仪器分析原理(何金兰版)习题与解答(2)
《仪器分析》课后习题答案参考
《仪器分析》课后习题答案参考第一章电位分析法1～4 略5.（1）pMg x=5.4（2）3.65×10-6– 4.98×10-66. -17%7. 4.27×10-4%8.（1）=5.4×10-4lg=-2.31=5.0×10-3（2） Cl- =1.0×10-2 mol/L9. pH x ==5.74R入=1011Ω10. Cx=8.03×10-4 mol/L第二章电重量分析和库仑分析法1. 1.64 V2. -1.342，0.2383. 1.08 V，0.4V，7333 s4. Co先析出，阴极电位应维持在-0.313 – -0.795V之间阴极电位应维持在-0.455 – -0.795V之间5 Bi：0.283-0.190V（vs.SHE）；-0.005 - -0.098（vs. Ag/AgCl）Cu：0.310-0.159V（vs.SHE）；0.022 - -0.129（vs. Ag/AgCl）Ag：0.739-0.444V（vs.SHE）；0.451 – 0.156（vs. Ag/AgCl）控制阴极电位大于0.310V（vs.SHE），可以使Ag分离，Cu2+和BiO+不能分离。
6 ，7 , ,89.10. t= 4472s11 6.1×10-4 mol/Lpt阴极产生OH-，改变pH使副反应发生，故pt阴极应用玻璃砂芯套管隔离第三章 伏安法和极谱分析法1～3 略4. 当pH=7时，当pH=5时，5. （1） 线性回归方程: y =6.0733x + 0.3652（2）0.536 mmol/L6. M C x 41023.2-⨯=7. 22.7 μA8. 0.0879. 1.75 ×10-3mol/L10. -0.626 V11. 5.9×10-3第四章气相色谱法1～14 略15. 8.5%，20.6%，60.9%16. 2.15%，3.09%，2.75%，6.18%，85.84%17. （1）4.5, （2）48mL,（3）5.4min,（4）103,（5）1866,（6）1.07nm18. （1）8.6，（2）1.4419. （1）n有效(A) = 636.59n有效(B) = 676(2) 2 m20.（1）0.45 ，（2）7111121.（1）4，（2）4，（3）,22. （1）3236,2898,2820,3261,（2）3054（3）0.33m第五章高效液相色谱法1～16 略17. 26.24%，27.26%18. 1600，6.7，7.3，1.1，0.8，7 m19. 0.63,2.38,2.65,4.034021,3099，2818,3394，595,1535，1486,217820. 5.1%21. 0.47%第六章原子发射光谱仪1～8 略9. 2.57 eV10. 0.573%。
仪器分析实验课后习题答案
仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验课后习题答案仪器分析实验是化学专业学生必修的一门课程，通过实验操作来了解和掌握各种仪器的原理、操作方法以及数据处理技巧。
在课后的习题中，学生可以进一步巩固所学知识，提高实验操作和数据处理的能力。
下面将为大家提供一些仪器分析实验课后习题的答案，帮助大家更好地理解和掌握相关知识。
1. 什么是仪器分析实验？仪器分析实验是一种通过使用各种仪器设备来进行化学分析的实验。
它主要包括仪器的原理和操作方法的学习，以及数据处理和结果分析的技巧。
通过仪器分析实验，我们可以准确地确定物质的成分和性质，为科学研究和工程技术提供可靠的数据支持。
2. 仪器分析实验中常用的仪器有哪些？在仪器分析实验中，常用的仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪、电化学分析仪器等。
光谱仪可以用来测定物质的吸收、发射和散射光谱，色谱仪可以用来分离和检测混合物中的成分，质谱仪可以用来确定物质的分子结构和相对分子质量，电化学分析仪器可以用来测定物质的电化学性质等。
3. 仪器分析实验中的数据处理方法有哪些？在仪器分析实验中，数据处理是非常重要的一步。
常用的数据处理方法包括平均值的计算、标准差的计算、数据的拟合和回归分析等。
平均值的计算可以用来估计测量结果的准确性，标准差的计算可以用来评估测量结果的精确性，数据的拟合和回归分析可以用来建立模型和预测未知数据。
4. 仪器分析实验中常见的误差有哪些？在仪器分析实验中，常见的误差包括系统误差和随机误差。
系统误差是由于仪器本身的不准确性或者操作方法的不恰当而引起的，它会导致测量结果的偏差。
随机误差是由于实验条件的不稳定性或者操作者的技术水平不同而引起的，它会导致测量结果的波动。
5. 仪器分析实验中如何减小误差？为了减小误差，在仪器分析实验中可以采取一些措施。
首先，要选择合适的仪器设备，确保其准确性和稳定性。
其次，要严格按照操作方法进行实验，避免人为因素对结果的影响。
另外，要重复实验多次，计算平均值和标准差，以提高结果的准确性和精确性。
仪器分析课后习题答案解析
课后习题答案第一章：绪论1．解释下列名词：（1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线与线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。
答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。
