含动物药、矿物药的中药制剂分析
中药药物分析报告
中药药物分析报告1. 引言中药作为中华民族传统的药物治疗方式，在世界范围内被广泛应用。
本报告旨在对中药的药物分析进行探讨和总结，以便更好地理解中药的药理作用和适应症。
2. 中药的分类和成分中药可以根据来源、性质和药用部位等因素进行分类。
常见的分类方式包括植物药、动物药和矿物药等。
中药的主要成分包括生物碱、黄酮类化合物、多糖、挥发油等。
3. 药效和药理作用中药在临床应用中具有广泛的药效和药理作用。
例如，黄连具有抗菌、抗炎和解热等作用；人参则有提神醒脑、增强免疫力的功效。
不同的中药对于不同的疾病有不同的治疗效果。
4. 药物分析方法对于中药的药物分析，常用的方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、质谱法等。
这些方法可以用于鉴别中药的成分、定量分析以及研究其代谢途径等。
5. 中药的质量控制中药的质量控制是确保其疗效和安全性的重要环节。
常用的质量控制方法包括药材的鉴别、含量测定、有害物质的检测等。
通过严格的质量控制，可以保证中药的疗效和安全性。
6. 中药的临床应用中药在各种疾病的治疗中都有广泛的应用。
例如，川芎可以用于治疗头痛、风湿病等；地黄可以用于治疗肾虚等。
在临床应用中，需要根据疾病的特点和患者的具体情况来选择合适的中药。
7. 中药的药物相互作用中药的药物相互作用是指不同中药之间或中药与化学药物之间的相互作用。
这些相互作用可能对药物的疗效和安全性产生影响。
因此，合理的用药需要考虑中药的药物相互作用。
8. 中药的副作用和安全性中药在使用过程中可能会出现一些副作用。
常见的副作用包括肝损伤、肾损伤等。
为了确保中药的安全性，需要进行临床监测和合理用药。
9. 中药的研究进展近年来，随着科学技术的发展，对中药的研究也得到了较大的进展。
例如，通过现代分析技术可以更好地研究中药的成分和药效，提高中药的疗效和安全性。
10. 结论中药作为传统的药物治疗方式，在临床应用中发挥着重要的作用。
通过对中药的药物分析，可以更好地理解其药理作用和适应症，提高其疗效和安全性。
中药制剂分析-尹华-第六章习题
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、人工牛黄是A、完全用化学合成的B、是人工培育的C、为牛胆汁猪胆汁经人工提取制成的D、人工提取与化学合成相结合的E、以上都不是3、人工培育牛黄是A、通过人工提取再进行加工的B、在牛胆中注入少量牛黄使其继续增长的C、用牛胆汁加鸡蛋黄配制的D、通过人工手术在牛胆中注入大肠杆菌菌种人为造成的E、通过手术在牛胆中放进异物，注入经培养的大肠杆菌菌种造成的4、人工牛黄与天然牛黄相比其化学成分A、有较大差异B、无明显差异C、差异较少D、个别成分有差异E、个别成分有较大差异5、天然牛黄与人工培育牛黄相比其化学成分与药理作用A、有较大差异B、差异较少C、无很大差异D、个别成分有差异E、基本一致6、天然牛黄与人工培育牛黄基本一致的是A、化学成分B、药理作用C、药材质量D、化学成分、质量、药理作用等方面E、原药材的颜色7、牛黄中所含化学成分最多是A、胆色素B、胆汁酸C、脂类D、肽类E、无机元素8、下列说法正确者A、天然牛黄、人工牛黄与人工培育牛黄均含相同量胆色素B、人工牛黄与人工培育牛黄不含胆色素C、天然牛黄与人工牛黄都含有胆酸、胆固醇D、天然牛黄中主要含胆汁酸类化学成分E、人工牛黄与人工培育牛黄所含化学成分基本一致9、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水10、pettenkofer反应是A、蔗糖与浓硫酸作用B、甲基糠醛与胆汁酸作用C、浓硫酸与胆汁酸作用D、酒石酸与胆汁酸作用E、蔗糖经浓硫酸作用生成羟甲基糠醛再与胆汁酸作用11、Hammarsten反应所用的化学试剂是A、50%的铬酸溶液B、20%的硝铬酸溶液C、20%的铬酸溶液D、20%的硝酸溶液E、20%的硫酸溶液12、Gmelin反应所用的化学试剂是A、硝酸B、硫酸C、盐酸D、醋酸E、矿酸13、Van den