5一癸基水杨醛肟的合成
5-壬基水杨醛肟的合成
２ 肟 化 反 应 ， ４ 壬基 酚 ）： （ 酸 羟 胺 ） １： ． ５ 以 ４壬 基 酚 计 的 产 物 收 率 为 ９ ． ， 相 色 谱 纯 度 为 ） （ 一 盐 一 １ １， 一 ７５ 液
９ ． 。 产 物 结 构 经 ＭＳ和 ” ５１ Ｃ ＮＭＲ 分 析 确定 。 与 文献 方法 相 比 ， 率 提 高 了 ７ 以上 。 收 ％ 关 键 词 ：－ 基 水 杨 醛 肟 ４壬 基 酚 甲酰 化 肟 化 ５壬 一 中图 分 类 号 ： ４ ３ ＴＱ １ 文 献标 识 码 ： Ａ
摘 要 ： ４壬 基 酚 、 聚 甲醛 和 盐 酸 羟 胺 为 原 料 ， 甲 酰化 和肟 化 ２步反 应 合 成 了 ５壬 基 水 杨 醛 肟 ， 适 宜 的 以 一 多 经 一 其 反应条件为 ：） １ 甲酰 化 反应 ， ４ 壬 基 酚 ）： （ ）： （ 聚 甲醛 ） １： ． ９：（ ～ ４ ， 温 时 间 以 ２ｈ为 宜 ； （ 一 镁 多 一 ０５ ３ ）保
学 品 的设 计 与合 成 。Ｅ ｍａ ： ｘａ ｊｎ ｈ ｂ ｔ ｅ ｕ ｃ 。 － ｉ ｌ ｉ ｕ ＠ ｅ ｕ． ｄ 、 ｎ ｌｉ ｏ
ｐ ｙ ｔ ｒ ｎｅ ｐ ａ ｔｃ ｉ ｙｃｏ ｘ ｎｅ ｏｌ ｓ ｙ ｅ ｌ ｓ ｉ ｎ ｃ ｌ ｈｅ ａ ．Ｔｈｅ ｉ ｌ ｅ ｉ ｇ ｆ ｃ ｏ ｓ ｆ ｒ ｔ ｙ ｔ ｅ ｉ ｒ ｔ ｄｉｄ． Ｔｈｅ ｏｐ ｉ ｎｆｕ ｎｃｎ ａ ｔ ｒ ｏ ｈｅ ｓ ｎ ｈ ｓｓ ｗｅ ｅ ｓ ｕ ｅ ｔ— ｍａ ｏ ｉｉ ｓ ｗｅ ｅ ｏ ｔ ｉ ｅ ｓｆ ｌｏ １ｃ ｎｄ ｔｏｎ ｒ ｂ ａ ｎ ｄ ａ ｏ ｌ ｗｓ：ｒ ａ ｔｏｎ ｔ ｍｐｅ ａ ｕｒ Ｏ ℃ ，ｔ ｍｏ ｔｏｆｓ ｆ ｎａ ｉ ｇ ｎ ｅ ｃ ｉ ｅ ｒｔ ｅ８ ｈｅ ａ ｕｎ ｕｌｏ ｔｎｇ ａ ｅ ｔ １ ｎｄ ｔ ｍｏ ６ ｇ ａ ｈｅ ａ ｕｎｔｏｆ ｄ ｓ ｒ ｉ ｎ ａ ｅ ０ ｉｐｅ ｓｏ ｇ ｎｔ ４ ｍＬ． Ｕｎｄ ｒ ｔ ｓ ｏ ｉｉ ｎｓ ｈｅ ｆｕｉ ｉｙ ｏ ｈｅ ｃ ｍｅ ｔ ｅ ｈｅ ｅ ｃ ｎｄ ｔｏ ，ｔ ｌ ｄ ｔ ｆ ｔ ｅ ｎ
5-氯甲基水杨醛的合成
5-氯甲基水杨醛的合成5-氯甲基水杨醛，又称5-Chloro-2-hydroxybenzaldehyde，是一种重要的有机化合物，广泛应用于制药、农药、染料等领域。
本文介绍该化合物的合成方法及反应机理。
一、合成方法1、从5-氯甲基水杨酸出发5-氯甲基水杨酸在碱性溶液中易于脱羧反应，生成5-氯甲基水杨醛。
具体合成步骤如下：原料及药剂：5-氯甲基水杨酸、氢氧化钠（NaOH）、醋酸乙酯（EtOAc）、乙醇（EtOH）将5-氯甲基水杨酸溶于少量NaOH水溶液中，加热至70℃左右，搅拌至完全脱羧，生成5-氯甲基水杨酸钠盐。
加入等摩尔的醋酸乙酯，搅拌混合均匀。
加入稀酸，使pH约为5，此时5-氯甲基水杨醛从有机相转移到水相中。
收集水相，在水蒸气中驱除醋酸乙酯。
将水相再次用碱进行中和，沉淀出5-氯甲基水杨醛。
2、从2-氯-4-硝基苯出发将2-氯-4-硝基苯溶于醇溶剂（如乙醇）中，加入一定量的NaOH水溶液和一些TEA（辅助还原），反应10h。
反应后，用酸将pH值调至5~6左右，过滤得到中间体2-氯-5-硝基苯。
将得到的2-氯-5-硝基苯与甲醛在碱性条件下缩合，再进行还原反应，得到5-氯甲基水杨醛。
二、反应机理首先，羧基失去一个质子，形成与NaOH钠离子结合的负离子B。
随后，B与EtOAc发生酯交换反应，生成在有机相中的中间体C。
C经过水分子的加成反应，形成另一个中间体D。
最后，再经过一次酸碱反应，使D转为5-氯甲基水杨醛，得到所需产物E。
首先，硝基被三乙胺还原成胺基，并生成中间体F。
随后，甲醛加入反应体系，中间体F与甲醛缩合，生成中间体G，其中羰基被负离子砷酸根（HAsO32-）还原为醇羟基。
