高分子实验
高分子化学实验 BPO的精制
实验名称过氧化苯甲酰（BPO）的精制2013级高分子2班覃秋桦1314171027林夏洁1314171014过氧化苯甲酰(BPO)的精制一、实验目的1.了解高分子化学自由基聚合过程中引发剂精制的原理和方法。
2.掌握利用重结晶法精制过氧化苯甲酰(BPO)。
二、实验原理重结晶原理：利用被提纯物和杂质在某种溶剂中的溶解度差异提纯固体物质的方法。
主要利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度不同，使杂质在热滤时被除去或冷却后被留在母液中，过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末，熔点为103～105℃，溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦会爆炸。
常用的过氧化苯甲酰作为加聚反应的引发剂，其纯度对于聚合物的聚合度、分子量有很大的影响，而由于长期的保存使部分BPO 分解，因此在用于聚合前要进行精制，通常采用重结晶进行精制。
过氧化苯甲酰在不同的溶剂中溶解度如下：本实验中 BPO 在氯仿中溶解度相对较大、在甲醇中较小，故BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，这时甲醇的体积远大于氯仿，又由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。
而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使BPO 失去其引发剂的作用，故不适合作重结晶的溶剂。
三、实验仪器及药品实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、量筒、烧杯、玻璃棒、滴管、纱布实验药品：甲醇、氯仿、BPO实验装置：四、实验注意事项1、因氯仿极易挥发，应快速过滤。
2、甲醇有毒，使用时注意通风。
3、该实验中温度过高会发生爆炸，因此要注意控制温度。
4、在结晶过程中，勿移动烧杯以及用玻璃棒搅拌溶液，以免影响晶体的结晶过程。
五、实验步骤、现象及分析六、产率计算未烘干的BPO产量：1.58g产率：52.67％七、实验分析及讨论（一）影响因素1、重结晶中升温的目的是什么？降温的目的是什么？答：重结晶中升温的目的是①为了增加溶质的溶解度，使溶质更加完全地溶于溶剂中；②制成饱和溶液，使溶液在冷却时由于溶解度的下降而最终析出晶体。
高分子物理实验
高分子物理实验目录实验一粘度法测定聚合物的分子量 (1)实验二聚合物熔融指数的测定 (6)实验三偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 (10)实验四密度法测定聚乙烯的结晶度 (14)实验五膨胀计法测定聚合物的玻璃化温度 (16)实验六聚合物的差热分析及应用 (19)前言高分子科学既是基础科学也是实验科学。
实际上高分子科学就是在大量的实验基础上发展起来。
尤其是聚合物加工成型作为高分子科学中重要的分支，我校又以其作为高分子材料与工程专业的专业方向，实验技术在高分子材料的研究和教学中尤为重要。
高分子物理实验是一门综合性极强的实验课，涉及多种学科领域和相应测试方法及仪器，其实验目的一方面是学生掌握高分子物理理论知识，另一方面进一步扩大学生的知识面，帮助学生了解实验方法和仪器结构及性能，分析实验操作过程中具体影响因素，提高解决实际问题的能力。
本实验讲义主要根据教学大纲和对学生实验要求进行编写。
在实验水平上，即介绍高分子科学的传统实验方法，也尽可能介绍一些有关的新技术。
对近年来高分子科学、特别是高分子物理领域涌现的许多新方法、新技术，由于实验条件和教学时数的限制，只好舍弃。
实验一粘度法测定聚合物的分子量粘度法是测定聚合物分子量的相对方法。
高聚物分子量对高聚物的力学性能、溶解性、流动性均有极大影响。
由于粘度法具有设备简单、操作方便、分子量适用范围广、实验精度高等优点，在聚合物的生产及科研中得到十分广泛的应用。
本实验是采用乌氏粘度计测定甲苯溶液中聚苯乙烯粘度，进而测定求出PS试样分子量。
一、实验目的要求1、掌握粘度法测定聚合物分子量的实验基本方法。
2、了解粘度法测定聚合物分子量的基本原理。
3、通过测定特性粘度，能够计算PS的分子量。
二、实验原理1、粘性液体的牛顿型流动粘性流体在流动过程中，由于分子间的相互作用，产生了阻碍运动的内摩擦力，粘度就是这种内摩擦力的表现。
即粘度可以表征粘性液体在流动过程中所受阻力的大小。
按照牛顿的粘性流动定律，当两层流动液体间由于粘性液体分子间的内摩擦力在其相邻各流层之间产生流动速度梯度是()，液体对流动dv/drF/A,,,dv/dr的粘性阻力是: (1-1) 该式即为牛顿流体定律。
《高分子化学实验》教学大纲
《高分子化学实验》教学大纲一、课程基本信息课程名称（中、英文）：《高分子化学实验》（POLYMER CHEMISTRY EXPERIMENTS）课程号（代码）：300020010课程类别：专业基础实验课（必修课）学时： 24 学分：1二、教学目的及要求高分子化学实验课程是配合理论课教学，促进该专业学生对高分子化学基本知识和基本原理的理解，掌握各种聚合方法的原理，特点及控制方法，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，以及基本实验仪器的使用。
引导学生注意观察实验现象，认真完成原始数据记录，并善于分析实验现象，使学生能正确的处理实验数据和撰写实验报告。
通过实验课的训练，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献的能力、思维创新能力、表达能力和归纳处理、分析实验数据及撰写科学报告的能力。
