食品中铅、镉、铬的测定
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认【摘要】食品中重金属元素的检测一直是食品安全领域的热点问题。
本文针对食品中铅、镉和铬的测定方法进行了探讨，重点介绍了石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和样品前处理方法。
通过详细阐述铅、镉、铬的原子吸收光谱法测定方法和实验步骤，结合实验结果分析，验证了该方法的准确性和可靠性。
在探讨了石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，并强调了对食品安全的重要意义。
最后展望未来研究方向，指出了进一步深化该方法的潜力和可能的拓展方向，为食品安全领域的技术发展提供了参考。
通过本文的研究，为提高食品安全监管水平提供了重要参考依据。
【关键词】石墨炉原子吸收光谱法、食品、铅、镉、铬、测定方法、样品前处理、实验步骤、结果分析、应用前景、食品安全、未来研究方向1. 引言1.1 研究背景食品安全一直是人们关注的重要话题，食品中铅、镉、铬等重金属元素的残留量对人体健康产生潜在的危害。
开展对食品中这些重金属元素的监测和分析工作显得尤为重要。
石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的检测方法，具有独特的优势和广泛的适用性。
通过该方法可以准确、快速地检测食品中的铅、镉、铬等重金属元素的含量，为保障食品安全提供了有力支持。
本文旨在探讨石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅镉和铬的测定中的应用前景，为食品安全监测工作提供更加准确、可靠的技术支持。
1.2 研究目的研究目的旨在探究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素的测定方法，旨在验证该方法的可行性和准确性。
通过本研究，我们旨在建立一种高效、简便、准确的方法，用于监测食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量，保障食品安全，提升消费者健康。
研究目的具体包括以下几个方面：1. 研究石墨炉原子吸收光谱法在食品中铅、镉和铬元素测定中的适用性和准确性，探究其在食品安全监测领域的应用前景。
2. 探索样品前处理方法，优化铅、镉和铬的提取和富集过程，提高测定方法的灵敏度和稳定性。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry, GFAAS）是一种常用于食品中有害金属元素测定的方法。
铅、镉和铬是常见的食品中重金属污染物，其对人体健康造成严重的危害。
准确、快速地测定食品中的铅、镉和铬含量对于食品安全监管和人体健康至关重要。
本文将介绍使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、样品的制备1. 样品的采集样品的采集要根据不同食品的特点进行，一般情况下，应当随机采集，尽可能保证采样的代表性。
不同种类的食品，采样点的选取也会有所不同。
比如对于稻谷、大米等谷物类食品，采集的时候需要选择成熟度相近的部分进行采样；对于肉类、蔬菜等食品，需要选择新鲜的材料作为样品。
2. 样品的制备食品样品的制备在测定中起着至关重要的作用，它会直接影响到后续的测定结果。
一般而言，食品样品制备需要进行物理打碎、通用送检条件提取等步骤。
在石墨炉原子吸收光谱法中，样品的溶解、稀释等步骤也需要特别注意。
当食品样品中的铅、镉和铬元素含量较高时，需要进行适当的稀释处理，以免浓度过高对测定结果产生影响。
二、仪器操作和方法1. 仪器的准备在进行石墨炉原子吸收光谱法测定之前，需要对仪器进行准备。
首先是仪器的预热，通过设定合适的温度来对石墨炉进行预热，以保证样品进入时的温度稳定和均匀。
然后是光路的调整，使用标准的光源和參考物质进行光路的调整，以保证测定的准确性。
最后是仪器的性能验证，通过对标准物质的测定，验证仪器的性能是否符合要求。
2. 方法的操作石墨炉原子吸收光谱法测定需要进行的操作步骤包括：样品的注入、吸收光谱的测定和数据的处理。
首先是样品的注入，将经过制备的样品按照一定量注入到石墨炉中。
其次是吸收光谱的测定，通过设定合适的光谱扫描参数进行光谱的测定和分析。
最后是数据的处理，通过计算机等装置对测定得到的数据进行处理和分析，得出样品中铅、镉和铬元素的含量。
食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的