最后，通过还原反应，中间体G转化为5-氯甲基水杨醛，生成所需产物H。
三、总结本文介绍了两种合成5-氯甲基水杨醛的方法，分别以5-氯甲基水杨酸和2-氯-4-硝基苯为原料，为实验室的科研工作者提供了一些思路和参考。
同时，通过反应机理的分析，可以更深入地理解这两种反应，并为分子设计和新型合成方法的探索提供帮助。
水杨醛衍生物的合成方法研究
水杨醛衍生物的合成方法徐文逸 09234037（江苏师范大学化学化工学院徐州 221116）摘要本文主要介绍了四种水杨醛衍生物的合成, 第一种是用聚乙二醇-400 为相转移催化剂,醋酸为溶剂,用硝酸铈铵与水杨醛反应得3-硝基水杨醛第二种是合成5-氟水杨醛.第三种是利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛. 最后是以苯酚为原料通过烷基化、硝化等单元反应设计合成了5-叔丁基水杨醛。
通过研究了解水杨醛的结构、化学性质以及有关运用关键词水杨醛; 硝基氯苯; 溴代反应; 衍生物Synthetic Methods Of Salicylaldehyde DerivativesXu Wen-yi(College of Chemistry and Chemical Engineering,Jiangsu Normal University,Xuzhou 221116)Abstract This article mainly introduced the four salicylaldehyde derivatives synthesis, the first kind is to use polyethylene glycol - 400 as the phase transfer catalyst, acetic acid as solvent, with ammonium ceric nitrate and salicylaldehyde reaction three - nitro salicylaldehyde the second is synthesis of 5 - fluorine salicylaldehyde. The third kind is using salicylaldehyde with formaldehyde and concentrated hydrochloric acid reaction get 5 - chlorine methyl salicylaldehyde. Finally based on phenol as raw materials through the alkylation, nitrification and unit reaction synthesis design for 5 - tert-butyl salicylaldehyde. Through the research to understand salicylaldehyde structure, chemical properties as well as the relevant use.Keywords Salicylic aldehyde, ammonium ceric nitrate, nitryl chlorobenzene, bromination reaction, derivatives前言水杨醛及其衍生物作为精细化工的重要中间体不仅在医药、染料、农用杀虫剂等方面有着广泛的应用，而且在配位催化、电镀、香料、石油化工、液晶和高分子材料等领域也备受关注。
铜萃取剂5-癸基水杨醛肟的合成及性能
