仪器分析期末试卷E卷
仪器分析期末试卷及答案
仪器分析（分值100分，时间：180分钟）一、单项选择题（46分，每小题2分，第9小题两空各1分）1、在原子发射光谱分析（简称AES）中，光源的作用是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合金中一些难激发的元素直接进行分析，则应选择（）.①直流电弧光源，②交流电弧光源，③高压火花光源，④电感耦合等离子体（简称ICP）光源2、在AES分析中，把一些激发电位低、跃迁几率大的谱线称为（）.①共振线，②灵敏线，③最后线，④次灵敏线3、待测元素的原子与火焰蒸气中其它气态粒子碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽，②罗伦兹变宽，③共振变宽，④自然变宽4、在原子吸收光谱（简称AAS）分析中，把燃助比与其化学反应计量关系相近的火焰称作（）.①中性火焰，②富燃火焰，③贫燃火焰，④等离子体炬焰5、为了消除AAS火焰法的化学干扰，常加入一些能与待测元素（或干扰元素）生成稳定络合物的试剂，从而使待测元素不与干扰元素生成难挥发的化合物，这类试剂叫（）.①消电离剂，②释放剂，③保护剂，④缓冲剂6、为了同时测定废水中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr，最好应采用的分析方法为（）.①ICP-AES，②AAS，③原子荧光光谱（AFS），④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分子吸收光谱中，把由于分子的振动和转动能级间的跃迁而产生的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV），②紫外可见吸收光谱，③红外光谱（IR），④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计比较，其突出的优点是（）.①可以扩大波长的应用范围，②可以采用快速响应的探测系统，③可以抵消吸收池所带来的误差，④可以抵消因光源的变化而产生的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中，C=O 的吸收波长λmax 最大的是（ ），最小的是（ ）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（ ）.①含有不饱和键，②含有共轭体系，③发生偶极矩的净变化，④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率比酮的C=O 振动频率高，这是因为（ ）所引起的.① I 效应，② M 效应，③ I < M ，④ I > M12）光谱仪.①AES ，②AAS ，③UV-VIS ，④IR13、氢核发生核磁共振时的条件是（ ）.①ΔE = 2 μ H 0，② E = h υ0，③ΔE = μ β H 0，④ υ0 = 2 μβ H 0 / h14、在下列化合物中，用字母标出的亚甲基和次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（ ）.H 3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄａｂ，④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中，既能实现能量聚焦又能实现方向聚焦，并使不同em 的离子依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（ ）质谱仪.①单聚焦，②双聚焦，③飞行时间，④四极滤质器16、一般气相色谱法适用于（ ）.①任何气体的测定，②任何有机和无机化合物的分离测定，③无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定，④无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在气相色谱分析中，影响组分之间分离程度的最大因素是（）.①进样量，②柱温，③载体粒度，④气化室温度18、涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是（）.①保留值，②分离度，③相对保留值，④峰面积19、分离有机胺时，最好选用的气相色谱柱固定液为（）.①非极性固定液，②高沸点固定液，③混合固定液，④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采用的基准物是（）.①苯，②正庚烷，③正构烷烃，④正丁烷和丁二烯21、当样品较复杂，相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定，要准确测定保留值有一定困难时，可采用的气相色谱定性方法是（）.①利用相对保留值定性，②加入已知物增加峰高的办法定性，③利用文献保留值数据定性，④与化学方法配合进行定性22、气相色谱分析使用热导池检测器时，最好选用（）做载气，其效果最佳.① H2气，② He气，③ Ar气，④ N2气23、在液相色谱分析中，提高色谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减小填料粒度，②适当升高柱温，③降低流动相的流速，④降低流动相的粘度二、判断题（正确的打√，错误的打╳）（14分，每小题2分）1、凡是基于检测能量作用于待测物质后产生的辐射讯号或所引起的变化的分析方法均可称为光分析法.（）2、用电弧或火花光源并用摄谱法进行AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原子吸收分光光度计，既可以消除光源和检测器不稳定的影响，又可以消除火焰不稳定的影响.（）4、朗伯比尔定律既适用于AAS的定量分析，又适用于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中，化学键的力常数K越大，原子折合质量µ越小，则化学键的振动频率越高，吸收峰将出现在低波数区，相反则出现在高波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中，把化学位移相同且对组外任何一个原子核的偶合常数也相同的一组氢核称为磁等价，只有磁不等价的核之间发生偶合时才会产生峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中，质荷比大的离子偏转角度大，质荷比小的离子偏转角度小，从而使质量数不同的离子在此得到分离.（）三、填空题（14分，每小题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析.2.AES定性分析方法叫（），常用的AES半定量分析方法叫（）.3.在AAS分析中，只有采用发射线半宽度比吸收线半宽度小得多的（），且使它们的中心频率一致，方可采用测量（）来代替测量积分吸收的方法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性.5.把原子核外电子云对抗磁场的作用称为（），由该作用引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离子峰、（）离子峰、碎片离子峰、重排离子峰、亚稳离子峰和多电荷离子峰.7.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、火花光源比较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采用锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中，影响基团频率内部因素的电子效应影响都有哪些？（6分）4、何谓色谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历人员报考硕士研究生加试科目仪器分析标准答案一、46分（每小题2分，第9小题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②，③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①二、14分（每小题2分）1、√，2、╳，3、╳，4、√，5、╳，6、√，7、╳三、14分（每小题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率)，强度（或黑度、峰高）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）比较法，谱线强度（或谱线黑度、标准系列）比较法或数线（显线）法3、锐线光源，峰值吸收4、生色团，助色团5、屏蔽效应，化学位移6、分子，同位素7、柱效，分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电火花光源系电光源，所用的两个电极之间一般是空气，在常压下，空气里几乎没有电子或离子，不能导电，所以一般要靠高电压击穿电极隙的气体造成电离蒸气的通路（或通电情况下使上下电极接触产生热电子发射后再拉开）方能产生持续的电弧放电和电火花放电.而ICP光源是由高频发生器产生的高频电流流过围绕在等离子体炬管（通入氩气）外的铜管线圈，在炬管的轴线方向上产生一个高频磁场，该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩气离子而产生一个垂直于管轴方向上的环形涡电流，这股几百安培的感应电流瞬间就将通入的氩气加热到近万度的高温，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子炬.由于电磁感应产生的高频环形涡电流的趋肤效应使得等离子炬中间形成一个电学上被屏蔽的通道，故具有一定压力的氩载气就可以载带着被雾化后的试样溶液气溶胶粒子而进入该中心通道被蒸发和激发，从而具有稳定性高、基体效应小、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.而电弧和火花光源的放电稳定性一般较差，放电区的温度又较ICP低且不均匀，一般又在空气中放电等，其基体干扰和第三元素影响较大，自吸现象较严重，从而使元素谱线的绝对强度不能准确测定而需采用测定其相对强度的办法即内标法进行定量分析，由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题，即使如此，其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是一种直接对固体样进行定性和半定量分析较为简单方便和实用的廉价光源而已.2、（6分）答：能发射出谱线强度大、宽度窄而又稳定的辐射源叫锐线光源.在原子吸收光谱（AAS）分析中，为了进行定量分析，需要对吸收轮廓线下所包围的面积（即积分吸收）进行测定，这就需要分辨率高达50万的单色器，该苛刻的条件一般是难以达到的.当采用锐线光源后，由于光源共振发射线强度大且其半宽度要比共振吸收线的半宽度窄很多，只需使发射线的中心波长与吸收线的中心波长一致，这样就不需要用高分辨率的单色器而只要将其与其它谱线分开，通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度，即把共振发射线（锐线）当作单色光而测量其峰值吸光度即可用朗伯-比尔定律进行定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电子效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性，通过静电诱导作用，引起分子中电子分布的变化，改变了键力常数，使键或基团的特征频率发生位移的现象.