食品安全地方标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由贵州省卫生计生委组织了食品安全地方标准评审委员会专家组进行评审并通过立项，由贵州省产品质量监督检验院负责研制，本项目批准文号为卫计办函[2015]94号。
主要起草人为：张建、韩志平、田志强、李凯、卢垣宇、孙宗奇、邵飞龙、朱丽波、李丽、周筑萍、陈兴林、罗杨。
开展方法学的研究包括样品消解前处理方法的选择、测定元素内标的选择、干扰实验等，确立了方法性能检验指标，如检出限、线性范围、重复性及准确度等。
组织3家省外实验室及一家省内实验室对线性范围、定量限、准确度、精密度进行方法的协同性验证。
经过数据的汇总，形成制订该地方标准的征求意见稿及编制说明。
二、标准的重要内容及主要修改情况食品样品采用微波消解、压力罐消解及湿式消解三种消解方式，样品经消解后，消解液用电感耦合等离子体质谱仪进行测定，标准曲线法定量，同时测定铅、砷、汞、镉、钡、铬、银、镍8种元素。
方法快速、准确、具有较高的灵敏度。
具体实验结果如下：1 样品消化方式选择：1.1消解方式：采用压力罐消解、微波消解、湿式消解三种消解方式，消解效果经统计学分析，无显著性差异。
1.2 消解体系：考察硝酸消解体系和硝酸+双氧水体系的消解效果，结果显示两种消解体系的消解效果统计学上无显著性差异。
为减少消解空白，本方法选用硝酸消解体系。
1.3酸度影响：酸度在30%以内，影响在10%范围之内。
2 线性范围：铅、砷、镉、钡、银0～10μg/L，汞0~1μg /L，铬、镍0~100μg /L，实际测定中可根据样品中各元素含量不同调整最佳的线性范围，各相关系数R>0.999。
3 方法检出限及定量限：制备21份消化空白，上机测定计算检出限及定量限。
检出限（mg/kg）分别为铅0.1，砷0.06，汞0.005，镉0.005，钡0.1，铬0.2，银0.06，镍0.2；固体样品定量限（mg/kg）分别为铅0.02，砷0.02，汞0.002，镉0.002，钡0.02，铬0.05，银0.02，镍0.04。
食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
食品中的重金属污染及其检测技术
食品中的重金属污染及其检测技术重金属是指比重在5 以上的金属，如铜、铅、锌、镍、钴、镉、铬、汞、铋、锡、锑、铌、钼等[1]。
重金属广泛分布于大气圈,岩石圈,水和生物圈中。
在通常情况下,重金属的自然本底浓度不会达到有害的程度。
但随着社会工业化的快速发展，人类对重金属的开采冶炼和制造加工活动日益增多，从而造成一些重金属如铅、汞、镉、钴等进入大气、水、土壤环境，引起严重的环境污染。
我们通常所说的重金属污染是指因为人类活动导致环境中的有害有毒重金属含量增加并超出正常范围而引起的环境质量恶化。
从食品安全方面关注的重金属污染，目前最引起人们关注的主要是汞、镉、铅、铬，以及类金属砷等有显著生物毒性的重金属。
其中砷虽然是非金属元素，但其来源及危害都与重金属相似，所以通常也将其列为重金属进行研究讨论。
重金属主要通过污染食品、饮用水及空气而最终威胁人类健康。
受到重金属污染的蔬菜、水果、粮食、鱼肉等并不能通过浸泡、清洗或蒸煮来去除其所含有的重金属。
重金属在环境中大多不能被生物所降解，相反却能在食物链的生物放大作用下成千百倍地富集，最后进入人体。
随着人体中重金属的蓄积量增加，机体便出现各种反应而危害健康。
有些重金属还有致畸、致癌或致突变作用而危及生命安全。
据研究，重金属污染经食物链放大随食品进入人体后主要引起机体的慢性损伤，进入人体的重金属要经过较长时间的积累才会显示出毒性，因此往往不易被早期察觉而在毒性发作前就引起足够的重视，从而更加重了其危害性。
上个世纪50 年代在日本出现的水俣病和痛痛病，经查明是由于食品遭到汞污染和镉污染所引起的公害病，因此重金属的环境污染通过食物链造成食源性危害的问题引起了人们的关注。
近十几年来，随着我国经济的快速发展，环境治理和环境污染日趋失衡，从而导致食品的重金属污染问题也越发严重。
例如我国的水体污染严重，全国七大水系中近一半河段以及许多湖泊遭到污染，80％以上的城市河段水质普遍超标，尤其是重金属污染问题十分突出。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认1. 引言1.1 背景介绍食品安全一直备受关注，其中重金属污染是一项严重的问题。
铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，在食品中的含量如果超出安全范围，会对人体健康造成严重危害。
开展对食品中铅、镉和铬含量的监测是非常必要的。
本研究旨在利用石墨炉原子吸收光谱法对食品中铅、镉和铬的含量进行测定，为食品安全监测提供更加可靠的数据支持。
通过该方法的建立和优化，可以为食品安全管理提供更加科学、准确的检测手段，保障人民健康。
