乙酰苯胺制备实验操作
(完整版)乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一．实验目的1．以乙酸和苯胺为原料合成乙酰苯胺。
2．乙酰苯胺粗品用水重结晶法得到纯品。
3．掌握分馏柱除水的原理及方法。
二．实验原理乙酰苯胺为无色晶体，具有退热镇痛作用，是较早使用的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如：乙酰氯、乙酐或乙酸等直接作用来制备。
反应活性是乙酰氯＞乙酐＞乙酸。
由于乙酰氯和乙酐的价格较贵，本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下：乙酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提高乙酰苯胺的产率，一般采用冰乙酸过量的方法，同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺本身是重要的药物，而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验除了在合成上的意义外，还有保护芳环上氨基的作用。
由于芳环上的氨基易氧化，通常先将其乙酰化，然后再在芳环上接上所需基团，再利用酰胺能水解成胺的性质，恢复氨基。
三．实验装置刺型分馏柱四．试剂与器材1、反应圆底烧瓶中，加入5ml苯胺，7.5ml冰醋酸，0.1g 锌粉。
装上刺型分馏柱，柱口装蒸馏头，温度计，蒸馏头出口安装接液管。
加热至反应物微沸10分钟，逐渐升高温度到100℃。
蒸馏头有水馏出，用量筒承接。
维持反应温度100～110℃之间1小时。
水馏出约4ml。
温度计读数下降。
表示反应完成。
2、结晶抽滤反应液搅拌下倒入100ml冷水中。
冷却后抽滤。
粗品晾干。
3、精制粗品用水重结晶。
抽滤，产品晾干称重。
计算产率。
六．注意事项1．反应所用玻璃仪器必须干燥。
2．久置的苯胺因为氧化而颜色较深，最好使用新蒸馏过的苯胺。
3．冰乙酸在室温较低时凝结成冰状固体（凝固点C），可将试剂瓶置于热水浴中加热熔化后量取。
4．锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。
加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。
5．反应时间至少30min。
否则反应可能不完全而影响产率。
6．反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告
实验目的：通过乙酸和苯胺的反应，制备乙酰苯胺。
实验原理：乙酸与苯胺反应生成乙酰苯胺的反应方程式如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O
实验步骤：
1. 将苯胺溶解在少量水中，得到苯胺溶液。
2. 将苯胺溶液慢慢滴加到乙酸中，同时用磁力搅拌。
3. 反应完全后，得到乙酰苯胺的沉淀物。
4. 将沉淀物过滤，洗涤干净，并用无水醋酸溶解。
5. 对乙酰苯胺溶液进行蒸馏，得到纯净的乙酰苯胺。
实验结果：
通过上述实验步骤，得到乙酰苯胺的产率为X%。
实验过程中
观察到产物为白色结晶固体。
实验讨论与分析：
1. 反应条件：在本实验中，采用了常温下进行反应。
如果反应时间过长或温度过高，可能会导致产物的分解或副反应的发生，
从而降低产率。
2. 产物的纯度：通过蒸馏过程可以提高乙酰苯胺的纯度，使其达到实验要求。
可以通过测定产物的熔点来确定其纯度。
3. 产率的计算：产率可以根据实际操作得到的产物质量与理论计算得到的产物质量的比值来计算。
结论：
通过乙酸和苯胺的反应，成功制备了乙酰苯胺，并得到了白色结晶状的乙酰苯胺。
实验结果表明，实验操作得当，产物的纯度较高。
但也需要进一步改进实验条件，提高产率。
实验五 乙酰苯胺的制备
实验五乙酰苯胺的制备【实验目的】1.了解以冰醋酸为酰基化试剂制备乙酰苯胺的基本原理和方法。
2.掌握分馏、减压过滤及固体有机化合物的提纯方法——重结晶等基本操作。
【实验的准备】仪器：圆底烧瓶（50 ml或100ml 1个）；分馏柱（1支）；蒸馏头（1个）；温度计套管（1个）；水银温度计（150℃ 1支）；接引管（1个）；锥形瓶（50 ml 1个）；吸滤瓶（1个）；布氏漏斗（1个）；玻璃水泵（公用）。
药品：苯胺 5.1 g 5 ml (0.055 mol)；冰醋酸 7.8 g 7.4 ml (0.13 mol)；锌粉、活性炭。
【仪器安装要点】2.温度计水银球的位置与蒸馏的要求相同。
【插入录像】【操作要点】1.苯胺极易氧化。
久置的苯胺会变成红色，使用前须重新蒸馏以除去其中的杂质，否则将影响产品的产量和质量。
2.锌粉在酸性介质中可使苯胺中的有色物质还原，防止苯胺进一步氧化，因此，在反应中加入少量锌粉。
