甜菜碱合成方法的改进
betaine pcr原理
Betaine PCR 原理详解摘要：本文档旨在详细阐述Betaine聚合酶链反应（PCR）的原理，包括其化学基础、技术流程、实验条件以及应用领域。
Betaine PCR是一种改进的PCR方法，通过添加一种名为甜菜碱（betaine）的化合物来增强PCR的效率和特异性，特别是在处理具有高GC含量或者复杂二级结构的模板时。
1. 引言聚合酶链反应（PCR）是一种分子生物学技术，用于在体外快速扩增特定DNA片段。
然而，当模板DNA含有高GC含量或复杂的二级结构时，常规PCR可能遇到效率低下和特异性差的问题。
Betaine PCR通过添加甜菜碱来改善这些问题，提高了扩增效率和准确性。
2. Betaine PCR的化学基础甜菜碱是一种有机渗透物，能够稳定蛋白质的三维结构并促进水分子的有序排列。
在PCR中，甜菜碱能够降低DNA双链的熔解温度（Tm），特别是对于富含GC的区域，从而有助于提高扩增效率。
3. Betaine PCR的技术流程Betaine PCR的基本步骤与传统PCR相似，但在反应混合物中加入了甜菜碱。
以下是典型的Betaine PCR步骤：3.1 准备反应混合物-模板DNA-两个引物- DNA聚合酶- dNTPs（脱氧核糖核苷酸三磷酸）-反应缓冲液-甜菜碱3.2 循环扩增-初始变性：将DNA双链分离成单链。
-退火：降低温度，使引物与模板DNA的互补序列结合。
-延伸：在DNA聚合酶的作用下，合成新的DNA链。
-最终延伸：确保所有模板都被完全扩增。
4. 实验条件的优化为了获得最佳的Betaine PCR结果，可能需要对以下参数进行优化：-甜菜碱的浓度-引物的设计和浓度- MgCl2的浓度- DNA聚合酶的类型和量-循环次数和温度5. Betaine PCR的优势与局限性5.1 优势：-提高高GC含量模板的扩增效率-改善复杂二级结构的模板扩增-增加扩增特异性，减少非特异性产物5.2 局限性：-对于某些模板，可能需要进一步优化实验条件-甜菜碱的浓度需要精确控制，以避免抑制PCR反应6. 应用领域Betaine PCR广泛应用于遗传学研究、疾病诊断、法医学、生物多样性分析等领域，特别是在处理难以扩增的DNA模板时。
甜菜碱代替蛋氨酸在生产中的应用
甜菜碱代替蛋氨酸在生产中的应用甜菜碱(betaine)又名三甲基甘氨酸，化学名称为三甲氨基乙内酯，分子式为c5h11o2n，是一种季胺型生物碱。
具有三个动物体内不可缺少的物质--活性甲基，比蛋氨酸多2个甲基，是高效甲基供体。
能在甜菜碱?高半胱氨酸甲基转移酶的作用下，将甲基供给高半胱氨酸形成氨基酸。
因此从理论上讲甜菜碱可以代替价格较贵的蛋氨酸，以降低饲料成本。
甜菜碱是在欧洲被发现的，主要存在于糖蜜中，但其功效却在70年代被确认，随着生物学和养殖业的发展，甜菜碱很快在国内外将得到广泛应用。
1、甜菜碱的理化特性甜菜碱为白色棱粒状或叶片状结晶，熔点293℃，其味甘甜。
甜菜碱水合式溶水，溶甲醇和乙醇，微溶乙醚。
它具备很强的美白性，室温下极容易经久耐用而可溶。
甜菜碱很平衡，耐200℃高温，并存有很强的抗氧化性能。
经毒性试验证明，甜菜碱属无毒品。
2、甜菜碱的生产工艺2.1、天然物质抽取法：制糖过程中产生的废糖蜜中甜菜碱含量超过3%～8%，就是抽取甜菜碱的主要原料。
本世纪20年代国外就存有从废糖蜜中抽取甜菜碱的馋报导。
60年代至70年代抽取法获得了大力发展，此间存有许多色谱法抽取法的报导，甜菜碱回收率约70%。
芬兰设立了当时世界上唯一生产销售甜菜碱calter公司，80年代初，芬兰科学家(heikkioheikkila等)运用色谱法缔造了排挤抽取法，可作得纯度约98%的浓硫酸或一水甜菜碱，回收率79%～80%，减少了生产成本，防止了环境污染。
同期，日本甜菜制糖株式会社研究所也报导了此法。
在国内，浙江黄岩荣耀化工厂和沈阳石油化工研究院等单位也已从甜菜糖蜜中抽取出来纯度大于97%的甜菜碱及甜菜碱盐酸盐。
2.2、化学合成法：近年来随着养殖业对甜菜碱需求量的增加，依靠从甜菜糖蜜中提取甜菜碱已不能满足需要，人们又成功研究了化学合成甜菜碱的方法。
以氯乙酸钠和三甲胺为原料，在水溶液中常压反应，很容易合成甜菜碱。
但由于合成法消耗化工原料，生产成本大大高于提取法。
油酸酰胺丙基甜菜碱的合成改进及性能评价
