气相色谱1_2012
气相色谱法测化妆品(液体洗涤剂)中甲醇含量
气相色谱法测化妆品（液体洗涤剂）中甲醇含量
班别：姓名：学号：成绩：
实验题目：甲醇含量的测定实验日期：2012-03-16
一、实验目的
1、熟练气相色谱仪，并掌握气相色谱法测定物质含量。
2、提高对实验仪器的操作能力及动手能力。
二、实验原理
气相色谱法
三、实验仪器与试剂
（1）气相色谱仪：型号1490T
（2）甲醇标准溶液、洗洁精样品
四、实验步骤
1、色谱仪设定
柱温：110℃进气系统温度：170℃点火前开空气压力0.04MPa （不能超过0.2MPa）
2、开载气N2 进入工作站点击通道方法采集结果数据采集查看基线进行零点校正
3、在方法选项中设置采样时间，若不知道时间则需设长一点。
4、进样量为2uL，先进甲醇标准溶液，的其峰面积和保留时间。
5、用样品进量，记录其峰面积和保留时间。
（接近于标准溶液保留时
间的）。
6、关闭色谱仪及清理。
五、实验数据记录
六.分析讨论
这次实验只是对机器的熟悉，未能切底掌握其原理。
气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂
248科技资讯 SC I EN C E & TE C HN O LO G Y I NF O R MA T IO N 学 术 论 坛全世界食品因腐烂变质而引起的经济损失巨大，为了保证食品的品质，防止腐败变质，添加防腐剂是一个重要的手段。
目前被批准可用于食品中防腐剂的种类很多,包括苯甲酸、山梨酸等共三十几类[1]，但使用过量会对人体有害，GB2760-2012对食品中的防腐剂的最大允许使用量作了规定[2]，因此，建立快捷、准确的测定方法很有必要。
气相色谱法是近年来迅速发展的一种新技术，其应用非常广泛[3]。
下面介绍程序升温气相色谱法测定食品中多种防腐剂及抗氧化剂具有简便、准确、实用性强的特点。
1 实验部分1.1色谱条件载气：氮气，流量为300mL/min；燃烧气：氢气，流量为30mL/min；助燃气：空气，流量为400m L /m i n 。
色谱柱：H P -55%Phenyl Methyl Siloxan （30m×320μm×0.25μm）。
进样体积为1μL,分流比10∶1；进样口温度：250℃；检测器温度250℃。
1.2标准溶液配制准确称取上述防腐剂和抗氧化剂各0.1000g，用乙酸乙酯定容至100mL，浓度均为1m g /m L 。
用乙酸乙酯稀释,配制成浓度分别为4、20、50、100、200μg/mL的系列混合标准溶液。
各取1μL 进样，以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制标准曲线。
1.3样品前处理称取样品5.00g事先混合均匀的样品，置于50m L 具塞比色管中，加1m L 盐酸(1+1)酸化，加入10mL饱和氯化钠溶液，用15、10、10mL乙醚三次提取，每次混旋震荡1min，超声10min，静置分层，提取上层有机溶剂于三角瓶中。
加入无水硫酸钠5g脱水，震荡，过滤，滤液置于40℃水浴锅上蒸至近干，用乙酸乙酯定容至2mL。
2 结果与讨论2.1分析条件及色谱图对非极性柱H P -5和极性柱C P -W a x52 CB进行了考察，发现非极性柱HP-5拥有非常好的分离效果及重现性，且所需的分析时间较短，所以选定择了非极性柱HP-5，克服了极性柱无法很好分离苯甲酸和山梨酸以及谱峰严重拖尾的问题，同时提高了样品的分析速度。
气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定
2019年第5期广东化工第46卷总第391期 · 215 · 气相色谱法测定非甲烷总烃的不确定度评定马丹青(上海市松江区环境监测站，上海 201613)[摘要]采用气相色谱法测定气体样品中非甲烷总烃的含量。
通过分析甲烷、总烃和氧气测量过程中不确定度的来源，对各不确定度分量进行评定。
评定结果表明：非甲烷总烃的测量不确定度主要来源于标准气体。
当非甲烷总烃的测定结果为3.50 mg/m3时，其扩展不确定度为0.68 mg/m3(k=2)，该样品的测定结果为(3.50±0.68) mg/m3。
[关键词]不确定度；非甲烷总烃；气相色谱[中图分类号]O65 [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2019)05-0215-03Uncertainty Evaluation for Measurement of Nonmethane Hydrocarbons by GasChromatographyMa Danqing(Shanghai Songjiang Environmental Monitoring Station, Shanghai 201613, China)Abstract: The content of nonmethane hydrocarbons in gas samples was measured by gas chromatography. By analyzing the sources of uncertainty in the measurement of methane, total hydrocarbons and oxygen, the uncertainty components were evaluated. The evaluation results show that the measurement uncertainty of nonmethane total hydrocarbons mainly comes from standard gases. The expanded uncertainty is 0.68 mg/m3 (k=2) when the determination result of nonmethane total hydrocarbons is 3.50 mg/m3, and the determination result of this sample is (3.50 ±0.68) mg/m3.Keywords: uncertainty；nonmethane hydrocarbons；gas chromatography随着国内石油化工、炼油行业以及垃圾焚烧发电等行业的高速发展，由非甲烷总烃产生的大气污染问题越来越受到人们的重视，对其监测也更加的频繁。
气相色谱- 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量
造农药、维生素 B6、除草剂，以及多种工艺过程中的 润滑剂、胶黏剂、增塑剂、柔软剂、涂层树脂、溶剂
此类材料中可能残留的 1,4- 丁二醇会因较长时间与食 品接触进而迁移到食品中并给人们带来危害。
和医药中间体等。由于 1,4- 丁二醇吸入有害，会刺激
目前，我国现行的《食品安全国家标准 食品接触
