高效液相色谱法检测克伦特罗的探讨

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高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量

高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量
皋丸素和黄体酮的混合标准对照溶液。 13 色谱条件 .
22 检测波长的确定 .
色谱柱: prl 分析柱带 C8 ye iCs H s 1保护柱
( 0 X . , ) 2 m 46 5 ; 5 m m m u 柱温为2 0, m 6 流动相 C
为甲醛 磷酸(+9) 1 9溶液(5 2)流速为 1 7 ,5, m L
mn i1 , 紫外检测波长为20 , 4 n 进样量为2 [ . m 0 . L
14 样品测定 . 称取绞碎的肉 类样品500 于5 m 锥形 . 0 0 0 g L 瓶中, 用乙醇 3 m 0 L分 3 次进行超声提取, 每次 5 , mn将提取液合并水浴蒸发至约 2 。取固相 i m L 萃取柱(P )先用甲醇和水各 2 SE , m L处理 SE小 P 柱, 再将浓缩提取液约 2 m L及少许乙醇清洗液上 柱, 用甲醇(010淋洗液 2 1-9) - m L淋洗, 最后用甲醇 2 洗脱, m L 收集甲醇洗脱液, 6 于 0℃氮气吹干, 用 甲 . L 醇05 重新溶解供测定。 m 配制不同浓度的混合标准溶液系列, 将其与上
t 作简A k } =
高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等 激素类生长促进剂残留量
刘 军, 刘 清, 李志强, 刘 枉, 李小龙
( 兰州市疾病预防控制中 兰州 703) 心, 300
摘 要: 肉类样品用乙醉提取, C 固相萃取柱, 经 1 8 甲醇(0 0 2 淋洗, 1+9) l m . 甲醉 2 洗脱。 m . l
R - 兴奋剂) 作为畜禽水产品养殖中的生长促进剂能
加快动物的增重速度, 提高饲料的转化利用率, 改进 胭体品质( 瘦肉与脂肪的比例)显著提升养殖业的 , 经济效益[。 I 但由于激素类药物残留 l l 对人体健康的 不利影响, 禁止和控制其在养殖业中的使用已日 益

HPLC检测某些止咳中药制剂中的克伦特罗

HPLC检测某些止咳中药制剂中的克伦特罗

HPLC检测某些止咳中药制剂中的克伦特罗摘要:建立HPLC法测定止咳中药制剂中非法掺入的化学止咳药物克伦特罗。

选用AgilentC18(4.6mm×150mm,5μm)柱,以甲醇∶0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值为3.5)=25∶75(V/V)为流动相。

根据所检测到化合物的色谱保留时间,并与对照品比较,鉴别中药制剂中非法掺入的克伦特罗。

结果表明,试验建立的条件能够把中药制剂中添加的止咳化学药物(克伦特罗)完全分离出来;对20种制剂用建立的分析技术进行了检测,经与相应的标准物质比较,得到20种样品均未含克伦特罗。

该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制剂的有效手段。

关键词:HPLC;止咳中药制剂;克伦特罗我国药品市场上出现了在止咳中药制剂中添加克伦特罗、沙丁胺醇、氨溴索等化学药的现象[1],面对此类违法行为,光凭肉眼很难识别,必须通过一定技术的检测才能进行,现有单一的薄层色谱法、紫外分光光度法,已很难满足检测的要求,尤其在干扰成分多且量少的情况[2-5]。

虽然现有HPLC-MS法可以解决此类问题,但仪器太昂贵,基层单位很难拥有,故根据实际需要,建立了HPLC法这种专属性强、灵敏度高且基层适用的检测技术,有很大的实际应用意义。

1材料与方法1.1试剂及样品色谱纯甲醇(Fisher,美国)、去离子水。

克伦特罗对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:100072-200402。

共取20种止咳中药制剂作为测试样品,分别编号为S1、S2、S3、S4、S5、S6、S7、S8、S9、S10、S11、S12、S13、S14、S15、S16、S17、S18、S19、S20,均为常用的市售止咳中药。

1.2仪器设备Anglient1200型高效液相色谱仪(美国Agilent公司)。

1.3方法1.3.1检测波长取克伦特罗对照品加甲醇制成10μg/mL的溶液。

以甲醇为空白,置紫外可见分光光度计上,在400~200nm的波长范围内进行扫描。

荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗

荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗

庞坤,张敬轩,俞婧,李挥*(河北省食品质量监督检验研究院,石家庄050051)摘要:建立了高效液相色谱-荧光检测器测定牛肉中的盐酸克伦特罗的方法。

样品通过提取、净化、荧光胺柱前衍生化,用配有荧光检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。

方法检出限为0.5μg/g ,在2.0~100ng/mL 范围内,线性相关系数R 为0.9996。

在2.0、10、20μg/g 3种浓度添加水平,盐酸克伦特罗的回收率为85.15%~93.25%,相对标准偏差为2.81%~3.16%。

该方法重现性好、灵敏度高、特异性强,可用于牛肉中盐酸克伦特罗残留的检测。

关键词:荧光胺;衍生;高效液相色谱;盐酸克伦特罗中图分类号:O 657.7文献标志码:A文章编号:1005-9989(2011)03-0282-04荧光胺柱前衍生高效液相色谱法测定牛肉中的盐酸克伦特罗Fluorescamine derivatization determination of clenbuterolhydrochloride residues in beef by HPLC with fluorescence detectorPANG Kun,ZHANG Jing-xuan,YU Jing,LI Hui*(Hebei Institute of Food Quality Supervision Inspection and Research,Shijiazhuang 050051)Abstract:A method was developed for the determination of clenbuterol hydrochloride residues in beef byHPLC with fluorescence detector.The sample was extracted,purified and pre -column derivatization with fluorescamine,then analyzed by HPLC-fluorescence detector.The quantitative method was external standard method.The detection limit of the method was 0.5μg/g.The linear range was 2.0~100μg/mL with correlation coefficient above 0.9996.Experiments on spiked samples of beef,showed that at addition level of 2.0μg/g,10μg/g,20μg/g,the mean recoveries were in the range of 85.15%and 93.25%,and accordingly the relative standard deviation ranged from 2.81%to 3.16%.This method is repeatable,sensitive and accurate.Key words:fluorescamine;derivatization;HPLC;clenbuterol hydrochloride收稿日期:2010-12-13*通讯作者基金项目:河北省科技支撑项目(09227134D)。

