3-羟基-1-金刚烷甲酸钴邻菲略啉配合物的合成和晶体结构
邻菲咯啉和脂肪类羧酸配体构筑的两个镉配合物的合成和晶体结构
有机配合物 Ｃ （ ｈｎ Ｎ ，： ｄ ｐｅ ）（ Ｏ ） 参考文献合
成方 法 Ｊ酒石 酸 ， Ｒ 级 ， 京试 剂 厂 ， 果酸 ， ， Ａ． ． 北 苹
ＡＲ 级， ． ． 天津市福晨化学试剂厂 ， 氢氧化钠 ， ． Ａ Ｒ 级 ， 京化 工厂 ， ． 北 蒸馏水 ， 自制． １２ 配合物 １和 ２的合 成 ． 化合物［ ｄ ｔ ） ｐｅ ） １ 的合成 Ｃ （ ｒ （ｈｎ ］（ ） ａ
反丁烯二酸 ， 这与之前报道 的该类型原位反应均有所不 同． 关 键 词： 水热合 成 ；ｄ Ｉ） Ｃ （Ｉ配合物 ； 脂肪类羧 酸配体 ； 邻菲咯啉 ； 晶体结构
文献标 志码 ： Ａ 中图分类号 ： １ Ｒ９ ７
配 位 聚 合物 结构 多样 ， 在催 化 、 学 吸附 、 化 磁
性和光学材料等领域具有广泛的应用前景¨ 近 ．
文章编号 ：０ ７２ ５ （０ ）９０ ３ －５ １０ －８ ３ ２ １ ０ －０５０ １
邻 菲 咯啉 和脂 肪 类羧 酸 配体 构 筑 的 两个 镉 配 合 物 的 合成 和 晶体 结构
任 红 娄 大伟ｈ， ， 张 萍 徐 家宁 陈 萍 成 乐琴 ， ， ，
（． Ｉ 吉林化工学 院 化学与制药工程学院 ， 吉林 吉林 １２ ２ ；． ３ ０ ２ ２ 吉林大学 化学学院 ， 吉林 长春 １０ １ ） ３ ０２
苹果酸作为柔性的羧酸类配体， 同时具有羧基 和 羟基官能团 ， 配位形式灵活多样 ， １ １一 而 ， 邻菲咯 ０ 啉（ｈｎ 配体作为常见的含氮配体 也可以形成 ｐｅ ） 很多新颖的网络结构． 我们 以 ｃ ｎ为中心 ， １ ｄ 在 ， １． ０邻菲 咯 啉 （ ｈｎ ／ 石 酸 （ ｒ 和 苹 果 酸 ｐｅ ）酒 Ｈｔ ） ａ ｆ ， ａ） ｒ １混合配体体系下得到两个新 型配合物 ： Ｈｅ ［ ｄ ｔ ） ｐｅ ） ， １ 和［ ｄ ｆ （ｈｎ ］（ ） Ｃ （ ｒ（ ｈｎ ］（ ） Ｃ （ｕ ｐｅ ） ２ ａ ｍ）
3-羟基-1-金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构
ｇｏｐＰ １ｏ ｒｕ 一 ｆ ａ＝１２ ７３ （ ． ２ １ ４）ｎ ｍ。ｂ＝１ ６ ７４ ６）ｎ ｃ＝２ ３ ２７ （ ）ｎ ＝９ ． ０ ２ 。 卢＝ ． ５ ４（ ｍ。 ． ２ ８ ８ ｍ， ３ ６ ４（ ） ， ９ ． １ （ ） ， ： ５ ３ ０ ２ 。 ＝ ． ８ （ ）ｎ Ｚ＝１ Ｍ ３ ．９， ０ ０） ２０ ０ Ｄ ：１ ３ ５ ２ ５ ８ ２ 。 ９ ． ７ （ ） ， ４ ６ ９０ ３ ｍ 。 。 ＝１ ５ ０ Ｆ（０ ＝ ２ ， ． ５ ９
文 章 编 号 ：０ １５ ５ （０ ０ ０ －１７０ １０ －０ １ ２ １ ） ２０ ７ － ４
３羟基一． 。 １金刚烷甲酸铜配合物的合成和晶体结构
胡 晓春 ， 孔 黎 春 ， 赵 霞 ， 赵 国 良
（ 浙江 师 范大 学 化 学与生命 科 学学 院 ， 江 金 华 浙
摘
３ １０ ） ２０４
要： 以碱式碳酸 铜 、 ． ３羟基 一一 刚 烷 甲酸 （ Ｏ Ｈ。 Ｏ Ｈ） １金 Ｈ Ｃ。 Ｏ 和邻 菲 哕啉 为原 料 ， Ｃ 水热 法 合 成 了配 合 物
［ ｕ（ Ｃ。 Ｃ ０一 ： ｐ ｅ ） Ｃ ２ ＨＯ Ｈ Ｏ ） （ ｈ ｎ ］．（ Ｃ。 Ｃ ０一 ・ ７ ０ 用 单晶 ｘ 射线 衍射法 测定 了配合 物 的晶体 ＨＯ ｌ Ｈ Ｏ ） １ Ｈ２ ． 一 结构． 配合物 ｃ２ ２ ｕＮ ０９ 该 ９ ６ ２ ８ ２属于 三 斜 晶 系， 间群 Ｐ １ ａ＝１２ ７３ （ Ｈ。ｃ 空 一， ． ２ １ ４）Ｆ ｂ＝１ ６７４ （ ）ａ ｃ＝ ｉ ｎ， ．５ ４ ６ ｍ，