1.2 研究目的本研究的目的是通过石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的含量，以确保食品安全。
食品中的重金属污染已成为人们关注的焦点，铅、镉和铬是常见的重金属污染物之一，其长期摄入可能对人体健康造成严重影响。
准确测定食品中铅、镉和铬的含量，对于评估食品安全性和保障公众健康至关重要。
通过石墨炉原子吸收光谱法的检测，可以高效、精确地测定食品中铅、镉和铬的含量，为食品质量监测和控制提供可靠的依据。
本研究旨在建立一种准确、可靠的分析方法，为食品安全监测提供技术支持，为相关部门制定食品安全标准提供科学依据，从而保障公众的饮食健康和生活质量。
通过本研究，我们希望能够为食品安全领域的研究和实践提供有益的参考和借鉴。
1.3 研究意义食品中铅、镉和铬等重金属元素的含量是衡量食品安全的重要指标。
这些重金属元素对人体健康具有潜在的危害，长期摄入过量的铅、镉和铬会导致中毒和各种慢性疾病。
对食品中这些重金属元素的检测至关重要。
本研究的意义在于提供了一种可靠的分析方法，可以有效保障食品质量和人民健康。
通过对不同食品中铅、镉和铬含量的测定，可以为食品安全监管部门提供科学数据支持，加强对食品安全的监控和管理。
2. 正文2.1 石墨炉原子吸收光谱法概述石墨炉原子吸收光谱法是一种常用的分析技术，其原理是利用原子吸收光谱法检测样品中的金属元素。
在这种方法中，样品被转化为气体或溶液，并通过石墨管进行加热。
食物中的重金属测定实验
食物中的重金属测定实验一、引言重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，如铅、镉、铬等。
这些金属在自然界中广泛存在，但过量摄入可能对人体健康造成严重影响。
为了保障食品安全，食物中重金属含量的测定成为一项重要的科学研究和监管工作。
本文将介绍食物中重金属测定的实验方法和步骤。
二、材料与设备1. 标准品：包括铅、镉、铬等重金属的标准溶液，浓度分别为1mg/mL；2. 样品：待测食物样品；3. 试剂：硫酸、硝酸、盐酸等；4. 仪器设备：原子吸收光谱仪、比色计、天平、消解仪等。
三、实验步骤1. 样品前处理a. 取适量待测样品，如蔬菜、水产品等，并将其洗净，去除表面杂质；b. 将样品加工成可消解的形式，如将蔬菜样品切碎、水产品加工成均质状态；c. 样品的加工过程中要注意避免外界受到污染，并使用干净的容器和器具。
2. 样品消解a. 取消解仪，加入适量的溶解试剂，如硫酸、硝酸等；b. 将样品加入消解仪中，并进行加热消解，建议使用微波消解仪进行高效消解；c. 等待样品完全消解，并冷却至室温。
3. 样品前处理a. 将已消解的样品取出，进行滤液处理，去除残渣和杂质；b. 将滤液用蒸馏水稀释到标定体积，使其浓度适合原子吸收光谱仪检测。
4. 原子吸收光谱仪检测a. 打开原子吸收光谱仪，预热至工作温度；b. 将稀释后的样品注入进样器，进行金属元素的测定；c. 确保仪器的校准准确，并根据各金属元素对应的波长和浓度范围进行检测。
5. 数据处理与结果分析a. 将测定结果进行记录，并计算各重金属元素的含量；b. 通过与标准样品的对比，评估待测样品中的重金属含量；c. 分析结果，判断样品食品安全性。
四、实验注意事项1. 在整个实验过程中，避免对样品进行过度处理，以免干扰分析结果；2. 实验前，确保各仪器设备的检测和校准正常；3. 严格遵守实验室的安全操作规范，佩戴好实验服、手套和护目镜；4. 实验后，彻底清洗实验器材，保持实验环境的整洁。
食品中多元素的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中多元素的测定1.范围本标准规定了食品中多元素测定的第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）；第二法电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）。
本标准适用于食品中铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒、钴的ICP-MS 测定；食品中钾、钠、钙、镁、铁、锰、镍、铜、锌、磷、硼、钡、铝、锶、钒、钛的ICP-OES 测定。
第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）2.原理样品经消解后，消解液以气溶胶形态引入电感耦合等离子体质谱仪测定。
根据各元素特定质量数(质荷比, m/z )进行分离定性；对于一定的质荷比，其质谱的信号强度与进入质谱仪的粒子数成正比，即质谱信号强度与样品中元素浓度成正比。
采用内标校正法，通过测定目标元素与内标元素的质谱信号强度比对试样溶液中的元素进行定量分析。
