二甲基二苄基硅烷的合成

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷

格氏法一步合成二环己基二甲氧基
硅烷
格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷，是一种有效的合成方法，可以快速、高效地合成出该化合物。

它是利用乙酰芐和一种具有活性羟基的有机物，通过一步反应，将其转化为活性的二环己基二甲氧基硅烷的有效方法。

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷所需原料主要有以下几种：乙酰芐、二甲氧基硅烷、亚硝酸盐等等。

其中乙酰芐是一种活性的有机物，主要由乙醛和甲酸反应得到，而二甲氧基硅烷则是一种具有活性羟基的有机物，是一种有机硅的衍生物，主要由二甲氢硅烷和三氯甲烷经过热水处理得到。

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷的反应主要是乙酰芐与二甲氧基硅烷在存在亚硝酸盐的条件下，通过特定的化学反应，使乙酰芐上的羧基发生加成反应，将二甲氧基硅烷中的羟基加成到乙酰芐上，经由水解，就能够得到活性的二环己基二甲氧基硅烷。

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷的反应温度一般为80℃，反应时间为15-30分钟，反应时一般会采用抽滤法结合精馏法提取产物，反应过程中，乙酰芐会发生聚
合反应，因此合成时要注意控制反应温度，避免过高的温度导致反应不可控，影响产物的产率和纯度。

格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷的反应相对比较简单，反应条件要求不高，并且合成的产物具有较高的活性，可在多种有机合成中得到广泛的应用，因此，格氏法一步合成二环己基二甲氧基硅烷受到越来越多的关注和应用。

二甲基苄胺的生产工艺

二甲基苄胺的生产工艺二甲基苄胺是一种重要的有机化合物，在化学合成和药物合成领域有广泛的应用。

本文将介绍二甲基苄胺的生产工艺。

一、原料准备二甲基苄胺的合成需要苯甲醛和二甲胺作为原料。

苯甲醛是一种常见的有机化合物，可通过苯和甲酸的氧化反应得到。

二甲胺是一种无色气体，可由甲酸和胺的氨解反应制得。

二、反应步骤二甲基苄胺的生产工艺主要包括以下几个步骤：1. 酸碱中和反应：先将苯甲醛和二甲胺按一定的摩尔比例混合，并加入一定量的酸性催化剂，如硫酸。

在适当的温度下进行酸碱中和反应，生成二甲基苄胺的中间体。

2. 氧化反应：将中间体经过氧化处理，通常使用过氧化氢或过氧化苯甲酰作为氧化剂。

氧化反应会使中间体发生结构改变，生成目标产物二甲基苄胺。

3. 过滤和结晶：将反应混合物进行过滤，去除杂质。

然后将过滤液进行结晶，得到二甲基苄胺的晶体。

4. 干燥和精制：将得到的二甲基苄胺晶体进行干燥，去除残留的溶剂和水分。

然后进行精制处理，可以通过重结晶或其他方法提高产物的纯度。

5. 包装和储存：将精制后的二甲基苄胺产品进行包装，通常采用密封的容器进行储存，以防止湿气和氧气的侵入，保持产品的稳定性和纯度。

三、工艺优化为了提高二甲基苄胺的产率和纯度，可以在生产工艺中进行优化。

一种常见的方法是调整反应条件，如温度、压力和反应时间等，以提高反应速率和产物收率。

此外，选择合适的催化剂和溶剂，也可以对反应进行优化。

工艺的安全性和环保性也是需要考虑的因素。

在生产过程中，应采取必要的安全措施，如佩戴防护设备、控制反应温度和压力等，以确保操作人员和设备的安全。

同时，应合理处理废气、废液和废固体等废弃物，以减少对环境的影响。

四、应用领域二甲基苄胺具有较高的溶解度和稳定性，在化学合成中广泛应用。

它可用作有机合成的中间体，用于合成各种药物、染料和合成树脂等化合物。

此外，二甲基苄胺还可用作表面活性剂和润滑剂等工业用途。

总结：二甲基苄胺的生产工艺包括原料准备、酸碱中和反应、氧化反应、过滤和结晶、干燥和精制、包装和储存等步骤。

二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷

二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷
（原创版）
目录
1.引言
2.二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的结构和性质
3.二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的合成方法
4.二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的应用
5.结论
正文
【引言】
二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷是两种有机硅化合物，它们具有不同的结构和性质，因此各自在不同领域有着广泛的应用。

本文将对这两种化合物进行详细的介绍，包括它们的结构和性质、合成方法以及应用。

【二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的结构和性质】
二苯基甲基硅烷的化学式为 (C6H5)2SiCH3，它是一种无色至淡黄色的油状液体，不溶于水，但可溶于有机溶剂。

二甲基苯基硅烷的化学式为(C6H5)2Si(CH3)2，它也是一种无色至淡黄色的油状液体，不溶于水，但可溶于有机溶剂。

这两种化合物都具有较低的蒸汽压和较高的闪点，因此在储存和运输时需要特别注意。

【二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的合成方法】
二苯基甲基硅烷的合成方法一般采用二苯甲酮和甲基硅酸钠为原料，通过加热反应得到。