呼吸道，其蒸气可引起睡意和眩晕；通过皮肤吸收也存 用涂料及涂层》（GB 4806.10-2016）标准中仅规定
待测，同时做空白试验。 1.3 仪器条件
基于此，本文采用气相色谱 - 质谱法研究了食品接触用
1.3.1 气相色谱条件
涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的测定。
色谱柱：采用 DB-Wax 石英毛细管柱，柱长 30m，
内径 0.25mm，膜厚 0.25μm，或相当者。程序升温：
1 试验部分
1.1 仪器、试剂与材料
化 学 中 间 体 ， 其 最 大 用 量 的 衍 生 物 为 四 氢 呋 喃 ， 其 次 这 两 种 材 料 在 塑 料 包 装 、食 品 用 餐 具 等 方 面 应 用 广 泛 ，
为 增 塑 剂 等 [1]。 增 塑 剂 的 作 用 类 似 于 人 工 荷 尔 蒙， 其 会促使女性性早熟并危害男性生殖能力，长期大量接
Industry 行业 科技文苑
气相色谱 - 质谱法测定食品接触用 涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量
□ 张学晶 赵晓甫 蔡立鹏 李鼎亚 李晗 河北省环保产品质量监督检验研究院国家环保产品质量监督检验中心
摘 要 ：本试验采用外标法定量，建立了气相色谱 - 质谱法测定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇含量的试验方法。 实验结果表明，该方法在 0.02~0.8mg/L 范围内线性关系良好（r2 ＞ 0.9999），检出限为 0.005mg/L。此 外，按照试验建立的方法进行 3 个不同添加量的加标回收试验，回收率在 91.7%~101.4% 之间，相对标准偏 差（RSD）在 0.64%~3.66% 之间（n=7）。由此可见，该方法前处理简单，定性准确，灵敏度高，可用于测 定食品接触用涂料及涂层中 1,4- 丁二醇的含量。
气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量
气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量一、绪论A. 研究背景及意义B. 相关研究现状C. 研究目的和方法二、气相色谱法原理及实验方法A. 气相色谱法原理介绍B. 实验方法及步骤C. 样品制备方法三、游离甲醛分析与检测A. 游离甲醛介绍B. 游离甲醛在印刷品及其原材料中的来源与危害C. 游离甲醛检测方法四、气相色谱法测定印刷品中游离甲醛含量的实验结果分析A. 样品检测结果及数据处理B. 实验结果分析C. 建立游离甲醛含量测定模型五、结论与展望A. 研究总结B. 研究限制和不足C. 研究展望一、绪论A. 研究背景及意义随着人们对生活品质和健康意识的不断提高，室内环境质量越来越受到重视。
印刷材料作为室内装饰的主要材料之一，其质量直接影响到居民的身体健康。
而游离甲醛是一种具有强烈致癌、致畸、致变异作用的有害物质，常常会在印刷品中产生，并对人类健康造成危害。
因此，对印刷品及其原材料中游离甲醛含量的快速准确检测方法的研究，成为了当前环保技术领域中的重要研究方向。
B. 相关研究现状目前，印刷品中游离甲醛含量的检测方法主要有高效液相色谱法、气相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法和荧光光谱法等。
其中，气相色谱法具有操作简单、分离快速、检测灵敏度高等优点，已成为印刷品中游离甲醛含量分析的主要方法。
在编写本文的过程中，本人参考了文献资料中的气相色谱法研究成果，系统阐述了气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的相关原理、实验方法及操作步骤，以期对该领域的研究工作做出一定的贡献。
C. 研究目的和方法针对气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的特点和实验流程，本文的主要研究内容如下：1.学习气相色谱法测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量的原理，了解其特点及灵敏度；2.实验操作步骤包括质量控制、样品制备与处理等；3.测定印刷品及其原材料中游离甲醛含量；4.对实验结果进行分析与讨论，建立游离甲醛含量测定模型；5.总结该方法的优点、局限性以及未来发展前景。
气相色谱实验报告
气相色谱实验报告实验目的本次实验的主要目的是学习气相色谱的基本原理和操作方法，了解在色谱柱中常用的固定相和移动相，并通过实验验证不同条件对于色谱分离的影响。
实验原理气相色谱是一种在大气压力下使用气相载气流动的液态或固态样品进行分离的技术。
它通过多次进样和分离依据的分子小于分离栏的微孔的分子筛分法来分离化合物。
在此过程中，化合物会与固定相发生相互作用，而移动相则可以移动固定相，从而分离各种化合物。
固定相通常分为极性相和非极极相，而移动相通常为高纯惰性气体，例如氢气、氮气等。
实验步骤1. 准备样品：本次实验中使用了两种溶液样品，分别为苯酚与正己烷的混合物。
取2.5毫升的样品，加入5毫升的甲醇溶液中，并振荡均匀，以备后续进样使用。
2. 色谱柱的装配：在装配色谱柱时，先需将固定相的稳定性测试一次。
对于此次实验中使用的非极性柱，其流动性较好，未发现任何不良反应。
接下来，在柱底注入适量惰性气体，固定柱后，将高纯惰性气体通入。
3. 进样：开启进样器，等待数秒后，将样品进入色谱柱中。
一般情况下，进样量应尽可能的小。
4. 色谱分离：开启柱上的加热气源，调节增加温度，并适当调整色谱流量，以获得最佳分离效果。
5. 结果分析：收集分离产物，并使用质谱仪进行质谱分析，确定分离出来的化合物的质量。
6. 数据记录：记录分离产物的相关数据，例如每个时刻的记录温度、样品进样量、分离出来的化合物质量等等。
实验结果通过本次实验，成功的分离出来了苯酚和正己烷的混合物，并得到了其质量及对应的相对保留率等相关数据。
在实验中，采用不同流量和温度来控制色谱柱的分离效果，最终获得了最佳的分离效果。
此外，实验中还发现，使用极性相的分离效果优于使用非极性相，提示了固定相类型对于色谱分离效果的影响。
结论本次实验通过实验证明了气相色谱作为一种常规的分离技术在有机分析中的重要性。
在实验中，通过控制温度和流量，成功的分离出了苯酚和正己烷的混合物，并验证了固定相类型和柱温等因素对于色谱分离效果的影响。
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量
