JY2781 IEC 62321-2-2013 电工电子产品中某些物质的测定 第2部分：样品制备 中文翻译
IEC62321系列标准解析
IEC62321系列标准解析作者：邹志贤陈键敏张伟乐谭健峰来源：《科学与财富》2019年第22期摘要：2015年6月4日欧盟官方发布RoHS2.0修订指令（EU）2015/863，要求从2019年7月22日起所有输欧电子电气产品（除医疗和监控设备）均需要满足该限制要求。
本文全面解析欧盟RoHS标准限用物质测试的国际标准IEC62321标准体系，详细介绍了IEC62321标准体系的出台背景、标准体系的建立；讨论和分析了最新发布标准的注意事项，同时给出RoHS 指令中限量物质的限量值及测试要求，为实验室的日常工作开展提供一定的指导性。
关键词：RoHS；IEC62321；X射线一、引言在2000年荷蘭在一批市场销售的游戏机的电缆中发现镉，使人们首次注意到电气、电子设备中含有对人体健康有害的重金属。
为了预防电子电气设备中的元器件、材料含有环境管理物质中禁止使用物质、计划废除物质以及削减物质（限用物质）的混入和使用，以及保护地球环境以及减轻对生态系统日益恶化的影响，保护人类健康，维护人类社会的可持续健康发展，欧盟议会及欧盟委员会于2003年2月13日在其《官方公报》首次发布了《电子电气设备中限制使用某些限用物质指令》（简称《RoHS指令》）。
鉴于此，2004年，国际电工委员会（IEC）委托欧洲环境委员会（ACEA）组织国际上有关RoHS方面专家编制电子电气产品六种管控物质（铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）国际标准测试程序，即IEC62321的制订工作。
二、标准体系建立国际电工委员会IEC在2008年12月11日发布并实施了关于电子电气产品中限用物质的测试方法IEC 62321： 2008。
IEC 62321： 2008是一个‘独立’的标准，主要内容如下：1.范围；2.规范性引用文件；3.术语、定义及缩略语；4.测试方法——概要；5.样品机械制备；6.X射线荧光光谱法（XRF）筛选；7.CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测量聚合物、金属和元器件中的汞；8.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量聚合物中的铅和镉；9.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量金属中的铅和镉；10.ICP-OES， ICP-MS和AAS测量元器件中的铅和镉；GC-MS测定聚合物中的多溴联苯和多溴联苯醚。
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试程序概述
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试程序概述1 测试程序的适用范围测试程序描述的内容可以分成两个重要的步骤：·分析测试程序·实验室执行应该制定统一的并验证分析测试程序，并以保证该程序适用且可用于其设计目的。
此外对于公众来说该分析测试程序应是可行的，从而可以引起世界各团体的兴趣并加以执行使世界上关注该程序的各方能够实施。
分析测试程序步骤可以分为7个重要部分：·范围，应用和方法概要(包括机会和风险)·参考文献，标准化参考引用标准，参考方法和参考材料·术语和定义·仪器/ 设备和材料·试剂·制样·测试程序—校准—仪器性能—样品分析—分析结果计算—测试报告—质量控制第一点包括方法的范围、最佳应用和方法的简要总结，该点也强调了妥善应用该测试程序的机会以及因为程序内在的缺陷而导致的风险。
第二个重点显示了该方法相对于商业参考文献和适合的校准样品的可追溯性。
第三点定义了整个适用于本方法程序中贯穿的术语和定义。
第四点表述了用该方法所需要的仪器和设备和材料。
第五点描述了使用该方法程序进行测量检测所需要的所有试剂。
第六个重点涵盖了样品本身的制样样品本体的准备。
第七点讲述了与所用分析仪器有关的实际测试程序，它描述了仪器性能，样品分析以及分析结果的计算，测试报告的内容也将加以总结。
这一点也包括了与选择的分析测试程序直接相关的质量方面的问题。
6-15章描述的单个测试程序将遵循这7点纲要。
由于实验室可以按照其他来源的程序和标准来进行测试，因此本文件不包括实验室的执行部分。
实验室的执行步骤包括适当的质量控制方法和有效规程，该规程用来说明实验室分析的仪器和分析方法。
强烈鼓励质量认证体系统如“优良实验室操作”(GLP)或相当于国际系统（如IEC/ISO 17025）的认证。
2 样品本文提到的“样品”是指经处理即将进行六种限用物质含量测试的物品，它可以是聚合物材料、金属材料或电子装置（如组装得的PCB或元件）。
iec 62321系列标准
iec 62321系列标准
IEC 62321是一个由国际电工委员会（IEC）制定的电子电气产品中有害物质的测试方法标准系列。
这个系列的标准包括简介和概述，机械制样，XRF扫描方法以及RoHS十种管控物质（铅，汞，镉，六价铬，多溴联苯，多溴联苯醚、DEHP、BBP、DBP、DIBP）的测试方法。
这个标准系列在2013年5月被拆分为多个具体的标准，并导入了新的测试方法或仪器。
例如，IEC 62321-8和IEC 62321-7-2分别描述了通过GC-MS或Py/TD-GC–MS测定聚合物中的邻苯二甲酸酯和通过比色法测定聚合物和电子材料中的六价铬的新方法。
此外，这个系列的标准也在不断更新和扩展。
例如，2021年8月30日，IEC首次发布了电子电气产品中六溴十二烷的测试标准IEC 62321-9: 2021。
同时，在2020年的6月24日，IEC也首次发布了电子电气产品中多环芳烃的测试标准IEC 62321-10: 2020。