盐酸克伦特罗的检测方法

盐酸克伦特罗的检测方法

盐酸克伦特罗的检测方法
盐酸克伦特罗(Clonidine hydrochloride)是一种中枢神经系统镇静剂,可以用于治疗高血压、焦虑症、戒烟等疾病。

在药品生产和医药研究中,需要对盐酸克伦特罗进行定量测定,以确保药品质量和研究成果的准确性。

下面就介绍几种盐酸克伦特罗的检测方法。

一、高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法是一种常用的药物定量分析方法。

对于盐酸克伦特罗的检测,可以使用反相高效液相色谱法。

反相柱中的固定相是疏水性的,可使化合物在流动相中移动速度较快,从而提高分离效率。

在蒸馏水-甲醇-磷酸盐缓冲液的混合溶液中,以流速1.0 mL/min进行分离,检测波长为266 nm,可获得很好的分离效果。

二、气相色谱法(GC)
气相色谱法用于盐酸克伦特罗的检测,需要经过提取纯化和甲氧基化处理。

首先,采用乙腈提取,得到原始样品。

然后,将样品中的酸性部分用硫酸进行提取,氯化物离子用银离子处理,与苯钠作用以除去酸性物质。

最后,采用甲氧基化处理,将克伦特罗转化为具有良好挥发性的甲氧基克伦特罗。

将处理后的样品注入气相色谱仪中进行检测,可获得良好的检测结果。

三、电化学法
电化学法是利用化学反应中的电荷转移过程对物质进行分析的方法。

对于盐酸克伦特罗的检测,可以使用溶液中的电荷转移反应来进行定量分析。

通过将盐酸克伦特罗的溶液与铁离子等离子体反应,并将反应后的电荷表现为电流,以此来测定盐酸克伦特罗的浓度。

以上为盐酸克伦特罗的三种常见的检测分析方法。

这些方法均已经得到广泛的验证和应用,可以为药品的生产和研究提供准确、可靠的数据基础。

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展盐酸克伦特罗是一种临床常用的药物,常用于治疗心血管疾病和高血压。

克伦特罗也被用于研究细胞的信号传导途径。

为了定量检测盐酸克伦特罗的含量,需要建立可靠的分析方法。

本文将综述盐酸克伦特罗检测方法的研究进展。

盐酸克伦特罗的检测方法主要包括物理化学方法和生物化学方法两大类。

物理化学方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法等;生物化学方法主要包括酶联免疫吸附法、免疫荧光法、生物传感器等。

高效液相色谱法(HPLC)是目前最常用的分析方法之一。

该方法具有分离能力强、分析速度快、检测灵敏度高等优点。

HPLC检测盐酸克伦特罗的条件包括流动相的选择、柱温的控制、流速和检测波长等参数的优化。

近年来,研究者通过改进色谱柱材料和液相色谱柱填料,进一步提高了方法的分离能力和分析速度。

毛细管电泳法(CE)是一种电分离技术,其分离效率取决于使用的毛细管和电场强度。

CE检测盐酸克伦特罗的关键是控制pH值和缓冲液浓度,以增强样品的分离效果。

研究人员还通过改进偏析电泳、等温电泳等技术,提高了方法的分离效率和检测灵敏度。

酶联免疫吸附法(ELISA)是一种高度选择性和灵敏度的生物化学方法。

通过将特异性抗体固定在酶标板上,可以与盐酸克伦特罗结合并形成可检测的复合物。

ELISA检测盐酸克伦特罗的关键是选择适当的抗体和酶,以及优化反应条件。

近年来,研究人员采用改进的ELISA技术,如发光ELISA和荧光ELISA,提高了方法的检测灵敏度和准确性。

生物传感器是一种新兴的生物化学方法,可以直接测量盐酸克伦特罗与生物分子的相互作用过程。

生物传感器检测盐酸克伦特罗的关键是选择合适的生物分子,如酶、抗体或DNA探针,以及优化传感器的构建和检测条件。

研究者近年来发展了多种类型的生物传感器,如电化学传感器、光学传感器和电子传感器。

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展包括物理化学方法和生物化学方法两大类。

未来的研究方向包括提高方法的分析速度、灵敏度和选择性,并探索新的检测技术和应用领域。

饲料中盐酸克伦特罗的测定-HPLC法

饲料中盐酸克伦特罗的测定-HPLC法
CLB 是一种 β- 兴奋剂,添加于饲料中能提高 几种家畜(包括猪)的瘦肉率。由于其在黑市可买 到,CLB 在欧洲、美国和亚洲非法用于家畜饲料中 及饮用水中。在某些国家,非法用过 CLB 的牛组 织中的残留引起人的中毒。最近报道人食用了含有 CLB 的猪肉导致中毒。
CLB 能激动 β2- 受体,对心脏有兴奋作用, 对支气管平滑肌有较强而持久的扩张作用,口服后 较易经胃肠道吸收。该药物可选择性地作用于肾上 腺素受体,是一种强效激动剂,可引起交感神经兴 奋,在药物剂量下,具有松弛气管平滑肌作用,用 于治疗支气管炎和肺气肿等引起的哮喘。
由于 CLB 是一种低毒、高效和用量少的促生 长剂,作为一种饲料添加剂被使用,具有促进代谢, 提高饲料利用率,增加被饲喂动物瘦肉率,增加经 济效益的效果。但是 CLB 既不是兽药也不是饲料 添加剂,其蓄积毒性不但能使动物发生中毒或死 亡,而且 CLB 还能残留在动物的内脏及肌肉组织中, 从而进一步引起对人的危害。由于 CLB 的蓄积毒 性,对人和被饲喂动物都会造成心动过速的现象 ; 原有交感神经功能亢进的患者,如有高血压和冠心 病患者上述症状更易发生,甚至会危及生命。因此, CLB 在我国已经禁止用作饲料添加剂使用。但有些 不法养殖企业(户)为了经济利益还是会违规使用, 所以对饲料中 CLB 进行监测可以减少其在动物性 食品的残留产生,间接保障了人类的身体健康与生 命安全。 1.3 检测原理
0.02 mol/L 盐酸溶液 :准确移取盐酸优级纯 1.67 mL 定容至 1 000 mL 容量瓶中 ;2 mol/L 氢氧化钠溶液 : 称取 20 g 氢氧化钠,溶于 250 mL 超纯水中 ;乙酸 乙酯 :优级纯 ;HLB 固相萃取(SPE)小柱 :HLB 填充量 200 mg,容量 6 mL。 1.4.1 SPE 淋洗液

