纳米材料制备研究现状及其发展方向
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［!4］ ［!@］ 铝及复合粉末等 。宛传浩等 以正丙醇锆、 硝
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（ F2D GGH "I D " D IHJ"$#"） 。 ! 国防科技预研项目 第一作者： 张喜梅， 女， 博士， 讲师， 主要从事声化学及其应用方面的研究。 "G$G 年生，
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现代化工
!""" 年 # 月 超 细 镍 微 粒 在 低 温 下 继 续 保 持 超 顺 磁 性。
［5］ 通过实验证实了在低温确实存在 -./01234% 等人 磁的宏观量子隧道效应。这一效应与量子尺寸效应
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纳米材料的应用
在催化作用方面 纳米粒子表面活化中心多， 其催化活性和选择
。因此， 当粒子直径逐渐接近原子直径时，
表面原子占总原子的百分数急剧增加， 其作用就显 得异常明显， 故具有很大的化学活性， 纳米粒子的表 面积、 表面能及表面结合能都迅速增大。 当物质的体积减少时， 将会出现两种情形： 第一 种是物质本身的性质不发生变化， 仅电子的自由程、 磁体的磁区等与体积 （尺寸） 密切相关的性质发生变 化； 第二种是物质本身的性质也发生变化。在后种 情况下， 物质的性质由原来的无数个原子或分子组 成的集合体的属性变成有限个原子或分子结合的属 性。如大块金属中， 电子的细能级形成连续的能带， 而金属纳米粒子中， 电子的数量有限， 不能形成连续 的能带， 因而转化成各自分立的能级。一般来说， 半 径小于 "# $% 的金属纳米粒子， 在低温下就能观察 ［&］ 到这种能级分立的现象， 这就是体积效应 。 久保效应是指当粒子尺寸下降到最低值时， 费 米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现
应生成物是稳定的溶胶体系， 经放置一定时间转变 为凝胶， 其中含有大量液相， 需借助蒸发除去液体介 质， 而不是机械脱水。用溶胶-凝胶法反应温度较其 他方法低， 能形成亚稳态化合物， 纳米粒子的晶型、 粒度可控， 且粒子均匀度高， 纯度高， 反应过程易于 控制， 副反应少、 分相， 并可避免结晶等， 从同一种原 料出发， 改变工艺过程即可获得不同的产品。 采用 ./0-120 法可以生产很多种氧化物粉末， 目 前已报道的有莫来石、 堇青石、 尖晶石、 氧化锆、 氧化
［!］
一起， 确定了微电子器件进一步微型化的极限， 也限 定了采用磁带磁盘进行信息储存的最短时间。 由于纳米粒子有极高的表面能和扩散率， 粒子 间能充分接近， 从而范德华力得以充分发挥， 使得纳 米粒子之间、 纳米粒子与其他粒子之间的相互作用 异常强烈。这种作用提供了一系列特殊的吸附、 催 化、 螯合、 烧结等性能。
［""］ 外吸收原理可以改善人体微循环等功能性织物 。
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［"8］ 在军事上的应用
第 !" 卷第 # 期
张喜梅等： 纳米材料制备研究现状及其发展方向
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纳米技术将是 “未来驱动军事作战领域革命” 的 关键技术。与传统武器相比， 纳米武器具有许多不 同的特点： !武器装备系统超微型化。纳米技术使 武器的体积、 重量大大减少。用纳米技术制造的微 型武器， 其体积只有昆虫般大小， 却能像士兵一样执 行任务。"高度智能化。量子器件的工作速度比半 导体快 ! """ 倍， 采用量子器件取代半导体的纳米 技术， 可使现有雷达体积缩小数千分之一， 同时， 其 信息获取能力提高数百倍。用纳米材料作军用机器 人的 “皮肤” ， 可以使之具有比真人的皮肤还要灵敏 的 “触感” ， 从而能更有效地完成军事任务。 # 便于 大量使用。用纳米技术制造的微型武器系统， 其成 本将低得多， 运用也十分方便。利用纳米技术生产 出的纳米卫星重量小于 "#! $%， 一枚 “飞马座” 级的 运载火箭一次即可发射数百颗乃至数千颗卫星， 覆 盖全球， 完成侦察和信息转发任务。
第 !" 卷第 # 期 !""" 年 # 月
现代化工 O26’*. 7,’80+)9 -.61(/*=
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技 D E F / 技术 术进 进展 展
纳米材料制备研究现状及其发展方向 !
