一步水热法合成la(Ⅲ)掺杂碳量子点及光学性能探讨
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对碳量子点荧光强度有淬灭作用ꎬ其中 Ｆｅ２ ＋ 影响最大ꎮ
关键词:掺杂碳量子点ꎻ水热合成法ꎻ光学性能
中图分类号:ＴＱ１２７. １ ＋ １ꎻＴＢ３８３. １ 文献标识码:Ａ 文章编号:１００８ － ０２１Ｘ(２０１９)２０ － ００１５ － ０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌａ( Ⅲ) Ｄｏｐｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｑｕａｎｔｕｍ
种多样而受到了广泛的关注 [２ － ３] ꎮ 然而ꎬ碳量子点也存在一些
急需解决的问题ꎬ如发光集中在蓝光区域ꎬ碳量子点的发光机
制尚未明确和固态猝灭特性 [４ － ５] 等ꎮ 在解决这些问题的方法
中ꎬ以异元素掺杂和表面修饰等方法最为有效 [６] ꎮ
异元素掺杂包括金属元素掺杂和非金属元素掺杂ꎮ 常见
的掺杂非金属元素包括 Ｎ、Ｓ、Ｐ、Ｆ 和 Ｓｉꎬ其中以 Ｎ 和 Ｓ 元素掺杂
压片ꎬ然后在红外光谱仪下测定其红外光谱ꎮ
２ 结果与讨论
２. １ Ｌｎ( Ⅲ) 掺杂碳量子点的表观形态
所用的 试 剂 包 括: 烯 丙 基 聚 乙 二 醇 ( ＡＰＥＧ ) 和 氯 化 镧
( ＬａＣｌ３ ) ( ＡＲꎬ北京华威锐科化工有限公司) ꎬ其它试剂均为分
析纯ꎮ
所用的仪器包括:紫外可见分光亮度计( ＵＶ２５０１ＰＣꎬ日本
滤ꎬ最后放入烘箱干燥ꎮ
１. ２. ２ 性能测定
１. ２. ２. １ 荧光光谱
将碳量子点配成 ０. ０５ｍｇ / ｍＬꎬ测试其荧光性能ꎮ
１. ２. ２. ２ 紫外光谱
将合成碳量子点配成 ５μｇ / ｍＬ 的溶液ꎬ在紫外可见分光亮
度计上测定其紫外光谱ꎮ
１. ２. ３. ３ 红外光谱( ＩＲ)
取适量经真空干燥箱充分干燥实验制备的 Ｃ － ｄｏｔ 与 ＫＢｒ
dopedcarbonquantumdot?hydrothermalmethod?opticalproperty自从2004年xu等人1在制备单臂碳纳米管过程中发现荧光碳纳米粒子?碳量子点carbondots就因其优异的荧旋光性能良好的生物兼容性以及碳源材料来源广泛合成方法多种多样而受到了广泛的关注23?然而?碳量子点也存在一些急需解决的问题?如发光集中在蓝光区域?碳量子点的发光机制尚未明确和固态猝灭特性45等?在解决这些问题的方法中?以异元素掺杂和表面修饰等方法最为有效6?异元素掺杂包括金属元素掺杂和非金属元素掺杂?常见的掺杂非金属元素包括nspf和si?其中以n和s元素掺杂研究较多?因其五价电荷和原子尺寸与碳原子相近?n元素被广泛用于掺杂碳量子点6?相对而言?金属元素掺杂研究较少?特别是稀土元素7?综上所述?本论文采用一步水热法?以apeg为碳源?lacl3为掺杂剂?制备la掺杂碳量子点?1实验1
ｏｆ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｈｕｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ＣｏｌｌｅｇｅꎬＨｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨｅｎｇｙａｎｇ ４２１００８ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｉｔ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｔｈｅ ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｖｉａ ｏｎｅ － ｓｔｅｐ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｈｉｃｈ ＡＰＥＧ ｕｓｅｄ ａｓ ｃａｒｂｏｎ
岛津公司) ꎬ红外光谱仪( ＦＴＩＲ － ８７００ꎬ日本岛津公司) ꎬ荧光分
光亮度计( Ｆ － ７０００ꎬ日本日立公司) ꎬ电热鼓风干燥箱( ＧＺＸ －
９１４０ＭＢＥꎬ上海博迅实业有限公司医疗设备厂) ꎮ
１. ２ 实验步骤
１. ２. １ 稀土离子掺杂碳量子点的制备
将 １ｇ ＡＰＥＧ 与一定量的氯化镧溶解于 １０ｍＬ 水和 ５ｍＬ 无