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗

高效液相色谱内标法测定动物饲料中盐酸克伦特罗邸万山【摘要】以茶碱为内标物,建立高效液相色谱内标法测定禽畜饲料中盐酸克伦特罗的检测方法.样品经三氯乙酸溶液提取,经过OasiaHLB固相萃取小柱(3mL/60 mg)处理,再用体积分数为5%的甲醇溶液冲洗后,采用Nova-Pak C18色谱柱(3.9 mm×150 mm×5 μm)分离,以乙腈-28 g/L磷酸二氢钠缓冲溶液(25∶75,V/V)为流动相进行洗脱,流速0.8 mL/min,检测波长210nm.结果表明,茶碱在该条件下能够与盐酸克伦特罗分离完全,可以作为测定盐酸克伦特罗的内标物.盐酸克伦特罗的加标回收率为97.8%~99.2%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为0.13%,表明该方法操作简单、准确度高、精密度良好,可用于饲料中盐酸克伦特罗含量分析.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2016(035)006【总页数】4页(P170-173)【关键词】高效液相色谱法;内标法;茶碱;盐酸克伦特罗;饲料【作者】邸万山【作者单位】辽宁石化职业技术学院应用化学系,辽宁锦州 121001【正文语种】中文【中图分类】TS207.3盐酸克伦特罗(clenbuterol hydrochloride)又称咳喘素、瘦肉精,是β-肾上腺素兴奋剂,其作用机理和肾上腺素相同。

当其用于家畜饲养超过治疗剂量几倍时,可以产生瘦肉含量更高的酮体,加快肉用家畜的生长速度。

1990年欧洲发生了食用残留β-兴奋剂的牛肝引起的食物中毒事件后,欧盟颁布了法规禁止β-兴奋剂作为生长促进剂使用[1]。

我国农业部已明令禁止在家畜饲料中使用盐酸克伦特罗。

关于饲料中β-兴奋剂的检验方法报道较多,其中液相色谱法主要以外标法测定盐酸克伦特罗[2-3],而用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法内标法测定饲料中盐酸克伦特罗国内外报道较少。

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留(论文)

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留(论文)

高效液相色谱法紫外电化学串联检测测定鸡肉中克伦特罗残留苗虹王凌琰吴永宁!(中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所,北京100050)2002-09-05收稿;2003-05-14接受本文系北京市自然科学基金资助项目(NO.201209)1引言盐酸克伦特罗又称氨哮素,克喘素,用于治疗哮喘。

它属于!-兴奋剂,有加速动物生长、改进脂肪型动物的肌肉与脂肪的比例的作用,但在畜牧生产中没有被作为合法的生长促进剂批准。

国内外相继发生多起因食用含克伦特罗残留的动物性食品发生中毒的事件。

我国己将其列为禁用的饲料药物添加剂,并规定不得检出。

本文采用高效液相色谱紫外电化学串联检测法测定鸡肉中克伦特罗残留,并进行不同的加标水平回收率实验,能够为监测提供较好的手段。

2实验部分2.1仪器与试剂高效液相色谱仪(AsiIent HPLC 1100色谱系统,紫外检测器,1049A 电化学检测器):BransOni B-2200E 超声清洗器;XZ-6A 旋转蒸发器;XY-4调速多用振荡器:LD5-2A 离心机;100mL 圆底磨口具塞离心管:Barnstead-D8612-33纯水器;针头微孔滤膜过滤器(有机相,0.45"m );奥立龙MOdeI 868酸度计:VORTEX-2Genie 涡流混合器;氮气浓缩器;DY89-1型电动玻璃匀浆器。

盐酸克伦标准品(中国生物制品药品检定),准确称取适量用甲醇配制成标准储备液;异丙醇、乙酸乙酯、乙醇为分析纯,甲醇为色谱纯:浓氨水;0.01mOI /L HCI ;0.1mOI /L HCIO 4;1mOI /L NaOH ;NaCI ;0.1mOI /L NaH 2PO 4缓冲溶液(PH =6.0);弱阳离子交换柱(SupeIcIeam LC-WCX SPE Tubes ,3mL ,SupeIcO 公司):水为超纯水。

2.2色谱条件色谱柱:ShandOn BDS C 18柱(250X 4.6mm 、5"");流动相:0.01mOI /L KCI 溶液-甲醇(55145,V /V );流速:1mL/min ;进样量:20"L ;柱温:25C 。

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展

盐酸克伦特罗检测方法的研究进展盐酸克伦特罗是一种常用的抗抑郁药物,广泛应用于临床治疗。

随着对该药物的研究和应用不断深入,其检测方法的研究也变得愈发重要。

本文将介绍盐酸克伦特罗检测方法的研究进展,以及目前存在的问题和未来的发展方向。

一、传统的盐酸克伦特罗检测方法传统的盐酸克伦特罗检测方法主要包括高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)、质谱法等。

