一锅法制备1-(2,3-二氯苯基)哌嗪盐酸盐

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一
锅法制备１
２３．
氯苯基）哌嗪盐酸盐
苗
朱晓斌，徐崇福，陈
（江苏工业学院化学化工学院，江苏常州２３６）１１４
搐要：１（，３二氯苯基）哌嗪盐酸盐是重要的医药中间体。以二乙醇胺为起始原料，无溶剂条件下经氯代反应制得１一２一３，锅法反应ｌ相转移催化剂一２一
中圈分类号：Ｏ２．１６６４５文献标识码：Ａ
Ｏｎｏｙｔｅｉｏ一（，－Ｄｉｈｏｏｈｎ１ｉｅａｉｉｍｈｏｉｅｅＰｔｎｈｓｓｆ１Ｓ２３ｃｌｒｐｅｙ）ＰｐｒｚｎｕＣｌｒｄ
ｔｒｅｅｏｐｕｄ１ａｇｔｄｃｍｏｎ一（，３ｄｃｌｒｐｅｙ）ｐｐｒｚｎｕｃｌｒｄｔ８３ｙｅｄａｄ９．ｐｒ— ２－ｉｈｏｏｈｎ１ｉｅａｉｉｍｈｏｉｅｗｉｈ４．ｉｌｎ５７ｕｌｔ．ＴｈｔｕｔｒｆｔｅｐｏｕｔＷａｏｓｓｅｔｗｉｈｔｏｈｘｅｔｄｒｓｌｙＩａｄＮＭＲｓｅｔｏ — ｙｅｓｒｃｕｅｏｈｒｄｃｓｃｎｉｔｎｔｔａｆｔｅｅｐｃｅｅｕｔｂＲｎｈｐｃｒｓｃｐ．Ｔｈｒｃｓｐｌｄｗａｎｉｏｍｅｔｂｎｇｏｙｅｐｏｅｓａｐｉｓｅｖｒｎｎｅｉｎ，ｔｅｓｖｎｎｐｒｔｎｆｉｎｌ．ｅｉ — ａｉｇａｄｏｅａｉｒｅｄｙｍｏ
ａｅｉｈｎｌｍｉｅＷａｈｏｉａｅｔｏｔｏｖｎｅｅａｅ，ｐ一ｄｃｌｒｄｅｈｌｔ．Ｄｅａｏａｎｓｃｌｒｔｄｗｉｕｌｅｔｏｇｎｒｔｔｎｈｓｔｐｉｈｏｏｉｙａｔｍｍｏｉｍｃｌｒｅｎｕｈｏｉｄ
第２Ｏ卷第４期２００８年１２月
江苏工业学院学
报
ＶｏＩ２０４．ＯＮ．Ｄｅ．２０８ｃ０
Ｊ０ＵＲＮＡＬＯＦＪＡＮＧＳＰＩＵＯＬＹＴＥＣＨＮＩＣＵＮＩＶＥＲＩＳＴＹ
文章编号：１７ — ９２（０８４０３－０６３６０２０）０－０２４
一
二氯代二乙基胺盐酸盐，不经分离直接滴加２一二氯苯胺和相转移催化剂，经环合反应合成目标化合物１（，３二氯，３一２一
苯基）哌嗪盐酸盐。产率４．％．纯度９．。讨论了各步反应的影响因素。产物经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目８３５７标化合物的结构一致。该方法经济环保，省时，易操作。
及外周降压活性。１（，３一２一二氯苯基）哌嗪盐酸盐是苯基哌嗪类抗抑郁症药物的中间体，尤其是合成调节神经类药物如阿立哌唑的关键原料。它的制备方法有以下３种：① 多卤代苯胺与二乙醇胺缩合环化［；② 多卤代溴苯与哌嗪缩合；③２一。，６二氯硝基苯与无水哌嗪多步反应［。第一种方法反５］应时间长，产率较低，并且产生大量污染性废液，
ｉｉｕ，ｆｌｗｅｙａｄｉｉｎｏｎｓｔｏｌｏｄｂｄｔｏｆ２，３一ｄｃｌｏｎｌｎｎｄａｐｓｒｎｓｅａａｙｓｏｃｃｏｌｅａｄｙｅｄｔｉｈｏｒａｉｉｅａｈａｅｔａｆｒｃｔｌｔｔｙｌｉｎｉｌｈｅｚ
苯基哌嗪类化合物具有不同程度的５ＨＴ受一
需要高温才能反应，腐蚀性大，工业上不易解决材质问题；第二种方法需要贵重金属催化剂，成本较
体［２阻断活性，并且将该部分与其他部分载体相１３，
结合则可以使化合物具有中枢神经调节作用或中枢
Ａｂｔａｔ１ｓｒｃ：一（３一Ｄｉｈｏｏｈｎ１ｐｐｒｚｎｕｃｌｒｄｓａｍｐｒａｔｐａｍａｅｔａｎｅｍｅｉ２，ｃｌｒｐｅｙ）ｉｅａｉｉｍｈｏｉｅｉｎｉｏｔｎｈｒｃｕｉｌｉｔｒｄ — ｃ
ＺＨＵａＸｉｏ— ｂｉｎ，ＸＵｏ－ｆＣｈｎｇ－ｕ，ＣＨＥＮｉｏＭａ
（ｃｏｌｆｅｓｒｎｅｃｌｎｉｅｒｇＪａｇｕＰｌｔｃｎｃＵｎｖｒｉ，Ｃａｇｈｕ２３６，ＣｉａＳｈｏｍｉｙａｄＣｈｍａｇｎｅｉ，ｉｎｓｏｙｅｈｉｏＣｈｔｉＥｎｉｅｓｔｙｈｎｚｏ１１４ｈｎ）
Ｋｅｒｓ１ｙｗｏｄ：一（，３Ｄｉｈｏｏｈｎ１ｐｐｒｚｎｕｃｌｒｄ；ｏｅｐｔｒａｔｎ；ｐａｅｔａｓｅａａｙｔ２一ｃｌｒｐｅｙ）ｉｅａｉｉｍｈｏｉｅｎｏｅｃｉｏｈｓｒｎｆｒｃｔｌｓ