乙酰苯胺的制备
(完整版)乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
制备乙酰苯胺的反应机理
制备乙酰苯胺的反应机理
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，常用于医药、染料和化妆品等领域。
其制备方法多种多样，其中一种常用的方法是通过酰化反应制备。
下面将介绍乙酰苯胺的制备反应机理。
首先需要准备苯胺和乙酰氯这两种化合物。
在反应开始前，需要将苯胺加入反应瓶中，并加入适量的三氯化铁作为催化剂。
接着，将乙酰氯滴加入反应瓶中，并同时加入少量的氢氧化钠溶液，以中和反应中产生的盐酸。
反应开始后，乙酰氯会发生酰化反应，即将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
在反应过程中，三氯化铁的作用是催化反应，促进反应的进行。
氢氧化钠的作用是中和反应中产生的盐酸，以控制反应的酸碱度，避免反应过程中出现不必要的副反应。
反应结束后，需要进行产物的分离和纯化。
首先将反应混合物加入水中，使产物乙酰苯胺在水中析出。
然后将其过滤并干燥，获取纯净的乙酰苯胺产物。
总的来说，制备乙酰苯胺的反应机理是通过酰化反应将乙酰基转移给苯胺，生成乙酰苯胺。
反应中需要添加催化剂和中和剂，以促进
反应的进行并控制反应的酸碱度。
最后需要对产物进行分离和纯化，以获得纯净的产物。
乙酰苯胺的制备方法简单易行，适用于工业生产和实验室研究。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使用方法；4、掌握重结晶方法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定方法；二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide)，别名乙酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下：综合以上各因素考虑，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻，往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会比纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同一物质。
若比A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90min时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
有机化学实验十四乙酰苯胺的制备
有机化学实验⼗四⼄酰苯胺的制备实验⼗四⼄酰苯胺的制备⼀．实验⽬的：1.掌握苯胺⼄酰化反应的原理和实验操作⽅法。
2.进⼀步熟悉固体有机物提纯的⽅法-----重结晶。
⼆．实验重点和难点：1.苯胺⼄酰化反应的原理。
2.⼄酰苯胺制备的实验操作⽅法。
实验类型：基础性实验学时：4学时三．实验仪器与药品：主要实验仪器：园底烧瓶刺形（维⽒）分馏柱⽔银温度计蒸馏头接引管接液瓶烧杯酒精灯⽯棉⽹抽滤瓶布⽒漏⽃主要化学试剂：苯胺冰醋酸锌粉冰块四．实验装置图：五．实验原理：芳⾹族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它⼄酰化为⼄酰苯胺，然后再进⾏其它反应，最后⽔解去⼄酰基。
因此，芳胺的⼄酰化在有机合成中有着重要的作⽤。
化学反应式：N H 2+CH 3COOH NHCOOCH3+H 2O⼄酰苯胺可通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等试剂作⽤⽽制备。
其中苯胺与⼄酰氯反应最激烈，醋酸酐次之，冰醋酸最慢，但⽤冰醋酸作⼄酰化试剂价格便宜，操作⽅便，适合于规模较⼤的制备。
六．实验內容及步骤：实验操作流程图⽰：1. 安装实验装置：50mL 圆底烧瓶 + 刺形分馏柱 + 温度计 +⽀管接引管+接液瓶+冰⽔浴2. 加试剂：10ml 苯胺 + 15ml 冰醋酸 + 0.1g 锌粉3. 加热反应：⼩⽕加热—→微沸15min —→升温⾄100℃有液体流出—→维持温度在100--110℃之间反应1.5h —→得粗产物。
4. 冷却：在搅拌下趁热将反应物倒⼊200mL 冰⽔中。
5. 抽滤：冷却后抽滤析出的固体，⽤冷⽔洗涤。
6. 重结晶：粗产物⽤⽔重结晶，产物重量？。
七．实验注意事项：1.苯胺有毒，操作时应避免与⽪肤接触或吸⼊其蒸⽓。
若不慎触及⽪肤时，先⽤⽔冲洗，再⽤肥皂和温⽔洗涤。
2.纯苯胺为⽆⾊液体，但在空⽓中由于氧化⽽呈淡黄⾊，加⼊少许锌粉重新蒸馏，可去掉颜⾊。
