磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）

磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）
1、范围
DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。

本部分适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐（以PO43-）含量0～30mg/L水样的测定。

2、概要
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。

其反应为：
2H
3PO
4
+22（NH
4
）
2
MoO
4
+2NH
4
VO
3
+23H
2
SO
4
-→
P
2O
5
·V
2
O
5
·22MoVO
3
·nH
2
O + 23（NH
4
）
2
SO
4
+（26—n）H
2
O
磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。

3仪器
分光光度计可在420nm使用，配有10、20mm或20mm比色皿。

4、试剂
4、1磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO
43-）：称取在105℃于干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH
2
PO
4
）
1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。

4、2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO
4
3-）：取上述贮备溶液10mL至100mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀备用。

4、3钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色液（简称钼钒酸显色液）的配制：
4、3、1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵溶于400mL除盐水中。

4、3、2取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。

将按4、3、2配制的溶液倒入按4、3、1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。

5、测定方法
5、1工作曲线绘制：
5、1、1 根据待测水样的磷酸盐含量的范围，按表1中所列的数值分别把磷酸盐工作液（1mL
含0.1mgPO
4
3-），注入一组50mL的容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。

5、1、2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入到相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。

5、1、3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比。

分别测定显色后的磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。

表1磷酸盐标准溶液的配制
容量瓶编号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 1工作溶液体积（mL）0 0.5 1.5 2.5 3.5 5.0 6.5 7.5 10 12.5 15 相当于水样磷酸盐含量（mg/L）0 1 3 5 7 10 16 15 20 25 30
5、2水样的测定
5、2、1取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长下，测定其吸光度。

5、2、2从工作曲线查得磷酸盐的含量。

表16-1-2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用
比色皿（mm）磷酸盐浓度（mg/L）
10 10—30
20 5--15
30 0--10
[注释]
1）水样浑浊时应事先用0.45μm滤膜过滤，将最初的100mL滤液弃去然后取过滤后的水样进行测定。

2）水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热措施。