有机高分子基质的填料
胶粘剂填料的种类
胶粘剂填料的种类全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:胶粘剂填料是指通过将填充物与胶粘剂相结合,用于填充、粘合、密封或提高介质的绝缘性能的一种材料。
胶粘剂填料的种类多样,根据不同的物料和用途,可以分为多种类型。
下面我们来详细介绍几种常见的胶粘剂填料类型:一、纤维类填料纤维类填料是指由纤维或纤维组合而成的填料材料,可以增加增强性能、耐磨性能和耐化学性能。
常见的纤维类填料包括玻璃纤维、炭纤维、碳纤维以及有机纤维等。
这些纤维类填料在不同的领域和用途中都有着广泛的应用,例如在航天航空、汽车工业、建筑业等领域中起到了重要的作用。
二、颜料类填料颜料类填料是指通过在胶粘剂中添加颜料来改变其颜色、提高美观性或识别性能的填料。
常见的颜料类填料包括无机颜料、有机颜料、金属颜料等。
这些颜料类填料在制造各种胶粘剂制品时常常使用,例如在涂料、油漆、粘合剂、胶水等产品中都会添加适当的颜料填料。
三、硅类填料硅类填料是指由硅材料组成的填料,具有出色的耐高温、耐腐蚀性能,同时还具有良好的绝缘性能和机械性能。
常见的硅类填料包括硅胶、硅酮、硅藻土等。
这些硅类填料在高温、高压、腐蚀性强的环境中具有广泛的应用,并被广泛应用于航空航天、电子、化工、玻璃等行业。
四、无机类填料无机类填料是指由无机物质组成的填料,具有优异的机械性能、耐侵蚀性能和耐高温性能。
常见的无机类填料包括氧化铝、硅酸盐、硼酸盐等。
这些无机类填料在制备复杂的胶粘剂制品时具有很好的稳定性和耐用性,如在金属制品、陶瓷制品、电子元器件等领域中应用广泛。
五、微珠类填料微珠类填料是指由微珠形状的材料组成的填料,其微观结构形成了特殊的填充效果,能够有效地改善胶粘剂的性能。
常见的微珠类填料包括玻璃微珠、陶瓷微珠、聚合物微珠等。
这些微珠类填料在制备轻质、高强度、高绝缘性能的胶粘剂制品中具有很好的应用前景,广泛用于汽车制品、建筑装饰、电子产品等领域。
总结来看,胶粘剂填料的种类多样,可以根据不同的要求和用途选择不同的填料类型。
有机高分子/无机物杂化纳米材料
纳米粒子具有量子尺寸效应,其吸收光谱随粒经的减 小而发生蓝移.量子效应,隧道效应是未来微电子器 件的基础.
以上特点决定了纳米组装体具有高密度,多功 能,高集成度,高存储密度,协调和协同效应, 且材料透明,可用于光学通讯.
三.利用单体R’Si(OR)3,R’是可在光照 或加热情况下聚合的基团。例如:光聚 合或热聚合得到的带三乙氧基硅烷的聚 合物与TEOS、H2O反应,得到有机聚合 物在二氧化硅基体中。
5.5预聚体杂化
预聚体带有较小的无机网络,端基带有可聚合的基团, 聚合得到有机-无机杂化材料。例子。P288
6嵌段共聚物杂化 两嵌段共聚物组成变化引起的形态变化有:球形、圆
有机小分子 有机高分子
○ + 有机无机互穿网络
无机小分子无机高分子
5.2分子内自杂化
由一种反应物(含亲水基团),水解缩合后生 成带可聚合基团的产物。例子。P287
3大分子混合杂化 ○ 大分子与大分子的杂化,若是简单混合,
ΔS混合≈0,只有当ΔH混合<0,即混合过程放 热, ΔG混合<0才能实现,而这样的体系很 少.大分子与大分子的杂化不能依靠简单混合 实现,而要用反应杂化来实现.
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有机高分 子/无机 物杂化纳
米材料
2023
杂化材料是从二十世纪八十年代末开始 迅速发展的多学科交叉的材料.