气相色谱-质谱法测定脂肪酸含量魏永生;郑敏燕;梁云;耿薇【摘要】A method of GC MS for determination of 4 fatty acids, i. e. , palmitic acid, stcaric acid. oleic ucid and linoleic acid was proposed. The sample was derivatized with methanol in H2SO4 medium, and the derivalc was dissolved with ii-hexane. J&.W DB-WAX capillary colunm was used for GC separation and the full-scanning mode and selected ion monitoring mode were adopted in MS determination. I.inear relationships between wducs of peak area and mass concentration of 4 fatty acids were obtained in definite ranges, with limits of detection (3S/N) and lower limits of determination in ranges of 4. 42-- 22. 5 mg ·L^-1 and 14. 7 75. 0 mg ·L^-1. respectively. The proposed method was used in determination of fatty acids in intermediates and leftover in the process of preparation of mixed fatty acids.%提出了气相色谱-质谱法测定棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸等4种脂肪酸含量的方法。
气相色谱分析的常规步骤
气相色谱分析的常规步骤气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和定性分析挥发性有机物的常用技术。
下面是气相色谱分析的常规步骤：1.样品的准备：首先，需要选择适宜的样品进行分析。
样品可以是固体、液体或气体。
必要时，需要进行样品前处理，如样品的溶解、提取、浓缩等步骤。
2.样品的注入：将样品注入气相色谱仪中。
常用的样品注入方式包括进样器注射、固相微萃取等。
在进样器注射过程中，要保证样品量准确、进样均匀。
3.柱的选择：根据需要分离的物质性质选择合适的色谱柱。
气相色谱常用的柱材有硅胶、聚酯、聚醚、聚酰胺等。
柱的内径和长度也需要根据实验要求选择。
4.柱的条件设置：设置适宜的柱温、载气流速和柱头压力等条件。
柱温主要影响样品的分离效果和分析时间，载气流速和柱头压力则会影响分离效果和峰形。
5.柱温程序：通过设置温度程序来控制样品在柱中的保留时间。
常见的温度程序包括等温、线性升温、程序升温等。
6.检测器的选择与设置：根据分析要求选择适宜的检测器。
常见的气相色谱检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）、质谱检测器（MS）等。
根据检测器的不同，需要进行相应的参数设置。
7. 数据采集和处理：通过连接计算机或数据采集仪器，记录样品的峰面积或峰高等数据。
常见的数据处理软件有Chromeleon、ChemStation 等，可以进行峰面积计算、色谱图解析、峰识别和峰定性等操作。
8.结果的分析和报告：根据实验目的，对分析结果进行解释和分析。
可以使用标准品比对或质谱库查询来进行物质的鉴定。
根据需要，可以撰写实验报告或生成分析结果的报告。
9.仪器的维护与清洁：使用完毕后，及时清洁色谱柱和进样器，保持仪器的干净和良好的性能。
同时，定期进行仪器的校验和维护，确保仪器的准确性和精度。
总结：气相色谱分析常规步骤包括样品准备、样品注入、柱的选择和条件设置、柱温程序设置、检测器选择与设置、数据采集和处理、结果分析和报告、仪器维护与清洁等方面。
气相色谱组成的五个部分
气相色谱组成的五个部分
气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种分离和分析混合物中成分的技术。
GC系统通常由以下五个主要部分组成：
●进样系统（Injector System）：
进样系统负责将待分析的混合物引入色谱柱。
样品通常以气态或液态形式注入进样口。
进样系统的性能对分析的灵敏度和分辨率有影响。
●色谱柱（Column）：
色谱柱是GC的核心部分，通常是一根长而细的管道，内壁被涂覆有一层用于分离化合物的涂层（固定相）。
不同的色谱柱和涂层适用于不同类型的样品。
●载气系统（Carrier Gas System）：
载气系统负责将气体载体通过色谱柱，以便将样品分离并传递到检测器。
常用的载气包括氮气、氢气和氦气。
●检测器（Detector）：
检测器负责监测通过色谱柱的化合物，并将其转化为电信号。
常见的检测器包括焰离子检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、氮磷检测器（NPD）等。
不同的检测器对不同类型的化合物有不同的灵敏度和选择性。
●数据系统（Data System）：
数据系统负责记录、处理和分析从检测器获得的信号。
现代GC系统通常配备了计算机化数据系统，使得数据分析更为自动化和高效。
这五个部分共同工作，使得气相色谱能够高效地对混合物中的化合物进行分离和检测。
每个部分的性能和选择都会影响最终的分析结果。
环境工程仪器分析课程论文——气相色谱法测定多氯联苯
仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。
本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。
对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。
关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。
多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。
其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。
鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。
PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。
掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。
焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。