使学生养成严谨的科学态度，良好的实验习惯，培养学生实事求是的独立能力和基础的科研能力。
要求学生实验前认真仔细阅读实验内容，了解实验的目的要求，并写出预习报告，包括实验的原理和实验技术，实验操作的次序和注意点，数据记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。
检查实验装置和试剂是否符合实验要求，并作好实验的各种准备工作，记录当时的实验条件。
指导老师应检查学生的预习报告，讲解实验的基本要求、实验目的、基本原理、实验操作方法及注意事项，进行实验前的预习抽查，解答预习中的问题，学生达到预习要求后才能进行实验。
同时要求学生仔细观察实验现象，详细记录原始数据，严格控制实验条件。
每个实验小组人数控制在1~2人，要求学生整个实验过程中保持严谨求实的科学态度、团结互助的合作精神，积极主动探求科学规律。
实验结束后学生正确处理数据，写出实验报告。
实验报告应包括：实验的目的要求、简明原理、实验仪器和实验条件、实验配方、具体操作方法、数据处理、结果讨论、思考题及参考资料等。
其中实验结果与讨论是实验报告的重要部分，老师应引导学生通过实验所获得的心得体会，以及对于实验结果和实验现象的分析、归纳和解释，鼓励学生进一步深入进行该实验的设想。
高分子化学实验 教材
高分子化学实验教材
《高分子化学实验》是介绍高分子化学实验的教材。
主要内容涵盖了高分子化学实验的基本知识，包括实验室基本常识、实验仪器的使用和维护、高分子化学实验的基本操作和基本技能等。
在实验部分，该教材共包含53个实验，内容涉及逐步聚合、自由基聚合、
离子聚合、开环聚合和高分子化学反应等，主要是聚合物合成和高分子材料制备实验，并结合必要的结构分析和性能测定。
其中综合性实验旨在拓展高分子化学实验教学思路，引导学生在实验教学过程中的思考和探索。
该教材还强调了实验在现代大学化学教学中的重要性，实验教学在加强学生的素质教育和创新能力的培养等方面有着重要的、不可替代的作用。
此外，不同的出版社出版的《高分子化学实验》教材在内容上可能存在差异。
比如中国科学技术大学出版社出版的《高分子化学实验》就包括平装的版本，定价为元。
以上信息仅供参考，建议阅读书评获取更多信息。
高分子科学实验
2．为什么要严格控制单体滴加速度和聚合反应温度？
六、注意事项
1．单体醋酸乙烯酯是一种低分子量的合成树脂，具有酸性气味，外观为无色的液体，不溶于水。沸点71～73℃。高度易燃，应远离火种存放。使用时应避免吸入蒸气。
2．本实验添加的聚乙烯醇具有保护胶体的作用，用量应控制为单体量的2%～4%。
四、实验步骤
1．安装好实验装置，检查电动搅拌器是否正常工作。
2．将称量好的6克乳化剂聚乙烯醇、1克助乳化剂OP-10、78克去离子水加入三颈瓶中，开启搅拌器，溶解后加入单体20克。用5毫升水溶解1克的过硫酸铵溶液，一半加入三颈瓶中，加热。
3．控制瓶内温度为65℃～70℃。将40g单体醋酸乙烯酯加入滴液漏斗，匀速地往瓶中滴加，控制在30min加完。
七、思考题
1.聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP-10混合使用？
2.为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？
3.过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？
4.为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整pH为5~6？
实验四乙酸乙烯酯的溶液聚合
1.实验目的
（1）掌握溶液聚合的特点，增强对溶液聚合的感性认识。
要使界面聚合反应成功地进行，需要考虑的因素有：将生成的聚合物及时移走，以使聚合反应不断进行；采用搅拌等方法提高界面的总面积；反应过程有酸性物质生成，则要在水相中加入碱；有机溶剂仅能溶解低分子量聚合物；单体最佳浓度比应能保证扩散到界面处的两种单体为等摩尔比时的配比，并不是1：1。
本实验根据试剂情况采用二元胺与二元酰氯的不搅拌界面缩聚方法。反应如下
高分子科学实验
材料科学与工程学院
高分子教研室
高分子化学实验步骤
高分子化学实验步骤实验要求实验注意事项1、实验用试剂有一定毒性，实验过程中带橡胶手套（注意节约，循环使用），不要用鼻子去闻试剂；2、实验结束后，尽快清洗实验仪器（以防硬化不易清洗），以备下次实验使用。
所得产物倒入指定收集桶内，不要倒入下水道；3、高化实验所用仪器每组一套，请小心使用，若破坏，后果自负。
实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合一、主要药品与仪器甲基丙烯酸甲酯（MMA）20mL过氧化二苯甲酰（BPO）0.038g（单体质量的0.2%）（由于BPO结块，引发效率降低，故加大量）丙酮若干液体石蜡若干抽脂棉聚四氟乙烯膜锥形瓶（50mL）1个恒温水浴1套试管夹 2 个试管20mL 2 支量筒25mL 1个二、实验步骤：1、预聚合（1）用25mL量筒量取20mL MMA加入50mL锥形瓶中，用天平称取0.038g BPO加入锥形瓶中；（2）用聚四氟乙烯膜包裹胶塞后塞住锥形瓶口（注意：塞子只需轻轻盖上，不要塞紧，以防温度升高时，塞子爆冲）。
（3）用试管夹（或铁架台夹）夹住瓶颈在87o C的水浴中（提前往磁力搅拌器中倒入液体石蜡至完全覆盖液面，实验结束后不用倒掉，以备后续实验使用）不断摇动，进行预聚合约0.5-1h。
注意观察体系的粘度变化，当体系粘度变大，但仍能顺利流动时（粘度近似室温下的甘油），结束预聚合。
2、浇铸灌模将以上制备的预聚液小心的灌入预先干燥的两支试管中，浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
