实验三十二 聚苯胺的电化学合成
聚苯胺膜的电化学合成机理及掺杂行为
聚苯胺膜的电化学合成机理及掺杂
行为
聚苯胺膜的电化学合成机理：
聚苯胺膜是一种新型材料，它具有优异的物理和化学性能，可以用于制备各种电子应用。
聚苯胺膜的电化学合成主要涉及氧化还原反应，通过电流和时间来控制反应，从而形成不同的结构和表面形貌。
具体的反应机理如下：（1）首先，在电极表面形成聚苯胺无机棱柱结构；
（2）随后，在棱柱表面进行氧化还原反应，形成磷酸根极性结构；
（3）最后，在这种极性结构上进行掺杂及结构修饰，使聚苯胺在电极表面形成一定的掺杂结构。
掺杂行为：
掺杂是指将外部杂质加入到聚苯胺膜中，以改变它的性能。
掺杂有很多种方式，主要有加入固体掺杂剂、加入液体掺杂剂、加入气体掺杂剂等几种。
例如，液体掺杂剂常用于改变聚苯胺膜的光学性能，而气体掺杂剂则可以改变膜的电学性能。
聚苯胺的电化学合成
实验目的
学习电化学合成聚苯胺的原理和方法。 提高学生的综合实验水平。
聚 苯 胺 的 形 成 机 理
ＰＡＮ的不同化学结构及其相应的颜色
仪器及试剂
试剂 聚苯胺 浓ＨＮＯ3 ，ＫＣｌ，ＨＣｌ，ＫＮＯ3 仪器 150mL烧杯两只 导电玻璃（工作电极，正极，在本 实验中浸入电解池中的导电玻璃面积均为1cm2） 铂丝（对电极，负极） 2节1.5V电池，可变电阻器 （0—1×105Ω），万用表，Tu-1901 型紫外-可见 分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)。
图1 实验装臵图
实验步骤
1 配制 50ｍＬ3.0ｍｏｌＬ-1ＨＮＯ3溶液: 量 取浓ＨＮＯ36.80ｍＬ稀释至 50.00ｍＬ。 2 配制 0.10ｍｏｌＬ-1ＨＮＯ3和 0.50ｍｏｌ Ｌ-1ＫＣｌ混合溶液: 量取 3.0ｍｏｌＬ-1 ＨＮＯ31. 50ｍＬ,稀释至45.00ｍＬ,再加入 ＫＣｌ1. 700ｇ,混合均匀。 3 烧杯中加 40.00ｍＬ3.0ｍｏｌＬ-1ＨＮＯ3和 3.00ｍＬ苯胺, 混合均匀。
聚苯胺的电化学合成
实验化学四 （综合化学实验）
基础化学实验中心
导电高分子材料的意义及应用
导电高分子材料作为新兴不可替代的基础 有机材料之一,几乎可以用于现代所有新兴产 业及高科技领域。因此，对导电高分子的研究 不仅具有重大的理论价值,而且具有巨大的应 用价值。 在二次电池、传感器、电致变色器件以及 电磁屏蔽等方面都有巨大的应用潜力,因而引 起人们浓厚的研究兴趣。
导电高分子材料举例: 聚吡咯、聚对苯撑、聚苯硫醚、聚噻
吩、聚对苯撑乙烯撑、聚苯胺(PAபைடு நூலகம்)
聚苯胺的特点: 结构特征独特、电活性高、空气中稳
聚苯胺_制备实验报告
1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。
2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。
3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。
二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。
其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。
（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。
2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。
（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。
（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。
3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。
（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。
4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。
（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。
五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。
2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。
（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。
六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。
实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。
聚苯胺纳米纤维的电化学快速合成与应用研究
聚苯胺纳米纤维的电化学快速合成与应用研究现阶段当中，聚苯胺纳米纤维的电化应用得到了相当广泛的关注，在此种方式下得到的活性物质具备了一定的电极性能，用这种聚苯胺纳米纤维为活性物质制备电极，以1mol/L H2SO4水溶液为电解液组装超级电容器，通过恒电流充放电、循环伏安、交流阻抗等技术研究其电化学电容行为。
在本文当中，通过界面聚合的方法制备出聚苯胺纳米纤维，纤维之间相互缠绕，形成网状形貌，利用实验的方式对聚苯胺材料性能进行分析和研究。
标签：聚苯胺；纳米纤维；电化学快速合成近些年来，开展超级电容器研究的工作者都将电极材料作为主要的研究对象，其中需要对电极材料来进行分析和研究，因此导电聚合物质在整个三维体相当中所存在的快速可选的电化学电容机制得到了社会的广泛关注。
在很多的导电聚合物质当中，聚苯胺在原料方面提取相对容易，合成方便也相对简便，其中所具备的化学稳定性和电化学氧化还原的特点都是相对良好稳定的，因此成为了現阶段超级电容器电极材料研究的重要方向之一。