这些方法具有灵敏度高、准确性好的优点,可以满足大部分的检测需求。

这些方法在操作复杂、耗时长、昂贵等方面存在一定的局限性,尤其是对于一些临床医学实验室和药企来说,需要更加简便、快速、经济的检测方法。

随着科学技术的不断进步,新的克伦特罗检测方法也随之不断涌现。

近年来,一些学者提出了基于光学传感技术的盐酸克伦特罗检测方法。

这种方法利用光学传感器对克伦特罗进行高灵敏度、实时监测,操作简单,且不需要昂贵的仪器设备,因而备受关注。

一些学者还提出了基于电化学传感技术的盐酸克伦特罗检测方法,这种方法具有快速、灵敏度高、可实现在线监测等优点,为克伦特罗的检测提供了新的途径。

纳米材料在盐酸克伦特罗检测中的应用也引起了研究人员的广泛关注。

一些学者利用纳米材料构建传感器,可以实现对盐酸克伦特罗的高灵敏度检测,同时降低了检测的成本和时间,取得了良好的效果。

目前存在的盐酸克伦特罗检测方法虽然各有优势,但仍然存在一些问题。

一些新方法尚未在实际样品中得到验证,其准确性和稳定性还需要进一步的研究;一些方法的灵敏度有待提高,以满足更加苛刻的检测需求。

由于盐酸克伦特罗是一种潜在的药物滥用物质,因此对于其快速、准确的检测方法尤为重要。

针对这些问题,未来的研究方向可以从以下几个方面展开:一是进一步完善新的盐酸克伦特罗检测方法,提高其准确性和稳定性,使其能够在实际样品中得到可靠的应用;二是开发更加快速、灵敏度更高的盐酸克伦特罗检测方法,满足不同领域对克伦特罗检测的需求;三是加强纳米材料在盐酸克伦特罗检测中的应用研究,进一步提高检测方法的性能和降低成本。

猪肉中克伦特罗的检测

猪肉中克伦特罗的检测

猪肉中克伦特罗的检测摘要:使用LabTech公司全自动固相萃取仪-定量浓缩系统对经提取的猪肉样品提取液进行固相萃取—洗脱液浓缩—溶剂置换过程,简单高效,重现性好;经高效液相色谱检测克伦特罗,准确快速,标准曲线线性系数为:R2=0.9998,回收率高达89.53%,RSD:1.04%。

关键词:克伦特罗固相萃取定量浓缩高效液相色谱盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂,猪食用后在代谢过程中促进蛋白质合成,加速脂肪的转化和分解,提高了猪肉的瘦肉率,因此称为瘦肉精。

它用量大、使用的时间长、代谢慢,所以在屠宰前到上市,在猪体内的残留量都很大。

这个残留量通过食物进入人体,就使人体渐渐地中毒,积蓄中毒。

如果一次摄入量过大,就会产生异常生理反应的中毒现象,因此而被禁用。

某些国内养猪户不顾农业部的规定,为了使猪肉不长肥膘,在饲料中掺入瘦肉精。

本实验使用LabTech公司全自动固相萃取仪-定量浓缩系统进行样品前处理工作,样品经提取、初步净化后,全自动完成猪肉样品的固相萃取-洗脱液浓缩-溶剂置换过程,最终样品可直接用于液相检测,极大的简化实验人员的工作步骤,液相色谱检测准确,样品测定平行性好,回收率高。

1 仪器与试剂1.1 仪器LabTech PrepElite-VS 全自动固相萃取-定量浓缩仪LabTech LC600二元梯度高效液相色谱系统1.2 试剂乙酸乙酯10% 碳酸钠溶液0.1 mol/L 的盐酸溶液2.5 mol/L 氢氧化钠溶液甲醇(色谱级)4% 氨水甲醇去离子水2 实验方法2.1 提取方法:将50 g 猪肉,平均分成10份,准确进行称重。

取其中5份加入15 mL 乙酸乙酯、3 mL 10% 碳酸钠溶液置于50 mL 离心管中,10,000 rpm 下均质2 min,6,000 rpm 下离心2 min,将上清液转入另一离心管中。

用15 mL 乙酸乙酯重复提取残渣,合并乙酸乙酯。

向乙酸乙酯提取液中加入5 mL 0.1 mol/L 的盐酸溶液,涡旋混合1 min,然后在6,000 rpm 下离心1 min,收集下层水相。

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

高效液相色谱法测定火腿肠中盐酸克伦特罗

关键 词 :高 效液相 色 谱法 ;火 腿肠 ;盐酸 克伦特 罗
Dee mi a in o e b t r l d o h o i ei u a e y Hi hPe f r a c q i r mao a h tr n t fCl n u e o i o Hy r c l rd n Sa s g sb g ro m n eLi u dCh o tgr p y
u ig bl p ae d p f . l s mo i h s ma e 00 mo L a na e uo 2 / mmo im ae t a dme a o (53 , /? t o t o . m / n T nu t e tn l6 : v v a a w r e f 0 L mi. ca n h 5 f l a 1 h UV
中图分类号 :T 2 73 S0 .
文献标识码:A
文章编 号:10 — 132 1)40 3 —3 0 1 2 (0 10 —0 00 8
随着 人们 生 活水 平 的提 高 , 肉类 食 品 的安全越 来越 受到 人 们 的关 注 …, 肉类 食 品 中药 品残 留 的检 测方 法也 存不 断 完 善 2。盐 酸 克 伦特 罗 既 是 兽 药 ,也 不是 添 加 荆 , 是 肾 卜腺 素类 神 经 兴 龠 剂 ,属 ∥一兴奋 齐 类 激 素 , f J 其化学成 分为 一 叔丁氨 基) 【 ( 甲基 】 一 摹 35 _氯 苯 甲醇 一氦 4 , 二 . 盐酸 盐 。盐 酸 克 伦 特 罗早 期仪 在 医 学 上 』 于 治疗 哮 喘 。 { ] 在 动 物 体 内 ,对 营 养 物 质 具 有 重 新 分 配 的 作 用 , 能 促 进 动 物 生 长 、提 高 瘦 肉率 、 降低 脂 肪 沉 积 、提 高 饲 料 报 酬 等 。盐 酸 克 伦 特 罗 属 于 非 蛋 白质 激 素 , 耐 热 , 使 用 后 会在 猪 体组 织 中形 成 残 留 ,尤 其 是在 猪 的肝脏 等 内