锥形瓶用丙酮进行清洗。
3、后聚合将灌好预聚液的试管口塞上棉花团，放入45-50o C的水浴中反应约3h，注意控制温度不能太高，否则易使产物内部产生气泡。
4、观察体系的流动性及透明性，是否有气泡。
三、思考题1、MMA本体聚合有何特点？制造有机玻璃的步骤有哪些？2、进行本体浇铸聚合时，如果预聚阶段单体转化率偏低会产生什么后果？为什么要严格控制不同阶段的反应温度？实验二乙酸乙烯酯的溶液聚合一、主要药品与仪器乙酸乙烯酯50mL甲醇30mLAIBN 0.21g液体石蜡一瓶三颈瓶（250mL, 19磨口）一个玻璃塞（19磨口）2个球形冷凝管（19磨口）一支搅拌器一套聚四氟乙烯搅拌棒一支搅拌塞19口一个橡胶管n米量筒（10mL、50mL、100mL）各一个烧杯25mL 一个玻璃棒一个培养皿 中号 一个恒温水浴 一套铁架台用夹 2个二、实验步骤1、用天平称取0.21g AIBN 于25mL 烧杯中，用10mL 量筒量取10mL 甲醇倒于25mL 烧杯中，用玻璃杯搅拌至溶解；2、用50mL 量筒量取50mL 乙酸乙烯酯于三颈瓶中，各口用玻璃塞塞上；3、将溶解的AIBN 甲醇溶液倒入三颈瓶中，装好搅拌器、冷凝管，往水浴中倒入石蜡至覆盖液面为止；4、开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62o C （若不反应，可适当升温），反应约3h 后，升温至65o C ，继续反应0.5h 后，冷却结束聚合反应。
高分子物理实验大纲
《高分子物理》实验教学大纲课程代码：BS1004024X3课程名称：高分子物理实验实验学时：24学分： 1.5适用专业：高分子材料与工程一、实验目的与任务高分子物理实验是高分子科学体系的重要组成部分，是从事高分子科学与材料研究的最基础的实验技术，是研究和表征聚合物结构和性能关系的一门实验科学，是高分子材料与工程专业的一门专业必修课。
本课程的目的是使学生掌握测定和研究聚合物的结构、力学性能、热性能及溶液性质的方法和手段，对聚合物结构与性能之间关系获得初步认识，逐步具备一定的从事科学研究的思维方法和实验能力。
通过课程的学习使学生增加感性认识，加深理论知识的理解，提高学生的动手能力和实验技能，培养学生的科学态度和工作作风，为学生今后从事材料或相关领域的科学研究和技术开发工作打下初步基础。
二、实验主要培养的能力与技能1.使学生进一步理解高分子物理学中的一些基本概念和基本原理。
如：玻璃化温度、熔融指数、特性粘数、拉伸强度、断裂伸长率等。
2. 使学生了解聚合物结构和性能之间的关系，对晶态、非晶态、交联等聚合物结构与性能之间关系有所认识。
3. 使学生掌握测定和表征聚合物性质的一些基本方法、手段和操作，如分子量、流变行为、玻璃化转变温度、熔融指数及力学性能等。
三、实验方式与基本要求1．由指导教师讲解实验的基本要求、实验目的、基本原理、实验操作方法及注意事项。
2．分成实验小组5-10人，由学生独立操作并完成实验，记录实验数据。
每个实验时间为4学时。
3．实验数据由教师签字认可后，方可离开实验室。
4．学生根据自己的实验数据，通过了解实验基本原理和数学方程，独立地完成实验报告。
四、实验项目设置与内容提要四、实验环境要求或主要仪器设备要求万能试验机一台，偏光显微镜2台，差示扫描量热仪1台，旋转粘度计2台，熔融指数仪1台，乌氏粘度计5支，加热炉1套，恒温水浴锅5套五、考核方式与成绩评定标准1．实验过程中，教师巡视学生的实验操作情况，给出成绩。
高分子本科专业实验
高分子本科专业实验《高分子本科专业实验》高分子材料是现代工程与科学领域的重要学科之一。
作为高分子材料专业的本科生，实验课程是我们掌握实践技能、加深对理论知识的理解以及培养创新思维的重要环节。
在这门课程中，我们有机会亲自进行高分子材料的制备、性能测试与分析，体验到科学研究的魅力。
实验课程的第一个环节是高分子材料的制备。
我们学习了高分子合成的基本原理和方法，通过加热反应、溶液聚合或界面聚合等不同手段合成高分子材料。
实验中，我们需要精确地控制温度、气氛和试剂的比例，以确保合成的高分子材料质量优良。
通过实验的反复实践，我们学会了如何调整条件和参数以探索更好的方法，这培养了我们的耐心和工程实践能力。
实验课程的第二个环节是高分子材料性能的测试与分析。
我们学习了高分子材料的力学性能测试、热学性能测试、电学性能测试等不同方面的内容。
通过实验，我们可以了解不同条件下高分子材料的性能差异，从而根据需求选择合适的材料。
同时，我们还学会了使用常规的分析仪器，比如红外光谱仪、差示扫描量热仪等，以对高分子材料进行结构表征和分析。
这些实验操作培养了我们的仪器操作技能和数据处理能力。
实验课程的最后一个环节是创新实验。
我们有机会在指导教师的帮助下开展小型研究项目，探索不同的高分子材料制备和应用方法。
这个环节不仅提高了我们的科研能力，还培养了我们的创新精神和团队协作意识。
通过自主设计实验方案、收集数据、分析结果以及编写实验报告，我们将理论知识与实践操作相结合，不断提升自身能力。
通过高分子本科专业实验课程的学习，我们深入了解了高分子材料的制备、性能测试与分析方法。
这不仅为我们将来的科研和工程实践奠定了基础，还为我们的专业发展打下了坚实的基础。
我们相信，在今后的学习生活中，我们将继续努力，不断探索，为高分子材料领域的发展贡献自己的力量。
高分子化学实验注意事项及实验内容[1]
![高分子化学实验注意事项及实验内容[1]](https://img.taocdn.com/s3/m/7a7390ccb8f67c1cfad6b8b8.png)
实验内容及实验室注意事项一功能高分子实验须知1. 必须了解实验室各项规章制度及安全制度。
2. 实验前应充分查阅实验内容及教材中的有关部分内容，写出实验方案、做到明确本实验的目的、内容及原理。