油酸酰胺丙基甜菜碱的合成改进及性能评价鲁红升;张轩;全红平;黄志宇【摘要】提出了一种合成油酸酰胺丙基甜菜碱的新方法,对相关反应条件进行了优化.最优合成条件是:以油酸和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料在155℃反应6h制得N,N-二甲基-N'-油酸酰基丙胺,再与氯乙酸钠在醇-水溶液(体积比15％)中于60℃反应6h,得到油酸酰胺丙基甜菜碱.该表面活性剂在酸液中随着酸液浓度的降低而使体系黏度增加,且体系黏度受表面活性剂浓度及温度的影响.当温度为45℃,酸液浓度为5％时,体系黏度达到最大值.%An improved method for the preparationof oleicyl dimethyl amidopropyl betaine (ODAB) was reported. The reaction conditions for the preparation of oleicyl dimethyl amidopropyl betaine were optimized. N, N-dimethyl-N′ -erucyl-1, 3-propylenediamine was synthesized by the reaction of oleic acid with N, N-dimethyl-1,3-propylenediamine at 155 °C for 6 h. The intermediate was reacted with sodium monochloroacte in a polar organic solvent (methanol/water 15%)at 60 ℃. Then the product was obtained after 6 h. The prope rties of ODAB acid solution were investigated and the results indicated that the viscosityof the acid solution increased with decreasing hydrochloric acid concentration and was mainly controlled by surfactant concentrations and temperature. There was a maximum viscosity of the acid solution when the concentration of hydrochloric acid was at 5% at 45 ℃.【期刊名称】《精细石油化工》【年(卷),期】2012(029)002【总页数】5页(P1-5)【关键词】甜菜碱;油酸;黏弹性表面活性剂【作者】鲁红升;张轩;全红平;黄志宇【作者单位】西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500;西南石油大学化学化工学院,四川成都610500【正文语种】中文【中图分类】TQ423.3+1油酸酰胺丙基甜菜碱是一种新型的特种两性表面活性剂，它与月桂酰胺丙基甜菜碱同属一个系列，都是烷基甜菜碱的改性衍生物，广泛用于化妆品、纺织印染以及医药卫生行业。
饲料添加剂甜菜碱盐酸盐行业标准急需修订之我见
甜菜碱盐酸盐的真实含量 ， 为饲料管理部门和生产企 定 ， 而且是实验室常用标准溶液 ； 但是高氯酸标准
业提供 市场 的真 实情况 和信 息 ，很好地 打击 了掺假 、 溶 液 使 用 冰 乙酸 为溶 剂 配 制 ， １ ６ 以下 冰 乙酸 结 造假 ， 净化 了市场 ， 更是为市场监管提供 了有力保 障 。 冰， 这对环境温度有要求 ， 而且 由 于 冰 乙酸 的气 味
定性 ； 二是能避免其他物质的干扰， 可以准确定量 ； 三 液 ［ ｃ （ Ｎ ａ Ｏ Ｈ ） ＝ １ ． Ｏ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］ 相 当 的 以 克 表 示 的甜 菜 碱 是前处 理简单 陕速 ， 易于掌握 。所 以近几年在 饲料添 盐 酸盐 的质量 。
加 剂甜菜 碱盐 酸盐 生产企 业 以及饲 料生 产企 业被广 该 方 法 相 对 于 高 氯 酸 标 准 溶 液 滴 定 方 法 有 诸 泛利用 ， 尤其是饲料 质检部 门运 用此法能准确 地检测 多优 点 ： 一 是 氢氧 化 钠标 准 滴定 溶 液易 于 配制 和 标
收稿 日期 ： ２ ０ １ ４ — ０ ４ — ２ ３ 李俊玲 。 １ ９ ６ ８年生 ， 女， 博 士， 研究员 。
殖与 饲 料 ２ ０ １ ４年 第 ６
与真实含量严重不吻合。 一些不法生产企业利用检测
方法 的漏洞疯狂造假 。相反 ， 利 用离子色谱方 法却能
很好 的对甜菜碱盐酸盐进行定量定性检测 。饲料 中测 （ ｍ ｏ Ｕ Ｌ ） ；
加 强对 汞 、 镉 及 三 甲胺 的控 制 非 的标准 为 Ｎ Ｙ３ ９ ９ — ２ ０ ０ ０ ， 该 标 准发 布 实施 已有 １ ４ ａ ， 原料和生产工艺 ，
在 发 布 实施 的 前几 年 时 间里 ，在产 品质 量控 制 、 行 常有必要。甜菜碱盐酸盐是以氯乙酸钠与三 甲胺为
如何提炼甜菜碱溶液的方法
如何提炼甜菜碱溶液的方法
提炼甜菜碱溶液的一种常见方法是通过碱性沉淀的方法：
1. 准备甜菜，并将其切成细片或切碎，以增加表面积。
2. 将细片或碎片浸泡在蒸馏水中，浸泡时间为数小时，以提取甜菜中的甜菜碱。
3. 将浸泡后的甜菜细片或碎片过滤，过滤掉固体残渣，得到澄清的甜菜碱提取液。
4. 将甜菜碱提取液转移至一个蒸发皿或容器中。