3.久置的苯胺⾊深有杂质，会影响⼄酰苯胺的质量，故最好⽤新蒸的苯胺4.注意放置沸⽯。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
实验5乙酰苯胺的制备
实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of acetyl aniline一、目的与要求1．了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2．掌握分馏操作和巩固重结晶和熔点测定等操作。
二、方法与原理C6H5NH2 +CH3COOH → C6H5NHCOCH3 +H2O以过量的乙酸和苯胺反应，并将产生的水脱离反应体系提高转化率。
乙酐和乙酰氯作酰化剂，反应速度较快，但价格较贵。
选用乙酸作酰化剂，能更多地进行基本操作和实验方法的综合训练。
三、内容提要苯胺用乙酸酰基化，用分馏装置使反应产生的水脱离反应体系，重结晶提纯粗品，干燥，测熔点以确定纯度。
计算产率。
五、教学要点1．实验之关健：1.分馏装置的安装；2.控温蒸出反应生成的水使反应向右移动3.反应终点的确定；4.重结晶提纯。
2．教学安排1．讲解实验原理及注意事项，乙酰化反应的方法与应用。
2．演示分馏装置操作。
3．复习和强调重结晶操作的关键步骤。
（可结合上次重结晶实验中存在的问题，有针对性地指名演示操作，请同学们纠错，教师点评）六、注意事项1.制备时，所用仪器必须干燥（为什么）2.应加入少许锌粒（什么作用？）3.蒸出反应生成的水之前，必须保证乙酸与苯胺反应一段时间（为什么）4.分馏时,必须控温105℃以下(为什么) 六、思考题及解答1．为什么用分馏装置比蒸馏装置效果好？ 答：分馏装置便于蒸馏出沸点差别不大的组分）2．分馏时实际上收集的液体比理论上应产生的少要多，为什么？答：因除水外，还有乙酸3．苯胺是碱而乙酰苯胺不是，解释这种差异。
答：后者因氮原子与羰基的p-π，电子云向羰基氧偏移） 4．如果10g 苯胺与过量乙酐作用，计算乙酰苯胺理论产量。
（14.5g ） 5．当苯胺用乙酸乙酰化时，为什么用过量酸，并将反应生成的水蒸出？ 答；乙酸溶于水,易除去；利用沸点的差别，蒸去水，促使平衡右移 6．制备对硝基苯胺，硝化前为什么将苯胺转化为乙酰苯胺？ 答：苯胺易氧化，转化为乙酰苯胺以保护氨基 7．苯胺和下列化合物反应，将得到什么产物？ （1）琥珀酸酐，加热 （2）二甲基乙烯酮H 2C CNHC 6H 5O CH 2COOH 12CH H 3C H 3C C O NHC 6H 5反应（2）中，先苯胺对烯酮进行亲核加成，然后重排并接受质子实验6 乙酰苯胺制备判断题：1.制备对硝基苯胺，硝化前必须将苯胺转化为乙酰苯胺以保护氨基. ( )2.为使苯胺完全酰化，必需将乙酸和反应生成的水蒸出. ( ) 3乙酰苯胺重结晶选用的最合适的溶剂为乙醇. ( ) 4.粗产物中的杂质仅为未反应完的酸 ( ) 5.加锌粉的目的是防止苯胺氧化. ( ) 单选题：1. 碱性最强的是( )A 苯胺B 乙酰苯胺C 氨D 甲胺2. 如果9.3g 苯胺与过量乙酐作用，乙酰苯胺理论产量是( ) A 13.5g B 14.5g C 6.75g D 6g 3. 当苯胺用乙酸酰化时( )A 苯胺过量B 乙酸过量C 等摩尔D 先加入一些产品 4. 酰化活性最弱的试剂是( ) A 乙酸 B 乙酐 C 乙酰卤 D 乙酰胺 5. 在本合成中采用( )(1)水浴加热 (2) 油浴加热 (3) 直接加热 (4) 沙浴加热 【参考答案】【判断题】1.Y 2. N 3. N 4. N 5. Y 【单选题】1.D 2 A 3 B 4 D 5 C实验5 乙酰苯胺的制备Preparation of Acetanilide【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
乙酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼄酰苯胺的制备
⼀、实验⽬的
1、了解和掌握⼄酰保护anji4的⽅法和应⽤。
2、掌握分馏柱除⽔的原理和⽅法。
⼆、实验原理
⼄酰苯胺具有退热镇痛作⽤，是较早的解热镇痛药，有“退热病”
之称。
胺的酰化在有机合成中有重要的作⽤，⼀级和⼆级苯胺在合成中
转化为他们的⼄酰基衍⽣物，以降低芳胺对氧化降解的敏感性，使其
不被反应试剂破坏。
胺基经酰化后，降低了胺基在亲电取代反应中的
活化能⼒，使其由很强的邻对位定位基变为中等强度邻对位定位基，由于空间效应，往往选择⽣成对位取代产物。
在⼄酸—⼄酸钠的缓冲溶液中进⾏酰化，由于酸酐的⽔解速度⽐
酰化速度慢，可以得到较⾼纯度产物。
HCl
NH2NH23三、仪器和试剂
仪器:烧杯、锥形瓶、布⽒漏⽃、抽滤瓶等