经检查合格方能进行实验。
3. 实验时操作仔细，认真观察实验现象，并随时如实记录实验现象和数据，以培养严谨的科学作风。
4. 爱护实验室仪器设备，实验时必须注意基本操作，仪器安装准确安全，实验台保持整齐清洁。
5. 公用仪器、药品、工具等使用完毕应立即放回原处，整齐排好，不得随便动用实验以外的仪器、药品、工具等。
6. 实验时应严格遵守操作规程，安全制度，以防发生事故。
如发生事故，应立即向指导教师报告，并及时处理。
7. 实验后立即清洗仪器，做好清洁卫生工作，并在规定时间内做好实验报告。
8. 发扬勤俭办学精神，注意节约水电、药品，杜绝一切浪费。
二功能高分子实验室安全制度在高分子合成实验中，经常使用易燃、有毒的试剂，为杜绝实验室事故的发生，必须严格遵守以下规则：1. 蒸馏有机溶剂时，要注意装置是否漏气，以防蒸汽逸出着火。
不能直接加热，要用水浴或油浴等加热，操作时不能随意离开工作岗位。
2. 减压蒸馏时要戴防护眼镜，以防爆炸。
3. 万一发生火灾，必须保持镇静，立即切断电源，移去易燃物，同时采取正确的灭火方法将火扑灭。
切忌用水灭火。
4. 有毒、易燃、易爆炸的试剂，要有专人负责，在专门地方保管，不得随意存放。
5. 电气设备要妥善接地，以免发生触电事故，万一发生触电，要立即切断电源，并对触电者进行急救。
6. 实验完毕，应立即切断电源，关紧水阀，离开实验室时，关好门窗，关闭总电闸，以免发生事故。
三常用仪器操作规定（一）电子天平1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。
2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎，做到轻放、轻拿、轻开、轻关，不要碰撞操作台，读数时，人身体的任何部位不能碰着操作台。
3. 接通电源，仪器预热10 min 。
4. 轻轻并短暂地按ON 键，天平进行自动校正，待稳定后，即可开始称量。
高分子化学实验BPO的精制
高分子化学实验BPO的精制BPO（环氧丙烯酸酯）是一种重要的高分子化合物，广泛应用于聚酯树脂、导演等领域。
在工业上，BPO的合成通常使用过氧化二丙酮作为引发剂，但合成过程中常常伴随着不纯物质的产生。
为了提高BPO的纯度和质量，我们可以进行BPO的精制。
BPO的精制通常包括以下几个步骤：溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
首先，溶剂萃取是将合成得到的BPO溶于适当的有机溶剂中，通过萃取来去除不纯物质。
常用的有机溶剂可以是环己烷、正己烷等。
将溶液与大量的有机溶剂混合，通过搅拌和加热，使BPO逐渐溶解到有机溶剂中。
然后，慢慢地冷却溶液。
由于溶剂的蒸发，BPO会逐渐结晶出来，而不纯物质则会留在溶剂中。
此时可以用滤纸将溶液和结晶分离，获得较纯的BPO晶体。
接下来，可以使用结晶法进一步提高BPO的纯度。
这个步骤通常需要在少量溶剂中进行，以便生成较小的晶体。
将溶解了少量BPO的溶剂加热至沸腾，将它慢慢地冷却，会得到较小的BPO晶体。
然后使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
除了结晶法，再结晶法也可以用于BPO的精制。
在这个步骤中，可以将BPO与少量的溶剂混合，在适当的条件下加热，使其溶解。
然后缓慢地冷却溶液，使BPO结晶出来。
可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，最终得到较纯的BPO。
最后，冷晶法也是一种常用的BPO精制方法。
首先将合成的BPO溶解在无毒无害的溶剂中，然后将溶液放置在冷却器中进行冷却。
由于溶剂的蒸发，BPO会缓慢结晶出来，最后可以使用滤纸将晶体与溶剂分离，得到较纯的BPO。
综上所述，BPO的精制过程包括溶剂萃取、结晶、再结晶和冷晶法。
这些方法可以去除BPO中的不纯物质，提高其纯度和质量。
在实验中，可以根据需要选择合适的方法进行精制，得到较纯的BPO。
高分子科学实验第二版课程设计 (2)
高分子科学实验第二版课程设计1. 课程介绍本课程是高分子科学实验第二版的课程设计，旨在让学生通过实验的方式深入了解高分子化合物的性质和应用。
本课程设计共包括两个实验项目，分别是聚合物的合成和性能测试以及高分子材料的加工与应用。
2. 实验一：聚合物的合成和性能测试2.1 实验目的本实验旨在使学生了解聚合物的合成过程，掌握一些基本的实验技巧和操作方法，同时通过实验测试了解聚合物的性质和应用。
2.2 实验步骤1.准备实验器材和试剂：包括反应釜、电动搅拌器、计时器、加热板、催化剂、单体、溶剂、试剂瓶等。
2.准备好反应釜后，在反应釜中加入一定量的溶剂。
3.加入单体和适量的催化剂，启动电动搅拌器。
4.在加热板上进行恒温反应，反应时间根据单体种类和催化剂种类而定。
5.恒温反应结束后，将反应液用稀酸或稀碱溶液进行中和，然后用有机溶剂抽提和洗涤得到所需产物。
6.对所得产物进行理化性质测试：如溶解度、熔点、分子量分布、玻璃化转化温度等。
2.3 实验结果及分析通过实验，我们合成出了一种聚合物，并对其进行了相关性能测试。
从实验结果中我们可以看出，该聚合物有一定的分子量分布，溶解度较高，玻璃化转化温度较低等特点。
这些结果可以为我们进一步的材料应用和优化提供有用的参考。
3. 实验二：高分子材料的加工与应用3.1 实验目的本实验旨在让学生了解高分子材料的加工方法和特点，掌握一些基本的加工和测试技能，同时通过实验测试了解高分子材料的应用。
3.2 实验步骤1.准备实验器材和试料：包括高分子材料、加工设备、检测设备等。
2.将高分子材料经过适当的加热等加工步骤制成所需形状。
3.利用相应设备对所得高分子材料进行机械性能测试：如硬度、拉伸强度、断裂伸长率等。