（2）标准曲线与线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量与仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。
（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。
第三章光学分析法导论1．解释下列名词：（1）原子光谱和分子光谱；（2）原子发射光谱和原子吸收光谱；（3）统计权重和简并度；（4）分子振动光谱和分子转动光谱；（5）禁戒跃迁和亚稳态；（6）光谱项和光谱支项；（7）分子荧光、磷光和化学发光；（8）拉曼光谱。
答：（1）由原子的外层电子能级跃迁产生的光谱称为原子光谱；由分子的各能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，激发到较高能级上处于激发态。
但激发态的原子很不稳定，一般约在108 s内返回到基态或较低能态而发射出的特征谱线形成的光谱称为原子发射光谱；当基态原子蒸气选择性地吸收一定频率的光辐射后跃迁到较高能态，这种选择性地吸收产生的原子特征的光谱称为原子吸收光谱。
（3）由能级简并引起的概率权重称为统计权重；在磁场作用下，同一光谱支项会分裂成2J＋1个不同的支能级，2J＋1称为能级的简并度。
（4）由分子在振动能级间跃迁产生的光谱称为分子振动光谱；由分子在不同的转动能级间跃迁产生的光谱称为分子转动光谱。
仪器分析原理及参考解答
仪器分析原理及参考解答仪器分析原理是指利用化学仪器完成分析过程中的各个环节所依据的科学原理和技术方法。
它是分析化学的一个重要分支，通过仪器的应用，可以实现对物质性质和组分的测定、分离、定量等目标。
常见的仪器分析方法有光谱分析、电化学分析、色谱分析、质谱分析等。
光谱分析是指利用物质对电磁辐射的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法。
常用的光谱分析方法有紫外可见分光光度法、红外光谱法、核磁共振光谱法等。
例如，在紫外可见分光光度法中，根据物质吸收特定波长的光线的强度来推断物质浓度和成分。
电化学分析是通过测量物质在电解池中的电位或电流变化，以确定物质的性质和浓度。
常见的电化学分析方法有电导法、极谱法、电位滴定法等。
例如，极谱法可以利用极谱仪测定电流与电极电位的关系，通过测定电流峰的大小和位置来确定物质的浓度。
色谱分析是指利用物质在固定相和移动相之间的分配行为进行分析的方法。
常见的色谱分析方法有气相色谱、液相色谱等。
例如，在气相色谱中，通过分析物质在固定相（填充在柱子内）与流动相（气相）之间的分配行为，可以确定物质的组分和浓度。
质谱分析是指通过测量物质的质谱图谱，以确定物质的结构和组成。
质谱分析常用于复杂物质的分析和鉴定。
例如，在气相质谱分析中，通过将物质分子打碎成离子，并根据离子的质荷比进行分离和检测，可以得到物质的质谱图，从而确定物质的结构和组成。
除了以上几种常见的仪器分析方法外，还有许多其他的方法，如热重分析、电子显微镜分析、核磁共振分析等。
这些方法都有其特定的原理和适用范围，可以根据具体需求选择合适的方法进行分析。
参考解答：1.仪器分析的优点是什么？仪器分析具有快速、准确、灵敏、无损伤等优点。
相对于传统的化学分析方法，仪器分析可以大大提高分析效率，并在测量结果的准确性和精确度上提供更高的保证。
2.仪器分析的局限性是什么？仪器分析的局限性包括设备复杂、使用技术要求高、有些仪器对样品的适用性有限等。
此外，仪器分析通常需要专业的设备和操作人员，成本较高，不适用于一些简单的分析任务。
仪器分析考试题及答案
仪器分析考试题及答案一、选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，用于测量元素浓度的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B2. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法不包括（）。
A. 电子轰击B. 化学电离C. 热解吸D. 电喷雾答案：C3. 色谱法中，用于分离混合物中不同组分的基本原理是（）。
A. 样品的物理状态B. 样品的化学性质C. 样品的生物活性D. 样品的热稳定性答案：B4. 在红外光谱分析中，用于识别官能团的特征吸收峰是（）。
A. 指纹区B. 特征区C. 组合区D. 吸收区答案：B5. 核磁共振波谱法中，用于区分不同化学环境的氢原子的是（）。
A. 化学位移B. 耦合常数C. 信号强度D. 弛豫时间答案：A6. 紫外-可见光谱法中，用于测量样品对光的吸收的参数是（）。
A. 波长B. 吸光度C. 光程D. 光源强度答案：B7. 电化学分析法中，用于测量电极电位的方法是（）。
A. 电位滴定B. 循环伏安法C. 电导分析D. 极谱分析答案：B8. 气相色谱法中，用于分离挥发性组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：A9. 液相色谱法中，用于分离非挥发性或热不稳定组分的参数是（）。
A. 沸点B. 分子量C. 极性D. 溶解度答案：C10. 质谱仪中，用于确定分子质量的参数是（）。
A. 离子化能量B. 碎片离子C. 分子离子峰D. 同位素峰答案：C二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，_________是测量元素浓度的关键参数。
答案：吸光度2. 质谱仪中的_________可以提供样品分子的质量信息。
答案：分子离子峰3. 色谱法中的_________是分离混合物中不同组分的基本原理。