总的来说，IEC 62321系列标准旨在为电子电气产品中有害物质的测试提供统一的方法和标准，以保障产品的安全性和环保性。
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试附录A
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试附录A1 简介本附录的目的要为电子产品中受限物质的测试提供实际的指导。
象这样的指导很重要，因为测试一个完全的电子产品有许多实际的挑战，主要包括下面两个方面：●获得一个代表性的样品●应用合法的限值要求一种典型的电子产品由许多单独的零部件组成例如集成电路(IC), 分立元件(电阻，电容器，二极管等)，电线，电缆，印刷电路板（PCB），连接器，固定件，传感器等。
这些部件都是一个独特的各种材料的混合体。
例如，集成电路可能硅片，硅片粘合剂，环氧灌封胶，模塑化合物，引脚和引脚电镀材料。
这些材料通常都是均匀的，由一组材料组成，所以获得一个代表性的样品是一个巨大的挑战。
令人头痛的是各个存在法律规定的地区并没有一个统一的、可以接受的镉、六价铬、铅、汞、PBB和PBDE的限值存在。
而且由于某些技术上的原因还存在豁免的情况（例如灯泡中的汞，玻璃和陶瓷中铅）。
因此，产品可能在豁免的部位含有受限物质也是合法的。
最终，一些公司会因为商业和管理风险的原因而选择超过法定要求设定比较保守的限值。
实际挑战的一个好的例子是根据欧盟要求检测一个最终产品。
欧盟规定的受限物质的限值在“同质材料”水平上，实际要做一个典型电子产品的测试是不可能的。
如前所述，一种典型的电子产品（例如个人计算机，手机等）可能由成千上万种同质材料组成，由于时间、费用和样品制备的限制，要做一个完全的测试是不现实的。
因此，建议测试应该集中在产品“风险”的部位进行，这样可以保持一个合理的测试费用和时间。
以下是本标准确认的评估产品的实际的方法。
2 范围本附录只提供电子产品测试的一般性的指导。
由于电子产品种类繁多，本附录不可能详细覆盖到所有电子产品，如果需要某一产品类型或产品家族的详细指导，应该由那些制造产品的工业部门来发展这些知道。
3 产品的测试产品的测试可在多个水平上进行，本附录评估产品的指导可分为3大类：●不进行拆分的评估●进行简单拆分后的评估●进行详细拆分后的评估下面的图4 举例说明各种不同水平的评估。
IEC62321.5-2013电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告
电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告（IEC62321.5-2013）方法验证报告验证报告编号： PONY-DZ0002-2013版本号：01验证报告审批表1、方法描述1.1方法原理样品经消化后，试样溶液中的铅、镉经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铅、镉空心阴极灯射出的特征波长,铅在波长283.3、镉在波长228.8，其吸光度的大小与铅、镉基态原子浓度成正比。
1.2 仪器与材料1.2.1火焰原子吸收光谱仪；1.2.2铅、镉空心阴极灯；1.2.3乙炔钢瓶；1.2.4电热板；1.2.5实验室常用器皿。
1.3 试剂1.3.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯；1.3.2 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯；1.3.3 氢氟酸：密度=1.18g/ml,优级纯。
1.3.4 盐酸溶液（1+5）：1体积的盐酸（1.3.2）和5体积的水混合；1.3.5 硫酸：密度=1.84g/ml,优级纯；1.3.6 过氧化氢：密度=1.10g/ml,优级纯；1.3.7 HBF4：40%（m/m）, 优级纯。
1.3.8 H3BO3:50mg/ml, 5%（m/m）, 优级纯1.3.9 混合酸：1) 混合酸1: 2 份盐酸，一份硝酸和两份水。
2) 混合酸2: 1 份硝酸，三份氢氟酸。
3) 混合酸3: 3 份盐酸，一份硝酸。
1.3.10 铅、镉标准溶液:1000mg/L标准溶液，国家钢铁材料测试中心；1.3.11 铅、镉标准使用溶液：准确移取10.0ml铅标准溶液(1.3.10)、1.0ml镉标准溶液(1.3.10)于100ml 容量瓶中，用盐酸溶液(1.3.4)稀释至标线，混匀，得到100.0mg/L铅、10.0mg/L镉的标准使用溶液；1.4 样品处理1.4.1聚合物和电子装置，称取200mg 粉碎试样（最大粒径：250um）并精确至0.1mg。
a)将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL硝酸，添加少量起催化作用的量（比如0.1mL 到1mL）过氧化氢来促进有机物的完全氧化。
IEC62321中文版检测方法
I E C62321中文版检测方法-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One19 无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬（CrⅥ）的检测范围、应用和方法概述这种方法描述了无色镀铬金属和有色镀铬金属样品中六价铬的测试程序。
由于具有较强反应特性，铬酸盐中六价铬的浓度会随时间和保存条件的变化而强烈变化。
因此，样品应该保存在适当的环境条件下以及本文中所描述的分析方法都应该在镀铬后的30天内进行。
样品保存的环境条件如下：湿度 45-70％，气温 15-35％。
该方法包括两个主要程序：点测试过程和沸水萃取过程。
由于点测试过程应用方便简单，因此，我们可以先做点测试。