4.利用所得高分子材料制成实际应用品，如高分子膜、高分子制品等，并对其进行性能测试和分析。
3.3 实验结果及分析通过实验，我们成功制备出了高分子材料，并对其进行了机械性能测试和进一步的加工。
高分子化学实验 聚甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
实验名称聚甲基丙烯酸甲酯的本体聚合2013级高分子2班覃秋桦 1314171027林夏洁 1314171014一、实验目的1、了解本体聚合的原理，熟悉有机玻璃的制备方法；2、掌握减压蒸馏的原理及操作过程。
二、实验原理自由基加聚的工艺方法主要有四种：本体聚合、溶液聚合、悬浮聚合及乳液聚合，本体聚合由于反应组成少，只是单体或单体加引发剂，所以产物较纯，但散热难控制；溶液聚合过程易控制，散热较快，不过产物中含溶剂（有些污染环境），后处理比较困难；悬浮聚合以水作溶剂，水无污染，散热好，易除去，但要求单体不溶于水，故在应用上受限制；乳液聚合反应机理不同，可以同时提高聚合速度和聚合度，散热好，易操作。
而本实验中，是将甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰引发剂存在下进行自由基聚合反应。
采用本体聚合时，当反应到一定程度，粘度增大，大分子链自由基活性降低，阻碍了链自由基的相互结合，使链终止速率减慢，而小分子单体却依然可以与自由与链结合，链增长速率不会受到影响，从而导致自动加速效应，内部温度急剧上升，又继续加剧反应，如此循环，而粘度又屏蔽热量，使局部温度过高，严重影响聚合物性质，这是我们不想看到的。
本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。
本体常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。
工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。
本体聚合的优点是产品纯净，尤其是可以制得透明样品，其缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。
甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合成型。
预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。
高分子物理实验讲解实用
实验 1 均衡溶胀法测定交联聚合物的溶度参数与交联度溶度参数是与物质的内聚能密度有关的热力学参数，实质上也是表征分子间作使劲的物理量。
在高分子溶液性质的研究中以及生产实质中，常常依靠溶度参数来判断非极性系统的互溶性。
比如，溶度参数对聚合物的溶解、油漆和涂料的稀释、胶黏剂的配制、塑料的增塑、聚合物的相容性、纤维的溶液纺丝等等，都有必定的参照价值。
对于交联聚合物，与交联度直接有关的有效链均匀分子量M C是一个重要的构造参数， M C的大小对交联聚合物的物理机械性能拥有很大的影响。
所以，测定和研究聚合物的溶度参数与交联度十分重要，均衡溶胀法是间接测定交联聚合物的溶度参数与有效链均匀分子量M C的一种简单易行的方法。
此外还可间接测得高分子-溶剂的互相作用参数x1。
一、实验目的：（1）认识溶胀法测聚合物溶度参数及M C的基来源理。
（2）掌握重量法测交联聚合物溶胀度的实验技术。
（3）大略地测出交联聚合物的溶度参数、M C及x1。
二、实验原理：聚合物的溶度参数不像低分子化合物可直接从汽化热测出，因为聚合物分子间的互相作用能很大，欲使其汽化，必然裂解为小分子，所以只好用间接的方法测定，均衡溶胀法是此中的一种方法。
交联构造的聚合物不可以为溶剂所溶解，但能汲取大批的溶剂而溶胀。
溶胀过程中，溶剂分子渗透聚合物内使体积膨胀，致使惹起三维分子网的伸展，而分子网遇到应力产生了弹性缩短力，阻挡溶剂进入网状链。
当这两种相反的偏向互相抵消时，即溶剂分子进入交联网的速度与被排出的速度相等，就达到了溶胀均衡态。
溶胀的凝胶其实是聚合物的溶解液，能溶胀的条件与线性聚合物形成溶液相同。
依据热力学原理，聚合物能够在液体中溶胀的必需调理是混杂自由能F m<0，而F m H m T S m (1)式中H m和S m分别为混杂过程中焓和熵的变化，T 为系统的温度。
因混杂过程的 S m为正当，故T S m必为正当。
明显，要知足F m，一定使H T S m。
高分子实验
高分子实验安排如下：第一周：实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合第二周：实验二苯乙烯-顺丁烯二酸酐的共聚第三周：实验三醋酸乙烯酯的乳液聚合实验四对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚第四周：实验五聚合物的吹膜与挤出实验（注：请按黑色加粗字体的方案安排实验）高分子化学实验指导通过高分子化学实验，可以获得许多感性认识，加深对高分子化学基础知识和基本原理的理解；通过高分子化学实验课程的学习，能够熟练和规范地进行高分子化学实验的基本操作，掌握实验技术和基本技能，了解高分子化学中采用的特殊实验技术，在实验的过程中训练科学研究的方法和思维，培养学生严谨求实的科研精神，为以后的科研工作打下坚实的实验基础。
实验一 甲基丙烯酸甲酯本体聚合一 、实验目的1.了解本体聚合的特点，掌握本体聚合的实施方法。
2.熟悉有机玻璃的制备方法及工艺。
二、实验原理本体聚合是不加其它介质，只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯（MMA ）进行本体聚合，生产有机玻璃棒。