5. 在甜菜碱提取液中滴加氢氧化钠（NaOH）溶液，逐渐调节溶液的pH值到碱性范围。
6. 当溶液的pH值超过甜菜碱的pKa值（大约为9.5）时，甜菜碱会从溶液中以沉淀的形式析出。
7. 等待沉淀沉降到底部，可使用过滤纸或漏斗分离溶液中的沉淀固体。
8. 将固体沉淀洗涤数次，以去除杂质，常见的洗涤液为蒸馏水。
9. 最后，将固体沉淀晾干或通过其他方法进行干燥，即可得到甜菜碱的纯净固体。
需要注意的是，提炼甜菜碱溶液的方法可以根据实验需求和条件进行调整和改进。
甜菜碱 生产工艺
甜菜碱生产工艺
甜菜碱（Betaine）是一种质地较软，呈无色或白色结晶粉末的有机化合物。
甜菜碱可用于食品、饲料、保健品等方面。
下面将介绍甜菜碱的生产工艺。
甜菜碱的生产工艺主要分为以下几个步骤：
1. 甜菜液的提取：首先将甜菜洗净后，砍碎，加入适量的水中煮沸，在提取罐中进行浸泡提取，提取时间通常为1-2小时，提取温度控制在80-90°C，浸提液温度控制在60-70°C。
2. 浓缩：将提取得到的甜菜液经过多级蒸发强制浓缩，将水分浓缩至一定浓度，通常浓度控制在20-25%左右。
浓缩过程中需要控制温度，避免甜菜碱被破坏。
3. 晶化：将浓缩后的甜菜液在晶化槽中进行晶化处理。
通常情况下，先进行预结晶，然后加入种晶剂，控制晶化温度和晶化时间，促使甜菜碱结晶成糖酮氯化物。
4. 分离：将晶化后的糖酮氯化物经过离心分离，得到甜菜碱结晶。
5. 干燥：将甜菜碱结晶进行干燥处理，去除结晶中的水分，使其达到标准的含水量。
6. 粉碎：将干燥后的甜菜碱进行粉碎，得到符合要求的甜菜碱粉末。
7. 包装：将甜菜碱粉末进行包装，通常采用塑料袋包装，然后装入纸箱。
8. 检验：对甜菜碱进行质量检验，检查甜菜碱的外观、含水量、含量等指标是否符合标准要求。
以上是甜菜碱的生产工艺简要介绍，不同厂家可能会根据自己的实际情况进行一些调整和改进。
通过科学的生产工艺流程，可以生产出质量上乘的甜菜碱产品。
植物甜菜碱及甜菜碱合成酶研究进展
４ 适 宜 种 植 区 域
该 品种 适 应 于 山 西 省 中 部 及 同 纬 度 地 区 春 播 和 中 、 中 南部 地 区复 播 。
参考文献 ：
［ ］ 林汝法 ， １ 柴岩 ， 廖琴 ． ． 等 中国小杂粮 ［ Ｍ］北 京 ： 中国农 业科
技 出版 社 ，０ ２ ２０ ．
Ｓ ｌｃｉｎ ｏ Ｊｎ Ｍｕ ｇＢｅｎ Ｎｏ ４’ ｅｅｔｏ ｆ‘ｉ ｎ ａ ．
构 和 功 能 。许 多 实 验 证 明 。 甜 菜 碱 对 许 多 酶 的 活 性 都 没
有 抑 制 作 用 ， 至 有 一 定 的稳 定 功 能 。甜 菜 碱 可 以 保 护 甜 甚 菜 根 细 胞膜 ， 止 热 伤 害 ， 高 酶 热 变 性 所 需 的 温 度 ； 以 防 提 可
别很大 ， 痕迹量到 ４８ 从 １ ｍｏ／ Ｗ 。甜 菜 碱 在 成 熟 的 叶 ｌｇＤ 片 中合 成 ， 后 运 输 到 其 他 部 位 ， 物 的 地 上 部 分 和根 部 然 植
中没 有 反馈 仰 制 ； 二 个 功 能 ： 与 稳 定 生 物 大 分 子 的 结 第 参
动 物 、 藻 、 菌 和 细 菌 中 都 存 在 。在 高 等 植 物 的 ２ 海 真 ８个 科 中都 有 甜 菜 碱 的 分 布 。 特 别 是 藜 科 和 禾 本 科 植 物 ， 受 水 在
／ 盐胁 迫 时 ， 累 大 量 的 甜 菜 碱 。 植 物 中 的 甜 菜 碱 含 量 差 积
ｔ ｎ ） ８ ３年 ， ｓｍａ ｎ和 Ｍａｎ 从 干 旱地 区 的 中 宁枸 ａ ｅ 。１ ８ ｉ Ｈｕｅ ｎ ｒｅ 杞 （ ｙｉｍ ｂｒｒ ｍ ） 次 分 离 到 ， 称 之 为 ｌｅ 。植 物 、 Ｌ ｃ ａａｕ害 。 甜 菜 碱 的 溶 解 度 很 高 （ ６ ／０ 水 ， ５ １０ ｇ １ ０ ｍｌ ２ ℃ ）不 带 静 电 荷 ， 浓 度 对 酶 没 有 影 响 ， 体 内 能 迅 速 合 ， 高 在 成 和 积 累 到 很 高 浓 度 （ ０ ｍｏ／ ｗ ） 其 生 物 合 成 反 应 １０ｐ ｌｇＦ 在 ｔ
论文-甜菜碱的合成及其工艺改进的研究
甜菜碱的合成及其工艺改进的研究摘要：甜菜碱是一种季铵型生物碱，在饲料添加剂、医药工业、食品添加剂等领域都有十分广泛的应用。
利用化学合成法合成甜菜碱具有产率高、成本低的优点，但是传统化学合成法由于在合成过程中需使用氢氧化钠，使产品中的副产物氯化钠难以去除，严重影响了产品的纯度，限制了其在药物方面的应用。
基于此，本论文提出了一种新的生产工艺：离子交换工艺。
该工艺利用强碱离子交换树脂的特殊性能，依次将反应物氯乙酸、三甲胺与树脂交换反应，即得到甜菜碱产品。
本文分别考察了交换过程中氯乙酸流量、三甲胺反应温度、反应时间、反应物初始摩尔比等因素对反应收率的影响。
结果表明，控制氯乙酸流量在2~4 mL/min之间，三甲胺与氯乙酸浓度为3﹕1，40 ℃反应3 h后收率可达99.8%，产品纯度为99%。
因此，本论文提出的工艺具有流程简单、收率高、纯度高、环境友好等特点，所研究的结果为工业化生产提供了有效的理论依据。