而二甲基苯基硅烷的合成方法一般采用二甲苯和硅酸钠为原料，通过加热反应得到。

【二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷的应用】
二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷都具有优良的耐热性、耐候性和电绝缘性，因此被广泛应用于有机硅制品、涂料、粘合剂等领域。

此外，它们还被用于制备高分子材料、药物和农药等。

【结论】
二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷是两种重要的有机硅化合物，它们具有不同的结构和性质，因此各自在不同领域有着广泛的应用。

含苄基聚硅氧烷嵌段

含苄基聚硅氧烷嵌段
含苄基聚硅氧烷嵌段是一种复合材料，该材料具有高分子聚合物和无机硅氧烷的结合体，其制备过程涉及多个步骤，下面将为大家详细介绍。

首先是制备硅氧烷，硅氧烷是指以二甲基硅醇或其他硅醇为原料，通过水解缩合反应得到的一种无机聚合物。

制备硅氧烷的过程中需要严格控制反应条件，如温度、pH值、反应时间等，以保证硅氧烷的纯度和结构稳定性。

接着是制备含苄基的低分子硅氧烷，这是制备含苄基聚硅氧烷嵌段的重要步骤。

制备该材料的主要方法是在反应体系中加入适量的苄基硅烷，然后通过化学反应将其与硅氧烷分子进行连接，从而得到含苄基的低分子硅氧烷。

第三步是制备含苄基聚硅氧烷嵌段，这是含苄基聚硅氧烷嵌段的核心步骤。

该步骤需要将含苄基的低分子硅氧烷和其他高分子聚合物相结合，常用的方法是通过高分子合成反应来实现。

在此过程中，需要选择合适的聚合物作为嵌段中的高分子成分，并控制反应条件，以保证嵌段结构的稳定性。

最后是产品的后处理，该步骤通常包括溶剂挥发、干燥、打粉等处理操作，以获得高质量的含苄基聚硅氧烷嵌段材料。

总的来说，含苄基聚硅氧烷嵌段是一种具有广泛应用前景的新型复合材料，其制备过程涉及多个步骤，需要精细的工艺控制和质量监测。

随着先进材料技术的不断发展，该材料在电子、医疗、食品包装等领域中的应用前景将会越来越广阔。

二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷

二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷1. 介绍二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷是有机硅化合物中的两种重要化合物，它们在有机合成和材料科学领域具有广泛的应用和研究价值。

本文将深入探讨这两种化合物的性质、合成方法、应用领域以及未来的发展方向。

2. 二苯基甲基硅烷的性质和合成方法二苯基甲基硅烷（简称DPS）是一种具有金属有机框架的有机硅化合物，化学式为(C6H5)2CHSiH2，其分子结构中含有一个硅原子和两个苯基基团。