Bergh反应是A、氧化反应B、还原反应C、配合反应D、中和反应E、重氮化反应14、胆红素易溶于A、水B、乙醇C、苯D、乙醚E、丙酮15、牛黄的氯仿溶液中加硫酸与过氧化氢显绿色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应16、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应17、对牛黄的薄层色谱鉴别常用的展开系统都含有A、醋酸乙酯与冰醋酸B、醋酸乙酯与硫酸C、醋酸乙酯与盐酸D、醋酸乙酯与硝酸E、醋酸乙酯与矿酸18、下列说法不正确者A、牛黄的含量测定常以胆红素为指标B、牛黄的含量测定常以胆酸为指标C、牛黄的含量测定常以胆红素与胆酸为指标D、牛黄的含量测定常以胆酸与猪去氧胆酸为指标E、人工牛黄含量测定常以猪去氧胆酸为指标19、下列说法正确者A、麝香是雌体脐下腺香囊中的干燥分泌物B、麝香是雄体脐下腺香囊中的干燥分泌物C、麝是马科动物D、麝香中的香气成分是雄甾烷类E、麝香仁是人工合成的20、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐21、不属于麝香鉴别的方法是A、冒槽B、手搓不粘手C、手搓不染手D、灼烧无火焰E、水润湿可染手指甲22、不属于麝香定性鉴别的方法是A、经验鉴别B、气相色谱法C、紫外光谱法D、薄层色谱法E、化学试剂法23、对麝香的含量测定下列说法不正确者A、主要用色谱法B、色谱法都是用麝香酮为对照品C、气相色谱法是以麝香酮为对照品D、高效薄层扫描可测多种化合物E、高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分24、紫外光谱鉴别麝香其乙醇提取液的最大吸收波长是A、220nm±2nmB、231nm±2nmC、270nm±2nmD、265nm±2nmE、250nm±2nm25、人工引流熊胆汁一年可采收A、1～2次B、3～4次C、6～7次D、8～9次E、每月一次26、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素27、熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸收波长是A、265nm±1nmB、415nm±1nmC、273nm±2nmD、405nm±3nmE、413nm±1nm28、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱29、熊胆汁酸中主要成分是A、熊去氧胆酸B、牛磺熊去氧胆酸C、牛磺鹅去氧胆酸D、胆酸E、鹅去氧胆酸30、蛇胆汁中主要含化学成分的类别是A、胆色素类B、胆汁酸类C、胆色素与胆酸D、胆红素与胆黄素类E、蛋白质与无机盐类31、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸32、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致33、下列说法正确者A、蛇胆与鸡胆无明显差异B、毒蛇胆与无毒蛇胆有明显区别C、蟾酥是蟾蜍皮的提取物D、蟾酥有较强的生理活性也有较大的毒性E、蟾酥毒性大生理活性却不大34、蟾酥中不含下列哪类化学成分A、蟾蜍甾二烯类B、强心甾烯蟾毒类C、吲哚碱类D、吲哚酸类E、蟾蜍甾二烯的游离型和结合型35、不属于蟾酥鉴别方法的是A、化学法B、电化学法C、纸色谱法D、薄层色谱法E、紫外与红外光谱法36、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症37、斑蝥的主要活性成分是A、甲壳质B、斑蝥甲酸C、斑蝥蚁酸D、斑蝥酸酐E、挥发油38、用于斑蝥素含量测定的法定方法是A、比色法B、紫外分光法C、高效液相色谱法D、薄层扫描法E、气相色谱法39、矿物药按所含主要化学元素可分为A、三类B、五类C、八类D、九类E、十类40、矿物药常用的分解方法为A、湿法B、干法C、干法和湿法D、燃烧法E、电分解法41、雄黄的主要成分为A、As2S2B、As2S3C、As2O3D、H3A S O3E、Na3A S O342、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS243、小儿金丹片中的矿物药是A、雄黄B、雌黄C、朱砂D、升药E、轻粉（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一个正确答案。
动物、矿物药分析
（2）环上羟基的乙酰化反应 甾环上的羟基可按常法乙酰化，乙酰化物容 易结晶，有一定的熔点，有利于胆汁酸的 纯化和精制。 （3）甾环上酮基的还原反应 除胆酸易于得到外，其它胆汁酸由于资源 限度，大量制备用于临床有困难，目前一 般是采用胆酸作原料来加工制备，如除去C7 位上的羟基，则变为去氧胆酸；除去C12位 羧基，则变为鹅去氧胆酸；除去C7，C12位 上的羟基，则变为石胆酸。
1、化学法
（1）取牛黄粉末少量，加氯仿1ml，摇匀，再加硫 酸与30％过氧化氢溶液各2滴，振摇，即显绿色。
（2）取牛黄粉末约0.2g，加盐酸1ml，再加乙醚20ml 振摇提取，放臵，分取乙醚液，滤过后臵分液漏 斗中，加氢氧化钡饱和溶液20ml，振摇，即发生 黄色沉淀。分离除去水层及沉淀，醚层用氢氧化 钡饱和溶液洗涤。分取醚层，滤过，蒸干，残渣 加氯仿1m1溶解，加醋酐1m1与硫酸2滴，振摇， 放臵10min，即显绿色。 32
34