２ ３ ２７ （ ）ａ ｏ＝ ３ ６４ ２ 。 ： ２ ５ ８ ２ 。 ＝ ５ ３０ ２ 。 Ｖ＝ ．８ （ ）ｎ Ｚ＝１Ｍ ３８ ６ １ ， ．２ ８ ８ ｍ， ９ ．０ （ ） ， ９ ． １ （ ） ， ９ ．７ （ ） ， ４ ６ ９０ ３ ｍ ， ｔ ， ＝ ２ ． ２
沙格列汀中间体 N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸合成
在 100 mL 的单颈瓶中加入 20 g（ 0. 11 mol） 金 刚烷甲酸（ 1） 和 40 mL 氯化亚砜，回流 4 h，减压蒸 馏除去剩余的氯化亚砜，冷却得白色金刚烷甲酰氯 固体，加入 50 mL 石油醚溶解备用。在 500 mL 三颈 瓶中加入 3. 83 g（ 0. 17 mol） 金属钠与 100 mL 石油 醚，在室温下缓慢滴加 26. 7 mL（ 0. 17 mol） 丙二酸 二乙酯和 50 mL 石油醚的混合溶液，待金属钠反应 完全后，滴加上述 50 mL 溶有金刚烷甲酰氯的石油 醚溶液，室温搅拌过夜。加入 200 mL 蒸馏水，分离 有机层，旋蒸得到淡黄色油状物，加入 8 mL 浓硫酸， 24 mL 蒸馏水，80 mL 冰醋酸，回流 6 h，反应结束后 冷却至室温，将反应液倒入装有 600 mL 蒸馏水的烧 杯中，静置过夜，得到白色针状结晶 2 18. 41 g（ 收率 93% ） 。mp 52 ～ 53 ℃ （ 53 ～ 55 ℃［13］ ） ； 1 H-NMＲ （ CDCl3 ，400 MHz） δ： 2. 09 （ s，3H） ，2. 07 ～ 1. 56 （ m 15H） ； IＲ （ KBr，cm － 1 ） ： 2 930，2 913，2 851，1 698， 1 451，1 345； ESI-MS（ m / z） ： 177［M － H］－ 。 2. 2 2-（ 3-羟基-1-金刚烷基） -2-羰基乙酸（ 3） 的合成
2 型糖尿病（ T2DM ） 是一个全球性的糖代谢疾 病，据估计，2012 年全球有 5% （ 3. 46 亿） 人患有 2 型糖尿病，如果没有人为的控制和积极的治疗，这个 数字很可能达到 2 倍多，2013 年 2 型糖尿病的患者 预计达到 4. 70 亿人［1］。与世界各国一样，我国糖尿 病患病率也与日俱增，2011 年 4 月 13 日在沪举行 的“糖尿病峰会”公布，由国内糖尿病防治权威专家 杨文英教授［2］主导的一项全国性调查结果显示，我 国糖尿病患者总数已达 9 240 万，并以 9. 7% 的发病 率逐年增 长，我 国 已 成 为 世 界 第 一 糖 尿 病 大 国。2 型糖尿病患者由于伴随着终生治疗从而给其家庭和 社会带来了巨大而沉重的经济负担［3-5］。因此，如何 安全有效的治疗 2 型糖尿病，减少糖尿病的医疗保健系 统所面临的一个重大挑战。
以邻菲咯啉及均苯三甲酸为配体的钴(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构及性质研究
文 献标 识 码 ： Ａ
文 章 编 号 ： ０ １ ８ １ ０ ２０ —５ ６０ １０ — ６ （ １）３０ ３ ．５ ４ ２
Ｈｙ ｒ ｔ ｅ ｍａ ｙ ｔ ｅｉ，Ｃｒ ｓａ ｔｕ ｔ ｒ ｎ ｒ ｐ ｒ ｉｓｏ ｂ ｌ Ｃｏ ｌｘ Ｂａ ｅ ｄ ｏ ｈ ｒ ｌ ｎ ｈ ｓｓ Ｓ ｙ ｔｌＳ ｒ ｃ ｕ ｅａ ｄ Ｐ ｏ ｅ ｔ ｆＣｏ ａｔ ｅ ｍｐｅ ｓ ｄ
