高中化学物质制备型综合实验练习题
高中化学专题- 物质制备的实验探究
课时跟踪检测（五十） 物质制备的实验探究（实践课）1．(2021·湖北省选考模拟演练)无水FeCl 3是常用的芳香烃取代反应催化剂，它具有易水解、易升华的性质。
铁粉与氯气反应制备无水FeCl 3的实验装置如下图所示：E 和G 用来收集产物。
回答下列问题：(1)通入氯气后，A 中观察到有酸雾产生，C 中P 2O 5的作用是________________________________________________________________________。
(2)在E 、G 处收集产物是利用了FeCl 3________的性质。
(3)实验过程中若F 处出现堵塞，则在B 处可观察到的现象是________________________________________________________________________。
可通过________(填简单操作)，使实验能继续进行。
(4)I 中反应的离子方程式为_______________________________________________。
(5)某同学用 5.60 g 干燥铁粉制得无水FeCl 3样品13.00 g ，该次实验的产率是________________________________________________________________________。
(6)实验室中还常用SOCl 2与FeCl 3·6H 2O 晶体共热制备无水FeCl 3，其化学反应方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。
检验水合三氯化铁原料中是否存在FeCl 2的试剂是________。
2018-2019版高中化学专题七物质的制备与合成课题一硫酸亚铁铵的制备习题苏教版选修6(含答案)
课题一硫酸亚铁铵的制备(时间：45分钟)1．工业上用硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁时，为了提高产品的质量，常采取的措施是( ) A．硫酸过量B．铁屑过量C．硫酸和铁的物质的量之比为1∶1D．需要用浓硫酸解析铁屑过量可以还原氧化生成的Fe3＋，Fe＋2Fe3＋===3Fe2＋，保证Fe2＋稳定、纯净地存在，减少产物中的Fe3＋杂质。
答案 B2．用倾析法进行分离适用于( )A．沉淀的结晶颗粒较小B．沉淀的结晶颗粒较大C．沉淀不容易沉降D．沉淀的质量较小解析当沉淀的结晶颗粒较大，静置后容易沉降至容器底部时，常用倾析法(也称倾注法)进行分离或洗涤。
答案 B3．将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，再冷却结晶，最先析出的晶体是( )A．硫酸亚铁B．硫酸铵C．硫酸亚铁铵D．硫酸亚铁和硫酸铵的混合晶体解析由于复盐在水中的溶解度比组成它的每一种盐都要小，因此，将硫酸亚铁溶液和硫酸铵溶液按溶质物质的量之比为1∶1混合，加热浓缩，冷却结晶，最先析出的晶体是硫酸亚铁铵。
答案 C4．下列装置适用于实验室制氨气并验证氨气的某化学性质，其中能达到实验目的的是( )A ．用装置甲制取氨气B ．用装置乙除去氨气中的水蒸气C ．用装置丙验证氨气具有还原性D ．用装置丁吸收尾气解析 A 项，NH 3的溶解度较大，不加热，NH 3不会从溶液中出来，错误；B 项，NH 3显碱性，会被浓H 2SO 4吸收，故不可用浓H 2SO 4作干燥剂，错误；C 项，发生的反应为3CuO ＋2NH 3=====△3Cu ＋N 2＋3H 2O ，反应中NH 3作还原剂，正确；D 项，NH 3通入溶液中，首先接触的是水，故会发生倒吸，错误。
答案 C5．在制备硫酸亚铁铵晶体的过程中，下列说法不正确的是( )A ．应保持H 2SO 4适当过量，避免Fe 2＋、NH ＋4的水解B ．将铁屑放入Na 2CO 3溶液中浸泡数分钟是为了除去铁屑表面的油污C ．将FeSO 4和(NH 4)2SO 4的混合溶液加热蒸干即可得到硫酸亚铁铵D ．洗涤硫酸亚铁铵晶体时，应用少量酒精洗去晶体表面附着的水分解析 将FeSO 4和(NH 4)2SO 4的混合溶液蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止，不能蒸干。
2023届高中化学人教版二轮专题复习第50讲-物质性质验证型综合实验练习
第50讲-物质性质验证型综合实验1.（2022江苏卷T16）实验室二氧化铈(CeO2)废渣为原料制备Cl-含量少的Ce2(CO3)3，其部分实验过程如下:（1）“酸浸”时 CeO2与 H2O2反应生成 Ce3+并放出 O2，该反应的离子方程式为。
（2）pH 约为7的C eCl3溶液与N H4HCO3溶液反应可生成C e2(CO3)3沉淀，该沉淀中C l-含量与加料方式有关。
得到含C l-量较少的C e2(CO3)3的加料方式为(填序号)。
A.将 NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B.将 CeCl3 溶液滴加到NH4HCO3溶液中（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备 Cl-含量少的 Ce2(CO3)3。
已知 Ce3+能被有机萃取剂(简称 HA)萃取，其萃取原理可表示为Ce3+(水层)+3HA(有机层) Ce(A)3(有机层)+3H+(水层)①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。
去除过量盐酸的目的是。
②反萃取的目的是将有机层C e3+转移到水层。
使C e3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或采取的实验操作有(填两项)。
③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2(CO3)3沉淀的滤液中，物质的量减小的离子有(填化学式)。
（4）实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。
已知水溶液中Ce4+可用准确浓度的(NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定。
以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fe2++Ce4+== Fe3++Ce3+。