如，电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原子相连时，由于诱导效应发生氧原子上的电子转移，导致C=O 键的力常数变大，因而使C=O 的红外吸收峰向高波数方向移动，元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向高波数移动越大.②中介效应（M 效应）：它是指一些具有孤对电子的元素（如氮），当它与C=O 上的碳相连时，由于氮上的孤对电子与C=O 上的∏电子发生重叠，使它们的电子云密度平均化，造成C=O 键的力常数减小，使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共面性，使电子云密度平均化，造成双键略有伸长、单键略有缩短，从而使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如，烯烃双键与C=O 共轭时，就使C=O 吸收峰向低波数移动，其共轭程度越大、则向低波数位移越大.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度，它是指相邻两色谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之比，即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两色谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时，两峰总有部分重叠；当Rs = 1时，两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时，两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因而用Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在一个分析周期内，炉温连续地随时间由低温到高温线性或非线性地变化，以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出，从而改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物，用可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进行分离分析的一种技术方法.“仪器分析”部分（分值：15分，时间：27分钟）一、单项选择题（7分）1、在原子发射光谱（AES）的摄谱法中，把感光板上每一毫米距离内相应的波长数（单位为Å），称为（）.①色散率，②线色散率，③倒线色散率，④分辨率2、在一定程度上能消除基体效应带来的影响的原子吸收光谱（AAS）分析方法是（）.①标准曲线法，②标准加入法，③氘灯校正背景法，④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波，产生红外吸收光谱图，那么其分子结构中必定（）.①发生偶极矩的净变化，②含有不饱和键，③含有共轭体系，④具有对称性４、在下列化合物中，用字母标出亚甲基或次甲基质子的化学位移值从大到小的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ，②ａｂｄｃ，③ｃｄｂａ，④ｃｄａｂ５、某化合物相对分子质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08，2H：0.016，15N：0.38），则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3，②C4H2N2O4，③CH3I，④C11H106、一般气相色谱法适用于（）.①任何气体的测定，②任何有机化合物的测定，③无腐蚀性气体与易挥发的液体和固体的分离与测定，④无腐蚀性气体与在气化温度下可以气化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中，C=O的吸收波长λ最大的是（），最小的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④二、 填空题（8分）1、采用电弧和火花光源的原子发射光谱定量分析的方法是（ ），其基本关系式为（ ）.2、共振荧光是指气态的基态原子吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（ ）的光，它是原子吸收的（ ）过程.3、在紫外吸收光谱中，C H 2C CH 3O 分子可能发生的电子跃迁类型有σσ*、σ*、（ ）和（ ）；的λmax （ ）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（ ）和（ ）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5，炔氢为1.8 - 3.0，这是由于（ ）引起的.6、在磁场强度H 恒定，而加速电压V 逐渐增加的质谱仪中，首先通过狭缝的是e m 最（ ）的离子，原因是V 与em 的关系式为（ ）. 7、在色谱分析中，衡量柱效的指标是（ ），常用色谱图上两峰间的距离衡量色谱柱的（ ），而用（ ）来表示其总分离效能的指标.8、气相色谱仪中采用的程序升温技术多适用于（ ）很宽的混合物；液相色谱中的梯度洗脱主要应用于分离（ ）相差很大的复杂混合物...“仪器分析”部分的标准答案一、单项选择题1.③，2. ②，3. ①，4. ④，5. ③，6. ④，7. ②、③二、填空题1、内标法，acbR lglglg+=或者aCbS lglgγγ+⋅=∆2、相同波长，逆3、*→ππ、*→πn；小4、跃迁几率，偶极矩5、磁各向异性6、大，emRHV m222=7、理论塔板数n（或板高），选择性，分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围，分配比。
仪器分析试卷及答案(四套)
仪器分析试卷及答案（四套)仪器分析试卷1系别＿＿＿＿＿＿学号＿＿＿＿＿＿＿姓名＿＿＿＿＿＿成绩＿＿＿＿＿＿＿一、选择题（共16题30分）1. 2 分在色谱定量分析中，若A 组分的相对质量校正因子为1。
20，就可以推算它的相对质量灵敏度为：( ）（1) 2 ×1.20 （2) 0。
833(3） 1.20×A 的相对分子质量(4） 1.20÷A 的相对分子质量2。
2分带光谱是由下列哪一种情况产生的？（）（1）炽热的固体（2）受激分子(3) 受激原子(4）单原子离子3. 2 分原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除（）(1)光源透射光的干扰(2)原子化器火焰的干扰(3）背景干扰(4)物理干扰4。
2 分pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于（）(1) 内外玻璃膜表面特性不同（2) 内外溶液中H+浓度不同(3）内外溶液的H+活度系数不同（4）内外参比电极不一样5。
2 分分配系数是指在一定温度、压力下，组分在气—液两相间达到分配平衡时（）（1）组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比（4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6. 2 分在GC分析中, 两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？( )（1)增加柱长(2）使用更灵敏的检测器（3)进样速度较慢(4)改变固定液的性质7. 2 分某化合物的1HNMR谱图上, 出现两个单峰, 峰面积之比（从高场至低场)为3:1 是下列结构式中( )(1) CH3CHBr2 (2）CH2Br—CH2Br (3）CHBr2-CH2Br （4）CH2Br—CBr(CH3)2 8. 2 分分子离子峰弱的化合物是：(）(1)共轭烯烃及硝基化合物(2)硝基化合物及芳香族(3)脂肪族及硝基化合物(4）芳香族及共轭烯烃9。
2 分相色谱-质谱联用分析中，常用的载气是（)（1）He (2)N2 (3)Ar （4)CO210. 2 分对于一对较难分离的组分现分离不理想,为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为（）（1) 改变载气速度(2）改变固定液(3）改变载体（4）改变载气性质11. 2 分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时，需采用的火焰为( ）(1)乙炔—空气(2）乙炔-笑气（3）氧气-空气(4)氧气—氩气12. 2 分K I O4法氧化Mn2+到MnO4－,然后用分光光度法测定，选择合适的空白为( ）(1) 蒸馏水(2）试剂空白(3）除K I外的试剂空白（4) 不含K I O4的溶液空白13. 2 分原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是( ）（1）愈严重（2) 愈不严重(3) 基本不变(4）不变14. 2 分用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数ε，测定值的大小决定于（）(1) 配合物的浓度(2）配合物的性质(3) 比色皿的厚度(4) 入射光强度15. 1 分已知:h=6。
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案
《仪器分析技术》期末考试复习题及答案一、选择题（2分41=82分）1.原子发射光谱的产生是由（）A原子的次外层电子在不同能态问跃迁B原子的外层电子在不同能态间跃迁(正确答案)C原子外层电子的振动和转动D 原子核的振动2.石墨炉原子吸收光谱仪的升温程序如下：（）A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化(正确答案)D 净化、干燥、灰化和原子化3.原子吸收光谱法是基于气态原子对光的吸收符合（），即吸光度与待测元素的含量成正比而进行分析检测的。
A 多普勒效应B 光电效应C 朗伯-比尔定律(正确答案)D 乳剂特性曲线4.液相色谱中通用型检测器是（）。
A 紫外吸收检测器(正确答案)B 示差折光检测器C 热导池检测器D 荧光检测器5.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是（）。
A 离子交换色谱(正确答案)B 分配色谱C 吸附色谱D 凝胶色谱6.下列哪种方法是由外层电子跃迁引起的？（）A 原子发射光谱和紫外吸收光谱(正确答案)B 原子发射光谱和核磁共振谱C 红外光谱和Raman光谱D 原子光谱和分子光谱7.C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质（）A 化学计量型B 贫燃型C 富燃型(正确答案)D 明亮的火焰8.原子吸收光谱法是一种成分分析方法, 可对六十多种金属和某些非金属元素进行定量测定, 它广泛用于（）的定量测定。
A 低含量元素(正确答案)B 元素定性C 高含量元素D 极微量元素9.原子吸收分光光度计由光源、（）、单色器、检测器等主要部件组成。