3.试剂和材料注1：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1硝酸（HNO3）：经亚沸蒸馏或采用高纯试剂或优级纯试剂。
3.1.2 氩气（Ar）：高纯氩气（>99.99%）或液氩。
3.1.3 氦气（He）：高纯氦气（>99.99%）。
3.1.4 金（Au）：金单元素标准溶液（1000 mg/L）3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液（5+95）：取50 mL硝酸，缓慢加入950 mL 水中，用水稀释至1000 mL。
3.2.2 汞标准稳定剂：取2mL单元素金（Au，1000 mg/L）标准溶液，用硝酸溶液（5＋95）稀释至1000 mL，用于汞标准溶液的配制。
注 2：汞标准稳定剂亦可采用2 g/L 半胱氨酸盐酸盐+ 硝酸（5+95）混合溶液，或其它等效稳定剂。
3.3 标准品3.3.1 元素贮备液（1000 mg/L或100 mg/L）：铅、镉、砷、汞、硒、铬、锡、铜、铁、锰、锌、镍、铝、锑、钾、钠、钙、镁、硼、钡、锶、钼、铊、钛、钒和钴，采用有证标准物质单元素或多元素标准贮备液，贮备液以稀硝酸介质为佳。
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品重金属检验样品处理和检验方法
食品中的重金属是指在食品中存在的铅、汞、镉和铬等微量元素，它们在一定的含量下可对人体产生不良影响。
食品中的重金属检验是食品安全监测的重要一环。
下面将介绍食品重金属检验样品处理和检验方法。
一、样品处理
1. 样品选择：根据不同的食品类型和矿质元素的特性，选择适合的样品进行检验，如水产品可选择鱼肉、虾、螃蟹等；谷物类可以选择大米、小麦等。
2. 样品制备：对样品进行处理，抽样、研磨、过筛等步骤，以获得均匀的样品颗粒。
3. 酸浸：将样品与酸进行浸泡，通常使用的酸有盐酸、硝酸、氢氟酸等，以溶解其中的重金属元素。
4. 过滤：将浸取液过滤，去除杂质，获得清晰的溶液。
5. 稀释：根据测定需求，将溶液进行适当稀释，以便于后续的分析测试。
二、检验方法
1. 原子吸收光谱法：根据重金属元素吸收特定波长的特性，利用原子吸收光谱仪对浓度进行测定。
3. 电感耦合等离子体质谱法：利用电感耦合等离子体质谱仪对重金属元素进行定性和定量分析。
在进行食品重金属检验时，需要根据食品的不同特性选择适合的方法，并严格按照相应的操作规范进行样品处理和检验。
还需要严格控制仪器的灵敏度和准确度，确保检测结果准确可靠。
为了保证食品中重金属的安全水平，同时也提升食品质量，国家和地方对食品重金属的检测和控制建立了严格的标准和监管措施，食品生产企业要严格执行相应的规定，并加强自身的品质管理，确保食品安全。
食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定
铅
220.353
0.01
锰
257.610
0.005
砷
193.759
0.01
铜
324.754
0.001
铁
259.940
0.01
钡
455.403
0.001
钙
317.933
0.1
钛
336.122
0.01
锌
213.856
0.05
锶
407.771
0.001
铝
308.215
0.05
锡
235.484
0.05
钠
589.592
将消解液移入10 mL～50 mL容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。
6.2.1.4 干灰化法（测砷除外）
称取表 2规定试样于瓷坩埚中，先小火在电炉上炭化至无烟，移入高温炉中于500 ℃灰化6 h～8 h
（具体时间视样品情况而定）。若个别试样灰化不彻底，则可在样品取出冷却后滴加数滴硝酸（4.2），
6.2.1.3 微波消解
称取表 2规定试样于聚四氟乙烯消解罐内，加5 mL～10 mL硝酸（4.2）浸泡过夜，再加过氧化氢
（4.3）1 mL～3 mL，盖好安全阀后，将消解罐放入微波炉消解系统中。根据不同种类的试样设置微波
炉消解系统的分析条件，直至消解完全。可将消解罐放在电热板上加热以驱除过量的硝酸，取下放冷。
在选择的最佳测定条件下，测定空白溶液和试样溶液中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计
算出相应组分的浓度，对于元素含量超出标准曲线浓度范围的样品，可定量稀释后测定。
3
DB53/T 288－2009 7 结果计算 试样中各元素的含量按式⑴进行计算：
食品中铅、镉、砷、汞、铬、铜、锌、镍的测定_编制说明