DPS具有较高的热稳定性、可溶性和可加工性，以及良好的柔韧性和耐腐蚀性。

另外，DPS的硅-碳键能够提供良好的化学稳定性和机械强度。

DPS的合成方法可以通过苯基烷基卤代硅烷与水解反应、Dow-Corning法或催化剂反应等多种途径得到。

这些合成方法能够高效地合成出高纯度的DPS，并且可以对其结构进行调控和改良，以满足不同需求。

3. 二甲基苯基硅烷的性质和合成方法二甲基苯基硅烷（简称DMPS）是一种具有苯基和甲基基团的有机硅化合物，化学式为C6H5(CH3)2SiH2。

DMPS具有较高的热稳定性、低粘度和良好的可加工性。

其独特的分子结构能够提供惯性基团和反应性基团之间的平衡，使得DMPS在有机合成和材料科学领域具有广泛的应用。

DMPS的合成方法主要包括Grignard反应、硅烷与溴化苯反应、催化剂反应等。

这些方法能够高效地合成出高纯度的DMPS，并且可以通过合成条件的调节和化学结构的改变来调控DMPS的性质和功能。

4. 应用领域二苯基甲基硅烷和二甲基苯基硅烷在有机合成和材料科学领域具有广泛的应用潜力。

在有机合成领域，DPS可以作为高效的合成试剂用于有机合成反应中，如加成反应、氧化反应和催化反应等。

DPS能够提供稳定的临氢基（SiH）作为还原试剂，在催化剂存在的条件下，能够发生选择性的反应，大大提高反应效率和产率。

DPS还可以作为合成有机金属化金属有机化合物的前体，其应用范围广泛，有助于有机化学反应的研究和发展。

二苄基甲苯生产工艺

二苄基甲苯生产工艺
二苄基甲苯生产工艺
二苄基甲苯是一种重要的有机化工原料，广泛应用于医药、染料、涂料等领域。

以下是二苄基甲苯的生产工艺流程：
1. 原材料准备：
准备苯、乙苯、乙烯、氢气等原材料，并保证其纯度和质量达到生产要求。

2. 反应步骤：
将苯和乙苯加入反应釜中，加入催化剂并加热。

在适当的温度和压力条件下，进行烃烷化反应，将乙苯与苯发生反应生成二苄基甲苯。

3. 分离和提纯：
将反应产物进行分离和提纯。

首先通过蒸馏对产物进行初步分离，将目标产物与副产物分离。

然后通过晶体化、结晶等工艺，对目标产物进行进一步提纯。

4. 精馏脱除溶剂：
对二苄基甲苯进行溶剂的精馏脱除，将残留的溶剂去除，得到纯净的二苄基甲苯。

5. 包装和储存：
将纯净的二苄基甲苯进行包装，并存放在干燥、阴凉的场所，以确保其质量和稳定性。

值得注意的是，二苄基甲苯的生产过程需要严格控制反应参数、催化剂选择、分离提纯工艺等，确保生产过程的安全性和产品的质量稳定性。

同时，对废弃物的处理和环境保护也需要严格遵守相关法规和标准。

二甲基二苄基硅烷的合成

收稿日期:2005-01-12;*通讯联系人.基金项目:国家 863 计划(2002AA333120),国家自然科学基金(20264001)资助项目.作者简介:叶尚辉(1978-),男,江西九江人,硕士研究生,主要从事高分子材料方面的研究.文章编号:1000-5862(2005)04-0345-03二甲基二苄基硅烷的合成叶尚辉, 宋才生*, 付长清, 刘勇军, 刘晓玲(江西师范大学化学化工学院,江西南昌 330027)摘要:以二氯二甲基硅烷、卤化苄、金属镁为起始原料,通过格氏反应制得了具有反应性的有机硅单体!!!二甲基二苄基硅烷,考察了合成工艺、溶剂类型及反应物的浓度对反应的影响.用FT-IR 、1H NMR 、13C NMR 及熔点仪对产物的结构进行了分析和鉴定.结果表明,用氯化苄做烃化试剂、用THF 作溶剂,浓度控制在1.25mol/L 较好;用逆序法可制得高纯度的二甲基二苄基硅烷,合成工艺简单,操作方便,且产率较高.关键词:二甲基二苄基硅烷;硅单体;合成工艺;分析和鉴定中图分类号:O 627.41 文献标识码:A有机硅高聚物具有有机物和无机物的双重特性,耐高低温、电气绝缘、耐老化、耐臭氧、阻燃、憎水、无毒无味、耐腐蚀和生理惰性等一系列优异性能,广泛应用于电子电气、轻工纺织、建筑、医疗等行业[1].近年来,有机硅产品有了很大的发展,然而,现有的有机硅单体的品种较少,限制了新型有机硅聚合物的开发.合成新型的有机硅单体,以共聚改性的方法是合成新型有机硅改性高聚物最简捷的途径[2~10].本文以二甲基二氯硅烷、氯化苄为起始原料,在四氢呋喃中,采用逆序法工艺通过格氏反应合成了高纯度的有机硅单体!!!二甲基二苄基硅烷(DMDP MS).D MDPMS 与芳二酰氯进行付-克反应,可以制备耐高温有机硅高聚物[11].1 实验部分1.1 试剂及药品二氯二甲基硅烷(星火化工厂),工业品,经重蒸后使用;氯化苄(A.R.级,中国双香助剂厂), b.p.为169~172∀;金属镁(工业镁锭,经机械刨制成约2mm 宽的薄片);四氢呋喃(A.R.级,上海润捷化学试剂有限公司),用金属钠回流脱水,再蒸馏后备用.1.2 主要仪器 Perkin-Elmer SP One FT-IR(美国PE 公司)光谱仪,KB r 压片;Bruker Vance 400MHz 型核磁共振仪(CDCl 3为溶剂,无内标);XT5显微熔点测定仪(未经校正).1.3 DMDPMS 的合成合成反应式:C H 2X +CCH 3CH 3Cl ClMg/solutionC H 2Si C H 3C H 3C H 2 (DMDPMS)X=B r or ClCH 2C H 2(DPE)在装有氮气导出入管、滴液漏斗、电动搅拌器的三口瓶中,加入镁屑15.12g(0.61mol),二甲基二氯硅烷29.00g(0.24mol),四氢呋喃(THF)170mL,缓慢滴加76.80g(0.60mol)氯化苄的THF 溶液150mL,反应放热,控制滴加速度,以维持微弱回流.滴加完毕后回流反应2h,加入甲苯200mL,蒸出THF,过滤,除去残余第29卷第4期2005年7月江西师范大学学报(自然科学版)J OURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIE NCE)Vol.29No.4 Jul.2005的镁屑,母液倾入1000mL蒸馏水中,有机相用稀盐酸洗涤3次,蒸馏水洗至中性,蒸馏回收甲苯,母液冷却后,得白色针状晶体,再用甲苯重结晶一次,得DMDP MS38.07g,收率为66.1%(以二甲基氯硅烷计),m.p.为57~58∀(尚未见文献报道).2结果与讨论2.1红外光谱分析重结晶后的产物IR吸收峰及各峰归属分别见图1和表1.