A 电感耦合等离子体B 空心阴极灯C 原子化器(正确答案)D 辐射源10.原子吸收光谱分析仪的光源是（）A 氢灯B 氘灯C 钨灯D 空心阴极灯(正确答案)11.原子吸收光谱分析仪中单色器位于（）A空心阴极灯之后B原子化器之后(正确答案)C原子化器之前D空心阴极灯之前12.原子吸收光谱分析中，乙炔是（）A 燃气－助燃气B 载气C 燃气(正确答案)D 助燃气13.原子吸收光谱测铜的步骤是（）A开机预热－设置分析程序－开助燃气、助燃气－点火－进样－读数(正确答案)B开机预热－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－进样－读数C 开机预热－进样－设置分析程序－开助燃气、燃气－点火－读数D 开机预热－进样－开助燃气、燃气－设置分析程序－点火－读数14.原子吸收光谱光源发出的是（）A. 单色光(正确答案)B. 复合光C. 白光D. 可见光15.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是（）A 控制燃烧速度B增加燃气和助燃气预混时间C提高试样雾化效率D选择合适的吸收区域(正确答案)16.双光束原子吸收分光光度计不能消除的不稳定影响因素是（）A 光源B原子化器(正确答案)C检测器D放大器17.某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达：（）A < 0.5nmB < 0.2nm(正确答案)C < 1nmD < 5nm18.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为（）A.钨灯B.能斯特灯C.空心阴极灯(正确答案)D.氘灯19.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是（）A.原子光谱B.分子光谱C.可见分子光谱(正确答案)D.红外光谱20. 石墨炉原子吸收光度法的特点是（）。
渤海大学 仪器分析 期末考试试卷及参考答案
第 1 页 共 6 页 渤海大学20 级 专升本(食品科学与工程专业)第四学期《仪器分析》试卷题号一 二 三 四 五 六 总分 得分选择题（2*50）1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是（ ）A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力C ．测定时必须使用同一支粘度计D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意A ．保持垂直B ．保持水平C ．紧靠恒温槽内壁D ．可任意放置3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是A ．玻璃电极B ．甘汞电极C ．铂黑电极D ．光亮电极4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( )A ．低周档B ．高周档C ．×102档D ．×103档5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( )A ．电桥两端电压B ．流过电桥的电流大小C ．电流对消是否完全D ．电压对消是否完全6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( )A ．减小液体的接界电势B ．增加液体的接界电C ．减小液体的不对称电势D ．增加液体的不对称电势7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( )A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量B ．在铜—锌电池中，铜为正极C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则( )A ．无法验证是几级反应B ．可验证是一级反应C 可验证是二级反应D ．可验证是三级反应9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( )A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜C ．称量后必须用纸擦净表面D ．称量前必须用纸擦净表面10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( )A ．防止压力的增大造成漏气B ．防止压力的减小造成漏气C ．准确读取体积数D ．准确读取压力数11、对电导率测定，下面哪种说法是正确的 ( ) A.测定低电导值的溶液时，可用铂黑电极；测定高电导值的溶液时，可用光亮铂电极 B.应在测定标准溶液电导率时相同的温度下测定待测溶液的电导率 C.溶液的电导率值受温度影响不大 D.电极镀铂黑的目的是增加电极有效面积，增强电极的极化 12、下列说法错误的是 ( ) A.醋酸电位滴定是通过测量滴定过程中电池电动势的变化来确定滴定终点 B.滴定终点位于滴定曲线斜率最小处C.电位滴定中，在化学计量点附近应该每加入0.1～0.2mL 滴定剂就测量一次电动势D.除非要研究整个滴定过程，一般电位滴定只需准确测量和记录化学计量点前后1～2mL 的电动势变化即可 13、下面说法错误的是 ( ) A. 电导率测量时，测量讯号采用直流电 B. 可以用电导率来比较水中溶解物质的含量 C 测量不同电导范围，选用不同电极D 选用铂黑电极可以增大电极与溶液的接触面积减少电流密度 14、下面说法正确的是 ( ) A.用玻璃电极测定溶液的pH 值时，它会受溶液中氧化剂或还原剂的影响 B.在用玻璃电极测定pH>9的溶液时，它对钠离子和其它碱金属离子没有响应 C.pH 玻璃电极有内参比电极，因此整个玻璃电极的电位应是内参比电极电位和膜电位之和 D.以上说法都不正确 15、pNa2表示 ( ) A.溶液中Na +浓度为2mol/L B.溶液中Na +浓度为102mol/L C.溶液中Na+浓度为10-2mol/L D.仅表示一个序号，与浓度无关 16、关于pNa 测定，下面说法错误的是 ( ) A.测定用的高纯水或溶液都要加入碱化剂 B.电池的电动势与溶液pNa 值符合能斯特方程 C.在用一种pNa 值的溶液定位后，测第二种溶液的pNa 值时，误差应在0.05之内 D.已知某待测溶液的pNa 值为5，最好选用pNa2和pNa4标准溶液来校准仪器 17、关于碱化剂的说法错误的是 ( ) A.碱化剂可以是Ba(OH)2，也可以是二异丙胺 B.加碱化剂的目的是消除氢离子的干扰 C.加碱化剂的目的不仅是消除氢离子的干扰，同时还消除钾离子的干扰 D.碱化剂不能消除钾离子的干扰 18、下面说法错误的是 ( ) A.pNa 值越大，说明钠离子浓度越小 B.pNa 值越大，说明钠离子浓度越大 C.测量水中pNa 值时，常会看到读数先达到一个较大值，然后逐渐变小 D.测量pNa 值时，应将电极插入溶液中轻轻摇动烧杯，待读数稳定后读数 19、下列说法错误的是 ( ) A.pH 值与电动势无关 B.电动势的差值每改变0.059V ，溶液的pH 值也相应改变一个pH 单位 C.pH 值电位法可测到0.01pH 单位 D.溶液的pH 值与温度有关 20、邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入 ( ) A ．邻二氮杂菲、NaAc 、盐酸羟胺 B ．盐酸羟胺、NaAc 、邻二氮杂菲 C ．盐酸羟胺、邻二氮杂菲、NaAc D ．NaAc 、盐酸羟胺、邻二氮杂菲 21、在重量法测定硫酸根实验中，过滤时采用的滤纸是 ( ) A 中速定性滤纸 B 中速定量滤纸 C 慢速定性滤纸 D 慢速定量滤纸 22、在重量法测定硫酸根实验中，硫酸钡沉淀是 ( )A 非晶形沉淀B 晶形沉淀C 胶体D 无定形沉淀。
仪器分析试期末考试试卷答案
仪器分析试期末考试试卷答案仪器分析试题库3参考答案一、选择题1.C2.C3.A4.C5.A6.C7.D8.D9.C 10.A 11.B 12.C 13.B 14.A 15.C 16.D 17.D 18.E 19.C 20.D21.C 22.D 23.E 24.A 25.C 26.E 27.A 28.C 29.D 30.C二、解释下列名词1.摩尔吸光系数：在吸光分析中，是吸光物质在特定波长和溶剂的情况下的一个特定常数，在数值上等于1mo?·L-1吸光物质在1cm 光程中的吸光度。
其单位为L·mo?-1·cm-1。
2.发色团：凡是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团，主要是具有不饱和或未成对电子的基团。
3.非红外活性振动：分子振动不能引起偶极矩变化，分子不能吸收红外辐射，这样的振动为非红外活性振动。
4.保留时间：从进样开始到色谱峰最大值出现时所需要的时间，称为保留时间，用符号t R 表示，是物质定性的指标。
5.死体积：不被保留的组分通过色谱柱所消耗的流动相的体积，可由死时间确定。
6.共振线：在AAs法中，由基态电子从基态能级跃迁至第一激发态所产生的吸收谱线称为共振线，是特征线。
7.激发电位和电离电位：将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以ev为单位。
使原子电离所需要的最小能量称为电离电位（U），也用ev为单位。
8.原子线和离子线：原子线：原子的外层电子跃迁时发射的谱线叫原子线。
离子线：原子最外层电子激发到无穷远处，剩下的离子的外层电子跃迁时发射的谱线叫离子线。
9.半波电位：就是电流等于扩散电流一半时的电位，在一定组分和浓度的底液中，任一物质的可逆极谱波的半波电位是一个常数，不随该物质的浓度变化而变化。
10.支持电解质：在电解液中加入能消除迁移电流，并在该条件下不能起电解反应的惰性电解质称为支持电解质。
11.极谱波：极谱法是通过极谱电解过程所获得的电流一电压（i 一V）曲线来实现分析测定的，所得的这条曲线称为极谱波。
仪器分析试卷及答案三篇
仪器分析试卷及答案三篇篇一：仪器分析试卷20XX年一、选择题(共15题22分)1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( )(1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm）( ) 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax(1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b3.可见光的能量应为( )(1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV(3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( )(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( )(1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( )(1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4)9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( )(1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310.某化合物的相对分子质量Mr=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( )(1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( )(1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( )(1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子 (2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子 (4)质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰(3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰二、填空题(共15题33分)1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是____红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量_________________和___分子的振动方式能产生偶极矩的变化。
仪器分析试期末考试试卷
仪器分析试期末考试试卷一.选择题说明：每题只有一个正确答案，将答案前的字母写在答题纸上。