高效液相色谱检测猪肉盐酸克伦特罗的方法优化

高效液相色谱检测猪肉盐酸克伦特罗的方法优化

a
图1a 盐酸克伦特罗标准溶液图
b
图1b 盐酸克伦特罗加标样品图图1 高效液相色谱图
图2 盐酸克伦特罗标准曲线图
2.5 精密度的测定
取0.3 μg/mL盐酸克伦特罗标准工作溶液,平行进样5次,检测到盐酸克伦特罗的峰面积分别为45.204、45.345、44.210、45.617、44.215 mAu·min,平均值为44.918 mAu·min,测定峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.47%。

结果表明,该方法的精密度良好,能满足猪肉中盐酸克伦特罗的分析要求。

2.6 方法的加标回收率试验
取未检出目标物的猪肉空白样品10 g,加入1 mL 0.3 μg/mL标准工作液,制备盐酸克伦特罗浓度为 30.0 μm/kg的加标样品。

按1.5的前处理方法平行处理5份样品,按照1.3的仪器条件进样测试,检测结果分别为28.62、27.36、26.10、27.38、26.86 μm/kg,检测结果平均值为27.264 μm/kg,平均回收率为90.88%,。

饲料中盐酸克仑特罗含量的检测方法

饲料中盐酸克仑特罗含量的检测方法

1范围本标准规定了饲料中盐酸克仑特罗的测定方法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中盐酸克仑特罗的检测。

第一篇高效液相色谱法2原理样品经有机溶剂(甲苯+氯甲烷混合液)抽提,提取液经酸性氧化铝小柱纯化,洗脱液浓缩后用0.1mol/L盐酸溶解后供高效液相色谱仪进行检测。

3试剂除方法另有规定外,试剂均为分析纯,水为二次重蒸水或超纯水。

3.1酸性氧化铝(100-200目),层析用。

3.2甲苯。

3.3二氯甲烷。

3.4乙腈,色谱纯。

3.5 0.1mol/L盐酸。

3.6氢氧化钠。

3.7 20mol/L磷酸二氢钾溶液。

3.8 30μmol/L乙二胺四乙酸二钠溶酸。

3.9盐酸克仑特罗贮备液:精密称取盐酸克仑特罗标准品,用0.1mol/L盐酸溶液配成约100μg/ml标准贮备。

3.10盐酸克仑特罗标准工作液:将贮备液用0.1mol/L盐酸溶液稀释为(0.1-2.0)μg/ml,放在水箱中备用。

4仪器4.1高效液相色谱仪,配有紫外检测器。

4.2旋转蒸发器。

4.3离心机。

4.4超声波发生器。

5操作方法5.1提取称取饲料样品约5g(精确至0.001g),加入0.1mol/L盐酸溶液25ml,超声波处理15分钟,离心5分钟(400转/分),取上清液用40%NaOH溶液调节至pH12。

加甲苯一二氧甲烷(3:1V/V)三次提取(每次20ml),合并提取液。

5.2净化将提取液蒸发至约5ml,过酸性氧化铝小柱(直径1cm,长12cm),用0.1mol/L盐酸溶液洗脱待测成分,洗脱液水浴蒸干后用0.1mol/L盐酸溶液0.50ml溶解,0.45μm滤膜过滤后供高压液相色谱仪检测。

5.3色谱条件。

5.3.1色谱柱,G18柱。

5.3.2流动相:乙腈:缓冲液[20mmol/L磷酸二氢钾+30μmol/LEDTA,ph3.9](20:80V/V)5.3.3流速:1ml/分钟。

5.3.4检测波长:243nm。

5.3.5进样量:20μl。

高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量

高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量

高效液相色谱法测定肉类中克伦特罗等激素类生长促进剂残留量刘军;刘清;李志强;刘钰;李小龙【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2005(041)007【摘要】肉类样品用乙醇提取,经C18固相萃取柱,甲醇(10+90)2 mL淋洗,甲醇2 mL洗脱.采用Hypersil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μtm),甲醇-磷酸(1+99)为流动相(75:25),流速1 mL·min-1,柱温26℃,紫外检测波长240 nm测定.克伦特罗、多巴胺、己烯雌酚、睾丸素、黄体酮五种激素类生长促进剂成分可同时测定,检出限分别为0.4,2.4,0.3,0.5,0.4 μg·g-1,平均回收率分别为99.0%,98.0%,100.7%,97.5%,94.0%,RSD分别为2.7%,1.2%,2.3%,2.3%,3.5%.检测方法简便快速、可靠准确.【总页数】3页(P504-506)【作者】刘军;刘清;李志强;刘钰;李小龙【作者单位】兰州市疾病预防控制中心,兰州,730030;兰州市疾病预防控制中心,兰州,730030;兰州市疾病预防控制中心,兰州,730030;兰州市疾病预防控制中心,兰州,730030;兰州市疾病预防控制中心,兰州,730030【正文语种】中文【中图分类】O657.17【相关文献】1.高效液相色谱法测定猪肉及血清中盐酸克伦特罗残留量 [J], 李娜;刘佩佩;李桂芝;刘永明2.固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化 [J], 王韦岗3.高效液相色谱法测定猪尿中克伦特罗对映异构体残留量 [J], 吴银良;杨挺;单吉浩;皇甫伟国4.固相萃取-反相高效液相色谱法测定鲜肉中盐酸克伦特罗残留量的条件优化 [J], 张群;刘烨5.高效液相色谱法测定肉与肉制品中盐酸克伦特罗残留量 [J], 林奕芝;刘奋;戴京晶;梁伟因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