如果点测试的分析结果不确定，可以通过沸水萃取进一步对结果进行确认。
当用此法检测到样品中有六价铬存在的时候，可以认为该样品具有六价铬镀层。
六价铬对人体是有害的，它可以诱导有机体突变和致癌。
在本方法中所有怀疑含有六价铬的样品都应该通过适当的防护措施对其进行处理。
该方法采纳于ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”。
参考资料、标准化参考资料、参考方法和参考材料a)ISO 3613: 2000(E)，“锌、镉、铝锌合金以及锌铝合金上涂层铬酸盐转化——测试方法”b)ZVO-0102-QUA-02“通过点分析方法对局部钝化层六价铬进行定性分析”c)GMW3034“不存在六价铬涂层”d)DIN 50993-1“对于防腐蚀涂层中六价铬的测定，第一部分：定性分析”术语及定义下面给出了该文件中用到的重要术语的解释说明：a) 无仪器/ 设备和材料a)校准过的天平：精确度为的分析天平。
b)温度计或者电热调节器或者其它温度测量设备：测定的温度可以达到100℃。
c)比色仪：可选择能在540nm处测量并能提供1cm或更长光程的分光光度计，也可以选择能提供1cm或更长的光程并装有在540nm附件具有最大的透过率的绿相黄滤光器的滤色光度计。
IEC62321-5：2013
操作流程
聚合物
干灰化法
2.当样品中含有相当量卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得）,应采用以下步骤： i) 称量好的样品放在坩埚中。 j) 加入10 mL 到15 mL 的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，直 到塑料熔化并变黑。 k) 冷却后，加入5 mL 硝酸，并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。 l) 冷却后，将坩埚放入恒温在550℃±25℃的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被完 全地焚化。 m) 灰化后，加入5 mL 硝酸，将制得溶液移至50 mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的 样品溶液。
电子产品
用王水消解时，称取2g 样品（最大粒径为250μm），精确称量至0.1 mg 级别。使 用微波消解法，称取200mg 样品（最大粒径为250μm），精确称量至0.1 mg 级别。
建议样品溶液制备后直接分析，如果不能立即分析的，强烈建议以一个适当的方 式确保样品溶液稳定，并且在室温下存储不得超过180 天。
操作流程
金属
3.如果样品含有Sn 装有样品的烧杯加盖，10 mL 混合酸(3 体积盐酸和1 体积硝酸)分少量逐渐加入。剧烈反应结束 后，缓慢加热烧杯直至试样完全溶解。冷却后，用水冲洗烧杯盖底面和烧杯内壁。并移开烧 杯盖。加入10 mL 硫酸并加热烧杯至产生SO3 白烟。冷却几分钟后，加入20 mL 氢溴酸并加热 烧杯直到产生白烟。重复此过程三次。冷却到室温后，加入10 mL 硝酸以溶解盐。将溶液转入 100 mL 容量瓶并加水至刻度。
当一般的消解方法不足以消解或样品中含有相当量的Si、Tl 等（该信息可从预先筛选获得）。 应采用以下步骤：
b)将称量的样品放入微波消解罐，加入5mL 硝酸和1mL HF。添加少量或起催化作用的量（比如 0.1mL 到1mL）的过氧化氢来促进有机物的完全氧化。盖上罐子放置在一个微波消解装置中。 样品在微波炉中按照预先制定的程序进行消解。加入硼酸形成氟络合离子化合物以保护石英电 浆火焰管（如没有耐酸试样导入系统可供使用）。冷却后，将溶液移入50mLPTFE/PFA 容量瓶 ，并加水至刻度。
IEC62321中文版检测方法
IEC62321中文版检测方法
1.样品准备：从待检测设备中选取样品，确保样品的代表性。
样品应
尽可能包含设备的各个组成部分，以便更全面地评估有害物质的存在程度。
2.样品分解：将样品进行分解处理，通常采用物理和化学方法进行。
物理方法主要包括分切、研磨和粉碎等，以便于后续的化学分析。
化学方
法主要包括溶解、提取和过滤等步骤，以提取出有害物质并去除干扰物质。
3.分析测定：使用合适的分析方法，对样品中的有害物质进行测定。
常用的分析方法包括原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子体发射光
谱法（ICP-OES）、气相色谱-质谱法（GC-MS）等。
4.校准和质控：在进行样品分析前，需要进行仪器的校准和质控。
校
准可以确保仪器的准确性和精确性，质控可以评估各个步骤的整体可靠性。
常用的校准方法包括标准溶液法和内标法，质控方法包括加标回收法和平
行试验法等。
5.数据处理和报告：对测定结果进行数据处理和分析，制作有害物质
检测报告。
报告应包括样品信息、分析结果、方法准确度评估等内容，以
便于对设备的合规性进行评估。
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试XRF光谱筛选法
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试XRF光谱筛选法1 范围该文件描述了应用XRF对电工产品中的限用物质进行筛选的程序。
它包括了所有类型的材料如聚合物、金属及其他电子组装设备。
这个方法描述了用XRF筛选样品的特征。
应该注意的是，筛选测试应该在控制一定条件下进行。
对于电工业来说，虽然XRF技术具有快而方便的优点，但其测试结果的运用却有一定的限制。
筛选分析可用下面两种方法的一种进行：•无损测试—直接测试样品•有损测试—分析前经机械制样。