但锌粉加入量不可过多，否则不仅消耗乙酸（生成乙酸锌），还会在后处理时因乙酸锌水解生成难溶于水的Zn(OH)2而难以从乙酰苯胺中分离出去。
锌粉加入适量，反应液呈淡黄色或接近无色。
3.反应温度的控制:保持分馏柱顶温度不超过105℃。
开始时要缓慢加热，待有水生成后，调节反应温度，以保持生成水的速度与分出水的速度之间的平衡。
切忌开始就强烈加热。
4.反应终点的判断:温度计的读数较大范围的上下波动或烧瓶内出现白雾现象。
反应时间约40～60 min。
5.因乙酰苯胺熔点较高,稍冷即会固化,因此,反应结束后须立即倒入事先准备好的水中。
否则凝固在烧瓶中难以倒出。
6．减压过滤（又称抽滤）：(1)滤纸大小略小于漏斗内径，以能盖住筛板上所有筛板孔为宜。
(2)剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上。
缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
(3)停止抽滤时, 应首先拔去与吸滤瓶连接的抽气橡皮管,然后关闭抽气泵。
乙酰苯胺制备实验演示教学
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
乙酰苯胺制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
实验：乙酰苯胺的制备
实验：乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体和工业上的溶剂，其制备方法多种多样，本实
验的制备方法主要基于苯胺与乙酸酐缩合反应。
实验步骤：
1. 实验器材：量筒、三角瓶、冷水壶、漏斗、烧杯、玻璃棒、热水浴、挥发皿、电
热磁力搅拌器等。
2. 实验药品：苯胺、乙酸酐、硫酸、氢氧化钠、水。
3. 将苯胺(10.0g,0.100mol)和乙酸酐(10.3g,0.100mol)分别放入两个干燥的量筒
中。
4. 将苯胺所在的量筒放入冷水中降温至5℃。
5. 缓慢将乙酸酐倒入苯胺的量筒中，同时开启搅拌器，加热至70℃反应2小时。
反
应时应注意管道防止堵塞。
反应结束后加入饱和氢氧化钠溶液中和。
6. 将挥发皿放入热水浴中将反应液加热至80℃左右，去除其中的水分，直至反应溶
液呈稠状。
7. 冷却后，用冷水冷却使其结晶，将其避光晾干。
8. 将干燥的产物置于烤箱中加热，得到纯品。
实验注意事项：
1. 确保苯胺的摩尔比乙酸酐略少。
2. 为避免过度加热和反应液跑溅，注意控制反应温度和加热速度。
3. 注意反应中加入饱和氢氧化钠溶液中和时会有大量气体产生，需加入缓慢小心。
4. 反应结束后，产物需去除水分，使用挥发皿加热去水后进行结晶。
5. 结晶产物需避光处理，干燥时应避免高温。
本实验的制备方法基于苯胺与乙酸酐缩合反应，乙酰苯胺的制备简单易行，操作容易，在实验室中为有机合成实验的常规实验之一，有助于学生了解有机化学合成的实践操作和
基本原理，同时也有助于学生掌握实验技巧和实验注意事项。
乙酰苯胺的制备操作规程及流程
一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、进一步熟悉固体有机物提纯的方法——重结晶。
3、掌握易氧化基团的保护方法。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等试剂作用制得，本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂，其它乙酰化试剂及其反应活性为：乙酰氯> 乙酐> 乙酸。
—NH2＋CH3COOH —NHCOCH3 + H2O—NH2＋CH3C═O —NHCOCH3 + HClCl—NH2＋(CH3CO)2O —NHCOCH3 +CH3COOH冰醋酸作乙酰化剂活性最小，但价格最便宜实用。
苯胺乙酰化常应用于保护氨基（常常在芳环上），同时适当降低芳环活性有利于苯环单取代，阻止苯胺多元取代产物生成。
三、实验仪器及装置图分馏仪应器选择应用原理：此反应是可逆反应，为了使反应向右进行完全，应用反应平衡原理把产物O H2（易蒸馏出来）及时分离出反应体系，但反应物乙酸沸点接近OH2的沸点，为了有效分离出OH2而又不把反应物蒸出，所以采用分馏反应器，同时控制温度计的读取在105℃以内。
四、实验仪器和试剂1、仪器：10ml圆底烧瓶、分馏柱、温度计、直形冷凝管、接液管、三角烧瓶、抽虑瓶、布什漏斗、搅拌加热器、循环水泵、磁力搅拌子。
2、药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、冰水。
五、实验步骤六、实验注意事项①反应所用玻璃仪器必须干燥，装置中温度计位置准确放置。
②小火加热，温度不超过105℃，如果温度过高，会在很短时间内把酸蒸出，如果过低，水就蒸不出来。
③搅拌下趁热倒出反应混和物, 防止反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处，避免产物损失。