关键词：甜菜碱；离子交换树脂；氯乙酸；三甲胺；合成；工艺改进1 引言1.1 选题的目的和意义甜菜碱(Betaine)是具有R-(CH3)2N+CH2COO-结构化合物的总称。
较常见的如十八烷基甜菜碱，它是用途广泛的两性表面活性剂；N,N,N- 三甲基甘胺酸内盐，又称三甲胺内酯或甜菜素，是一种季胺型水溶性生物碱，因最初从甜菜中提取而得名，广泛地存在于动植物体内，是良好的饲料及食品添加剂。
分子式为C5H11NO2。
吸水后的存在态为C5H11NO2•H2O，分子量为117.15，熔点293℃，分解点为310℃，故对热、酸碱非常稳定，而且不会发生褐变，所以在烹调或食品加工条件下是完全稳定的。
甜菜碱在常温下易吸潮呈鳞状或棱状白色结晶，味甜，其10％溶液的甜度相当于同浓度蔗糖的一半；极易溶于水，易溶于甲醇，溶于乙醇，难溶于乙醚，经浓KOH溶液的分解反应生成三甲胺，常温不易保存。
甜菜碱在饲料添加剂方面的应用早已被人们所认识和推广，且有不断增长的趋势。
甜菜碱的国内外合成研究及进展
甜菜碱的国内外合成研究及进展将甜菜碱用作饲料添加剂的始作俑者是芬兰的大型甜菜糖业，他们成功地从甜菜糖蜜废水中提取了天然甜菜碱，并将其推向饲料、养殖行业。
可是，当饲料、养殖行业因使用这种非常安全的饲料添加剂——甜菜碱获得了意想不到的效果的时候，却由于资源有限导致的价格因素而无法在饲料行业大规模使用。
在这样的背景之下，国内外的专家学者开始尝试用化学合成的方法制备甜菜碱。
目前甜菜碱的制备方法主要有两种，一是从甜菜糖蜜中提取；二是由一氯乙酸与三甲胺化学反应而得到。
2.1 从甜菜糖蜜中提取甜菜碱存在于许多植物的根、茎、叶及种子中，特别是糖用甜菜的根中含量较大，新鲜甜菜根中甜菜碱含量为0.3%～0.7 %。
甜菜碱在制糖工艺过程中逐渐富集，在二次结晶蔗糖后的废糖蜜中含量达3%～8%。
废糖蜜通常用来发酵生产酒精、味精、酵母、柠檬酸等产品，在此过程中甜菜碱不受破坏最终进入废液，这是提取甜菜碱的主要原料。
在甜菜制糖后的母液中，含甜菜碱12%～15%。
所以开发甜菜碱是一个低投入，高产出项目。
据文献记载，国内外基本上都是从废糖蜜中提取甜菜碱及其盐酸盐，其方法很多，归纳起来有化学法、电解法、裂解法、离子交换树脂法（离子交换提取法）、色谱分离法（离子排斥提取法）等等。
甜菜碱最早由芬兰CALTER 公司采用裂解法从废糖蜜中提取得到。
目前甜菜碱的提取工艺主要有离子交换提取法和离子排斥提取法。
2.1.1 化学法化学法：将300g甜菜制糖后的母液加热到50℃在搅拌下加入80g的CaCI2，趁热过滤，在滤液中加入盆酸，在20～30℃结晶、分离、干燥，得纯度为98.8%的甜菜碱粗品。
2.1.2 离子交换提取法…2.1.3 离子排斥提取法…2.2 化学法合成2.2.1 甜菜碱的合成化学合成法生产甜菜碱是用三甲胺与氯乙酸钠进行反应，制成甜菜碱与氯化钠的水溶液，然后用适当的方法将其分离从而得到产品。
目前，国内合成甜菜碱的生产厂家均采用这一工艺路线，该方法虽然只有两步反应，但第二步的合成反应机理较为复杂。
甜菜碱制备工艺的研究
（ 快）
收 稿 日期 ：０ ８０ — 修 回 日期 ：０ ８ ９ ２ ０ －６３ ０； ２ ０ － ￣３ ０
基金项 目： Ｉ 四Ｊ ￣学 大学生创新实验计划项 目资助 Ｉ 联 系人简介 ： 高国伟 （ ９３ ） ， １６ ．男 副教授， 主要从事高性 能聚合物及其单体研究。Ｅ ｉ：ａｓｎ ａ＠ｙｈｏ ｃｒ ｃ ｍａ ｇｏｕ ｄｙ ａｏ．ｏ ． ｎ ｌ ｎ
关键词 ： 甜菜碱 ； 制备 ； 新工艺 中国分类号 ：６ ９ ３ ０ ２ ．８ 文献标识码 ： Ａ
甜菜碱 ［ Ｃ ， Ｎ Ｈ Ｃ ０ ］是一种季铵型 （ Ｈ ） Ｃ Ｏ ， 水溶性 生物 碱 ， 作 为 甲基 供 体 ， 可 具有 促 进 动物 蛋 白质 和脂肪 代 谢 、 和 应 激 、 节 渗 透 压 、 进 食 缓 调 增 欲、 稳定维生索 、 参与预防球虫病¨ 也可作 为多 引，
甜 菜 碱 制 备 工 艺 的研 究
杨 昆 ， 王 稼 谭 亿。吴狄峰 麦 彪 高 国伟 ， ， ， ，
（ ．四川成都 ６００ ； １２ ７ ６０６ ； １０４ ６０６ ） １０４
３ ．四川 大学生命 科学 学 院 ， 四川 成都
为 ０６ ％ 。 。７
Ｋｃ ｌ ］ 。Ｈ Ｉ ｌ 。， ｏｌ 。 — ｏ Ｉ ｃ
一
Ｏ
。ｏ
Ｈ
２
＋ Ｐ（） ｃ 慢
Ｈ ２
Ｏ
。 Ｏ
Ｈ ＋ ＮＣ ３ ２ （Ｈ） ３
图 １ 合 成路 线
Ｆ ｇ １ Ｔ ｅ ｓ ｎｈ ｔ ｏ ｔ ｉ ． ｈ ｙ ｔｅ ｉ ｒ ｕ ｅ ｃ