通常，一个有代表性的样品或均质材料（如塑料）可以进行无损测试，而其它样品（如组装的印刷线路板）必须经过机械制样。
XRF技术要求样品具有均匀组成。
筛选分析允许任何人在三个基本类别上对样品之间进行辨别。
•合格—样品含有一定量，但浓度低于允许值。
•不合格—样品含量明显高于允许值。
•待定—由于非决定的分析结果，样品还需要进一步的检测。
必须指出的是X射线荧光光谱测定分析方法仅能够提供在它的测量元素范围内的校准物质的信息。
对于铬和溴应特别注意，这里的结果将反映样品中的总铬量和总溴量而不仅只是规定的六价铬、PBB和PBDE。
因而如果发现有铬和溴存在时，必须采用其它测试程序来确定是否含有六价铬、PBB或PBDE。
另一方面，如果没有发现铬和溴，那么样品中就不可能含有六价铬、PBB 或PBDE。
（注：在测涂层或薄膜这样特殊的情况下，应该确保XRF有足够的灵敏度，见附录A）既然XRF光谱测定是一个相对的技术，它的性能取决于校准的好坏。
而校准又取决于所校准设备的精确性。
XRF分析非常灵敏，这意味着必须考虑测试中光谱及基体的干涉（例如吸收和增强现象），特别是对于一些形状复杂的样品如聚合物和电子元器件更要考虑。
2 标准化参考下列参考文献可能会有助于应用该文件。
对于以前的文献，仅仅列出了版本。
对于尚在修改的文献（包括任何修改稿），引用了最新的版本。
a) ASTM C 982 为ED-XRF系统选择构件的指导书，ASTM标准手册，Vol. 12.01b) C1118-89(2000) WD-XRF系统选择构件的指导书c) Bertin, E.P. “X光谱分析原理及应用” 第二版，N.Y.出版社d) Buhrke V.E., Jenkins, R., Smith D.K., “X射线荧光和X射线衍射分析的样品制备实用指导” Wiley-VCHe) R. Van Grieken和A. Markowicz，“X-射线光谱手册” 第2版，Marcel Dekker Inc.f) IUPAC 黄皮书g) IUPAC数据解释推荐3 术语和定义作为国际化标准，应用了下列术语和定义。
IEC 62321 -2013新版本
IEC 62321 发布2013版本IEC 62321 released 2013 versionIEC 62321-1、-2、-3-1、-3-2、-4和-5的2013版已通过最终国际标准版草案(FDIS) 阶段，目前已正式公布。
有关电子产品中特定有害物质测定的标准-IEC 62321，概述了电子产品的测试方法，以确定产品中的有害化学物质浓度低于欧盟有害物质限制指令（RoHS）法律中制定的有害化学物质浓度。
如同以往，2008版的IEC 62321标准也经过了一段维护周期，现今再将最佳的操作和先进的技术引入测试程序，以确保实验的一致性和可靠度，满足标准的制定。
IEC 62321-1 , -2,-3-1 , -3-2, -4 and -5 of the 2013 version has passed the final draft international standard (FDIS) stage, has been officially announced. The standard to measure the specific hazardous substances in electrical and electronic products -IEC 62321, outlined the test method of electronic products, to determine the concentrations of harmful chemicals in products is lower than the limits of EU-RoHS. As ever, the 2008 edition of the IEC 62321 has undergone a period of maintenance cycle, now the best operation and the advanced technology were introduced in order to ensure the consistency and reliability of the experiment, to meet the standards.2013版的最主要变化在于将文件拆分成一系列标准，以利标准维护，同时导入新的测试方法或仪器，例如燃烧-离子层析仪(C-IC) 和冷蒸汽原子荧光光谱仪(CV-AFS)。
IEC62321-4：2013
测试程序
湿法消解
a) 称大约1 g 的样品放入反应皿,加30mL 浓硝酸。 反应皿装有回流冷却装置及配有10ml 0.5mol/L硝酸溶液的吸收装置(在回流冷却装 置顶部)。执行程序升温为:在室温下消解一小时然后在90℃下消解两小时。冷却至 室温,吸收管的容量计入反应装置,获得的溶液转入250 mL 容量瓶中(如果试样被彻 底消解),加入5%(m/m)的硝酸至刻度。 b) 采用ICP-OES 和ICP-MS 方法,样品溶液可以用水稀释至适当浓度进行测试。在250 mL填满至刻度前加入250μl内标准溶液。 c) 如果试样未完全消解(如印刷电路板),试样用过滤器过滤,且固体残留物用15ml5% (m/m)的硝酸清洗四次。获得溶液转入250mL 容量瓶中,加入5%(m/m)的硝酸至刻度。 d) 任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如 XRF、碱熔法，其他酸消解方法等）来检测以确定不含目标元素。 注: 湿法消解建议用于金属材料和电子装置的消解。除了含有大量Si、Zr、Hf、Ti、 Nb 或W 的金属材料,对于这些金属和聚合物,推荐用微波消解。
IEC62321-4 :2013 电工产品中相关物质的测定-第4 部分