多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。
大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。
水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。
挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs 难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。
气相色谱标准
气相色谱标准气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种分离和分析化合物的技术，广泛应用于化学、生物化学、环境监测、食品安全等领域。
气相色谱标准是保障气相色谱分析准确性和可靠性的重要依据，下面将对气相色谱标准进行详细介绍。
首先，气相色谱标准的制定是基于国际上公认的分析方法和标准样品的。
在进行气相色谱分析时，需要根据不同的样品性质和分析要求，选择合适的分析方法和标准样品。
这些方法和样品通常由国际标准化组织（ISO）和美国国家标准局（NIST）等权威机构发布和制定，确保了气相色谱分析的准确性和可靠性。
其次，气相色谱标准涉及到仪器设备的要求和规范。
气相色谱仪作为气相色谱分析的核心设备，其性能和规格对分析结果具有重要影响。
因此，气相色谱标准中通常包括了对仪器设备的要求和规范，包括但不限于分辨率、灵敏度、重复性、稳定性等指标的要求，以及仪器设备的维护和校准方法。
这些要求和规范的制定，有助于保证气相色谱分析的准确性和可靠性。
另外，气相色谱标准还涉及到分析条件和操作流程的规定。
在进行气相色谱分析时，需要严格控制分析条件和操作流程，以确保分析结果的准确性和可重复性。
因此，气相色谱标准中通常包括了对分析条件和操作流程的规定，包括但不限于进样量、进样方式、柱温、载气流速、检测器温度、分析时间等方面的要求，以及分析前的样品处理方法和分析后的数据处理方法。
这些规定的制定，有助于规范气相色谱分析的过程，提高分析结果的准确性和可靠性。
最后，气相色谱标准还包括了对分析结果的评定和报告的要求。
在进行气相色谱分析后，需要对分析结果进行评定，并按照标准要求编制分析报告。
气相色谱标准中通常包括了对分析结果的评定标准和报告格式的规定，以及对分析过程中可能出现的问题和异常情况的处理方法。
这些要求和规定的制定，有助于保证气相色谱分析结果的准确性和可靠性，并便于结果的比对和交流。
综上所述，气相色谱标准是保障气相色谱分析准确性和可靠性的重要依据，涉及到分析方法和标准样品、仪器设备、分析条件和操作流程、分析结果的评定和报告等方面的要求和规定。
关于气相色谱
气相色谱（GC）的定义和应用一、什么是气相色谱（GC）气相色谱（GasChromatography，缩写为GC）是一种广泛应用于分离和分析化学品、药物、环境样品等的分析技术。
在气相色谱中，样品溶解在气态的流动相中，通过静态相中的柱子进行分离。
柱子通常由特殊填充物或涂层剂构成，能以不同速度吸附或吸附少量样品组分。
然后，流动相继续通过柱子，使不同组分逐渐分离，并在检测器中被检测和计量。
气相色谱技术通常用于分离非极性或低极性化合物，其分子量通常小于1000。
二、气相质谱联用技术（GC-MS）的原理和应用气相质谱联用技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，缩写为GC-MS）是将气相色谱和质谱联用的一种分析技术。
GC-MS结合了气相色谱的分离能力和质谱的灵敏度，能够实现对复杂样品的高效分析和定性鉴定。
在GC-MS中，样品首先通过气相色谱进行分离，然后进入质谱进行检测和分析。
气相质谱联用技术具有广泛的应用领域，包括食品安全检测、环境分析、药物代谢研究等。
它可以用来定性和定量分析样品中的有机化合物，检测并鉴定有毒物质或污染物，以及研究化合物的分解、代谢和转化过程。
GC-MS还可以用于质谱图谱库的建立和参考，方便样品的鉴定和比对。
三、什么是液相色谱（LC）液相色谱（LiquidChromatography，缩写为LC）是一种基于液相流动相的分离技术。
在液相色谱中，样品溶解在液体流动相中，通过固体填充柱或涂层进行分离。
分离过程主要通过样品在流动相与固定相之间的选择性分配实现。
液相色谱通常用于分离具有极性或中极性的化合物，其分子量范围比气相色谱要广。
液相色谱具有分离效率高、灵敏度高、选择性好等优点，广泛应用于生化分析、药物分析、环境监测等领域。
根据固定相的不同，液相色谱可分为反相色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱等不同类型，在不同应用中发挥着关键的作用。
四、液相质谱联用技术（LC-MS）的原理和应用液相质谱联用技术（Liquid Chromatography-Mass Spectrometry，缩写为LC-MS）是将液相色谱和质谱联用的一种分析技术。
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法(征求意见稿)》编制说明
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测 定 气相色谱法》 （征求意见稿） 编制说明
《环境空气 甲烷、非甲烷总烃和总烃的测定 气相色谱法》编制组 二〇一六年二月
项目名称：环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法 项目统一编号：852 承担单位：常州市环境监测中心 编制组主要成员：滕加泉、章建宁、戴玄吏、余益军、李春玉、章霖 之、杨旭、孙佳、祁红娟 标准所技术管理负责人：谭玉菲 标准处项目负责人：张 朔
3
《环境空气 甲烷、总烃和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》 编制说明
1 项目背景
1.1 任务来源
（1）2007 年 7 月 26 日，原国家环境保护总局发布了《关于开展 2007 年度国家环境保 护标准制修订项目计划的通知》（环办函〔2007〕544 号），向常州市环境监测中心下达了《环 境空气 非甲烷总烃的测定 气相色谱法》标准编制任务，项目统一编号为 852。
目录 1 项目背景...................................................................................................................................1