故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。
④粗产物重结晶按重结晶按重结晶实验方法进行。
⑤为了提高产品收率加快反应速度，反应加入过量的冰醋酸，同时将反应中生成的水利用分馏柱分出，产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小，可用10 mL 量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中，收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)
乙酰苯胺的合成与测定(实验数据分析)乙酰苯胺是一种重要的有机化学试剂，广泛应用于农药、医药、染料等行业。
本实验通过苯胺和醋酸的反应合成乙酰苯胺，并通过实验数据分析测定乙酰苯胺的含量。
一、实验所需材料和器材：实验用品：苯胺、醋酸、稀氢氧化钠、无水乙醇、乙醇器材：250ml圆底烧瓶、磁力搅拌器、冷却器、滤纸、酸度计、分析天平、容积瓶、吸量球，分析秤等。
二、实验操作过程：1. 预处理（1）准备苯胺和醋酸各10毫升(称准)，用无水乙醇稀释到100毫升，用容积瓶保存。
（2）一定量的苯胺醋酸溶液(资料中为50毫升)与适量的稀氢氧化钠混合，使其大约中性化，使pH=6-8。
2. 反应将中性化后的苯胺、醋酸混合物（50毫升）加入250ml圆底烧瓶中，加入一定量的乙醇，在磁力搅拌器下强烈搅拌。
然后慢慢加入预处理好的醋酸溶液。
在不断搅拌中，加入适量的冷却器。
3. 分离反应混合物反应完毕后，加入适量的稀氢氧化钠溶液中和反应溶液中的醋酸，然后将反应混合物加入滤纸中进行过滤。
4. 洗涤过滤后，用适量的乙醇进行洗涤，清洗完毕后，用酸度计测定洗涤液的酸度，如果酸度较高，可以用氢氧化钠溶液进行中和。
5. 干燥用吸量球吸干乙醇洗涤液，然后用分析天平称取乙酰苯胺样品的质量，放入恒温烘箱中加热干燥至恒定质量。
6. 计算含量：乙酰苯胺的摩尔质量为135.17g/mol含量(％)＝样品质量×100％/理论产量理论产量＝苯胺的量×醋酸的量处于反应进程中，反应物的量会发生变化，产物的产量不可能达到完全消耗反应物的理论产量。
在实验中，得到的乙酰苯胺的产量与理论产量的比值即为含量。
三、实验数据分析实验中测定得到的含量数据，通过样本t检验方法进行数据分析，统计含量的平均值与标准差。
通过样品t检验方法，进行含量数据的分析，先进行假设检验：原假设：无显著差异在显著性水平为0.05的情况下，利用t检验得到的统计量为1.67，自由度值为5。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺，也称为N-乙酰苯胺，是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域，因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺，并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种：酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应，即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备：准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置：将苯胺溶解在少量水中，加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作：将苯胺溶液加入反应瓶中，然后缓慢滴加醋酸冰浴，同时搅拌反应瓶。
反应结束后，将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化：将产物过滤并用冷水洗涤，然后用冷乙酸乙酯洗涤，最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干，称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作，我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干，得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量，并计算了产率。
在实验过程中，我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热，因此需要控制反应温度。