答案：分配系数4. 红外光谱分析中，_________区的特征吸收峰用于识别官能团。
答案：特征区5. 核磁共振波谱法中，_________用于区分不同化学环境的氢原子。
仪器分析(何金兰)第一章答案
1 为什么说光波是一种横波？答: 我们知道，当波的传播方向与其振动方向垂直时，称为横波；光波是一种电磁波, 而电磁波在空间的传播方向与其电场矢量和磁场矢量的振动平面垂直； 所以，光波是一种横波。
2 计算下列辐射的频率，波数及辐射中一个光子的能量（1） 钠线（D 线）589.0nm;（2） 波长为200cm 的射频辐射；（3） 波长为900pm 的X 射线。
解：（1）ν = c/λ =cm s cm 100.589100.31710-⋅⨯⨯⨯-=5.09×1014(Hz) ΰ = 1/λ = (589.0×10-7cm)-1 = 1.7×104(cm -1)E = h c/λ =cm s cm s J 100.589100.310626.6171034-⋅⋅⋅⨯⨯⨯⨯⨯--=3.38×10-15(J) 3 吸光度与透光率的换算（1） 将吸光度为0.01, 0.30, 1.50换算为透光率；（2） 透光率为10.0%, 75.0%, 85.5%换算为吸光度。
解：(1) ∵A=log(1/T) ∴ logT=－A=－0.01, ∴ T=10-0.01=97.7%∴ logT=－A=－0.30, ∴ T=10-0.30=50.1%∴ logT=－A=－1.50, ∴ T=10-1.50=3.16%(2) A=log(1/T)=log100/10=log10=1.00A=log(1/T)=log100/75=log1.333=0.125A=log(1/T)=log100/85.5=log1.17=0.0685 在765 nm 波长下，水溶液中的某化合物的摩尔吸光系数为1.54×103（L ·mol -1·cm -1），该化合物溶液在1 cm 的吸收池中的透光率为43.2%。
问该溶液的浓度为多少？ 解： ∵A=－logT = ε l C∴ C= A/ε l =－logT/ε l = －log(43.2%)/1.54×103×1=2.37×10-4 (mol/L)9 有两份不同浓度的同一溶液，当吸收池长为1.00 cm 时，对某一波长的透光率分别为(a)为65.0%和(b)为41.8%，求：a) 两份溶液的吸光度；b) 如果溶液（a ）的浓度为6.50×10-4 mol ·L –1，求溶液（b ）的浓度；c) 计算在该波长下，此物质的摩尔吸光系数。
仪器分析习题(附答案)
仪器分析习题（附答案）1.仪器分析法的主要特点是（D）A.分析速度快但重现性低，样品用量少但选择性不高B.灵敏度高但重现性低，选择性高但样品用量大C.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，准确度高D.分析速度快，灵敏度高，重现性好，样品用量少，选择性高2.仪器分析法的主要不足是（B）A.样品用量大B.相对误差大C.选择性差D.重现性低3.下列方法不属于光分析法的是(D)A.原子吸收分析法B.原子发射分析法C.核磁共振分析法D.质谱分析法4.不属于电分析法的是(D)A.伏安分析法B.电位分析法C.永停滴定法D.毛细管电泳分析法5.Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的(B)。
A.Ag+活度B.C1－活度C.AgCl活度D.Ag+和C1－活度之和6.玻璃电极使用前，需要(C)。
A.在酸性溶液中浸泡1hB.在碱性溶液中浸泡1hC.在水溶液中浸泡24hD.测量的pH不同，浸泡溶液不同7.根据氟离子选择电极的膜电位和内参比电极来分析，其电极的内充液中一定含有(A)。
A.一定浓度的F－和Cl－B.一定浓度的H+C.一定浓度的F－和H+D.一定浓度的Cl－和H+8.测量pH时，需要用标准pH溶液定位，这是为了(D)。
A.避免产生酸差B.避免产生碱差C.消除温度的影响D.消除不对称电位和液接电位的影响9.玻璃电极不包括(C)。
A.Ag-AgCl内参比电极B.一定浓度的HCl溶液C.饱和KCl溶液D.玻璃膜10.测量溶液pH通常所使用的两支电极为(A)。
A.玻璃电极和饱和甘汞电极B.玻璃电极和Ag-AgCl电极C.玻璃电极和标准甘汞电极D.饱和甘汞电极和Ag-AgCl电极11.液接电位的产生是由于(B)。
A.两种溶液接触前带有电荷B.两种溶液中离子扩散速度不同所产生的C.电极电位对溶液作用的结果D.溶液表面张力不同所致12.离子选择性电极多用于测定低价离子，这是由于(A)。
A.高价离子测定带来的测定误差较大B.低价离子选择性电极容易制造C.目前不能生产高价离子选择性电极D.低价离子选择性电极的选择性好13.电位滴定中，通常采用(C)方法来确定滴定终点体积。
仪器分析报告原理(何金兰版)课后问题详解
仪器分析习题与解答第1章1 为什么说光波是一种横波？答: 我们知道，当波的传播方向与其振动方向垂直时，称为横波；光波是一种电磁波, 而电磁波在空间的传播方向与其电场矢量和磁场矢量的振动平面垂直； 所以，光波是一种横波。
2 计算下列辐射的频率，波数及辐射中一个光子的能量（1） 钠线（D 线）589.0nm;（2） 波长为200cm 的射频辐射；（3） 波长为900pm 的X 射线。