游离胆汁酸的鉴别
35
结合胆汁酸的鉴别
Байду номын сангаас36
37
人工牛黄的定性鉴别：
（1）取人工牛黄粉末适量，分为2份，1份加硫酸呈污绿 色，另1份加硝酸显红色。 （2）人工牛黄在可见光下λCHCl3max453nm处有最大吸收。 （3）人工牛黄与天然牛黄的IR吸收光谱有明显差异。 （4）胆红素化学反应： Van den Bergh反应（重氮化反应）：胆红素与重氮化 试剂中的对氨基苯磺酸合成偶氮染料。此偶氮染料在强 酸中呈蓝紫色；pH2.0 ~ 5.0呈红色；5.0以上则呈绿色（ 500 ~ 560nm）。
其中药用植物11,146种，占87.03%； 药用动物 1,581种，占12.34%； 药用矿物 80种，占 0.63%。
第六章含动物药
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的5个备选答案中，只有一个最佳答案）1、天然牛黄是A、牛的结石B、牛的胆结石C、由人工培育而成的牛胆结石D、黄牛的胆结石E、由牛胆汁提炼而成2、下列说法正确者A、胆酸与去氧胆酸都易溶于水B、胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇C、胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等D、胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮E、胆酸的钠盐不溶于水3、牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A、胆酸的反应B、脂类的反应C、胆红素的反应D、氨基酸的反应E、粘蛋白的反应4、下列说法不正确者A、麝香中有香气的主要成分是麝香酮B、麝香酮是大环化合物C、麝香酮是酯类化合物D、麝香中含有胆固醇类化合物E、麝香中含有蛋白质和无机盐5、熊胆中主要化学成分是A、胆色素B、胆红素C、胆汁酸类D、胆红素与胆酸E、胆红素与胆黄素6、熊胆的鉴别常用的方法是A、紫外光谱与红外光谱B、紫外光谱与可见光谱C、薄层色谱与纸色谱D、紫外光谱与薄层色谱E、红外光谱与气相色谱7、蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A、牛磺胆酸B、牛磺鹅去氧胆酸C、牛磺去氧胆酸D、石胆酸E、游离胆酸8、下列说法不正确者A、蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B、蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C、蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D、蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性E、不同种类的蛇胆薄层色谱基本一致9、下列说法不正确者A、斑蝥为昆虫类药物B、斑蝥为次常用药C、斑蝥有大毒D、斑蝥有微毒E、斑蝥目前主要用于治疗各种癌症10、中药朱砂中的主要化学成分为A、HgOB、 HgSC、HgCO2D、Hg2Cl2E、HgS21二、多项选择题（每题备选答案中有2个或两个以上正确答案，少选或多选均不得分）1、牛黄中所含的化学成分有A、胆色素B、胆汁酸C、胆固醇与脂肪酸D、氨基酸类E、无机元素钠、钾、钙等2、下列反应属于牛黄鉴别反应的是A、样品于坩埚中加热，无火焰与火星出现B、样品的氯仿溶液，加硫酸和过氧化氢少许，显绿色C、样品的醋酸溶液，加新制的糠醛溶液与硫酸溶液适量，加热至70℃显蓝紫色D、样品水合氯醛装片，显微镜下有不规则棕红色团块，遇水合氯醛液，色素速溶，显鲜明金黄色，久置后变绿色E、样品装片显微镜下有规则和不规则晶体并可见圆形油滴，偶见毛和内皮层膜组织。
6-动物药矿物药
“冒槽”。
2. 搓揉
润湿后手搓成团，轻揉即散
例 麝香
【鉴别】（2）取麝香仁粉末少量，置手掌中， 不应粘手、染手、项指或结块。
加水润湿，用手搓之能成团，再用手指轻揉即散，
3. 灰化
麝香仁
例 麝香
【鉴别】（3）取麝香仁少量，撒于炽热的坩埚 灼烧
炽热坩埚
迸裂、融化、膨胀、 起泡似珠，香气浓烈
D. 人工牛黄与培植牛黄均为天然牛黄的替代
品
E. 天然牛黄是牛的干燥胆结石
2.
其水溶液可使指甲染黄习称“挂甲”
的药材是 A. 麝香
B. 蟾酥
C. 斑蝥 D. 牛黄
E. 五灵脂
3. 将槽针插入毛壳麝香内转动取香，取出 后立即检视，可见 A. 槽内的麝香仁与槽面相平
B. 槽内的麝香仁高低不平
C. 槽内的麝香仁粘于槽壁上
10~14 A. 胆汁酸 C. A和B均可 10. 酸性 C
B. 胆红素 D. A和B均不可
11. 不稳定，易被氧化 C