1.无机材料,有机高分子材料及生物物质的特点
无机材料: 结构材料(高强度,高刚性,高硬度); 光,电,磁等功能材料(光谱谱线较窄); 性能长期稳定,使用寿命长; 加工成型较难(高温烧结,冶炼,晶体培养等加工成型方法).
有机高分子材料: 易于成型加工; 某些高分子材料可作结构材料(较高的强度,刚
有机高分子/无机物杂化纳米材料
杂化的条件:必须有共同的合适的环境。
杂化材料制备中较常用的方法是sol-gel方法。它 是元素烷氧化合物经水解和缩合后生成元素氧化 物的方法。例如:SiO2,TiO2,CrO2等,都是无机高 分子络.反应式如下:M(OR)n----M-OXO(无机 聚合物)
6.1跟踪反应过程 红外光谱法(IR)
观察反应过程中特征基团的变化情况.进 而推断可能的反应机理(结合其它手段佐 证).
荧光光谱(Fluorescence Spectrum)
荧光探针分子在几个A尺寸内对局部粘度和 自由体积非常敏感,可研究几种凝聚体系 的固化行为.
聚合溶液-聚合线型,支化高分子(转 动探针分子的运动受阻,能量以辐射跃迁 形式放出,出现荧光强度最大值)-交联 (交联使网络变密,转动探针逐渐被排 斥到网络外.因此,荧光强度逐渐降低)
5.6嵌段共聚物杂化 两嵌段共聚物组成变化引起的形态变化有:球形、
圆柱形、有序连续双金刚石结构(OBDD)和片层状 结构,微区尺寸可由嵌段的分子量调节在50~ 200A,处于纳米级,使无机化合物处于嵌段共聚 物的微区内,成为很好的纳米杂化材料。
6.杂化材料的表征
跟踪反应过程和结构变化的表征; 最终样品结构性能,功能的表征.
大尺寸杂化材料:如玻璃钢(兼具有机高 分子易加工和无机材料高强度的特点).
小尺寸杂化材料:即在纳米尺度及分子水 平上的杂化,以期得到多功能,高密度集 成的复合材料,可满足当前信息时代对材 料的高技术要求.
2.无机物纳米微粒的结构特性
安捷伦--GPC SEC 色谱柱
GPC/SEC 色谱柱成功进行GPC/SEC 分离的关键是正确选择色谱柱。
安捷伦色谱柱设计的全线PLgel 产品已覆盖了聚合物分析应用的几乎全部领域,可以快速而可靠地选择正确的色谱柱、溶剂和校正标准品。
安捷伦的PLgel GPC 系列色谱柱适用于使用有机溶剂的聚合物应用。
PLgel 是一款高度交联的、多孔聚苯乙烯/二乙烯基苯基质的填料,这是一种GPC 色谱柱领域的领先技术。
PLgel 填料具有高孔容和高柱效,使分离度更高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。
安捷伦的PL aquagel-OH 系列为水相SEC 的可靠分离提供了化学和物理稳定的固定相。
该色谱柱装填了带强亲水性的多羟基官能团的大孔径共聚物柱床。
“中性”表面及其广泛的溶剂操作条件,能为中性、离子和疏水组分提供高效分析,无论它们是单独存在的还是混在一起的。
PL aquagel-OH可用于分析和制备应用。
GPC/SEC 的原理•聚合物分子溶解在溶液中,由于分子量不同形成大小不同的球形线团状结构•聚合物线团随洗脱液流经色谱柱•色谱柱内填充具有特定孔结构的不溶性多孔小球•多孔小球的孔径与聚合物线团的体积接近•聚合物线团在孔内外扩散•洗脱基于分子大小——大分子先洗脱,小分子后洗脱•通过使用聚合物标准品建立的校正曲线将体积分离转换为分子量分离如何选择GPC/SEC的色谱柱(以黑体字显示的色谱柱为首选)有机GPCPlgel GPC 柱•最极端条件下稳定性极佳•在高达220 °C 的温度下保持稳定•良好的溶剂兼容性可允许在各种极性的溶剂之间轻松、快速转换PLgel 填料具有高孔容和高柱效,使分离度最高。
它们无与伦比的溶剂兼容性使极性溶剂和非极性流动相之间的转换快速简单,并且具有出色的机械强度,色谱柱寿命更长,使停机时间降至最低。