在纳米聚苯胺的制作方法，可以分为模板法、乳液聚合法以及电化学聚合法等多种方法。
1 实验部分在实验的原材料和实验试剂方面，苯胺需要在减压蒸馏之后才可以进行使用，其中还需用到过硫酸铵（APS）、十六烷三甲基溴化铵（CTAB）以及樟脑磺酸（CSA），实验过程中需要对其试剂的纯度进行分析。
在聚苯胺纳米纤维的合成实验当中，需要保持在常温的状态下，将8.4g的CATB和137mL的蒸馏水进行充分的溶解，其中的时间需要保持在30分钟左右，从而可以保证其试剂可以得到最大限度的溶解。
之后需要将1.3mL的苯胺加入到CATB的溶液当中，进行充分的搅拌，时间需要达到2个小时左右才可以实现充分的溶解，形成A溶液。
将22mL包含2.9g APS和6.7g CSA的溶液在冰水浴中充分搅拌2 h，时间需要保持在2小时的左右，形成B溶液。
之后将A溶液缓慢的加入到B溶液当中，在进行5分钟的搅拌之后[1]，可以对其反应进行观察。
化学实验报告 聚苯胺的合成及表征
聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。
用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。
同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。
关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。
该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。
1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。
通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。
如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。
聚苯胺的电化学合成精选版
聚苯胺的电化学合成通常涉及苯胺在电极表面的聚合反应。该反应的动力学过程受到电解液中离子种类、电极材 料性质以及外加电位等多种因素的影响。通过优化反应条件，可以实现对聚苯胺形貌和性能的有效调控。
04
聚苯胺的电化学应用
聚苯胺在电池领域的应用
电池电极材料
聚苯胺具有高电导率、优良的电化学可逆性和稳定性，可应用于锂离子电池、镍氢电池和铅酸电池等 电极材料。
太阳能电池光吸收层
探索聚苯胺在太阳能电池领域的应用，提高 光能转换效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
循环伏安法
通过循环改变电压进行电化学合成，可以更 深入地了解反应过程和产物性质。
电化学合成聚苯胺的性能
导电性
聚苯胺是一种导电聚合物，其导电性能可以通过电化学合成过程中 的掺杂程度来调节。
稳定性
聚苯胺具有较好的热稳定性和化学稳定性，可以在多种环境下使用。
形态
电化学合成的聚苯胺可以形成纳米颗粒、纳米纤维等多种形态，具 有广泛的应用前景。
选用高效电极材料
采用具有高电化学活性的电极材料， 如碳纳米管、金属氧化物等，降低能
耗并提高产率。
强化电化学反应条件
通过控制电流密度、电位窗口等电化 学参数，优化聚苯胺的合成过程。
探索新型的电化学合成方法
脉冲电化学合成
01
利用脉冲电流代替恒定电流进行合成，提高电化学反应的效率
和选择性。
模板电化学合成
电子转移
在电场的作用下，阳极和阴极之间发生电子转移，从 而引发化学反应。
氧化还原反应
在电化学合成中，通常在阳极发生氧化反应，在阴极 发生还原反应。
电化学合成聚苯胺的方法
恒电流法
聚苯胺的制备实验报告
（完整）聚苯胺的制备实验报告（完整）聚苯胺的制备实验报告编辑整理:尊敬的读者朋友们：这里是精品文档编辑中心，本文档内容是山我和我的同事精心编辑整理后发布的，发布之前我们对文中内容进行仔细校对，但是难免会有疏漏的地方，但是任然希望（（完整）聚苯胺的制备实验报告）的内容能够给您的工作和学习带来便利。
同时也真诚的希望收到您的建议和反馈，这将是我们进步的源泉，前进的动力。
本文可编辑可修改，如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅，最后祝您生活愉快业绩进步，以下为（完整）聚苯胺的制备实验报告的全部内容。
聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：木实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物———导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。
关键词:导电聚合物聚苯胺Abstrac t:ln thi s exper iment , the chemicaI ox idative poIymer i zation prepar i ng poIyan i line, a imed at understanding a noveI functional poIymer conduetive polymer , to investigate the strueture and mechanism of the eIectron icaI Iy conduct i ve poIymer and grasp the poIyan i I i ne synthesis method ・Keywords：PoIyani 丨ine Conducting poIymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）:又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。
