3粉体堆积和流动性能测试技术(精)
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• 休止角是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑 动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处 于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好 坏的最简便的方法。
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➢休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认 为θ≤40°时可以满足生产上对流动性的需要。
➢ 粘性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～ 200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动 性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是， 测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所 以不能把它看作粉体的一个物理常数。
表 12-7 流动形式与其相对应的流动性评价方法
种类
现象或操作
流动性的评价方法
重力流动
瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填
流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径
振动流动
振动加料，振动筛 充填，流出
休止角，流出速度， 压缩度，表观密度
压缩流动 压缩成形（压片）
压缩度，壁面摩擦角 内部摩擦角
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2．压缩度（compressibility） • 将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体
积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处 于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度
ρ0与最紧密度ρf ；根据下式计算压缩度C 。
C ρf ρ0 1 0 0 ( % ) ρf
压缩度C反映了粉体的凝聚性、松软状态：C<20%时, 流动性较好；C值增大时，流动性变差；C值增大达到 40%-50%时，粉体将很难从容器中自动流出。 17
2．颗粒密度ρg（granule density） • ρg是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积 Vg所求得密度，也叫有效颗粒密度； • 粉体质量除以包括开孔及闭孔在内的颗粒体积所 求得密度为表观颗粒密度；
•用公式表示为ρg=W/Vg。
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3．松密度ρb（bulk density） • ρb是粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求 得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。 • 填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得 的堆密度称振实密度ρbt（tap density）。
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粉体流动性能（ flowability）测定
• 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面 状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之 间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉 体的流动性无法用单一的物性值来表达。
• 粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等 制剂的重量差异影响较大，是保证产品质 量的重要环节。
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粉体堆积和流动性能 测试技术
宋远明
内容
• 粉体密度测定 • 粉体流动性能测定
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粉体密度测定
一、粉体的密度 • 单位体积粉体的质量称为粉体密度。 • 由于颗粒内部含有空隙，颗粒之间也含
有空隙，所以给粉体体积的测定带来麻 烦。粉体密度根据体积的含义不同具有 不同的定义。相应于各种密度为：
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1．真密度ρt （true density） ρt 是粉体质量（W）除以不包括颗粒内外空隙 的体积（真体积Vt）求得的密度，即ρt=W/Vt
流态化流 流化层干燥，流化层造粒
动
颗粒或片剂的空气输送
休止角，最小流化速度
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（一）流动性的评价与测定方法 1．休止角（angle of repose）
• 休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所 形成的最大角。常用的测定方法有注入法， 排出法，倾斜角法等。
• 休止角不仅可以直接测定，而且可以通过测 定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得，即 tanθ=高度/半径。
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e
m Ve
(ms m0 )l V0l (msl ms )
e—— 粉体的真密度，克/厘米3； l—— 测定温度下浸液密度，克/厘米3； m0—— 比重瓶的质重，克； ms—— (比重瓶+粉体)的质重，克； msl—— (比重瓶+粉体+液体)的质重，克； V0 ——---比重瓶的容积，厘米3 Ve——-----粉体的有效体积，厘米3
3．流出速度（flow velocity）
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的 全部物料流出所需的时间来描述，测定装置 如下图所示。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加
入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需
玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入
量越多流动性 越差。
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若颗粒致密、无细孔和空洞，则ρt=ρg；一
般情况下ρt≥ρg＞ρbt≥ρb。5Fra bibliotek测量原理
• 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其 真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。 所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。 根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定 方法可分为气体容积法和浸液法。
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浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的 浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须 真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采 用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。 浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重 瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优 点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法 之一。