解：（1）ν = c/λ =cm s cm 100.589100.31710-⋅⨯⨯⨯-=5.09×1014(Hz) ΰ = 1/λ = (589.0×10-7cm)-1 = 1.7×104(cm -1)E = h c/λ =cm s cm s J 100.589100.310626.6171034-⋅⋅⋅⨯⨯⨯⨯⨯--=3.38×10-15(J) 3 吸光度与透光率的换算（1） 将吸光度为0.01, 0.30, 1.50换算为透光率；（2） 透光率为10.0%, 75.0%, 85.5%换算为吸光度。
解：(1) ∵A=log(1/T) ∴ logT=－A=－0.01, ∴ T=10-0.01=97.7%∴ logT=－A=－0.30, ∴ T=10-0.30=50.1%∴ logT=－A=－1.50, ∴ T=10-1.50=3.16%(2) A=log(1/T)=log100/10=log10=1.00A=log(1/T)=log100/75=log1.333=0.125A=log(1/T)=log100/85.5=log1.17=0.068 4 填表：频率能 量波 数 光 谱 区 JeV cm -1 3x10101.99×10-23 1.24x10-4 1 微波区2.4×10241.6x10-9 9.98x109 8.05x1013 γ区2.4×10121.6x10-21 0.01 8.05 远红外2.4×1014 4.97x10-193.1 25000 近紫外5在765 nm波长下，水溶液中的某化合物的摩尔吸光系数为1.54×103（L·mol-1·cm-1），该化合物溶液在1 cm的吸收池中的透光率为43.2%。
仪器分析习题及课后答案
色谱法习题一、选择题1.在色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( )A.保留值B.峰面积C.分离度D.半峰宽2.在色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( )A.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰面积3. 良好的气-液色谱固定液为 ( )A.蒸气压低、稳定性好B.化学性质稳定C.溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力D. (1)、(2)和(3)4. 在气-液色谱分析中, 良好的载体为 ( )A.粒度适宜、均匀, 表面积大 (2)表面没有吸附中心和催化中心C.化学惰性、热稳定性好, 有一定的机械强度D. (1)、(2)和(3)5. 试指出下列说法中, 哪一个不正确? 气相色谱法常用的载气是 ( )A.氢气B.氮气C.氧气D.氦气6.在液相色谱中，范第姆特方程中的哪一项对柱效的影响可以忽略（）A.涡流扩散项B.分子扩散项C.流动区域的流动相传质阻力D.停滞区域的流动相传质阻力7. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( )A.H2B.HeC. ArD.N28.热导池检测器是一种 ( )A.浓度型检测器B.质量型检测器C.只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D.只对含硫、磷化合物有响应的检测器9. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( )A.H2B.HeC.ArD.N210.含氯农药的检测使用哪种色谱检测器为最佳？( )A. 火焰离子化检测器B. 热导检测器C. 电子捕获检测器D. 火焰光度检测器11. 某色谱柱长1m时，其分离度为1.0，问要实现完全分离（R=1.5），色谱柱至少应为多长：A. 1.5mB. 2.25mC. 3mD. 4.5m12. 气相色谱检测器中，通用型检测器是：A. 热导池检测器B. 氢火焰离子化检测器C. 火焰光度检测器D. 差示折光检测器13. 使用热导池检测器时,下列操作哪种是正确的：Ａ.先开载气,后开桥电流, 先关载气,后关桥电流B. 先开桥电流,后开载气, 先关载气,后关桥电流C. 先开载气,后开桥电流, 先关桥电流,后关载气D. 先开桥电流,后开载气, 先关桥电流,后关载气14. 下列哪种方法不适用于分析试样中铅、镉等金属离子的含量A. 气相色谱法B. 原子吸收分光光度法C. 可见分光光度法D. 伏安法15. 分析农药残留，可以选用下列哪种方法：A. 电位分析法B. 原子吸收光谱法C. 原子发射光谱法D. 气相色谱法16.载体填充的均匀程度主要影响（）A.涡流扩散B分子扩散 C.气象传质阻力 D.液相传质阻力17.在色谱分析中，柱长从 1m 增加到 4m ，其它条件不变，则分离度增加( )A. 4 倍B. 1 倍C. 2 倍D. 10 倍18.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( )A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析B. 根据色谱峰的面积可以进行定量分析C. 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况19. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( )A 进入单独一个检测器的最小物质量B 进入色谱柱的最小物质量C 组分在气相中的最小物质量D 组分在液相中的最小物质量20．柱效率用理论塔板数n或理论塔板高度h表示，柱效率越高，则:A.n越大，h越小；B.n越小,h越大;C.n越大,h越大；D.n越小,h越小；21．．如果试样中组分的沸点范围很宽，分离不理想，可采取的措施为:A.选择合适的固定相；B.采用最佳载气线速；C.程序升温；D.降低柱温22．要使相对保留值增加，可以采取的措施是:A.采用最佳线速；B.采用高选择性固定相；C.采用细颗粒载体；D.减少柱外效应二、填空题1.色谱分析中，根据进行定性分析，根据进行定量分析。