通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer）,这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轨n体系。
电化学方法合成聚苯胺
电化学方法合成聚苯胺————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：2电化学方法合成聚苯胺的研究摘要膜科学技术自50年代以来发展迅速，现已在工业、农业、医学等领域获得广泛应用。
就膜材料而言，有机膜发展最早，因其柔韧性好、成膜性能好、品种多等优点而获得大规模应用。
聚苯胺电致变色膜作为一种导b电聚合物材料，具有易合成、均相、性质均一、能牢固附着在支持物上等优点具有广阔的市场应用前景。
本文利用循环伏安法，采用三电极体系，研究在碳布电极表面合成聚苯胺膜。
本实验考查了苯胺单体浓度、溶液酸度、质子酸类型、线性扫描速率、扫描圈数等对合成聚苯胺膜的影响规律。
实验发现聚苯胺的电化学氧化过程是一个自催化过程。
镀液中苯胺单体浓度越大对成膜越有利，但是受苯胺的溶解度影响，镀液中的硫酸与苯胺的浓度比应大于1 : 1。
另外降低扫描速率，适当增加扫描圈数有利于聚苯胺膜的形成，最佳扫描速率为25mv/s。
聚苯胺的电化学活性明显依赖于质子化的程度，在苯胺与硫酸组成的镀液中，H2SO4浓度越大，膜的氧化还原可逆性越大，聚苯胺的自催化效应越强，质子酸中硫酸对聚苯胺的电化学生成的促进作用最大。
关键词：聚苯胺，循环伏安，影响规律AbstractThe technology of film science has developed rapidly since the 1950s. It is widely used in industry, agriculture, medicine and other fields. The organic film was developed first. It is well applied in many filds because of its flexibility, film-forming properties, and has many kinds of product. The electrochromic display film of polyaniline is one of electronically conducting polymers, it has a broad market prospect because it is easily synthesized, character uniform and can be firmly attached to the substrates. The work studied synthesis of polyaniline film on carbon cloth with three elctrodes by means of cyclic voltammograms.Synthesis of polyaniline films on carbon cloth are related to aniline concentration, solution acidity, bronsted acid type, linear scan rate and scanning numbers etc. It was found that the polyaniline electrochemical oxidation process is a self-catalytic process. It was found the higher the aniline concentration is, the esaier polyaniline synthesize is, because of the solubility of aniline in the water, sulfuric acid and aniline should be more than 1: 1 in concentration. Furthermore it was favorable to synthesize polyaniline films when reduce scan rate and increase the numbers of scanning appropriately, and the best scan rate is 25 mv/s. The activity of polyaniline films was significantly depended on the extent of the proton, in the solution of aniline and sulfuric acid bath, the greater the H2SO4concentration is, the greater the film’s redox reversible is, the stronger the self-catalytic effect is ,and sulfuric acid can promote the speed of synthesis of1polyaniline on the carbon cloth.Key words: polyaniline，cyclic voltammograms，effect rules2目录摘要 0Abstract (1)第一章绪论 (5)1.1引言 (5)1.2聚苯胺的结构、颜色和导电性 (6)1.3聚苯胺的应用 (7)1.3.1 在金属防腐上的应用 (7)1.3.2 在电池方面的应用 (8)1.3.3 在导电纤维上的应用 (8)1.3.4 在电磁屏蔽材料方面的应用 (9)1.3.5 在抗静电方面的应用 (9)1.3.6 在其它方面的应用 (10)1.4聚苯胺的合成方法 (10)1.4.1 化学方法 (10)1.4.3 微乳液聚合 (11)1.4.4 电化学方法 (12)1.5循环伏安法 (15)1.6本论文的工作 (17)第二章实验部分 (17)32.1实验装置与仪器 (17)2.2化学试剂 (18)2.3实验步骤 (19)2.3.1 碳纤维电极预处理 (19)2.3.2 溶液配制 (19)2.3.3 聚苯胺膜的电化学制备 (20)第三章结果与讨论 (20)3.1苯胺单体浓度对成膜的影响 (20)3.2循环伏安扫描圈数对成膜的影响 (22)3.3循环伏安扫描速率对成膜的影响 (24)3.4酸度对聚苯胺在电极表面成膜的影响 (25)3.5质子酸类型对成膜的影响 (27)3.6聚苯胺膜在碳布表面形貌观察 (28)第四章结论 (30)参考文献 (31)致谢 (34)4第一章绪论1.1 引言材料科学已经成为21世纪的前沿科学，材料科学的发展对许多科学领域的发展都有促进作用。