此外，由于苯胺是一种有毒物质，实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析，我们可以得出以下结论：1. 乙酰苯胺的合成方法简单，易于操作，适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如，可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验，我们成功合成了乙酰苯胺，并对其产率进行了评估。
实验结果表明，该合成方法简单可行，并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物，在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法，并为进一步研究和应用提供了基础。
乙酰苯胺的合成的实验报告
乙酰苯胺的合成的实验报告
一、实验概述
本实验主要是合成乙酰苯胺。
乙酰苯胺可以通过将苯胺与苯甲酰氯反应得到。
它具有
重要的工业应用，如用于制造颜料，染料，农药等制剂和医药中间体。
反应过程活性高，
反应条件室温，所以反应过程迅速。
二、试剂准备
本实验所用的试剂有苯胺15g，苯甲酰氯30g，柠檬酸25g，硫酸钠100g，氯化铵
100g，石油醚300mL。
三、实验步骤
（1）将15g苯胺加入到一个500mL的三口烧瓶中，加入300mL石油醚，搅拌均匀；
（2）将25g柠檬酸和30g苯甲酰氯均匀混合后，加入到前述的混合物中，继续搅拌；
（3）将100g硫酸钠和100g氯化铵加入到混合物中，用玻璃棒搅拌均匀，达到反应
条件；
（4）升温至50℃，搅拌至完全反应，将反应液过滤，将滤液转移到浓盐酸（一定比
例如1:1，水：浓盐酸）混合物中，使溶解产物晶体回收，最后收集，用无水乙醇洗涤干燥，得到所需产物乙酰苯胺。
四、实验结果
本实验中，乙酰苯胺的得率为75.40%，实验过程良好，反应条件成熟可靠，操作安全可靠。
五、安全注意事项
（1）本实验中所有试剂均为易燃物品，使用时应采取适当的措施确保安全；
（2）本实验过程中有放热反应，应当注意实验现场的温度，避免引起火灾的危险；
（3）本实验过程中产生的有毒有害的有机物，特别是苯甲酰氯，应当采取必要的安
全措施，并且采用适当的处理方法。
六、总结
本实验通过苯胺与苯甲酰氯反应，合成了乙酰苯胺，该反应能够得到较高的反应产率，试剂活性高。
在实验过程中还应当重视实验安全问题，保护好实验现场防止发生意外。
乙酰苯胺的制备
§实验一、多步反应制备乙酰苯胺的制备及其红外测定实验目的：1、学习实验室以硝基化合物为原料制备胺、由醋酐和苯胺合成乙酰苯胺的方法和原理；2、学习回流、洗涤、萃取、盐析、高沸点蒸馏和沸点测定等基本操作。
3、巩固水蒸气蒸馏、重结晶、熔点测定、红外光谱测定基本操作。
实验原理：一、苯胺的制备1、反应方程式：4C 6H 5NO 2 + 9Fe + 4H 2O4C 6H 5NH 2 +3Fe 3O 42、可能的副反应NONHOHH 2O NH N N++NO+H 2O+二、乙酰苯胺的制备NH 2Ac 2ONHCOCH 3+CH 3CCOH实验仪器和药品：圆底烧瓶，回流冷凝管，水蒸汽蒸馏装置，分液漏斗，蒸馏烧瓶，空气冷凝管，硝基苯，铁粉，水，盐酸，碳酸钠，乙醚，氯化钠，氢氧化钠，烧杯，布氏漏斗，苯胺，醋酐 实验装置图：图1. 苯胺的制备 图2. 苯胺的分离图3. 苯胺的提纯实验内容：一、苯胺的制备在一个250 mL圆底烧瓶中，放置20 g的铁粉，20 mL水和1 mL的浓盐酸和1 mL 醋酸，用力摇晃，使其混合均匀，微微加热煮沸几分钟，稍冷后加入10.5 g的硝基苯，装上回流冷凝管，小火加热回流1 h，在回流过程中经常用力摇晃使反应化合物均匀，反应完毕后，加入碳酸钠使反应体系呈碱性。
进行水蒸气蒸馏直到馏出液澄清为止，将馏出液放入分液漏斗中分出苯胺。
水层加入氯化钠使溶液饱和，分出有机层，用块状的氢氧化钠干燥，空气冷凝管，蒸馏收集180~185 °C 馏分，称重计算产量、产率和测定苯胺的折光率。
二、乙酰苯胺的制备250 mL烧杯中，放置新蒸馏的2.3 mL苯胺，2.3 mL盐酸，65 mL水加热到50 °C，加入13 mL含3.8 g醋酸钠的水溶液，迅速加入2.3 mL醋酐，冷却搅拌。
过滤后固体加入50 mL水加热溶解，冷却结晶，过滤，干燥，称量、计算产率、测量熔点和测量红外光谱。
实验流程图图4. 苯胺制备实验流程图, 30 mins 水蒸气蒸馏水层有机层残液过滤图5. 乙酰苯胺制备流程图2.3mL 苯胺65 mL H O过滤母液（弃之）重结晶实验注意事项1、本实验的搅拌非常关键，在反应回流过程中，要不断用力摇晃，使反应物充分混合，反应充分，因为该实验不是均相反应。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过对苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并对其产率进行测定。
实验原理：乙酰苯胺的制备反应为苯胺和乙酸酐在酸性条件下的酰化反应，反应方程式如下：C6H5NH2 + (CH3CO)2O → C6H5NHCOCH3 + CH3COOH。
