Q-CNPC95-2003_钻井液用磺化沥青FT-1 [1]

ａ 甲苯 ； ）
Ｑ／ ＣＮＰ ９ － ２ ０ Ｃ ５ ０３ ｂ 盐酸 ； ）
Ｃ ； ）氯化钡 ｄ ）氢氧化钠 ； ｅ ）氢 氧化钡 ； ｆ ：粉状 ； ）活性炭 ９ ； ）硝酸银 ｈ 四氯化碳 ； ） ｉ 钡饱和溶液 ； ）氢氧化
３
Ｑ／ ＣＮＰ ９ － ２ ０ Ｃ ５ ０３
态 ，待流 出液 无色为止 。取 出样品杯 ，将 纸卷置于干燥箱中 ，在 （０ 士３℃下干燥 ２ ，取出放人干 １５ ） ｈ 燥器 中，冷却 ３ｍｉ后 称量 。 ０ ｎ ４３５４ 搏式 （）计算油溶物含量 ： ．．． ４
Ｗ ｝＝
刀， 王。一 刀 ｚ
４３ ４５ 测定 允许误差小于 １ ，．． ％ ４３５ 油 溶物 的测定 ．． ４３５ １ 同 ４３４ １ ．．． ．． ． ．
４３５２ ．．． 同 ４ ３ ４ ２． ．．．
４３５３ 往抽提器 中注人 ２０ 一 ３０ Ｌ四氯 化碳 ，将 抽提 器放人 电热 套内加 热 ，并保 持沸腾 状 ．．． ５ｍ工 ０ ｍ
４ ３ ２ ４ ＃ －． ） 计 算 水 分 含 量 ： ． ． ． ｝ｉ （ Ｙ １
Ｓ 竺 ｘ ＝ １ ０ ０
式 中：
（ １）
Ｓ — 水分含量 ，以百 分数 表示 ； ｍ， 接收器 中水 的质量 ，单位为克 （） — ９； 。 — 试样质量 ，单位 为克 （） ２ ９． ４３２５ 允许平行误 差小于 。 ２ ．．． ％． ４３３ 磺酸钠基含ｆ 测定 ．． ４３３ １ 游离硫酸根 测定 ： ．．． ４３３１１ 称取 ０５ ．．．． ． ｇ 试样 （ 准至 。ｌ ｇ ，放 人 ２０ 称 ．ｍ ） ０ｍＬ烧杯 中 ，加 人 ５Ｍ ０ Ｉ蒸馏 水 ，加 热煮沸
水溶物含量 ％ 李７ ０
油溶物含量 ％
要 ２ ５
高温 高压滤失量
ｍＬ ３ ｎ ／ ０ｍｉ 墓２ ５
ＧＳ
４ 试 验方法
４１ 仪器和器皿 ．
ａ 分析天 平： ） 感量０ｌ ｇ ． ； ｍ
ｂ ：最高温度 １０ ０ ）高温炉 ００Ｃ，控 温灵敏度 士１＇ ； ０Ｃ Ｃ ：最 高温度 ３０ ）干燥箱 ００ Ｃ，控温灵 敏度 士 － ２Ｃ； ｄ ）溶解式抽提器 ：附样 品杯 及微 型冷凝管 ； ｅ ）高速搅拌器 ：Ｇ 一１ 同类产 品； Ｊ 或 ｆ 转粘度计 ：Ｆ ｎ ３ 或同类产 品； ）六速旋 ａｎ一 ５ ９ ）高温高压滤失仪 ：Ｇ ７ 型或同类产品 ； ＧＳ １ ｈ ）水分接受器 ：ｌｍＬ Ｏ ，分度值 ０ １ ． ． ｍＬ ４ ２ 试荆 和材料 ．
Ｗ ＝ 二ｍ ｘ ，ｍ ＂ ０ １ ０
刀己 ，
（ ３）
式 中：
Ｗ— ｍ— ， 勿— ， ｍ— ｙ
水溶物含量 ，以百分数表示 ； 脱 脂棉 、擦镜 头纸及试样质量 ，单位 为克 （） ９； 脱脂棉 、擦 镜头纸及残留物质量 ，单位 为克 （） ｇ； 试 样质量，单位为克 （） Ｋｏ
Ｘ ０ １ ０
······· ··· · · · · · … … （ ） · · ·· ·· · · · · · · · ·· · ······· ４
式中 ：
Ｗ。 油 溶物含量 ，以百分数表示 ； — ｍａ 脱脂 棉、擦镜头纸及试样 质量 ，单位为克 （） ， — ｇ； ｍ — 脱脂 棉、擦镜头纸及残 留物质量 ，单位为克 （） ｇ；
Ｆ １ ３
ＱＣＰ ／ＮＣ
中国石 油 天 然气 集 团公 司企 业 标 准