使用CV-AAS、CV-AFS、ICP-OES和ICP-MS测定聚合物、金属和 电子材料中的汞
Mercury in polymers, metals and electronicsby CV-AAS, CV-AFS, ICP-OES and ICP-MS
设备
a) 分析天平,精确度到0.0001 g用于湿化消解法 b) 加热式消解器:配有反应瓶、回流冷却装置和吸收容器(为了消解金属及电子装置) c) 玻璃纤维过滤器0.45μm、用于7.2微波消解 d) 微波试样制备系统:装有样品固定器和聚四氟乙烯/四氟乙烯(PTFE/TFM)或全氟烷氧 基聚合物/四氟乙烯(PFA/TFM)或其它碳氟化合物材料的高压容器(为了消解金属所含 重要成分硅(Si)、锆(Zr)、铪(Hf)、钛(Ti)、钽(Ta)、铌(Nb)或钨(W),以及塑胶); e)玻璃超纤维过滤器(硼硅酸盐玻璃),孔径0.45μm与一只合适的过滤杯。 f)容量瓶如25 mL、250 mL 等(PTFE/PFA 或玻璃制品)。合适的话,具有可接受精密度与 精确度的其他类型的容器可取代量瓶。 g)吸液管如1 mL、2 mL、5 mL、10 mL 等(PTFE/PFA 或玻璃制品) h)微量吸液管如200μl、500μl、1000μl 等。 i)用于标准溶液及消解溶液的塑料容器(PTFE/PFA 或玻璃制品) j)冷蒸气原子吸收分光光谱仪(CV-AAS)。 k)冷蒸气原子荧光分光光谱仪(CV-AFS)。 l)电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)。 m)电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS) n)氩气,纯度超过99.99%(v/v)。 o)热解析金汞齐化系统
IEC 62321-5-2013 - 中文版
目录前言 (3)简介 (5)1范围 (6)2引用标准 (8)3术语、定义和缩写 (8)3.1术语和定义 (8)3.2缩写 (9)4试剂 (9)4.1概述 (9)4.2试剂 (9)5仪器 (12)5.1概述 (12)5.2仪器 (12)6样品制备 (14)6.1概述 (14)6.2测试部分 (14)6.2.1聚合物 (14)6.2.1金属 (14)6.2.1电子产品 (14)7操作流程 (15)7.1聚合物 (13)7.1.1概述 (15)7.1.2干灰化法 (15)7.1.3酸消解法 (16)7.1.4微波消解法 (17)7.2金属 (18)7.2.1概述 (18)7.2.2常用样品消解方法 (18)7.2.3含有Zr，Hf，Ti，Ta，Nb，W的样品 (19)7.2.4含有Sn的样品 (19)7.3电子产品 (19)7.3.1概述 (19)7.3.2王水消解 (20)7.3.3微波消解法 (20)7.4试剂空白溶液制备 (21)8校准 (21)8.1概述 (21)8.2校准溶液制备 (21)8.3建立校准曲线 (22)8.4样品测试 (23)9计算 (23)10精密度 (23)11质量控制 (26)11.1概述 (26)11.2检测限（LOD）和定量限（LOQ） (27)国际电工委员会__________电工产品—相关物质测定前言1)国际电工委员会（IEC）是一个世界性的标准化组织，它是由各个国家的电工委员会组成。
IEC 的目的是在电子电气领域内标准化有关的所有问题促进国际间合作。
为了实现这一目标和其它的活动，IEC公开出版国际标准、技术规范、技术报告、公开发行规范（PAS）和指导（此后均称作“IEC出版物”）。
它们的制订工作委托给技术委员会；任何国家对此项目感兴趣的IEC委员会均可参与制订工作。
与IEC相关联的国际组织、政府组织或非政府组织也可以参与制订工作。
IEC同国际标准化组织（ISO）根椐双方签立的协议，进行密切的合作。
标准IEC62321-2013对电子电气产品中微量重金属(汞、铅、镉、铬)的规范检测
标准IEC62321-2013对电子电气产品中微量重金属(汞、铅、镉、铬)的规范检测丁伟【摘要】This paper expounds the introduced background of standardIEC62321-2013,and the analysis method and test process of trace metals in electronic electrical.It provides a standard for society and all enterprise in limited specification detection of trace heavy metals.%本文阐述了标准IEC62321-2013出台背景,介绍电子电气产品中微量重金属的检测方法和过程,从而为社会、各行企业规范微量重金属限量检测提供了标准.【期刊名称】《电子测试》【年(卷),期】2017(000)014【总页数】3页(P105-106,98)【关键词】标准IEC62321-2013;电子电气产品;微量重金属【作者】丁伟【作者单位】通标标准技术服务有限公司宁波分公司,浙江宁波,315000【正文语种】中文电子电气产品便利我们的同时，其含有的超标有害物质也带来了极大伤害。
2003年欧盟组织发布了电子电气产品中限量使用微量重金属的指令，就是要降低这些产品的危害。
就我国而言，目前电子电气产品中微量重金属限量检测仍是该行业乃至社会关注的重点[1]。
2005年欧盟官方杂志公布出《为确立电子电器设备中某些有害物质的最大限量而修改欧盟议会和委员会2002／95／EC指令》委员会决议，规定了电子电气设备中六种有害物质的最大限量，镉最大限量为0.01%，其他五项有害物质在均一物质中最大限量为0.1%[2]，标准IEC62321-2013的出台给微量重金属检测提供了更加详细、准确的检测方法。
iec 62321 -新版本