请补充完整实验方案:①准确量取25.00 mL Ce3+溶液[c(Ce3+)约为 0.2 mol·L-1]，加氧化剂将Ce3+完全氧化并去除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250 mL 容量瓶中后定容;②按规定操作分别将00 mol·L-1(NH4)2Fe(SO4)2和待测C e4+溶液装入如图所示的滴定管中:③。
高中化学实验专题训练
化学实验训练题一、性质型探究实验【例1】草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10-2，K2=5.4×10-5．草酸的钠盐和钾盐易溶于水，其钙盐难溶于水．草酸晶体（H2C2O4•2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解．（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物，装置C中可观察到的现象是；由此可知草酸晶体分解的产物中有．装置B的主要作用是；（2）乙组同学认为草酸晶体分解的产物中含有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验．①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、．装置H反应管中盛有的物质是；②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是；（3）①设计实验证明：①草酸的酸性比碳酸的强；②草酸为二元酸；⑴有气泡产生，澄清石灰水变浑浊；CO2；冷凝（水蒸气和草酸），防止草酸进入装置C反应生成沉淀而干扰CO2的检验。
⑵①F、D、G、H、D； CuO（氧化铜）；②H前的装置D中的石灰水不变浑浊，H后的装置D中的石灰水变浑浊；⑶①向1mol/L的NaHCO3溶液中加入1mol/L的草酸溶液，若产生大量气泡则说明草酸的酸性比碳酸强。
②用NaOH标准溶液滴定草酸溶液，消耗NaOH的物质的量是草酸的2倍或将浓度均为0.1mol/L的草酸和氢氧化钠溶液等体积混合，测反应后的溶液的pH，若溶液呈酸性，则说明草酸是二元酸。
练习：1. 下图是实验室制备氯气并进行一系列相关实验的装置。
（1）制备氯气选用的药品为固体二氧化锰和浓盐酸，则相关的离子反应方程式为；装置B中饱和食盐水的作用是_________；同时装置B亦是安全瓶，监测实验进行时C中是否发生堵塞，请写出发生堵塞时B中的现象；（2）装置C的实验目的是验证氯气是否具有漂白性，为此C中I、II、III依次放入；（3）设计装置D、E的目的是比较氯、溴、碘单质的氧化性强弱。
高中化学物质制备型综合实验练习题
高中化学物质制备型综合实验练习题1．(2019 ·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性已知：( ⅰ) 氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO。
△( ⅲ) 制备氮化镓的反应为2Ga＋2NH3==N=i==2GaN＋3H2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下：①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X中的试剂是____________ ，仪器Y的名称是。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是 _______________________________________ 。
(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是。
a．增大接触面积，加快化学反应速率b．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c．为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤③ 中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH溶液的离子方程________________________________________________________________________________________ 。
解析：(1) 根据题中信息可知，装置A制取氢气，装置C制取氨气，液体与固体作用且X 中的试剂是浓氨水。
(2) 过量的氨气进入装置 F 与稀硫酸反应，则装置 F 中会产生倒吸。
(3)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH) 2，后分解为NiO，可增大接触面积，加快Ga与 NiO 制取催化剂 Ni 的化学反应速率； 生成的镍能均匀附着在镓粉的表面， 提高催化效率。
高考化学一轮复习 10.3 物质制备型综合实验题组训练过关1(含解析)新人教版-新人教版高三全册化学
物质制备型综合实验常见的气体制备1.下面是常用来快速制备氨气的装置和试剂，其中不合理的是( )A.①②B.①③C.②③D.②④【解析】选B。
NH4Cl固体受热分解生成NH3和HCl，而当温度降低时，NH3和HCl又重新化合成固体NH4Cl，气体进入干燥管的机会不多，该方法无法制取氨气，故①错误；CaO中滴加浓氨水，CaO与水反应生成Ca(OH)2，同时放出大量热量，使浓氨水中的氨气逸出，该方法可用于制取氨气，故②正确；通过固体加热制气体时，试管口应稍稍向下倾斜，使产生的水能够流出，以免试管炸裂，故③错误；浓氨水易挥发，可以通过加热浓氨水的方法制取NH3，故④正确，不合理的为①③。
【归纳提升】气体制备题的备考策略熟悉高中阶段常见气体(H2、O2、Cl2、CO2、SO2、H2S、NH3、NO、NO2、C2H4、C2H2等)的制备原理、装置、除杂、收集、尾气处理方法。
(1)气体制备装置的选择，应根据反应物的聚集状态和反应条件，选择“固—固加热”“固(液)—液加热”“固(液)—液不加热”的装置。
如NH3的实验室制备方法，若选用NH4Cl和Ca(OH)2固体为原料，应选用“固—固加热”装置；若选用浓氨水为原料，应选用“固(液)—液加热”装置；若选择浓氨水和碱石灰为原料，应选用“固—液不加热”装置。