表1DPMDMS的红外特征吸收频率及其归属/cm-1归属3076,3057,3000芳环上H的伸缩振动2958,2926,2895!C H3及其!CH2!伸缩振动1598,1491,1451,1417芳环的骨架振动1245,829Si!C H3摇摆及变形振动1147,1200C!Si键的变形振动图1DPMDMS的红外光谱图2.2核磁共振氢谱、碳谱及元素分析DMDPMS的1H NMR、13C NMR及元素分析数据见表2.2.3工艺的选择四取代有机硅烷通常采用格氏试剂与氯硅烷反应来制备.工艺有:(1)顺序法,即先用卤代烃与金属镁反应制得格氏试剂,再将格氏试剂滴加到氯硅烷中.这是经典的方法,效果较好,但步骤多,很繁琐.(2)一锅法,即卤代烃、氯硅烷、金属镁以及溶剂一次性加入到反应釜中,加热搅拌.这种方法操作简单,但反应不易控制,易产生较多的副产物.由于苄基卤很活泼,在制备格氏试剂时很容易发生偶联反应,生成1,2-二苯基乙烷(DPE).为消除这一副反应,作者采用逆序法合成工艺,即先加入二氯硅烷、金属镁和THF,再滴加氯化苄的THF溶液,生成的格氏试剂立即与二氯硅烷作用,可大大降低格氏试剂自身偶联的可能性,实验结果列于表3.表2D MDPMS的1H NMR、13C NMR及元素分析数据1H NMR(CDCl3)(1/400MHz)13C NMR(CDCl3)(Hz)元素分析/%w(C)w(H)139.90(C-1)7.252~7.206(m,2H)128.25(C-3)79.548.406.998(d,J=7.6,2H)128.23(C-2)(79.93)(8.38)7.088(t,J=7.6,1H)124.08(C-4)2.115(s)25.23(!CH2!)-0.045(s)-3.08(!Si:(CH3)2)括号内为理论计算值.从FT-IR、1H NMR、13C NMR等数据分析结果表明合成的DMDP MS结构和预期的结构一致.表3合成工艺、浓度(mol/L)、溶剂对产率及其纯度的影响方法C6H5C H2X溶剂*浓度mol/L*DMDPMS/DPE一次结晶产率顺序法X=Br CH3OC H3 3.330.00/1000.00X=Cl CH3OC H3 3.3377.6/22.340.1CH3OC H3 3.0080.5/19.545.5X=Cl CH3OC H3 2.5098/2.056.5逆序法THF 2.5098.5/1.564.2THF 1.87100/066.1THF 1.25100/068.3THF 1.00100/068.5 *浓度按氯化苄计算,*DMDPMS/DPE按1H MMR谱中H5#H6面积积分计算.346江西师范大学学报(自然科学版)2005年2.4 卤化苄的影响使用溴化苄和氯化苄做烃化试剂进行此反应,实验结果列于表3.研究表明,溴化苄活性很大,偶联倾向较大,在制备格氏试剂时很难控制,主要得到偶联产物;所以采用活性比其小、且价格便宜的氯化苄做烃化试剂,反应缓和、偶联的几率小,可制得高纯度的DMDPMS.2.5 溶剂及用量的影响不同的溶剂及用量对本反应具有很大的影响,四氢呋喃的溶解性比乙醚好,相同浓度的条件下生成格氏试剂的同时发生偶联的几率要小;同种溶剂,低浓度要比高浓度好,制得的产品中副产物较少,有利于制得高纯度的产品.但浓度太小,反应速度慢,设备的利用率低.研究表明,采用四氢呋喃作溶剂,控制浓度在1.25mol/L 较好.3 结论以二氯二甲基硅烷、氯化苄、金属镁为起始原料,以THF 作溶剂、浓度控制在1.25mol/L 左右较好,采用逆序法可制得高纯度二甲基二苄基硅烷的产品.该方法操作简单、收率较高.参考文献:[1]付善菊,王飞,韩哲文,等.短纤维/硅树脂复合材料的性能研究[J].功能高分子学报,2000,13:6-10.[2]Mittal K L.Polyi mides-synthesie,characterization,and applications[M].New Youk:Plenu m Press,1984.51-74.[3]虞鑫海.含硅聚酰亚胺及其单体[J].化工新型材料,2002,33:31-36.[4]Wang L F,Ji Q ,Glass T E ,et al .Synthesis and characterization of organosiloxane modified segmented polyether polyurethanes [J ].Polymer,2000,41:5083-5093.[5]Furukawa N,Yuasa M,Kimura Y.Characterization of polysiloxane-block-polyi mides with silicate group in the polysiloxane 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present of Mg,and was analyzed and identified by F T-IR,1H NMR,13C NMR and melting-point.The effect of the process,solution and concentration on the purity and productiv ities of the product was studied,which results sho w that the using phenylmethyl chloride as alkylation reagent,THF as so lution,whose concentration is 1.25mol/L,and the novel process was better for the preparation of DMDPMS,whose melting point was 57~58∀,compared with normal process .Key words :dimethybis(phenylmethyl)silane;silicane monomer;process;analysis and identification(责任编辑:刘显亮)347第4期叶尚辉,等:二甲基二苄基硅烷的合成。