（ ． ｌ ｇ ｆＣｈ ｍ ｉｔ ｙ，Ｘｉｎ ｔ ｎ Ｕ ｎ ｖ ｒ ｉｙ，Ｘｉ ｎ ｔ ｎ Ｈｕｎ ｎ ４ １ ０ １ Ｃｏ ｌ ｅ ｏ ｅ ｓ ｒ ｅ ａｇａ ｉ ｅ ｓｔ ａ ｇａ ａ １ １ ５，Ｃｈ ｎａ ｉ ； ２ ａ Ｋｅ ｂ ｒ ｔ ｒ ｆ Ｂ ｏ ｒ ａ ｃＰｈ ｓ ｈ ｒ ｓ Ｃｈ ｍｉ ｔ ｙ ａ ｄ Ｃｈｅ ｃ ｌＢｉ ｌ ｇ ，Ｍ ｉ ｉ ｔｙ ｏ ． ｙ Ｌａ ｏ ａ ｏ ｙ ｏ ｉ ｏ ｇ ｎｉ ｏ ｐ ｏ ｕ ｅ ｓｒ ｎ ｍｉ ａ ｏ ｏ ｙ ｎ ｓｒ ｆ
定 产 物 纯度 大 于 ９． ％ ， ９ ０ 产率 ７． ％ 。与 Ｍ５ ４ ５９ ６０和 Ｍ５ ７ 取 性 能 测试 对 比表 明 ， 制 的 萃取 剂 具 有 ７ ４萃 研 较 高 的 铜负 载 能力 （． ６ｇ Ｉ ， ６ ３ ／ 较好 的 铜 铁选 择 性 （ ］ ４ ） 萃 取 与 反 萃 平 衡 时 间 短 ， 级 铜 萃 ） ｃ 一１３ ０ ， ／ 单
基金项 目： 国家重点基础研究发展计划 （７ 计划 ） 目（ ０ ７ Ｂ １５ ６ ９３ 项 ２ ０ Ｃ ６ ３０ ）
作者简 介： 赵双会（ ９ ３）男 ， １ ８ 一， 河南嵩县人 ， 士， 硕 主要从 事浮选药剂设计合成等方 面的研究。
有色 金属 （ 冶炼 部分 ） ２ １ 年 ７期 ０１ 我 国铜 矿资 源 中氧化 矿 和难 处 理矿 比例 高口 ， ］ 这些 资源 的有效 处 理工 艺 之 一 是 “ 出 一 萃取 一 电 浸
・７ ・
分 析 纯 度 ， 艺 优 化 见 图 ２至 图 ６ 由 于 国 内 合 成 工 。 壬 基 酚 的 工 艺 已 经 非 常 成 熟 ， 由 癸 烯 混 合 物 合 成 故
甲醇镁作用下合成水杨醛及其衍生物
得等优点 ，产物的结构经过 ＩＲ和 Ｈ—ＮＭＲ进行 了表征．
关键词 ：甲醇镁 ；苯酚 ；水 杨醛 ；５－甲基水杨醛 ；３－甲酰基 一４羟基苯 甲酸 乙酯
中 图分 类 号 ：ＴＱ２４４．１
文 献标 识 码 ：Ａ
ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１６７３－０９５Ｘ．２０１１．０１．０１１
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ ｓａｌｉｃｙｌａｌｄｅｈｙｄｅ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ ｕｓｅｄ ｂｙ ｍ ａｇｎｅｓｉｕｍ ｍ ｅｔｈｏｘｉｄｅ
ＺＨＡＮＧ Ｊｉａ—ｘｉａｎｇ，ＯＵＹＡＮＧ Ｊｉｅ，ＳＵＮ Ｈｕａ—ｄｏｎｇ，ＬＶ Ｘｉａｏ—ｌａｎ，Ｗ ＡＮＧ Ｃｈｕｎ—ｙｉｎｇ，ＣＡＯ Ｌｅｉ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｔｉａｎｊｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｔｉａｎｊｉｎ ３００３８４，Ｃｈｉｎａ）
收 稿 日期 ：２０１０．１１．１０． 基 金 项 目 ：国家 自然 科 学 基 金 （２０７７１０８２）；天津 市 自然 科 学 基 金 （０９ＪＣＹＢＪＣ０５８００） 作 者 简 介 ：张 家 祥 （１９８６一 ），男 ，硕 士 研 究 生 ． 通 讯作 者 ：欧 阳 杰 （１９５３一 ），男 ，教 授 ，Ｅ—ｍａｉｌ：ｏｕｙａｎｇ＠ ｔｊｕｔ．ｅｄｕ．ｅｎ．
第 ２７卷 第 １期 ２０１１年 ２月
天 津 理 工 大 学 学 报 ＪＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ＴＩＡＮＪＩＮ ＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ ＯＦ ＴＥＣＨＮＯＬＯＧＹ
文章 编 号 ：１６７３－０９５Ｘ《２０１１）０１—００４３—０ ４
Ｖ０１．２７ Ｎｏ．１ Ｆｅｂ．２Ｏ１ｌ
甲醇 镁 作 用 下 合 成 水 杨 醛 及 其 衍 生 物
水杨醛生产工艺
水杨醛生产工艺
水杨醛是一种重要的有机化学原料，广泛应用于医药、化妆品、农药等领域。