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔꎻｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄꎻｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ
自从 ２００４ 年 Ｘｕ 等人 [１] 在制备单臂碳纳米管过程中发现
荧光碳纳米粒子ꎬ碳量子点( ｃａｒｂｏｎ ｄｏｔｓ) 就因其优异的荧旋光
性能、良好的生物兼容性以及碳源材料来源广泛、合成方法多
第 ２０ 期
何云波ꎬ等:一步水热法合成 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子点及光学性能探讨
１５
一步水热法合成 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子及光学性能探讨
何云波１ ꎬ彭 钢１ꎬ２∗ ꎬ李 薇１ꎬ２ ꎬ刘 剑１ꎬ２ ꎬ康晓云１ ꎬ蒋 镁１
(１. 衡阳师范学院 化学与材料科学学院ꎬ湖南 衡阳 ４２１００８ꎻ
Ｄｏｔ Ｖｉａ Ｏｎｅ － ｓｔｅｐ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
Ｈｅ Ｙｕｎｂｏ１ ꎬＰｅｎｇ Ｇａｎｇ１ꎬ２∗ ꎬＬｉ Ｗｅｉ１ꎬ２ ꎬＬｉｕ Ｊｉａｎ１ꎬ２ ꎬＫａｎｇ Ｘｉａｏｙｕｎ１ ꎬＪｉａｎｇ Ｍｅｉ１
(１. Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ ＳｃｉｅｎｃｅꎬＨｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨｅｎｇｙａｎｇ ４２１００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２. Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
Ａｃｉｄꎬｂａｓｅ ａｎｄ ＮａＣｌ ｃｏｕｌｄ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ. Ｍｏｒｅｏｖｅｒꎬ ｉｔ ｑｕｅｎｃｈｅｄ ｔｈｅ
ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｓｏｍｅ ｍｅｔａｌ ｉｏｎｓꎬｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｆｏｒ Ｆｅ２ ＋ .
研究较多ꎮ 因其五价电荷和原子尺寸与碳原子相近ꎬＮ 元素被
广泛用于掺杂碳量子点 [６] ꎮ 相对而言ꎬ金属元素掺杂研究较
少ꎬ特别是稀土元素 [７] ꎮ 综上所述ꎬ本论文采用一步水热法ꎬ以
ＡＰＥＧ 为碳源ꎬＬａＣｌ３ 为掺杂剂ꎬ制备 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子点ꎮ
１ 实验
１. １ 试剂与仪器
(５０ ~ ６０℃ ) ꎬ然后加入去离子水溶解ꎬ并通过 ０. ４５ｕｍ 的滤膜过
２. 衡阳师范学院 湖南省功能金属有机材料重点实验室ꎬ湖南 衡阳 ４２１００８)
摘要:采用一步水热法ꎬ以 ＡＰＥＧ 为碳源ꎬ以 ＬａＣｌ３ 为掺杂剂ꎬ制备了掺杂型碳量子点ꎬ并分析其光学性能ꎮ 实验结果表明:掺杂碳量子点
具有激发波长依赖性ꎬ其最大激发波长为 ３６０ｎｍꎬ发射峰为 ４６０ｎｍꎮ 酸ꎬ碱和盐均对碳量子点荧光强度产生影响ꎮ 所测的部分金属离子
ｓｏｕｒｃｅꎬＬａＣｌ３ ａｓ ｄｏｐａｎｔꎬ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅｉｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｐｏｓｓｅｓｓｅｄ
ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅꎬ ｔｈｅｉｒ ｍａｘｉｍａｌ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３６０ｎｍꎬ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｐｅａｋ ｍｏｖｅｄ ｔｏ ４６０ｎｍ.