试剂：苯胺4.2g、⼄酸酐5.7g、结晶⼄酸钠6.75g、活性炭、
浓盐酸
四、产品介绍
五、实验装置
六、实验流程
3.8mL 浓盐酸的3.9mL 苯胺得⽩⾊⽚状固体称重，计算产率
七、实验步骤
⼋、数据处理
由⼀摩尔苯胺⽣成⼀摩尔⼄酰苯胺。
理论产率n=0.045mol的⼄酰苯胺
理论质量m=0.045*135.17=6.08265g
产率w=4.97/6.08265=81.71%
九、思考题
1、⼄酸酐和⼄酸的优缺点？还有那些⼄酰化试剂？
答：⼄酸酐反应时间短，但价格较⾼。
⼄酸相对便宜，但反应时间长。
还有⼄酸酯、酰卤。
2、加盐酸和⼄酸钠的⽬的？
答：加盐酸会⽣成胺盐，使反应平缓。
加⼄酸钠调节pH,促进反应。
实验八 乙酰苯胺的制备
一、实验目的
⑴ 熟悉氨基酰化反应的原理及意义，掌握乙酰苯胺的制备方法；
⑵ 进一步掌握分馏装置的安装与操作；
⑶ 熟练掌握重结晶、趁热过滤和减压过滤等操作技术。
二、实验原理
乙酰苯胺的用途：
乙酰苯胺，白 色 有 光 泽 片 状 结 晶 或 白 色 结 晶 粉 末 ， 是 磺 胺 类 药 物 的 原 料 ， 可 用 作
苯胺冰醋酸锌粉酰化分馏装置馏出液水乙酸少量乙酰苯胺苯胺乙酸杂质加水搅拌析出结晶过滤抽滤装置苯胺乙酸水乙酰苯胺粗品液相固相保温漏斗脱色热过滤液相固相乙酰苯胺水水溶性杂质活性炭有色杂质冷却结晶活性炭过滤固相液相抽滤装置水水溶性杂质乙酰苯胺实验装置乙酰苯胺的重结晶固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大
1．酰化 在 100 mL 圆底烧瓶中加入新蒸馏过的苯胺 5 mL，冰乙酸 7.5 mL，锌粉 0.1 g，安装仪 器。用加热，使反应溶液在微沸状态下回流，调节加热温度，使柱顶温度 105℃左右，反应 约 60~80min。反应生成的水及少量醋酸被蒸出，当柱顶温度下降或烧瓶内出现白色雾状时， 反应已基本完成，停止加热。 2．结晶抽滤 在搅拌下，趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有 100mL 冰水的烧杯中，剧烈搅拌， 并冷却烧杯至室温，粗乙酰苯胺结晶析出，抽滤。用玻璃瓶子塞将滤饼压干，再用 5~10mL 冷水洗涤，再抽干。得到乙酰苯胺粗产品。 3．重结晶 将此粗乙酰苯胺滤饼放入盛有 150mL 热水的锥形瓶中，加热，使粗乙酰苯胺溶解。若 溶液沸腾时仍有未溶解的油珠，应补加热水，直至油珠消失为止。稍冷后，加入约 0.2g 活 性炭，在搅拌下加热煮沸 1～2min，趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过 滤，将滤液慢慢冷至室温，待结晶完全后抽滤，尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾 干，称重。计算产率。 五、实验注意事项 1．久置的苯胺色深有杂质（暴露于空气中或在日光下变为棕色），会影响乙酰苯胺的质 量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。苯胺有毒，苯胺有强致癌作用， 使用时要注意安全，有伤口的同学注意不要与伤口接触。 2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后 反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会 吸收产品。 3．反应温度的控制：保持分馏柱顶温度不超过 105℃。开始时要缓慢加热，待有水生 成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。切忌开始就强烈加 热。 4．因乙酰苯胺熔点较高，稍冷即会固化，因此，反应结束后须立即倒入事先准备好的 水中。否则凝固在烧瓶中难以倒出。 5．本实验用水作重结晶的溶剂，其优点是价格便宜，操作简化，减少实验环境污染等， 又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起，进一步简化了分离纯化操作过程。 6．不可用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在 100g 水中的溶解度为：0.56g
实验八 乙酰苯胺的制备
能找到一种合适的溶剂时，常可使用混合溶剂而得到满意的结果。
三、实验参数
名称 分子量 性状
密度 /g/cm3
熔点 /℃
沸点 /℃
溶解度
水
油
无色油状
苯胺 93.12
1.02
液体
-6.2 184.4
微溶
易溶于乙醇、乙 醚等
乙酸 60.05 无色液体 1.0492