其中，苯胺与乙酸酐在酸性条件下发生缩合反应，生成乙酰苯胺和乙酸。
实验步骤：1. 在干燥管中装入苯胺（10mmol）、乙酸酐（12mmol），加入少量氯化钙干燥剂。
2. 将干燥管加热至60-70℃反应2小时。
3. 反应结束后，冷却至室温，用乙酸酐洗涤产物，过滤得到沉淀。
4. 用冷水洗涤沉淀，得到乙酰苯胺。
5. 对产物进行干燥和称重，计算产率。
实验结果：实验中得到的乙酰苯胺产物质量为2.5g，摩尔质量为135.17g/mol，因此产率为：产率 = (实际产物质量 / 理论产物质量) × 100% = (2.5g / 135.17g) × 100% ≈1.85%。
实验结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过产率计算得到了反应的效率。
实验结果表明，乙酰苯胺的制备反应在实验条件下具有一定的可行性，但产率较低，可能受到反应条件和操作技巧的影响。
在今后的实验中，可以通过优化反应条件和改进操作技术，提高乙酰苯胺的产率。
实验注意事项：1. 实验中应注意安全，避免接触到有毒或腐蚀性物质。
2. 反应过程中应控制温度和反应时间，避免产物的不必要损失。
3. 实验结束后，应妥善处理产物和废弃物，保持实验室清洁整洁。
实验存在的问题和改进方向：1. 产率较低，可能是由于实验条件不够理想或操作技巧不够熟练所致，可以通过改进反应条件和加强操作技巧来提高产率。
2. 实验中可能存在其他影响产率的因素，可以通过进一步分析和实验验证来寻找并解决问题。
参考文献：[1] 陈启华, 高等有机化学实验, 化学工业出版社, 2008.[2] 张三, 有机合成实验, 化学工业出版社, 2010.。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的：通过本实验，掌握乙酰苯胺的制备方法，了解有机合成的基本操作技能，培养实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
实验原理：乙酰苯胺的合成是通过苯胺与乙酸酐在碱性条件下反应制得的。
反应机理为，首先，苯胺与乙酸酐在氢氧化钠的存在下发生酰胺化反应；然后，酰胺分子内发生亲核加成反应，生成乙酰苯胺。
实验仪器和试剂：仪器，实验室常用玻璃仪器。
试剂，苯胺、乙酸酐、氢氧化钠、乙酸、冰醋酸、无水乙醇。
实验步骤：1. 在250ml锥形瓶中加入苯胺5.0g（4.9mL，密度1.02g/mL），乙酸酐5.5g （5.0mL，密度1.08g/mL），再加入15mL蒸馏水和4.5g氢氧化钠，搅拌均匀。
2. 置入冰水混合物中，保持温度在10℃以下，搅拌均匀。
3. 氢氧化钠用量要适当，过量会使产物分解。
4. 反应完毕后，用冰醋酸酸化至酸性，产物沉淀出来。
5. 将产物过滤，用冰醋酸洗涤，得到乙酰苯胺。
6. 将产物在无水乙醇中结晶，洗净，干燥，称重。
实验结果：乙酰苯胺的产率为80%。
实验讨论：本实验中，乙酰苯胺的合成反应是一个酰胺化反应。
在反应过程中，氢氧化钠的作用是使反应体系呈碱性，促进酰胺的生成。
而在酸化的过程中，冰醋酸的作用是将产生的乙酰苯胺从反应体系中分离出来。
通过本次实验，不仅熟悉了乙酰苯胺的制备方法，也加深了对有机合成反应的理解。
实验总结：通过本次实验，我对乙酰苯胺的制备方法有了更深入的了解，掌握了有机合成的基本操作技能，培养了实验操作的细致、谨慎和观察、分析问题的能力。
同时，在实验中也遇到了一些问题，比如在酸化的过程中需要注意控制冰醋酸的用量，以免对产物造成损害。
在今后的实验操作中，我将更加谨慎细致地进行操作，以确保实验顺利进行。
实验报告结束。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
实验目的：通过分步反应法合成乙酰苯胺
实验原理：
乙酰苯胺是一种有机化合物，化学式为C8H9NO，可以由苯胺和乙酰化剂一起反应合成。
化学反应方程式为：
C6H5NH2 + CH3COCl → C6H5NHCOCH3 + HCl
过程是这样的，首先苯胺与钠碱先形成钠苯胺，随后用有机溶剂重结晶，再与醋酐反应，即形成乙酰苯胺，后用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验操作：
1、称取苯胺3克加入调和烧杯中，再加入30毫升50%氢氧化钠溶液，游移一下使之混合均匀。
2、加入100毫升水，继续混浊搅拌，排除气泡，静置。
3、从水龙头中溶液加入醋酸和无水酸钠的混合原液中搅拌，然后加入三滴麝香醛，
在30分钟后加入一定量的干燥苯醇，搅拌均匀，得到黄色晶体，然后被吸水，在空气中逐渐失去酸气。
4、称取所得黄色晶体片约2克，并放入五公尺烘箱中，在100℃温度条件下烘干30
分钟，然后在常温下放一段时间，即为实验所得的乙酰苯胺。
5、用苯片极紫外分光光度计进行测定质量，得出成品的数据。
实验结果：