(完整版)仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分析是利用仪器设备进行组分分精心整理析的一种技术手段。
分析仪器与仪器分析的联系：质的各种物理信号而不是其浓精心整理度或质量数，而信号与浓度或质信号与浓度或质量数之间的关精心整理系，即进行定量分析校正。
括激发到高能态；单色器：精心整理将复合光分解为单色光并采集特定波长的光入射样品或检测精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理透镜、单色元件、聚焦透镜、精心整理出射狭缝。
各部件的主要作用为：入射狭的具有相同波长的光在单色器精心整理的出口曲面上成像；出射狭缝：采集色散后具有特定波长的光入射样品或检测器2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：R = nN = N=光栅宽度×光栅的刻痕密度= 720×5 = 3600 又因为：R =精心整理所以，中心波长(即平均波长)在1000cm-1 的两条谱线要被该光栅分开，它们相隔的最大距离为：dλ===0.28cm-1第3 章原子发射光谱法3-2缓冲剂与挥发剂在矿石定量分析中的作用？缓冲剂的作用是抵偿样品组成变化的影响，即消除第三元素精心整理的影响，控制和稳定弧温；挥发剂的作用是增加样品中难号与内标物的信号比与待测物精心整理的浓度或质量之间的关系来进行定量分析的方法称为内标3-8简述三种用于ICP炬的式样引入方式？精心整理因为试样只能被载气带入ICP 光源中，而不能直接引入花熔融进样，对于特定元素还精心整理可以采用氢化物发生法进样。
其中，以气动雾化方式最为常不同轨道的状态。
精心整理（3）系间跨越：不同多重态能级之间的非辐射跃迁过程。
仪器分析第二版课后习题答案
仪器分析第二版课后习题答案【篇一：仪器分析课后习题与思考题答案】3章紫外-可见分光光度法ui-visp503.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？跃迁类型与吸收带3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对lambert-beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离lambert-beer law 的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度 (2)溶剂 (3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c 0.01mol/l时, lambert-beer定律才能成立仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；克服：lambert-beer law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式a=-lgt计算第5章分子发光分析法p1085.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
一般ph在7~12发生蓝色荧光。
5.5由图可得，激发最佳波长大约为355nm；荧光发射最佳波长大约为405nm5.6为什么分子荧光分析法的灵敏度比分子吸光法的要高？与分子吸光法相比，荧光是从入射光的直角方向检测，即在黑背景下检测荧光的发射，所以一般来说，荧光分析的灵敏度要比分子吸收法高2~4个数量级，它的测定下限在0.1~0.001ug/ml之间第11章电位分析法p24711.1电位分析法的理论基础是什么？它可以分成哪两类分析方法？它们各有何特点？用一指示电极和一参比电极与试液组成电化学电池，在零电流条件下测定电池的电动势，依此进行分析的方法。
仪器分析各章习题与答案
仪器分析各章习题与答案Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】第一章绪论问答题1. 简述仪器分析法的特点。
第二章色谱分析法1．塔板理论的要点与不足是什么2．速率理论的要点是什么3．利用保留值定性的依据是什么4．利用相对保留值定性有什么优点5．色谱图上的色谱流出曲线可说明什么问题6．什么叫死时间用什么样的样品测定．7．在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的分配系数还是扩散速率为什么8．某一色谱柱从理论上计算得到的理论塔板数n很大，塔板高度H很小，但实际上柱效并不高，试分析原因。
9．某人制备了一根填充柱，用组分A和B为测试样品，测得该柱理论塔板数为4500，因而推断A和B在该柱上一定能得到很好的分离，该人推断正确吗简要说明理由。
10．色谱分析中常用的定量分析方法有哪几种当样品中各组分不能全部出峰或在组分中只需要定量其中几个组分时可选用哪种方法11．气相色谱仪一般由哪几部分组成各部件的主要作用是什么12．气相色谱仪的气路结构分为几种双柱双气路有何作用13．为什么载气需要净化如何净化14．简述热导检测器的基本原理。
15．简述氢火焰离子化检测器的基本结构和工作原理。