甲基丙烯酸甲酯在过氧化苯甲酰（BPO ）引发剂存在下进行如下聚合反应：用MMA 进行本体聚合时，为了解决散热、避免自动加速作用而引起的爆聚现象，以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩等问题，工业上或实验室目前多采用预聚－浇铸聚合的方法。
将本体聚合迅速进行到某种程度（转化率10%左右）做成单体中溶有聚合物的粘稠溶液（预聚）后，再将其注入相应的模具中，在低温下缓慢聚合使转化率达到93～95％，最后在100℃下高温聚合至反应完全，最后脱模制得有机玻璃。
三、实验仪器和试剂四口瓶，电动搅拌器，温度计，球形冷凝管，恒温水浴，试管等。
甲基丙烯酸甲酯(MMA)，过氧化二苯甲酰(BPO)nCH 2CH 3C COOCH 3CH 2CH 3C COOCH 3nBPO四、实验步骤1.预聚合反应在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250ml的四口瓶中加入溶有0.5g BPO的MMA 50ml，开动搅拌并升温至75~80℃，反应20~30分钟，观察粘度变化。
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程
高分子专业实验教程主要包括以下内容：
1. 高分子化学实验：涉及聚合物的合成、改性、交联等反应，包括自由基聚合、离子聚合、配位聚合等。
2. 高分子物理实验：研究聚合物的结构、形态、相态、热性能、力学性能等，包括X射线衍射、红外光谱、热重分析、流变学测试等。
3. 高分子材料加工实验：涉及塑料、橡胶、纤维等聚合物的成型工艺，包括挤出、注射、压延、纺丝等。
4. 高分子材料性能测试实验：对高分子材料进行各种性能测试，如拉伸强度、冲击强度、耐候性等。
5. 综合性实验：涉及高分子材料的设计、制备、性能测试及应用，旨在提高学生的实践能力和综合素质。
6. 创新性实验：学生自主选题，进行实验设计、实验操作及数据分析，旨在培养学生的创新意识和实践能力。
具体实验内容可能会因专业方向和课程设置而有所不同，建议查阅所在学校或专业的实验教材或课程大纲以获取更详细的信息。
高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合
高分子化学实验教案（1）一、实验内容：高分子化学实验的基础知识和对苯二甲酰氯与己二胺的界面聚合二、实验目的与要求：1、了解高分子化学实验的基础知识；2、了解聚合反应装置、聚合体系的除湿除氧技术、常见引发剂的提纯、聚合物的分离与纯化；3、掌握界面聚合的基本原理；4、掌握苯二甲酰氯与己二胺界面聚合的实施方法和注意事项。
三、实验教时: 6教时四、实验指导（一）（一）高分子化学实验的基础知识由于聚合物产量大、品种多、应用广、经济效益高，因此现代高分子工业发展迅猛。
并随着与生物学、信息学、医学等多学科的日益交叉渗透，高分子科在人类的经济和社会生活中占据着越来越重要的地位，渗透到许多的科学技术领域和部门。
现在每年全球生产约2亿吨聚合物材料，以满足全世界60亿人的各种使用需要。
相应地，社会对高分子专业人才的需求量也越来越大，因此越来越多的高校开设高分子方面的专业课程。
高分子化学是一门实验性很强的学科，作为基本技能的训练，高分子化学实验是高分子教学的重要环节。
高分子化学与有机化学有着密切的关系，许多高分子化学反应都是在有机化学实验技术的的基础之上，许多操作都有共同之处，但高分子合成毕竟不同于有机合成，对反应的实施与控制有自己的特点，对仪器设备要求也有所不同，因此有必要进行专门的高分子化学实验技能的训练。
1、聚合反应装置2、聚合体系的除湿除氧3、单体的纯化与贮存4、常见引发剂（催化剂）的提纯5、聚合物的分离与提纯（二）实验室规则A、切实做好实验前的准备工作；B、进入实验时，应熟悉实验室的电器开关、灭火器材、急救药品的放置位置和使用方法；C、实验时要遵守纪律、保持安静；D、遵从教师的指导，按照实验教科书所规定的步骤、仪器的使用方法、试剂的用量进行实验E、应经常保持实验室的整洁；F、爱护公共仪器和工具，使用完后应放在指定的地方，并保持整洁；G、实验完毕，值日生要清理实验室，并做到关电、关水、关灯、关窗和关门。
（三）高分子实验室安全知识由于有机化学实验所用的药品多数是有毒、可燃、有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器大部分是玻璃制品，所以，在有机化学实验室中工作，若粗心大意，就容易发生事故。
高分子化学实验课程介绍
高分子化学实验课程介绍一、引言高分子化学实验是化学专业中的一门重要课程，旨在让学生通过实践掌握高分子化学的基本理论和实验技能。
本文将从实验目的、实验内容、实验步骤、实验结果和实验注意事项等方面进行介绍。
二、实验目的高分子化学实验的主要目的是让学生了解高分子化学的基本概念和实验原理，培养学生的实验技能和科学思维能力。
通过实验，学生将掌握高分子材料的合成、表征和性能测试等关键技术，为今后从事高分子材料研究和应用提供基础。
三、实验内容1. 高分子材料的合成：实验中将重点介绍高分子材料的聚合反应原理和方法，学生将亲自进行聚合反应，并通过改变反应条件控制聚合的程度和产物的性质。
2. 高分子材料的表征：学生将学习使用常见的表征手段，如红外光谱、核磁共振等，对合成得到的高分子材料进行结构分析和性质测试。
3. 高分子材料的性能测试：实验中将介绍常见的高分子材料性能测试方法，如拉伸性能测试、热性能测试等，学生将通过实验了解高分子材料的力学性能、热学性能等重要指标。
四、实验步骤1. 实验前准备：学生需要准备实验所需的试剂和仪器设备，并做好实验室安全防护。
2. 实验操作：根据实验要求，学生按照实验步骤进行实验操作，包括原料称量、反应体系搭建、温度和时间控制等。
3. 数据记录与分析：学生需认真记录实验过程中的关键数据，并对实验结果进行分析和总结，掌握实验数据处理的方法和技巧。
