红外光谱

羰基的吸收谱带在1900~1650cm 羰基的吸收谱带在1900~1650cm-1 ，吸收峰峰形 尖锐或稍宽，吸收强度大，多为最强峰或次强 峰，是判断有无羰基化合物的主要依据。 醛和酮的羰基伸缩振动对应的吸收峰为 1740~1720cm 1740~1720cm-1 。 碳碳双键伸缩振动出现在1680~1620cm 碳碳双键伸缩振动出现在1680~1620cm-1 一般 情况下强度较弱。
红外光谱的作用
1．官能团定性分析-----特征频率 官能团定性分析-----特征频率 2．推测分子结构-----红外光谱和其它信息 推测分子结构-----红外光谱和其它信息 4．定量分析 -----朗伯比尔定律 -----朗伯比尔定律 红外吸收光谱现已在有机合成、 石油化工、 红外吸收光谱现已在有机合成 、 石油化工 、 医 药、农药、染料、助剂、添加剂、表面活性剂和高聚 农药、染料、助剂、添加剂、 物等产品的定性鉴定和结构测定中发挥了重要作用， 物等产品的定性鉴定和结构测定中发挥了重要作用， 在工业生产和科学研究中获得广泛的应用。 在工业生产和科学研究中获得广泛的应用。它与紫外 吸收光谱法、核磁共振波谱法和质谱法相互配合使用， 吸收光谱法、核磁共振波谱法和质谱法相互配合使用， 已成为进行有机结构剖析的有效手段。 已成为进行有机结构剖析的有效手段。
红外吸收过程
UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） UV——分子外层价电子能级的跃迁（电子光谱） IR——分子振动和转动能级的跃迁 IR——分子振动和转动能级的跃迁 （振转光谱） 振转光谱）
红外光谱的表示方法
T~λ曲线 T~λ曲线 →前密后疏
104 σ (cm−1 ) = λ(µm)
T ~σ曲线 →前疏后密 ~σ曲线
红外吸收光谱术语： ：
2.特征峰和相关峰 通过对大量的红外吸收光谱的研究、 通过对大量的红外吸收光谱的研究 、 观测后发现同样 官能团的振动频率十分接近， 官能团的振动频率十分接近 ， 总是在一定的波数范围 内出现。 内出现 。 因此能用于鉴定官能团存在的并具有叫高强 度的吸收峰，称为特征峰。 度的吸收峰，称为特征峰。 一个官能团除了有特征峰外， 一个官能团除了有特征峰外 ， 还有很多振动形式的吸 收峰， 通常把这些相互依存而又可相互佐证的吸收峰， 收峰 ， 通常把这些相互依存而又可相互佐证的吸收峰 ， 称为相关峰。 称为相关峰。
红外光谱产生条件： 红外光谱产生条件：
当分子吸收红外辐射后, 当分子吸收红外辐射后,必须满足以下两个条件才会产 生红外吸收光谱。 生红外吸收光谱。 由于振动能级是量子化的， 由于振动能级是量子化的，当分子发生振动能级跃迁 时，仅在分子吸收的红外辐射能量达到能级跃迁的差 值时，才会吸收红外辐射。 值时，才会吸收红外辐射。 分子有多种振动形式，但并不是每种振动都会吸收红 分子有多种振动形式， 外辐射而产生红外吸收光谱， 外辐射而产生红外吸收光谱，只有能引起分子偶极距 变化的振动才会产生红外吸收光谱， 变化的振动才会产生红外吸收光谱，并影响红外吸收 峰的强度。 峰的强度。
红外光的区划
红外线：波长在0 76~500µm 1000µm) 红外线：波长在0.76~500µm (1000µm) 范围内的 电磁波 近红外区： 76~ OH和 NH倍频吸收区 近红外区：0.76~2.5µm —OH和—NH倍频吸收区 中红外区： 25µm 振动、 中红外区：2.5~25µm 振动、伴随转动光谱 远红外区：25~500µm 远红外区：25~500µm 纯转动光谱
Nicolet380红外光谱仪简述
一、红外光谱仪基本原理 二、红外光谱仪结构剖析 三、红外光谱的基本操作
一、红外光谱仪基本原理
红外分光光度法：利用物质对红外光区电磁辐射的 红外分光光度法： 选择性吸收的特性来进行结构分析、 选择性吸收的特性来进行结构分析、定性和定量的 分析方法，又称红外吸收光谱法。 分析方法，又称红外吸收光谱法。
红外分光光度法——研究物质结构与红 红外分光光度法——研究物质结构与红 外光谱之间关系 红外光谱——由吸收峰位置和吸收峰强 红外光谱——由吸收峰位置和吸收峰强 度共同描述
附
一、红外光谱仪基本原理
红外吸收光谱法：当红外光照射到样品时, 红外吸收光谱法：当红外光照射到样品时,其辐射 能量不能引起分子中电子能级的跃迁， 能量不能引起分子中电子能级的跃迁，而只能被 样品分子吸收， 样品分子吸收，引起分子振动能级和转动能级的 跃迁。 跃迁。由分子的振动和转动能级跃迁产生的连续 吸收光谱称为红外吸收光谱。 吸收光谱称为红外吸收光谱。
红外吸收光谱术语： ：