聚苯胺的制备实验报告
聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。
因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。
目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。
其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。
本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。
二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。
当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。
（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。
2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。
（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。
（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。
反应过程中保持pH值在1~2之间。
（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。
（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。
四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。
聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。
聚苯胺合成实验报告
一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。
二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。
本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。
四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。
五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。
产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。
实验报告-聚苯胺的电化学合成与电显色
实验报告一、实验名称：聚苯胺的电化学合成与电显色二、实验目的：1.了解导电高聚物的一些性能和应用。
2.了解电化学合成聚苯胺和聚苯胺电显色的原理与方法。
3.电化学合成聚苯胺并测定其电显色性能。
三、实验原理：1.对于苯胺电聚合机理，一般公认的观点为，苯胺聚合是一个自催化过程，即：只需在苯胺溶液中通过氧化电流（一般小于0.1mA/cm2）就可得到聚苯胺。
苯胺氧化的第一步是失去电子生成自由基阳离子，随着反应的进行，且在本实验条件下（苯胺浓度较大，电流密度较小），自由基阳离子发生二聚反应，产物以对氨基二苯胺（头——尾二聚）为主，然后再与其它单体聚合，最后聚合成翠绿亚胺盐。
2.实验的第二步是在0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液中，通过使用不同的电流（氧化或还原电流），使聚苯胺完全氧化或完全还原。
四、实验仪器与试剂：恒电位仪、烧杯、导线、导电玻璃、铜棒、蒸馏水、3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液、0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液、多用电表、秒表五、实验步骤及现象：1.洗净三只烧杯，一号烧杯放入25ml 3mol/L盐酸+0.5mol/L苯胺溶液；二号烧杯放入25ml 0.1mol/L盐酸+0.5mol/L氯化钾溶液；三号烧杯放40ml 蒸馏水。
2.用多用电表的欧姆档判断导电玻璃的导电面——电表示数为非正无穷的一面即为导电面。
3.将带有铜丝的夹子夹住导电玻璃的一端，放入一号烧杯中——保证夹子没有触碰溶液。
4.恒电位仪正极连接导电玻璃，负极连接铜棒。
打开恒电位仪，选择200μA档位，调节给定数值至-500，接通电流，同时用秒表计时——恒电位仪的输出电流为50.1μA，导电玻璃上逐渐出现一层淡绿色薄膜，至5分59秒，淡绿色薄膜颜色不再变化。
5.分别放开夹两个电极的夹子，将两个电极连盖子一起放在三号烧杯中清洗电极。
清洗完后，用纸吸干导电玻璃表面的水，然后将两个电极转移到二号烧杯中——溶液浸没淡绿色薄膜，夹子没有触碰溶液。
聚苯胺的合成方法
聚苯胺的合成方法聚苯胺啊，那可是个很有趣的东西呢！聚苯胺的合成方法有化学氧化聚合法。
这就像是一场奇妙的化学魔术。