IEC 62321 released 2013 versionIEC 62321-1、-2、-3-1、-3-2、-4和-5的2013版已通过最终国际标准版草案(FDIS) 阶段，目前已正式公布。
有关电子产品中特定有害物质测定的标准- IEC 62321，概述了电子产品的测试方法，以确定产品中的有害化学物质浓度低于欧盟有害物质限制指令（RoHS）法律中制定的有害化学物质浓度。
如同以往，2008版的IEC 62321标准也经过了一段维护周期，现今再将最佳的操作和先进的技术引入测试程序，以确保实验的一致性和可靠度，满足标准的制定。
IEC 62321-1 , -2,-3-1 , -3-2, -4 and -5 of the 2013 version has passed the final draft international standard (FDIS) stage, has been officially announced. The standard to measure the specific hazardous substances in electrical and electronic products - IEC 62321, outlined the test method of electronic products, to determine the concentrations of harmful chemicals in products is lower than the limits of EU-RoHS. As ever, the 2008 edition of the IEC 62321 has undergone a period of maintenance cycle, now the best operation and the advanced technology were introduced in order to ensure the consistency and reliability of the experiment, to meet the standards.2013版的最主要变化在于将文件拆分成一系列标准，以利标准维护，同时导入新的测试方法或仪器，例如燃烧- 离子层析仪(C-IC) 和冷蒸汽原子荧光光谱仪(CV-AFS)。
IEC 62321电子电气产品中限用的六种重金属物质测试参考方法和材料
IEC 62321电子电气产品中限用的六种物质
参考方法和材料
为了获得相对准确的分析数据，采用被鉴定的参考标准物（CRMS）（和标准方法）很绝对必要的。
在一些电子聚合物样品中，如丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物（ABS），聚苯乙烯(PS)，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯聚合物（ABS）/聚氯乙烯（PC）等，没有现成的已被鉴定的参考标准物。
1 可用商业参考材料（CRM）
现存的可用商业参考材料主要是聚合物和金属材料，也有少部分是玻璃和陶瓷材料。
这些材料有确定浓度的5种元素（Pb，Cd，Hg，Cr，Br），也肯能还有其它元素存在。
许多实验室都用湿法化学分析法分析这些材料。
表20给出了现存的适用于电工产品测试的CRMs。
表20：适合测限用物质的CRMs
2 内部参考材料
在没有商业可用材料的情况下，实验室可创建特殊的参考材料。
创建过程同上，不过在创建的材料在没有得到认可之前实验室不应用它来分析。
所有用到内部参考材料的分析都要记录。
3 创建新的认证的参考材料
对于有兴趣均质材料值得创建高浓度和低浓度的认证的参考材料，步骤如下：
a)测试各个元素的浓度，并与人为制造的按规定做成的确知基质的样品作比较。
b)提供给多个实验室分别测试。
分析方法包括原子吸收光谱，电感偶合等离子体光谱，电感偶合等离子
体原子发射光谱，仪器中子活度分析仪，仪器光子活度分析仪，滴定以及其他分析方法。
c)分析实验室之间的测试结果和测试误差。
如果实验室之间的测试误差在可接受范围，那么这些结果平
均值就可作为测试元素的确认值。
RoHS新标准IEC62321-2013版本
新IEC 62321:2013版公布
IEC 62321标准认证测试法规咨询钟工139********
IEC 62321系列标准2013版已通过最终FDIS国际标准版草案阶段，IEC正式公布。
有关电子产品中特定有害物质测定的标准IEC 62321，概述了电子产品的测试方法，以确定产品中的有害化学物质浓度低于欧盟有害物质限制指令（RoHS）法律中制定的有害化学物质浓度。
如同以往，2008版的IEC 62321标准也经过了一段维护周期，现今再将最佳的操作和先进的技术引入测试程序，以确保实验的一致性和可靠度，满足标准
IEC 62321:2013版主要把单标准文件拆分成一系列标准，以利标准维护，同时导入新的测试方法或仪器，例如燃烧- 离子层析仪(C-IC) 和冷蒸汽原子荧光光谱仪(CV-AFS)。
燃烧- 离子层析仪(C-IC)用来测试总溴，冷蒸汽原子荧光光谱仪(CV-AFS)用来测试汞含量。
在完成上述IEC 62321标准系列后，还有三份标准正处于不同草案编制阶段: PBB/PBDE (IEC 62321-6)、六价铬(IEC 62321-7-1和-2)的测试方法。
预计标准公布日期如下:
IEC 62321-6标准预计2014年2月公布
IEC 62321-7-1标准预计2014年4月公布
IEC 62321-7-2标准预计2014年11月公布
美国RoHS认证
欧洲RoHS认证
日本RoHS认证
NPS－RoHS实验室。
IEC62321.5-2013电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告