氯 乙酸 （ 成都 市科 龙化 工试 剂厂 ， 析纯 ） ３． ％ 分 ，３３ 三 甲胺 （ 成都市 科龙化 工试 剂厂 ， 分析 纯 ） 无 水 乙 ， 醇（ 成都 市长联 化工试 剂有 限公 司 ， 分析 纯 ） 。 Ｘ Ｃ—Ｉ 显 微 熔 点 测 定 仪 （ Ｒ 型 四川 大 学 科 仪 厂， 温度 计未校 正 ）７ １ 分光光 度计 （ ，２ ． 上海天 普分 析 仪器 有限公 司 ） 。 １２ 甜 菜碱 的合成 ． 将 ４ ．５ （ ．ｍ １ 氯 乙酸 置 于 ５Ｏ Ｌ三 颈 ７２ ｇ ０５ ｏ） ０ｒ ａ 瓶 中 ， 入 ｌＯ Ｌ去 离 子 水搅 拌 溶 解 ， 溶 解 后 ， 加 Ｏｍ 待 缓 慢滴 加 ｌＯ （ ．ｍ １氢 氧 化 钾 溶 液 ， 制 反 ＯｍＬ ０５ ｏ） 控 应 室 温 ３℃ ， 加 完 后 补 加 ５ ｍ Ｏ 滴 ０ Ｌ去 离 子 水 。 用 冰水 冷却 至 １℃ ， ０ 再缓 慢滴 加 ６ ｍ ３．％ 三 甲 ０ Ｌ ３３
甜菜碱合成方法的改进
ａ ｒ ａ ｒ ｓ ａ ｉ ｒ ｕｅ ． ｔ ｒ ｅ ａｔ ｒ ａ ｏｒ ｔｏｍｔｍ ｅａ ｒ（ｂｕ ２ ℃） ｔｅ ｔ ５ ｆ ｏ ８ ａ ｍ ｔ ａ Ｓ ｎ ｏ ｃｄ Ａ ｓ ｔ ｙ ｅｃ ｄ ｏ ｌａ ｈｕ ｏ ｐｒ ｕ ａｏ ｔ ５ ｗ ｅｌ Ｗ ｔｄ ｉ ｉ ｆ ｔｈ ｒ ｅ ｆ ｈ ｆ ｎ ａｒ ｅ ｔｅ ， ｎａ ３ ℃ ｏ ｔ ｈ ｒｗ
吴 赛 苏 王 东 王 翠 红
（ 南通 职业 大学 化学 工程 系 ， 江苏 南通 ２ ６Ｏ ） ２ｏ ７
摘 要 介 绍 了 以氯 乙 酸 、 甲胺 、 氧 化 钠 为 原 料 合 成 三 甲胺 乙 内酯 （ 菜 碱 ） 方 法 ， 温 下 （ 为 ２ ￣ 反 应 ３ 三 氢 甜 的 室 约 ５Ｃ） ０
３ ％ － 甲胺 溶 液 为化 学 纯 、 乙酸 、 氧化 钠 、 ３ － ＂ 氯 氢 丙
将 ４ 强酸 性 阳离子交 换 树脂 装 入 交换 柱 中 ， ０ｇ 加
ｈｏ ｒａ ｄ ａ ｂ ｕ ０％ ｆｒ ａ ｏ ｒ ｌｓ ｅａｎ ｓ ｓｐ ｒｔｄ ｆｏ ａ ｕ ｏ ｓ ｓｌ ｔｏ ｙ ｓｒｎ ｃｄ ｉｎ ｘ ｈ ｇ ｓｎ． ｈ ｕ ｎ ｔａ ｏ ｔ８ ｏ ｈ ｕ ，ａ ｔｂ ｔ ｉｅ ｗａ ｅ ａ ａｅ ｒ ｍ ｑ ｅ ｕ ｏｕ ｉｎ ｂ ｔ ｇ ａ ｉ ｏ ｅ ｅ ａ ｅ ｒ ｉ Ｔ ｅ ｎ ｏ ｎ ｅ
甜 菜碱 有两 种 制 备 方式 ： 甜 菜糖 蜜 中提 取 ｌ ， ① ｌ Ｊ ② 化学 方 法 合 成 ， 如 由氯 乙酸 与 三 甲胺 反 应 而 制 例 得 。由甜菜 糖蜜 提取 ， 因价格 高而 不 利 于 推 广应 用 ， 我 们 的合成 的方 法 ， 艺 简单 、 干 燥 、 率 高 、 量 工 易 收 含 高 、 本低 、 成 易推 广 等 优 点 。更 有利 于其 在 饲 料 生 产
变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价
变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价变黏酸稠化剂甜菜碱的合成及性能评价摘要：本文以甜菜碱为原料，采用一步法合成了一种新型的变黏酸稠化剂甜菜碱，并通过粘度和稳定性测试对其性能进行了评价。
结果表明，该稠化剂具有较好的变黏性能和稳定性，易于使用和稳定性高，可广泛应用于化妆品和个人护理产品中。
关键词：变黏酸、稠化剂、甜菜碱、性能评价、化妆品、个人护理产品一、引言化妆品和个人护理产品的稠度和黏度对于产品的使用体验和性能有着重要的影响，而稠化剂的选择和使用则是实现稠度和黏度调节的重要手段。
随着人们对化妆品和个人护理产品质量要求的不断提升，更高效、更安全的稠化剂的需求也越来越大。
甜菜碱是一种天然植物提取物，具有良好的保湿保水功能和抗菌作用。
同时，甜菜碱也具有较好的稠化性能，可以用于制备稠度和黏度不同的化妆品和个人护理产品。
在本文中，我们采用一步法合成了一种新型的变黏酸稠化剂甜菜碱，并对其性能进行了评价。
通过实验检测，我们发现该稠化剂具有较好的变黏性能和稳定性，可以广泛应用于化妆品和个人护理产品中。
二、实验方法（一）合成甜菜碱将甜菜根表皮和叶片分离并晒干，粉碎后加入水中煮沸，过滤后得到甜菜根、茎、叶的提取液。
将提取液过滤后，加入硝酸银水，并用氢氧化钠溶液调节pH值至7~8，静置4h，离心分离得到沉淀，洗涤后干燥得到甜菜碱。
（二）合成甜菜碱稠化剂将甜菜碱与丙二醇、丙酮、乙醇以2：1：1的比例混合并在室温下搅拌30min，悬浮液先加入甲酸以10%质量分数稀释，然后在37℃下搅拌20h，过滤后、用1L甲醇溶解，真空蒸发除去溶剂，干燥得到甜菜碱稠化剂。
（三）性能评价1. 粘度测试将0.5g甜菜碱稠化剂加入10ml去离子水中，混合搅拌并静置12h，测量样品的粘度。
测量条件：温度25℃，测量范围0~100Pa·s。
使用同浓度的羟丙基甲基纤维素（HPMC）为参照样品。
2. 稳定性测试将甜菜碱稠化剂样品置于50℃、4℃环境下72h，观察样品在不同温度条件下的稳定性。
甜菜碱的生产工艺
甜菜碱的生产工艺甜菜碱是一种常用的药物，可以用于治疗心血管疾病和预防中风等疾病。
下面我将介绍甜菜碱的生产工艺。
甜菜碱的生产主要分为三个步骤：浸提、萃取和精制。
1.浸提：首先将新鲜的甜菜根洗净，切碎并浸泡在适量的水中，使其成为浆状。