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气体容积法是以气体取代液体测定试样 所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶 解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测 定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。 气体容积法又分为定容积法与不定容积法。
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比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原 理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸 液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容 量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所 测粉末的真密度。真密度ρ（当被测定粉末粒度 小于75m时，认为是真密度）计算式为：
• 休止角是粒子在粉体堆积层的自由斜面上滑 动时所受重力和粒子间摩擦力达到平衡而处 于静止状态下测得，是检验粉体流动性的好 坏的最简便的方法。
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➢休止角越小，摩擦力越小，流动性越好，一般认 为θ≤40°时可以满足生产上对流动性的需要。
➢ 粘性粉体（sticky powder）或粒子径小于100～ 200μm以下粉体的粒子间相互作用力较大而流动 性差，相应地所测休止角较大。值得注意的是， 测量方法不同所得数据有所不同，重现性差，所 以不能把它看作粉体的一个物理常数。
表 12-7 流动形式与其相对应的流动性评价方法
种类
现象或操作
流动性的评价方法
重力流动
瓶或加料斗中的流出 旋转容器型混合器，充填
流出速度，壁面摩擦角 休止角，流出界限孔径
振动流动
振动加料，振动筛 充填，流出
休止角，流出速度， 压缩度，表观密度
压缩流动 压缩成形（压片）
压缩度，壁面摩擦角 内部摩擦角
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2．压缩度（compressibility） • 将一定量的粉体轻轻装入量筒后测量最初松体
积；采用轻敲法（tapping method）使粉体处 于最紧状态，测量最终的体积；计算最松密度
ρ0与最紧密度ρf ；根据下式计算压缩度C 。
C ρf ρ0 1 0 0 ( % ) ρf
压缩度C反映了粉体的凝聚性、松软状态：C<20%时, 流动性较好；C值增大时，流动性变差；C值增大达到 40%-50%时，粉体将很难从容器中自动流出。 17
2．颗粒密度ρg（granule density） • ρg是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积 Vg所求得密度，也叫有效颗粒密度； • 粉体质量除以包括开孔及闭孔在内的颗粒体积所 求得密度为表观颗粒密度；
•用公式表示为ρg=W/Vg。
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3．松密度ρb（bulk density） • ρb是粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求 得的密度，亦称堆密度，即ρb=W/V。 • 填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得 的堆密度称振实密度ρbt（tap density）。
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粉体流动性能（ flowability）测定
• 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面 状态、密度、空隙率等有关，加上颗粒之 间的内摩擦力和粘附力等的复杂关系，粉 体的流动性无法用单一的物性值来表达。
• 粉体的流动性对颗粒剂、胶囊剂、片剂等 制剂的重量差异影响较大，是保证产品质 量的重要环节。
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粉体堆积和流动性能 测试技术
宋远明
内容
• 粉体密度测定 • 粉体流动性能测定
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粉体密度测定
一、粉体的密度 • 单位体积粉体的质量称为粉体密度。 • 由于颗粒内部含有空隙，颗粒之间也含
有空隙，所以给粉体体积的测定带来麻 烦。粉体密度根据体积的含义不同具有 不同的定义。相应于各种密度为：
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1．真密度ρt （true density） ρt 是粉体质量（W）除以不包括颗粒内外空隙 的体积（真体积Vt）求得的密度，即ρt=W/Vt
流态化流 流化层干燥，流化层造粒
动
颗粒或片剂的空气输送
休止角，最小流化速度
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（一）流动性的评价与测定方法 1．休止角（angle of repose）
• 休止角是粉体堆积层的自由斜面与水平面所 形成的最大角。常用的测定方法有注入法， 排出法，倾斜角法等。
• 休止角不仅可以直接测定，而且可以通过测 定粉体层的高度和圆盘半径后计算而得，即 tanθ=高度/半径。
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e
m Ve
(ms m0 )l V0l (msl ms )
e—— 粉体的真密度，克/厘米3； l—— 测定温度下浸液密度，克/厘米3； m0—— 比重瓶的质重，克； ms—— (比重瓶+粉体)的质重，克； msl—— (比重瓶+粉体+液体)的质重，克； V0 ——---比重瓶的容积，厘米3 Ve——-----粉体的有效体积，厘米3
3．流出速度（flow velocity）
流出速度是将物料加入于漏斗中用测定的 全部物料流出所需的时间来描述，测定装置 如下图所示。
如果粉体的流动性很差而不能流出时，加
入100μm的玻璃球助流，测定自由流动所需
玻璃球的量（w%），以表示流动性。加入
量越多流动性 越差。
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若颗粒致密、无细孔和空洞，则ρt=ρg；一
般情况下ρt≥ρg＞ρbt≥ρb。5Fra bibliotek测量原理
• 粉体真密度是粉体质量与其真体积之比值，其 真体积不包括存在于粉体颗粒内部的封闭空洞。 所以，测定粉体的真密度必须采用无孔材料。 根据测定介质的不同，粉体真密度的主要测定 方法可分为气体容积法和浸液法。
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浸液法是将粉末浸入在易润湿颗粒表面的 浸液中，测定其所排除液体的体积。此法必须 真空脱气以完全排除气泡。真空脱气操作可采 用加热(煮沸)法和减压法，或两法同时并用。 浸液法主要有比重瓶法和悬吊法。其中，比重 瓶法具有仪器简单、操作方便、结果可靠等优 点，已成为目前应用较多的测定真密度的方法 之一。
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气体容积法是以气体取代液体测定试样 所排出的体积。此法排除了浸液法对试样溶 解的可能性，具有不损坏试样的优点。但测 定时易受温度的影响，还需注意漏气问题。 气体容积法又分为定容积法与不定容积法。
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比重瓶法测定粉体真密度基于“阿基米德原 理”。将待测粉末浸入对其润湿而不溶解的浸 液中，抽真空除气泡，求出粉末试样从已知容 量的容器中排出已知密度的液体，就可计算所 测粉末的真密度。真密度ρ（当被测定粉末粒度 小于75m时，认为是真密度）计算式为：