12. 具共轭体系，具UV特征 B
12. 硫酸-糠醛反应 A
14. 与羰基试剂缩合反应 B
第二节
含矿物药中药制剂的分析
ChP一部收载有
石பைடு நூலகம்、白矾、玄明粉、自然铜、红粉、
赤石脂、花蕊石、朱砂、青礞石、炉
中灼烧，初则迸裂，随即融化膨胀起泡似珠，香气
浓烈四溢，应无毛、肉焦臭。无火焰或火星出现。
灰化后，残渣呈白色或灰白色。
4. 显微鉴别
ChP
不定型颗粒状物集成的淡黄或
淡棕色半透明或透明团块，团块中 包埋或散在方形、柱形、八面体或
不规则晶体，并可见圆形油滴，偶
中药制剂分析第六章
第六章含动物药矿物药的中药制剂分析一、单项选择题（每题的4个备选答案中，只有一个最佳答案）1.天然牛黄是A.牛的结石B.牛的胆结石C.由人工培育而成的牛胆结石D.黄牛的胆结石2.中药朱砂中的主要化学成分为A.HgOB.Hg2Cl2C. HgSD.HgS23.下列说法正确者A.胆酸与去氧胆酸均易溶于丙酮B.胆酸与去氧胆酸都易溶于水C.胆酸易溶于水而去氧胆酸则易溶于醇D.胆酸易溶于氯仿、苯、乙醚等4.下列说法不正确者A.麝香中有香气的主要成分是麝香酮B.麝香中含有蛋白质和无机盐C.麝香中含有胆固醇类化合物D.麝香酮是酯类化合物5.牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.氨基酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.胆酸的反应6.熊胆中主要化学成分是A.胆色素B.胆汁酸类C.胆红素与胆酸D.胆红素与胆黄素7.下列说法不正确者A.蛇胆的鉴别多采用薄层色谱法B.蛇胆的薄层鉴别多用硅胶G板C.蛇胆的鉴别其展开系统多为碱性D.蛇胆薄层鉴别的展开系统多为酸性8.蛇胆中胆汁酸类含量最多的化合物是A.石胆酸B.牛磺去氧胆酸C.牛磺胆酸D.游离胆酸9.下列说法不正确者A.斑蝥为昆虫类药物B.斑蝥为次常用药C.斑蝥有大毒D.斑蝥有微毒10.熊胆的鉴别常用的方法是A.紫外光谱与薄层色谱B.紫外光谱与可见光谱C.薄层色谱与纸色谱D.紫外光谱与红外光谱二、填空题1.斑蝥有很好的抗癌作用，但较大，其主要活性成分是，现已有半合成品是。
2.天然牛黄中主要含、、、、等五类化学成分，其中主要成分是。
3.对于麝香酮的含量测定，法定方法是法，分离度应大于。
三、简答题1.试述斑蝥素的定性定量分析方法有哪些。
参考答案一、单项选择题1．B 2.C 3.A 4.D 5.D 6.B 7.C8.C 9.D 10.A二、填空题1.毒性斑蝥素羟基斑蝥胺2.胆色素胆汁酸脂类蛋白质、肽类、氨基酸无机元素胆色素3.气相色谱法 1.5三、简答题1.答：斑蝥的分析方法很多，其定性分析方法有理化鉴别（升华法），纸色谱法和薄层色谱法，其定量分析常用方法有薄层扫描法、气相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。
动物类生药与矿物类生药的鉴定与质量评价方法
动物类生药与矿物类生药的鉴定与质量评价方法动物类生药指的是以动物体内的组织、器官、分泌物、外生虫等为原料制备的中药材，如鹿茸、蛤壳等；矿物类生药则是以矿石、矿渣以及矿砂等为原料制备的中药材，如雄黄、硫磺等。
由于这两类生药原料的特殊性质，其鉴定与质量评价方法也有所不同。
一、动物类生药的鉴定方法：1.观察方法：通过观察制剂的外部形态（如颜色、形状、质地等）和内部结构（如纤维、细胞、组织等），判断是否符合该生药的特征。
2.综合物理性质：包括物质的密度、比重、溶解性、熔点、凝固点等。
比如鹿茸的密度较小，比重较轻；蛤壳的溶解性较强。
3.生物学检验：通过显微镜观察和组织学化验等方法，对动物类生药的组织结构进行验证。
如蛤壳的磷酸盐颗粒和蛏虫孔状结构。
二、动物类生药的质量评价方法：1.化学成分分析：通过色谱、质谱、光谱等方法，分析动物类生药中的主要活性成分，以确定其质量。
2.生物学活性测试：通过动物或体外细胞实验，评估动物类生药的药理活性和药效，以确认其质量。
3.重金属含量检测：动物类生药中常含有一定量的重金属，如铅、汞等，需要进行检测以确保其质量。
三、矿物类生药的鉴定方法：1.物理性质分析：包括物质的颜色、形状、硬度、熔点、乳浊度等。
如雄黄呈黄色结晶体，硫磺为黄色固体等。
2.微观形态观察：通过显微镜观察矿物类生药的微观形态和结构，如矿石的晶体形态、矿渣的颗粒形态等。
3.化学性质分析：通过酸碱反应、碳酸氢盐反应等方法，分析矿物类生药的化学性质，如酸解过程、气体释放等。
四、矿物类生药的质量评价方法：1.含量测定：通过化学分析，测定矿物类生药中活性成分的含量，如硫磺中的硫含量等。
2.纯度检测：通过杂质分析，检测矿物类生药中的杂质含量，如雄黄中的石蜡含量等。
3.重金属含量检测：矿物类生药中往往含有一定量的重金属元素，需要进行检测以保证其质量。