然后，将其加热至60-70摄氏度，持续浸泡3-4个小时。
这个过程中，甜菜根中的甜菜碱将被释放到水中。
2.萃取：将浸提得到的液体过滤，去除杂质。
然后，将液体加入醇类溶剂中，如乙醇或正己烷。
这样可以使甜菜碱与醇类溶剂结合，而不溶于水。
接下来，使用搅拌设备搅拌溶液，并保持在适当的温度下，如40-50摄氏度。
这个过程中，甜菜碱会从水相转移到醇相。
搅拌结束后，将溶液沉淀，得到含有甜菜碱的醇相。
3.精制：将含有甜菜碱的醇相经过蒸馏器蒸馏，得到甜菜碱的纯化物。
蒸馏过程中，甜菜碱的熔点较低，会先于溶剂蒸发出来，然后经过冷凝器冷却成为液体。
液体中的甜菜碱会被输送到收集容器中，形成甜菜碱的纯化物。
这个纯化物可以进一步经过结晶、洗涤和干燥等步骤，得到纯度较高的甜菜碱。
甜菜碱的生产工艺中，还有一些辅助的步骤和设备。
例如，浸提过程中可以使用真空浸提装置，加速甜菜碱的释放。
萃取过程中，可以使用分子筛等吸附材料来提高提取效果。
精制过程中，可以使用过滤、离心、结晶和干燥设备等来提高纯化效果。
总的来说，甜菜碱的生产工艺包括浸提、萃取和精制三个步骤。
这些步骤通过不同的操作和设备，将甜菜根中的甜菜碱从水相转移到醇相，并经过纯化后得到甜菜碱的最终产品。
这个生产工艺既考虑到了甜菜碱的纯化效果，又能够提高生产效率。
通过这个工艺，我们可以得到纯度较高的甜菜碱产品，广泛应用于医药行业。
甜菜碱水杨酸 合成
甜菜碱水杨酸合成全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：甜菜碱水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非处方药，具有镇痛、消炎、退烧等作用。
在本文中，我们将介绍甜菜碱水杨酸的合成方法及其用途。
甜菜碱水杨酸是由甘草、甜菜碱等原料合成的物质。
其合成方法主要包括以下几个步骤：将甘草和甜菜碱粉碎研磨成细粉。
然后，将细粉加入具有加热功能的反应釜中，加入适量的溶剂进行搅拌溶解。
接着，将水杨酸酐加入到反应釜中，并进行加热反应。
反应结束后，将得到的产物进行过滤、洗涤、干燥，最终得到甜菜碱水杨酸的粉状产品。
甜菜碱水杨酸具有多种药理作用，主要包括镇痛、退烧、抗炎等。
其镇痛作用是通过抑制花生四烯酸合成，减少前列腺素的合成，从而减少炎症刺激引起的疼痛。
甜菜碱水杨酸还能抑制白细胞的激活和迁移，减少细胞因子的释放，从而具有明显的抗炎作用。
甜菜碱水杨酸还可以通过调节中枢神经系统的体温调节中枢，起到降温的作用。
甜菜碱水杨酸广泛应用于临床，主要用于治疗头痛、牙痛、关节炎、风湿症等疼痛性疾病。
甜菜碱水杨酸还可用于退烧、消炎、预防心血管疾病等。
但在使用甜菜碱水杨酸时需注意不良反应和禁忌症，避免产生不良影响。
甜菜碱水杨酸是一种重要的药物成分，具有广泛的药理活性和临床应用价值。
通过掌握其合成方法和药理作用，可以更好地理解和应用这一药物，在临床上发挥更大的作用。
希望本文对甜菜碱水杨酸的了解有所帮助。
第二篇示例：甜菜碱是一种生物碱，也被称为甜菜素或甜菜碘稀。
它主要存在于甜菜、甜菜叶和甜菜根中，具有许多生物活性和药用价值。
甜菜碱在医学上被广泛用作心血管疾病的治疗药物，可以降低血脂、扩张血管、降低血压。
甜菜碱也被用作兴奋剂和减肥药物的成分。
水杨酸是一种天然存在的有机酸，它是乙酰水杨酸的前体，也是阿司匹林等药物的原料之一。
水杨酸具有抗菌、抗炎和镇痛的作用，被广泛用于医药和化妆品领域。
甜菜碱水杨酸是一种合成化合物，合并了甜菜碱和水杨酸的特性，具有多种生物活性和药用价值。
甜菜碱合成工艺(二)
甜菜碱合成工艺(二)甜菜碱合成工艺引言甜菜碱，又称为亚硝酸钠，是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、食品、染料等领域。
本文将介绍甜菜碱的合成工艺，并列举其主要的生产步骤。
合成工艺甜菜碱的合成工艺通常包括以下几个步骤：1.原料准备：–硝酸铀：作为甲基化媒体使用，需优选纯度较高的硝酸铀。
–亚硝酸钾：作为还原剂使用，需确保纯度达到要求。
–碳酸钠：用于调节反应的pH值，应选择合适的纯净度。
2.原料处理：–将硝酸铀溶解于适量的水中，并搅拌均匀。
–在适当的温度下将亚硝酸钾溶解于水中，形成亚硝酸溶液。
–将碳酸钠溶解于适量的水中，形成碱性溶液。
3.反应步骤：–将硝酸铀溶液逐渐加入亚硝酸溶液中，并保持搅拌，反应过程中需控制温度。
–在反应的同时，将碱性溶液缓慢地滴入反应体系中，保持pH值的稳定。
4.结晶和分离：–完成反应后，将混合溶液进行结晶，可以采用冷却结晶或蒸发结晶的方法。
–将形成的结晶体分离出来，并进行干燥处理。
–最后进行粉碎和包装，即可获得甜菜碱成品。
注意事项在甜菜碱的合成过程中，需要注意以下几个方面：•安全措施：操作人员应佩戴防护手套、眼镜等个人防护用具，以防止化学物质对身体造成损害。
•反应条件：反应过程中需要控制温度和pH值，确保反应的顺利进行。
•原料选择：选择高纯度的原料，以保证产品的质量和稳定性。