1.紫外光谱的电磁波谱范围是（A）400～760nm (B) 0.75～2.5μm (C)200～400nm (D) 2.5～25μm(E) 50～1000μm2.下列化合物中，羟基作为助色团的化合物是(A) -CH2OH(B) -OH (C) -OH(D) CH2-CH-CH2 (E)CH3-CH-CH=CH2| | | |OH OH OH OH3.H2O在红外光谱中出现的吸收峰数目为(A) 3 (B) 4 (C) 5 (D) 2 (E) 14.能在近紫外光区产生吸收峰的电子跃迁为(A)n—σ* (B)σ—σ* (C) π—π* (D)σ—π* (E)π—σ*5.在红外光谱中，>C=O的伸缩振动吸收峰出现的波数(cm_1)范围是(A) 1900～1650 (B) 2400～2100 (C) 1600～1500 (D) 1000～650(E) 3750～30006.下列分子中，紫外吸收最大吸收波长(λmax)最长的是(A) (B) (C) -CH=CH2(D) CH2=CH2(E) CH2=CH-CH=CH27.测定血中碳氧血红蛋白饱和度时，加入Na2S2O4是为了还原(A) HbO2与HbCO (B) HbCO (C) Hb (D) MetHb与HbO2(E) MetHb与HbCO8.下列分子中，不能产生红外吸收的是(A) CO (B) H2O (C) SO2(D) H2(E) CO29.在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于(A) 0 (B) 0.5 (C) 1.5 (D) 1.0 (E) 2.010.当气相色谱的色谱条件相同时，下列说法正确的是(A) 同一物质的tR 相同 (B) 同一物质的tR不同 (C)同一物质的VR不同(D) 不同物质的峰面积相同，则含量相等（E）不同物质的死时间不同分别为2.4分和3.2分，峰底宽均为4mm，纸速 11.某GC谱图中两色谱峰的tR为10mm/分，则两峰的分离度为(A) 0.2 (B) 2.0 (C) 1.5 (D) 1.2 (E) 1.012.表示原子吸收线轮廓的特征值是(A) 积分吸收 (B) 峰值吸收 (C) 中心频率与半宽度 (D) 主共振线（E）基态原子数13.在AAS法中，石墨炉原子化法与火焰原子化法相比，其优点是(A) 背景干扰小 (B) 灵敏度高 (C) 基体效应小(D) 操作简便（E）重现性好14.对于气相色谱内标物的选择，下列说法不正确的是(A) 与被测组分的分离度越大越好 (B) 加入量应接近于被测组分(C) 应选样品中不存在的物质 (D) 应与被测组分的物理化学性质接近（E）不与待测组分发生化学反应15.原子吸收谱线变宽的最重要原因是(A) 自然变宽 (B) 压力变宽 (C) 多普勒变宽 (D) 发射线的宽度（E）以上都不是16.在气相色谱法中，TCD是指(A) 毛细管色谱柱 (B) 色谱固定相 (C) 电子捕获检测器(D) 热导检测器（E）火焰离子化检测器17.下列化学键的伸缩振动所产生的吸收峰波数最大的是(A) C=O (B) C-H (C) C-O (D) O-H （E）C=C18.两种物质的溶液，在紫外区均有吸收，如测定时使用的样品池相同、入射光波长相同、样品的浓度也相同，下列说法正确的是(A)两溶液吸光度相同（B）两溶液的透射率相同（C）摩尔吸光系数相同（D）比吸收系数相同（E）以上都不对19．表示红外分光光度法通常用(A)HPLC (B)GC (C) IR (D)TLC （E）AAS20.原子吸收分光光度法采用的光源是（A）碘钨灯(B) 氘灯(C) 钨灯(D) 空心阴极灯（E）以上都不是21.在气相色谱法中，用于乙醇测定的固定相为（A）角鲨烷（B）SE-30 （C）PEG9000 （D）OV-17 （E）OV-1R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O >>>R-C-H > 22．用气相色谱法定性是依据(A) 色谱峰面积 (B) 色谱峰高 (C) 色谱峰宽度 (D) 保留时间（E ）色谱峰的半宽度23.气相色谱最常用的流动相是（A ）空气 （B ）氧气 （C ）二氧化碳气 （D ）乙炔气 （E ）氮气24.用气相色谱法定量通常根据（A ）色谱峰面积 （B ）保留时间 （C ）保留体积 （D ）相对保留值（E ）分配系数25.红外光可引起物质的能级跃迁是(A)分子的电子能级的跃迁，振动能级的跃迁，转动能级的跃迁(B)分子内层电子能级的跃迁 (C)分子振动能级及转动能级的跃迁(D)分子转动能级的跃迁 （E ）以上都不是26.下列各答案中，>C=O 伸缩振动频率大小顺序正确的是(A). ( B).(C). (D).(E).27.下列说法中，正确的是(A)ν>C=O 的顺序为 (B)ν>C=O 的顺序为(C)ν>C=O 的顺序为 (D). ν>C=O 的顺序为(E).ν>C=O 的顺序为28.在下列跃迁中，吸收光波长最大的是（A ）σ→σ* （B ）n →σ* (C) n →π* (D) π→π* O O O >>O O O <<O O O =>O O O==R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-F O R-C-H <<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO =R-C-H ====R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO R-C-H <=<<<R-C-R R-C-Cl R-C-F F-C-FO >R-C-H =>>>OO O<<29.两色谱峰的峰底宽相等，且它们t R之差等于峰底宽的1.5倍，则两峰的分离度R为(A)0.3 (B)2.0 (C)1.8 (D)1.5 (E)3.030.在AAS法中，下列干扰对分析结果产生正误差的是（A）化学干扰 (B)电离干扰 (C)背景干扰 (D)物理干扰 (E)光谱通带内存在着非吸收线二.解释下列名词1.摩尔吸光系数2.发色团3.非红外活性振动4.保留时间5.死体积6.共振线7.激发电位和离子电位8.原子线和离子线9.半波电位10.支持电解质 11.极谱波 12.极限扩散电流 13.谱线的自吸 14.黑度15.光谱通带三.回答下列问题1.为什么紫外光谱都是带状光谱？2.红外光谱产生的条件有哪些？的振动类型有哪些？3.>CH24.AAS与UV-VIS的主要区别有哪些？5．气相色谱定量的方法有几种？各有哪些优缺点？6.朗伯-比耳定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？二者之间的关系是什么？7.什么是吸收光谱曲线？什么是标准曲线？它们有何实际意义？利用标准曲线定量分析时可否使用透光度T和浓度c为坐标？8.摩尔吸光系数的物理意义是什么？其大小和哪些因素有关？在吸光光度法中摩尔吸光系数有何意义？9.什么是色谱图？10.何谓积分吸收？何谓峰值吸收？为什么AAS法中常采用峰值吸收测量而不应用积分吸收测量？11.什么是吸收带？紫外光谱的吸收带有哪些类型？各种吸收带有哪些特点？并指出各种吸收带在有机化合物中的哪些基团、化学键、和分子中存在？12.原子吸收光谱法中的干扰有哪些？简述抑制各种干扰的方法。
2020-2021某大学《现代仪器分析》期末课程考试试卷(含答案)
2020-2021《现代仪器分析》期末课程考试试卷适用专业： 考试日期：试卷所需时间：120分钟 闭卷 试卷总分100分一、填空题（15空，共15分）：1、 仪器分析按其原理分类，可分为__________，__________，____________三大类。
常适用于__________含量组分的分析。
2、 荧光发射光谱是固定 波长，以 为横坐标， 为纵坐标的谱图。
3、 在红外光谱中通常把4000～1300cm -1的区域称为___________，把 1300～400cm -1的区域称为______________。
4、 气相色谱分析中常用的通用检测器有_________________, _______________ 。
前者是 _____________________型，而后者是___________________型。
5、 采用分光光度法同时测定双组分混合物各组分含量时，常采用 法和 法等。
二、 选择题（在正确的答案上打“√”）（共20题，共40分）：1、原子发射光谱是下列哪种跃迁产生的？① 辐射能对气态原子中外层电子的激发 ② 辐射能对气态原子中内层电子的激发 ③ 电热能对气态原子中外层电子的激发 ④ 电热能对气态原子中内层电子的激发 2、紫外可见分光光度计中，常用的光源是：①白炽灯、氢灯 ②电弧、火花 ③ICP ④空心阴极灯 3、原子荧光光谱仪与原子吸收光谱仪结构上的主要区别在于：①光源 ② 光路 ③单色器 ④检测器4、某非溶性化合物，在200～400nm 有吸收，当测定其紫外-可见光谱时，应选用的合适溶剂是：①正丁烷 ②丙酮 ③甲酸甲脂 ④乙醚5、用离子选择性电极进行测量时，需要磁力搅拌器搅拌溶液，这是为了： ①减小浓差极化 ②缩短响应时间 ③降低电极内阻 ④消除液接电位6、关于红外光谱法，下列说法正确的是：①红外光谱法只用于化合物的结构表征 ②红外光谱法中，水是很好的溶剂 ③光电倍增管可用作红外光谱检测器④傅立叶变换红外光谱仪比普通色散型红外光谱仪的分辨率要高 7、荧光发射光谱与激发光波长的关系是：① 有关 ②无关③ 激发光波长越短，荧光光谱越移向长波方向 ④ 不确定8、在离子选择性电极法中，采用标准加入法进行测定，加入的标准溶液应为：①体积要大，浓度高 ②体积要小，浓度高 ③体积要小，浓度小 ④体积要大，浓度大 9、在电位滴定中，其终点V 值的确定为：①ΔE/ΔV —V 图中最小值应为对应的V 值 ②ΔE/ΔV=0时对应的V 值 ③Δ2E/ΔV 2=0时对应的V 值 ④E —V 图中的最大值对应的V 值 10、在经典极谱分析中不搅拌溶液的目的是： ① 有利于形成浓差极化 ②消除迁移电流 ③减小残余电流 ④消除液接电流 11、极谱定性分析的依据是：①分解电压 ②半波电位 1/2 ③迁移电流 ④外加电压 12、在极谱分析中，消除迁移电流的方法是：①不断搅拌溶液 ②向溶液中充入惰性气体 ③加入表面活性剂 ④加入大量电解质（KCl 等） 13、极谱法使用的工作电极是①滴汞电极 ②饱和甘汞电极 ③玻璃电极 ④铂电极 14、在库仑分析中，为了得到准确的结果，必须： ①控制试液温度的恒定 ②控制试液的离子强度恒定③增大电解电流 ④使被测物质以100%的电流效率进行电解 15、用色谱法进行定量分析时，要求混合物中每一个组分都能出峰的是： ①外标法 ②内标法 ③标准曲线法 ④归一化法 16、在气相色谱分析中，增加载气流速，组分保留时间如何变化。
仪器分析课程期末考试(试卷与答案题解)
大 的组分先出峰，而在正相色谱中，极性
的组分
三、简答题和计算题 (共 26 分)
1． （5 分）重金属对环境的污染越来越受到政府的关注，工业废水中痕量镉、铬、 汞、铜、铅等有害元素需要时时检测。请你给出两种仪器分析检测方法，并简述其 中一种方法原理及仪器构成。 解答：原子吸收光谱法：根据物质的基态原子蒸气对同类原子的特征辐射的吸收作 用来进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱分析的仪器包括四大部分：光源、原
4. 可以概述两种原子光谱（吸收、发射）产生机理的是（ C ） 。 (A) 能量使气态原子外层电子产生发射光谱； (B) 辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁； (C) 能量与气态原子外层电子相互作用； (D) 辐射能使原子内层电子产生跃迁。
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5. 在核磁共振波谱分析中，当质子核外的电子云密度增加时 ( C )。 (A) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在高场出现； (B) 屏蔽效应减弱，相对化学位移大，峰在高场出现； (C) 屏蔽效应增强，相对化学位移小，峰在高场出现； (D) 屏蔽效应增强，相对化学位移大，峰在低场出现。 6. 下列化合物中的质子化学位移最大的是 ( C )。 (A)CH3Br；(B) CH3 BI； (C) CH3 F； （D）CH4 7. 在液相色谱中，梯度洗脱适用于分离( C )。 (A) 极性变化范围宽的样品；(B) 沸点相差较大的样品； (C) 极性非常相近的样品； (D) 异构体。