16．影响热导检测器灵敏度的主要因素有哪些分别是如何影响的17．为什么常用气固色谱分离永久性气体18．对气相色谱的载体有哪些要求19．试比较红色载体和白色载体的特点。
20．对气相色谱的固定液有哪些要求21．固定液按极性大小如何分类22．如何选择固定液23．什么叫聚合物固定相有何优点24．柱温对分离有何影响柱温的选择原则是什么25．根据样品的沸点如何选择柱温、固定液用量和载体的种类26．毛细管色谱柱与填充柱相比有何特点27．为什么毛细管色谱系统要采用分流进样和尾吹装置28．在下列情况下色谱峰形将会怎样变化(1)进样速度慢；(2)由于汽化室温度低，样品不能瞬间汽化；(3)增加柱温；(4)增大载气流速；(5)增加柱长；(6)固定相颗粒变粗。
仪器分析习题及答案02
（iii）分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时 非极性组分先流出，极性组分后流出。
（vi）分离能形成氢键的试样：一般选用极性或氢键型固定液。 试样中各组分按与固定液分子间形成氢键能力大小先后流出， 不易形成氢键的先流出，最易形成氢键的最后流出。
（2）质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测 器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入 检测器某组分的量成正比。如火焰离子化检测器和火 焰光度检测器等。
概念、表示方法及计算公式汇总
参数
符号
表-1
死时间(迁移时间)，不参 与分配组分
保留时间，组分 1 和 2
t0
t
，
r1
tr2
调整保留时间，组分 1
Si OH
O
+
Cl Si OH
CH 2
Si CH2 Cl
Si
O
CH 2
O
Si
+ 2HC烷化试剂有二甲基二氯硅烷（DMCS），六甲基二硅烷胺（HMDS） 等。
2．固定液
1）固定液的要求
（l）挥发性小；避免流失 （2）热稳定性好； （3）对试样各组分有适当的溶解能力； （4）选择性好。固定液的选择性可用相对调
t' r1
峰宽，组分 1 和 2
W1，W2
柱长
L
流速 流(固)定相体积 流(固)定相浓度
Fco
Vm，Vs cm，cs
测定或计算 色谱图
色谱图
t' r1
tr1
t0
色谱图
直接测量
直接测量
填充制备记录
仪器分析原理(何金兰版)习题与解答(2)
第11章1请从仪器结构组成上述说原子吸收、紫外－可见吸收以及红外吸收三大仪器的异同点。
2指出上述三大仪器所用光源的特点，并说明为什么采用此种光源。
3石墨炉原子化法的工作原理是什么？有什么特点？为什么它比火焰法有更高的绝对灵敏度？4原子吸收光谱的背景是怎么产生的？有几种校正背景的方法？其原理是什么？各自有何优点？5原子荧光光谱仪有几种类型？各有何特点？6试从仪器部件及光路结构对原子吸收和原子荧光进行比较。
7试述傅立叶变换红外光谱仪和色散型红外光谱仪的最大差别是什么？各有何特点？8简述原子荧光分析中的光散射干扰及消除办法。
9原子吸收光谱法测定水中Co的浓度，分取水样10.0cm3置于5个50.0cm3的容量瓶中，加入不同体积含有6.00μg/cm3Co的标准溶液，然后稀释至刻度，由下列数据制图，3103那么从标准加入法的工作曲线知道：Cx+0.200～0.140Cx+0.400～0.180Cx+0.600～0.220从曲线可求出：0.2的标准Fe的吸光度～0.04，所以：Cx=（0.2×0.08）/0.04=0.4（mg/200cm3）或者Cx=0.002mg/cm3这里：“空白”行表示无试样外的所有试剂；“试样”表示试样和加标后的试样。
11用原子吸收光谱法测定Mg的灵敏度时，若配置浓度为2μg/cm3的水溶液，测定得其透光率为50%，试计算Mg的灵敏度。
解：原子吸收灵敏度的表达式(又称1%吸收时的浓度)：S = C×0.0044/A(μg/ml/1%) T = 50% 则A = -logT = -log0.5 = 0.3011∴S =2×0.0044/0.3011 = 0.0292(μg/ml/1%)或者：求曲线的斜率：ΔΑ/ΔC=0.30/2=0.15(μg/ml/)12WDF-Y2原子吸收分光光度计的光学参数如下：光栅刻数：1200条/mm，光栅面积：50×50 mm2，倒线色散率；2nm/mm, 狭缝宽度：0.05,0.10,0.20,2.00四档可调。
仪器分析报告原理(何金兰版)课后问题详解
仪器分析习题与解答第1章1 为什么说光波是一种横波？答: 我们知道，当波的传播方向与其振动方向垂直时，称为横波；光波是一种电磁波, 而电磁波在空间的传播方向与其电场矢量和磁场矢量的振动平面垂直； 所以，光波是一种横波。
2 计算下列辐射的频率，波数及辐射中一个光子的能量（1） 钠线（D 线）589.0nm;（2） 波长为200cm 的射频辐射；（3） 波长为900pm 的X 射线。
解：（1）ν = c/λ =cm s cm 100.589100.31710-⋅⨯⨯⨯-=5.09×1014(Hz) ΰ = 1/λ = (589.0×10-7cm)-1 = 1.7×104(cm -1)E = h c/λ =cm s cm s J 100.589100.310626.6171034-⋅⋅⋅⨯⨯⨯⨯⨯--=3.38×10-15(J) 3 吸光度与透光率的换算（1） 将吸光度为0.01, 0.30, 1.50换算为透光率；（2） 透光率为10.0%, 75.0%, 85.5%换算为吸光度。