（25℃）、3.5g（80℃）、5.5g（100℃）；乙醇：36.9g（20℃）甲醇：69.5g（20℃）氯仿：3.6g （20℃）。乙酰苯胺在水中的含量为 5.2％时，重结晶效率好，乙酰苯胺重结晶产率最大。在 体系中的含量稍低于 5.2％，加热到 83.2℃时不会出现油相，水相又接近饱和溶液，继续加 热到 100℃，进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭，滤液冷却，乙酰苯胺开始结晶， 继续冷却至室温（20℃），过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高，可溶性杂质留在母液中。一 个经验的办法是按操作步骤给出的产量 5g（初做的学生很难达到），估计需水量为 100mL， 加热至 83.2℃，如果有油珠，补加热水，直至油珠溶完为止。个别同学加水过量，可蒸发部 分水，直至出现油珠，再补加少量水即可。
7．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。 8．减压过滤：用布氏漏斗趁热过滤时，为了避免在漏斗中析出晶体，需用热水浴或蒸 气浴把漏斗预热，然后用来减压过滤。抽滤瓶也可同时预热。布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪 得比漏斗内径小，使其紧贴于漏斗的底壁。在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水 泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时从滤纸边沿吸入瓶中。布氏漏斗的斜口要远离抽气口，用 玻璃棒引导将脱色后的固液混合物分批倒入布氏漏斗中抽滤。过滤完成后，关闭水泵前应先 将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管断开，以免水倒流入抽滤瓶内。 9．滤饼的洗涤：把滤饼尽量抽干、压干，拔掉抽气的橡皮管，使恢复常压。把少量溶 剂均匀地洒在滤饼上，使溶剂恰能盖住滤饼。静置片刻，使溶剂渗透滤饼，待有滤液从漏斗 下端滴下时，重新抽气，再把滤饼抽干。这样反复几次，就可洗净滤饼。 10．结晶的析出：结晶时，让溶液静置，使之慢慢地生成完整的大晶体，若在冷却过程 中不断搅拌则得较小的结晶。若冷却后仍无结晶析出，可用下列方法使晶体析出： ① 用玻璃棒摩擦容器内壁； ② 投入晶种； ③ 用冰水或其他冷冻溶液冷却，如果不析出晶体而得油状物时，可将混合物加热到澄 清后，让其自然冷却至开始有油状物析出时，立即用玻璃棒剧烈搅拌，使油状物分散在溶液 中，搅拌至油状物消失为止，或加入少许晶种。 六、问题讨论 1．乙酰苯胺制备实验为什么加入锌粉？锌粉加入量对操作有什么影响？ 答：苯胺易氧化，锌与乙酸反应放出氢，防止氧化。锌粉少了，防止氧化作用小，锌粉 多了，消耗乙酸多，同时在后处理分离产物过程中形成不溶的氢氧化锌，与固体产物混杂在 一起，难分离出去。 2．乙酰苯胺重结晶时，制备乙酰苯胺热的饱和溶液过程中出现油珠是什么？它的存在 对重结晶质量有何影响？应如何处理？ 答：油珠是未溶解的乙酰苯胺。它的存在，冷却后变成固体，里面包夹一些杂质，影响 重结晶的质量。应该再补加些水，使它溶解，保证重结晶物的纯度。 3．乙酰苯胺制备实验加入活性炭的目的是什么？怎样进行这一操作？
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学的领域中，乙酰苯胺是一种常见且重要的化合物。
它不仅在实验室中经常被合成和研究，在工业生产中也有着广泛的应用，例如用于制造染料、药物等。
接下来，让我们详细了解一下乙酰苯胺的制备过程。
制备乙酰苯胺，通常会采用苯胺和乙酸作为主要的原料。
苯胺是一种具有特殊气味的无色油状液体，而乙酸则是我们日常生活中常见的醋的主要成分。
首先，在一个配备有搅拌装置、回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中，加入一定量的苯胺和适量的乙酸。
这里需要注意的是，苯胺具有一定的毒性，在操作过程中要做好防护措施，避免直接接触皮肤和吸入其蒸气。
然后，缓慢地向烧瓶中滴加少量的浓磷酸作为催化剂。
滴加的速度要控制好，以免反应过于剧烈导致冲料等危险情况的发生。
接下来，开始加热混合物。
加热的温度要控制在适当的范围内，一般在 100 110 摄氏度之间。
在加热的过程中，要不断地搅拌，使反应物能够充分混合，反应均匀进行。
随着反应的进行，我们可以观察到混合物的颜色逐渐变深，并且有水分不断地被蒸出。
这是因为反应会生成水，而通过蒸馏的方式将水及时移除，有利于反应向生成乙酰苯胺的方向进行。
反应一段时间后，停止加热，让反应混合物自然冷却至室温。