15. 红外光谱固体样品一般采用的制样方法是 (
(A) 直接研磨压片； (B)与 KBr 混合研磨压片； (C) 配成有机溶液； (D) 配成水溶液。
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二、填空题（每题 2 分，共 20 分）
1. 高分子化合物分子量及分子量分布通常使用的色谱法是 。
2020年南开《仪器分析》19秋期末考核-参考答案
A恒温箱
B进样装置
C程序升温
D梯度洗脱装置
【答案】：D梯度洗脱装置|
8.下列系统中，哪种质子和其他原子之间能观察到自旋分裂现象（）。
【选项】：
A 16O—H
B 35Cl—H
C 79Br—H
D 19F—H
【答案】：D 19F—H |
9.饱和甘汞电极表示式正确的是（）。
【选项】：
A Hg︱HgCl₂(s)︱KCl（饱和）
B测定Hg时应选用冷蒸气发生原子化器
C测定血液中的Pb时，可选择氢化物发生原子化器
D测定Hg时应选用火焰原子化器
【答案】：A测定血液中的Pb时，可选择石墨炉原子化器|B测定Hg时应选用冷蒸气发生原子化器|C测定血液中的Pb时，可选择氢化物发生原子化器|
25.在紫外-可见光区范围内，有机化合物的吸收光谱主要由（）跃迁产生。
B Hg︱Hg₂Cl₂(s)︱KCl（饱和）
C Hg︱Hg₂Cl₂(s)︱KCl（1mol/L）
D Hg︱Hg₂Cl₂（1mol/L）︱KCl（饱和）
【答案】：B Hg︱Hg₂Cl₂(s)︱KCl（饱和）|
10.在色谱过程中，组分在固定相中滞留的时间为（）。
【选项】：
A t0
B tR
C t'R
D k
【答案】：C t'R |
11.最适用于中药五味子中挥发油成分的定性分析的方法是（）。
【选项】：
A CE-MS
B GC-MS
C LC-MS
D TLC
【答案】：B GC-MS |
12.快原子轰击源广泛应用的软电离技术，易得到较强的分子离子或准分子离子，由此获得化合物（）。
【选项】：
仪器分析期末试题及答案
仪器分析期末试题及答案仪器分析期末试题及答案【篇一：仪器分析化学期末考试试题及答案】）一、填空题（20分，每空1分）1. 常用的原子化方法分为和。
2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。
3. h2o的振动自由度是，在ir图上出现4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于其次决定于条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。
5. 原子吸收法是用组成，该光源属于一种锐线光源。
6. 原子吸收分析中的干扰主要有，，，7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为。
二、选择题（40分，每题2分）1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动 ( c)(a) 2 个，不对称伸缩 (b) 4 个，弯曲 (c) 3 个，不对称伸缩 (d) 2 个，对称伸缩2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ b ）（a）交流电弧（b）直流电弧（c）高压火花（d）等离子体光源3. 原子吸收分析法中测定铷（rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ c ）（a）减少背景（b）提高火焰温度（c）减少铷电离（d）提高rb+的浓度4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ d ）（a）分配系数（b）分配比（c）相比（d）保留值5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ a ）（a）氧化波与还原波具有相同的半波电位（b）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（c）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（d）都不是6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ a ）（a）大（b）小（c）不确定（d）恒定7. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（ c ）（a）阴极材料（b）填充气体（c）灯电流（d）阳极材料8. 在吸光光度分析中，需要选择适宜的读数范围，这是由于（a）（a）吸光度a=0.70 ～0.20时，误差最小（b）吸光度a=10% ～80%时，误差最小（c）吸光度读数越小，误差越小（d）吸光度读数越大，误差越小9. 下列分子中，不能产生红外吸收的是（ d ）（a） co（b）h2o （c） so2（d） h210. 某化合物在紫外光区未见吸收带，在红外光谱的官能团区3400~3200cm-1有宽而强的吸收带，则该化合物最可能是（ c ）（a）醛（b）伯胺（c）醇（d）酮定终点为（c）12. 原子吸收光谱线的络仑磁变宽是由下列那种原因产生的（c）（a）原子的热运动（b）原子在激发态时的停留时间（c）原子与其它粒子的碰撞（d）原子与同类原子的碰撞13. 根据色谱速率理论，当载气流速较低时，影响柱效的主要因素是（c ）（a）分子扩散（b）涡流扩散（c）传质阻力（d）柱长14. 下列化合物中含有n→?*，?→?*，?→?*跃迁的化合物是（b）（a）一氯甲烷（b）丙酮（c）丁二烯（d）二甲苯15. clch=ch2（190nm）比h2c=ch2（185nm）吸收波长长5nm，其主要原因是（ b ）（a）共轭作用（b）助色作用（c）溶剂效应（d）中介效应16. 下列参数中，会引起分配系数变化的是（b ）（a）柱长缩短（b）固定相改变（c）流动相速度增加（d）相比减小17. 不能被氢火焰检测器检测的组分是：（ a）（a）四氯化碳（b）烯烃（c）烷烃（d）醇系物18. 不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素（ d ）（a）载气流速（b）载气相对分子质量（c）柱温（d）柱长19. 电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（d）（a）低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作（Ｂ）高价离子的电极还未研制出来（Ｃ）能斯特方程对高价离子不适用（d）测定高价离子的灵敏度低和测量的误差大20. 气相色谱法测定啤酒中微量硫化物的含量，最合适的检测器（ c ）（a）热导池（b）电子捕获（c）火焰光度（d）紫外三、简答题（20分，每题5分）1. 原子发射光谱分析所用仪器装置由哪几部分构成？其主要作用是什么？2. 控制电位库仑分析法和库仑滴定法在分析原理上有何不同？3. 请预测在正相色谱与反相色谱体系中，组分的出峰次序。
仪器分析考试题及答案 仪器分析期末考试题及参考答案
仪器分析考试题及答案仪器分析期末考试题及参考答案仪器分析期末考试题及参考答案一、填空题(共20分，1分/题)1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。
2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。
3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。
4、分光光度分析中，当吸光度A, 0.434 时，测量的相对1误差最小。
5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。
6、产生1,吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。
7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。
8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。
9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。
10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。
11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。
12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。
213、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。
14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。
二、单选题(共20分，2分/题)1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是( A )A.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡( B )A. 12小时B. 24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大，则说明( C )A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低34、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。
在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是( C )A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原则是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下，尽量选择( C )的工作电流。
仪器分析试卷及答案(全)