解：(1) ∵A=log(1/T) ∴ logT=－A=－0.01, ∴ T=10-0.01=97.7%∴ logT=－A=－0.30, ∴ T=10-0.30=50.1%∴ logT=－A=－1.50, ∴ T=10-1.50=3.16%(2) A=log(1/T)=log100/10=log10=1.00A=log(1/T)=log100/75=log1.333=0.125A=log(1/T)=log100/85.5=log1.17=0.068 4 填表：频率能 量波 数 光 谱 区 JeV cm -1 3x10101.99×10-23 1.24x10-4 1 微波区2.4×10241.6x10-9 9.98x109 8.05x1013 γ区2.4×10121.6x10-21 0.01 8.05远红外2.4×1014 4.97x10-193.1 25000 近紫外5在765 nm波长下，水溶液中的某化合物的摩尔吸光系数为1.54×103（L·mol-1·cm-1），该化合物溶液在1 cm的吸收池中的透光率为43.2%。
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第11章1请从仪器结构组成上述说原子吸收、紫外－可见吸收以及红外吸收三大仪器的异同点。
2指出上述三大仪器所用光源的特点，并说明为什么采用此种光源。
3石墨炉原子化法的工作原理是什么？有什么特点？为什么它比火焰法有更高的绝对灵敏度？4原子吸收光谱的背景是怎么产生的？有几种校正背景的方法？其原理是什么？各自有何优点？5原子荧光光谱仪有几种类型？各有何特点？6试从仪器部件及光路结构对原子吸收和原子荧光进行比较。
7试述傅立叶变换红外光谱仪和色散型红外光谱仪的最大差别是什么？各有何特点？8简述原子荧光分析中的光散射干扰及消除办法。
9原子吸收光谱法测定水中Co的浓度，分取水样10.0cm3置于5个50.0cm3的容量瓶中，加入不同体积含有6.00μg/cm3Co的标准溶液，然后稀释至刻度，由下列数据制图，3103那么从标准加入法的工作曲线知道：Cx+0.200～0.140Cx+0.400～0.180Cx+0.600～0.220从曲线可求出：0.2的标准Fe的吸光度～0.04，所以：Cx=（0.2×0.08）/0.04=0.4（mg/200cm3）或者Cx=0.002mg/cm3这里：“空白”行表示无试样外的所有试剂；“试样”表示试样和加标后的试样。
11用原子吸收光谱法测定Mg的灵敏度时，若配置浓度为2μg/cm3的水溶液，测定得其透光率为50%，试计算Mg的灵敏度。
解：原子吸收灵敏度的表达式(又称1%吸收时的浓度)：S = C×0.0044/A(μg/ml/1%) T = 50% 则A = -logT = -log0.5 = 0.3011∴S =2×0.0044/0.3011 = 0.0292(μg/ml/1%)或者：求曲线的斜率：ΔΑ/ΔC=0.30/2=0.15(μg/ml/)12WDF-Y2原子吸收分光光度计的光学参数如下：光栅刻数：1200条/mm，光栅面积：50×50 mm2，倒线色散率；2nm/mm, 狭缝宽度：0.05,0.10,0.20,2.00四档可调。
试问：（1）此仪器的一级光谱理论分辨率是多少？（2）欲将K404.4nm和K404.7nm两线分开，所用狭缝宽度应为多少？（3）Mn279.48nm和Mn279.83nm双线中，前者是最灵敏线，若用0.10mm和0.20mm 的狭缝宽度分别测定Mn279.48nm，所得灵敏度是否相同？为什么？解：(1) 一级光谱理论分辨率为nN = 1×50×1200 = 60000(2) 狭缝宽度S、倒线色散率D及光谱通带W的关系为S = W/D这里W= 404.7-404.4 = 0.3(nm) D = 2nm/mm ∴S = 0.3/2 = 0.15 (mm)∴应该用0.10档狭缝。
(3) 所得灵敏度不相同。
因为，W= 279.83-279.48= 0.35(nm) S = 0.35/2 =0.175 (mm)若用狭缝0.20mm档，Mn的2条谱线并未分开, ∴灵敏度会低一些。
13已知Ca的灵敏度是0.004μg/cm3/1%，某地区土壤中Ca的含量约为0.01%，若用原子吸收光谱法测定，其最适宜的测定浓度是多少？应称取多少克试样制成多少体积溶液进行测定比较合适？解：在原子吸收测量中，吸光度为0.1～0.5时误差比较小。
当浓度约为灵敏度(1%的吸收)的25～120倍时，其吸光度可落在上述范围。
所以，本题Ca的最适宜的测量浓度范围为0.004×25～0.004×120，即为0.10～0.48(μg/cm3)。
又∵原子吸收测量一般需要溶液量为25ml，∴含量为1%的Ca的试样称量范围为：最低：25×0.1×100/0.01 = 25000μg = 0.025g最高：25×0.48×100/0.01 = 120000μg = 0.125g14用紫外分光光度法测定含有两种配合物X和Y的溶液的吸光度(l=1.0cm)，获得表中解：由A=KlC 可知：0.053=K 1×5.0×10-4 ∴K 1=1060.430= K 1×5.0×10-4 ∴K 2=8600.950= K 3×1.0×10-3 ∴K 3=9500.050= K 4×1.0×10-3 ∴K 4=50设，X 和Y 的浓度分别为X 和Y ，则有方程组：K 1lX+K 3lY=0.640 即：106X+950Y=0.640K 2lX+K 4lY=0.370 806X+50Y=0.370解之：X=3.9×10-4(mol/L)Y=6.3×10-4(mol/L)15 有两种异构体的紫外吸收峰在228nm(ε=14000)和296nm(ε=11000)。
试指出这两种异构体分别属于下面结构中的哪一种。