(2)除杂方法和试剂的选择，应首先考虑制备所得气体中混有的杂质，再选择合适试剂洗去杂质同时不影响目标气体产物；混有的水蒸气应最后除去，干燥剂的选择应根据目标气体产物的性质决定。
如实验室制备所得Cl2中混有HCl和水蒸气，应先通过饱和食盐水除去HCl，再用浓硫酸干燥。
(3)收集方式的选择，应根据目标气体的溶解性和密度选择，若不溶于水且不与水反应(如NO 等)可选用排水法，密度大于空气(如CO2等)可选用向上排空气法，密度小于空气(如H2等)可选用向下排空气法，某些气体可用排饱和溶液的方法(如收集Cl2可用排饱和食盐水的方法)。
高中化学物质的制备检测题及解析
高中化学物质的制备检测题及答案1．ICl(氯化碘)红棕色液体，熔点13.9 ℃，沸点97.4 ℃，易水解，接触空气时能形成五氧化二碘，能与许多单质发生作用，溶于乙醇、乙醚等。
某校研究性学习小组的同学拟用下列仪器制备氯化碘。
回答下列问题：(1)检查A装置气密性的方法为_______________________________。
(2)上述装置，按气流方向连接的顺序为______________(装置可重复使用)，A中发生反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________。
(3)C装置的作用是_______________________________________________________。
(4)E装置的烧瓶反应时需放在水中，控制温度大约40 ℃，其目的是________________________________________________________________________。
(5)按上述连接好的装置进行实验，实验步骤如下：①检查装置气密性后，装入药品②打开分液漏斗活塞③关闭分液漏斗活塞④停止加热E，充分冷却⑤水浴加热E请按正确的顺序填入上述步骤的序号__________________。
(6)在A装置后可连接如图的装置，当反应结束关闭分液漏斗活塞后，关闭K，该装置的作用是___________________。
(7)ICl和水反应的化学方程式为_______________________________________。
解析：(1)利用排水法进行A装置气密性检查，具体方法如下：从A的导管口连接一个导管伸入水中，关闭分液漏斗旋钮，手握圆底烧瓶，若导管口有气泡冒出，手放开烧瓶后，有一段水柱倒吸入导管，说明A 装置气密性良好。
高中化学《物质的制备》基础练习题(含解析)
高中化学《物质的制备》基础练习题学校:___________姓名：___________班级：_____________一、单选题1．实验室收集HCl可以采用的方法是（）A．B．C．D．2．实验室制取乙酸乙酯的装置如图所示。
a试管中装有乙醇、乙酸、浓硫酸，b中加入饱和碳酸钠溶液，下列关于该实验的叙述错误的是（）A．向a试管中先加入浓硫酸，然后慢慢加入乙醇和乙酸。
B．b导管不能伸入液面下，防止产生倒吸现象C．b中上层产生无色有香味的油状液体D．b中的液体通过分液可以得到乙酸乙酯3．实验室用浓盐酸和MnO2制取Cl2下列说法中错误的是（）A．可以用浓硫酸干燥Cl2B．可以用排饱和食盐水法收集Cl2 C．该反应需要加热D．用NaOH溶液除去Cl2中混有的HCl 4．化学是一门以实验为基础的学科。
下列实验操作正确的是（）A ．AB ．BC ．CD ．D5．实验室用氯化铵和消石灰制氨气的装置和下列哪种制气装置相同（ ） A ．加热氯酸钾、二氧化锰混合物制O 2 B ．石灰石和稀盐酸反应制CO 2 C ．MnO 2催化过氧化氢溶液分解制O 2 D ．MnO 2与浓HCl 加热制取氯气6．以叶蛇纹石[主要成分是()()64108Mg Si O OH ，含少量Fe 2O 3、FeO 、Al 2O 3等]为原料提取高纯硅的流程如下：叶蛇纹石稀硫酸操作1反应1−−−−−→SiO 2焦炭1800℃反应2−−−−−→粗硅HCl300℃反应3−−−−−→SiHCl 32H1100℃反应4−−−−−→高纯硅 下列说法错误的是（ ） A ．反应2的副产物可作燃料B ．反应3和反应4的副产物可循环利用C ．反应1、2、3、4都是氧化还原反应D ．上述流程中反应3和反应4不可在同一容器中进行 7．用下列实验装置能达到相关实验目的的是A ．AB ．BC ．CD ．D8．下列实验装置图所示的实验操作，正确的是（ ）A．A B．B C．C D．D 9．下列实验中，能达到相应实验目的的是（）A．A B．B C．C D．D 10．下列实验装置、原理或操作错误的是（）A．A B．B C．C D．D11．下列实验方案和实验操作正确的是（）A．A B．B C．C D．D 12．LiFePO4作为锂离子电池的正极材料，具有众多优点，工业上以废铁屑为原料制备LiFePO4的一种流程如下。
高中化学实验专题练习题及答案
化学实验专题一、化学仪器及使用方法，化学实验基本操作1、下列有关试验操作的叙述正确的是( )A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO溶4液C．用量筒取5.00mL 1.00mol·L-1盐酸于50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，可配制0.100 mol·L-1盐酸D．在苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出2 下列有关实验操作的说法正确的是( )A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KmnO4 溶液B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全3、(下列装置或操作能达到实验目的的是 ( )4、下列实验装置图正确的是( )5、可用下图装置制取（必要时可加热）、净化、收集的气体是（）A.铜和稀硝酸制一氧化氮B.氯化钠与浓硫酸制氯化氢C.锌和稀硫酸制氢气D.硫化亚铁与稀硫酸制硫化氢6、用4种溶液进行实验，下表中“操作及现象”与“溶液”对应关系错误的是（选项操作及现象溶液A 通入CO2，溶液变浑浊。
再升温至65℃以上，溶液变澄清。
C6H5ONa溶液B 通入CO2，溶液变浑浊。
继续通CO2至过量，浑浊消失。
Na2SiO3溶液C 通入CO2，溶液变浑浊。
再加入品红溶液，红色褪去。
Ca(ClO)2溶液D 通入CO2，溶液变浑浊。