ｏ ， ０ Ｐｈｅ ｎ ｈｒ ｌｎ ｎ ， ， ・ ｎ ｅ ｔ ｉ ａ ｂｏ ｙ ａ ｅ Ｌｉ ａ ｓ ｎ １１ － ｎａ ｔ ｏ ｉ ｅ ａ ｄ １ ３ ５ Ｂｅ ｚ ｎｅ ｒｃ ｒ ｘ ｌ ｔ ｇ ｎｄ
ＷＡ Ｇ Ｒ ｎＸ ｅ ＷＡ ＧＳｕＷｅ Ｑ ａ—ｕｎ ， Ｎ ｕ－ｕ Ｎ ｈ — ｎ Ｉ ｎＪａ Ｙ
（ ｅ ａｔｅ ｔｆＣ ｅ ｓ ｙｏ Ｃ ａｇｈ ｎＮ ｒ ａ ｎ ｅｓｙ Ｃ ａｇ ｈ ｎ１０ ３ ， ｈｎ ） ｐｒ ｎ ｏ ｈｍｉｒ ｈ ｎｃ ｕ ｏｍ ｌ ｉ ｒｉ， ｈｎ ｃｕ ３０ ２ Ｃ ｉ Ｄ ｍ ｔ ｆ Ｕ ｖ ｔ ａ
ｅ ｏ１ Ｈｇ ｃｏｌｆＣ ａ ｇＣ ｕ ｈｎ ｃｕ ３０ １ Ｃ ｉ ） Ｎ ．１ ｉ Ｓ ｈｏ ｈｎ ｈ ｎ Ｃ ａｇ ｈ ｎ１０ １， ｈｎ ｈ ｏ ａ
Ｔ ｅｒｓｌ ｓｏ ｓｔａ ｔ ｒｓ ｌ ｔ ｃ ｒ ｅ ｎ ｓｔ Ｍｏ ｏｌ ｉ， ｐ ｃ ｒｕ ２ ｗ ｔ ａ ０７ ８ ９ （） ｍ， ＝ ｈ ｕｔ ｈ ｗ ｔｈ ｃｙｔ ｒ ｔ ｅｂ ｌ ｇ ｎ ｃ ｎｃ ｓ ａｅｇｏ ｐＰ ｉ ＝ ．８ ８ ｎ ６ ｅ ｈ ｅ ａｓ ｕ ｕ ｏ ｏ ｉ ｈ ８
三 维 网 络结 构 。利 用 循 环 伏 安 法 测 定 了 配 合 物 的 电 化 学 性 质 ， 测 定 了配 合 物 的荧 光 光 谱 ， 现 配 合 物 在 ３３和 ４ ９ｎ 两 处 并 发 ８ ６ ｍ 有发射峰。
邻菲啰啉钌金属配合物的合成与晶体结构及性质研究 化学专业毕业设计 毕业论文
邻菲啰啉钌金属配合物的合成与晶体结构及性质研究化学专业毕业设计毕业论文邻菲啰啉钌金属配合物的合成与晶体结构及性质研究张燕（德州学院化学系山东德州253023）摘要：本论文以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑和邻菲啰啉为配体，以钌离子为中心离子，利用水热合成法得到该金属配合物的晶体，并利用X射线衍射分析研究模型化合物的晶体结构，利用荧光光谱、紫外光谱等方法对配合物进行了性质研究，研究了配合物与DNA之间的相互作用。
关键词：2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑；邻菲啰啉；金属配合物；DNA ；1引言1.1 配位化合物自瑞士化学家26岁的年轻学者A.Wemer1893年创立配位化学以来，配合物的研究一直是无机化学领域中最活跃的领域之一。
1951年，二茂铁的合成及夹心型化合物的研究使Wilkinsen和Fisher获得了1973年的诺贝尔奖；1953年，Ziegler-Natta催化剂的发现使配位化学开始被广泛应用到了石油工业；1965年分子氮金属化合物的合成使人类梦想的大气固氮研究向前跨进了一大步；1965年Rosenberg B.等人打开了金属配合物抗癌药物研究的新领域；六十年代中期Bailer Jr.提出配位聚合物的概念；1984年分子氢配合物的合成揭示了只含σ-键的分子也可形成配合物的现象，提出了新的σ-键理论；1987年Cram，Lehn 和Pedersen在超分子化学方面的成就，及1992年Marcus揭示的电子传递过程等等，都对配位化学的进一步发展作出了不可磨灭的贡献。
近十多年来，在以上述为代表的开创性成就的基础上，配位化学在其合成、结构、性质和理论方面取得了一系列进展[l]。
其中，配位聚合物是金属离子和有机配体通过自组装而形成的无限结构的配位化合物。