先把苯胺单体准备好，然后加入氧化剂，像过硫酸铵就挺常用的。
反应的时候，要把苯胺单体溶解在酸性溶液里，盐酸是个不错的选择。
把氧化剂溶液慢慢滴加到苯胺溶液里，这过程就像小心翼翼地给花浇水一样，可不能太急。
反应过程中溶液的温度也很重要，一般在低温下进行反应比较好，就像有些植物在适宜的温度下才能茁壮成长一样。
注意啦，各种试剂的比例得把握好，不然就像做饭盐放多了或者少了一样，会影响最终产物的质量。
从安全性方面来说，苯胺可是有毒的，哇塞，这可真吓人！在操作的时候必须要做好防护措施，像戴防毒面具、防护手套这些，就如同战士上战场要穿好盔甲一样。
整个合成过程要是操作不当，可能会产生一些危险的副反应，那可就糟透了。
稳定性方面呢，在酸性环境下合成的聚苯胺稳定性相对较好，这就好比在稳定的地基上盖房子一样。
聚苯胺的应用场景可多啦。
在防腐涂层方面，它就像一个忠诚的卫士，保护金属不被腐蚀。
比如说一些海上的设备，经常受到海水的侵蚀，涂上聚苯胺涂层，就像给设备穿上了一件防腐的铠甲。
在传感器领域，聚苯胺也大显身手。
它对某些气体的吸附性能很好，就像一个超级海绵一样，能快速地检测到环境中的气体变化。
它的优势也很明显。
聚苯胺具有良好的导电性，这就像电线里的铜丝一样，能够传导电流。
而且它的合成成本相对比较低，这对工业生产来说简直是太棒了。
实际案例也不少。
就拿汽车的金属部件来说吧，以前经常生锈，用了聚苯胺涂层之后，生锈的情况大大减少了。
这就像给汽车部件打了一针强心剂，让它们更耐用了。
我的观点结论就是，聚苯胺是一种很有潜力的材料，它的合成虽然需要小心操作但它在各个领域的应用效果真的很令人惊叹，值得我们不断地去研究和探索。
聚苯胺的合成及其电化学性能研究
聚苯胺的合成及其电化学性能研究聚苯胺是一种具有重要应用价值的有机高分子材料，其在电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域都有广泛的应用。
本文将介绍聚苯胺的合成方法及其电化学性能研究进展。
一、聚苯胺的合成方法1. 化学氧化法聚苯胺最常用的合成方法之一是化学氧化法。
该方法是将苯胺与氧化剂反应，生成聚苯胺。
常用的氧化剂有过氧化氢、过氧化铵、氯酸钾等。
在实验中，通常将苯胺与氧化剂混合溶液在低温下反应，反应后用水洗涤、乙醇洗涤等步骤进行纯化。
2. 电化学合成法电化学合成法是另一种常用的聚苯胺合成方法。
该方法是在电解池中将苯胺置于阳极处进行电化学氧化，在电极表面生成聚苯胺。
实验中，电化学合成法的电解液通常为硫酸和苯胺；电极材料常为铂、金等贵金属。
3. 辐射法辐射法是一种新型合成聚苯胺的方法，该方法利用辐射原理，将苯胺溶液辐照一段时间后合成聚苯胺。
该方法具有无需氧化剂，反应时间短等优点，但现阶段还存在一些问题需要解决。
二、聚苯胺的电化学性能研究进展1. 电学导电性聚苯胺是一种具有良好导电性的高分子材料。
研究表明，聚苯胺的导电性与其掺杂物种类和浓度、氧化程度、结晶度等因素密切相关。
目前，常用的掺杂物有磺酸、盐酸、硝酸等，掺杂浓度过高会降低聚合物的导电性。
2. 电化学性能聚苯胺具有良好的电化学性能，可以作为电极材料用于电化学传感器、光电转换器等领域。
研究表明，聚苯胺电极对氨气、氧气、亚硝酸等物质具有良好的响应性。
此外，聚苯胺还可以作为超级电容器电极材料，具有高电容性能，可以应用于电动汽车、智能电网等领域。
3. 应用领域由于聚苯胺具有良好的电学导电性和电化学性能，因此被广泛应用于电化学传感器、光电转换器、电磁波屏蔽等领域。
此外，聚苯胺还可以用作催化剂载体、气体分离膜等材料，在能源、环保等领域也有广泛的应用。
综上所述，聚苯胺具有广泛的应用前景和研究价值。
随着社会科技的不断进步，聚苯胺的合成方法和性能研究也将不断完善，推动聚苯胺的应用领域不断扩展。
聚苯胺的电化学合成实验教学改进与创新设计
聚苯胺的电化学合成实验教学改进与创新设计目录一、内容描述 (2)1. 实验教学的重要性 (3)2. 聚苯胺的应用领域 (4)3. 实验教学现状及存在的问题 (4)二、实验教学改进的理论基础 (5)1. 电化学合成原理 (7)2. 聚苯胺的合成方法 (8)3. 教学方法的改革与创新 (9)三、实验教学内容的优化 (10)1. 原材料的选择与优化 (11)2. 实验步骤的改进 (13)3. 实验条件的控制 (14)四、实验教学方法的多样化 (15)1. 传统实验方法与现代技术相结合 (16)2. 引入多媒体教学手段 (17)3. 开展课外科研活动 (18)五、实验教学评价体系的完善 (19)1. 评价标准的建立 (21)2. 评价方法的多元化 (21)3. 反馈机制的建立与实施 (23)六、实验教学的创新设计实践 (24)1. 创新实验项目的开发 (25)2. 创新实验教学平台的搭建 (26)3. 创新实验教学成果的展示与交流 (28)七、结论与展望 (29)1. 实验教学改进与创新设计的成效分析 (30)2. 存在的问题与不足 (31)3. 未来发展趋势与展望 (32)一、内容描述本文档主要围绕“聚苯胺的电化学合成实验教学改进与创新设计”这一主题展开。
本实验教学的改进与创新设计旨在提高学生的实践能力和创新意识，通过对聚苯胺电化学合成方法的优化和创新，使学生在实践中更好地理解和掌握电化学合成的基本原理和操作方法。
聚苯胺作为一种重要的导电聚合物，在电化学领域具有广泛的应用前景。
传统的聚苯胺合成方法存在一些问题，如反应条件苛刻、产物性能不稳定等。
本实验教学的改进与创新设计旨在探索更为简便、高效、环保的聚苯胺电化学合成方法。
本实验教学主要包括聚苯胺的电化学合成、产物性能表征以及实验结果分析与讨论等环节。
学生将通过电化学工作站进行聚苯胺的合成，通过物理和化学测试手段对产物进行表征，如电导率、热稳定性等。
学生还将对实验结果进行分析和讨论，探讨不同实验条件下产物的性能变化。
聚苯胺的制备