此时，会发现瓶内有固体析出。
接下来进行过滤操作，将析出的固体与溶液分离。
过滤时可以使用布氏漏斗和抽滤瓶，以提高过滤的效率。
得到的固体粗产物还需要进行进一步的提纯。
通常采用重结晶的方法，选择合适的溶剂（如乙醇水混合溶剂），将粗产物溶解在热溶剂中，然后缓慢冷却使乙酰苯胺重新结晶析出。
在整个制备过程中，有几个关键的要点需要特别注意。
一是原料的纯度和用量要准确控制，这直接影响到反应的产率和产物的纯度。
二是反应条件的控制，包括温度、搅拌速度、滴加速度等，这些因素都会对反应的进程和结果产生重要的影响。
三是实验操作的规范性和安全性，要严格遵守实验室的安全规则，正确使用实验仪器和设备。
乙酰苯胺的制备不仅仅是一个简单的实验操作，它还蕴含着丰富的化学原理和实验技巧。
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图）干燥装置（3 （2）抽滤装置）分馏装置（1六、实验内容℃温度计，用一个小锥形60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200在瓶收集稀醋酸溶液。
冰醋7.4ml(0.13mol)）新蒸馏过的苯胺、在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol，然后逐渐升0.1g酸和锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，反应所生成的60min～℃左右。
经过温，控制温度，保持温度计读数在10540水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的。
水和醋酸大约有4ml在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。
实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。
实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。
本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。
实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。
2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。
3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。
4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。
5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。
实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。
2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。
3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。
本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法：将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应，生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下，反应温度在60-80左右，反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法：将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐，然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下，反应温度为常温，反应时间为1-2小时。