(b)(a)CH CH C CH O O CH CH C CH33答： 化合物(a)中有三个共轭双键，化合物(b)只要两个共轭双键；所以，化合物(a)的最大紫外吸收波长大于化合物(b)，所以，296nm 对应化合物(a)，228nm 对应化合物(b)。
16 试计算下列化合物的最大吸收紫外吸收光谱λmax 。
CH 2CH 3OHO H 3C CH 2OO O 3CH 3H 3C(a)(b)(c)(d)解：由Woodward 规则计算如下：(a) 异环二烯母体基数 214 环残基×2 10 计算值 λmax 224nm (b) 母体基数 215 α－OH 35 β－烷基×2 24 计算值 λmax 274nm (c) 母体基数 215β－OCH 3 30 β－烷基 12计算值 λmax 257nm (d) 母体基数 215β－烷基×2 24 计算值 λmax 239nm17 如何用紫外光谱判断下列异构体：(d)(c)(b)(a)C 2H 5CH CH 2CH CH2CH CH CH CHC 2H 5CH CH CH CH22解： 因为(d)有3个共轭双键，而(c)只有2个个共轭双键，所以，(d)的紫外吸收波长一定比(c)长；同样，(a)的紫外吸收波长一定比(b)长。
但是，(c) (d) 的紫外吸收波长一定比(a) (b)长，所以，上述四化合物的紫外吸收波长顺序为(d)＞(c)＞(a)＞(b)。
18 某化合物的分子式为C 5H 8O, 其红外光谱有如下主要吸收带；3020，2900，1690和1620 cm -1 ；其紫外吸收光谱λmax =227nm, ε=104。
已知该化合物不是醛，试指出它可能的结构。
解：与第5章第8题重复!答： 先根据分子式计算该化合物的不饱和度U ：U=｛（2n+2）＋ t －m ｝/2 =｛（2×5+2）＋ 0－8｝/2 =23020 cm -1 ν=C －H 不饱和的化合物，含有双键，2900 cm -1 νC －H 饱和。
1690 cm -1 νC=O 共轭的羰基，占有一个不饱和度，1620 cm -1 νC=C 共轭双键，占有一个不饱和度，从ε=104可以知道, 此跃迁是由π–π*产生的, 所以可能有如下结构：CH 2=CH －CO －CH 2－CH 3 或者 CH 3－CH=CH －CO －CH 3用Woodward 规则计算,前者：母体基数 215nm 后者：母体基数 215nmα-烷基取代×0 α-烷基取代×1 12计算值 215nm 计算值 227nm所以该化合物为CH 3－CH=CH －CO －CH 3。
19 有一晶体物质的红外吸收特征是：在3330 cm -1（3.0μm ）和1600 cm -1（6.25μm ）处有锐陡带，在2300 cm -1（4.35μm ）或3600 cm -1（2.78μm ）处没有吸收带。
问下列两化合物哪一个的结构和此红外数据吻合？b:a:+HN CH NH C CH N C NH 2 CH CH 2OH220 从以下红外数据来鉴定特定的二甲苯：化合物A ：吸收带在767和692 cm -1处,化合物B ：吸收带在792 cm -1处,化合物C ：吸收带在742 cm -1处。
21 某化合物的分子式为C 7H 5NO ，其红外光谱如11.28图所示，试推断其结构。
μ液体薄膜6867511385145215102242161031002260. . . . . . . . . . . . ....... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.5 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16T%3500 2400 2000 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700cm -110080 60 40 20 0图11.28习题21的红外光谱图解：先根据分子式计算该化合物的不饱和度U ：U=｛（2n+2）＋ t －m ｝/2 =｛（2×7+2）＋ 1－5｝/2 =6见《习题p80》22 某化合物的分子式为C 8H 7N ，熔点29.5℃，其红外光谱如11.29图所示，试推断其结构。
8171177145015081607221729203030μ液体薄膜. . . . . . . . . . . . ....... . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .2.5 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16T%3500 2400 2000 1800 1700 1600 1500 1400 1300 1200 1100 1000 900 800 700cm -110080 60 40 20 0图11.29习题22的红外光谱图见《习题p81》23 某化合物的分子式为C 7H 10O ，经红外光谱测定有＞C=O, －CH 3, －CH 2－及＞C=C ＜。
紫外光谱测定257nm λEtOHmax =，试推断其结构。
第12章1试从仪器的工作原理、仪器结构和应用三方面对波长色散型和能量色散型X荧光光谱仪进行比较。
答：波长色散型X荧光光谱仪是基于晶体的衍射，将不同波长的X射线分别进行检测。
晶体与分光系统是仪器的核心，因此，仪器比较复杂；为消除高次X射线衍射干扰，仪器备有脉冲高度分析器。
适合于实验室进行分析测定，可以检测原子序数大于4的元素。
能量色散型X荧光光谱仪是基于检测器的脉冲高度的大小进行甄别，仪器的核心是多道脉冲分析器。