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载聚苯胺的制备地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容聚苯胺的制备黄鹏 PB10206252中国科学技术大学高分子科学与工程系230026【摘要】使用过硫酸铵作为氧化剂，在酸性条件下用化学氧化聚合的方法合成了聚苯胺。
合成之后用2mol/L 的盐酸对合成的聚苯胺进行了参杂，以使其具有较好的导电性。
随后聚苯胺放在培养皿中拿到烘箱中烘干。
通过实验得到的关于氧化聚合和导电性高分子材料的进一步认识。
【关键词】聚苯胺导电高分子质子酸掺杂【前言】聚苯胺是一种典型的导电性聚合物，具有优良的环境稳定性和高导电性，且原料便宜，易于合成，因此成为具有商业应用前景的导电聚合物之一。
目前，聚苯胺的应用在二次电池、半导体器件和隐身材料等。
齐永晓，赵玉增，杨瑾妮. 上海电力学院学报，2009，25，5，517-520.从 DeBerry W.发现聚苯胺对铁基金属具有保护作用以来，目前，大量实验结果证明了聚苯胺涂料对铁基金属具有起阳极保护作用的防护能力。
目前，开发聚苯胺防腐涂料已成为高分子导电材料的应用和涂料研究开发领域的一个新的热点。
高焕方，刘通，王连杰. 表面技术2006， 35，4，13-20.聚苯胺的结构如下图所示：通常聚苯胺是其多样化结构的总称。
与其他聚合物相比，聚苯胺具有：1）结构多样化，实验发现不同的氧化-还原态的聚苯胺对应于不同的结构，其颜色和导电率也相应发生变化；2）特殊的参杂机制，它是通过质子酸参杂而导电的，参杂过程中聚苯胺链上的电子数目没有变化，聚苯胺的这种性能使得它在防腐材料开发方面显示出极大的应用前景。
聚苯胺的聚合过程是一个氧化偶联的过程，其机理为一个链式聚合的机理。
实验三十二 聚苯胺的电化学合成
实验三十二聚苯胺的电化学合成一、实验目的1．了解导电聚合物的基本原理和应用价值2．掌握利用电化学方法合成聚苯胺的实验方法。
二、基本原理自1984 年MacDiarmid 在酸性条件下,由聚合苯胺单体获得具有导电性聚合物至今的十几年间,聚苯胺成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。
其原因在于聚苯胺具有以下诱人的独特优势:a) 原料易得,合成简单;b) 拥有良好的环境稳定性;c) 具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、化学稳定性及光学性能;d) 独特的掺杂现象;e) 潜在的溶液和熔融加工性能[1]。
聚苯胺被认为是最有希望在实际中得到应用的导电高分子材料。
以导电聚苯胺为基础材料,目前正在开发许多新技术,例如电磁屏蔽技术、抗静电技术、船舶防污技术、全塑金属防腐技术、太阳能电池、电致变色、传感器元件、催化材料和隐身技术。
1991 年,美国的Allied Singal 公司推出的牌号为Ver2sicon 的聚苯胺和牌号为Incoblend 的聚苯胺/ 聚氯乙烯共混物塑料产品,成为最先工业化的导电高分子材料。
聚苯胺是结构型导电聚合物家族中非常重要的一员。
MacDiarmid 等人将聚苯胺的化学结构表示如下:(1 - y) 的值代表了聚苯胺的氧化状态。
当y = 1时,称为“全还原式聚苯胺”;当y = 0 时,称为“全氧化式聚苯胺”;当y = 0. 5 时,称为“部分氧化式聚苯胺”。
部分氧化式聚苯胺通过质子酸掺杂后,其电导率可达10 - 100 S/ cm[5 ] 。
聚苯胺的合成有多种方法，其中聚苯胺的电化学聚合法主要有:恒电位法、恒电流法、动电位扫描法以及脉冲极化法。
一般都是苯胺在酸性溶液中,在阳极上进行聚合。
电极材料、电极电位、电解质溶液的pH 值及其种类对苯胺的聚合都有一定的影响。
操作过程如下:氨与氢氟酸反应制得电解质溶液,以铂丝为对电极,铂微盘电极为工作电极,Cu/CuF2 为参比电极,在含电解质和苯胺的电解池中,以动电位扫描法( E = 0. 6～2. 0 V) 进行电化学聚合,反应一段时间后,聚苯胺便牢固地吸附在电极上,形成坚硬的聚苯胺薄膜。
电化学法制备聚苯胺
摘要在所有已知导电聚合物中，聚苯胺因其稳定性，可控制的导电率以及氧化还原特性等引起了众多科学家的兴趣，目前已经成为导电聚合物研究的热点。
本文以铂片为电极，用电化学方法来合成聚苯胺。
研究了电极、电解溶液以及扫描速度等因素的改变对聚苯胺膜形貌及电化学可逆性的影响。
在室温条件下的酸性溶液中，以铂片为电极，用苯胺单体作为反应剂，通过循环伏安法制备聚苯胺薄膜。
研究了在不同电解质溶液中聚苯胺的电化学合成及其电化学氧化还原行为电解质溶液组成的关系，重点分析了苯胺单体浓度、质子酸浓度以及阴离子种类、扫描速度对苯胺形态和电化学活性的影响。
结果表明，在苯胺浓度为0.1mol／L，硫酸浓度0.1mol/Ｌ，盐酸浓度为0.5mol／Ｌ的混合溶液中，当扫描速度为0.03V/s时，可获得颗粒均匀度比较高的聚合物。
该聚合物具有很好的氧化还原可逆性。
关键词：导电聚合物；聚苯胺；循环伏安法；可逆性；扫描速度AbstractAmong all conducting polymers, polyaniline has attracted considerable interest for its environmental stability, controllable electrical conductivity, and interesting redox properties. In this paper we have reported the synthesis and characterization of polyaniline deposited in a aniline sulphric acid, electrode and chlohydic acid solution on platinum electrode.Polyaniline films have been synthesized on platinum surface in inorganic acid aniline solution under different conditions