一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010657432.5(22)申请日 2020.07.09(71)申请人威海新元化工有限公司地址 264204 山东省威海市环翠区羊亭工业新区凤凰山路985号申请人威海新元新材料有限公司(72)发明人田志钢　林峰　刘晓敏　夏金鹏　丛飞　赵伟洁　周建民　邹伟　(74)专利代理机构济南金迪知识产权代理有限公司 37219代理人王素平(51)Int.Cl.C08G 77/06(2006.01)C08G 77/04(2006.01)C08G 77/20(2006.01)(54)发明名称一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法(57)摘要本发明涉及一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：将八苯基环四硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合均匀，经真空脱水，氮气回压后加入特殊复配溶剂、催化剂、封端剂和促进剂，升温，进行第一阶段聚合反应，第一阶段聚合反应结束后减压蒸出溶剂，继续升温进行第二阶段聚合反应，反应结束后加入中和剂，真空升温脱除低沸后得二甲基二苯基聚硅氧烷。

相较于传统方法，本发明通过引入特殊复配溶剂，实现固液两相间的平衡共聚，并通过两阶段聚合反应，使得苯基硅氧链节可以均匀的分散在分子链中，制备得到均一无色透明的二甲基二苯基聚硅氧烷，同时工艺操作简单方便，便于工业化生产。

权利要求书1页说明书6页附图1页CN 111560119 A 2020.08.21C N 111560119A1.一种二甲基二苯基聚硅氧烷的制备方法，包括步骤如下：将八苯基环四硅氧烷和二甲基环硅氧烷混合均匀，经真空脱水，氮气回压后加入特殊复配溶剂、催化剂、封端剂和促进剂，升温至100～110℃，进行第一阶段聚合反应，第一阶段聚合反应结束后减压蒸出溶剂，继续升温至130～150℃，进行第二阶段聚合反应，第二阶段聚合反应结束后加入中和剂，再经过真空升温脱除低沸物后，得二甲基二苯基聚硅氧烷。

羟基封端二甲基-二苯基硅氧烷低聚物的合成

2 结果与讨论
2. 1 二甲基－二苯基羟基硅油合成与表征羟基封端二甲基－二苯基硅氧烷低聚物可以
由甲基苯基二氯硅烷或甲基苯基二烷氧基硅烷的水解缩聚制备。一般方法制备的苯基聚硅氧烷中的苯基含量通常较低，而高苯基含量的聚硅氧烷特别是羟基封端的苯基聚硅氧烷则难于制备［9］，且常常造成产物组成复杂、分离困难、摩尔质量分布宽等缺点［10］。此外，文献较少见到合成 —Si（ CH3） 2—与—Si（ Ph） 2—交替结构的羟基硅油。此种硅油具有规整的结构，交替结构能保证引入两个不易被氧化的苯环后，苯环与 Si 形成更多的 π 配位结构且在 Si—O—Si 主链上形成位阻，更好保护邻位的硅甲基，增加稳定性［11］。同时交替结构还能保证苯基间的位阻不至于过大而引起张力，可解决由于 Ph—Si 空间位阻导致的难以制备结构理想的甲基苯基有机硅产品的缺点［12］。而本实验采用并改进了文献［13］方法制备低聚合度甲基苯基羟基硅油，即利用
Nicolet IS 10 红外光谱仪测试，KBr 盐片液膜法，测试范围 2. 5 ～ 20 μm；核磁共振波谱：采用布鲁克公司的 Bruker AVANCE III HD 400 MHz 核磁共振波谱仪测试，以不含 TMS 的氘代氯仿为溶剂。
平均摩尔质量及羟基含量：在氩气保护氛围下，将 14. 0 g （约 0. 1 mol）二甲基氯甲基氯硅烷，8. 0 g （约 0. 1 mol）吡啶，10. 0 g 环己烷和 10. 0 g THF 混合于 100 mL 单口瓶中并将混合物升温至 50℃ 。将 7. 0 g PMPS －OH，10. 0 g 环己烷和 10. 0 g THF 组成的混合物逐滴加入，滴加完成后继续反应 6 h。反应混合物在减压除去大部分低沸点化合物后，加入 20 mL 环己烷并离心除去吡啶盐。无色上层清液水洗多次除去吡啶并无水硫酸钠干燥后，于 140℃ 下油泵减压除去溶剂和四甲基二（氯甲基）硅醚（ 2. 67 kPa，沸点 93℃ ）副产物，即得纯化后的氯甲基二甲基封端的硅油。测定其核磁谱图，并采用1 H NMＲ积分面积分析其组成，计算其平均摩尔质量与羟基含量。