总结起来，动物类生药的鉴定方法主要是通过观察外部形态、综合物理性质和生物学检验等；质量评价方法则包括化学成分分析、生物学活性测试和重金属含量检测等。
6 动物药、矿物药的
• 注意： (1) 需用新鲜活化的薄层板及新鲜配制的展 开剂 (2) 展开剂中异戊醚可用乙醚代替，但展开 时温度宜在20℃以下 (3) 严格掌握显色过程，方可得到稳定结果 (4) 5种对照品均不可缺少，互相参照这5种 对照品的薄层图谱的相对比移值，才有助于较准 确地判断熊去氧胆酸 因为熊去氧胆酸与猪去氧胆酸斑点位置很接近， 如不用二者的对照品同时参比对照，易引起误判 (二) 熊胆中结合胆汁酸含量测定 薄层扫描法等
二、麝香及其制剂的分析
• 麝香仁：灰分<8% 水分：<15% 水溶性浸出物：壳麝香>25%， 麝香仁>5% 醇(90%)浸出物：壳麝香>30%， 麝香仁>10%
(一) 定性鉴别 （1）冒槽 （2）搓之成团，再用手指轻揉即散，不应粘手、 染手、顶指或结块 （3）灼烧法 （4）镜检 (二) 含量测定 1. 麝香中麝香酮的含量测定 气相色谱方法 TLCS 2. 麝香风湿膏中麝香酮的测定 • 原理：麝香酮为麝香的主要有效成分，与2， 4-二硝基苯肼反应生成的麝香酮苯腙，利用薄层 扫描方法测定其含量
(4) 薄层色谱鉴别：
•胆酸的鉴别：供试液：样品粉末10mg，加氯仿 20ml，超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣 加乙醇1ml使溶解
•混合对照液：胆酸、去氧胆酸对照液 •薄板：硅胶G •展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5) /氯 仿-乙醚-冰醋酸(15:7:5)
•显 色 ： 10% 硫 酸 乙 醇 溶 液 ， 105℃ 烘 约 5 分 钟 ， UV(365 nm)下检视/10%磷钼酸乙醇液，于105℃烘 约5分钟
三、熊胆及其制剂的分析
• 具清热利胆、平肝明目、 镇痛、健胃等功效 • 成分：胆汁酸[牛磺熊 去氧胆酸(TUDCA)碱水 解熊去氧胆酸(UDCA)] 及少量的鹅去氧胆酸、 去氧胆酸和胆酸（结合 形式存在）
中药制剂分析课程教案供中药本科用
1.概述
（1）矿物药的分类
（2）矿物药的分析方法
试样分解方法
含量测定方法
2.含砷矿物药及其制剂分析
3.含汞矿物药及其制剂分析重点 Nhomakorabea点思考题
重点和难点：
1.含牛黄、麝香、熊胆、蛇胆等及其制剂的分析方法。
2.含砷矿物药的分析，含汞矿物药的分析。
思考题：
1.试论三种牛黄的加工、采收及其共同点与不同点。
中药制剂分析课程教案（供中药本科用）
药物分析学科（第六章：含动物药、矿物药的中药制剂分析）
课程名称
中药制剂分析（“十五”国家级规划教材梁生旺主编）
课题
1．含动物类药材中药制剂的分析：含牛黄、麝香、熊胆、蛇胆等及其制剂的分析方法。
2．含矿物类药材中药制剂的分析：矿物药的分类及分析方法；含砷矿物药的分析；含汞矿物药的分析。
2.试述含砷类中成药的样品处理。
授课时数
3学时（120分钟）
教学方法
课堂讲授
教学目的
掌握中药制剂中动物药、矿物药的分析方法。
教
学
过
程
一、含动物药中药制剂的分析
1.牛黄及其制剂分析30分钟课堂讲授
2.麝香及其制剂的分析20分钟课堂讲授
3.熊胆及其制剂分析20分钟课堂讲授
4.蛇胆及其制剂分析10分钟课堂讲授
5.斑蝥及其制剂分析5分钟课堂讲授
含动物药、矿物药的中药制剂分析
熊胆及其制剂分析
定性鉴别 光谱鉴别：制备胆仁甲醇液，测定紫外吸收光谱，在273±2nm波
长处有最大吸收。 薄层层析法：薄层板：110℃活化的硅胶G板；
展开剂：异辛烷-醋酸乙酯-醋酸（5∶5∶1）； 显色剂；喷30%硫酸乙醇溶液，于105℃加热10 分 钟显色； 检视结果：可检出游离及结合的胆酸（黄棕色）、猪去氧胆酸 （绿褐色）、熊去氧胆酸（绿褐色）、鹅去氧胆酸（绿 褐色）、去氧胆酸（黄棕色）及石胆酸（紫色）。
合物，可用分光光度 法测定。如砷盐的检查等。
原子吸收光谱法：该法能测定几乎全部金属元素和一些碱金属元
素，广泛应用于中药原料及其制剂中各种微量元素的分析。
含砷矿物药及其制剂分析
雄黄（主要成分为As2S2） 1.含砷的矿物药主要有 雌黄（主要成分为As2S3）
砒石（主要成分为As2O3） 砒霜（As2O3） 2.定性鉴别：利用其中所含元素砷或硫的理化性质进行鉴别。
熊胆及其制剂分析
含量测定
薄层色谱-比色法：取胆酸类样品的乙醇溶液，经色谱分离后，
刮取胆酸、去氧胆酸及甘氨胆酸相应斑点，提取后在分光光度 计上测定。
薄层扫描法：样品供试液经薄层色谱分离后，以熊去氧胆酸和
鹅去氧胆酸为对照品，采用薄层扫描仪扫描测定。
高效液相色谱法：样品经适当处理后，以牛磺去氧胆酸和牛磺
