溴丁烷制备实验报告

一、实验目的
1. 学习以正丁醇与溴化钠和浓硫酸反应制备溴丁烷的原理和方法。

2. 掌握加热回流操作和液体干燥操作。

3. 学习使用分液漏斗洗涤液体的方法。

4. 了解溴丁烷的制备过程中的安全注意事项。

二、实验原理
在浓硫酸的催化作用下，正丁醇与溴化钠反应生成氢溴酸，氢溴酸再与正丁醇发生亲核取代反应，生成溴丁烷。

反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2OH + NaBr + H2SO4 → CH3CH2CH2CH2Br + NaHSO4 + H2O
三、实验仪器与试剂
1. 仪器：圆底烧瓶、分液漏斗、回流冷凝管、烧杯、电热套、蒸馏装置、气体吸收装置、干燥剂等。

2. 试剂：正丁醇、溴化钠、浓硫酸、无水硫酸钠、饱和碳酸氢钠溶液、水等。

四、实验步骤
1. 准备工作
（1）将圆底烧瓶洗净，干燥后称量。

（2）将溴化钠和浓硫酸分别称量，并置于烧杯中。

（3）将正丁醇加入圆底烧瓶中，称量。

2. 反应
（1）将称量好的溴化钠和浓硫酸加入烧杯中，充分混合。

（2）将混合液缓慢加入圆底烧瓶中的正丁醇中，边加边搅拌。

（3）将烧瓶置于电热套上，加热至回流。

（4）回流过程中，注意观察反应液的颜色变化，并适当调整加热速度。

（5）回流约30-40分钟。

3. 分离与提纯
（1）待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置。

（2）蒸馏过程中，注意收集沸点在101.6℃左右的馏分。

（3）将馏出液移至分液漏斗中，加入适量的水洗涤。

（4）静置分层后，将下层液体（有机层）转入另一干燥的分液漏斗中。

（5）用饱和碳酸氢钠溶液洗涤有机层，去除未反应的正丁醇和副产物。

（6）再用适量水洗涤，去除残留的碱。

（7）将洗涤后的有机层转入干燥的锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠干燥。

（8）过滤，收集干燥后的溴丁烷。

五、实验结果与分析
1. 溴丁烷的制备
根据实验结果，成功制备了溴丁烷，反应液的颜色由无色变为淡黄色。

2. 溴丁烷的物理性质
通过查阅相关资料，得知溴丁烷的沸点为101.6℃，密度为1.2758 g/cm³，折射率为1.4399。

六、实验讨论与总结
1. 实验过程中，应注意控制反应温度，避免温度过高导致副反应发生。

2. 分离与提纯过程中，应充分洗涤，以去除未反应的原料和副产物。

3. 本实验操作简单，但需要注意安全，特别是浓硫酸的使用。

通过本次实验，掌握了溴丁烷的制备原理和方法，了解了实验过程中的安全注意事项，提高了实验操作技能。