1.1 任务来源...........................................................................................................................1 1.2 工作过程...........................................................................................................................1 2 标准修订的必要性分析...........................................................................................................3 2.1 环境空气中非甲烷总烃和甲烷的环境影响 ...................................................................3 2.2 相关环保标准和环保工作的需要...................................................................................5 2.3 现行环境监测分析方法标准的实施情况和存在问题 ...................................................5 3 国内外相关分析方法研究.......................................................................................................7 3.1 主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究 ...........................................................7 3.2 国内相关分析方法研究...................................................................................................8 4 标准制订的基本原则和技术路线.........................................................................................12 4.1 标准制订的基本原则.....................................................................................................12 4.2 标准制订的技术路线.....................................................................................................12 5 方法研究报告.........................................................................................................................15 5.1 方法研究的目标.............................................................................................................15 5.2 方法原理.........................................................................................................................15 5.3 试剂和材料.....................................................................................................................15 5.4 仪器和设备.....................................................................................................................18 5.5 样品.................................................................................................................................19 5.6 分析步骤.........................................................................................................................19 5.7 结果计算与表示.............................................................................................................20 5.8 检出限、精密度和准确度.............................................................................................20 6 方法验证.................................................................................................................................21 6.1 方法验证方案.................................................................................................................22 6.2 方法验证过程.................................................................................................................23 6.3 方法验证结论.................................................................................................................23 7 