IEC62321.5-2013电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告电子电气产品中铅、镉分析方法验证报告（IEC62321.5-2013）方法验证报告验证报告编号： PONY-DZ0002-2013版本号：01验证报告审批表1、方法描述1.1方法原理样品经消化后，试样溶液中的铅、镉经原子化器将其转变成原子蒸气，产生的原子蒸气吸收从铅、镉空心阴极灯射出的特征波长,铅在波长283.3、镉在波长228.8，其吸光度的大小与铅、镉基态原子浓度成正比。
1.2 仪器与材料1.2.1火焰原子吸收光谱仪；1.2.2铅、镉空心阴极灯；1.2.3乙炔钢瓶；1.2.4电热板；1.2.5实验室常用器皿。
1.3 试剂1.3.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯；1.3.2 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯；1.3.3 氢氟酸：密度=1.18g/ml,优级纯。
1.3.4 盐酸溶液（1+5）：1体积的盐酸（1.3.2）和5体积的水混合；1.3.5 硫酸：密度=1.84g/ml,优级纯；1.3.6 过氧化氢：密度=1.10g/ml,优级纯；1.3.7 HBF4：40%（m/m）, 优级纯。
1.3.8 H3BO3:50mg/ml, 5%（m/m）, 优级纯1.3.9 混合酸：1) 混合酸1: 2 份盐酸，一份硝酸和两份水。
2) 混合酸2: 1 份硝酸，三份氢氟酸。
3) 混合酸3: 3 份盐酸，一份硝酸。
1.3.10 铅、镉标准溶液:1000mg/L标准溶液，国家钢铁材料测试中心；1.3.11 铅、镉标准使用溶液：准确移取10.0ml铅标准溶液(1.3.10)、1.0ml镉标准溶液(1.3.10)于100ml 容量瓶中，用盐酸溶液(1.3.4)稀释至标线，混匀，得到100.0mg/L铅、10.0mg/L镉的标准使用溶液；1.4 样品处理1.4.1聚合物和电子装置，称取200mg 粉碎试样（最大粒径：250um）并精确至0.1mg。
IEC62321-7-1：2015译文
电子产品中某些物质的确定：7-1部分比色法确定电子产品无色和有色防腐蚀镀层金属表面六价铬(Cr(VI))的存在1范围IEC 62321中该部分描述了金属样品表面有色和无色防腐蚀镀层通过沸水萃取法对六价铬的存在进行了定性检测。
由于其高活性的本性，六价铬的浓度会随着时间和其储存条件发生急剧变化。
由于已提交的样品之前的储存条件一般是无法知晓的，因此这个过程决定了基于涂料的检测水平测试铬(VI)的存在与否。
对于新镀层样品的测试，至少要在镀层5天后进行测试，以确保涂料是稳定的。
这个等待期允许潜在的铬(III)氧化成铬(VI)。
铬(VI)的存在表示方式是由铬(VI)的质量/镀层的表面积，单位是μg/cm2。
由于产品生产后防腐蚀镀层的重量难以精确测量，因此这种方法是首选方法。
从涂料技术的角度来看，总的来说，工厂需要转换成要么使用无铬(VI)为基础的化学反应-没有铬(VI)的存在，要么使用传统的以铬(VI)为基础的化学反应-但是铬(VI)的存在能够被可靠地检测到。
鉴于工厂的这种产业转移，铬(VI)的存在与否往往是满足遵从性测试的目的。
这个过程中，当铬(VI)被检测出低于检出限0.10μg/cm2时，该样品被认为对铬(VI)是阴性的。
由于即使是在同一批次同一样品，铬(VI)也可能不是均匀分布的，在0.10μg/cm2与0.13μg/cm2之间建立了灰色区域，相当于由于不可避免的镀层变化导致结果不一致而建立的不确定度。
在这种情况下，就需要额外的测试进一步确定铬(VI)的存在。
当铬(VI)被检测到高于0.13μg/cm2时，该样品则被认定为镀层中铬(VI)的含量是阳性的。
2 标准引用下列文件，在全部或部分文档中引用被表征或应用是不可或缺的。
作为过时的引用时，仅引用的版本适用。
若引用的文件不标日期，使用最新版引用的文件（包括任何修改）。
IEC 62321-1，测定电工产品中的某些物质，第一部分：介绍和概述。
IEC 62321-2，定电工产品中的某些物质，第一部分：拆卸、机械样品制备。
IEC62321方法介绍
EPA：美国环境保护署
六价铬的测试方法
IEC 62321 对六价铬的测试先要依据材质划分： A：镀铬金属类 此类材质测试时取用ISO 3613: 2000方法 B：聚合物和电子零件（比色法） 此类材质测试时取用US EPA 3060A 和US EPA 7196A
六价铬的测试方法
PBB/PB62321中对铅、镉的测试描述了三种方法： ICP/AES，ICP/MS和AAS • ICP-AES（ -OES）：电感耦合等离子体 原子发射光谱 • ICP-MS：电感耦合等离子体－质谱 • AAS：原子吸收光谱
其中 ICP-AES（ -OES）是以前一直在用的 方法
汞的测试方法
用气相色谱仪/质谱仪（GC/MS）测定聚合物
中的PBB和PBDE 高压液相色谱/紫外（HPLC/UV）法测定聚 合物中PBB与PBDE
结
论
所以，对于我们泰科来讲，因为我们的 产品属于聚合物一类，而不是镀层金属， 之前的测试方法与现在的IEC62321方法 其实是一样的，只不过是把以前零散的 给收编在一起，然后给取个统一的编号， 叫IEC62321。
IEC 62321
IEC 62321 是由IEC TC111 第三工作组针对ROHS制订 的电子电气产品中限用的六种物质（铅、镉、 汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚）浓度 的测定程序。 最新的版本為111/54/CDV，於2006 年五月 公告,目前正在各委员国审阅，预计2008年3 月成为国际标准，正式出版.