一种苄醚类化合物的合成方法[发明专利]

专利名称：一种苄醚类化合物的合成方法专利类型：发明专利
发明人：杨超,李伟,夏吾炯
申请号：CN201510175479.7
申请日：20150414
公开号：CN104844427A
公开日：
20150819
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种苄醚类化合物的合成方法。

本发明涉及一种苄醚类化合物的合成方法。

本发明是为了解决现有合成苄醚类化合物的方法对环境污染的问题。

方法：一、将苄基硅烷化合物、氧化剂和光反应催化剂加入反应器中，抽真空后充入氮气保护，再将碱类化合物和醇类试剂通过注射器加入到反应器中，置于可见光下照射，室温下进行反应，反应过程中进行磁力搅拌，反应完成后将得到的反应液过滤，然后对过滤得到的液体进行浓缩至除去溶剂，得到浓缩液；二、将步骤一得到的浓缩液进行硅胶柱层析分离纯化，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯组成的混合液，完成苄醚类化合物的合成方法，得到苄醚类化合物。

本发明方法反应条件温和，操作简单方便。

反应产率高，最高可达到93％。

申请人：哈尔滨工业大学
地址：150001 黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号
国籍：CN
代理机构：哈尔滨市松花江专利商标事务所
代理人：牟永林
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二苯基二甲基硅烷

二苯基二甲基硅烷
（原创实用版）
目录
1.二苯基二甲基硅烷的概述
2.二苯基二甲基硅烷的用途
3.二苯基二甲基硅烷的制备方法
4.二苯基二甲基硅烷的储存和运输
5.二苯基二甲基硅烷的安全性
正文
二苯基二甲基硅烷是一种有机硅化合物，分子式为 C14H18Si，它是一种无色至微黄色透明液体，具有较好的热稳定性和化学稳定性。

二苯基二甲基硅烷主要用于制备高分子材料，如硅橡胶、硅树脂等，也可以用作润滑油添加剂、防水剂等。

二苯基二甲基硅烷的制备方法一般是由二甲基二氯硅烷和苯反应而成。

首先将二甲基二氯硅烷和苯加入反应釜中，然后加热至反应开始，反应过程中需要严格控制温度和压力，以防止副反应的发生。

反应完成后，通过冷却、过滤、洗涤等步骤，得到二苯基二甲基硅烷产品。

二苯基二甲基硅烷的储存和运输需要注意防潮、防酸、防碱，应存放在密封的容器中，避免与空气接触。

运输过程中应避免剧烈震动和长时间暴晒，应按照危险品运输规定进行运输。

二苯基二甲基硅烷的安全性需要引起重视。

它具有一定的毒性，长期接触可能对人体健康产生影响，因此在使用过程中应佩戴好防护设备，避免直接接触。

同时，应避免吸入其蒸气，避免与眼睛和皮肤接触。

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二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究

二苯基二甲氧基硅烷的合成工艺研究二苯基二甲氧基硅烷（简称Ph2Si(OMe)2）的合成工艺研究主要包括以下步骤：
1. 预处理反应物：将二苯基硅烷（Ph2SiH2）与甲醇（MeOH）分别通过蒸馏纯化。