3. 溴代法：将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺，然后再进行加氢反应，仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下，反应时间为数小时。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，然后接上分馏柱，在柱口插入温度计，蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集，在加热时，温度计读数维持在110℃，当反应结束后，趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中，然后冷却静置抽滤，得到粗产品用水重结晶，最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%，其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去，但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的，所以它不能绝对遵循实验意图，另外在反应体系中，由于高的反应温度，一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸，这样致使反应物比例失调，使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中，苯胺极易氧化，因此产品多为浅棕色和黄色并成块状，要不断的重结晶，这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品，在分馏过程中如果温度太高，过量的混合蒸汽没有液化挥发出来，能够对环境和人造成危害，而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中，装上直型冷凝管，用小火加热回流，反应完成后，趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中，冷却静置抽滤，重结晶，也能够将反应物趁热倒进冰水中，在其中冷却一定时间使的温度降低，从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺，但它需较长时间回流，产量不高，并且产品成色不好。
在工业制备过程中，需对其加热6~8 h 以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成，另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂，它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大，当反应时间为40，60，90 min 时，其平均产率分别为43%，63%，64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去，从而影响了反应物的产率。
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实验八乙酰苯胺
一、目的要求
1.了解用冰醋酸制备乙酰苯胺的原理和方法；
2.了解微量分馏管的使用方法。
二、基本原理
三、实验步骤
a在100ml 圆底烧杯中，加入10ml 苯胺、15ml 冰醋酸及少许锌粉（约0.1g用钥匙或玻璃棒沾一点就好，不然难以分离影响纯度，加入其的目的是防止苯胺在反应过程中被氮化，生成有色杂质），装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引瓶与接收瓶（10ml 量筒方便判定醋酸是否除尽），接收瓶外部用冷水浴冷却；
b 将圆底烧瓶在石棉网上用加热套小火加热，使反应物保持微沸约15 min 。
然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100摄氏度左右时，支管即有液体（醋酸）流出。
温度维持在100-110摄氏度之间，当液体流出体积在4.5ml左右时，生成的水及大部分醋酸已被蒸出，表示反应完成；
c 在搅拌下趁热将反应物倒入200ml冰水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
产量
3.6g。
四、思考与讨论
（1）反应为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110摄氏度之间？温度过高有什么不好？
主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定。
控制在
100-110℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
温度过高会使参与反应的醋酸快速蒸出，不能很好的反应。
（2）根据理论计算，反应完成时应产生几毫升水？为什么实际收集的液体远多于理论量？
理论计算M(C6H5NH2)/m(C6H5NH2)*m(H2O)=1.9742g 即约2ml
实际收集 4.5ml
实际收集的液体远多于理论量是因为冰醋酸的存在。