继续通CO2至过量，浑浊消失。
再加入足量NaOH溶液，又变浑浊。
Ca(OH)2溶液7、如图所示，集气瓶内充满某混合气体，置于光亮处，将滴管内的水挤入集气瓶后，烧杯中的水会进入集气瓶，集气瓶内气体是（）① CO2、O2 ② Cl2、CH4③ NO2、O2④N2、H2A.①②B.②④C.③④D.②③8、下列与实验相关的叙述正确的是A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高D．检验某溶液是否含有24SO时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸9、正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是10、下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是二、常见物质的分离、提纯1、写出下列物质的除杂试剂（括号内为杂质）CO2(HCl)________________ CO2(CO) ________________ CO(CO2) ________________CO2(O2) ________________ CO2(SO2) ________________ Cl2(HCl) ________________FeCl3(FeCl2) ______________ FeCl2(FeCl3) ______________ Fe(Al) ________________SiO2 (Al2O3)__________ NaHCO3(Na2CO3)___________ Na2CO3 (NaHCO3)__________苯（苯酚）___________ 乙醇（乙酸）___________ 乙酸乙酯（乙酸）________2、除去下列括号内杂质的试剂或方法错误的是（）A．HNO3溶液(H2SO4)，适量BaCl2溶液，过滤B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、浓硫酸，洗气C．KNO3晶体(NaCl)，蒸馏水，结晶D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸馏3、下列除去杂质的方法正确的是 ( )A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤4、现有三组混合液：①菜子油和醋酸钠溶液②苯甲酸和乙酸③溴化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（）A．分液、萃取、蒸馏 B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取 D．蒸馏、萃取、分液5、除去NaHCO3溶液中混有的少量Na2CO3可采取的方法是：A．通入二氧化碳气体B．加入氢氧化钡溶液C．加入澄清石灰水D．加入稀盐酸三、物质的检验，鉴别1、下列鉴别方法可行的是（）A．用氨水鉴别Al3+、Mg2+和Ag+B．用Ba(NO3)2溶液鉴别Cl－、SO24-和CO23-C．用核磁共振氢谱鉴别1－溴丙烷和2－溴丙烷D．用KMnO4酸性溶液鉴别CH3CH＝CHCH2OH和CH3CH2CH2CHO2、对于某些离子的检验及结论一定正确的是 ( )A.加入稀盐酸产生无色气体，将气体通入澄清石灰水中，溶液变浑浊，一定有CO-23B.加入氯化钡溶液有白色沉淀产生，再加盐酸，沉淀不消失，一定有SO-24C.加入氢氧化钠溶液并加热，产生的气体能使湿润红色石蕊试纸变蓝，一定有NH+4D.加入碳酸钠溶液产生白色沉淀，再加盐酸，白色沉淀消失，一定有Ba2+4、下列实验能达到预期目的的是（）①用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸②将Cl2的制备和性质实验联合进行以减少实验中的空气污染③用食醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐④用硝酸钡溶液鉴别硫酸根离子与亚硫酸根离子⑤用溴水检验汽油中是否含有不饱和脂肪烃A.①②③B.①③④C.②③⑤D.②④⑤5、能鉴别Mg 、AgNO 3、Na 2CO 3、NaAlO 2四种溶液的试剂是（ ） A ．HNO 3 B ．KOH C ．BaCl 2 D ．NaClO6、某钠盐溶液中可能含有2222433NO SO SO CO Cl I ------、、、、、等阴离子。
2021高中化学高考重点6 制备型实验综合题(Word学生考试版)
重点6 制备型实验综合题【命题规律】本专题考点为高考热点。
主要考查方式为：（1）有机物的制备；（2）气体的制备；（3）固体的制备。
题型有选择题和综合实验题，试题以中等难度及中等偏难为主。
考查的核心素养以科学探究与创新意识为主。
【备考建议】2021年高考备考应重点关注利用所制气体进一步制备液态有机物或晶体题型。
【限时检测】（建议用时：40分钟）1．[2020年山东新高考]利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是A．用甲装置制备并收集CO2B．用乙装置制备溴苯并验证有HBr产生C．用丙装置制备无水MgCl2D．用丁装置在铁上镀铜2．[2020江苏卷]实验室以CaCO3为原料，制备CO2并获得CaCl2﹒6H2O晶体。
下列图示装置和原理不能达到实验目的的是A．制备CO2B．收集CO2C．滤去CaCO3D．制得CaCl2﹒6H2O3．[2020年新课标Ⅱ]苯甲酸可用作食品防腐剂。
实验室可通过甲苯氧化制苯甲酸，其反应原理简示如下：+KMnO4→+ MnO2+HCl→+KCl名称相对分子质量熔点/℃沸点/℃密度/(g·mL−1)溶解性甲苯92 −95 110.6 0.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右开始升华)248 ——微溶于冷水，易溶于乙醇、热水实验步骤：(1)在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入1.5 mL甲苯、100 mL水和4.8 g(约0.03 mol)高锰酸钾，慢慢开启搅拌器，并加热回流至回流液不再出现油珠。
(2)停止加热，继续搅拌，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，并将反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。