Ｑ Ｃ Ｐ ９－２ ０ ／ Ｎ Ｃ ５ ０３
钻井液用磺化沥青 Ｆ －１ Ｔ
Ｓ ｌ ｎ ｔｄ ｐ ａｔ 一 １ ｒ ｉｉｇ ｉ ｕｆ ａｅ ａ ｈ ｌ Ｆ ｏ ｓ Ｔ ｆ ｄ ｌｎ ｆ ｄ ｏ ｒｌ ｌ ｕ
２０ －０ 一１ ０３ ８ ９发布
中， 煮沸过滤， 用蒸馏水洗至无氯离子为止 （ １ 用 ％硝酸银溶液检查） 。
４３３ ２３ 将 沉淀物及滤纸转人柑祸 中并在 电炉上灰化 后，移人高 温炉 中，在 ８０ ．．．． ５℃下灼烧 １ ，取 ｈ 出置于干燥器 中，冷却 ３ｍｉ后称量 。 ０ ｎ ４３３ ３ 按式 （）计算磺 酸钠 基含量 ： ．．． ２
Ｈ－ 〔 一 ）ｘ ４２ １ 竺 竺 ０４１Ｘ ． ０ ０
ｎ乙 １ 刀７
． ． ．．－ ． … 住） ． ． ．． ．． ．．． ． …
式中 ：
Ｈ－ 磺 酸钠基 含量 ，以百分数表示 ； Ｍ － 测定游离硫 酸根 时试 样的质量 ，单位为克 （） ， ｇ； Ｍ６ 测定游离硫 酸根 时硫 酸钡的质量 ，单位为克 （） － ９； Ｍ３ 测定全硫时试样 的质量 ，单位为克 （） － ９； Ｍ４ 测定全硫 时硫 酸钡 的质量 ，单位为克 （） － ９； ０４ １－ 磺酸钠基与硫酸钡 的换 算系数。 ．４２ ４３３４ 测定允许误 差小于 。 ５ ．．． Ｙ． ． ４３４ 水溶物 的测 定 ．． ４３４ １ 取 ０２ －０３ 脱脂棉放 人一个用擦镜头纸卷成的纸卷 中，在 （０ 士３℃下烘干 ２ 备用 。 ．．． ． ． ｇ ｇ １５ ） ｈ ４３４２ 称取研细并 过筛孔 边长 ０２ ｍ 标准筛 的试样 ０５ 称准至 ０ １ ，放人 上述纸卷 中包 ．．． ． ｍ ８ ． ｇ（ ． ） ｍ ｇ 严后称 量，再放人抽提器内的样品杯 中，将样 品杯 挂在抽提器内微型冷凝管下方 。 ４３４３ 往抽提器 中注人 ２０ Ｌ －０ ｍＬ蒸馏 水。将抽提器放人电热套 内加热并保 持沸腾状态 ，待 ． ．． ５ ｍ －３０ 流 出液无色 为止 取 出样 品杯，将纸 卷置于 干燥箱 中，在 （０ １５士３℃ 下干燥 ２ ，取 出放人 干燥器 ） ｈ 中，冷却 ３ｍｉ后称量 。 ０ ｎ ４３４４ 按式 （）计算水溶物含量 ： ．．． ３
１ ｍｉ， ０ ｎ
４３３１２ 用１ １ ． ．． ． ： 盐酸溶液调ｐ Ｈ值小于 １ 再加活性炭 ３５－ ． 充分搅拌 ５ ｉ 后， ． ４Ｏ， ｇ ｇ ｍｎ ，使磺酸
基 团充分被吸附 。再煮沸 ３ ｉ，趁热用定 性中速滤纸过滤 于 ２０ ｍｎ ５ｍｌ烧 杯中 ，最后 用 １ ％盐 酸洗至无 硫酸根 为止 （ １ 用 ％氯化钡溶液检查） 。 ４３３１３ 滤液加热浓缩至约 １０ Ｌ时 ，用 ５ ．． ．． ０ｍ ％氢氧化 钠溶液调 节 ｐ Ｈ值不 大于 ５ ，再 滴加 １ ％氯 ０ 化钡溶液 ５ Ｌ，沉淀硫酸根 。在 ６０－８０温度 下恒温 １ ， ｍ ０Ｃ ０Ｃ ｈ
４３２１ 称取 （ 士 ） ．．． ２ 。２ ｇ ０ 试样，放人洁净的蒸馏瓶中， 加人 ５ｍ ０ Ｌ甲苯， 细心搅拌。 连接接收器
和冷凝管 ，用少许脱 脂棉塞住管 口，加热 至沸 ，并控制回流速度 ，使冷却管斜 口下滴 速度为 ２滴／－ ／ ｓ
４滴 ／ ． Ｓ
４３ ２２ 当接收器 中液量不 再增 加时 ，再提高温度 ，加热数 分钟后停止蒸馏 ．．． ４３ ２３ 待液体温度降 至室温且油水界面清晰后 ，读取水相 体积的毫升数并换算成水 的质量 。 ．．．