成功进行GPC 分离的关键是正确选择色谱柱。
MCI资料大全-填料特性-使用方法及装柱等注意事项
列填料;
3、粒度范围广,从 4μm 到 300μm,可应用于装填分析和制备柱;
4、品种非常齐全,其中 MCI GEL CHP 20P(75~150μm)是最为广泛使用的
型号。
MCI GEL 适用于从分析制备到工业规模纯化
填料类型 产品型号 粒径分布 平均粒径比表面积 细孔容积最频度 半径
MCI GEL CHP10M 4μm 4μm 640m2/g
有的样品如果经过硅胶,凝胶,反相 ODS 填料都没有分纯,也可以用 MCI 细 分,不过就是定条件很麻烦,因为化合物的极性与 MCI 没有必然联系,我得经 验极性在氯仿到氯仿:甲醇 8:2 这个极性段的样品在 40%-60%甲醇水找条件 比较合适,保险的做法就是先从 40 左右洗脱,没洗下来就加 7%甲醇洗脱,一 步一步摸索,直到样品洗脱下来为止。极性再大的就把甲醇减少
由于中压色谱分离凝胶具有诸多优点,所以在天然产物和发酵产物、有机小 分子的分离等领域具有广泛的应用。与此同时,专业的色谱器材供应商(如 H&E) 还开发了与此相配套使用的专用层析柱和层析系统,极大地提高了广大科研, 生产用户的分离效率。
分离原理:
MCI GEL CHP20p 应该是吸附为主,其实同 C18 一样,只不过结构不同,但 两者无法在同一个条件下进行比较。MCI 是凝胶的一种,主要是反相和分子筛的 原理。 MCI 的预处理:
功能纳米粉体填料在橡胶中的作用
功能纳米粉体填料在橡胶中的作用(功能纳米颗粒)是指颗粒尺寸小于100nm的微粒,由于其可调控物质的结构,从而可制成具有特别性能的功能材料,表面效应和体积效应是纳米颗粒的基本特征。
橡胶工业的进展与纳米材料的使用有紧密的联系,橡胶工业最早利用纳米(炭黑)加强,而层状纳米填料(高岭土、滑石、云母、膨润土)和纤维状纳米填料(纳米级凹凸棒、(碳纳米管)、纳米氧化铝等)则是常用的橡胶纳米填料,木质素也可作为高分子聚合物的一种特别的有机橡胶填料。
量子效应、小尺寸效应及大比表面原子效应使得纳米材料具有一些特别的光、电、磁、热等性能。
很多纳米填料不仅可以加强橡胶,还能给与橡胶纳米复合材料一些新的功能,为功能橡胶制品的进展起了紧要作用。
纳米复合材料指通过适当的制备方法将纳米填料均匀地分散于基质(橡胶、树脂、金属等)中所形成的一种含有纳米尺寸填料的复合体系材料。
在现实应用中,纳米材料很少直接单独使用,大多数以纳米复合材料的形式被利用。
在橡胶材料中引入纳米功能的高分子结构,可提高材料的模量、尺寸稳定性、热变形温度等,起到加强、增韧的作用,同时还可给与橡胶纳米复合材料其他特定的功能,而使其可以作为功能橡胶使用。
一、功能纳米填料在橡胶中的作用功能纳米填料具有提高橡胶力学性能、改善橡胶加工性能以及给与橡胶某种特别功能(防震、导电、阻燃等)的特点。
1.1加强橡胶力学性能用纳米填充剂加强橡胶的性能时,加强剂的粒径是第一要素,同时其表面活性和结构也是特别紧要的因素。
较多的表面活性中心有利于纳米粒子与基质的结合,二者结合得越紧密,相容性越好,则橡胶性能的改善效果更佳。
纳米填料的结构对橡胶的加强效果有肯定的影响,纳米填料粒子加强橡胶有肯定的临界粒径,当粒径在肯定范围内时,具有较高细度的纳米粒子对橡胶有较好的加强效果,并不受化学成分影响。
讨论表明,当粉体粒径小至100nm时,粒子对橡胶的加强效果发生突变,有明显的加强作用,粉体材料的元素构成并不影响该性质,元素构成只是影响其加强橡胶的程度。
第四章 有机高分子类功能材料
★