下面是水杨醛的生产工艺的具体步骤。
首先，水杨醛的生产主要通过萘的氧化反应获得。
反应方程式如下：
2-甲基萘 + 3氧气→ 2-羟基-2-苯基乙酸+ 两分子水
接下来，具体的生产工艺如下：
1. 原料准备：准备充足的2-甲基萘和氧气，确保反应进行。
2. 反应槽的装填：将2-甲基萘加入反应槽中，同时注入适量
的氧气，控制氧气的流速和压力。
3. 反应条件调节：设置适当的反应温度和反应时间。
通常情况下，反应温度为90-110°C，反应时间为4-6小时。
4. 萃取分离：反应结束后，将反应液分为两相，上层为水相，下层为有机相。
用萃取法分离并回收水相中的水杨醛。
5. 精制：对有机相进行精制，除去不纯物质。
通常采用蒸馏、结晶和过滤等方法进行纯化。
6. 干燥和包装：将得到的水杨醛进行干燥，去除水分，并进行包装。
综上所述，水杨醛的生产工艺主要包括原料准备、反应槽装填、反应条件调节、萃取分离、精制和干燥包装等步骤。
通过这些步骤可以获得高纯度的水杨醛，以满足不同领域的需求。
水杨羟肟酸钠结构式 -回复
水杨羟肟酸钠结构式-回复水杨羟肟酸钠（Sodium hydroximidosalicylate）是一种有机酸，其结构式为：[Na+].[O-]C(=O)C1=CC=CC=C1NOH。
本文将介绍水杨羟肟酸钠的合成方法、化学性质、应用领域以及相关的研究进展。
水杨羟肟酸钠的合成方法主要通过苯酚和过量的羟肟酸反应得到。
首先，在适当的条件下，苯酚和羟肟酸进行反应，形成水杨羟肟酸酯。
然后，将水杨羟肟酸酯与碱反应，生成水杨羟肟酸钠。
在这个过程中，碱的作用是中和酸性条件，使得产物成为钠盐。
水杨羟肟酸钠具有一些特殊的化学性质。
首先，它是白色晶体，可以溶解在水中。
它也具有一定的光稳定性，不易受到光照和空气氧化影响。
此外，水杨羟肟酸钠还具有良好的稳定性，可以在不同温度和pH条件下保持一定的稳定性。
它的酸碱性质也很特殊，它既可以接受质子也可以失去质子，这使得它在酸碱催化反应中具有重要的应用价值。
水杨羟肟酸钠在医药领域有广泛的应用。
它可以作为药物配方中的辅助药物，用于提高药物的溶解度和稳定性。
比如，它可以与另一个药物结合形成复合物，改善其生物可利用度。
此外，水杨羟肟酸钠还具有一定的抗菌和抗病毒活性，可以作为药物的有机酸成分起到杀菌和防腐的作用。
同时，它还具有一定的抗氧化性，可以用于防止药物受到氧化过程的影响。
除了医药领域，水杨羟肟酸钠还被广泛应用于化妆品和护肤品中。
它可以作为表面活性剂，起到温和清洁和润肤的作用。
此外，它还可以作为抗氧化剂和抗炎剂，减少皮肤的炎症反应和提供保湿效果。
因此，它被广泛应用于面部护肤产品、洗发水和身体护理产品等。
最近的研究进展表明，水杨羟肟酸钠还具有一定的抗肿瘤活性。
研究人员发现，它可以通过改变细胞的凋亡和增殖途径，抑制肿瘤细胞的生长和转移。
此外，水杨羟肟酸钠还具有免疫调节和抗衰老的作用，可能成为新型的抗肿瘤药物和抗衰老产品的候选物质。
综上所述，水杨羟肟酸钠是一种有机酸，在医药、化妆品和护肤品领域有广泛的应用。
壬基水杨醛肟的合成及其铜萃 硕士学位论文
分类号密级U D C编号硕士学位论文原创性声明本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。
尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。
与我共同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。
作者签名：日期：年月日关于学位论文使用授权说明本人了解XX大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文；学校可根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。