张喜梅 陈 玲 李 琳 郭祀远 （华南理工大学轻化工研究所， 广州 !"#$%"）
新材料的研制是当今科学研究中最为活跃的领 域之一。 一般来说， 材料的性能与其晶粒尺寸的关系极 为密切。当晶粒的尺寸减少时， 晶界相的相对体积 将增加， 因此， 晶界相占整个晶体的体积比例就增 大， 这时， 晶界相的作用对晶体整体性能的影响就非 常显著。此外， 由于界面原子排列的无序状态， 界面 原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的 变更， 故当晶粒尺寸小到一定程度时， 晶体材料的某 些性能势必产生变化。研究证实， 当晶粒尺寸小到 纳米量级时， 这类材料的性能将发生根本性的变化 以至突破， 这样一来， 原先适合于微米材料制备的理 论基础将不再适应纳米材料的制备， 因而， 纳米材料 的制备工艺和理论是目前整个材料科学的热门研究 内容 （如超微粉体学、 烧结动力学、 纳米材料物理、 纳 ［"］ 米材料的显微结构、 纳米材料的检测与表征等 ） 。 纳米材料是指那些尺度为 " K "## .8 的超微 ［I］ 粒， 经压制、 烧结或溅射而成的凝聚态固体 。由于 其粒径比光波短， 因此， 不仅必须借助于电子显微镜 来进行探索， 而且， 也表现出了许多与一般材料截然 不同的性能， 诸如高硬度、 高强度和陶瓷超塑性等。
［’］ 象。久保 早就采用一电子模型求得金属超微粒子
性会加大。例如利用纳米镍粉作为火箭固体燃料反
［6］ 应触媒， 燃烧效率可提高 "## 倍 ； 用 71 超微粒作 光解水催化剂， 比常规催化剂产率提高 8 9 + 个数量
级； 用粒径为 +# $% 的 :; 作环辛二烯加氢生成环辛 烯反应的催化剂， 选择性为 8"#， 而用传统 :; 催化剂
子又具有某种特殊的序。总之， 界面原子处于一种 特殊的原子状态， 是一种物质新态— — —纳米态。 当物质的粒子尺寸达到纳米数量级时， 将会表 现出优于同组分的晶态或非晶态的性质， 如熔点降 低、 体积小、 巨大的比表面积、 强烈的化学活性和催 化活性以及特殊的比热、 扩散、 光学、 电学、 磁学、 力 学、 烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、 体积效应、 久保效应等引起的。 所谓表面效应， 是指纳米粒子表面原子与总原 子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质 上的变化。研究表明， 固体表面原子与内部原子所 处的环境不同， 前者的周围缺少相邻的原子， 有许多 悬空键， 具有不饱和性质， 易与其他原子相结合而稳 定下来
本文在阐述纳米材料的结构、 性能及其应用的 基础上， 重点对这种新型材料的制备工艺与存在的 问题进行综述性探讨， 并提出了解决问题的方法。
9
纳米材料的结构与性能
［L］ 纳米态材料由两种结构组元构成 ： 晶体组元 和界面组元。晶体组元由所有晶粒中的原子组成， 这些原子都严格地位于晶格位置上； 界面组元由处 于各晶粒之间的界面原子组成， 这些原子由超微晶
［"#］ 要作用 。例如， 现已证实， 纳米陶瓷 =2)8 和 >;?8 在常温下具有很好的韧性和延展性能。德国 @2AABC
的能级间距! ( ! ! ) * + " ， 其中 ! ) 为费米能级， "为 微粒中的总原子数。显然， 对于宏观物体来说， 当 即对大粒子或宏观物体， 能级间距 " ! , 时， !! #， 几乎为零； 而对于纳米微粒， 由于 " 值的存在， !就 有一定的值， 即能级间距发生了分裂。当能级间距 大于热能、 磁能、 静磁能、 静电能、 光子能量或超导态 的凝聚能时， 就导致了纳米微粒的磁、 光、 声、 热、 电 以及超导电性与宏观特性都有显著的不同。 微观粒子具有贯穿势垒的能力， 称为隧道效应。 近年来， 人们发现一些宏观量， 例如微颗粒的磁化强 度、 量子相干器件中的磁通量以及电荷等亦具有隧 道效应， 它们可以穿越宏观系统的势垒而产生变化， 万方数据 故称为宏观的量子隧道效应， 用此概念可定性解释
粒的表面原子转化而来。超微晶粒内部的有序原子 与超微晶粒的界面无序原子各占薄膜总原子数的 !#M 。 界面原子结构由相邻晶粒的相对取向和边界的 倾角决定。如果晶粒取向是随机的， 则纳米材料的 所有晶粒间界将具有不同的原子结构， 此结构由不 同的原子间距表征。所有晶界的原子间距不同， 从 统计意义来说， 不具有择优的原子间距， 则这些界面 的平均结果将导致各种可能的原子间距取值， 亦即 可以认为界面组元的原子结构即不具有晶体的长程 序， 也不具有非晶态的短程序； 但从另一个意义上 说， 界面原子是由晶粒表面原子组成， 所以， 这些原