④ 按电荷转移模式设计的对称取代二茂金属(Fe、 Co、Ni)及其稠环高分子化合物,与受体TCNE(四氰 基乙烯)、TCNQ(四氰基二亚甲基苯醌)、DDQ(二氯二 氰基苯醌)、TCNQF4(四氟代TCNQ)等作用可生成电 荷转移盐铁磁体,但受体须满足以下条件:a.受体A必 须能接受供体D的一个电子,并形成D.+A.+盐;b.受体 A必须能从供体D的第二氧化势附近拉出D的第二个电 子,形成D+A-D+A-交替排列有序结构。
完全均相体系的反应 (丙烯酸类单体的聚合在水解之前或者交联之前的化 学反应均可以采用均相聚合反应)
不完全均相聚合反应或不完全均相高分子化学反应 (像丙烯酸水溶液聚合同时进行交联的反应就属这一类)
非均相体系法指的是反应物及其介质不是均相的, 而是两相或者是多相的系统。非均相体系法有气-液相 体系、气-固相体系、液-液相体系、液-固相体系、固 -固相体系及多相体系等。其中如悬浮聚合、悬浮高分 子化学反应、乳液聚合等等都是一些常用的方法。
4.5 具有分离功能的高分子材料
4.5.1 离子交换树脂
1) 概述 离子交换树脂是一类能显示离子交换功能的高分子
材料。在其大分子骨架的主链上带有许多基团,这些 基因由两种带有相反电荷的离子组成:一种是以化学 键结合在主链上的固定离子;另一种是以离子键与固 定离子相结合的反离子。反离子可以被离解成为能自 由移动的离子,并在一定条件下可与周围的其他同类 型离子进行交换。
4.3.2 结构型导电高分子材料
分子结构是决定高聚物导电性的内在因素。饱和 的非极性高聚物结构本身既不能产生导电离子、也不 具备电子电导的结构条件,是最好的电绝缘体。极性 高聚物如聚酰胺、聚丙烯腈等的极性基团虽可发生微 量的本征解离,但其电阻率仍在1 012 ~ 1 015 Ω ·m之 间。一般认为有四类聚合物具有导电性:共轭体系聚 合物、电荷转移络合物、金属有机螯合物及高分子电 解质。其中除高分子电解质是以离子传导为主外,其 余三类均以电子传导为主。
复合树脂名词解释
复合树脂名词解释
复合树脂(Composite Resin)是一种牙科材料,用于牙齿修复和美容。
它由有机树脂基质和无机填料粒子组成。
这种材料的主要特点是它可以很好地与牙齿结构相匹配,提供优异的美观效果。
复合树脂的基质通常由甲基丙烯酸甲酯(MMA)、双丙烯酸甲酯(Bis-GMA)或其他类似的丙烯酸衍生物组成。
这些树脂为复合材料提供粘合性和形成基本结构的能力。
填料粒子则通常由矽石、玻璃或者陶瓷粉末等无机材料制成,用于增强复合树脂的强度、耐磨性和美观性。
这些填料粒子的大小和分布影响材料的物理特性,包括其抗压强度、抛光性能和颜色稳定性。
复合树脂在牙科领域应用广泛,用于填补蛀牙、修复牙齿裂缝、改变牙齿形态和颜色等。
与传统的银汞合金(牙科银粉)相比,复合树脂提供了更自然、与牙齿颜色更匹配的修复效果,因此在美容牙科中特别受欢迎。
同时,复合树脂可以通过光固化技术快速硬化,使得修复过程更加快速和方便。
赛分科技-工业填料
工业填料赛分科技提供多种硅胶基质球形填料,广泛应用于制药、天然药化、化学合成、生物及生化等领域产品的提取及纯化。
这些填料的粒径包括5、10、15、30(20-40)及50(40-60)µm 等多种级别,孔径有60、120和300 Å等多种规格,键合的固定相类型包括C18、C8、C4、苯基、腈基、氨基、磺酸基等。
赛分科技同时也可以根据客户的要求定制填料。