《食品安全国家标准食品中铅、镉、砷、汞、铬、镍、铜、锌的测定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)》编制说明一、标准起草的基本情况（包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等）本项目由中华人民共和国卫生部食品卫生标准委员会于2011年负责提出并立项，由广东省疾病预防控制中心（包括深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心）负责研制，本项目在《2011年食品安全国家标准制（修）订项目计划》的项目编号为spaq-2011-49。
标准起草单位为广东省疾病预防控制中心、深圳市疾病预防控制中心和广州市疾病预防控制中心。
协作验证单位为：北京市丰台区疾病预防控制中心、贵州省疾病预防控制中心、广东省产品质量监督检验研究院、东莞市农产品质量安全监督检测所、福建省出入境检验检疫局技术中心、安捷伦科技中国有限公司、赛默飞世尔科技（中国）有限公司、珀金埃尔默仪器（上海）有限公司。
主要起草人为：梁旭霞、梁春穗、张慧敏、彭荣飞、李敏、王晶、胡曙光、张永慧、刘桂华、赵云峰、王竹天。
工作组于10月中旬提交了编制说明及标准文本，供讨论。
二、标准的重要内容及主要修改情况本检验方法研制目的主要是为“GB 2762食品中污染物限量标准”配套服务。
GB 2762-2005中涉及的金属污染物有铅、镉、砷、汞、铬、镍、锡、铝、硒、稀土。
由于锡的容许限量为50 ~250 mg/L，是其它元素容许限量的几百倍，甚至几千倍，且锡更适宜在盐酸溶液中测定，故锡测定暂时不在本标准方法研制范围内考虑；2011年新修订的GB 2762不再将铝、硒和稀土列为污染物，取消了其限量规定，铝在食品添加剂中另行限定，且已有GB/T 23374-2009 《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》，故本方法不包括铝、硒和稀土元素；另外，考虑到铜、锌是两种重要的元素，在食品中存在很普遍，采用ICP-MS同时测定便捷，本方法包括了这两种元素。
本标准修订原则主要考虑先进性，可靠性与可操作性，首先要满足“GB 2762食品中污染物限量标准”对各类食品容许限量（ML）的检验要求；其次方法定量限应满足食品安全风险监测检测需要；再者方法准确可靠，具有普遍适用性，易于推广使用。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry, GFAAS）是一种常用的分析化学方法，用于测定食品中微量金属元素，如铅（Pb）、镉（Cd）和铬（Cr）等的含量。
这些金属元素对人体健康有着潜在的危害，因此需要对食品中的含量进行精确测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
一、仪器及试剂准备1. 仪器：石墨炉原子吸收光谱仪2. 试剂：纯化水、铅、镉、铬标准品、石墨粉二、样品处理1. 样品的选取：从市场上购买新鲜、无污染的食品样品，如蔬菜、水果、肉类等；2. 样品的前处理：将样品洗净，并将其晾干；3. 样品的分解：对不同类型的食品样品进行不同的分解，将样品放入高压锅中，加入适量的硝酸和过氧化氢，密封后加热至样品完全分解；4. 样品的溶解：待样品冷却后，将其转移至50ml容量瓶中，用纯化水补足至刻度，进行振荡混合。
三、仪器调试1. 仪器预热：启动石墨炉原子吸收光谱仪，进行预热，确保仪器稳定工作；2. 仪器参数设置：根据样品的性质和预期的元素检测浓度，设置适当的石墨炉温度和原子吸收光谱分析条件，确保测量结果的准确性。
四、样品测试1. 标准曲线的建立：取一系列浓度已知的铅、镉、铬标准品，分别加入石墨粉，形成固体样品，然后按照上述方法进行前处理和样品测试得到吸光度数据；2. 样品测试：取前处理完的样品液，进行稀释，得到合适的测量浓度，然后进行样品测试，得到吸光度数据；3. 数据处理：用标准曲线的吸光度数据进行线性回归分析，得到样品中铅、镉、铬的含量。
五、结果分析1. 检测限：根据标准曲线的特性，可以得到不同元素的检测限，从而确定方法的灵敏度；2. 精密度和准确度：利用重复测定不同样品，并与标准品数据进行比对，可以评价方法的精密度和准确度；3. 方法的适用性：可以根据检测结果对食品样品的安全性进行评价，从而确定方法的适用性。
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》范文
《共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法研究》篇一一、引言随着食品工业的快速发展，食品中重金属污染问题日益突出。
镉、铅、铬、镍等重金属元素在食品中的存在对人类健康构成潜在威胁。
因此，建立一种快速、准确、简便的测定食品中重金属元素的方法显得尤为重要。
共沉淀-火焰原子吸收光谱法作为一种有效的分析方法，具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于食品中重金属元素的测定。