2. 反应组分配置：取所需的物质量，将Ph2SiH2和MeOH混合在一个反应容器中。

容器底部
加入一滴催化剂，例如氧化亚铜催化剂（Cu2O）。

3. 固定反应条件：将反应容器密封，并通过搅拌保持反应物均匀混合。

将反应组分加热至适当
的温度，一般约为100°C到150°C之间。

4. 反应过程监控：在反应过程中，可以通过红外光谱（IR）和质谱（MS）等手段跟踪反应产
物的形成。

5. 反应结束与分离：反应时间可根据需要进行调整，待反应完成后，将反应混合物冷却至室温。

6. 反应产物分离与纯化：将反应混合物通过萃取、蒸馏、过滤等手段分离出目标产物
Ph2Si(OMe)2。

7. 产品检测与表征：对合成得到的Ph2Si(OMe)2进行质量分析，包括核磁共振（NMR）、红
外光谱（IR）、质谱（MS）等方法。

8. 产品储存：将合成的Ph2Si(OMe)2储存在无潮湿、干燥的容器中，以防止其受潮变质。

以上为一般的二苯基二甲氧基硅烷合成工艺流程，具体的合成条件和操作步骤可能会因实际情
况而有所不同。

在实际操作中，应严格遵守相关的安全操作规程，并采取相应的安全措施。

二甲基二(甲氨基)硅烷的合成工艺改进

二甲基二(甲氨基)硅烷的合成工艺改进滕雅娣;牛永伟;舒燕【摘要】以乙醚为溶剂,二甲基二氯硅烷和甲胺反应得到二甲基二(甲氨基)硅烷.通过正交实验考察二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间对二甲基二(甲氨基)硅烷产率的影响,用IR和1HNMR对二甲基二(甲氨基)硅烷结构进行表征,发现二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L-1,反应温度为-12～-10℃,反应时间为4 h,产率可提高到80.6%.【期刊名称】《沈阳化工大学学报》【年(卷),期】2011(025)001【总页数】4页(P15-17,29)【关键词】二甲基二(甲氨基)硅烷;二甲基二氯硅烷;合成;表征【作者】滕雅娣;牛永伟;舒燕【作者单位】沈阳化工大学,应用化学学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工大学,应用化学学院,辽宁,沈阳,110142;沈阳化工大学,应用化学学院,辽宁,沈阳,110142【正文语种】中文【中图分类】O627.41二甲基二(甲氨基)硅烷是合成环二硅氮烷［1］的原料，也是制备聚硅氮烷的原料［2－5］.聚硅氮烷在有机硅材料中占有重要的地位，在航天、航空、电子、电器等尖锐领域应用最为广泛.基于上述原因，本课题组立意研究二甲基二(甲氨基)硅烷，进而深入研究聚硅氮烷，本文是在前期工作［6－7］及文献［8］基础上进行研究.文献［8］是将二甲基二氯硅烷溶于5倍溶剂中，在低温0℃条件下，通入甲胺反应至3 h，产率为63%.本文在文献［8］的基础上，通过正交实验，考察二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间对二甲基二(甲氨基)硅烷收率的影响，找到了适宜的反应条件和分离方法，将二甲基二(甲氨基)硅烷产率提高到80.6%.合成路线为:1 实验部分1.1 原料二甲基二氯硅烷:质量分数99.7%，吉林新亚强责任有限公司;乙醚:分析纯，天津市博迪化工有限公司;甲胺:质量分数99.8%，沈阳洪生气体有限公司;高纯氮.1.2 仪器NEUXS IR-470型红外光谱仪(美国 ThermoElectron公司);NOVA-300型核磁共振仪(美国Varian公司).1.3 实验方法将二甲基二氯硅烷0.135 mol和乙醚125 mL加入到250 mL干燥的四口烧瓶中，开始搅拌，用冰水盐浴冷却至－12～－10℃后，使反应体系保持恒温，通入甲胺(流量0.01 m3·h－1)至不吸收，停止反应.将反应混合物放置沉降，过滤，将沉淀与定量乙醚混合，经多次搅拌洗涤过滤后，合并滤液，经常压蒸馏，截取105～109℃馏分，制得产品二甲基二(甲氨基)硅烷12.73 g，收率80.6%，nD20=1.414 0.红外光谱测试结果:IR(KBr压片)v/cm－1: 3 427υ(N—H);2 961，2 900，2811υ(C—H);1 435δ(C—H);1 259δ(Si—C);1 192 υ(N—C );946 γ(Si—N);840，785，675 υ(Si—C).核磁共振测试结果:1HNMR(CDCl3，300 MHz)δ:－0.07(s，6H，Me2Si)，0.44(brs，2H，NH)，2.41(s，6H，NMe).2 结果与讨论2.1 正交实验及结果采用L9(33)正交实验，分别对二甲基二氯硅烷浓度、反应温度和反应时间进行考察，实验设计及结果见表1和表2.表1 正交设计因素水平数值Table 1 Numerical of orthogonal design factors 序号因素c(二甲基二氯硅烷)/(mol·L－1) A反应温度θ/℃B反应时间t/h C 1 2.65 －12～－10 2 2 1.73 0～2 4 3 0.86 10～12 6表2 L9(33)正交实验方案与结果Table 2 L9(33)orthogonal layout and reasult 序号 A B C 收率/% 1 36.51 2 1 2 2 58.39 1 1 1 3 47.24 4 2 1 2 70.68 1 3 3 5 65.16 6 2 3 1 28.71 2 2 3 7 60.38 8 3 2 1 25.73 3 1 3 9 3 3 2 48.35 K1 142.14 167.57 90.95 K2 164.55 149.28 177.42 K3 134.46 124.30 172.78 k1 47.38 55.85 30.31 k2 54.85 49.76 59.14 k3 44.82 41.43 57.59 R 10.03 14.42 28.83 通过对实验结果的处理可知，对二甲基二(甲氨基)硅烷产率影响较大的因素为反应时间，其次是反应温度，二甲基二氯硅烷浓度影响较小.图1～图3为各因素变化对产品产率的影响.2.2 反应时间对收率的影响反应温度为－12～－10℃，二甲基二氯硅烷浓度为1.73 mol·L－1时，反应时间对收率的影响如图1所示.图1 反应时间对收率的影响Fig.1 Effect of reaction time on yield反应时间对产品产率影响较大，当反应时间为4 h时产物的产率达到较高水平，反应时间增加到6 h时，产物产率有增大趋势，但提高不大，而且反应时间过长又使原料损失，继续增加至8 h时，产物产率几乎没有提高，综合考虑反应时间为4 h比较适宜.2.3 反应温度对收率的影响二甲基二氯硅烷浓度为1.73 mol·L－1，反应时间为4 h，反应温度对收率的影响如图2所示.图2表明:二甲基二(甲氨基)硅烷的产率随着温度的升高而减小，由于二甲基二(甲氨基)硅烷的合成为放热反应，故反应温度应控制在－12～－10℃.图2 反应温度对收率的影响Fig.2 Effect of reaction temperature on yield 2.4 二甲基二氯硅烷浓度对收率的影响反应温度为－12～－10℃，反应时间为4 h，二甲基二氯硅烷浓度对收率的影响如图3所示.图3 二甲基二氯硅烷浓度对收率的影响Fig.3 Effect of dimethyldichlorosilane concentration on yield图3表明:二甲基二(甲氨基)硅烷的产率随着二甲基二氯硅烷浓度的减小而升高，当二甲基二氯硅烷浓度达到1.08 mol·L－1时产品收率最高，达到80.6%.这是由于二甲基二氯硅烷与甲胺反应，条件不同，生成硅烷、硅基胺和环硅氮烷不等，而且对二甲基二氯硅烷进行稀释有利于形成硅烷.结果表明二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L－1最佳.3 结论通过正交实验找到了合成二甲基二(甲氨基)硅烷的适宜工艺条件:二甲基二氯硅烷浓度为1.08 mol·L－1、反应温度为－12～－10℃、反应时间为4 h，产品收率可达80.6%.参考文献:【相关文献】［1］ Lienhard K，Rochow E G.N-methylsubstituierte Cyclosilazane［J］.Angewandte Chemie，1963，75(13): 638.［2］ Bouquey M，Brochon C，Bruzaud S，et al.Ring-opening Polymerization of Nitrogen Containing Cyclic Organosilicon Monomers［J］.Organometallic Chemistry，1996，521(1/2):21－27.［3］ Duguet E，Schappacher M，Soum A.Polysilazanes and Process for Their Preparation:France，FR2674859［P］.1992－10－15.［4］ Duguet E，Schappacher M，Soum A.High Molar Mass Polysilazane:A New Polymer ［J］.Macromolecules，1992，25(19):4835－4839.［5］ Bouquey M，Soum A.Anionic Ring-opening Copolymerization of Cyclodisilazanes ［J］.Macromolecular Chemistry and Physics，2001，202(7):1232－1238.［6］郑旻敏，王长松，滕雅娣，等.N，N-二(三甲基硅基)-氨基-氯代二甲基硅烷的合成工艺改进［J］.沈阳化工大学学报，2010，24(2):139－141.［7］滕雅娣，张亮，母继荣，等.1，3-二(二苯基氯硅烷基)-2，2，4，4-四苯基环二硅氮烷的合成及液晶性表征［J］.精细化工，2008，25(5):435－437.［8］ Seyferth D，Schwark J M，Stewart R M.Stoichiometric and Catalytic Ring Opening of Hexaalkylcyclodisilazanes by Organoalkali Reagents［J］.Organometallics，1989，8(8):1980.。