一、选择题1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是 ( )(1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax ）( )(1) a>b>c (2) c>b>a (3)b>a>c (4)c>a>b3.可见光的能量应( )(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV(3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的 ( )(1)能量越大 (2)波长越长 (3)波数越大 (4)频率越高5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度 ( )(1) 高 (2) 低 (3) 相当 (4) 不一定谁高谁低6. 三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点( )(1)精密度高,检出限低 (2)用于测定无机元素(3)线性范围宽 (4)多元素同时测定7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率 ( )(1) 增加倍 (2) 减少倍 (3) 增加0.41倍 (4) 增加1倍8. 请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？ ( )9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是 ( )(1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2(3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH310. 某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为 ( )(1) C4H8O (2) C3H4O2 (3) C3H6NO (4) (1)或(2)11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于 ( )(1) 分子的振动 (2) 分子的转动(3) 原子核外层电子的跃迁 (4) 原子核内层电子的跃迁12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( )(1) 空间感应磁场 (2) 成键电子的传递 (3) 自旋偶合 (4) 氢键13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量 ( )(1) 变大 (2) 变小 (3) 逐渐变小 (4) 不变化14. 某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析, 当加速电压V 慢慢地增加时, 则首先通过狭峰的是: ( )(1) 质量最小的正离子 (2) 质量最大的负离子(3) 质荷比最低的正离子(4) 质荷比最高的正离子15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为 ( )(1) 1个单峰 (2) 3个单峰(3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰 (4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰二、填空题1. 核磁共振的化学位移是由于 _______________________________________ 而造成的，化学位移值是以 _________________________________为相对标准制定出来的。
(完整版)仪器分析试题及答案.docx
复习题库绪论1、仪器分析法：采用专门的仪器，通过测量能表征物质某些物理、化学特性的物理量，来对物质进行分析的方法。
（A） 2、以下哪些方法不属于电化学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、库仑分析法D、电解分析法（B） 3、以下哪些方法不属于光学分析法。
A 、荧光光谱法B 、电位法C、紫外 -可见吸收光谱法 D 、原子吸收法（A） 4、以下哪些方法不属于色谱分析法。
A 、荧光广谱法B、气相色谱法C、液相色谱法D、纸色谱法5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。
答：（ 1）最方便的方法是用肥皂、洗涤剂等以毛刷进行清洗，然后依次用自来水、蒸馏水淋洗。
（ 3 分）（2）玻璃器皿被污染的程度不同，所选用的洗涤液也有所不同：如：①工业盐酸——碱性物质及大多数无机物残渣（ 1 分）②热碱溶液——油污及某些有机物（ 1 分）③碱性高锰酸钾溶液——油污及某些有机物（ 1 分）（3）洗涤干净的标志是：清洗干净后的玻璃器皿表面，倒置时应布上一层薄薄的水膜，而不挂水珠。
（ 3 分）6、简述分析天平的使用方法和注意事项。
答：（ 1）水平调节。
观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
（ 2 分）（2）预热。
接通电源，预热至规定时间后。
（ 1 分）（3）开启显示器，轻按ON 键，显示器全亮，约 2 s 后，显示天平的型号，然后是称量模式 0.0000 g。
（ 2 分）（4）称量。
按 TAR 键清零，置容器于称盘上，天平显示容器质量，再按TAR 键，显示零，即去除皮重。
再置称量物于容器中，或将称量物（粉末状物或液体）逐步加入容器中直至达到所需质量，待显示器左下角“0消”失，这时显示的是称量物的净质量。
读数时应关上天平门。
（ 2 分）（5）称量结束后，若较短时间内还使用天平（或其他人还使用天平），可不必切断电源，再用时可省去预热时间。
一般不用关闭显示器。
实验全部结束后，按OFF 键关闭显示器，切断电源。
仪器分析期末试卷和答案
仪器分析期末试卷和答案仪器分析（分值100分.时间：180分钟）⼀、单项选择题（46分.每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、在原⼦发射光谱分析（简称AES）中.光源的作⽤是对试样的蒸发和激发提供所需要的能量.若对某种低熔点固体合⾦中⼀些难激发的元素直接进⾏分析.则应选择（）.①直流电弧光源.②交流电弧光源.③⾼压⽕花光源.④电感耦合等离⼦体（简称ICP）光源2、在AES分析中.把⼀些激发电位低、跃迁⼏率⼤的谱线称为（）.①共振线.②灵敏线.③最后线.④次灵敏线3、待测元素的原⼦与⽕焰蒸⽓中其它⽓态粒⼦碰撞引起的谱线变宽称为（）.①多普勒变宽.②罗伦兹变宽.③共振变宽.④⾃然变宽4、在原⼦吸收光谱（简称AAS）分析中.把燃助⽐与其化学反应计量关系相近的⽕焰称作（）.①中性⽕焰.②富燃⽕焰.③贫燃⽕焰.④等离⼦体炬焰5、为了消除AAS⽕焰法的化学⼲扰.常加⼊⼀些能与待测元素（或⼲扰元素）⽣成稳定络合物的试剂.从⽽使待测元素不与⼲扰元素⽣成难挥发的化合物.这类试剂叫（）.①消电离剂.②释放剂.③保护剂.④缓冲剂6、为了同时测定废⽔中ppm级的Fe、Mn、Al、Ni、Co、Cr.最好应采⽤的分析⽅法为（）.①ICP-AES.②AAS.③原⼦荧光光谱（AFS）.④紫外可见吸收光谱（UV-VIS）7、在分⼦吸收光谱中.把由于分⼦的振动和转动能级间的跃迁⽽产⽣的光谱称作（）.①紫外吸收光谱（UV）.②紫外可见吸收光谱.③红外光谱（IR）.④远红外光谱8、双光束分光光度计与单光束分光光度计⽐较.其突出的优点是（）.①可以扩⼤波长的应⽤范围.②可以采⽤快速响应的探测系统.③可以抵消吸收池所带来的误差.④可以抵消因光源的变化⽽产⽣的误差9、在下列有机化合物的UV 光谱中.C=O 的吸收波长λmax 最⼤的是（）.最⼩的是（）. O OH ①②O CH 3O O CH 3CH 2③④10、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①含有不饱和键.②含有共轭体系.③发⽣偶极矩的净变化.④具有对称性11、饱和酯中C=O 的IR 伸缩振动频率⽐酮的C=O 振动频率⾼.这是因为（）所引起的.① I 效应.② M 效应.③ I < M.④ I > M12）光谱仪.①AES.②AAS.③UV-VIS.④IR13、氢核发⽣核磁共振时的条件是（）.① ΔE = 2µ H 0.② E = h υ0.③ΔE = µ β H 0.④υ0 = 2 µβ H 0 / h14、在下列化合物中.⽤字母标出的亚甲基和次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H 2C CH 3H 3C H CCH 3H 3C H 2C Cl H 3C H 2C Br 3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄａｂ.④ｃｄｂａ15、在质谱（MS ）分析中.既能实现能量聚焦⼜能实现⽅向聚焦.并使不同em 的离⼦依次到达收集器被记录的静态质量分析器是指（）质谱仪.①单聚焦.②双聚焦.③飞⾏时间.④四极滤质器16、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机和⽆机化合物的分离测定.③⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定17、在⽓相⾊谱分析中.影响组分之间分离程度的最⼤因素是（）.①进样量.②柱温.③载体粒度.④⽓化室温度18、涉及⾊谱过程热⼒学和动⼒学两⽅⾯因素的是（）.①保留值.②分离度.③相对保留值.④峰⾯积19、分离有机胺时.最好选⽤的⽓相⾊谱柱固定液为（）.①⾮极性固定液.②⾼沸点固定液.③混合固定液.④氢键型固定液20、为测定某组分的保留指数.⽓相⾊谱法⼀般采⽤的基准物是（）.①苯.②正庚烷.③正构烷烃.④正丁烷和丁⼆烯21、当样品较复杂.相邻两峰间距太近或操作条件不易控制稳定.要准确测定保留值有⼀定困难时.可采⽤的⽓相⾊谱定性⽅法是（）.①利⽤相对保留值定性.②加⼊已知物增加峰⾼的办法定性.③利⽤⽂献保留值数据定性.④与化学⽅法配合进⾏定性22、⽓相⾊谱分析使⽤热导池检测器时.最好选⽤（）做载⽓.其效果最佳.① H2⽓.② He⽓.③ Ar⽓.④ N2⽓23、在液相⾊谱分析中.提⾼⾊谱柱柱效的最有效的途径是（）.①减⼩填料粒度.②适当升⾼柱温.③降低流动相的流速.④降低流动相的粘度⼆、判断题（正确的打√.错误的打╳）（14分.每⼩题2分）1、凡是基于检测能量作⽤于待测物质后产⽣的辐射讯号或所引起的变化的分析⽅法均可称为光分析法.（）2、⽤电弧或⽕花光源并⽤摄谱法进⾏AES定量分析的基本关系式是:lg R = b lg C + lg a （）3、单道双光束原⼦吸收分光光度计.既可以消除光源和检测器不稳定的影响.⼜可以消除⽕焰不稳定的影响.（）4、朗伯⽐尔定律既适⽤于AAS的定量分析.⼜适⽤于UV-VIS和IR的定量分析.（）5、红外光谱中.化学键的⼒常数K越⼤.原⼦折合质量µ越⼩.则化学键的振动频率越⾼.吸收峰将出现在低波数区.相反则出现在⾼波数区.（）6、在核磁共振即NMR谱中.把化学位移相同且对组外任何⼀个原⼦核的偶合常数也相同的⼀组氢核称为磁等价.只有磁不等价的核之间发⽣偶合时才会产⽣峰的分裂.（）7、在质谱仪的质量分析器中.质荷⽐⼤的离⼦偏转⾓度⼤.质荷⽐⼩的离⼦偏转⾓度⼩.从⽽使质量数不同的离⼦在此得到分离.（）三、填空题（14分.每⼩题2分—每空1分）1.光谱是由于物质的原⼦或分⼦在特定能级间的跃迁所产⽣的.故根据其特征光谱的（）进⾏定性或结构分析；⽽光谱的（）与物质的含量有关.故可进⾏定量分析. 2.AES定性分析⽅法叫（）.常⽤的AES半定量分析⽅法叫（）.3.在AAS分析中.只有采⽤发射线半宽度⽐吸收线半宽度⼩得多的（）.且使它们的中⼼频率⼀致.⽅可采⽤测量（）来代替测量积分吸收的⽅法.4.物质的紫外吸收光谱基本上是其分⼦中（）及（）的特性.⽽不是它的整个分⼦的特性.5.把原⼦核外电⼦云对抗磁场的作⽤称为（）.由该作⽤引起的共振时频率移动的现象称为（）.6.质谱图中可出现的质谱峰有（）离⼦峰、（）离⼦峰、碎⽚离⼦峰、重排离⼦峰、亚稳离⼦峰和多电荷离⼦峰.7.⼀般⽽⾔.在⾊谱柱的固定液选定后.载体颗粒越细则（）越⾼.理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数.四、回答下列问题（26分）1、ICP光源与电弧、⽕花光源⽐较具有哪些优越性？（8分）2、什么叫锐线光源？在AAS分析中为什么要采⽤锐线光源？（6分）3、红外光谱分析中.影响基团频率内部因素的电⼦效应影响都有哪些？（6分）4、何谓⾊谱分析的分离度与程序升温？（6分）2004年度同等学历⼈员报考硕⼠研究⽣加试科⽬仪器分析标准答案⼀、46分（每⼩题2分.第9⼩题两空各1分）1、③；2、②；3、②；4、①；5、③；6、①；7、③；8、③；9、②.③；10、③；11、④；12、③；13、④；14、③；15、②；16、③；17、②；18、②；19、④；20、③；21、②；22、①；23、①⼆、14分（每⼩题2分）1、√.2、╳.3、╳.4、√.5、╳.6、√.7、╳三、14分（每⼩题2分——每空1分）1、波长(或波数、频率).强度（或⿊度、峰⾼）2、光谱图（或铁光谱图、标准光谱图）⽐较法.谱线强度（或谱线⿊度、标准系列）⽐较法或数线（显线）法3、锐线光源.峰值吸收4、⽣⾊团.