与开题报告的差异说明.........................................................................................................24 8 参考文献.................................................................................................................................24 附件一 方法验证报告（毛细管柱测定）...................................................................................25 附件二 方法验证报告（填充柱测定甲烷）...............................................................................39
环己烷气相色谱出峰时间
环己烷气相色谱出峰时间环己烷气相色谱出峰时间一、引言环己烷是一种常用的溶剂，也是气相色谱分析中常用的流动相。
在气相色谱中，环己烷的出峰时间是一个重要的参数，它对分析结果的准确性和可靠性起着至关重要的作用。
本文将对环己烷气相色谱出峰时间的影响因素进行探讨。
二、影响因素1. 柱温：柱温的选择是影响环己烷出峰时间的重要因素之一。
在不同的柱温下，环己烷的挥发性也会有所不同，从而影响了其在色谱柱中的停留时间。
一般情况下，较高的柱温会加快环己烷的挥发速度，使其出峰时间缩短。
2. 流速：流速是另一个影响环己烷出峰时间的因素。
较高的流速会增加环己烷在色谱柱中的扩散速度，降低其停留时间，从而缩短出峰时间。
但是过高的流速也会增加背压和扩展，影响分离效果，因此需要权衡选择合适的流速。
3. 柱型和填充物：不同的柱型和填充物对环己烷的出峰时间也有一定的影响。
不同的填充物具有不同的亲水性和亲油性，这会影响环己烷与填充物之间的相互作用。
柱型和填充物的选择需要根据具体的实验目的和样品特点来确定。
4. 注射体积：注射体积的大小会直接影响环己烷在色谱柱中的质量和扩散速度，进而影响其出峰时间。
通常情况下，较小的注射体积能够减少样品的扩散效应，从而减小出峰时间的波动性。
三、实验结果与讨论通过改变上述因素，我们对环己烷的出峰时间进行了一系列实验。
实验结果表明，在恒定的柱温和相同的柱型和填充物条件下，流速的增加会导致环己烷的出峰时间缩短。
此外，较小的注射体积和较高的柱温也会缩短环己烷的出峰时间。
但是需要注意的是，虽然改变注射体积可以缩短出峰时间，但过小的注射体积可能引入噪音，影响分析结果的准确性。
四、结论环己烷气相色谱出峰时间受多种因素的影响，包括柱温、流速、柱型和填充物以及注射体积等。
在进行环己烷气相色谱分析时，需要根据具体实验需要选择适当的实验条件，确保出峰时间的准确性和可靠性。
通过合理的选择和调节这些因素，我们可以有效控制环己烷的出峰时间，实现准确的气相色谱分析结果。
气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇
自2003年“非典”暴发后，各类消毒产品受到人们的广泛重视。
而在2020年的春季，新型冠状病毒的肆虐更是将消毒产品推向销售的高峰。
随着《国家卫生健康委办公厅关于部分消毒剂在新型冠状病毒感染的肺炎疫情防控期间紧急上市的通知》的发布，通知中规定“醇类手消毒剂醇类有效成分浓度>60%（V/V）”[1]，使得醇类消毒剂有效气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇成分的检测重要性变得突出。
在《消毒技术规范》（2002版）中关于使用气相色谱法检测乙醇的方法使用的是2.0 m×4 mm的GDX-102玻璃柱、FID检测器（氢火焰离子化检测器）进行检测[2]。
颜立毅等[3]根据GB/T 394.2-2008《酒精通用分析方法》气相色谱法使用具有FID检测器和自动进样器的气相色谱仪测定了食用酒精中正丙醇含量以及不确定度。
刘秀金[4]对比了折光率法与气相色谱法测定乙醇—正丙醇物系组分的含量。
目前市面上已有含有李云志 陈俊峰 邱智华 梁翠琴 胡海艳*（广州市微生物研究所有限公司，广东广州，510660）摘 要：使用HP-Plot Q色谱柱与FID检测器检测消毒剂中复配的正丙醇与乙醇含量，最大方法相对偏差（RSD）为2.14%，最小方法回收率为100.0%，乙醇与正丙醇的检出浓度为0.025%，是一种快速准确的一针检测法。
关键词：气相色谱法；检测；消毒产品；正丙醇；乙醇中图分类号：R187+.2 文献标识码：A 文章编号：1672-2701（2021）02-85-06__________________________*为通讯作者，E-mail：****************。
乙醇和正丙醇复配的免洗消毒剂，此类消毒剂多数以消毒凝胶形式存在，具有使用快速，性状稳定、安全等特性，而且在使用过程中不易洒漏、挥发少。
江小明等[5]使用载体定量杀菌实验和现场消毒实验方法观察了一款由乙醇与正丙醇等成分组成免洗手消毒凝胶，结果表明，此消毒剂对多种细菌具有杀菌作用，对手表面上自然菌的杀菌作用也比较明显，具有实际消毒应用价值。
气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷不确定度评定
气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷不确定度评定周晓军（江苏省射阳县疾控中心检验科，江苏射阳 224300）摘 要：目的：为能及时有效地运行《生活饮用水标准检验方法第10部分：消毒副产物指标》（GB/T 5750.10—2023）中规定的三卤甲烷新检测方法，对气相色谱法测定生活饮用水中5种挥发性氯化消毒副产物三卤甲烷含量的不确定度进行评定。
方法：依据《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1—2012）建立数学模型，对气相色谱法测定生活饮用水中5种三卤甲烷（三氯甲烷、四氯化碳、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷及三溴甲烷）进行不确定度评定。
结果：当饮用水中5种三卤甲烷含量分别为1.97 μg·L-1、2.01 μg·L-1、1.96 μg·L-1、2.03 μg·L-1和1.98 μg·L-1时，包含概率为95%，包含因子k=2，其扩展不确定度分别为0.21 μg·L-1、0.16 μg·L-1、0.14 μg·L-1、0.16 μg·L-1和0.24 μg·L-1。
结论：通过对不确定度的分析，发现标准曲线拟合残差是气相色谱法测定生活饮用水中5种挥发性氯化消毒副产物不确定的主要来源。