作者签名：导师签名日期：年月日摘要我国铜矿资源丰富，但随着市场对铜的需求量的逐年增加，我国开采的铜矿品位越来越低、难以处理的矿石也越来越多，这些问题都是催生了湿法冶铜技术迅速发展的重要因素。
湿法冶铜中非常重要的一个工艺就是萃取，而萃取剂在萃取工艺中又具有十分重要的作用。
因此，铜萃取剂的研制与开发也日益受到人们的广泛关注。
我国在铜萃取剂方面研究起步较早，但是所研制的萃取剂品种有限，不能满足多种不同浸出液的萃取要求。
目前我国使用的铜萃取剂大部分还是依赖进口产品。
本文以国产原料4-壬基酚、镁粉、甲醇、多聚甲醛、硫酸羟胺、磺化煤油等合成了一种萃取能力极强的铜萃取剂5-壬基水杨醛肟。
分析比较了两锅合成与一锅合成对5-壬基水杨醛肟收率的影响，发现一锅合成比两锅合成产物的收率更高，且缩短了操作流程；采用磺化煤油取代甲苯、二甲苯之类毒性较大的物质做溶剂一锅合成的产物可以不经过分离提纯就直接应用于铜的萃取工业，而且使生产环境更加友好；一锅法合成的较优工艺条件为：n(4-壬基酚)：n(镁)：n(多聚甲醛)：n(硫酸羟胺)=1：0.6：2.5~2.8：0.55~0.6，甲酰化反应3h，肟化反应2h，以4-壬基酚质量计的5-壬基水杨醛肟收率为88.9%。
水杨醛肟 制备
水杨醛肟（Salicylaldoxime）是一种有机化合物，具有重要的化学和生物学意义。
它可以通过以下几种方法进行制备：
1. Williamson合成：
Williamson合成是一种氮碱基与卤代烷反应生成肟衍生物的方法。
在此方法中，可以使用水杨酸（Salicylic acid）与异氰酸盐（Isocyanate）反应来制备水杨醛肟。
首先，将水杨酸与碱（如钠氢碳酸）反应生成水杨酸盐，然后与异氰酸盐反应生成肟衍生物。
2. Knoevenagel反应：
Knoevenagel反应通常用于制备肟衍生物。
在该反应中，醛或酮与异氰酸酯在碱性条件下反应生成肟。
水杨醛与异氰酸酯反应即可得到水杨醛肟。
3. 直接硝化法：
将水杨酸与硝酸和硫酸混合酸进行硝化反应，可以得到水杨醛肟的硝化衍生物，然后通过还原反应可以得到水杨醛肟。
4. 酶催化法：
酶催化法是一种绿色合成方法，可以利用特定的酶催化剂将水杨酸转化为水杨醛肟。
这种方法具有较高的选择性和较低的环境污染。
在实验室制备水杨醛肟时，应严格遵守化学实验室的安全规范，注意防护措施，避免与皮肤、眼睛等接触，并确保在通风良好的环境中操作。
此外，在选择合成方法时，需要考虑原料的可获得性、成本、产率以及环境影响等因素。
水杨羟肟酸结构式
水杨羟肟酸结构式水杨羟肟酸，化学式C7H7NO3，是一种有机化合物，结构式如下：H|H3C—C—C(=O)—N—OH|H水杨羟肟酸是一种重要的有机合成中间体，具有多种应用。
下面将从合成方法、应用领域和安全性等方面对水杨羟肟酸进行介绍。
水杨羟肟酸的合成方法有多种。
其中一种常见的合成方法是通过水杨醛与羟胺反应得到水杨羟肟酸。
水杨醛是水杨酸的还原产物，是一种无色液体，能与羟胺反应生成水杨羟肟酸。
这个反应过程一般在酸性条件下进行，反应温度一般在室温下进行。
此外，还可以通过对硝基苯酚进行还原、羟化得到水杨羟肟酸。
水杨羟肟酸在药物领域有着广泛的应用。
它可以作为一种抗氧化剂，能够清除自由基，减少氧化反应的发生，从而保护细胞免受氧化损伤。
此外，水杨羟肟酸还具有抗炎、镇痛等作用，可用于治疗风湿病、痛风等疾病。
它还可以用于制备某些药物，如非甾体类抗炎药、抗生素等。
除了药物领域，水杨羟肟酸还在其他领域有着重要的应用。
它可以作为一种有机合成中间体，用于合成其他有机化合物。
例如，水杨羟肟酸可以与醛类反应生成肟类化合物，还可以与酸酐反应生成酯类化合物。
此外，水杨羟肟酸还可以用于光敏剂、染料等的制备。
在使用水杨羟肟酸时，需要注意其安全性。
水杨羟肟酸对皮肤和眼睛有刺激作用，接触后应及时用清水冲洗。
在储存和使用过程中，要避免与氧化剂、酸性物质等接触，防止发生危险反应。