助⾊团5、屏蔽效应.化学位移6、分⼦.同位素7、柱效.分配平衡四、26分1、（8分）答：电弧与电⽕花光源系电光源.所⽤的两个电极之间⼀般是空⽓.在常压下.空⽓⾥⼏乎没有电⼦或离⼦.不能导电.所以⼀般要靠⾼电压击穿电极隙的⽓体造成电离蒸⽓的通路（或通电情况下使上下电极接触产⽣热电⼦发射后再拉开）⽅能产⽣持续的电弧放电和电⽕花放电.⽽ICP光源是由⾼频发⽣器产⽣的⾼频电流流过围绕在等离⼦体炬管（通⼊氩⽓）外的铜管线圈.在炬管的轴线⽅向上产⽣⼀个⾼频磁场.该磁场便感应耦合于被引燃电离后的氩⽓离⼦⽽产⽣⼀个垂直于管轴⽅向上的环形涡电流.这股⼏百安培的感应电流瞬间就将通⼊的氩⽓加热到近万度的⾼温.并在管⼝形成⼀个⽕炬状的稳定的等离⼦炬.由于电磁感应产⽣的⾼频环形涡电流的趋肤效应使得等离⼦炬中间形成⼀个电学上被屏蔽的通道.故具有⼀定压⼒的氩载⽓就可以载带着被雾化后的试样溶液⽓溶胶粒⼦⽽进⼊该中⼼通道被蒸发和激发.从⽽具有稳定性⾼、基体效应⼩、线性范围宽（5-6个数量级）、检出限低（10-3-10-4ppm）、精密准确（0.1-1%）等优点.⽽电弧和⽕花光源的放电稳定性⼀般较差.放电区的温度⼜较ICP低且不均匀.⼀般⼜在空⽓中放电等.其基体⼲扰和第三元素影响较⼤.⾃吸现象较严重.从⽽使元素谱线的绝对强度不能准确测定⽽需采⽤测定其相对强度的办法即内标法进⾏定量分析.由此带来的需选择好内标元素、内标线及选择好缓冲剂等问题.即使如此.其线性范围、检出限、精密度和准确度也都不如ICP光源的好.只是⼀种直接对固体样进⾏定性和半定量分析较为简单⽅便和实⽤的廉价光源⽽已.2、（6分）答：能发射出谱线强度⼤、宽度窄⽽⼜稳定的辐射源叫锐线光源.在原⼦吸收光谱（AAS）分析中.为了进⾏定量分析.需要对吸收轮廓线下所包围的⾯积（即积分吸收）进⾏测定.这就需要分辨率⾼达50万的单⾊器.该苛刻的条件⼀般是难以达到的.当采⽤锐线光源后.由于光源共振发射线强度⼤且其半宽度要⽐共振吸收线的半宽度窄很多.只需使发射线的中⼼波长与吸收线的中⼼波长⼀致.这样就不需要⽤⾼分辨率的单⾊器⽽只要将其与其它谱线分开.通过测量峰值吸收处的共振辐射线的减弱程度.即把共振发射线（锐线）当作单⾊光⽽测量其峰值吸光度即可⽤朗伯-⽐尔定律进⾏定量分析了.3、（6分）答：影响基团频率的电⼦效应有：①诱导效应（I效应）：它是指由于取代基具有不同的电负性.通过静电诱导作⽤.引起分⼦中电⼦分布的变化.改变了键⼒常数.使键或基团的特征频率发⽣位移的现象.如.电负性较强的卤族元素与羰基上的碳原⼦相连时.由于诱导效应发⽣氧原⼦上的电⼦转移.导致C=O 键的⼒常数变⼤.因⽽使C=O 的红外吸收峰向⾼波数⽅向移动.元素的电负性越强、则C=O 吸收峰向⾼波数移动越⼤.②中介效应（M 效应）：它是指⼀些具有孤对电⼦的元素（如氮）.当它与C=O 上的碳相连时.由于氮上的孤对电⼦与C=O 上的∏电⼦发⽣重叠.使它们的电⼦云密度平均化.造成C=O 键的⼒常数减⼩.使吸收频率向低波数位移的现象.③共轭效应（C 效应）：它是指由于共轭体系具有共⾯性.使电⼦云密度平均化.造成双键略有伸长、单键略有缩短.从⽽使双键的吸收频率向低波数位移的现象.如.烯烃双键与C=O 共轭时.就使C=O 吸收峰向低波数移动.其共轭程度越⼤、则向低波数位移越⼤.4、（6分）答：分离度也称分辨率或分辨度.它是指相邻两⾊谱峰保留值（或调整保留值）之差与两峰底宽平均值之⽐.即)(212112Y Y t t R R R s +-=或)(21''2112Y Y t t R R R s +-=.它是衡量相邻两⾊谱峰能否分离开和分离程度的总分离效能指标.当Rs < 1时.两峰总有部分重叠；当Rs = 1时.两峰能明显分离（分离程度达98%）；当Rs = 1.5时.两峰能完全分离（分离程度达99.7%）.因⽽⽤Rs = 1.5作为相邻峰已完全分开的标志.程序升温是指在⼀个分析周期内.炉温连续地随时间由低温到⾼温线性或⾮线性地变化.以使沸点不同的组分各在其最佳柱温下流出.从⽽改善分离效果和缩短分析时间.它是对于沸点范围很宽的混合物.⽤可控硅温度控制器来连续控制柱炉的温度进⾏分离分析的⼀种技术⽅法.“仪器分析”部分（分值：15分.时间：27分钟）⼀、单项选择题（7分）1、在原⼦发射光谱（AES）的摄谱法中.把感光板上每⼀毫⽶距离内相应的波长数（单位为?）.称为（）.①⾊散率.②线⾊散率.③倒线⾊散率.④分辨率2、在⼀定程度上能消除基体效应带来的影响的原⼦吸收光谱（AAS）分析⽅法是（）.①标准曲线法.②标准加⼊法.③氘灯校正背景法.④试液稀释法３、某物质能吸收红外光波.产⽣红外吸收光谱图.那么其分⼦结构中必定（）.①发⽣偶极矩的净变化.②含有不饱和键.③含有共轭体系.④具有对称性４、在下列化合物中.⽤字母标出亚甲基或次甲基质⼦的化学位移值从⼤到⼩的顺序是（）.H3C H2C CH3H3CHC CH3H3CH2CCl H3CH2CBr3①ａｂｃｄ.②ａｂｄｃ.③ｃｄｂａ.④ｃｄａｂ５、某化合物相对分⼦质量M=142,质谱图上测得 (M+1)/M = 1.1%（以轻质同位素为100时.某些重质同位素的天然丰度为13C：1.08.2H：0.016.15N：0.38）.则该化合物的经验式为（）.①C8H4N3.②C4H2N2O4.③CH3I.④C11H106、⼀般⽓相⾊谱法适⽤于（）.①任何⽓体的测定.②任何有机化合物的测定.③⽆腐蚀性⽓体与易挥发的液体和固体的分离与测定.④⽆腐蚀性⽓体与在⽓化温度下可以⽓化的液体的分离与测定7、在下列有机化合物的紫外吸收（UV）光谱中.C=O的吸收波长λ最⼤的是（）.最⼩的是（）.O OH ①②CH 3O CH 3CH 2③④⼆、填空题（8分）1、采⽤电弧和⽕花光源的原⼦发射光谱定量分析的⽅法是（）.其基本关系式为（）.2、共振荧光是指⽓态的基态原⼦吸收光源发出的共振辐射线后发射出与吸收线（）的光.它是原⼦吸收的（）过程.3、在紫外吸收光谱中.C H 2C CH 3O分⼦可能发⽣的电⼦跃迁类型有σσ*、σ*、（）和（）；的λmax （）于OH 的λmax.4、影响红外振动吸收光谱峰强度的主要因素是（）和（）.5、烯氢的化学位移为4.5 - 7.5.炔氢为1.8 - 3.0.这是由于（）引起的.6、在磁场强度H 恒定.⽽加速电压V 逐渐增加的质谱仪中.⾸先通过狭缝的是e m 最（）的离⼦.原因是V 与em 的关系式为（）. 7、在⾊谱分析中.衡量柱效的指标是（）.常⽤⾊谱图上两峰间的距离衡量⾊谱柱的（）.⽽⽤（）来表⽰其总分离效能的指标.8、⽓相⾊谱仪中采⽤的程序升温技术多适⽤于（）很宽的混合物；液相⾊谱中的梯度洗脱主要应⽤于分离（）相差很⼤的复杂混合物.“仪器分析”部分的标准答案⼀、单项选择题1.③.2. ②.3. ①.4. ④.5. ③.6. ④.7. ②、③⼆、填空题1、内标法.a c b R lg lg lg +=或者a C b S lg lg γγ+?=?2、相同波长.逆3、*→ππ、*→πn ；⼩4、跃迁⼏率.偶极矩5、磁各向异性6、⼤.em R H V m 222= 7、理论塔板数n （或板⾼）.选择性.分离度（或分辨度、分辨率）8、沸点范围.分配⽐。
仪器分析历年期末试题+答案
高效液相色谱习题及参考答案一、单项选择题1. 在液相色谱法中，按分离原理分类，液固色谱法属于（）。
A、分配色谱法B、排阻色谱法C、离子交换色谱法D、吸附色谱法2。
在高效液相色谱流程中，试样混合物在（）中被分离。
A、检测器B、记录器C、色谱柱D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0。
5μmB、0。
45μmC、0。
6μmD、0。
55μm4。
在液相色谱中，为了改变色谱柱的选择性，可以进行如下哪些操作？A、改变流动相的种类或柱子B、改变固定相的种类或柱长C、改变固定相的种类和流动相的种类D、改变填料的粒度和柱长5. 一般评价烷基键合相色谱柱时所用的流动相为（）A、甲醇/水(83/17）B、甲醇/水(57/43）C、正庚烷/异丙醇（93/7）D、乙腈/水（1.5/98。
5)6. 下列用于高效液相色谱的检测器，（ )检测器不能使用梯度洗脱.A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( ）范围内。
A 、10～30cm B、 20~50mC 、1～2m D、2～5m8。
在液相色谱中，某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力（）A、组分与流动相B、组分与固定相C、组分与流动相和固定相D、组分与组分9。
在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作A、改变柱长B、改变填料粒度C、改变流动相或固定相种类D、改变流动相的流速10。
液相色谱中通用型检测器是（ )A、紫外吸收检测器B、示差折光检测器C、热导池检测器D、氢焰检测器11。
在环保分析中，常常要监测水中多环芳烃，如用高效液相色谱分析，应选用下述哪种检波器A、荧光检测器 B、示差折光检测器C、电导检测器D、吸收检测器12. 在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是( )A、提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度13. 在液相色谱中，不会显著影响分离效果的是（）A、改变固定相种类B、改变流动相流速C、改变流动相配比D、改变流动相种类14。
《仪器分析》期末复习题及答案
《仪器分析》期末复习题及答案一．选择题1.在原子吸收光谱分析中,若组分较复杂且被测组分含量较低时,为了简便准确的进行分析,最好选择何种方法进行分析?( )A. 工作曲线法B. 内标法C. 标准加入法D. 间接测定法2.原子吸收法测定钙时,加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰:( )A. 盐酸B. 磷酸C. 钠D. 镁3.在原子吸收分析中,如怀疑存在化学干扰,例如采取下列一些补救措施,指出哪种措施不适当?( )A. 加入释放剂B. 加入保护剂C. 提高火焰温度D. 改变光谱通带4.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需要加入适量的钠盐,这里钠盐被称为( )。
A. 释放剂B. 缓冲剂C. 消电离剂D. 保护剂5.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是( )。
A. 物理干扰B. 化学干扰C. 电离干扰D. 背景干扰6.石墨炉原子化的升温程序如下:( )。
A. 灰化、干燥、原子化和净化B. 干燥、灰化、净化和原子化C. 干燥、灰化、原子化和净化D. 灰化、干燥、净化和原子化7.原子吸收风光光度分析中原子化器的主要作用是( )。
A. 将试样中的待测元素转化为气态的基态原子B. 将试样中的待测元素转化为激发态原子C. 将试样中的待测元素转化为中性分子D. 将试样中的待测元素转化为离子8.空心阴极灯的主要操作参数是( )。
A. 灯电流B. 灯电压C. 阴极温度D. 内充气体的压力9.原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除( )。
A. 光源透射光的干扰B. 原子化器火焰的干扰C. 背景干扰D. 物理干扰10.原子吸收分光光度计中常用的检测器是( )。
A. 光电池B. 光电管C. 光电倍增管D. 感光板11.在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是( )。
A. 热变宽B. 压力变宽C. 自吸变宽D. 场致变宽12.产生原子吸收光谱线的多普勒变宽的原因是( )。