养的大肠杆菌菌种，人为地造成胆结石，在牛体内埋植一年或 更长时间，将核取出，凝集于核体表面的附着物，即为人工培 育牛黄。
牛黄的化学成分：天然牛黄及人工培育牛黄中均含有胆色素、
胆汁酸、脂类、肽类、氨基酸和无机元素。
牛黄及其制剂分析
含动物药、矿物药的中药制剂分析共28页PPT
46、用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
含动物药、矿物药的中药制剂分析
16、人民应该为法律而战斗，就像为 了城墙 而战斗 一样。 ——赫 拉克利 特 17、人类对于不公正的行为加以指责 ，并非 因为他 们愿意 做出这 种行为 ，而是 惟恐自 己会成 为这种 行为的 牺牲者 。—— 柏拉图 18、制定法律法令，就是为了不让强 者做什 么事都 横行霸 道。— —奥维 德 19、法律是社会的习惯和思想的结晶 。—— 托·伍·威尔逊 20、人们嘴上挂着的法律，其真实含 义是财 富。— —爱献 生
中药制剂分析-34页精选文档
NH O
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
理化鉴别
氯仿试验：＋硫酸/过氧化氢→绿色 速效感冒(伤 风醋)酸胶试囊验中：人工＋牛糠黄醛鉴/别硫酸→蓝紫色 取本品10 粒 ，水加合5氯0m醛l 氯试仿验溶：解色后素，加溶0解.5，%呈活金性炭黄（色约0.2
流速1ml/min
对照品：脂GC蟾毒配基、脂蟾毒配基、蟾毒灵
供试品溶液：氯仿超声提取，中性氧化铝小柱纯化
§1 含动物药的中药制剂分析
斑蝥及其制剂分析
O
斑蝥素
化学成分
ห้องสมุดไป่ตู้
O
O
O
斑蝥素、脂肪、树脂、甲酸、色素、 挥发油、甲壳质、无机元素
斑蝥素定薄层性色鉴谱鉴别别
供溶试解品。溶液理：化+氯鉴仿别提取，挥干，残渣用石油醚洗涤后，加氯仿 对薄照层品色：谱斑条纸蝥件色素：谱硅胶G，氯仿-丙酮（98:2），1%溴甲酚绿乙醇 溶液 薄层色谱
～0.4g）充分振摇后，再加硫酸与过氧化氢溶液（30%）各 2滴，振摇，即显绿色。
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析
定性鉴别
薄层鉴别
胆酸、去氧胆酸
胆红素
提取溶媒 三氯甲烷、乙醇、甲醇
三氯甲烷、乙醇混合液
吸附剂 硅胶G
硅胶G
展开剂 显色剂
异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸，正己 氯仿-乙酸乙酯-冰醋酸 烷-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸
§1 含动物药的中药制剂分析
牛黄及其制剂分析 HO 胆汁酸的性质和化学反应
OH
COOH H
HH
OH
H
胆酸
含动物药、矿物药的中药制剂分析PPT共26页
41、学问是异常珍贵的东西，从任何源泉吸 收都不可耻。——阿卜·日·法拉兹
42、只有在人群中间，才能认识自 己。——德国
43、重复别人所说的话，只需要教育； 而要挑战别人所说的话，则需要头脑。—— 玛丽·佩蒂博恩·普尔
44、卓越的人一大优点是：在不利与艰 难的遭遇里百折不饶。——贝多芬
1、不要轻言放弃，否则对不起自源自。2、要冒一次险!整个生命就是一场冒险。走得最远的人，常是愿意 去做，并愿意去冒险的人。“稳妥”之船，从未能从岸边走远。-戴尔．卡耐基。
梦 境
3、人生就像一杯没有加糖的咖啡，喝起来是苦涩的，回味起来却有 久久不会退去的余香。
含动物药、矿物药的中药制剂分析 4、守业的最好办法就是不断的发展。 5、当爱不能完美，我宁愿选择无悔，不管来生多么美丽，我不愿失 去今生对你的记忆，我不求天长地久的美景，我只要生生世世的轮 回里有你。
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• 蛇胆川贝液中胆汁酸的含量测定－－薄 层扫描法
五、蟾酥及其制剂的分析
• 蟾酥为蟾蜍科动物中华大蟾蜍或黑 眶蟾蜍的干燥分泌物 • 蟾酥具有较强的生理活性，同时毒 性也较大
化学成分复杂，主要含蟾蜍甾二烯
类，强心甾烯蟾毒类，吲哚碱类 其中蟾蜍甾二烯类属于强心甙类成
分，是一类对心肌有兴奋作用，具有强
心生理活性的成分。
•取本品经乙醇提取后的残渣，加6mol/L 盐酸5ml及洁净铜片适量，直火加热数分 钟，放冷，取出铜片，用水冲洗，铜片 应显黑色（Cu3As2）。
（2）砷的确证反应－古蔡氏法
取出铜片数片，置试管中，加6mol／L盐酸 2ml，锌粒少许，管口用滤纸覆盖，纸上放 硝酸银结晶1～2粒，片刻，硝酸银结晶变黄 （Ag3As· 3AgNO3），加水1滴，呈黑色斑点 （Ag）。
定惊和解毒作用，而作药用。
游离汞对人体有害，必须控制。
朱砂忌加热，朱砂遇火毒如砒。
（一）定性鉴别
朱砂的鉴别