合并滤液和洗涤液，于冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸析出完全。
将析出的苯甲酸过滤，用少量冷水洗涤，放在沸水浴上干燥。
称量，粗产品为1.0 g。
(3)纯度测定：称取0. 122 g粗产品，配成乙醇溶液，于100 mL容量瓶中定容。
高2020届高2017级高三二轮复习选择题实验物质的制备型实验(一) 及参考答案
物质的制备型实验(一)1、实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。
下列说法正确的是()A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D．装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气2、氧化铅(PbO)是黄色固体。
实验室用草酸在浓硫酸作用下分解制备CO，其原理为：H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O。
某课题组同学设计实验探究CO还原氧化铅并检验氧化产物(已知CO能使银氨溶液产生黑色沉锭)的装置如图所示。
下列说法正确的是()A.实验时，先点燃装置①处酒精灯，当装置⑤中产生连续气泡且有明显现象后再点燃装置③处酒精灯B.装置②④⑤中的试剂依次为碱石灰、银氨溶液、澄清石灰水C.实验完毕时，先熄灭装置①处酒精灯，再熄灭装置③处酒精灯D.尾气处理可选用点燃、气袋收集、NaOH溶液吸收等方法3、草酸亚铁晶体(FeC2O4·2H2O)是一种淡黄色粉末，某课外小组利用下列装置检验草酸亚铁晶体受热分解的部分产物。
下列说法正确的是()A.若③和⑤中分别盛放足量NaOH溶液和CuO，可检验生成的COB.实验时只需要在装置①中反应结束后再通入N2C.若将④中的无水CaCl2换成无水硫酸铜可检验分解生成的水蒸气D.实验结束后，①中淡黄色粉末完全变成黑色，则产物一定为铁4、实验室在500℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物中可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4，气体产物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。
下列说法正确的是()A．装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用碱石灰B．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3C．取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液，溶液变红，则残留物一定为Fe2O3D．装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N25、某化学兴趣小组用下图装置探究硝酸银受热分解的产物，在a处充分加热固体后，b中观察到红棕色气体，d中收集到无色气体，a中残留黑色固体，下列叙述错误的是()A.装置a中残留的固体是Ag2OB.装置b还起安全瓶的作用C.装置c中生成的盐含有NaNO3D.装置d中的无色气体遇空气仍然是无色6、某研究小组用如图所示装置模拟工业上生产无水FeCl2的过程。
高考化学复习 第10章 3物质制备型综合实验 题组训练1
物质制备型综合实验常见的气体制备1.某学习小组拟探究CO2和锌粒反应是否生成CO，已知CO能与银氨溶液反应产生黑色固体。
实验装置如图所示:下列说法正确的是( )A.实验开始时，先点燃酒精灯，后打开活塞KB.b、c、f中试剂依次为氢氧化钠溶液、浓硫酸、银氨溶液C.装置e的作用是收集一氧化碳气体D.用上述装置(另择试剂)可以制备氢气并探究其还原性【解析】选D。
通过上述分析可知装置图中各个装置的作用分别是装置a是二氧化碳气体发生装置，生成的二氧化碳气体含有氯化氢和水蒸气，通过b中饱和碳酸氢钠溶液除去氯化氢，装置c中浓硫酸除去水蒸气，通过装置d加热和锌发生反应，生成的气体通过装置e分离二氧化碳和一氧化碳，一氧化碳进入装置f中与银氨溶液反应产生黑色固体，验证一氧化碳的存在。
实验开始时，装置内含有空气，若先点燃酒精灯，锌与空气反应产生ZnO，所以应该先打开活塞K，使CO2充满整个装置后再点燃酒精灯，A错误;b中试剂为饱和碳酸氢钠溶液，用来除去氯化氢，c中试剂为浓硫酸，用来干燥CO2气体;f中试剂为银氨溶液，验证一氧化碳的存在，B错误;装置e的作用是分离二氧化碳与一氧化碳的混合气体，C错误;由于在实验室中是用稀盐酸与Zn粒反应制取氢气，反应不需要加热，因此也可以使用启普发生器制取，然后用饱和食盐水或水除HCl杂质，用浓硫酸干燥氢气，再通过盛有CuO的干燥管来验证H2的还原性，e作安全瓶，可以防止倒吸现象的发生，氢气是可燃性气体，在排放前要进行尾气处理，D正确。
【加固训练】(2019·成都模拟)为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后收集到干燥气体Y，丙同学认为气体Y中除了SO2，可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置(图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽)进一步探究。
(1)装置A中的现象是________________________，其作用是__________________________。
高中化学：物质制备型综合实验题----实验大题11
——物质制备型综合实验题1．苯甲醇是有微弱芳香气味的无色透明黏稠液体，有极性，低毒，常用作醇类溶剂。
实验室可用苯甲醛制备苯甲醇，其反应原理为2CHO＋KOH―→CH2OH＋COOK。
可能用到的有关数据如下：充分进行。
②从冷凝管上口加入冷水，混匀，冷却。
倒入分液漏斗，用乙醚萃取、分液。
将乙醚层依次用10%碳酸钾溶液、水洗涤。
③将②中得到的乙醚层倒入盛有少量无水硫酸镁的锥形瓶中，混匀、静置后将其转入蒸馏装置，缓慢均匀加热，收集203 ℃左右馏分，最后得苯甲醇0.98 g。
回答下列问题：(1)冷凝管中的冷却水应从_____口进______口出。
