苯甲酸的制备
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沸。从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾, 每次加料不宜多, 整个加料过程约 需60分钟.• 后用少量水(约25mL)将粘在冷凝管内壁的高锰酸钾冲洗入烧瓶 最
内.• 续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失, 回流液不再有明显油珠。 继
纯化： 若溶液显较深的紫色, 加入少量亚硫酸氢钠, 振摇使紫色褪去后趁热将
苯甲酸的制备
目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 原理：
CH3 C OOK 2 K Mn O 4
+
+
OH HC l
+
+
KCl
装置：
抽滤装置 反应装置
步骤： 反应 250 mL三颈瓶中加入2.7 mL甲苯和100 mL水, 瓶口装一冷凝管, 加热至
4）酸化要彻底； 5）尽量抽干
问题: 1) 反应结束后, 滤液呈紫色时为什么要加入少量亚硫酸氢钠? 2) 如何判断酸化过程中已呈强酸性? 3) 精制苯甲酸还有什么方法?
反应混合物减压过滤,用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却, 用
浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性,• 甲酸全部沉淀析出为止。抽滤, 用少量冷 苯 水洗涤, 尽量抽干, 把苯甲酸在表面皿上摊开, 晾干;称重。粗产品可用热水 重结晶。
注意事项：
1) 高锰酸钾要分批加入； 2）高锰酸钾不能粘在管壁上；
3）控制反应速度；
内.• 续煮沸并间歇摇动烧瓶直到甲苯层消失, 回流液不再有明显油珠。 继
纯化： 若溶液显较深的紫色, 加入少量亚硫酸氢钠, 振摇使紫色褪去后趁热将
苯甲酸的制备
目的：巩固烷基侧链的氧化反应；练习减压过滤操作。 原理：
CH3 C OOK 2 K Mn O 4
+
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OH HC l
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KCl
装置：
抽滤装置 反应装置
步骤： 反应 250 mL三颈瓶中加入2.7 mL甲苯和100 mL水, 瓶口装一冷凝管, 加热至
4）酸化要彻底； 5）尽量抽干
问题: 1) 反应结束后, 滤液呈紫色时为什么要加入少量亚硫酸氢钠? 2) 如何判断酸化过程中已呈强酸性? 3) 精制苯甲酸还有什么方法?
反应混合物减压过滤,用少量热水洗涤残渣。将滤液放在冷水浴中冷却, 用
浓盐酸酸化直至溶液呈强酸性,• 甲酸全部沉淀析出为止。抽滤, 用少量冷 苯 水洗涤, 尽量抽干, 把苯甲酸在表面皿上摊开, 晾干;称重。粗产品可用热水 重结晶。
注意事项：
1) 高锰酸钾要分批加入； 2）高锰酸钾不能粘在管壁上；
3）控制反应速度；