关键词:掺杂碳量子点ꎻ水热合成法ꎻ光学性能
中图分类号:ＴＱ１２７. １ ＋ １ꎻＴＢ３８３. １ 文献标识码:Ａ 文章编号:１００８ － ０２１Ｘ(２０１９)２０ － ００１５ － ０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌａ( Ⅲ) Ｄｏｐｅｄ Ｃａｒｂｏｎ Ｑｕａｎｔｕｍ
种多样而受到了广泛的关注 [２ － ３] ꎮ 然而ꎬ碳量子点也存在一些
急需解决的问题ꎬ如发光集中在蓝光区域ꎬ碳量子点的发光机
制尚未明确和固态猝灭特性 [４ － ５] 等ꎮ 在解决这些问题的方法
中ꎬ以异元素掺杂和表面修饰等方法最为有效 [６] ꎮ
异元素掺杂包括金属元素掺杂和非金属元素掺杂ꎮ 常见
的掺杂非金属元素包括 Ｎ、Ｓ、Ｐ、Ｆ 和 Ｓｉꎬ其中以 Ｎ 和 Ｓ 元素掺杂
压片ꎬ然后在红外光谱仪下测定其红外光谱ꎮ
２ 结果与讨论
２. １ Ｌｎ( Ⅲ) 掺杂碳量子点的表观形态
所用的 试 剂 包 括: 烯 丙 基 聚 乙 二 醇 ( ＡＰＥＧ ) 和 氯 化 镧
( ＬａＣｌ３ ) ( ＡＲꎬ北京华威锐科化工有限公司) ꎬ其它试剂均为分
析纯ꎮ
所用的仪器包括:紫外可见分光亮度计( ＵＶ２５０１ＰＣꎬ日本
滤ꎬ最后放入烘箱干燥ꎮ
１. ２. ２ 性能测定
１. ２. ２. １ 荧光光谱
将碳量子点配成 ０. ０５ｍｇ / ｍＬꎬ测试其荧光性能ꎮ
１. ２. ２. ２ 紫外光谱
将合成碳量子点配成 ５μｇ / ｍＬ 的溶液ꎬ在紫外可见分光亮
度计上测定其紫外光谱ꎮ
１. ２. ３. ３ 红外光谱( ＩＲ)
取适量经真空干燥箱充分干燥实验制备的 Ｃ － ｄｏｔ 与 ＫＢｒ
dopedcarbonquantumdot?hydrothermalmethod?opticalproperty自从2004年xu等人1在制备单臂碳纳米管过程中发现荧光碳纳米粒子?碳量子点carbondots就因其优异的荧旋光性能良好的生物兼容性以及碳源材料来源广泛合成方法多种多样而受到了广泛的关注23?然而?碳量子点也存在一些急需解决的问题?如发光集中在蓝光区域?碳量子点的发光机制尚未明确和固态猝灭特性45等?在解决这些问题的方法中?以异元素掺杂和表面修饰等方法最为有效6?异元素掺杂包括金属元素掺杂和非金属元素掺杂?常见的掺杂非金属元素包括nspf和si?其中以n和s元素掺杂研究较多?因其五价电荷和原子尺寸与碳原子相近?n元素被广泛用于掺杂碳量子点6?相对而言?金属元素掺杂研究较少?特别是稀土元素7?综上所述?本论文采用一步水热法?以apeg为碳源?lacl3为掺杂剂?制备la掺杂碳量子点?1实验1
ｏｆ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｈｕｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ ＣｏｌｌｅｇｅꎬＨｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨｅｎｇｙａｎｇ ４２１００８ꎬＣｈｉｎａ)
Ａｂｓｔｒａｃｔ:Ｉｔ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｔｈｅ ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｖｉａ ｏｎｅ － ｓｔｅｐ ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｗｈｉｃｈ ＡＰＥＧ ｕｓｅｄ ａｓ ｃａｒｂｏｎ
岛津公司) ꎬ红外光谱仪( ＦＴＩＲ － ８７００ꎬ日本岛津公司) ꎬ荧光分
光亮度计( Ｆ － ７０００ꎬ日本日立公司) ꎬ电热鼓风干燥箱( ＧＺＸ －
９１４０ＭＢＥꎬ上海博迅实业有限公司医疗设备厂) ꎮ
１. ２ 实验步骤
１. ２. １ 稀土离子掺杂碳量子点的制备
将 １ｇ ＡＰＥＧ 与一定量的氯化镧溶解于 １０ｍＬ 水和 ５ｍＬ 无
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ: ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔꎻｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｍｅｔｈｏｄꎻｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ
自从 ２００４ 年 Ｘｕ 等人 [１] 在制备单臂碳纳米管过程中发现