(填“a”或“b”)(2)步骤②中，最后用水洗涤的作用是______________________________________。
将分液漏斗中两层液体分离开的实验操作方法是先_____________________，再___________________。
(3)步骤③中无水硫酸镁的作用是________________。
(4)步骤③中缓慢均匀加热的目的是_______________________________________。
(5)蒸馏过程中不可能使用的仪器有________(填序号)。
a．漏斗b．蒸馏烧瓶c．冷凝管d．牛角管e．量筒(6)本实验中苯甲醇的产率为________%。
(保留一位小数)2．硫代硫酸钠(Na2S2O3)在工业生产、医药制造业中被广泛应用，工业上普遍使用Na2SO3与硫黄共煮制备Na2S2O3，装置如图1。
已知：Na2S2O3在酸性溶液中不能稳定存在。
(1)步骤1：打开K1、关闭K2，向圆底烧瓶中加入足量试剂甲并加热，则试剂甲为________。
步骤2：始终保持C中溶液呈碱性，反应一段时间后，硫粉的量逐渐减少，打开K2、关闭K1并停止加热。
必须保持C中溶液呈碱性的原因：若呈酸性，则____________________________、_________________________________(用离子方程式表示)。
高中化学综合实验题(精华版)
高中化学综合实验题〔精华版〕一．实验题〔共11小题〕1．实验室用燃烧法测定某种a一氨基酸X〔C x H y O z N p〕的分子组成．取1.67g X 放在纯氧中充分燃烧，生成CO2、H20和N2．现用如下图装置进行实验〔铁架台、铁夹、酒精灯等未画出〕，请答复有关问题：实验结果：B中浓硫酸增重0.81g，C中碱石灰增重3.52g，F中收集到112mL〔标准状况〕气体．x的相对分子质量为167，它是通过测定的〔填一种现代化学仪器〕试通过计算确定该有机物X的分子式．2．为测定某有机化合物A的结构，进行如下实验：Ⅰ．分子式确实定：〔1〕将有机物A置于氧气流中充分燃烧，实验测得生成7.2g H2O和13.2g CO2，消耗氧气10.08L〔标准状况〕，则该物质中各元素的原子个数之比是．〔2〕用质谱仪测定该有机化合物的相对分子质量，得到如图①所示质谱图，则其相对分子质量为，该物质的分子式是．〔3〕根据价键理论，预测A可能的结构简式：．Ⅱ．结构式确实定：〔4〕核磁共振氢谱能对有机物分子中不同位置的氢原子给出不同的峰值〔信号〕，根据峰值可以确定分子中氢原子的种类和数目．经测定，有机物A的核磁共振氢谱如图②，则A的结构简式为．3．有机物A 是一种纯洁的无色黏稠液体，易溶于水．为研究A 的组成与结构，进行了如下实验，实验步骤：〔1〕称取 A 物质18.0g，升温使其汽化，测其密度是相同条件下H2的45 倍，〔2〕A 的核磁共振氢谱如图：〔3〕另取 A 18.0g 与足量的NaHCO32，假设与足量钠反应则生成0.2mol H2〔4〕将此18.0g A 在足量纯O2中充分燃烧，并使其产物依次缓缓通过浓硫酸、碱石灰，发现两者依次增重10.8g 和26.4g．根据以上实验，可以得出的结论：〔1〕A 的相对分子质量为：〔2〕A 中含有种氢原子．此题涂卡30〔3〕A 的分子式为：〔4〕B是A的同分异构体，与A含有相同的官能团，B在一定条件下可以反应生成八元环，试写出该反应的方程式．4．CO、CH4均为常见的可燃性气体．〔1〕等体积的CO和CH4在相同条件下分别完全燃烧，转移的电子数之比是．〔2〕已知在101KPa时，CO的燃烧热为283kJ/mol．相同条件下，假设2mol CH4完全燃烧生成液态水，所放出的热量为1mol CO完全燃烧放出热量的6.3倍，CH4完全燃烧反应的热化学方程式是．〔3〕120℃、101KPa下，a mL由CO、CH4组成的混合气体在b mLO2中完全燃烧后，恢复到原温度和压强．①假设混合气体与O2恰好完全反应，产生b mLCO2，则混合气体中CH4的体积分数为〔保留2位小数〕．②假设燃烧后气体体积缩小了mL，则a与b关系的数学表示式是．5．用沉淀法测定KHCO3和Na2CO3固体混合物的组成，每次称取一定质量的样品溶于水制成溶液，向其中滴加相同浓度的Ba〔OH〕2溶液，每次实验均充分反应，反应前后溶液体积变化忽略不计，实验记录见表：实验序号I II III IVⅤ样品质量〔g〕Ba〔OH〕2溶液体积〔mL〕300300300300300生成沉淀的质量〔g〕答复以下问题：〔1〕样品中KHCO3和Na2CO3的物质的量之比．〔2〕室温下第III组实验所得溶液中的OH﹣物质的量浓度为．6．某实验小组用燃烧分析法测定某有机物中碳和氢等元素的含量，随后又对其进行了性质探究．将已称量的样品置于氧气流中，用氧化铜作催化剂，在高温条件下样品全部被氧化为水和二氧化碳，然后分别测定生成的水和二氧化碳的质量．实验可能用到的装置如下图，其中A、D装置可以重复使用．请答复以下问题：〔1〕请按气体流向连接实验装置B→→C→A→D→〔用装置编号填写〕．〔2〕B装置中制O2时所用的药品是．实验中，开始对C装置加热之前，要通一段时间的氧气，目的是；停止加热后，也要再通一段时间的氧气，目的是．〔3〕已知取2.3g的样品X进行上述实验，经测定A装置增重2.7g，D装置增重4.4g．试推算出X物质的实验式：．〔4〕该小组同学进一步实验测得：2.3g的X与过量金属钠反应可放出560mL H2〔已换算成标准状况下〕，且已知X分子只含一个官能团．查阅资料后，学生们又进行了性质探究实验：实验一：X在一定条件下可催化氧化最终生成有机物Y；实验二：X与Y在浓硫酸加热条件下生成有机物Z．则：①写出实验二中反应的化学方程式：．②除去Z中混有的Y所需的试剂和主要仪器是、．〔5〕假设已知室温下2.3g液态X在氧气中完全燃烧生成二氧化碳气体和液态水时可放出68.35kJ的热量，写出X在氧气中燃烧的热化学方程式：．7．为测定某有机化合物A的结构，进行如下实验．【分子式确实定】H22，消耗氧气6.72L〔标准状况下〕．则该物质中各元素的原子个数比是；〔2〕质谱仪测定有机化合物的相对分子质量为46，则该物质的分子式是；〔3〕根据价键理论，预测A的可能结构并写出结构简式．【结构式确实定】〔4〕核磁共振氢原子光谱能对有机物分子中不同位置的氢原子给出不同的峰值〔信号〕，根据峰值〔信号〕可以确定分子中氢原子的种类和数目．例如：甲基氯甲基醚〔Cl﹣CH2﹣O﹣CH3〕有两种氢原子〔图1〕．经测定，有机物A的核磁共振氢谱示意图如图2，则A的结构简式为【性质实验】〔5〕A在一定条件下脱水可生成B，B可合成包装塑料C，请写出B转化为C的化学反应方程式：．