取本品3g，加水适量，研匀，反复洗去 悬浮物，可得少量朱红色沉淀，取出，加入 盐酸1ml及铜片少量，加热煮沸，铜片由黄色 变为银白色。 HgS+2HCl+CuCuCl2+Hg+H2S NOTES：在酸性条件下，朱砂与铜片发生置 换反应析出金属汞，在铜片表面形成银白色 汞齐。
主要分为十类：
含砷的矿物药 含汞的矿物药 含铅的矿物药 含铜的矿物药 含铁的矿物药 含钙的矿物药 含硅的矿物药 含硫的矿物药 含氯的矿物药 其他矿物药
矿物药的分析方法
样品的分解方法：溶解法（湿法） 熔融法（干法） 定量分析方法： 含量较高的采用容量分析和重量分析法 含量较低的采用原子吸收光谱法
一、含砷矿物药的中药制剂分析
1.牛黄供试品 B.去氧胆酸
2.对照品：A.胆酸
（五）含量测定
以含量较高的成分作为测定指标
1.胆酸的含量测定 样品前处理：醇提 （1）总胆酸的含量测定：化学法（非 水酸碱滴定法） （2）去氧胆酸的含量测定：比色法 （3）猪去氧胆酸的含量测定：非水酸 碱滴定法 （4）胆酸的含量测定：薄层扫描法
2.胆红素的含量测定
常见的含砷的矿物药主要是雄黄， 另外还有雌黄和信石。尤以雄黄应 用最多。
• 雄黄主含硫化砷（As2S2）。雄黄是
有一定毒性的，主要是因为有时含有 砷的氧化物，服用后易引起中毒，须 先检验。同时，须注意雄黄忌加热， 雄黄遇热易分解成剧毒的三氧化二砷 （砒霜）。
（一）定性鉴别
• 检查硫
• 检查砷
（1）砷的预示反应一－雷氏法 （Reinsch氏法）
亲水性成分；既有小分子，也有大
分子，还有许多一般性成分。
其中麝香酮是麝香有香气的主要化 学成分，另外还有麝香吡啶类，甾 族化合物等。
麝香酮（3-甲基十五环酮，muscone）
是麝香的主要有效成分，较佳的麝香含麝 香酮2％左右。也是麝香的香味成分，有 特异强烈的香气。人工麝香则是消旋的。 对冠心病有与硝酸甘油同样的疗效，副作 用小。
棕熊(Ursus artos L.) 的干燥胆。
（一）熊胆的化学成分
• 主要化学成分为胆汁酸类成分，占 ５８％～５９％，通常以钠盐或钙 盐的形式存在
（二）定性鉴别
光谱鉴别，薄层层析
（三）熊胆中结合胆汁酸的含量测定
薄层扫描法
四、蛇胆及其制剂分析
• 蛇胆汁为眼镜蛇科，游蛇科或蝰蛇科动 物多种蛇的胆汁 • 蛇胆汁中主要化学成分为胆汁酸类 • 定性鉴别多以薄层层析法为主
定量反应 3.Hammarsten反应：可用以区别胆酸同
系物
（三）胆红素的化学反应
胆红素是胆色素的主要组成，占 25%~75%，包括游离型和结合型
1.Gmelin反应：氧化反应，胆红素被氧
化由黄变绿（胆绿素）
2.Van den Bergh反应：重氮化反应，常 用的重氮化试剂有：重氮化对硝基苯胺、
（一）牛黄的化学成分
天然牛黄及人工培育牛黄中均含有 胆色素（占72~76%）、胆汁酸、脂 类、肽类、氨基酸和无机元素； 人工合成牛黄中含有胆酸、去氧胆 酸、胆固醇、胆红素和无机盐等。
（二）胆汁酸的化学反应
主要成分：胆酸和去氧胆酸，均具 有甾体母环结构
1.Pettenkofer反应：
2.Gregory Pascoe反应：可作为胆酸的
注：国家对濒临灭绝的稀有珍贵野生药材物种，如虎骨、 豹骨、梅花鹿茸等已明确规定禁止采猎
一、含牛黄制剂分析
牛黄（calculus bovis)为脊椎动物哺 乳纲偶蹄目牛科动物黄牛或水牛的胆 囊，胆管或胆管中的结石。常称天然 牛黄。 人工牛黄：也称人工合成牛黄，目 前仍为国内重要的中药原料产品。 人工培育牛黄：可望成为牛黄的主 要来源之一。
二、含麝香制剂分析
麝香(moschos)是鹿科动物林麝、马麝、 厚麝中雄体脐下腺香囊中的分泌物，是
贵重香料和急救必需品。
具有抗炎、强心、雄性激素样等作用。
麝和麝香
麝又称为麝獐、香獐，是怒江傈僳族自治
州珍贵的野生动物。麝的前肢短，后肢长， 蹄小耳大，雌雄都无角。体呈棕色，背部 较深；有的呈灰褐色，有的略带不甚明显 的土黄色条纹和斑点。雄麝脐下腺香襄中 的分泌物干燥后形成的香料即为麝香，是 一种十分名贵的药材，也是极名贵的香料。
重氮化对氨基苯磺酸
（四）定性鉴别
1.理化鉴别 牛黄中胆红素的鉴别：牛黄粉末少许， 加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与30％ 过氧化氢液各2滴，摇匀，放置后溶 液显绿色。
牛黄中胆酸类成分的鉴别： 胆酸类成分的特征颜色反应-Gregory pascoe反应。牛黄粉末少许，加60％ 醋酸1～2ml，溶解，滤过，滤液加新 制的1％糠醛液1ml，并与50％硫酸 10ml混合，在70～80℃水浴加热片刻 即显蓝紫色。
马麝
麝香在中医学上的主要功用为：开窍、辟
秽、通络、散瘀，主治中风痰厥、神志昏迷、
心腹暴痛、跌打损伤、恶疮肿毒等症。