本文旨在研究共沉淀-火焰原子吸收光谱法测定食品中镉、铅、铬、镍的方法，为食品安全监管提供技术支持。
二、材料与方法1. 材料实验所用试剂均为分析纯，实验用水为去离子水。
食品样品包括蔬菜、水果、肉类等。
2. 方法（1）样品处理：将食品样品进行粉碎、过筛等预处理，加入适量酸进行消化，使重金属元素以离子形式溶解于溶液中。
（2）共沉淀：在溶液中加入共沉淀剂，使镉、铅、铬、镍等重金属元素与共沉淀剂形成共沉淀物，然后进行离心分离，得到富集重金属元素的沉淀物。
（3）火焰原子吸收光谱法：将共沉淀物溶解于适量酸中，采用火焰原子吸收光谱法测定镉、铅、铬、镍的含量。
三、实验结果与分析1. 共沉淀条件优化通过实验，我们发现共沉淀剂的种类和用量对共沉淀效果有很大影响。
在实验中，我们分别采用了不同的共沉淀剂和用量，通过对比实验结果，确定了最佳的共沉淀条件。
在最佳条件下，共沉淀物的形成效率高，富集效果好，为后续的火焰原子吸收光谱法测定提供了可靠的样品。
2. 火焰原子吸收光谱法测定在最佳共沉淀条件下，我们采用火焰原子吸收光谱法测定了食品中镉、铅、铬、镍的含量。
实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和选择性，能够快速准确地测定食品中重金属元素的含量。
此外，该方法操作简便，无需复杂的前处理和分离过程，为实际样品的分析提供了便利。
3. 方法准确性评价为了评价该方法的准确性，我们进行了加标回收实验和与其他方法的对比实验。
加标回收实验结果表明，该方法具有较高的回收率，说明该方法能够准确测定食品中重金属元素的含量。
食品中的重金属检验方法
食品中的重金属检验方法食品安全一直备受人们关注，其中一个重要的方面就是对食品中重金属含量的检验。
重金属是一类具有较高密度和较高原子序数的金属元素，如铅、汞、镉等。
它们在食品中的超标含量可能对人体健康造成潜在威胁。
因此，确保食品中重金属含量符合安全标准至关重要。
本文将介绍几种常用的食品中重金属检验方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常见且可靠的检测重金属的方法。
它基于物质在吸收特定波长的光时发生的特征吸收现象。
通过测量样品中重金属元素对特定波长的光的吸收程度，可以确定其浓度。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和准确性的优点，对食品中的重金属含量进行分析非常有效。
二、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种基于质谱技术的分析方法，被广泛应用于食品中重金属元素的检测。
该方法通过将样品原子化并离子化，然后在质谱仪中进行质量分析，从而得出样品中各元素的含量。
ICP-MS方法具有极高的灵敏度和选择性，能够同时检测多种重金属元素，因此被认为是一种非常可靠的分析手段。
三、阳极溶出法（PAD）阳极溶出法是一种适用于食品中重金属检测的电化学分析方法。
该方法基于重金属的阳极溶出，利用电流对溶液中的重金属进行氧化，进而通过电化学反应测定其含量。
阳极溶出法具有灵敏度高、操作简单、分析速度快的特点，广泛应用于食品中重金属含量的检测。
四、原子荧光光谱法（AFS）原子荧光光谱法是一种通过原子激发产生荧光信号来测定重金属含量的分析技术。
在该方法中，通过激光、电弧或光电离等方式，使样品中的元素原子激发至高能级，然后测定其荧光光谱强度从而确定含量。
原子荧光光谱法具有高选择性、高灵敏度和多元素同时分析的优势，适用于食品中重金属的检验。
综上所述，食品中的重金属检验是确保食品安全的重要一环。
准确、可靠的检测结果是保障公众健康的基础。
原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、阳极溶出法和原子荧光光谱法是目前常用的食品中重金属检验方法。
食品接触用油墨 铅、汞、镉、铬、砷的测定方法
食品接触用油墨铅、汞、镉、铭、碑的测定1范围本附录规定了食品接触用油墨中铅、汞、镉、格、碎元素测定的电感耦合等离子体发射光谱测定法。
本附录适用于食品接触用油墨中铅、汞、镉、铭、碑的测定。
2原理油墨经过涂膜干燥后粉碎，通过酸消解的方法转为溶液。
将所得溶液稀释定容后，各元素经电感耦合等离子体光谱仪测定强度，用标准曲线法进行定量。
3试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为光谱纯，水为GB/T6682规定的一级水。
3.1 试剂3.1.1 硝酸(HNO3)。
3.1.2 盐酸(HCI)o3.1.3 氢氟酸(HF)o3.1.4 金元素(Au)溶液(IoOOmg/1)。
3.1.5 氧气(Ar)：纯度299.99%,或液氨。