由于它在光、电、磁、催化等领域具有诱人的应用前景，被认为是当前最有潜在能力的功能材料，已成为无机化学和材料化学领域的研究热点之一[2]。
上个世纪六十年代中期Bailer Jr.首先提出配位聚合物的概念，1976年，Bjŏrk和Cassel报道了第一个具有无限链状结构的亚矾配合物AgClO42DMSO[3]。
基于对羟基苯乙酸及邻菲哕啉的锰配合物的合成、晶体结构、荧光性质及与DNA作用
Ａｂ ｔａ ｔＡ ｃｍｐｅ ｆＭｎＣＨ ０）ｐ ｅ ） ・ ２ ＣＨ Ｏ＝ —ｙ ｒｘｐ ｅｙａｅｉ ａ ｉ， ｈ ｎ ｌ１一ｈ ｎ ｎｈｏｉｅ ｓ ｃ： ｏ ｌｘ ［ （ｓ ７ ｓ（ｈ ｎ￣ Ｈ ０（ｓ ｓ ３ ｈ ｄｏｙ ｈ ｎ ｌｃｔ ｃ ｐ ｅ ＝ ，０ｐ ｅ ａ ｔｒｌ ） ｒ ｏ ２ ］ ｐ ｃ ｄ ｎ
分 析 对 产 物 进 行 了表 征 ， 单 晶 Ｘ 射 线 衍 射 方 法 测 定 了配 合 物 的晶 体 结 构 。配 合 物 属 于 单 斜 晶 系 ， 间群 Ｃ ／， 胞 参 数 ： 用 一 空 ２ 晶 ｃ
２ ８ （） ｍ，＝ ． ０ ５３ ｎ ｃ １ １ （ ｎ ／ １７ ６ （０。 晶胞 体 积 ： ＝ ． ２２９ ａ 晶 胞 内 结 构 基 元 数 Ｚ ４ 式 量 Ｍｒ ． ５１ ｎ ｂ ０９ ８ （ ｍ，＝ ． ８ ３ ｍ，＝ １． ３１）， ４ ３ ２ ） ７ ３） ３ ３ Ｖ ３ ９ （） ｍ ， ４ ＝， ＝ ７ ５ ４ 晶体 结 构 分 析 表 明 ， （） 子分 别 与 ２个 对 羟 基 苯 乙 酸 根 的 ２个 氧 原 子 和 ２ １１． 菲 哕 啉 中的 ４个氮 原子 配 位 ， ３． 。 ６ ＭｎⅡ离 个 ，Ｏ邻 构
ｐｒｍ ｔ ｓ ａ ２４５１３ ｎ ， ＝ ． ０８ （）ａ ｃ １ １ （） ｍ， ＝ １． ３１）， ｅ ｏｕ ： ＝ ． ２２９ ａａ ｅｅ ： ＝ ． （） ｍ ｂ Ｏ９ ５３ ｍ， ＝ ． ８３３ ｎ 卢 １７３ （０。 ｃｌｖｌｍｅ Ｖ ３４ （） ｒ ８ ２ ７ ６ ｌ ９
ａｍ 。
（ ｏｌ ｅｏ ｈ ｍｉｒ ａｄＬ ｅＳｉｎｅ Ｚ ｅｉ ｇＮ ｒ ｌＵ ｉｅ ｉ ， ｎ ｎ ｈｊ ｎ ２ ０ ４ Ｃ ｉ ） ｌ ｇ Ｃ ｅ ｆＣ ｅ ｓ ｙ ｎ ｉ ｃｅｃ， ｈｊ ｎ ｏｍａ ｎｖｒｔ 吗Ｚ ｅｉ ｇ３ １ ０， ｈｒ ｔ ｆ ａ ｓｙ ａ ￣
金刚烷-1-甲酸衍生物的合成
中图分类号 ： Ｏ ５ １ ３ ． ７ １ ； Ｏ ５ １ ２ ． ７
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ Ａｄ ａ ｍａ ｎ ｔ ａ ｎ ｅ 一 １ － ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｌ ｉ ｃ Ａｃ ｉ ｄ Ｄｅ ｒ ｉ ｖ ａ ｔ ｉ ｖ ｅ ｓ
ＤＥ ＮＧ Ｌ ｅ ｉ ， Ｔ ＡＮ Ｒｕ ｉ ， ＷＥ Ｉ Ｘｕ ｅ － ｑ ｉ ｎ， Ｔ ＡＮＧ Ｊ ｉ ｅ ， ＷＵ Ｃ ａ ｉ — ｉ ｒ ｎ ｇ ， Ｌ Ｉ Ｚ ｉ － ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ
甲烷磺酸酯后再用 Ｐ Ｐ Ｈ Ｆ 取代合成了３ 。 ５ 一 二氟金刚烷－ １ － 甲酸， 收率７ ０ ％。其结构经 Ｈ Ｎ Ｍ Ｒ ， Ｍ Ｓ 和元素分析
确证。
关
键
词： ３ ， ５ － 二 氟金 刚烷－ １ － 甲酸 ； 聚氟化氢 毗啶 ； 亲核取代 反应 ； 金 刚烷胺 ； 合成
文献标识码 ： Ａ 文章编 号 ： １ ０ ０ ５ ． １ ５ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６ － ０ ７ ５ １ － ０ ３