实验操作时应注意操作规范，提高标准曲线的检测次数，降低曲线拟合不确定度。
关键词：气相色谱；氯化消毒副产物；生活饮用水；不确定度Evaluation of Uncertainty in the Determination of Trihalomethanes in Drinking Water by Gas ChromatographyZHOU Xiaojun(Laboratory Department of Sheyang Disease Control and Prevention Center, Sheyang 224300, China)Abstract: Objective: In order to timely and effectively operate GB/T 5750.10—2023, the uncertainty of the determination of five volatile chlorinated disinfection by-products trihalomethanes in drinking water by gas chromatography was evaluated. Method: According to JJF 1059.1—2012, a mathematical model was established to evaluate the uncertainty of five trihalomethanes (chloroform, carbon tetrachloride, dichloro-bromomethane, chlorodibromomethane and tribromomethane) in drinking water by gas chromatography. Result: When the contents of the five trihalomethanes in drinking water were 1.97 μg·L-1, 2.01 μg·L-1, 1.96 μg·L-1, 2.03 μg·L-1 and 1.98 μg·L-1, respectively, the inclusion probability was 95%, and the inclusion factor k=2 had extended uncertainties of 0.21 μg·L-1, 0.16 μg·L-1, 0.14 μg·L-1, 0.16 μg·L-1 and 0.24 μg·L-1, respectively. Conclusion: Through the analysis of uncertainty, it is found that the standard curve fitting residuals are the main source of uncertainty for the determination of five volatile chlorination by-products in drinking water by gas chromatography. Attention should be paid to the operation specification during the experimental operation, so as to increase the number of detections of the standard curve and reduce the uncertainty of curve fitting.Keywords: gas chromatography; chlorination by-products; drinking water; uncertainty水质的好坏、卫生指标关乎人们的身体健康。
全二维气相色谱
全二维气相色谱
汇报(huìbào)人：long未来加油
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1.发展 历程 (fāzhǎn) 2.方法原理 3.方法特点 4.全二维气相色谱的调制器 5.影响因素及条件的选择 6.最新进展及应用
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（2）柱系统(xìtǒng)
柱系统的选择(xuǎnzé)对GC×GC分离影响
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（3）柱参数(cānshù)
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为了实现(shíxiàn)二维的正交分离，在选择合 适的柱系统并且柱温采用程序升温方式时， 还应选择恰当的初始柱温。初始柱温过高会 影响正交分离，特别对先流出的同系物成员 影响较大。程升速率增加，同系物组分的流 出温度同步长增加，不同的程序升温速率对 正交分离影响不大。对于未知样品的全分析 ，增加柱长不是改善二维分离的最好办法。
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同时总的分析时间最短。1DGC柱温智 能最佳化是围绕最难分离物质对及其交叉 点的预测展开。全二维气相色谱需综合考 虑两维的分离能力。组分(zǔfèn)的总分离效能 指标包括第一维的总分效能指标和第二维 的总分离效能指标。
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程序(chéngxù)升温速率对GCGC分离影
响
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程序(chéngxù)升温对GC×GC分离速n)
全二维气相色谱技术(jìshù)发展历史
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2.方法原理 全二维气相色谱是把分离机理不同且互相独
立的两根色谱柱以串联方式结合成的二维气相色 谱，两根色谱柱由调制器连接，调制器起捕集、 聚焦、再传送的作用(zuòyòng)。经第一根色谱柱分离后 的每一个色谱峰，都经调制器调再以脉冲方式送
《天然气的组成分析气相色谱法》标准的研究与应用
《天然气的组成分析气相色谱法》标准的研究与应用《天然气的组成分析气相色谱法》为常规和非常规天然气提供了统一利用气相色谱仪分析天然气组成的方法，在测定天然气组分和发热量的方法上形成了完善的配套标准。
该标准的应用有助于调整生产工艺，提高天然气产品质量和产量，增大企业的竞争力和经济效益。
标签：天然气;气相色谱法;测定;实施1 气相色谱法的原理气相色谱法是化学中的一种分离方法，各类气体所组成的混合物通过色谱柱后，通过在色谱柱当中进行分离，由检测器将色谱柱按照一定的顺序，将浓度信号转变成电信号，在记录仪中会显示出色谱图。