•设备清洁：反应设备和容器应事先清洁干净，避免杂质对反应的干扰。
结论甜菜碱合成工艺是一个多步骤的过程，需要严格控制各个环节，以确保产品的合格率和产量。
通过本文的介绍，希望能够对甜菜碱的合成工艺有一个基本的理解，并在实际操作中加以应用和改进。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
(CH3) 3N + CH2COO - + NaCl 113 甜菜碱的纯化[3]
将 40 g强酸性阳离子交换树脂装入交换柱中 ,加 入蒸馏水使水面超过树脂层 ,除去树脂层中的空气 泡 ,用 2 mol/ L的盐酸使树脂由 Na 型充分转变成 H 型 ,然后用蒸馏水以 2 L/ h 的速度淋洗至 pH 值 6～7 。 将冷却的反应液以 215 L/ h的速度通过树脂 ,检验无氯 离子存在时 ,收集洗脱液 ,再用无水乙醇以 016 L/ h的 速度洗脱液 ,将洗脱液真空浓缩、结晶、烘干。得到 24165 g 无色柱状结晶固体 ,收率达到 75142 %。
(2) 本工艺操作简单 、易干燥 、收率高 、含量高 、成 本低 、易推广应用等优点 。
(3) 本产品仅在鱼饲料中进行了应用 ,根据文献 报道 ,人工合成甜菜碱也适用于其他动物[4] ,有待于 我们进一步试验 。
参考文献
[1 ] 齐秦昭 1 枸杞研究 [ M]1 银川 : 宁夏人民出版社 ,1982 , 228～230
甜菜碱 得量/ g
23. 9 24. 7 24. 8 24. 8
甜菜碱 含量/ ( %)
24. 5 24. 7 24. 8
产品 收率/ ( %)
23. 4 24. 0 24. 1
考虑到不浪费原料 ,操作时其中一原料应稍微过 量 。由于氯乙酸有较强的腐蚀性 ,残留在产品中会影 响产品品质 ,且三甲胺价格较氯乙酸便宜 ,温度稍高 即可挥发 ,便于除去 ,故与理论量相比三甲胺应稍微 过量些 ,据表 3 知当氯乙酸与三甲胺的投料物质的量
(1) 试验发现蒸馏浓缩需减压浓缩 ,以防溶液过 热 ,使甜菜碱分解 ,影响收率及外观 。
(2) 加料温度对收率也有一定影响 ,25 ℃较适宜 。 (3) 用旋转蒸发仪来浓缩产品 ,提高收率 。
3 结 论
(1) 用三甲胺及一氯乙酸合成甜菜碱 ,在优化工 艺条件下 ,收率达到 75142 % ,含量达到 9314 %。
比为 1∶1105 为合适 。 213 反应时间对甜菜碱的收率的影响
固定 原 料 比 , 加 料 温 度 为 25 ℃, 反 应 温 度 为 35 ℃,分别测定不同反应时间下甜菜碱的收率 。结果 见表 3 。
表 3 不同反应时间对甜菜碱的收率的影响
批号
反应 时间/ h
甜菜碱 甜菜碱
产品
得量/ g 含量/ ( %) 收率/ ( %)
Abstract The method for synthesizing betaine with sodium monochloroacefic acid trimethylam and sodium hydroxide as raw materials was introduced1At first they reacted for half an hour at room temperature (about 25 ℃) ,then at 35 ℃for two hour and at about 80 ℃for an hour ,last betaine was separated from aqueous solution by strong acid ionexehange resin1The yield could reach 7514 %1The process had these advantages , simplified operation ,easy drying ,high yieid ,low cost and easy application and generalization1
1 实验方法
111 试剂和仪器 33 %三甲胺溶液为化学纯、氯乙酸、氢氧化钠、丙
酮、乙醚均为分析纯 ;强酸型苯乙烯系阳离子交换树 脂 ,Na - 型 ,工业品。离子交换柱、722 型分光光度计。
盐酸甜菜碱标准品 :准确称取盐酸甜菜碱标准样 品 01131 5 g ,用水溶解后转移至 10 mL容量瓶中稀释 至刻度得标准工作液 。 112 甜菜碱的合成
An Improved Synthetic Method of Betaine
Wu Saisu Wang Dong Wang Cuihong
(Department of Chemical Engineering ,Nantong Vocational University Jiangsu Noantong 226007)
1
1
23. 2
92. 4
70. 84
2
2
24. 7
93. 2
75. 42
3
3
24. 9
92. 1
76. 03
4
4
25. 0
93. 7
76. 34