高效液相色谱质谱联用检测猪肉组织中盐酸克仑特罗

高效液相色谱质谱联用检测猪肉组织中盐酸克仑特罗

罐头,将内容物置于洁净的白瓷盘内,观察色泽、组织状态,品尝其风味,结果应符合产品质量指标要求之规定。

412 理化指标检验(1)氯化钠:按G B/T12457《食品中氯化钠的测定方法》规定的方法测定。

(2)无机砷:按G B/T5009111《食品中总砷及无机砷的测定》规定的方法测定。

(3)铅:按G B/T5009112《食品中铅的测定》规定的方法测定。

(4)总汞:按G B/T5009117《食品中总汞及有机汞的测定》规定的方法测定。

(5)锡:按G B/T5009116《食品中锡的测定》规定的方法测定。

(6)锌:按G B/T5009114《食品中锌的测定》规定的方法测定。

(7)镉:按G B/T5009115《食品中镉的测定》规定的方法测定。

(8)复合磷酸盐:按G B/T5009187《食品中磷的测定》规定的方法测定。

(9)亚硝酸盐:按G B/T5009133《食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定》规定的方法测定。

(10)固形物:按QB/T1007《罐头食品净重和固形物含量的测定》规定的方法测定。

(11)总酸:按G B/T5009141《食醋卫生标准的分析方法》规定的方法测定。

413 微生物指标检验按G B/T4789126-2003《食品卫生微生物学检验罐头食品商业无菌的检验》规定的方法检验。

参 考 文 献1 天津轻工业学院、无锡轻工大学合编.食品工艺学[M].北京:轻工业出版社,1982.2 无锡轻工大学等合编.微生物学[M].北京:轻工业出版社,1980.3 中华人民共和国国家标准.G B2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》.4 中华人民共和国国家标准.G B13100-2005《肉类罐头卫生标准》.5 纪俊亭.论高酸性罐藏食品低温杀菌低酸性罐藏食品高温杀菌.食品工业科技,1991,(2):26~306 肖明均.动植物罐藏产品加工工艺及其研究.四川食品工业科技,1996,(3):27~287 龚继申等.关于确定低酸性食品软罐头杀菌时间的探讨.食品科学,1985,(11):29(收稿日期 2006204213)高效液相色谱/质谱联用检测猪肉组织中盐酸克仑特罗夏双梅 漯河出入境检验检疫局 462000摘要 高效液相色谱/质谱联用检测猪组织及猪尿中盐酸克仑特罗,结果表明:在较宽的范围内,待测样品的峰面积与上柱量保持良好的线性(r>01999);回收率达到80%~92%且重现性好,最低检出限为0104ng/g;高效液相色谱/质谱检测可有效检测食品中各种残留,重现性好、灵敏度高、快速、准确。

高效液相色谱法检测克伦特罗的探讨

高效液相色谱法检测克伦特罗的探讨

高效液相色谱法检测克伦特罗的探讨建立高效液相色谱法检测动物性食品中克伦特罗残留量的方法。

方法样品经预处理后,分别以甲醇+水(45+55)和乙腈+0.02mol/L乙酸铵(30+70)作为流动相对样品进行检测。

结果以乙腈+乙酸铵作为流动相对样品进行检测有较好的峰形,回收率为79.5%~86.4%,浓度在0.50~5.0mg/L范围内的线性为0.9999,检出限为0.05mg/L。

结论用乙腈-乙酸铵为流动相检测克伦特罗的方法是快速、准确可靠,灵敏度高的方法,适合一般基层单位使用推广。

克伦特罗俗称“瘦肉精”,它是一种β肾上腺素,其制剂常用盐酸盐(即盐酸克伦特罗),它最早在临床上作为平喘药应用。

20世纪80年代初,美国氰胺公司意外发现将一定量的克伦特罗加入到饲料中,可加速动物生长,并增加瘦肉率,从而将其广泛应用于养殖业,随后我国也将此方法用于养殖业。

但克伦特罗进入机体后具有半衰期长,代谢和排泄缓慢的特点,其性质稳定不易破坏,人若食用含瘦肉精残留量过高的肉制品后,15min到6h内可出现肌痛、心动过速、头晕目眩等中毒症状。

近几年来,国内外接连发生人食用有瘦肉精残留的肉制品中毒事件,因此引起人们高度的关注。

国家标准GB/T5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定[1]中的检测方法有气相色谱-质谱法(GC-MS)、高效液相色谱法(HPLC)和酶联免疫法(ELISA)。

GC-MS法是定性、定量的最佳手段,但仪器昂贵,一般基层单位都没有此类仪器,不利于推广使用;而ELISA法只作为初筛方法,不能定量;一般的基层单位都有HPLC,所以选用HPLC法来进行检测较为适用,从而建立快速、准确、有效的检测方法。

1 材料与方法1.1样品的选择克伦特罗进入机体后,主要分布于肝脏。

因此,肌肉中的含量较肝脏、肾脏低[2]。

因此从市场上采取来自不同猪的肝与肾各2份。

1.2仪器与试剂HP 1100高效液相色谱仪配VWD检测器,盐酸克伦特罗标准(BW 3815,国家标准物质研究中心生产)甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)、乙酸铵(分析纯)、去离子水其余试剂都是分析纯如:0.1mol/L高氯酸、异丙醇、乙酸乙酯、0.1mol/L磷酸二氢钠弱阳离子交换柱(LC-WCX)(SUPELCO)1.3样品前处理按照国家标准GB/T 5009.192-2003动物性食品中克伦特罗残留量的测定[1]的规定用0.1mol/L高氯酸对样品进行提取、再用异丙醇+乙酸乙酯进行萃取,蒸干,再用0.1mol/L磷酸二氢钠定容,最后用LC-WCX净化后等待上机。