such as scan rates and acid concentration. Applying Cyclic voltametry method polymerized polyaniline , inspecting the effects of different preparation conditions on their physical structure and electrochemistry properties. Using SEM for surface morphology characterization, employing XRD for structucal characterization of polyaniline film. The results indicate that polyaniline films synthesized in 0.1 mol/L aniline containing 1.0 mol/L sulfuric acid and 0.5 mol/L hydrochloric acid solution, at the ambient temperature and scan rate 0.03V/s we can get uniform grain exhibit good reversibility.Key words: conducting polymer; polyaniline; cyclic voltametry method; reversibility; scan rate目录摘要 (I)Abstract (II)目录 (III)第一章文献综述 (1)1.1导电聚合物简介 (1)1.1.1电子导电聚合物 (1)1.1.2聚苯胺的历史及现状 (2)1.1.3聚苯胺研究中存在的主要问题 (3)1.2聚苯胺结构及性质 (4)1.2.1聚苯胺的结构及特性 (4)1.2.2聚苯胺的特殊掺杂机制 (6)1.2.3导电聚苯胺导电机理 (6)1.3聚苯胺的合成 (7)1.3.1电化学合成及基本方法 (8)1.3.2导电聚合物电化学合成机理 (8)1.4聚苯胺的应用 (9)1.4.1导电材料 (9)1.4.2能源材料 (9)1.4.3防腐材料 (10)1.4.4电池屏蔽材料 (11)1.5研究方法 (11)1.5.1线性扫描伏安法(Linear Sweep Voltammetry) (11)1.5.2循环伏安法(Cyclic Voltammetry) (11)第二章电化学方法制备聚苯胺与分析 (13)2.1 实验部分 (13)2.1.1 实验药品及仪器 (13)2.1.2 工作电极制备 (13)2.1.3苯胺酸溶液的制备 (14)2.1.4 聚苯胺合成 (14)2.1.5 实验方法 (14)第三章结果与讨论 (15)3.1 酸性介质的种类及浓度的影响 (15)3.1.1 质子酸种类的影响 (15)3.1.2 质子酸浓度的影响 (18)3.2 苯胺浓度的影响 (20)第四章结论与建议 (23)4.1结论 (23)4.2 建议 (23)参考文献 (25)第一章文献综述1.1导电聚合物简介所谓导电高聚物是由具有共轭π键的聚合物经化学和电化学“掺杂"后形成的，通过“掺杂”使其电导率由绝缘体上升至导体的数量级[1]。
化学实验报告 聚苯胺的合成与表征 7138
聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。
用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。
计算聚苯胺的合成产率。
用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。
关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。
85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。
2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。
搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。
氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。
取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。
聚苯胺的电化学合成及性能测试
聚苯胺的电化学合成及性能测试
侯超逸;段凌瑶;祝勇;崔乘幸;侯振雨
【期刊名称】《河南科技学院学报：自然科学版》
【年(卷),期】2011(039)005
【摘要】在硫酸介质中以苯胺为单体,用恒电压电化学方法合成了聚苯胺（PANI）,并对其进行了形貌、红外光谱、紫外-可见光谱、电导率和气敏性能的测定.结果表明：合成的样品为一维纳米线结构,表现出了聚苯胺的光谱特性,电导率为0.53
S/cm,对室内甲醛、苯、甲苯和氨气等表现出了较好的气敏性能,合成方法对电化学方法合成聚苯胺的工业化具有借鉴作用.
【总页数】4页(P92-95)
【作者】侯超逸;段凌瑶;祝勇;崔乘幸;侯振雨
【作者单位】河南科技学院,河南新乡453003
【正文语种】中文
【中图分类】TQ317
【相关文献】
1.聚苯胺的电化学合成及性能测试 [J], 侯超选;段凌瑶;祝勇;崔乘幸;侯振雨
2.活性炭表面的聚苯胺电化学合成及电磁性能 [J], 马明明; 楚楚; 刘佳; 王玺玺; 张杰; 丁婷婷
3.电化学合成聚苯胺膜及其腐蚀防护性能 [J], 李发闯; 苏光; 郭战永; 郭朝博; 孙国进
4.添加剂对电化学合成聚苯胺−氧化钴复合膜的影响 [J], 何守锁; 郝建军; 牟世辉
5.基于电化学合成法的活性炭-铅笔芯电极表面聚苯胺电磁性能研究 [J], 刘转利因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验三十二聚苯胺的电化学合成