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化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题(E卷)班级：学号：考试日期：成绩：一、单项选择题（每小题1分，共15分）1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( )A: 保留值B: 扩散速度C: 分配系数D: 容量因子2. 衡量色谱柱选择性的指标是( )A: 理论塔板数B: 容量因子C: 相对保留值D: 分配系数3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( )A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（）A:样品的k降低，t R降低B: 样品的k增加，t R增加C: 相邻组分的α增加D: 对α基本无影响5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（）A: 铁谱B: 铜谱C: 碳谱D: 氢谱6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（）A: 碱金属和碱土金属B: 稀土金属C: 有机物和大部分的非金属元素D: 过渡金属7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（）A: 电解电流B: 扩散电流C: 极限电流D: 充电电流8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（）A: 碱金属元素和稀土元素B: 碱金属和碱土金属元素C: Hg和As D: As和Hg9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（）的活度。
A: Cu2+B: Cu(NH3)22+C: Cu(NH3)42+D: 三种离子之和10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）A: 2.000mol.L-1Cu2+ (E0=0.337V) B: 1.000×10-2mol.L-1Ag+ (E0=0.799V)C: 1.000mol.L-1Pb2+ (E0=-0.18V) D: 0.100mol.L-1Zn2+ (E0=-0.763V)11. 下列因素（）不是引起库仑滴定法误差的原因。
A: 电解过程中电流效率低于100% B: 电流没有恒定，且测定电流有误差C: 测量时间的误差D: 由于电解液体积测量不准确引起的误差12. 扩散电流的大小与汞柱高度的关系为（）A: i d∝h1/2B: i d∝h C: i d∝h2 D: i d∝h1/313. 消除迁移电流的方法是（）A: 在溶液中加入大量的支持电解质B: 在溶液中加入Na2CO3C: 在溶液中加入明胶等非离子型表面活性剂D: 在溶液中加入掩蔽剂14. 空心阴极灯为下列哪种分析方法的光源（）A: 原子荧光法B: 紫外-可见吸收光谱法C: 原子发射光谱法D: 原子吸收光谱法15. 在0.08mol.L-1NaOH溶液中，用悬汞电极阴极溶出伏安法测定S2-, 于一定电位下电解富集，然后溶出。
其富集和溶出阶段的电极反应为（）A: 富集：HgS+2e = Hg + S2-; 溶出: Hg + S2-= HgS + 2eB: 富集：Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS +2e = Hg + S2-C: 富集：Hg + S2- = HgS + 2e; 溶出: HgS = Hg2+ + S+ 2eD: 富集：S2- +6OH- = SO32- + +3H2O +6e; 溶出: SO32- +3H2O +6e = S2- +6OH-二、问答题（每小题5分，共35分）1.当下述参数改变时: (1)增大分配比, (2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温, 是否会使色谱峰变窄? 为什么?2．在液相色谱法中，为什么可分为正相色谱和反相色谱？各有什么含义？3．什么是指示电极和参比电极，试举例说明。
4．在双指示电极安培滴定中，如用I2标准溶液滴定S2O32-标准溶液，试绘出滴定曲线示意图，并说明之。
5．库仑分析法的基本依据是什么？为什么说电流效率是库仑分析的关键问题？在库仑分析中用什么方法保证电流效率达到100%？6. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线，它们之间有何联系？7．在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？三、判断下列各题是否正确，正确的在括号中打“√”，错误的打“×”（每小题1分，共10分）1．对于不可逆极谱波，其电极反应速度很快，比电活性物质从溶液向电极表面扩散的速度要快得多（）2．配离子的半波电位比简单离子的要负，且配离子越稳定，即K稳越大或配合剂的浓度越大，则半波电位就越负（）3．采用色谱归一化法定量的基础是试样中所有组分都出峰（）4．气液色谱的分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附，气固色谱分离是基于组分在两相间反复多次的分配（）5．液相色谱中引起色谱峰扩展的主要原因是分子扩散项（）6．在原子发射光谱中，自吸现象与待测元素的浓度有关，浓度越低，自吸越严重（）7．在原子吸收光谱中，实现峰值吸收的条件之一是发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致（）8．阳极溶出伏安法的优点是灵敏度高，这主要是由于经过预先长时间的电解富集，使在电极表面上被测量的浓度增大，从而提高了灵敏度（）9．库仑分析法以分析过程中所消耗的滴定剂的体积来确定被测物质的含量（）10.氯、溴、碘离子选择电极的检测下限由低到高的顺序为I- > Br- > Cl-（）四、计算题（1,2,3题每小题12分，4小题4分，共40分）1．（12分）在一只3.0米的色谱柱上, 分离一个样品的结果如下图:计算: (1) 两组分的调整保留时间t’R(1) 及t’R(2);(2) 用组分2计算色谱柱的有效塔板数n有效及有效塔板高度H有效;(3) 两组分的容量因子k1及k2;(4) 两组分的分离度;2. （12分）设溶液中pBr = 2, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br-离子活度, 将产生多大误差? 已知电极的选择性系数K Br-, Cl-=5×10-3.3. （12分0用原子吸收分光光度法测定某试样中的Pb2+浓度, 取5.00mL未知Pb2+试液, 置于50mL容量瓶中, 稀释至刻度, 测得吸光度为0.275. 另取 5.00 mL未知液和2.00mL50.0×10-6mol.L-1的Pb2+标准溶液, 也放入50mL容量瓶中稀释至刻度, 测得吸光度为0.650. 试问未知液中Pb2+浓度是多少?4. （4分）某金属离子在盐酸介质中能产生一可逆的极谱还原波。
分析测得其极限扩散电流为44.8uA，半波电位为-0.750V，电极电位-0.726V处对应的扩散电流为6.000uA。
试求该金属离子的电极反应电子数。
化学与化学工程学院化学教育专业《仪器分析》期末考试试题答案(E卷)一、选择题（每小题1分，共15分）1.B;2.C;3.A;4.A;5.A;6.C;7.D;8.D;9.A;10.B;11.D;12.A;13.A;14.D;15.B二、问答题1．(1)保留时间延长,峰形变宽(2)保留时间缩短,峰形变窄(3)保留时间延长,峰形变宽(4)保留时间缩短,峰形变窄（5分）2．采用正相及反相色谱是为了降低固定液在流动相中的溶解度从而避免固定液的流失。
当使用亲水性固定液时常采用疏水性流动相，即流动相的极性小于固定液的极性，称为正相液液色谱；反之，若流动相的极性大于固定相的极性则称为反相液液色谱。
（5分）3．指示电极:用来指示溶液中离子活度变化的电极,其电极电位值随溶液中离子活度的变化而变化,在一定的测量条件下,当溶液中离子活度一定时,指示电极的电极电位为常数.例如测定溶液pH时,可以使用玻璃电极作为指示电极,玻璃电极的膜电位与溶液pH成线性关系,可以指示溶液酸度的变化.（2.5分）参比电极:在进行电位测定时,是通过测定原电池电动势来进行的,电动势的变化要体现指示电极电位的变化,因此需要采用一个电极电位恒定,不随溶液中待测离子活度或浓度变化而变化的电极作为基准,这样的电极就称为参比电极.例如,测定溶液pH时,通常用饱和甘汞电极作为参比电极.(2.5分)4.如下图所示，B点为滴定终点。
AB段为完全不可逆电对，BC段电对的可逆性开始增加。
(5分) 5．根据法拉第电解定律，在电极上发生反应的物质的质量与通过该体系的电量成正比，因此可以通过测量电解时通过的电量来计算反应物质的质量，这即为库仑分析法的基本原理。
(2分)由于在库仑分析法中是根据通过体系的电量与反应物质之间的定量关系来计算反应物质的质量的，因此必须保证电流效率100%地用于反应物的单纯电极反应。
(1分) 可以通过控制电位库仑分析和恒电流库仑滴定两种方式保证电流效率达到100%。
(2分)6．由激发态向基态跃迁所发射的谱线称为共振线(resonance line)。
共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，为该元素最强的谱线。
(1分)灵敏线(sensitive line) 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线(resonance line)。
(1分)最后线(last line) 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。
它也是该元素的最灵敏线。
(1分)进行分析时所使用的谱线称为分析线(analytical line)。
(1分)由于共振线是最强的谱线，所以在没有其它谱线干扰的情况下，通常选择共振线作为分析线。
(1分)7．不能(2分)，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。
(3分)三、判断题（每小题1分，共10分）1.X;2.√;3. √;4.X;5.X;6.X;7. √;8. √;9.X; 10.X四、计算题1．(1)t’R(1)=14 .0-1.0=13.0mint ’R(2) = 18.0-1.0=17.0min （3分）(2) n 有效= 16(t ’R(2)/Y 2)2 =16×(17/1.0)2 = 4624(块)H 有效=L/n 有效=3.0×103/4624=0.65mm (3分)(3) k1=t ’R /t M = 13.0/1.0=13k2=t ’R /t ’M = 17.0/1.0=16 (3分)(4) R=[t R(2) – t R(1)]/0.5(Y 1+Y 2)=(18.0-14.0)/1.0= 4.0 (3分)或：R=SQR(n)/4×(α-1)/α×k2/(k2+1)=SQR(n)/4×(t R(2)-t R(1))/t R(2)因为：n=16×(t R /Y)2=16×(18/1.0)2=5184所以： R=SQR(5184)/4×(18-14)/18=4.02. 已知(8分)将有关已知条件代入上式得:E% = 5×10-3 ×10-1/10-2 ×100% = 5 % (4分)3. 设未知液中铅离子浓度为Cx, 则:Ax = K Cx ×5.00/50.00=0.1KCx = 0.275同理: A 0 = KC ’x = K (5.00×Cx + 50.0×10-6×2.00)/50.00= 0.1KCx + 2×10-6K = 0.650 （8分）Ao-Ax=0.650-0.275=0.375=2×10-6KK = 1.875×105Cx=1.47×10-5mol.L -1 (4分)4．根据极谱波方程式： ii i nF RT E E d c de -+=ln )(/21 (7分) %%/,100⨯⨯=i n n j j i a a K j i 相对误差推倒可得：ii i E E n d de c --=lg )(./210590 （2分） 将有关数据代入上式得：n=[0.059/(-0.750-(-0.726))] ×lg[6.000/(44.8-6.000)]=-2.46×lg0.155=1.99≈2(3分)。