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化

固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量及条件优化王韦岗【摘要】建立了固相萃取-高效液相色谱法测定蜂蜜中克伦特罗残留量的方法,并对样品前处理方法和色谱条件进行了优化,考察了流动相和固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量测定的影响.实验表明,以甲醇-磷酸盐为流动相时,杂质组分干扰少,方法重复性好,灵敏度较高,并具有良好的线性相关性;固相萃取柱对蜂蜜中克伦特罗残留量的测定有很大影响,MCX和 HLB固相萃取柱净化后的回收率要高于 WCX 和SCX 固相萃取柱.优化后的实验方法稳定性好,回收率高,适用于蜂蜜中克伦特罗残留量的测定.%The effects of mobile phase and solid phase extraction column on the determination of clen-buterol residue in honey were investigated.The results indicated that the method was of good accuracy, high repeatability,favorable sensitivity and less interferences from impurities using methanol-phosphate mobile phase.Solid phase extraction column had a great influence on the determination of clenbuterol resi-due in honey.The samples were purified by MCX,HLB,WCX and SCX solid phase extraction column, respectively.The recoveries using MCX and HLB solid phase extraction column were higher than that u-sing the others.The optimized method had the advantages of ideal stability,good reproducibility and high recoveries which was suitable for the determination of clenbuterol residue in honey.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2018(000)002【总页数】6页(P199-204)【关键词】固相萃取;高效液相色谱;蜂蜜;克伦特罗【作者】王韦岗【作者单位】镇江市产品质量监督检验中心,镇江212132【正文语种】中文克伦特罗(Clenbuterol)既不是兽药,也不属于添加剂,而是一种激素类物质,俗称“瘦肉精”,该物质能促进动物体内脂肪分解代谢,增加蛋白质合成,提高瘦肉率,然而人体食用高残留量的内脏组织或者累计摄入量超过一定值时便可能引发食物中毒事件[1-3]。

超高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在绒山羊体内消除规律

超高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在绒山羊体内消除规律

超高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在绒山羊体内消除规律王丽娜;刘凯;李延山;杜柏林;张明【摘要】The depletion rules of clenbuterol in urine and tissues after treatment were studied by the developed UPLC/MS/MS method. 60 goats(30±4.8)kg were divided into 2 groups named group A and B .Goats were fed 150 μg/kg b.w.(group A)and 300 μg/kg b.w.(group B) for twenty five consecutive days.Samples of urine and tissues were collected to determine clenbuterol concentration by UPLC-MS/MS. The results showed that the mean concentrations of clenbuterol were 289~5313 μg/L and 1323~11378 μg/L in group A and B in urine during feeding period. The concentrations of clenbuterol in urine rapidly decreasd under 10 μg/L during the withdrawal period. After a 40-day withdrawal period, the mean concentrations of clenbuterol w ere 33 μg/kg in liver and 5μg/kg kidney, but the concentration of muscle and lung were not detected.%建立了超高效液相色谱-串联质谱法并对克伦特罗( Clenbuterol )在绒山羊体内残留消除规律进行了研究。