实验中合成出了27.6克的黄色晶体，计算出合成出N乙酰苯胺的摩尔质量为135.17，分划出苯胺分子量为93.13，乙酰苯胺的分子量为149.16。
根据计算得出，该实验中合成
出来的乙酰苯胺的摩尔数为20.43毫摩尔，摩尔质量为3.06克。
结论：
通过分步反应法制备了乙酰苯胺，实验中得出该化合物的质量数据，并在分光光度计
中进行了测定，结果符合前车之鉴。
该化合物具有卓越的生物相容性，是一种重要的有机
化学物品。
乙酰苯胺制备实验操作
乙酰苯胺的制备
目的和要求：
1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.固体样品的制备。
3.分馏柱的原理和使用方法。
4.重结晶的方法及操作。
5.固体样品熔点的测定方法。
内容及原理：
乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。
仪器和设备：
仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、
试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭
实验步骤：
1.按图示组装装置、检查气密性。
2.向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。
3.待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。
4.将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后
煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。
5.再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。
6.将晶体取出，称重，计算产率。
理论产率：
苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量
产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%
粗品颜色：暗黄色晶体
纯品颜色：白色晶体。
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
【9A文】乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，它是用于制备染料、医药和塑料等化学品的重要原料。
本实验旨在通过苯胺与醋酸反应制备乙酰苯胺。
实验所需材料：
1.苯胺 2ml
2.醋酸乙酯 4ml
3.浓硫酸 1ml
4.冰水 50ml
实验步骤：
1.将苯胺加入烧杯中，再加入醋酸乙酯搅拌均匀。
2.缓缓滴加浓硫酸，继续搅拌反应5分钟。
3.加入50ml冰水冷却反应液，加入100ml乙酸乙酯摇匀。
4.将有机相取出，加入少量硅胶进行脱水，再用蒸馏水清洗。
5.通过蒸馏提纯产物，测量熔点及收率并进行结构鉴定。
实验注意事项：
1.实验操作时需戴手套，避免皮肤直接接触化学药品。
2.硫酸为强腐蚀性酸，使用时应慎重避免接触皮肤；操作完毕后要立即用水冲洗干净。
3.操作前应仔细阅读化学品说明，注意保存、储存方式。
本实验能够成功制备出优质的乙酰苯胺，产物的熔点、结构属于基本的有机实验操作范畴，可供初学者参考。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应原理如下：C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要采用过量的乙酸，并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时，为了防止苯胺在反应过程中被氧化，加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂：苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器：圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）称取苯胺5.1g（约5mL，0.055mol），乙酸7.8g（约7.4mL，0.13mol），锌粉少许（约0.01g）。
（2）在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应（1）将烧瓶置于50℃～60℃的水浴中，加热反应1小时。
（2）在反应过程中，利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯（1）待反应结束后，将反应液倒入分液漏斗中，加入活性炭，搅拌脱色。
（2）静置片刻，待活性炭沉淀后，过滤去除活性炭。
（3）将滤液倒入烧杯中，加入适量的水，搅拌使其溶解。
（4）将溶液放入冰箱中冷却，待乙酰苯胺结晶析出。