摘要 关键词 纳米材料因其独特的结构与性能而受到人们的关注。本文简要介绍了纳米材料的结构、 性能与应用， 重点研讨了其 纳米材料， 结构， 性能， 应用， 制备， 超声， 团聚
制备工艺和所存在的问题。提出利用超声的空化作用来防止团聚现象， 达到防止团聚的目的， 以期得到理想的纳米材料。
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32$A 大学的研究发现， =2)8 和 >;?8 纳米陶瓷材料在 而且烧结 6# 9 "6#D 内可产生约 "##E 的塑性形变， 温度降低， 能在比大晶粒样品低 ’##D 的温度下达 ［"］ 到类似于普通陶瓷的硬度 。 !"$ 在纺织物上的应用 根据纳米粒子的微观结构和光谱特性， 将其应 用于纺织物中， 可制造出各种功能性纺织物。经分 散处理或抗氧化处理的纳米粒子与粘胶纤维相混 后， 在一定条件下可以喷成为功能性粘胶纤维， 该功 能性粘胶纤维再与棉纱等混纺可织成各种功能性纺 织物， 如抗紫外线、 抗可见光、 抗电磁波以及通过红
［<］ 时， 其选择性仅为 8! 。
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在精细陶瓷材料方面 精细陶瓷是以人工合成的高纯度纳米粉末为原
料， 经过粉体处理、 成形、 烧结、 加工及设计等高技术 工艺， 制成的含微细结构及卓越性能的无机非金属 材料。它具有坚硬、 耐磨、 耐高温、 耐腐蚀的性能， 有 些陶瓷材料还具有能量转换、 信息传递功能等。此 外， 纳米陶瓷的高磁化率、 高矫顽力、 低饱和磁矩、 低 磁耗， 特别是光吸收效应都将成为材料开拓应用的 一个崭新领域， 并对高技术及新材料的发展产生重
酸钇 为 原 料， 用 ./0-120 法 制 得 纳 米 掺 钇 氧 化 锆 ［!5］ （A.B） 粉末， 其粒径在 =" C <" :9。 DEFE$2GE9E 等 以 (5 D@ .; （H(= D@） （ 和 .; （H(= D@） （ 混合 < &>’.） 4 >’H.） 物为原料， 经一系列处理后得到颗粒尺寸为 "#I C @ 然后在氩气中 ! @"" C ! 3""J 下热处 9 的凝胶体， $ 理， 得 到 粒 径 约 4" :9 的 !-.;( 粉 末， 其纯度达到
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纳米材料的应用
在催化作用方面 纳米粒子表面活化中心多， 其催化活性和选择
。因此， 当粒子直径逐渐接近原子直径时，
表面原子占总原子的百分数急剧增加， 其作用就显 得异常明显， 故具有很大的化学活性， 纳米粒子的表 面积、 表面能及表面结合能都迅速增大。 当物质的体积减少时， 将会出现两种情形： 第一 种是物质本身的性质不发生变化， 仅电子的自由程、 磁体的磁区等与体积 （尺寸） 密切相关的性质发生变 化； 第二种是物质本身的性质也发生变化。在后种 情况下， 物质的性质由原来的无数个原子或分子组 成的集合体的属性变成有限个原子或分子结合的属 性。如大块金属中， 电子的细能级形成连续的能带， 而金属纳米粒子中， 电子的数量有限， 不能形成连续 的能带， 因而转化成各自分立的能级。一般来说， 半 径小于 "# $% 的金属纳米粒子， 在低温下就能观察 ［&］ 到这种能级分立的现象， 这就是体积效应 。 久保效应是指当粒子尺寸下降到最低值时， 费 米能级附近的电子能级由准连续变为离散能级的现
应生成物是稳定的溶胶体系， 经放置一定时间转变 为凝胶， 其中含有大量液相， 需借助蒸发除去液体介 质， 而不是机械脱水。用溶胶-凝胶法反应温度较其 他方法低， 能形成亚稳态化合物， 纳米粒子的晶型、 粒度可控， 且粒子均匀度高， 纯度高， 反应过程易于 控制， 副反应少、 分相， 并可避免结晶等， 从同一种原 料出发， 改变工艺过程即可获得不同的产品。 采用 ./0-120 法可以生产很多种氧化物粉末， 目 前已报道的有莫来石、 堇青石、 尖晶石、 氧化锆、 氧化
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纳米技术将是 “未来驱动军事作战领域革命” 的 关键技术。与传统武器相比， 纳米武器具有许多不 同的特点： !武器装备系统超微型化。纳米技术使 武器的体积、 重量大大减少。用纳米技术制造的微 型武器， 其体积只有昆虫般大小， 却能像士兵一样执 行任务。"高度智能化。量子器件的工作速度比半 导体快 ! """ 倍， 采用量子器件取代半导体的纳米 技术， 可使现有雷达体积缩小数千分之一， 同时， 其 信息获取能力提高数百倍。用纳米材料作军用机器 人的 “皮肤” ， 可以使之具有比真人的皮肤还要灵敏 的 “触感” ， 从而能更有效地完成军事任务。 # 便于 大量使用。用纳米技术制造的微型武器系统， 其成 本将低得多， 运用也十分方便。利用纳米技术生产 出的纳米卫星重量小于 "#! $%， 一枚 “飞马座” 级的 运载火箭一次即可发射数百颗乃至数千颗卫星， 覆 盖全球， 完成侦察和信息转发任务。