〔6〕体育比赛中当运发动肌肉扭伤时，队医随即用氯乙烷〔沸点为12.27℃〕对受伤部位进行局部冷冻麻醉．请用B选择合适的方法制备氯乙烷，要求原子利用率为100%，请写出制备反应方程式：．〔7〕A可通过粮食在一定条件下制得，由粮食制得的A在一定温度下密闭储存，因为发生一系列的化学变化而变得更醇香．请写出最后一步反应的化学方程式：．8．向一定量MgCl2、AlCl3溶液中滴加常用试剂NaOH与盐酸〔t时刻之前滴加的试剂a，t时刻之后改滴试剂b〕，沉淀的物质的量y〔mol〕与试剂体积x〔mL〕间的关系曲线如下图．试答复：〔1〕AB段所表示的反应的离子方程式是；CD段所表示的反应的离子方程式是．〔2〕假设向B处生成的溶液中通入足量二氧化碳气体，反应的离子方程式是．〔3〕a是，b是，且c〔a〕：c〔b〕=〔4〕原混合液中，c〔Al3+〕：c〔Mg2+〕：c〔Cl﹣〕=．9．某有机物A〔含苯环〕是烃的含氧衍生物，为测定其组成有如下实验结果：①在一定温度和压强下将A汽化，其质量是同温、同压下氢气质量的76倍；②称取7.6g有机物A，在过量氧气中完全燃烧．将反应后的混合气体通过足量浓H2SO4后体积变为10.64L，浓硫酸增重3.6g．再将余下的气体通过盛有足量碱石灰的干燥管，气体体积减少至1.68L〔气体体积均在标准状况下测定〕．〔1〕确定A的分子式．〔2〕假设A物质遇FeCl3溶液无显色反应，1molA只能与1molNaOH反应，1molA 与足量金属钠反应可生成1molH2，试确定A的结构简式〔写一种即可〕10．某化学兴趣小组同学用实验室中一瓶久置的NaOH固体做了以下实验：先称取13.3g NaOH样品〔杂质为Na2CO3〕，配成溶液，然后向溶液中逐滴加入浓度为4mol/L的盐酸，再根据生成CO2的体积计算出Na2CO3的质量，从而进一步计算出样品中变质NaOH的质量｡请答复以下问题：〔1〕该实验的目的是｡〔2〕已知20℃时，Na2CO3溶解度为21.7g，NaOH溶解度为108.3g｡假设要将所称取的样品恰好溶解，最多需要蒸馏水g，溶解样品所需的仪器是｡〔3〕实验测得加入盐酸的体积与产生CO2的体积〔标准状况〕关系如下图：则13.3g 该样品中未变质的NaOH的质量为；NaOH的变质程度为〔用质量分数表示〕；与NaOH反应消耗的盐酸体积为mL｡〔4〕根据“与NaOH反应消耗盐酸的体积”，并对照上述图象，他们从实验中还发现了什么问题？，并由此得出了什么结论？｡11．某有机化合物A经李比希法测得其中含碳为72.0%、含氢为6.67%，其余为氧。
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高中化学物质制备型综合实验练习题1．(2019·黄冈调研)氮化镓(GaN)被称为第三代半导体材料，其应用已经取得了突破性的进展。
已知：(ⅰ)氮化镓性质稳定，不与水、酸反应，只在加热时溶于浓碱。
(ⅱ)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO 。
(ⅲ)制备氮化镓的反应为2Ga ＋2NH 3=====△Ni 2GaN ＋3H 2。
某学校化学兴趣小组实验室制备氮化镓，设计实验装置如图所示。
设计实验步骤如下：①滴加几滴NiCl 2溶液润湿金属镓粉末，置于反应器内。
②先通入一段时间的H 2，再加热。
③停止通氢气，改通入氨气，继续加热一段时间。
④停止加热，继续通入氨气，直至冷却。
⑤将反应器内的固体转移到盛有盐酸的烧杯中，充分反应后过滤、洗涤、干燥。
(1)仪器X 中的试剂是____________，仪器Y 的名称是__________。
(2)该套装置中存在的一处明显的错误是___________________________________。
(3)步骤①中选择NiCl 2溶液，不选择氧化镍的原因是____。
a ．增大接触面积，加快化学反应速率b ．使镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率c ．为了能更好形成原电池，加快反应速率(4)步骤③中制备氮化镓，则判断该反应接近完成时，观察到的现象是________________________________________________________________________。
(5)请写出步骤⑤中检验产品氮化镓固体洗涤干净的操作：________________________________________________________________________。
(6)镓元素与铝同族，其性质与铝类似，请写出氮化镓溶于热的浓NaOH 溶液的离子方程式：________________________________________________________________________。
解析：(1)根据题中信息可知，装置A 制取氢气，装置C 制取氨气，液体与固体作用且不需要加热的条件下制氨气，则仪器X 中的试剂是浓氨水。
(2)过量的氨气进入装置F 与稀硫酸反应，则装置F 中会产生倒吸。
(3)NiCl 2溶液在加热时，先转化为Ni(OH)2，后分解为NiO ，可增大接触面积，加快Ga与NiO 制取催化剂Ni 的化学反应速率；生成的镍能均匀附着在镓粉的表面，提高催化效率。
(4)步骤③中制备氮化镓，发生的反应为2Ga ＋2NH 3=====△Ni 2GaN ＋3H 2，过量的氨气被硫酸迅速吸收，氢气不溶于水，会产生气泡，故反应接近完成时，可观察到装置F 中几乎不再产生气泡。
(6)可以理解成GaN 与水反应生成Ga(OH)3和NH 3，虽然很难，但在热的浓NaOH 溶液的环境下，NaOH 与Ga(OH)3反应生成GaO －2，促进了反应的进行。
答案：(1)浓氨水 球形干燥管(2)装置F 中会产生倒吸(3)ab(4)装置F 中几乎不再产生气泡(5)取最后一次的洗涤液于试管中，滴加AgNO 3溶液，若无白色沉淀产生，则证明产品氮化镓固体已洗涤干净(6)GaN ＋OH －＋H 2O=====△GaO －2＋NH 3↑2．己二酸是一种重要的有机二元酸，能够发生成盐反应、酯化反应、酰胺化反应等，并能与二元胺或二元醇缩聚成高分子聚合物等，是合成尼龙66的原料，工业上环己醇用硝酸氧化可得到己二酸，是典型的氧化还原反应。
相关物理常数：Ⅰ.己二酸粗产品的制备操作步骤：装置C 中加入50 mL 中等浓度的硝酸(过量)，投入沸石，并逐一安装装置A 、装置B和温度计，磁力搅拌，将溶液混合均匀，并加热到80 ℃。