球形硅胶基质填料电镜图✧ 高的化学稳定性,低固定相流失✧ 采用高纯硅胶作为原料(金属杂质<10 ppm ) ✧ 高的上样量 ✧ 高的机械强度 ✧ 球形颗粒的孔径可控 ✧ 可提供克到公斤级的量✧采用了20多种不同的化学键合技术硅胶基质球形填料技术参数绿茶提取物的纯化填料性能标准测试图谱应用实例GP-C18 (5 µm)填料的分辨率测试谱图不同进样量对绿茶提取物样品色谱峰形的影响(由日本M&S Instruments Inc.提供)提取物样品纯度分析 (由日本M&S Instruments Inc.提供)色谱柱: 21.2 mm (I.D.)×250 mm, 5 µm,120 Å流动相: 70% ACN & 30% H 2O 流速: 20 mL/min 检测: 254 nm 进样体积: 100 µL 温度: 23 °C 进样浓度: 1.0 mg/mL 1—苯甲醚2—甲苯 3—萘色谱柱: 4.6 mm (I.D.)×150 mm, 5 µm,120 Å 流动相: 80% CH 3OH & 15% H 2O 流速: 1 mL/min 检测: 254 nm 温度: 25 °C色谱柱: 21.2 mm (I.D.)×100 mm, 10 µm, 120 Å流动相: (A):0.1% HCOOH, (B):0.1% HCOOH / MeOH梯度: 2%B (0 min), 35%B (3 min), 75%B (8 min), 75%B (9 min),2%B (9.1 min)流速: 15 mL/min 检测波长: 280 nmHP-C18 (5µm)填料的稳定性测试谱图从左上图可以看到,在使用Sepax制备柱时,色谱峰的峰形随着上样量的增加并没有发生显著改变。
【CN109761345B】一种高分子柔性生态基填料及其应用【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201910163408.3(22)申请日 2019.03.05(65)同一申请的已公布的文献号申请公布号 CN 109761345 A (43)申请公布日 2019.05.17(73)专利权人 尚川(北京)水务有限公司地址 100000 北京市顺义区高丽营镇文化营村北(临空二路1号科技创新功能区)(72)发明人 罗涛 杨雅琼 徐相龙 王洪臣 (74)专利代理机构 北京高沃律师事务所 11569代理人 刘奇(51)Int.Cl.C02F 3/10(2006.01)B32B 5/06(2006.01)B32B 27/02(2006.01)B32B 27/12(2006.01)B32B 27/30(2006.01)B32B 27/36(2006.01)B32B 3/08(2006.01)B32B 38/00(2006.01)审查员 邹卫兵(54)发明名称一种高分子柔性生态基填料及其应用(57)摘要本发明提供了一种高分子柔性生态基填料及其应用,属于生物填料技术领域。
本发明提供的高分子柔性生态基填料以动物毛皮为原型,有效避免结点,防止了产生纤维填料常见的结团现象;密度为0.95~1.3g ·mL -1,密度与水相近,挂膜后填料在气体鼓动下,持续紊动,并呈现松茸状漂浮在水中;填料比表面积大,可达1000~3000m 2·m -3,挂膜量可达700~1200g/m 2;接触角为60°~75°,亲水性较为适中,挂、脱膜效果较好;应用于污水处理时,能够提高污水处理效果。
权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 109761345 B 2020.01.07C N 109761345B权 利 要 求 书1/1页CN 109761345 B1.一种高分子柔性生态基填料,其特征在于,所述高分子柔性生态基填料为两层坯布层叠缝合而成;所述坯布为动物毛皮状;所述高分子柔性生态基填料的两层坯布的无毛侧相互接触;所述坯布包括骨架部和附着在骨架部一侧的纤毛部;所述纤毛部包括刚毛和绒毛;所述刚毛根数占纤毛部总根数的10%~50%,所述刚毛的粗度为30D~80D;所述绒毛根数占纤毛部总根数的50%~90%,所述绒毛的粗度为10D~30D;所述坯布以聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维为骨架材料,将改性丙烯腈/氯乙烯共聚纤维编织于骨架材料中制得。