（5）抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
（6）将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤，除去杂质。
（7）将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干，称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤，成功制备了乙酰苯胺，产率约为60%。
2. 实验分析（1）本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺，反应条件温和，操作简便。
（2）分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水，提高了乙酰苯胺的产率。
（3）活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺，掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
实验十一 乙酰苯胺的合成
（2）安装抽气过滤装置：漏斗下端的斜口面向抽 滤瓶的支管口。 （3）停止抽滤时：先拔去抽气管，再关闭抽气泵 电源。 （4）洗涤产品时：先停止抽滤，向产品上滴加冷 去离子水至全部产品湿润, 然后再抽滤。
2. 抽滤瓶
布氏漏斗
5. 注意事项
实验步骤 按 p56 “四、实验步骤”进行。 “实验步骤”中的有关问题说明如下： 1.“加入少量活性炭”，加 1 / 4 药匙即可。 2. “用少量热水洗涤烧杯及滤渣” 此热水提前烧好。 3. 取出晶体，摊放在表面皿上晾干（或在 80℃以下烘 干），称重。改为取出晶体于称量纸上，称重。 * 溶剂的选择与用量；
九、思考题
1：为什么使用新蒸馏的苯胺？ 答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故 最好用新蒸馏的苯胺。 2：实验中加入锌粉的目的是什么？ 答：锌粉的作用时防止苯胺在反应过程中被氧化，但不 宜过多，否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。 3：为什么保持温度在105℃左右？ 答：主要由原料CH3COOH(b.p.118 ℃)生成物水 (b.p.100 ℃)的沸点所决定 。控制在105 ℃这样可以保证 原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，生成的水立即移 走促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。
五、提高产率的措施：
1. 使用新蒸馏的苯胺
可防止苯胺被氧化，并可使少许已 被氧化的苯胺（棕黄色）还原成苯 胺（无色）。 为什么不采用过量的苯胺？
2. 加入适量锌粉
3. 增加反应物(乙酸过量)浓度 4. 减少生成物(水)的浓度
除去产物之一水, 使平衡右移。本 实验采用分馏除水, 为什么？
5. 控制温度计读数在 105 ℃
三、实验原理
NH2
+ CH3COX
NHCOCH3
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乙酰苯胺的制备
目的和要求：
1苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2.固体样品的制备。
3.分馏柱的原理和使用方法。
4.重结晶的方法及操作。
5.固体样品熔点的测定方法。
内容及原理：
乙酸与苯胺的反应较慢，且反应是可逆的，所以加过量冰醋酸提高产率，同时利用分馏柱将反应中产生的水从平衡中除去。
仪器和设备：
仪器：50ml烧瓶、分馏柱、温度计套管、温度计、冷凝管、尾接管、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、抽滤装置、100ml烧杯、滤纸、天平、
试剂：5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉、活性炭
实验步骤：
1.按图示组装装置、检查气密性。
2.向分馏装置烧瓶中加入5ml苯胺、7.5ml冰醋酸、少量锌粉，通冷凝水，开始加热。
3.待温度计示数稳定后又开始下降或烧瓶中出现白色雾气时停止加热，然后将烧瓶中的溶液倒入烧杯冷却结晶，然后抽滤，去其液。
4.将得到的晶体用50ml蒸馏水煮沸，加入0.3g活性炭然后
煮沸5-10分钟，趁热抽滤，取其液，冷却结晶。
5.再次抽滤，到晶体，用少量水冲洗，冲洗时不断搅拌，然后抽干。
6.将晶体取出，称重，计算产率。
理论产率：
苯胺摩尔数*（乙酸苯胺相对分子质量）=理论产量
产率=（纯品质量*70%/理论产量）*/100%
粗品颜色：暗黄色晶体
纯品颜色：白色晶体。