深圳市泰科科技有限公司
IEC 62321 测试方法介绍
品質部 2007年4月20日
IEC是什么
IEC：国际电工委员会 是一个由各个国家的电工委员会组成的世界
范围的标准化组织。 IEC 的宗旨是为了促进电子电气领域内有关 标准化和国际合作，加上其他的活动，最终 IEC 颁布了国际标准。这些标准的制定委托 于技术委员会。 IEC 与ISO（国际标准化组织）在二者协商 一致的情况下密切合作。
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内容前言---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------4简介---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------61. 范围-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------72. 参考文献-----------------------------------------------------------------------------------------------------------73. 术语，定义和缩写语------------------------------------------------------------------------------------------8 3.1 术语和定义---------------------------------------------------------------------------------------------------83.2 缩写语---------------------------------------------------------------------------------------------------------84. 取样介绍-----------------------------------------------------------------------------------------------------------9 4.1 绪言-------------------------------------------------------------------------------------------------------------9 4.2 对受限物质的要求和关切--------------------------------------------------------------------------------9 4.3 电子电器产品的复杂性和相关挑战-------------------------------------------------------------------94.4 取样策略------------------------------------------------------------------------------------------------------105. 取样------------------------------------------------------------------------------------------------------------------13 5.1 绪言-------------------------------------------------------------------------------------------------------------13 5.2 成品-------------------------------------------------------------------------------------------------------------14 5.3 部分拆分-------------------------------------------------------------------------------------------------------14 5.4 完全拆分-------------------------------------------------------------------------------------------------------14 5.5 部分拆解-------------------------------------------------------------------------------------------------------14 5.6 完全拆解-------------------------------------------------------------------------------------------------------15 5.7 取样拆分的注意事项---------------------------------------------------------------------------------------155.7.1 绪言------------------------------------------------------------------------------------------------------155.7.2 所需的样品大小--------------------------------------------------------------------------------------155.7.3 样品大小与检出限的关系-------------------------------------------------------------------------175.7.4 不可拆分样品的整体测试-------------------------------------------------------------------------175.7.5 非均一均质材料--------------------------------------------------------------------------------------185.7.6 均质材料取样位置的确定-------------------------------------------------------------------------196. 取样的结论和建议-----------------------------------------------------------------------------------------------197. 机械取样准备------------------------------------------------------------------------------------------------------20 7.1 概论--------------------------------------------------------------------------------------------------------------207.1.1 应用范围------------------------------------------------------------------------------------------------207.1.2 质量保证------------------------------------------------------------------------------------------------20 7.2 仪器，设备和材料------------------------------------------------------------------------------------------21 7.3 取样程序-------------------------------------------------------------------------------------------------------217.3.1 手工切割------------------------------------------------------------------------------------------------217.3.2 粗磨------------------------------------------------------------------------------------------------------227.3.3 均一化---------------------------------------------------------------------------------------------------227.3.4 细磨------------------------------------------------------------------------------------------------------227.3.5 聚合物和有机材料的超精细研磨---------------------------------------------------------------22 附录A（资料）取样拆分程序实例-----------------------------------------------------------------------------23 附录B（资料）管控物质出现的可能性----------------------------------------------------------------------32 附录C（资料）整体测试和取样--------------------------------------------------------------------------------35 附录D（资料）取样工具-----------------------------------------------------------------------------------------38 附录E（资料）移动电话拆解和元器件拆分---------------------------------------------------------------39图1-通用取样程序-------------------------------------------------------------------------------------------------11 图2-900um宽氧化铅电阻（SMD型）横截面------------------------------------------------------------19 图A.1-取样和拆分方法-------------------------------------------------------------------------------------------24 图A.2-DVD机取样--------------------------------------------------------------------------------------------------25 图A.3-CRT取样------------------------------------------------------------------------------------------------------26 图A.4-LCD电视机取样--------------------------------------------------------------------------------------------27 图A.5-PDA电话取样-----------------------------------------------------------------------------------------------28 图A.6-桌面电扇取样-----------------------------------------------------------------------------------------------29 图A.7-电子元器件取样-厚膜电阻------------------------------------------------------------------------------30 图A.8-电子元器件取样-SMD电势计--------------------------------------------------------------------------31 图D.1-用热气枪移除电子元器件-------------------------------------------------------------------------------38 图D.2-真空针移除目标电子设备-------------------------------------------------------------------------------38 图E.1-带有充电器和相机镜头盖的A型移动电话--------------------------------------------------------39 图E.2-可移除后盖的带有电池的A型移动电话------------------------------------------------------------40 图E.3-对B型电话部分拆解到主要元器件-------------------------------------------------------------------41 图E.4-键盘的完全拆分----------------------------------------------------------------------------------------------42 图E.5-底盖的完全拆分---------------------------------------------------------------------------------------------42 图E.6- 其他边框的完全拆分-------------------------------------------------------------------------------------43 图E.7-部分拆分后的移动电话的TFT屏-----------------------------------------------------------------------43 图E.8-部分拆分后的移动电话的主线路板-------------------------------------------------------------------44 图E.9-引线框架电子元器件的拆分-----------------------------------------------------------------------------46 图E.10-拆分前的BGA封装----------------------------------------------------------------------------------------47 图E.11-手工程序移除后的BGA封装--------------------------------------------------------------------------47 图E.12-手工程序移除的BGA中的锡球-----------------------------------------------------------------------48 图E.11-用球型剪制备的BGA中锡球--------------------------------------------------------------------------48表1-分析测试需要的最少量的引线框架样品---------------------------------------------------------------16 表2-复合样品中的管控物质的风险水平----------------------------------------------------------------------18 表B.1-电子电器材料和元器件中管控物质出现的可能性------------------------------------------------32 表C.1-基于检出限计算的复合电子元器件的最大浓度---------------------------------------------------36 表C.2-基于复合电子元器件中最大允许浓度计算的检出限----------------------------------------------37 表E.1-移动电话中可能出现的管控物质----------------------------------------------------------------------40 表E.2-移动电话主要元器件中可能出现管控物质----------------------------------------------------------41 表E.3-典型小电子元器件的拆分举例-------------------------------------------------------------------------45国际电工委员会电子电器产品中管控物质的测定第2部分：拆解，拆分和机械取样准备前言1）国际电工委员会（IEC）是一个全球性的标准化组织，包括所有国家电工委员会（IEC国家委员会）。