高分子纳米复合材料制备工艺的抗磨性与耐候性探究
高分子纳米复合材料制备工艺的抗磨性与耐候性探究高分子纳米复合材料是由高分子基质和纳米填料组成的一种复合材料。
它们具有优异的力学性能、绝缘性能、耐热性能、耐腐蚀性能等。
在实际应用中,高分子纳米复合材料的抗磨性和耐候性是非常重要的。
抗磨性是指材料在摩擦、撞击和磨蚀等力作用下的抵抗能力。
高分子纳米复合材料的抗磨性能较好,主要是由于纳米填料的加入。
纳米填料具有高比表面积和特殊的形状,可以增加高分子基质的界面摩擦力,从而提高材料的抗磨性能。
此外,由于纳米填料的尺寸效应和量子效应,高分子纳米复合材料的硬度和强度也得到了显著提高,从而进一步增强了材料的抗磨性。
制备高分子纳米复合材料的工艺主要包括两个关键环节:纳米填料的表面改性和纳米填料与高分子基质的复合。
表面改性可以增加纳米填料与高分子基质之间的相容性,从而提高复合材料的界面结合强度,减少材料的内部缺陷。
目前常用的纳米填料表面改性方法有化学改性、物理改性和生物改性等。
其中,化学改性是最为常用的方法,通过引入有机官能团、聚合物链或其他表面改性剂,可以使纳米填料的表面变得更加亲疏水性,从而提高其分散性和界面相容性。
纳米填料与高分子基质的复合主要有两种方式:机械混合和化学反应。
机械混合是将纳米填料与高分子基质进行混合搅拌,使其均匀分散在基质中。
这种方法简单易行,但由于纳米填料的表面活性较高,易于团聚,所以需要较高的分散剂和剪切力来确保复合材料的均匀性。
化学反应是将纳米填料与高分子基质进行化学反应,生成共价键连接。
这种方法可以在纳米填料与高分子基质之间形成更强的界面结合,从而提高复合材料的力学性能和抗磨性能。
耐候性是指材料在自然环境中长时间暴露下的性能稳定性。
高分子纳米复合材料的耐候性受到多个因素的影响,如纳米填料的稳定性,高分子基质的结构稳定性和外界环境因素等。
为提高高分子纳米复合材料的耐候性能,可采取以下措施:首先,在纳米填料的表面进行有机改性,使其具有较好的耐候性;其次,选择稳定性较高的高分子基质,并进行适当的交联处理;最后,通过添加适量的光稳定剂、抗氧化剂和紫外吸收剂等,增加材料的抗氧化性和耐紫外线性能。
高分子材料的制备
(3)按塑料中树脂大分子的有序状态分类:
无定型塑料 结晶型塑料
(4)按性能特点和应用范围分类:
通用塑料
工程塑料
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2、塑料的组成:基质材料和助剂。 1)基质材料:组成塑料的最基本成分是树脂,称为~ 2)助剂:(许多其它成分)用以改善材料的使用性能 或工艺性能。 包括:填料、增强剂、增塑剂、润滑剂、抗氧剂、 热稳定剂、光稳定剂、阻燃剂、着色剂、抗静 电剂、固化剂、发泡剂、其它 对助剂的要求:1)功能上有效 2)在塑料加工使用 条件下稳定 3)与树脂结合稳固,不渗 析和喷霜 4)无毒无味 5)价格便宜。
21
热稳定剂的作用机理
a. 吸收中和氯化氢,抑制其自动催化作用。
如铅盐、金属皂类等热稳定剂是氯化氢接受体,可有 效的扑捉氯化氢,与之反应形成稳定的产物。
例如: 3PbO.PbSO4.H2O+6HCl 3PbCl2+3PbSO4+6H2O
(C4H9)2Sn(C11H23COO)2+2HCl (C4H9)2SnCl2+2C11H23COOH
X
XX
X
R(CH 2 CH)n CH 2 CH CH CH 2 (CH CH 2 )n R
X
XX
X
8
双基岐化终止:两个长链自由基相互作用,通过氢原子的转 移,彼此都失去活性,变成两个稳定的大分子。
R(CH 2 CH)n CH 2 CH CH CH 2 (CH CH 2 )n R