此外，水杨羟肟酸的燃烧产生有毒气体，应在通风良好的地方使用，并注意防火安全。
水杨羟肟酸是一种重要的有机化合物，具有多种应用。
它可以作为药物中间体，用于制备抗氧化剂、抗炎药等。
此外，水杨羟肟酸还可以在有机合成、光敏剂等领域发挥作用。
在使用水杨羟肟酸时，需要注意其安全性，避免接触皮肤和眼睛，并注意防火安全。
水杨羟肟酸的合成方法多样，可以通过水杨醛与羟胺反应得到。
希望本文能对水杨羟肟酸的结构、合成和应用有所了解。
合成水杨醛的工艺研究
合成水杨醛的工艺研究
吴冰琼;黄誉欢;庄淦升;黄忠强;杨浩亮
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2009(21)6
【摘要】以苯酚为原料,经莱默尔-梯曼(Reimer-Tiemman)反应,获得水杨醛,是工业生产水杨醛最普遍的方法,文章在进行了反复实验的基础上,对这种方法的最佳实验条件如反应时间,催化剂用量和50%NaOH的用量等进行了分析.
【总页数】2页(P204-205)
【作者】吴冰琼;黄誉欢;庄淦升;黄忠强;杨浩亮
【作者单位】广东医学院药学院药学专业,东莞,523808;广东医学院药学院药学专业,东莞,523808;广东医学院药学院药学专业,东莞,523808;广东医学院药学院药学专业,东莞,523808;广东医学院药学院药学专业,东莞,523808
【正文语种】中文
【中图分类】TQ460.4
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水杨醛的合成.doc
水杨醛的合成实验2水杨醛的合成一、实验目的1、掌握制备水杨醛的原理和方法2、掌握水汽蒸馏的实验方法二、实验原理：酚与氯仿在碱性溶液中加热生成邻位及对位羟基苯甲醛。
含有羟基的喹啉、吡咯、茚等杂环化合物也能进行此反应。
常用的碱溶液是氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠水溶液，产物一般以邻位为主，少量为对位产物。
如果两个邻位都被占据则进入对位。
不能在水中起反应的化合物可在吡啶中进行，此时只得邻位产物。
水杨醛介绍：外观与性状：无色澄清油状液体，有焦灼味及杏仁气味。
熔点(℃)：-7，沸点(℃)：197，相对密度(水=1)：1.17，饱和蒸气压(kPa)：0.13(33℃)燃烧热(kJ/mol)：3328.9，闪点(℃)：76，溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚。
主要用途：用作分析试剂、香料、汽油添加剂及用于有机合成。
健康危害：本品对呼吸道有刺激性，吸入后引起咳嗽、胸痛。
对眼和皮肤有刺激性。
燃爆危险：本品可燃，有毒，具刺激性。
危险特性：遇高热、明火及强氧化剂易引起燃烧并放出有毒气体Reimer-TiemannMechanism：芳环上的亲电取代反应首先氯仿在碱溶液中形成二氯卡宾，它是一个缺电子的亲电试剂，与酚的负离子（Ⅱ）发生亲电取代形成中间体（Ⅲ），（Ⅲ）从溶剂或反应体系中获得一个质子，同时羰基的α-氢离开形成（Ⅳ）或（Ⅴ），（Ⅴ）经水解得到醛。
⑴⑵三、仪器与试剂：1、试剂：苯酚氯仿氢氧化钠三乙胺亚硫酸氢钠，乙酸乙酯，盐酸，硫酸2、仪器：电动搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗恒压滴液漏斗分液漏斗250ml三口烧瓶布氏漏斗抽滤瓶阿贝折光仪四、操作步骤：在装有搅拌、温度计、回流冷凝管及滴液漏斗的250ml四口烧瓶中，加入38ml水，国外应用的一种新颖的蒸馏技术。
水蒸气由锅顶进入，蒸气至上而下逐渐向料层渗透，同时将料层内的空气推出，其水散和传质出的精油无须全部气化即可进入锅底冷凝器。
蒸气为渗滤型，蒸馏均匀、一致、完全，而且水油冷凝液较快进入冷凝器，因此所得精油质量较好、得率较高、能耗较低、蒸馏时间短、设备简单。