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新材料的研制是当今科学研究中最为活跃的领 域之一。 一般来说， 材料的性能与其晶粒尺寸的关系极 为密切。当晶粒的尺寸减少时， 晶界相的相对体积 将增加， 因此， 晶界相占整个晶体的体积比例就增 大， 这时， 晶界相的作用对晶体整体性能的影响就非 常显著。此外， 由于界面原子排列的无序状态， 界面 原子键合的不饱和性能都将引起材料物理性能上的 变更， 故当晶粒尺寸小到一定程度时， 晶体材料的某 些性能势必产生变化。研究证实， 当晶粒尺寸小到 纳米量级时， 这类材料的性能将发生根本性的变化 以至突破， 这样一来， 原先适合于微米材料制备的理 论基础将不再适应纳米材料的制备， 因而， 纳米材料 的制备工艺和理论是目前整个材料科学的热门研究 内容 （如超微粉体学、 烧结动力学、 纳米材料物理、 纳 ［"］ 米材料的显微结构、 纳米材料的检测与表征等 ） 。 纳米材料是指那些尺度为 " K "## .8 的超微 ［I］ 粒， 经压制、 烧结或溅射而成的凝聚态固体 。由于 其粒径比光波短， 因此， 不仅必须借助于电子显微镜 来进行探索， 而且， 也表现出了许多与一般材料截然 不同的性能， 诸如高硬度、 高强度和陶瓷超塑性等。
［’］ 象。久保 早就采用一电子模型求得金属超微粒子
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［6］ 应触媒， 燃烧效率可提高 "## 倍 ； 用 71 超微粒作 光解水催化剂， 比常规催化剂产率提高 8 9 + 个数量
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子又具有某种特殊的序。总之， 界面原子处于一种 特殊的原子状态， 是一种物质新态— — —纳米态。 当物质的粒子尺寸达到纳米数量级时， 将会表 现出优于同组分的晶态或非晶态的性质， 如熔点降 低、 体积小、 巨大的比表面积、 强烈的化学活性和催 化活性以及特殊的比热、 扩散、 光学、 电学、 磁学、 力 学、 烧结等性能。而这些特性主要是由其表面效应、 体积效应、 久保效应等引起的。 所谓表面效应， 是指纳米粒子表面原子与总原 子数之比随粒径的变小而急剧增大后所引起的性质 上的变化。研究表明， 固体表面原子与内部原子所 处的环境不同， 前者的周围缺少相邻的原子， 有许多 悬空键， 具有不饱和性质， 易与其他原子相结合而稳 定下来
本文在阐述纳米材料的结构、 性能及其应用的 基础上， 重点对这种新型材料的制备工艺与存在的 问题进行综述性探讨， 并提出了解决问题的方法。
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纳米材料的结构与性能
［L］ 纳米态材料由两种结构组元构成 ： 晶体组元 和界面组元。晶体组元由所有晶粒中的原子组成， 这些原子都严格地位于晶格位置上； 界面组元由处 于各晶粒之间的界面原子组成， 这些原子由超微晶
［"#］ 要作用 。例如， 现已证实， 纳米陶瓷 =2)8 和 >;?8 在常温下具有很好的韧性和延展性能。德国 @2AABC
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粒的表面原子转化而来。超微晶粒内部的有序原子 与超微晶粒的界面无序原子各占薄膜总原子数的 !#M 。 界面原子结构由相邻晶粒的相对取向和边界的 倾角决定。如果晶粒取向是随机的， 则纳米材料的 所有晶粒间界将具有不同的原子结构， 此结构由不 同的原子间距表征。所有晶界的原子间距不同， 从 统计意义来说， 不具有择优的原子间距， 则这些界面 的平均结果将导致各种可能的原子间距取值， 亦即 可以认为界面组元的原子结构即不具有晶体的长程 序， 也不具有非晶态的短程序； 但从另一个意义上 说， 界面原子是由晶粒表面原子组成， 所以， 这些原
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制备工艺和所存在的问题。提出利用超声的空化作用来防止团聚现象， 达到防止团聚的目的， 以期得到理想的纳米材料。
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在精细陶瓷材料方面 精细陶瓷是以人工合成的高纯度纳米粉末为原
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