用装置A滴加2滴环己醇，反应立即开始，温度随即上升到85～90 ℃，从装置A中小心地逐滴加入环己醇，将混合物在85～90 ℃下加热2～3分钟，共加入1.000 g环己醇。
请回答下列问题：(1)反应需维持温度在85～90 ℃，最好采取________控温；试分析维持温度在85～90 ℃的原因：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
(2)装置右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是：________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。
Ⅱ.己二酸粗产品的提纯及应用操作流程：趁热倒出装置C中的产品，在冷水中降温冷却，析出的晶体在布氏漏斗上进行抽滤，将晶体进行重结晶，再分别用3 mL冰水和乙醚洗涤己二酸晶体，继续抽滤，晶体再用3 mL冰水洗涤一次，再抽滤。
取出产品，干燥后称重，得干燥的己二酸0.860 g。
请回答下列问题：(3)相比于普通过滤，抽滤的优点在于______________________________________________________________________________________________________________。
(4)在抽滤过程中，用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因：_________________________________________________。
(5)该实验的产率为________%(结果保留3位有效数字)。
(6)工业上用己二酸与乙二醇反应形成链状高分子化合物，写出化学方程式：________________________________________________________________________。
解析：(1)反应需维持温度在85～90 ℃，低于100 ℃，最好采取水浴控温。
维持温度在85～90 ℃的原因：维持反应速率(或温度过低反应速率慢)，减少HNO3的分解和挥发(或温度过高HNO3分解和挥发)，减少副反应的发生。
(2)在反应中环己醇被氧化，HNO3被还原成氮氧化物，右侧烧杯中的NaOH溶液的作用是吸收HNO3被还原生成的氮氧化物，防止污染大气。
(3)相比于普通过滤，抽滤的优点在于：减小压强加快过滤速率，减少过滤过程中产品的变质，得到较干燥的产品。
(4)己二酸中混有环己醇和HNO3，环己醇易溶于乙醚，己二酸微溶于乙醚，抽滤时用乙醚洗涤除去环己醇。
HNO3易溶于水，己二酸在水中的溶解度随温度降低而减小，用冰水洗涤析出的己二酸晶体的原因：除去残留的HNO3，减少己二酸的损失。
(5)n(环己醇)＝1.000 g÷100 g·mol－1＝0.01 mol，理论上生成己二酸物质的量为0.01mol，生成己二酸的质量为0.01 mol×146 g·mol－1＝1.46 g，该实验的产率为0.860 g1.46 g×100%≈58.9%。
(6)己二酸属于二元酸，乙二醇属于二元醇，两者发生缩聚反应形成高分子化合物，反应的化学方程式为答案：(1)水浴维持反应速率，并减少HNO3的挥发及分解，减少副反应的发生(2)吸收HNO3被还原生成的氮氧化物，防止污染空气(3)加快过滤速度，减少过滤过程中产品的变质，得到较干燥的产品(4)除去残留的HNO3，减小己二酸的损失(5)58.93．三氯氧磷(POCl3)是一种重要的化工原料，工业上可以直接氧化PCl3制备POCl3，反应原理为P4(白磷)＋6Cl2===4PCl3,2PCl3＋O2===2POCl3。
PCl3、POCl3的部分性质如下：某兴趣小组模拟该工艺设计实验装置如下(某些夹持装置、加热装置已略去)：(1)仪器a的名称为________________，B装置中长颈漏斗的作用是________________。
(2)装置E用来制取Cl2，反应的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________。
(3)为使实验顺利进行，还需补充的装置为_____________。
(4)反应时，需严格控制三个条件：①先制取__________，缓慢地通入C 中，直至C 中的白磷消失后，再通入另一种气体。
②C 装置用水浴加热控制温度为60～65 ℃，除加快反应速率外，另一目的是________________________________________________________________________。
③反应物必须干燥，否则会在C 装置中产生大量的白雾，其主要成分为________(写化学式)。
(5)反应结束后通过下面步骤测定POCl 3产品中Cl 的含量，元素Cl 的质量分数为____________(写出计算式)。
Ⅰ.取x g 产品于锥形瓶中，加入足量NaOH 溶液，POCl 3完全反应后加稀硝酸至酸性； Ⅱ.向锥形瓶中加入0.100 0 mol·L －1 的AgNO 3 溶液40.00 mL ，使Cl －完全沉淀； Ⅲ.再向锥形瓶中加入20 mL 硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖；Ⅳ.然后加入指示剂，用c mol·L －1 NH 4SCN 溶液滴定过量Ag ＋至终点，记下所用体积为V mL 。
[已知：Ag 3PO 4溶于酸，K sp (AgCl )＝3.2×10－10，K sp (AgSCN )＝2×10－12]解析：(1)仪器a 的名称是冷凝管(或球形冷凝管)，装置A 中产生氧气，发生反应的化学方程式为2Na 2O 2＋2H 2O===4NaOH ＋O 2↑(或2H 2O 2=====MnO 22H 2O ＋O 2↑)；B 装置的作用除观察O 2的流速之外，还有平衡气压、干燥O 2(或平衡气压和除去水，防止PCl 3和POCl 3遇水反应引入杂质)。
(2)二氧化锰与浓盐酸加热反应生成氯化锰、氯气和水，反应的离子方程式为4H ＋＋2Cl －＋MnO 2=====△Mn 2＋＋Cl 2↑＋2H 2O 。
(3)C 装置为氯气和白磷发生反应的装置，反应结束后会有氯气从冷凝管a 中溢出，污染空气，需要吸收处理；同时，POCl 3和PCl 3遇水会发生反应，为使实验顺利进行，需要在a 仪器后连接装有碱石灰的干燥管，防止外界中水蒸气进入C 装置内。