3.2 试剂配制3.2.1 硝酸溶液(2+98)：量取20m1硝酸，缓慢加入980m1水中，混匀。
3.2.2 硝酸溶液(1+5)：量取500m1硝酸，缓慢加入250Om1水中，混匀。
3.2.3 汞标准稳定剂(1mg/1)：取Im1金元素(AU)溶液，用硝酸溶液(2+98)稀释至1000m1,用于汞标准溶液的配制。
3.3 标准品元素标准储备液(IoOomg/1或100mg/1)：铅、汞、镉、铭、神，采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准储备液。
3.4 标准溶液配制准确吸取适量单元素标准储备液或多元素混合标准储备液，用硝酸溶液(2+98)逐级稀释配成铅、镉、格、伸混合标准曲线溶液和汞标准系列溶液，各元素浓度可参考表K铅、镉、格、础混合标准曲线溶液配制后转移至洁净的聚乙烯瓶中保存。
汞元素需要用汞标准稳定剂单独配制标准曲线溶液，配制后转移至洁净的玻璃瓶中保存。
注：可根据仪器的灵敏度、线性范围以及样液中各元素实际含量确定标准系列溶液中该元素的浓度和范围。
标准工作溶液在20C~25C下可保存2个月。
使用前摇匀。
4仪器和设备注：所有玻璃器皿均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用水反复冲洗干净。
4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认
铅浓度/μg ·L -100.5 1.0 2.0 4.08.010.0吸光度值00.0180.0270.0480.0910.1810.23表111铅标准曲线各浓度及对应的吸光度值作者简介：吴金涛（1983—），女，四川蒲江人，硕士研究生，农艺师，研究方向：农产品重金属检测。
DOI ：10.16675/14-1065/f.2020.11.085石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认□吴金涛摘要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。
关键词：石墨炉；原子吸收；铅；镉；铬；方法确认文章编号：1004-7026（2020）11-0155-02中国图书分类号：O657.3文献标志码：A（资阳市农产品质量监测检验中心四川资阳641300）为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。
1方法简介1.1..方法原理试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。
其中，铅的特征波长为217]nm 、镉的特征波长为228.8]nm 、铬的特征波长为357.9]nm 。
1.2..标准物质测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。
食品中重金属检测国标
食品中重金属检测国标
食品中重金属检测国标是指国家制定的关于食品中重金属含量
的检测标准。
重金属是指密度大于5g/cm的金属元素，例如铅、汞、镉、铬等。
这些元素在一定程度上会对人类健康造成危害，特别是对儿童和孕妇更为危险。
因此，制定食品中重金属检测国标非常重要。
目前，我国制定的食品中重金属检测国标包括GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中限量》、GB/T 5009.12-2017《食品中铅、镉、铬、锰、铜、锌、钠、钾、钙、镍的测定》等。
这些标准规定了食品中各种重金属的限制含量，如铅限制含量为0.05毫克/千克，镉限制含量为0.02毫克/千克等。
同时，标准还规定了食品中重金属的检测方法和要求，确保检测结果准确可靠。
这些标准的制定和执行，对保障人民群众的饮食安全起到了重要的作用。
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实验八：食品中铅、镉、铬的测定
（原子吸收光谱法综合性试验）
一、目的与要求
1.通过实际试样，对食品中的多种限量金属成分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以
达到综合应用原子吸收光谱法的目的。
2.根据各元素的分析特性，试样的含量，基体组成及可能干扰选取合适的分析条件。
包括
了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方法、结果计算、数据处理及误差分析等。
二、实验原理与相关知识
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均以石墨炉原子化法较为准确、快速。