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钻井液用磺化沥青 Ｆ －１ Ｔ
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范围
本标准规定 了钻井 液用磺化沥青 Ｆ Ｔ一１ 的质量要求 、试验方法 、检验规 则等。 本标准适用 于中国石 油天然气集团公司所属企业使用钻 井液用磺化沥青 Ｆ Ｔ－１ ， ２ 规范性 引用文件 下列文件 中的条款通 过本标准的引用而成为本标准 的条款 。凡是注 日期的引用文件 ，其 随后所有 的修改单 （ 不包括勘误 的内容）或修订版均不适用于本标准 。然而，鼓励 根据本标准达成协议 的各方 研究是否可使用这些文件 的最 新版本。凡是不注 日期 的引用文件 ，其最新 版本适用于本标准 。 Ｇ ／ １ ８－ ９７ ７３ １９ 水基钻井 液现场测试程序 Ｂ Ｔ ６ Ｓ／ ５ ０ ３ ９－９ 钻井 液试 验用 钠膨润土 Ｙ Ｔ ４ Ｓ Ｔ ７ ３ ７－９ 钻井液用 滤纸 Ｙ／ ５ ６ Ｓ Ｔ ２ ５ ０－９ 钻井液用 铁铬 木质素磺酸盐 Ｙ／ ５ ７ 中华 人民共和 国产 品后量法
议修 正 ３ 要求 钻 井 液 用 磺 化 沥 青 Ｆ 一１ 符 合 表 １规 定 的技 术 指 标 。 丁 应 表 １ 技 术指 标
项 目 水分含量 环 要求
吕 ９ ￣
２０ ００年 ７月 ８日第九 届全国人 民代 表大会 常务委员会第 十六次会
磺酸钠 基含量 ％ ） １ ． ００
４ ３ ３ １ ４ 沉 泞 物 用宁 量 惕 使 波 纸 付 浊 ， 用 约 ８ ℃ 的 蒸 馏 水 洗 至 无 氯 离 子 ＿．．． ０ （ １ 硝 酸银溶 液检 用 ％
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查） 。将 沉淀物及滤纸放人 已恒重 的增塌 中，在 电炉 上灰化后 ，移人高 温炉 中，在 ８０ 下灼烧 ｌ， ５℃ ｈ 取出置于千燥器 中，冷却 ３ｍｉ ０ ｎ后称量。 ４３３２ 全硫的测定 ： ．． ． ４３３２ １ 称取约 。５ ． ．． ． ｇ试样 （ 称准至 ０ ｌ ｇ ，放 人 ３ ｍ１瓷 增祸 中，加人 ５ ＾ １ｍ． ． ） ｍ ０ ＿ ｍＬ －０ ｌ蒸馏 水， 使试样溶解 ，再加人 。Ｓ ．ｇ固体氯化钡 ，边搅 拌边缓慢 加热至沸 ，待近干后 ，加人 ｌｍＬ氢 氧化钡胶 Ｏ 体溶液 ，蒸发 近干 ，放 人高温炉中 ，在 ８０ ５ ℃下灼烧 １ ｈ ４３３２２ 用 １： 盐 酸溶液 ｌｍ工溶 解试样 ，使沉淀物无黑灰色 （ ． ．．． １ ｏ 否则应重做 ） ，转 人 ２０ ０ｍＬ烧杯
２ ０ －０ － １ ０ ３ ９ ５实 施
中国石油天然气集团公司
发 布
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本 标准的附录 Ａ为规 范性 附录 本标准由中 国石油天然 气集团公司质量安全环保部提 出。 本标准由石油钻井工程 专业标准化委员会归 口。 本标 准起 草单位 ：石油勘探 开发科 学研究院钻井所 、石油工业标 准化 研究所 。 本标 准主要起草人 ：虞邦杰 、王欣 、曹治中、马志雄 。