3.特征区和指纹区 通常把红外吸收光谱中波数4000~1330cm 通常把红外吸收光谱中波数4000~1330cm-1 范围叫做特 征频率区或称特征区。 在特征区内吸收峰数目较少， 征频率区或称特征区 。 在特征区内吸收峰数目较少 ， 易于区分。 易于区分。 红外吸收光谱中波数在1330~670cm 红外吸收光谱中波数在1330~670cm-1。范围内称为指纹 区 。 在此区域内个官能团吸收峰的波数不具有明显的 特征性，由于吸收峰密集，如人指纹，故称指纹区。 特征性，由于吸收峰密集，如人指纹，故称指纹区。
红外吸收光谱术语： ：
1.基频峰和泛频峰 当分子吸收红外辐射以后， 当分子吸收红外辐射以后 ， 振动能级从基态跃迁 到第一激发态时所产生的吸收峰称为基频峰。 到第一激发态时所产生的吸收峰称为基频峰 。 在 红外吸收光谱中绝大多数吸收都属于此类。 红外吸收光谱中绝大多数吸收都属于此类。 如果振动能级从基态跃迁到第二激发态、 如果振动能级从基态跃迁到第二激发态 、 第三激 发态……所产生的吸收峰称为倍频峰 发态……所产生的吸收峰称为倍频峰 。 倍频峰、合频峰、差频峰总称为泛频峰。 倍频峰、合频峰、差频峰总称为泛频峰。
红外辐射光源
红外辐射光源是能Biblioteka 射高强度连续红外 光的炽热物体，常用的光源如下: 光的炽热物体，常用的光源如下: 1）能斯特灯 2）硅炭棒 3）炽热镍铬丝圈 4）高压汞灯
吸收池
吸收池又称样品池或样品室。它是一个 可插入固体盐片、薄膜或液体样品池的 样品槽。 吸收池的盐窗材料，必须能很好的透过 光源辐射的红外光。 常用的池窗材料：氯化钠、溴化钾、氟 化钙、氯化银。
打开电源开关几分钟后打开光源开关 调整透光率零点 调整100%透光率 调整100%透光率 放入待测试样和参比样品 打开扫描开关 关闭绘图仪及光源开关后，再关闭总电 源开关
傅里叶变换衰减全反射红外光谱 法(ATR-FTIR)的原理与应用进展 的原理与应用进展
傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATRFTIR)在难以制备的样品、无损检测及表 FTIR)在难以制备的样品、无损检测及表 面信息的获取等方面具有独特的优势。
图示
as νCH3 ~ 2960cm−1
ν ν
as −1 CH2 ~ 2925cm s −1 CH3 ~ 2870cm
δ ~1450cm δCH2 ~1465 ± 20cm−1
as CH3
−1
δ
s CH3
~1375cm
−1
s νCH2 ~ 2850cm−1
ρCH2 ~ 720cm−1
基团振动波数和红外吸收光谱区域
单色器
单色器的作用是把通过吸收池进入入射 狭缝的复合光分解成单色光再照射到检 测器上。
检测器
检测器的作用是把照射到它表面上的红外 光转变成电信号, 光转变成电信号 , 由于射向检测器的红外 光很弱， 光很弱，因此检测器应具备以下条件： 1.具有灵敏的红外光接受面积； 1.具有灵敏的红外光接受面积； 2.热容量低、热灵敏度高； 2.热容量低、热灵敏度高； 3.响应快； 3.响应快； 4.因热波动产生的噪声小 4.因热波动产生的噪声小 5.对红外光的吸收没有选择性。 5.对红外光的吸收没有选择性。
X-H 伸缩振动区（X表示C、O、N、S等原子） 伸缩振动区（X表示C 波数范围：4000~2500cm 波数范围：4000~2500cm-1 。 1.醇和酚的羟基的伸缩振动3700~3000cm-1范围 1.醇和酚的羟基的伸缩振动3700~3000cm 2.游离羟基的吸收峰在3600~3640cm-1 2.游离羟基的吸收峰在3600~3640cm 3.若样品中有微量水干扰时，会在3300cm-1 和 3.若样品中有微量水干扰时，会在3300cm 1630cm-1 出现吸收峰。
氨基的吸收峰位置与羟基相似。游离氨基的吸收 峰在3300~3500cm 峰在3300~3500cm-1 。 饱和烃的3000cm 饱和烃的3000cm-1 以下，通常为四个吸收峰，其 中两个归属亚甲基分别为2960cm 中两个归属亚甲基分别为2960cm-1和2870cm-1 另两个归属亚甲基另两个归属亚甲基-CH2-分别为2925cm-1和 分别为2925cm 2850cm-1 。
放大器与数据记录系统
由检测器产生的电信号十分微弱，此 信号必须经过电子放大器放大后，才 可驱动记录马达绘出相应的红外吸收 光谱图。
基本操作
制备样品的要求 在红外吸收光谱测试中应使用纯度大于 98%的单一组分的纯物质，以避免杂质对 98%的单一组分的纯物质，以避免杂质对 吸收光谱的干扰。 由于水分本身有红外吸收，会严重干扰 样品的红外吸收谱，还会浸蚀吸收池盐 窗，因此样品应不含游离水。