该法检出限为5μg/kg，基于基态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品中待测元素的含量。
食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴极灯才能获得足够的灵敏度。
这些元素的灵敏度都有差别，因此配制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
三、仪器与试剂
1.实验室提供的仪器与试剂
（1）石墨炉原子吸收分光光度计（具氘灯扣背景装置）及其它配件；
（2）氮气钢瓶；
（3）铅、镉、铬等元素空心阴极灯。
（4）基准试剂：铅、镉、铬标准贮备液。
（5）基体改进试剂：
①磷酸二氨铵溶液（20g/L）；
②盐酸溶液（1mol/L）；
③柠檬酸钠缓冲溶液（2mol/L）；
④双硫腙-乙酸丁酯溶液（0.1%）；
⑤二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液（1%）
2．由学生自配试剂
(1) 铅、镉、铬系列标准使用溶液；
(2) 样品消化及定容用试剂。
四、实验方案的设计提示
1．测定各元素离子时样品的处理方案
样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后，制成供试样液，可参考表5-3-1
2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可参考表表5-3-2或参考其他资料.
3.测定铅、镉、铬的条件选择：
由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别，可根据仪器说明书选择最佳条件测试，可
参考表5-3-3. 表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理
表5-3-2 金属离子标准溶液系列
五、实验步骤（按设计的方案进行实验）
（一） 样品处理（可参照表5-3-1 食品中铅、镉、铬测定用样品的处理） （二） 操作步骤
参照仪器说明书，根据各自仪器性能及设计的方案调至最佳状态，简要步骤如下： 1. 安装待测元素空心阴极灯，对准位置，固定待测波长及狭缝宽度。
2. 开启电流，固定灯电流。
3. 调节石墨炉位置，使处于最佳状态，安装好石墨管。
4. 开启冷却水和氮气气源，调至指定的恒流值。
5. 各元素测定参数的设定(可参照表5-3-3 铅、镉、铬无火焰原子吸收法测定参数)
6. 测定步骤。
（1） 进空白溶液 （2） 进标准溶液 （3） 进样品溶液。
（三） 结果计算
1.标准曲线的绘制 ：可参照“表5-3-2 金属离子标准溶液系列”配制成标准使用液,
再按样品氧化、提取方法进行操作,各取10μL 样，注入石墨炉,分别测定其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。
（扣除空白的吸光度）。
2.根据样品与空白的吸光度，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中某元素（铅、镉、铬）的含量（μg ）。
3.计算公式
X = 1000
1000
)(01⨯⨯-m A A
式中
X ——样品中某元素（铅、镉、铬）的含量，m g/kg;
1A ——测定用样液中某元素（铅、镉、铬）的含量，μg ；
0A ——试剂空白液中某元素（铅、镉、铬）的含量，μg ；
m ——测定用样品试液所相当的样品质量，g 。
（四） 数据处理及误差分析
1． 用表格法报告每一实验结果，在表中应包含计算公式中每一项的数据，若有平行
测定，应设平均值与精密度项。
2．测定结果的精密度计算。
3．讨论实验过程中出现的问题。
六、注意事项
1. 参照仪器操作说明书
2. 本法是测定绝对量，进样准确与否，直接影响测定数据。
正式进样前，必须练习进样
器的操作方法和进样技巧
3. 最适条件的选择应参照《食品分析》教材
4. 采用此法测得的是三价铬和六价铬的总铬含量。
如若要分别测定三价铬或六价铬,可
采用分光光度法, 参考国家环境保护局编《水和废水的分析方法（第三版）》或参考其他有关资料。
思考题：
1．为什么可以将几种元素的标准溶液配在一起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？
2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准确度和精密度有哪些因素？
3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中进行并采用高性能空心阴极灯？
4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？。