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究

摘要 :建立猪肉中盐酸克伦特罗的高效液相色谱检测方法 , 得到最佳色谱条件 :流动相为甲醇 ∶水 = 26 ∶74,色谱柱采用 ODS2C18柱 ,检测波长为 244 nm。该方法检测线性良好 ,操 作简单 、快速 ,峰形理想 ,重现性好 ,结果准确可靠 。 关键词 :猪肉 ;盐酸克伦特罗 ;高效液相色谱法
第 23卷第 5期 2 0 0 7年 1 0月
Vol. 23, No. 5 Oct. 2 0 0 7
高效液相色谱法测定猪肉中的盐酸克伦特罗的研究
Study on the detection of Clenbuterol Hydrochloride in pork by high2performance liquid chromatography
2 结果与讨论
2. 1 提取条件的确定 盐酸克伦特罗在酸性溶液中易溶于水和乙醇 ,不溶于乙
醚 、甲苯 、二氯甲烷等 ,而在碱性溶液中可溶于乙醚 、苯等有 机溶剂 。本试验用 GB / T5009. 192———2003高氯酸法提取动 物样品中盐酸克伦特罗 ,然后用 1 mol/L 氢氧化钠碱化 ,调 pH至 11,再用乙醚作萃取溶剂 。 2. 2 检测波长的选择
丁芳林
张朝辉
谭胜国 廖三赛
D IN G Fang2lin ZHAN G Z hao2hu i TAN S heng2guo L IAO S 长沙 410127)
( Hunan B iolog ica l and E lectrom echan ica l Polytechn ic, Changsha, Hunan 410127, Ch ina)
in mane and tail hair of horses [ J ]. Equine Vet. J. , 2004, 36 ( 2 ) : 118 ~122. 6 王选年 ,康晓迪 ,潘耀谦. 盐酸克伦特罗的残留及检测 [ J ]. 动物医 学进展 , 2002, 22 ( 3) : 41~46. 7 肖红玉 ,刘国艳 ,史贤明. 盐酸克伦特罗的检测方法 [ J ]. 中国饲 料 , 2005 ( 12) : 31~33. 8 林奕芝 ,刘奋 ,戴京晶. 高效液相色谱法测定肉与肉制品中盐酸克 伦特罗残留量 [ J ]. 中国卫生检验杂志 , 2002, 12 (2) : 180~181. 9 陈尚卫. 高效液相色谱法同时测定蛹虫草中四种核苷类活性成分 [ J ]. 食品与机械 , 2006 (6) : 107~109.
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弱 阳离子 交换 柱 ( C wc ( U E C L — x) S P L O)
罗进入机体后 具有半 衰期 长 , 代谢 和排泄缓慢 的特
点, 其性质稳定不 易破坏 , 人若食用含瘦肉精残 留量
过高的肉制品后 ,5rn到 6h内可 出现肌痛、 1 i a 心动
过速 、 头晕 目眩 等 中毒 症 状 。近 几 年 来 , 内外 接 连 国 发 生人 食用 有瘦 肉精残 留的 肉制 品 中毒事 件 , 因此 引 起 人们 高度 的关 注 。
纯 ) 去 离子 水 、
其余 试 剂都 是分 析纯 如 :. lL高 氯酸 、 0 1mo / 异丙 醇、 乙酸 乙酯 、. mo L磷 酸 二氢 钠 01 l /
加 速动物 生 长 , 增 加 瘦 肉率 , 而 将 其 广 泛应 用 于 并 从 养殖 业 , 随后 我 国也将 此方 法用 于养殖 业 。但 克 伦 特
流速 : mL m n 1 / i
般 的基 层 单 位 都 有 H L 所 以选 用 H L P C, P C法 来 进
行检测 较为适用 , 而建立快速、 从 准确 、 有效 的检测 方法 。
1材 料 与方 法
进样量 :0 l 2
15 标 准 曲线 称 取盐 酸 克伦 特 罗 ( . 纯度 9 . ) 9 1
[ 摘要 ] 目的 建 立高效液相色谱法检测动物性食 品中克伦特罗 残 留量 的方法。方法 样 品经预处理 后 , 分别 以 甲醇
+ 4 + 5 和乙腈 + .2mlL乙酸铵(0+ 0 作为流动相对样品进行检测。结果 以乙腈 + 水(5 5 ) 00 o / 3 7) 乙酸铵作为流动相
对样 品进行检测有较好 的峰形 , 回收率为 7.% 一 64 , 95 8.% 浓度在 05 50 #L 围内的线 性为 099 , .0~ . m 范 .9 检出限为 9
mo/ LL乙酸 铵 ( 0+ 0 3 7) 波长 :4 m( 2 3n 盐酸 克伦 特 罗在 2 0 2 3B l 1 、4 i 处有 l
较 大 紫外 吸收 , 由于 在 2 0 n 处 流 动相 吸收 较 大 而 1 m
质谱法( CM ) 高效液相色谱 法( P C 和酶联 G —S、 HL)
0 0 0 g用 甲醇 定 容 至 1 0 m , 稀 释 成 0 0 5 、 . 1 0 l再 , .0
10 、. 0 3 o . 0 2 0 、 . 0和 5 0 / . 0mg L的标 准系列 。
2 测 定 结 果 分 析
1 1 样 品 的选 择 .
克 伦 特 罗 进入 机体 后 , 主要 分 布
2 1 年 8月 第 2 01 6卷 第 4期 Ju a o O cpt nl el n a g , 至 or l f cuai a H at adD mae A & Q n o h
o. 2 : 1
【 实验室检测 】
高效液相色谱法检测克伦特罗的探讨
姚 开薇 , 洁颖 何
盐酸克伦特罗标 准 ( W 3 1 , B 85 国家标 准物质研
作者单位 : 惠州 市疾病预 防控 制 中心 56 0 103
作者 简介 : 姚开薇 (9 7一) , 17 女 大学本科 , 主管技 师 , 理化检 验
检测进行研究, 如高燕红等用乙腈 + .2m l 00 o L乙酸 /
13 样品前处理 按照 国家标准 G / 09 12— . B T50.9 20 动物性食品中克伦特罗残 留量的测定 ¨ 的规定 03
用 0 1m lL高氯 酸对 样 品进 行 提 取 、 . o / 再用 异 丙 醇 +
乙酸 乙酯 进 行 萃 取 , 干 , 用 0 1m lL磷 酸二 氢 蒸 再 . o / 钠定 容 , 最后用 L — X净 化后 等待 上 机 。 C WC
免疫 法 ( LS 。G — E IA) C MS法 是 定 性 、 量 的 最 佳 手 定 段, 但仪 器 昂贵 , 一般 基层 单位 都没 有此 类 仪 方法 , 能定 量 ; 而 LS 不

干 扰样 品的检测 , 择 23i 作 为检测 波长 ) 故选 4 l m 。
00 L . 5m 。结论
单位使用 推广 。
用 乙腈 一乙酸铵为流动相检测克 伦特 罗的方法是快速 、 准确 可靠 , 敏度高 的方法 , 合一般基层 灵 适
[ 关键 词 ] 克伦特罗 ; 高效液相色谱法 ; 检测 [ 中图分类号 ] R 0 5 . [ 6 77 文献标 识码 ] [ B 文章编号 ] 10 —7 X 2 1 )42 90 06 12 ( 0 1 o —5 -2
14 仪器条件 .
a r n 5 m。 i
色谱柱 : euiM 1 ,. 10 V ns PC 8 46× 5 l
国家标 准 G / 50 .9 20 B T0 9 12— 0 3动物性食 品 中 克伦特罗残 留量 的测定 ¨ 中的检测方法有气相色谱

流动相 : 分别是 甲醇 +水( 5+ 5 、 4 5 ) 乙腈 + .2 O0
于肝 脏 。因此 , 肉中 的含 量 较 肝 脏 、 肌 肾脏 低 。 因
此从 市场 上采 取来 自不 同猪 的肝 与 肾各 2份 。
2 1 流动 相 的选择 .
近几 年来 许多人 对 克 伦特 罗 的
12 仪器 与试 剂 H 10高 效 液 相 色谱 仪 配 . P 10 V WD检测器 ,
克伦特罗俗称“ 瘦肉精” 它是一种 B肾上腺素 , , 其制剂常用盐酸盐 ( 即盐酸克伦特 罗) 它最早 在临 ,
床 上作 为平 喘药 应 用 。2 0世 纪 8 0年代 初 , 国氰 胺 美 公 司意外 发 现将 一定 量 的克伦 特罗加 入 到饲 料 中 , 可
究 中心生产 )
甲醇 ( 色谱 纯 ) 乙腈 ( 、 色谱 纯 ) 乙酸铵 ( 析 、 分
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