麝香制作的香料，芳香宜人，而且持久， 并起着圆和、定香的作用。古人在墨料中也 加少量麝香，称之为“麝墨”，用麝墨写出
的字和画，芳香清幽，定后封妥，防腐不蛀。
（一）麝香的化学成分
极为复杂：既有亲脂性成分，也有
（二）含量测定
游离汞的含量测定或可溶性汞盐的测定，
主要有硫氰酸盐法（最常用）、原子吸 收分光光度法，双硫腙比色法及用汞元
素测定仪等。
（三）应用实例
万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定 取本品约5g，剪碎，精密称定，置250ml凯氏烧 瓶中，加硫酸30ml与硝酸钾8g，加热俟溶液至近 无色，放冷，转入250ml锥形瓶中，用水50ml分次 洗涤烧瓶，洗液并人溶液中，滴加1%高锰酸钾溶 液至显粉红色，两分钟内不消失，再滴加2%硫酸 亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵指示液2ml， 用硫氰酸铵滴定液滴定，即得。每1ml的硫氰酸铵 滴定液相当于11.63mg的硫化汞。
（四）应用实例
麝香风湿片中麝香酮的测定：利用麝
香酮与2，4-二硝基苯肼反应生成麝香
酮苯腙，再利用薄层扫描方法定量。
麝香中麝香酮的含量测定：气相色谱
法，以十六醇作内标，采用内标法定
量
三、熊胆及其制剂分析
• 熊胆（Fel Ursi)为名贵中药材，是黑 熊(Selenarctos thibetanus Cuvier)或者
（二）含量测定
• 碘量法
• 分光光度法
（三）应用实例
常见含砷的中成药有牛黄解毒片、牛 黄消炎丸、六神丸、安宫牛黄丸、至 宝丹 等 牛黄解毒片中雄黄含量测定－－碘量法
二、含汞矿物药的中药制剂分析
• 含汞的中药主要有水银、朱砂、轻 粉、白降丹、红粉等。
朱砂主含硫化汞（HgS） ，含量在96％
以上。纯净的朱砂应是无毒的，有安神
样品前处理：氯仿提（加入少量盐酸） （1）分光光度法
（2）高效液相色谱法
胆红素含量的高低和传统评价牛黄质 量优劣的经验是一致的
（六）应用示例
牛黄珍珠胶囊中胆红素的含量测定 ——分光光度法 牛黄降压丸中胆酸和去氧胆酸的测定 ——薄层扫描法 六神丸中胆酸、猪去氧胆酸的测定 ——高效液相色谱法（衍生化）
（二）定性鉴别
1.理化鉴别 2.气相色谱法 麝香酮的鉴别：取麝香适量制成供试品 溶液，另取麝香酮对照品适量制成对照 品溶液。分别取对照品溶液和供试品溶 液适量，注入气相色谱仪，供试品应呈 现与对照品保留时间相同的色谱峰。
3.紫外光谱法 4.薄层色谱法
甾族化合物的鉴别
（三）含量测定
主要用色谱法
1.气相色谱法 测定麝香的含量，按干燥品计算，含 麝香酮量不得少于2.0%。 2.薄层扫描法 测定麝香中8种雄甾烷类化合物的含量 3.高效液相色谱法 测定麝香中8种甾体成分的含量
• 定量分析方法：
分光光度法 薄层扫描法
气相色谱法
高效液相色谱法
六、斑蝥及其制剂的分析
• 化学成分：斑蝥素具有较好的抗癌 作用，但毒性也大 • 含量测定：滴定法，分光光度法， 薄层扫描法，气相色谱法
第二节 含矿物药中药制剂 的分析
矿物类药材包括可供药用的天然矿物、 矿物加工品及生物的化石
可以按所含的主要化合物将矿物药分类
含动物药、矿物药的 中药制剂分析
第六章
目的要求
1.熟悉含牛黄、麝香中药制剂分析的 方法和特点 2.了解含熊胆、蛇胆、蟾酥、斑蝥中 药制剂分析的方法和特点 3.了解含砷、汞等矿物药中药制剂分 析的方法和特点
第一节
含动物药中药制剂 的分析
动物药使用广泛，临床常用的动物药有上百 种：有的为动物的全体，如全蝎、蜈蚣； 有的为动物的一部分，如鹿角、熊胆；有的 为动物的分泌物或排泄物，如牛黄、胆汁、 麝香等
三种牛黄的区别
天然牛黄是牛科动物干燥的胆结石，不含猪 去氧胆酸，具有清心解毒，息风定惊的功能， 常用于咽喉肿痛等症状； 人工合成牛黄仍然来源于动物，是猪或牛的 胆汁提取物，不含有天然牛黄中以结合形式 存在的胆红素、胆汁酸等，其胆酸含量高于 天然牛黄，胆红素含量低于天然牛黄，与天 然牛黄的化学成分差异较大，其疗效不及天 然牛黄； 在镇静、解热、抗炎作用方面，人工培育牛 黄比人工牛黄作用强而与天然胆酸类成分的鉴别：取一定量牛黄粉 末制成供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸 对照品，加乙醇制成对照品溶液。吸取上 述溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板 上，以氯仿-乙醚-冰醋酸（2：2：1）为展 开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼 酸乙醇溶液，在105℃加热约10分钟。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色（深蓝色）的斑点。