实验7去痛片成分的薄层层析分析

CH3 N
N
OCH2CH3
CH3
阿司匹林
非那西汀
咖啡因
三 本实验涉及的基本操作
1 薄层板的铺制与活化 2 用薄层色谱分析去痛片成分
四 实验仪器
载玻片 每人2片，使用后洗净，交给老师。 层析缸 两人一个 毛细管 每人2根 样品 去痛片4人一片 标准样：2％阿司匹林的乙醇溶液
取少许邻硝基苯酚的晶体，放于干净的表面皿
上，用玻棒将它研成粉末并集成一堆。将熔口端向上，轻轻
地在桌面上敲击，以使粉末落入管中。取一支长约
30cm的玻璃管，垂直于一干净的表面皿上，将熔点管
从玻管上端自由落下，直到将样品装紧为止。为了要
使管内装入高约2—3 mm紧密结实的样品，一般需如此
实验7 去痛片成分的薄层层析分析
一 实验目的
1. 了解色谱法基本原理 2. 初步掌握薄层层析操作
二 实验原理
去痛片（索密痛）是应用最广泛的解热镇痛药，其主要成分有
阿司匹林、非那西汀和咖啡因等，这几种成分都能用薄层色谱方法
进行分析。
COOH O
O C CH3
NHCOCH3
O
H3C N O N
制板时要求薄层平滑均匀，为此，应将吸附剂调得稍稀些，否则，吸附 剂调得很稠，就很难做到均匀
五 实验内容
（3）点样 取2块制好的薄层板。分别在距一端1 cm处用铅笔轻轻划一横线作为起始线, 并用铅笔轻轻的画出所要点样的位置，取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在 一块板的起点线上点样。然后再点上标准品阿司匹林和非那西汀，点标准品时点 样后的毛细管一定要放回原先的瓶中，以免误放造成标准品污染。点样时，使毛 细管平面刚好接触到薄层即可，切勿点样过重而使薄层破坏。每块板上点3个点 ，1个未知样，两个标准品。
五 实验内容
（4）展开 用12：1的1，2-二氯乙烷：乙酸为展开剂，待样
点干燥后，小心放入已加入展开剂的层析缸中进行展 开，不要使样点浸入层析液中，点样一端应浸入展开 剂0.5 cm，观察展开剂前沿上升至离板的上端0.5-1 cm处时取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一 记号，晾干后在紫外灯下观察分离的情况，确定去痛 片成分。测定值和参考值误差在20％以下，即可肯定 为同一化合物。如误差超过 20％，则需重新点样并适 当增加展开剂中醋酸的比例。 （5）由上面分析结果计算个组分的比移值，确定药片中 的主要成分。
重复数次。一次不宜装入太多，否则不易装实。沾于
管外的粉末需拭去，以免污染加热浴液。
每人要装2只熔点管，做2个平行样。
4实验内容
3 测定
将提勒管垂直夹于铁架上，以水作为加热液体，剪 取一小段橡皮管，用此橡皮圈套将熔点管的上部与温 度计套在一起，样品紧贴温度计液球部分，安上带缺 口的胶塞，小心地伸入浴中。以小火缓缓加热。开始 时升温速度可以较快，到距离熔点20℃时，调整火焰 使每分钟上升约1－2℃。愈接近熔点，升温速度应愈 慢。记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固 体完全消失时（全熔）的温度计读数，即为该化合物 的熔程。
2％咖啡因的乙醇溶液 2％非那西汀的乙醇溶液 流动相：12：1的1，2-二氯乙烷：乙酸， l％的羧甲基纤维素钠水溶液，硅胶（GF254）
五 实验内容
（1）样品液的制备 领取去痛片一片，用玻璃钉研成粉状。用一小块棉球塞住一支玻璃漏斗
的颈部，将粉状药末转入其中，下面用小锥形瓶接液，取5ml 95％乙醇淋洗 药末，萃取液收集备用。 （2）薄层板的制备 取载玻片 2片，洗净晾干。 在50 mL烧杯中，放置3g 硅胶GF254，加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液8mL 调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片上，用手将 带浆的玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转动方向， 制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板，涂好硅胶的薄层板置于水平的玻璃 板上，在室温放置0.5h后，放人供箱中，缓慢升温至110℃，恒温 0.5 h， 取出，稍冷后置于干燥器中备用。
实验8 熔点测定
1 实验目的
1、了解熔点测定的意义； 2、掌握熔点测定的操作方法； 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测
定校正温度计的方法。
2基本操作
1 提勒管法测定熔点 2 熔点测定仪的使用 3 温度计的简单校正
3 仪器装置
4 实验内容
1 熔点管的制备
2 样品的装入

每人测定3组平行样，并如实记录实验结果。