（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｃ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ａ ｌ Ｅ ｎ ｓ ｌ ｎ ｅ ａ ｒ ｉ ｎ ｇ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ６ １ ０ ０ ６ ５ ，Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ： ３ － Ｆ ｌ ｕ ｏ ｒ ｏ ａ ｄ ａ ｍａ ｎ ｔ ａ ｎ ｅ － １ － ｃ ａ ｒ ｂ ｏ ｘ ｙ ｌ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ （ ３ ）ｉ ｎ ｙ ｉ ｅ ｌ ｄ ｏ ｆ ８ ３ ％ ｗ ａ ｓ ｐ ｒ ｅ ｐ ａ ｒ ｅ ｄ ｂ ｙ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｉ ｔ ｏ ｎ
(S)-N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷甘氨酸的合成
关键 词 ：沙格列汀；中间体；（ ｓ ） 一 Ｎ 一 叔丁氧羰基一 ３ 一 羟基一 卜金刚烷甘氨酸；拆分
中图分 类号 ：Ｒ ９ １ ４
文献标 志码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ７ ） １ １ － ０ ０ ４ ５ — ０ ３
第４ ５卷 第 ｌ １ 期 ２ ０ １ ７年 ６月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４５ Ｎｏ ．１ １
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
Ｊ ｕ ｎ ． ２ ０ １ ７
（ ） 一 Ⅳ一 叔丁氧羰基 一 ３ 一 羟基 一 １ 一 金 刚烷 甘 氨 酸 的合 成 术
ｓ ｉ ｍｐｌ ｅ ｏ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ，ｗａ ｓ ｓ ｕ ｉ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｏｒ ｆ ｉ ｎ ｄ ｕｓ ｔ ｒ ｉ ａ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ．
Ｋｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ ：ｓ ａ ｘ ａ ｇ ｌ ｉ ｐ ｔ ｉ ｎ ； ｉ ｎ ｔ ｅ ｒ ｍｅ ｄ ｉ ａ ｔ ｅ ；（ Ｓ ） 一 Ｎ— Ｂ ｏ ｃ － ３ 一 ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ａ ｄ ａ ｍ ａ ｎ ｔ ｙ ｌ ｇ ｌ ｙ ｃ ｉ ｎ ｅ
ｏ ｆ（ Ｓ ） － Ｎ— Ｂ ｏ ｃ 一 ３ － ｈ ｙ ｄ ｒ ｏ ｘ ｙ ａ ｄ ａ ｍ ａ ｎ ｔ ｙ ｌ ｇ ｌ ｙ ｃ ｉ ｎ ｅ ｈ ａ ｄ ｍｏ ｒ ｅ ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｔ ａ ｇ ｅ ｓ ｓ ｕ ｃ ｈ ａ ｓ ｓ ｔ ａ ｂ ｌ ｅ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ，ｍｉ ｌ ｄ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ｃ ｏ ｎ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ
3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成
2018年第26卷 第4 期，271 ~275合成化学Chinese Journal of Synthetic ChemistryVol.26, 2018No. 4, 271 -275•研究简报•3-羟基-1-金刚烷甲基酮的合成刘科江，王灰飞，王天宝，钟彩灵，向圆圆，林宏博，石忠波，胡湘南！(重庆医科大学药学院，重庆400016)摘要：改进了沙格列汀中间体3-羟基-1-金刚烷甲基酮（1)的合成路线。
以金刚烷甲酸（2)为起始原料，经二氯 亚砜酰氯化后与/氯代琥珀酰亚胺(NCS)反应制得3-氯％ -金刚烷甲酰氯（3)! 3依次经取代，脱羧和与碱反应 合成1，其结构经1 HNMR，IR ZM S( ESI)确证。
采用星点设计-效应面法对1合成条件进行了优化。
结果表明：在最佳反应条件[2 28 --〇1，"（^^)/"(2)/"(人10^=1/0.83/0.65，于65丈反应8=]下，1收率70%。
关键词：沙格列汀；中间体；合成；3-羟基-1-金刚烷甲基酮；工艺优化中图分类号：0622.4, R914.5 文献标志码：A DOI：10. 15952/j. cnki. cjsc. 1005-1511.2018.04. 17159 Synthesis of 3-Hydroxy-1-acetyladamantaneLIU Ke-jiang，WANG Hui-fei，WANG Tian-bao，ZH0NG Cai-ling，XIANG Yuan-yuan，LINHong-bo，SHI Zhong-bo，HU Xiang-nan(Pharmacy School，Chongqing Medical University，Chongqing 400016，China)Abstract：A route of synthesizing Saxaglij^tin intermediate，3-hydroxy-^-acetyladamantane(1)was improved.3-Chloro-1-adamantanecarbonyl chloride(3 )was obtained by thionylchloride acylation from adamantanecarboxylic acid(2 )，and then reaction with/-Chlorosucinimide(NCS).1 was synthesized by substitution，decarboxylation and alkalization from 3，respectivly.The structure was confirmed by 1H NMR，IR and MS(ESI).Central composite design-response surface methodology was employed to optimize synthetic conditions of1.The results demonstrated that under the optimum reaction conditions[2 28 mmol，"(NCS)/"(2)/"(AIBN) = 1/0.83/0.65，reaction at 65 j for8h]，the yield of1 was up to70%.Keywords：Saxagliptin;intermediate synthesis; 3-hydroxy-^-acetyladamantane;process optimization糖尿病已成为影响人类健康的主要疾病之 一。