一、实验目的
1．了解导电聚合物的基本原理和应用价值
2．掌握利用电化学方法合成聚苯胺的实验方法。
二、基本原理
自1984 年MacDiarmid 在酸性条件下,由聚合苯胺单体获得具有导电性聚合物至今的十几年间,聚苯胺成为现在研究进展最快的导电聚合物之一。
其原因在于聚苯胺具有以下诱人的独特优势:a) 原料易得,合成简单;b) 拥有良好的环境稳定性;c) 具有优良的电磁微波吸收性能、电化学性能、化学稳定性及光学性能;d) 独特的掺杂现象;e) 潜在的溶液和熔融加工性能[1]。
聚苯胺被认为是最有希望在实际中得到应用的导电高分子材料。
以导电聚苯胺为基础材料,目前正在开发许多新技术,例如电磁屏蔽技术、抗静电技术、船舶防污技术、全塑金属防腐技术、太阳能电池、电致变色、传感器元件、催化材料和隐身技术。
1991 年,美国的Allied Singal 公司推出的牌号为Ver2sicon 的聚苯胺和牌号为Incoblend 的聚苯胺/ 聚氯乙烯共混物塑料产品,成为最先工业化的导电高分子材料。
聚苯胺是结构型导电聚合物家族中非常重要的一员。
MacDiarmid 等人将聚苯胺的化学结构表示如下:
(1 - y) 的值代表了聚苯胺的氧化状态。
当y = 1时,称为“全还原式聚苯胺”;当y = 0 时,称为“全氧化式聚苯胺”;当y = 0. 5 时,称为“部分氧化式聚苯胺”。
部分氧化式聚苯胺通过质子酸掺杂后,其电导率可达10 - 100 S/ cm[5 ] 。
聚苯胺的合成有多种方法，其中聚苯胺的电化学聚合法主要有:恒电位法、恒电流法、动电位扫描法以及脉冲极化法。
一般都是苯胺在酸性溶液中,在阳极上进行聚合。
电极材料、电极电位、电解质溶液的pH 值及其种类对苯胺的聚合都有一定的影响。
操作过程如下:氨与氢氟酸反应制得电解质溶液,以铂丝为对电极,铂微盘电极为工作电极,Cu/CuF2 为参比电极,在含电解质和苯胺的电解池中,以动电位扫描法( E = 0. 6～2. 0 V) 进行电化学聚合,反应一段时间后,聚苯胺便牢固地吸附在电极上,形成坚硬的聚苯胺薄膜。
聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的,具体过程可由下式表示:
聚苯胺链的形成是活性链端( —NH2) 反复进行上述反应,不断增长的结果。
由于在酸性
条件下,聚苯胺链具有导电性质,保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极,使增长继续。
只有当头-头偶合反应发生,形成偶氮结构,才使得聚合停止。
PAN 有4 种不同的存在形式,它们分别具有不同的颜色(见表1)。
苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠盐的PAN 导电形式。
当膜形成后, PAN 的4 种形式都能得到,并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。
完全还原形式的无色盐可在低于-012V 时得到,翡翠绿在013～014V 时得到,翡翠基蓝在017V 时得到,而紫色的完全氧化形式在018V 时得到。
因此, 可通过改变外加电压实现翡翠绿和翡翠基蓝之间的转化,也可以通过改变pH 值来实现。
区分不同光学性质是由苯环和喹二亚胺单元的比例决定的,它能通过还原或质子化程度来控制。
三、主要仪器与药品
150 mL 烧杯2 只; 导电玻璃(工作电极: A ,正极) ; 铜导线(B ,负极) ; 2 节115 V 电池; 可变电阻器(0～1 ×105Ω) 。
苯胺(浅黄色) ;浓HNO3 ;固体KCl。
四、操作步骤
1．配制50 mL 3 mol/ L HNO3溶液:量取浓HNO3 618 mL 稀释至50 mL 。
2．配制0.1 mol/ L HNO3和0.5 mol/ L KCl 混合溶液:量取3mol/L HNO3 1.5mL ,稀释至45mL, 再加入KCl 1.7g,混合均匀。
3．烧杯中加40 mL 3mol/ L HNO3 和3 mL苯胺,混合均匀。
4．照图1 连接电路,将可变电阻调至0.6～0.7 V。
5．闭合电路,通电20～30 min 后断电;在导电玻璃制成的工作电极表面形成一层绿色的PAN 镀层。
6．将两电极移入盛有0.5 mol/L KCl 和0.1mol/L HNO3混合溶液的烧杯中。
7．改变电阻,观察现象。
图1 实验装置图
五、结果与讨论
本实验所采用的两电池装置,不仅可以把电化学聚合的电压控制在06～0.7V, 从而得到质量较好的膜,而且能提供展现PAN4 种形式所需的全部电压。
先把电压设置到1.15 V, PAN 表现出紫色的完全氧化形式,随之,与它的4 种氧化还原态相对应的4 种颜色依次出现,同时电压也相应改变, 当电压降到0.17 V 时, 膜完全无色。
颜色改变发生在秒数量级,并且可以循环多次直至膜的降解发生。
PAN 膜的光谱分析证明, PAN 的最初氧化,即从无色盐氧化到绿色盐,与极化中心相关。
这个过程中六,每个苯胺单元得0.35～0.45 个电子。
在PAN 的导电区(0.3～0.7 V) ,定域的极化中心逐渐转变为非定域的自由电子,同时,随着电压的增加,极化中心逐渐氧化,形成喹二亚胺单元。
这个过程每个苯胺单元得电子数为011～013 。
最后,在0.7V 和0.8V 之间,每个苯胺单元得0.35～0.45 个电子, PAN 完全氧化。
以上的电子得失数基于PAN 从完全还原形式转化为完全氧化形式时,得到1 个电子。
这样形成的醌式结构再经水解,得到最终产物苯喹酮,
见图2 。
实验条件,如外加电压、所用酸的种类及浓度等,会影响膜的形成速度、形态以及电变色的循环周期。
因此,实验中应对各种条件进行控制。
六、注意事项:
1．苯胺应为浅黄色,这表明有些齐聚物存在。
高纯无色的难引发聚合,黑色的在使用前要进行真空蒸馏以纯化。
2．观察电变色现象的最合适的膜厚度在通电20～30分钟后得到。
若膜太厚,则颜色太深, 很难观察清楚。
.。