4. 结果讨论与报告：学生需要根据实验结果撰写实验报告，并参与实验结果的讨论和交流，提高自己的表达和沟通能力。
五、实验结果高分子化学实验的结果将体现在合成产物的结构、性质以及相关测试数据等方面。
通过实验，学生将得到一系列数据和结果，并能对实验结果进行准确分析和解释，从而更好地理解高分子化学的基本原理和应用。
六、实验注意事项1. 安全第一：学生需要严格遵守实验室的安全规定，佩戴好个人防护装备，确保实验过程的安全。
2. 实验流程严谨：学生需要按照实验步骤进行操作，遵循实验要求，确保实验的准确性和可重复性。
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实验一甲基丙烯酸甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备及其熔融指数的测定实验项目性质：综合性实验计划学时：12学时一、实验目的1.了解自由基本体聚合的特点和实施方法；2.熟悉有机玻璃的制备方法，了解其工艺过程。
3.了解熔融指数的结构和使用方法；4.掌握高聚物熔融指数的测量原理。
二、实验原理本体聚合是指单体仅在少量的引发剂存在下进行的聚合反应，或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应。
本体聚合具有产品纯度高和无需后处理等优点，可直接聚合成各种规格的型材。
但是由于体系黏度大，聚合热难以散去，反应控制难，导致产品发黄，出现气泡，从而影响产品质量。
本体聚合进行到一定程度，体系黏度大大增加，大分子链的移动困难，而单体分子的扩散受到的影响不大。
链引发和链增长反应照常进行，而增长链自由基的终止受到限制，结果使得聚合反应速度增加，聚合物分子量变大，出现所谓的自动加速效应。
更高的聚合速率导致更多的热量生成，如果聚合热不能及时散去，会使局部反应“雪崩”式地加速进行而失去控制。
因此，自由基本体聚合中，控制聚合速率使聚合反应平稳进行是获得无瑕疵型材的关键。
聚甲基丙烯酸甲酯由于有庞大的侧基存在，为无定形聚合物，具有高度的透明性，可见光透光率为90%~93%，因此由称有机玻璃。
它的密度小（1.18g/cm3），耐低温性能好，在-183~60℃冲击强度几乎没有变化，且其电性能优良，是航空工业和光学仪器制造业的重要材料。
有机玻璃表明光滑，在一定曲率内光线可在其内部传导而不逸出，因此在光导纤维领域得到应用。
但是其耐候性差、表明易磨损，可使其与苯乙烯等单体共聚来改善耐磨性。
有机玻璃是通过甲基丙烯酸甲酯的本体聚合制备的，甲基丙烯酸甲酯的密度（0.94g/cm3）小于聚合物的密度，在聚合过程中出现明显的体积收缩。
为了避免体积收缩和有利于散热，工业上往往采用二步法制备。
在过氧化苯甲酰引发下，甲基丙烯酸甲酯聚合初期平稳反应，当转化率超过20%之后，聚合体系黏度增加，聚合速率明显加快。
此时应停止第一阶段反应，将聚合浆液转移到模具中，低温反应较长时间。
当转化率达到90%以上后，聚合物已经成型，可以升温使单体完全聚合。
对高聚物的流动性的评价可采用不同的参数，在工业生产和科学研究中常采用熔融指数，它的定义为在一定温度、一定压力下，熔融高聚物在10min内从标准毛细管中流出的重量值（克数）。
熔融指数以“g／10min”表示，符号MI。
对于同一种高聚物，在相同的条件下，熔融指数越大，则流动性越好，对不同的聚合物，由于测定条件不同，不能用熔融指数的大小来比较它们的流动性，条件相同时，也缺乏明确的意义，因此只把它作为一种流动性好坏的指标。
由于熔融指数概念和测量方法简单，工业上已普遍采用，作为聚合物产品的一种质量指标。
三、实验内容和要求实验内容： 1.（1）预聚合；（2）浇铸灌模；（3）后聚合。
2. 熔融指数的测定实验要求：通过本课程的学习，使学生了解本体聚合的机理和聚合方法，加深对高分子材料的制备方法的理解，学会使用熔体流动速率仪测定聚合物的熔融指数的方法。
培养学生理论联系实际，分析问题和解决问题的能力。
四、实验主要仪器设备及材料1. 化学试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA,20mL）；过氧化二苯甲酰（BPO）；2. 仪器和设备XRZ—400A型熔体流动速率仪；锥形瓶（50mL，1个）；恒温水浴（1个）；试管夹（1个）；试管（2支）；温度计；烘箱及烧杯等。
五、实验方法、步骤及结果测试1.有机玻璃的制备（1）预聚合在50mL锥形瓶中加入20mL MMA及单体质量0.1%的BPO，瓶口用胶塞盖上，用试管夹夹住瓶颈在85~90℃的水浴中不断搅拌，进行预聚合约0.5hr，注意观察体系黏度的变化，当体系黏度变大，但仍能顺利流动时，结束预聚合。
（2）浇铸灌模将以上制备的裕聚液小心地灌入预先干燥的两支试管中（浇灌时可预先在试管中放入干花等装饰物，这样在聚合完后可把产品做成小饰物，但加入的装饰物一定要干燥以防产生气泡），浇灌时注意防止锥形瓶外的水珠滴入。
（3）后聚合将浇灌好预聚液的试管口用棉花（或纸、布）塞上，放入45~50℃的水浴中反应20hr，注意控制温度不能太高，否则易使产物产生气泡。
然后再在烘箱中升温至100~105℃反应2~3hr，使单体转化完全，完成聚合。
取出所得有机玻璃棒，观察其透明性，是否有气泡。
2.有机玻璃熔融指数的测定（1） 实验仪器、设备及材料XRZ —400A 型熔融指数仪是一种简易的毛细管式在低切变速率下工作的仪器，它由试样挤出系统和加热控制系统组成。
试样挤出系统主要由料筒3，活塞杆2，毛细管5组成。
圆筒与活塞头直径之差（间隙）要求为（0.075土0.015）mm 。
毛细管的外径稍小于圆筒内径。
以便它能在圆筒孔中自由落到圆筒底部，毛细管高度为（8.00士0.025）mm ，中心孔径为（2. 095士0.005）mm 。