3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成
3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成蒋惠;赵丽颖;张一军;王玉洁【摘要】以3-羟基-1-金刚烷甲醇和乙炔为原料,庚烷为溶剂,叔丁醇钾为催化剂,氧化锌为助催化剂,于140℃/1.0 MPa反应3.0h合成了3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚,收率85％,纯度≥99.5％,其结构经IR确证.【期刊名称】《合成化学》【年(卷),期】2013(021)005【总页数】4页(P623-626)【关键词】3-羟基-1-金刚烷甲醇;3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚;合成【作者】蒋惠;赵丽颖;张一军;王玉洁【作者单位】重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021【正文语种】中文【中图分类】O613.71;O621.3随着集成电路工业的发展，经历了从G线(436 nm)光刻、Ⅰ线(365 nm)光刻、深紫外248 nm光刻、193 nm光刻的发展历程。
甲基丙烯酸酯类［1］化合物是光刻胶主体树脂酸敏单体的典型代表，国内开发的甲基丙烯酸酯类化合物在193 nm 光刻胶主体树脂结构的设计上得到了一定的应用。
为进一步满足193 nm光刻胶用主体树脂的性能要求，提高与基片良好的粘附力，高的抗干蚀刻性，高的玻璃化温度(130℃ ～170℃)［2～4］，Blum Till［5］研发了一种用于 193 nm 光刻胶主体树脂的单体——3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚(1)。
目前1的合成研究报道极少，仅有韩国三星电子专利［6，7］，是以金刚烷甲醇或乙醇与醋酸乙烯在醋酸汞的催化下反应而得，收率在50%以下，催化剂有毒，国内未见文献报道。
为克服现有技术的不足，本文探索了一种新的绿色合成工艺:以3-羟基-1-金刚烷甲醇(2)和乙炔为原料［8］，叔丁醇钾为催化剂，氧化锌为助催化剂，庚烷为溶剂，合成了1(Scheme 1)，其结构经IR确证。
对合成工艺进行了优化，结果表明，于140℃/1.0 MPa反应3.0 h合成的1，收率85%，纯度≥99.5%。
3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成研究
3-羟基-1-金刚烷甲酸的合成研究
朱华;邓祥;刘长路;苟万
【期刊名称】《化学工业与工程技术》
【年(卷),期】2014(35)4
【摘要】以1-金刚烷甲酸为原料、硝酸和浓硫酸为氧化剂氧化合成了3-羟基-1-金刚烷甲酸.在优化反应条件下,3-羟基-1-金刚烷甲酸最高收率可达77％.采用红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析、熔点测定等方法对产物进行了结构鉴定,并提出了可能的反应机理.