二甲基二(异丙烯氧基)硅烷

二甲基二(异丙烯氧基)硅烷
二甲基二(异丙烯氧基)硅烷，化学式为C9H20O2Si，是一种有机硅化合物。

它具有独特的化学结构和性质，在有机合成、表面修饰等领域有着广泛的应用。

让我们来了解一下二甲基二(异丙烯氧基)硅烷的合成方法。

一种常见的合成方法是将二甲基硅烷和异丙烯醇反应，生成二甲基二(异丙烯氧基)硅烷。

这个反应可以在常温下进行，反应时间较短，产率较高，因此得到了广泛应用。

二甲基二(异丙烯氧基)硅烷具有较好的热稳定性和化学稳定性。

它可以在高温下稳定存在，并且不易被氧化或水解。

这使得它成为一种优秀的有机合成试剂。

它可以作为催化剂，参与有机反应，促进反应的进行。

在有机合成中，它可以用于合成多种有机化合物，如醇、醚、酮等。

它还可以作为表面修饰剂，改变材料表面的性质，使其具有特定的功能。

除了在有机合成和表面修饰领域的应用外，二甲基二(异丙烯氧基)硅烷还具有其他一些应用。

例如，在聚合物材料中，它可以作为交联剂，增强材料的力学性能和耐热性。

在电子材料中，它可以用作有机硅材料的前体，制备具有高绝缘性能和导电性的材料。

总的来说，二甲基二(异丙烯氧基)硅烷是一种重要的有机硅化合物，具有广泛的应用前景。

它的合成方法简单，性质稳定，应用领域广
泛。

我们相信，随着科学技术的进步和应用的不断拓展，二甲基二(异丙烯氧基)硅烷将会发挥更大的作用，为人类带来更多的福祉。