合而成,可以聚合成高分子化合物的低分子化合物称为单
体。
nCH2=CH
CH2 CH n
氯乙烯
Cl
Cl 链节
许多小分子打开双键连接而成的由相同结构单元多次重 复组成的大分子链,链节的数目称为聚合度。 (n)
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• 被分离样品的分子量大小与填料的孔径选择
如PLRP-S填料:
孔径=10nm,适于分离15-20个氨基酸长度的肽类; 孔径=30nm,适于分离中等分子量的球形蛋白质; 孔径=100nm,适于分离较大的球形蛋白质或纤维状
分离纯化+分析检测; 样品量从痕量到大规模制备,实现在线监
测和自动化操作。
HPLC的关键设备
① 专用的高压输液系统; ② 高灵敏检测系统; ③ 高效分离柱
• 其中分离柱是色谱的中心, 是最为关键的部分
与经典色谱的比较
色谱法 固定相粒度 柱长及内径 采用压力 分析速度 经典 大于 100μm 10-100cm φ2-5cm 常压 几十小时 高效 5-10μm 10-30cm φ1-5mm 107Pa 几分钟
羟基)
2. 广泛使用的是微球形交联聚苯乙烯树脂,
另有带C18烷基侧链的聚丙酰胺、聚甲基 丙烯酸的烷基酯化物、聚乙烯醇的酯化 物,C18烷基键合的聚乙烯醇。
优点:pH范围较广,表面有较强的疏水性
主要厂家
日本:东洋-曹达Tosoh----TSK 瑞士:Hamilton,汉密尔顿, 英国:高聚物实验室Polymer Lab 美国:Bio-Rad伯乐 瑞典:安捷伦Agilent
颗粒大小与分布,颗粒强度,孔径大小,孔结构 形态,颗粒内部的化学结构及其稳定性, 直接影响 对颗粒的表面(包括内孔表面)的化学修饰。
可分为:
多糖型 聚合物型
(一)多糖型基质材料
1.葡聚糖系:
① 高交联的羟丙基化葡聚糖,其颗粒刚性好,粒度 小而且分布范围窄(10~23µm);
Sephasorb HP Uitrafine 用于中低压色谱和高效色谱
(粒度与粒度分布、孔径与孔径分布、颗 粒强度和表观形态→柱效率、穿透性)
• 化学结构→色谱热力学
(连接在基质上的官能团或链段→样品保 留值、选择性① 颗粒大小合适,粒度分布较窄; ② 颗粒强度适应高速高压操作; ③ 多孔型的填料孔径大小和孔径分布适宜,避
溶胀因子f; d.比孔体积Vp(ml/g); e.孔度Ψ; f.孔径大小及分布; g.化学结构与化学性质。
2、色谱性能表征:
① 保留值:
保留时间(TR),保留体积(VR),容量因子(K`)
② 选择性:相邻二物质保留时间之比,与固定相、流
动相及温度有关。
③ 柱效率:理论塔板数(N),或理论塔板高度(H)表示。 ④ 填充柱的总空隙度和穿透性: ⑤ 分离度(R):相邻两色谱峰的保留值之差与各自峰
HPLC分离填料:
有机基质
多糖型凝胶 高聚物树脂
基质微球——天然多 糖或合成单体或交联剂 负载样品的能力强, 色谱容量高 耐酸碱、具化学稳定 性,柱寿命长,易再生 不易产生非特异性吸 附作用
无机基质
硅胶 氧化锆 氧化铝 多孔玻璃 羟基磷灰石
石墨化碳黑
一、HPLC色谱柱的关键在于填料
• 物理结构→色谱动力学
底宽度一半之和的比值。
四、反相HPLC高分子填料
Reversed Phase Chromatography,RPC
反相色谱(原理参照P237) :非极性固定
相,极性流动相,强极性组分先洗脱出来。
1.目前RPC分离柱以硅胶基质的键合相填料为主, 特别是键合C18,C8烷基以及苯基填料。
特点:传质快,刚性好,柱效高,选择性好。 不足:pH2~8,容易使蛋白质失活(残留的硅
首先回顾几个问题
• HPLC方法的主要特点有那些? • HPLC的主要设备分哪几部分?