荧光碳纳米粒子ꎬ碳量子点( ｃａｒｂｏｎ ｄｏｔｓ) 就因其优异的荧旋光
性能、良好的生物兼容性以及碳源材料来源广泛、合成方法多
第 ２０ 期
何云波ꎬ等:一步水热法合成 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子点及光学性能探讨
１５
一步水热法合成 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子及光学性能探讨
何云波１ ꎬ彭 钢１ꎬ２∗ ꎬ李 薇１ꎬ２ ꎬ刘 剑１ꎬ２ ꎬ康晓云１ ꎬ蒋 镁１
(１. 衡阳师范学院 化学与材料科学学院ꎬ湖南 衡阳 ４２１００８ꎻ
Ｄｏｔ Ｖｉａ Ｏｎｅ － ｓｔｅｐ Ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ Ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ
Ｈｅ Ｙｕｎｂｏ１ ꎬＰｅｎｇ Ｇａｎｇ１ꎬ２∗ ꎬＬｉ Ｗｅｉ１ꎬ２ ꎬＬｉｕ Ｊｉａｎ１ꎬ２ ꎬＫａｎｇ Ｘｉａｏｙｕｎ１ ꎬＪｉａｎｇ Ｍｅｉ１
(１. Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ ＳｃｉｅｎｃｅꎬＨｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ ＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙꎬＨｅｎｇｙａｎｇ ４２１００８ꎬＣｈｉｎａꎻ２. Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ
Ａｃｉｄꎬｂａｓｅ ａｎｄ ＮａＣｌ ｃｏｕｌｄ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｔｈｅ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｄｏｐｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ. Ｍｏｒｅｏｖｅｒꎬ ｉｔ ｑｕｅｎｃｈｅｄ ｔｈｅ
ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ ｉｎｔｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ａｆｔｅｒ ａｄｄｉｎｇ ｓｏｍｅ ｍｅｔａｌ ｉｏｎｓꎬｐａｒｔｉｃｕｌａｒｌｙ ｆｏｒ Ｆｅ２ ＋ .
研究较多ꎮ 因其五价电荷和原子尺寸与碳原子相近ꎬＮ 元素被
广泛用于掺杂碳量子点 [６] ꎮ 相对而言ꎬ金属元素掺杂研究较
少ꎬ特别是稀土元素 [７] ꎮ 综上所述ꎬ本论文采用一步水热法ꎬ以
ＡＰＥＧ 为碳源ꎬＬａＣｌ３ 为掺杂剂ꎬ制备 Ｌａ( Ⅲ) 掺杂碳量子点ꎮ
１ 实验
１. １ 试剂与仪器
(５０ ~ ６０℃ ) ꎬ然后加入去离子水溶解ꎬ并通过 ０. ４５ｕｍ 的滤膜过
２. 衡阳师范学院 湖南省功能金属有机材料重点实验室ꎬ湖南 衡阳 ４２１００８)
摘要:采用一步水热法ꎬ以 ＡＰＥＧ 为碳源ꎬ以 ＬａＣｌ３ 为掺杂剂ꎬ制备了掺杂型碳量子点ꎬ并分析其光学性能ꎮ 实验结果表明:掺杂碳量子点
具有激发波长依赖性ꎬ其最大激发波长为 ３６０ｎｍꎬ发射峰为 ４６０ｎｍꎮ 酸ꎬ碱和盐均对碳量子点荧光强度产生影响ꎮ 所测的部分金属离子
ｓｏｕｒｃｅꎬＬａＣｌ３ ａｓ ｄｏｐａｎｔꎬ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅｉｒ ｏｐｔｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ. Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｎ ｔｈａｔ ｃａｒｂｏｎ ｑｕａｎｔｕｍ ｄｏｔｓ ｐｏｓｓｅｓｓｅｄ
ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅꎬ ｔｈｅｉｒ ｍａｘｉｍａｌ ｅｘｃｉｔａｔｉｏｎ ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ ｗａｓ ３６０ｎｍꎬ ａｎｄ ｔｈｅｉｒ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｐｅａｋ ｍｏｖｅｄ ｔｏ ４６０ｎｍ.