【总页数】3页(P50-52)
【作者】朱华;邓祥;刘长路;苟万
【作者单位】四川文理学院化学化工学院,四川达州635000;四川文理学院化学化工学院,四川达州635000;四川文理学院化学化工学院,四川达州635000;四川文理学院化学化工学院,四川达州635000
【正文语种】中文
【中图分类】TQ560.1
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一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质
一维Eu(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光性质
钟丽;秦臻;莫江敏
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2022(50)24
【摘要】利用2-羟基-3-甲氧基苯甲酸(H_(2)MBA)作为配体,在水热条件下与硝酸铕反应,合成了一维Eu(Ⅲ)配合物{NH_(4)·[Eu(HMBA)_(4)]}n。
对合成的配合物进行单晶X射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射、热重和荧光光谱测试。
单晶X射线衍射结果表明:配合物为正交晶系,空间群为Pnna,八个配位氧在Eu(Ⅲ)周围形成一个四方反棱柱配位环境。
配合物呈现一维之字链型,在氢键的作用下组装成三维超分子结构。
荧光光谱分析发现配合物用394nm紫外光激发有特征荧光,表明H2MBA配体能较好的敏化Eu^(3+)发射特征荧光。
【总页数】4页(P71-74)
【作者】钟丽;秦臻;莫江敏
【作者单位】广西现代职业技术学院
【正文语种】中文
【中图分类】O641
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3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成
3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚的合成
蒋惠;赵丽颖;张一军;王玉洁
【期刊名称】《合成化学》
【年(卷),期】2013(21)5
【摘要】以3-羟基-1-金刚烷甲醇和乙炔为原料,庚烷为溶剂,叔丁醇钾为催化剂,氧化锌为助催化剂,于140℃/1.0 MPa反应3.0h合成了3-羟基-1-金刚烷甲基乙烯基醚,收率85％,纯度≥99.5％,其结构经IR确证.
【总页数】4页(P623-626)
【作者】蒋惠;赵丽颖;张一军;王玉洁
【作者单位】重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021;重庆化工研究院,重庆400021
【正文语种】中文
【中图分类】O613.71;O621.3
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（ 江 师 范大 学 化学 与生 命 科 学学 院 ， 江 金 华 ３ １０ ） 浙 浙 ２０ ４
摘
要 ： 硫 酸钳 、 菲 咯啉 （ｈ ｎ 和 ３羟基 一一 刚 烷 甲 酸 （ Ｃ。 Ｏ 以 邻 ｐｅ） 一 ｌ金 ＨＯ Ｃ ＯＨ） 原 料 ， 成 了配 合物 ［ ｏ ＨＯ ， Ｈ 为 合 Ｃ （ Ｃ。
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第 ２ 卷 第 ２期 １
２１ ０ ０年 ３月
化 学 研 究
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｉ ＲＥＳＥＡ ＲＣＨ
中 国科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． ｎ ｘ ｊ ｅ ｕ ｅ ｕ ｃ
３羟基一一 刚烷 甲酸钴 邻菲 咯啉 配合 物 的合成 和 晶体结构 一 １金
胡晓春， 刘建风， 边玉燕， 赵国良
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通 过 氢 键 和 ７ 堆 积作 用 相 结 合 ， 成 稳 定 的 二 维超 分 子 结 构 ． ｃ 一 形 关键 词 ：一 基一 ３羟 １金 刚 烷 甲 酸 ； 配合 物 ； 成 ； 体 结构 钴 合 晶 中 图分 类 号 ： ２ ．２ （ ４ ４ ）６ 文 献 标识 码 ： Ａ 文章 编 号 ：０８ ０ ｌ２ ｌ 】２ ０２ —０ １０ —１ １ （Ｏ Ｏ ～ ０ ２ ４ Ｏ
Ａ ｓ ａｔＡ ｎ ｖ ｌ ｏ ａｔｃ ｍｐｅ ，［ 。 ＨＯ １Ｈｌ ＯＯ） （ （ ｈ ｎ ］・Ｈ２ ｓｓｎｈ ｂｔ ｃ： ｏ ｅ ｃ ｂ ｌ ｏ ｌ ｒ ｘ ｃ （ Ｃ。 ４ Ｃ ２ Ｈ２ ｐｅ） ０） ｗａ ｙ ｔｅ Ｏ
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