加热控制系统由控温热电偶、控温定值电桥、放大器、继电器及加热器组成。
实验1中制备的干燥好的有机玻璃。
（2）操作步骤①升温。
按所需温度将“控温定值”旋钮拨到控温定值数；接通电源加热电炉的电流，为了快速升温，先将“自动控温—快速加热”开关置于“快速加热”位置，待红绿灯明灭交替时，表明炉温已接近选定温度，这时再把开关置于“自动控制” 位置；约5min 后，如果实测温度和预选温度有差异，需再次调节“控温定值”旋钮，使炉温达到指定的温度。
②称样。
根据试样熔融指数的大小称取2.5～10g 干燥的高聚物试样。
熔融指数与料量、切取试条间隔时间的关系③料筒预热。
温度达到规定温度后，将料筒、毛细管压料杆放人炉体中恒温6~8min 。
④装料。
将压料杆取出，往料筒中装人称好的试样。
装料时应随加随用加料棒压实，以防止产生气泡，然后将压料杆插入料简并固定好导套，加上砝码，开始用秒表记时。
⑤取样。
秒表记时6～8min ，压料杆顶部装上选定的负荷砝码，试样即从毛细管挤出。
切去料头后开始计时间，切取5个切割段，待冷却后分别称量。
含有气泡的切割段应弃去。
⑥计算。
从5个切割段的平均质量m （g ）及切割一段所需时间t （s ），按下式计算熔融 指数MI 。
min)10/(6002160/190g tm MI ⨯=2160/190MI 表示在190℃，2160g 条件下测得的熔融指数注意事项：1.整个取样过程要在压料杆刻度以下进行。
测定完毕后，余料应趁热取出，以防凝结。
2.压料杆、料筒、毛细管要趁热用尼龙布或玻璃布清理干净，切忌用粗砂纸等摩擦，以防损坏料筒内壁。
3.打开电源前，应先将XCZ—101高温表机械零点调到室温，可免去温度校正。
4.实验中应注意安全、对物料用量的正确计算、仔细观察实验过程中所出现的现象并认真记录、注意对温度和反应过程的认真控制。
六、实验报告要求要求正确、整洁地书写实验的目的、要求、原理、实验步骤、实验现象以及实验结果，并对实验现象和结果进行认真的讨论总结，形象地画出实验装置图和物料配比的计算公式和计算方法。
七、思考题1.自动加速效应是怎么产生的，对聚合反应有什么影响？2.制备有机玻璃，为什么要先进行预聚合？3.工业上采用本体聚合的方法制备有机玻璃有什么优点？4.测量高聚物熔融指数有什么意义？5.聚合物的熔融指数与分子量有什么关系？实验二 醋酸乙烯酯乳液聚合――-白乳胶的制备及粘结性能测试实验项目性质：综合性实验计划学时：10学时一、实验目的1.了解乳液聚合的基本原理和乙酸乙烯酯的乳液聚合特点，掌握乳液聚合的实验技术2.掌握电子万能试验机的使用方法，掌握木板粘结的基本原理及木板粘结的操作过程；3.了解影响粘结强度的因素。
4.熟悉拉力机（包括电子拉力机）的使用；5.测定不同拉伸速度下PE 板的应力-应变曲线；6.掌握图解法求算聚合物材料抗张强度、断裂伸长率和弹性模量；7.掌握简悬组合冲击试验机的使用方法。
二、实验原理乳化剂分子具有两亲性的化学结构，分子两端分别是亲水基和疏水基，能使油（单体）均匀、稳定地分散在水中而不分层。
乳化剂浓度达到一定时，乳化剂分子开始形成胶束，该浓度称为临界胶束浓度，此时溶液的许多物理性能都有突变。
乙酸乙烯酯乳液聚合机理与一般的乳液聚合机理相似，但是乙酸乙烯酯在水中有较高的溶解度，而且容易水解，产生的乙酸会干扰聚合，因而具有一定的特殊性。
乙酸乙烯酯的自由基比较活泼，链转移反应更加显著。
木板的粘结的理论解释通常有5种：吸附理论、静电理论、扩散理论、化学键理论、机械联结理论。
它们都可以解释粘结过程中的一部分现象，但又不能解释所有现象。
下面我们就介绍一下吸附理论。
吸附理论把粘附力归诸于粘合剂的基料和粘结件表面之间的物理吸附作用。
吸附理论认为，粘附力的形成分为两个阶段。
第一阶段是粘合剂基料的布朗运动，使大分子链被吸附到表面上来，这是浸润过程。
第二阶段是粘结，即分子间力发生作用。
众所周知，任何物质的分子（或原子）之间，都存在着两种相互作用的力，一种是强的主价键力，称为化学键力，另一种是弱的次价键力，称为范德华力，氢键介于两者之间。
物理吸附是由范德华力引起的，这种作用力的能量U 与两个分子之间的距离r 以及它们的偶极矩P ，极化率α，电离电位J 等有关：6224/)323/2(r J P KT P U αα++-=由此式得知，粘合剂基料与粘结件的极性（P ）越大，它们之间接触得越紧密（r 越小），越充分（即实现物理吸附的分子数目越多），物理吸附对于粘附力的贡献就越大。
其中，分子之间的距离 r有突出的影响。
根据计算，两个紧密接触的理想平面距离为1nm时，它们之间由物理吸附产生的吸附力达到102～103kg／cm2，若距离为0.3～0.4nrn，则可达到103～104 kg／cm2。
范德华力和化学键力相比是很弱的，但是，由于原子和分子的数目相当多，所以，在宏观看来，这种物理吸附作用还是相当大的。
吸附理论在相当大的程度下可以解释粘结现象，但仍然存在一些问题。
例如，运用热力学的方法，测定表面张力和接触角所得到的平衡热力学粘附功（约0.1N／m）。
比实际测得的粘附功（约102N／m）小得多，这一结果说明，粘附功并不是单纯分子间作用力的结果。
此外，吸附理论也不能很好地解释非极性聚合物粘合剂的良好粘结问题。
应力-应变试验通常实在张力下进行，即将试样等速拉伸，并同时测定试样所受的应力和形变值，直至试样断裂。
应力是试样单位面积上所受到的力，可按下式计算：t P bdσ=式中P为最大载荷、断裂负荷、屈服负荷b为试样宽度，m；d为试样厚度，m。
应变是试样受力后发生的相对变形，可按下式计算：0 0100%t I I Iε-=⨯式中I0为试样原始标线距离，m；I为试样断裂时标线距离，m。
应力-应变曲线是从曲线的初始直线部分，按下式计算弹性模量E（MPa，N/m2）：Eσε=式中σ为应力；ε为应变。