HPLC方法的主要特点
分离效率高,选择性好,适于各种多元组 分复杂化合物的分离;
应用范围广:无机物—有机物,天然物质 —合成产物,小分子---大分子,一般化合 物到生物活性物质;
分离机理各异,色谱柱、淋洗体系和操作 参数选择广泛;
• 交联聚苯乙烯树脂:
苯乙烯与二乙烯苯的交联共聚物(PS-DVB), 是应用最为广泛的一类基质树脂。
• 交联聚甲基丙烯酸酯类树脂:
以甲基丙烯酸的甲脂、丁酯、羟基乙酯、 环氧丙酯等化合物为单体制备的交联高聚物。
三、填料性能评价
• 填料的物化性质指标 • 填料的色谱性能表征
1、物化性质指标:
a.颗粒大小及其分布(dp); b.比表面积S(m2/g); c .骨架密度ρ g(g/ml)、溶剂吸收量Sr(ml/g)、
② 烯丙基葡聚糖与N,N`-亚甲基双丙烯酰胺交联共 聚而成的凝胶。 Sephacryl系列(S-100HR,S-200HR,S-300HR)属 于高效凝胶,较高流速下使用
2.琼脂糖系:
① Sepharose与2,3-二溴丙醇反应生成琼脂糖凝胶
Sepharose CL(CL-2B,CL-4B,CL-6B)
离子交换色谱填料
颗粒表面携带季铵基、DEAE基、磺酸基、羧基等强 弱阴阳离子集团。
反相色谱填料
C18、C8烷基等疏水性集团
正相色谱填料
羟基、氨基、氰基等弱疏水性集团
亲和色谱填料
蛋白质、抗体、激素、抗菌素、酶等具有生物特异 性的配基
二、有机高分子类型的HPLC填料基质树脂
基质材料决定填料物理结构和化学结构:
② 高度偶联琼脂糖凝胶Sepharose Fast Flow
(Sepharose 6FF, Sepharose 4FF)
③ 高效琼脂糖凝胶Sepharose high Performance
Superdax(葡聚糖与交联琼脂糖的结合):快流速
Superose(珠状琼脂糖经两次交联):高效凝胶
(二)聚合物型基质材料
以合成树脂为基 质的产品,颗粒 <7µm
同左
目前的主要发展方向(研究热点):
① 颗粒单分散的填料; ② 贯穿性超大孔结构的填料; ③ 小颗粒的非多孔填料。
2、HPLC色谱柱填料在化学结构上的要求
① 特定的选择性; ② 良好的化学稳定性及热稳定性; ③ 避免不可逆吸附。
不同填料的化学结构是通过对基质材料的 化学改性而实现的。
免复杂的微孔结构; ④ 一定的溶胀及收缩水平。
常见的液相色谱填料类型
多孔型
非多孔型
分:小孔(<10nm)、中 整体颗粒无孔 孔(10-30nm)、大孔 (>30nm)和超大孔 (>100nm),应用占主 导地位
薄壳型
颗粒表面层多 孔,内部无孔。
以合成树脂为基质的产 品,颗粒在10µm左右
以多糖凝胶为基质的产 品,颗粒都>20µm左右