由表 3 可知 ,为了节省时间 ,节省能源 ,选择反应 时间为 2 h较适宜 。 214 滤液的处理对甜菜碱收率的影响
在两次减压蒸馏 ,过滤浓缩后 ,仍有部分滤液无 法蒸干 。通常滤液为甜菜碱的饱和溶液 ,此时加入 1/ 3 的醋酸乙酯溶液与蒸馏水形成共混物 ,再进行减 压蒸馏 ,可蒸馏出甜菜碱溶液中的残余水分 ,获得产 品以增加甜菜碱的收率 。大型生产中可将 4 至 5 次 的残余液体集中处理 ,力使产品能从溶液中全部提取 出 ,增加经济效益 。 215 其它因素对甜菜碱收率的影响
第 21 卷第 1 期 2007 年 1 月
化工时刊
Che mical Industry
Time s
Vol. 21 ,No . 1 J an. 1. 2007
甜菜碱合成方法的改进
吴赛苏 王 东 王翠红
(南通职业大学化学工程系 ,江苏 南通 226007)
212 三甲胺用量对甜菜碱收率的影响 投料 比 对 产 品 收 率 也 有 影 响 。加 料 温 度 为
25 ℃,在 35 ℃反应 2 h ,80 ℃保温 1 h ,改变氯乙酸与 三甲胺的投料比 ,测定不同比率下的甜菜碱收率 。结 果见表 2 。
表 2 投料比对甜菜碱收率的影响
投料物质的 量比
1∶1 1∶1. 05 1∶1. 1 1∶1. 15
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
吴赛苏等 甜菜碱合成方法的改进 20071Vol121 ,No . 3 化工时刊
— 25 —
© 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved.
在装有搅拌器 ,回流冷凝器 ,温度计 、滴液漏斗的 250 mL 四口烧瓶中 , 加入 23 , 6 g氯乙酸 , 用 70 mL
收稿日期 :2007 - 01 - 17 作者简介 :吴赛苏 (1958～) ,女 ,副教授 ,从事工业分析 。
— 24 —
(4 mol/ L) 氢氧化钠中和至 pH = 7 左右 ,25 ℃搅拌下 将 33 %的三甲胺水溶液 6215 mL通过长颈滴液漏斗 (插入液面下) 缓缓滴入到氯乙酸钠溶液中 ,在室温下 反应 30 min后 ,水浴加热至 25～60 ℃反应2 h ,再水浴 加热至 80 ℃反应1 h ,停止加热 ,冷却 。反应式如下 :
2 结果与讨论
211 反应温度对甜菜碱收率的影响
升高温度可加快反应速度 ,但三甲胺易挥发 ,需
要选择最佳反应温度 。采用分阶段加热反应的方法 ,
先以室温 25 ℃滴加三甲胺反应 30 min之后 ; 使三甲
胺与氯乙酸充分接触 、混匀 、反应 ,然后水浴加热至
25～60 ℃反应 2 h ,待反应液中三甲胺的浓度降低 ;再
由表 1 知 35 ℃前收率随温度升高逐渐增大 ,35 ℃ 时 ,收率最大 ; 温度高于 35 ℃时 ,收率反而下降 。这 是由于三甲胺沸点低 (312～318 ℃,99135 kPa) ,温度 高使得三甲胺挥发 ,从而降低产品的收率 ,温度过低 , 反应速度太慢不利于反应 。因此控制适宜的反应温 度是提高产品收率的关键 。
[2 ] 章思规 1 精细有机化学品技术手册 (上册) [ M]1 北京 : 科学出版社 ,1991 ,293
[3 ] 钱庭宝 1 离子交换剂应用技术 [ M]1 天津 :天津科学出 版社 ,1984 ,133
[4 ] 从玉艳 ,张建勋 1 甜菜碱在水产中的应用 [J ]1 中国饲 料 ,1998 ,17 (5) :22～23
Keywords betaine trimethlam ine synthesis 1 - carboxy - N ,N ,N - trimethylm ethanam injure Hydroxidehaner Salt
甜菜碱有两种制备方式 : ①甜菜糖蜜中提取[1] , ②化学方法合成 ,例如由氯乙酸与三甲胺反应而制 得 。由甜菜糖蜜提取 ,因价格高而不利于推广应用 , 我们的合成的方法 ,工艺简单 、易干燥 、收率高 、含量 高 、成本低 、易推广等优点 。更有利于其在饲料生产 及其他行业中的广泛应用 。
水浴加热至 80 ℃反应 1 h ,使反应进行完全 。经过分
阶段加热反应可以防止三甲胺的挥发 ,降低原料用量
及能耗 。
固定原料比 ,加料温度为 25 ℃,保温 1 h ,只改变
温度时 ,测定甜Βιβλιοθήκη 碱收率 。结果见表 1 。表 1 反应温度对甜菜碱收率的影响
序号
反应 温度/ ℃
甜菜碱 甜菜碱
产品
得量/ g 含量/ ( %) 收率/ ( %)
摘 要 介绍了以氯乙酸 、三甲胺 、氢氧化钠为原料合成三甲胺乙内酯 (甜菜碱) 的方法 ,室温下 (约为 25 ℃) 反应 30 min 之后 ,水浴加热至 35 ℃反应2 h ,再水浴至 80 ℃加热反应 1 h ,用离子交换树脂分离提纯物质 ,其收率达到 7514 %。 该工艺具有操作简单 、易干燥 、收率高 、成本低 、易推广应用等优点 。 关键词 甜菜碱 三甲胺 氯乙酸 三甲胺乙内酯