气相色谱常见的定量方法有归一法、校正归一法和外标法。
2 标准实施情况、过程及采取的主要措施2.1 标准实施2.1.1 试剂与材料⑴“2.1.1 氦气或氢气，纯度不低于99.99%”、“2.1.2 氮气或氩气，纯度不低于99.99%”。
目前，实验室气相色谱仪所使用的氢气、氮气、氩气通过外购纯度为99.999%以上的高压钢瓶进行供给。
⑵“2.2 分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，或按GB/T 5274制备。
对于样品中的被测组分，标准气中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的一半，也不大于该组分浓度的两倍”。
净化厂所使用的标准气均为外购国家二级标准物质，其组分是根据原料天然气和净化天然气进行定制，使标准气与样品气组分浓度接近，减少因为气体组成造成的系统误差。
2.1.2 仪器与设备2009年根据实验室建设需要，普光分公司净化厂共配备了4台美国珀金埃尔默（PE）生产的Clarus 500GC气相色谱仪用于分析原料天然气和净化天然气组成。
该气相色谱仪配备了热导检测器和氢火焰检测器，检测器系统和带程序升温的柱系统可对天然气无机组分和有机组分进行有效检测，能够满足GB/T 13610技术内容中对检测器、记录仪、衰减器、进样系统、色谱柱等仪器设备的要求。
2.1.3 实施过程⑴取样过程密闭取样针对高含硫原料气以及微含硫净化气，取样过程采取密闭取样，避免硫化氢泄漏。
GC法分析药物
检测对象目的色谱柱极其类型柱极性流速进样量检测器①复方南星止痛膏建立复方南星止痛膏的顶空气相指纹图谱，全面评价其质量。
安捷伦HP-5MS(30 m×0．25mm，0．25um)1mL·min¯1,载气为氮气分流比：5：1FID检测器②凉粉草挥发油对凉粉草挥发油中的化学成分进行分析。
DP-5MS毛细管气相色谱柱(30 m X0.25mmX0.25um,美国J&W公司)，挥发油提取器。
载气为高纯He 气(99．99％以上)，恒线速度模式，流速36.5cm／sec；1．0u L 计算机NIST2005标准谱库检索③红花油软胶囊建立测定红花油软胶囊中一亚麻酸含量的方法。
DB-Wax(30m×0．32mm×0.25um)毛细管柱载气为氮气，平均线速35cm／sec外标法定量。
进样lum。
FID检测器④两色金鸡菊对两色金鸡菊中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。
FFAP(30m×0．32mm×0.5um)载气：氦气，流速：1.0mL·min¯12．0ưL FID检测器⑤聚酯纤维对聚酯纤维鉴定中裂解气相色谱质谱(PyGC-MS)技术的应用进行了探讨。
不锈钢的毛细管柱0．25毫米×30米×0．25分米载气为钠；流量是1毫升／分钟FID检测器⑥聚乳酸(PLA)纤维和3种聚酯纤维采用热裂解气相色谱-质谱联用技术（Py／GC-MS）建立了聚乳酸（PLA）纤维和3种聚酯纤维的鉴别方法。
DB-17MS40mX0.250mmX0.25um载气：氦气；恒流模式，流速0.8mL／min分流进样，分流比100：1采用NIST05谱库进行检索⑦二苯甲胺成品气相色谱法测定二苯甲胺成品中二苯甲酮和二苯甲醇含量的方法。
FL-1701毛细管柱(30 m×0．32 mmx0．50um)分流比50：11．0 uL FID检测器⑧苏合香考察苏合香不同提取方法的化学成分畀同. HP-INNOWax(19091N-133)，30 m×0．25 mmx0．25um)载气：高纯氦气；载气流量：1．0ml·min¯11uL G1033A，D0100N1ST98标准质谱检索库⑨杏香兔耳风提取物建立测定杏香兔耳风提取物中大孔吸附树脂残留物的测定方法。
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（2）凹形(Concave upward)→前沿峰(Fronting) 溶质与固定相作用，改变其表面性质,K随着溶质浓度的 增加而增加
使用对称因子评价色谱峰的对称性
二、塔板理论
Plate Theory
假想： 色谱柱每个H高度内有一块塔板，共有 若干块塔板组分在每块塔板两相间分 配达平衡，K小的先出柱多次分配平衡， K有微小差异组分仍可获较好分离
u u最佳，B项可忽略 H A C u
dH B 2 C u op B C du u
u L (cm / s) H min A 2 BC tm
在保证足够大R和较短t R 前提下 u 最佳 （测定）
注：u一定，三个常数 ，H ，n ，峰越尖锐，柱效 高
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
结构流程
气相色谱仪器
instruments
gas chromatographic
气相色谱仪器
气相色谱仪器
续前
三、气相色谱法的特点和应用
“三高” “一快” “一广”
适于分析气体、易挥发的液体及固体 不适合分析不易气化或不稳定性物质 样品的衍生化使应用范围进一步扩大
(0.667 0.333)3 0.297 0.444 0.222 0.037 1
图示
图示
（三）色谱峰的正态分布（N>50次）→近似对称分布
C C0 2 e
( t t R ) 2 2 2
t t R C max
又 W 1 2.355
理论塔板高度H——为使组分在柱内两相间达到 一次分配平衡所需要的柱长 理论塔板数N——组分流过色谱柱时，在两相间 进行平衡分配的总次数 L n理 或 H 理 L / n理 H理
tR 2 tR 2 n理 ( ) 5.54( ) 16( ) W1 2 W
2
tR
续前
1 讨论： 理 L，n理 n H理 L一定，H 理 n理 ，柱效 ，分离能力 ； H 理 一定，L n理 ，但柱压和分析时间
解： n 5.54( 1.5
0.20 2.0
) 2 1.2 10 3
2000 H 1.7mm 3 1.2 10
塔板理论优缺点
成功处： 解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大值对应的tR 阐明了保留值与K的关系 评价柱效（n，σ ） 存在问题: 1）做出了四个与实际不相符的假设 忽略了组分在两相中传质和扩散的动力学过程 2）只定性给出塔板高度的概念，却无法解释板高的 影响因素 3）排除了一个重要参数——流动相的线速度u， 因而无法解释柱效与流速关系 更无法提出降低板高的途径
（二）色谱峰的二项式分布
（N 较少）→逆流分布
萃取法→利用物质在互不相溶两相中溶解度的不同
溶质含量分布服从二项 式分布
设载气中溶质含量为 q，固定相中的溶质含量 为p
( p q) N 1
注：N次转移后，展开式各项 分别代表 0 ~ N号塔板上组分在载气中 的含量
( p q) 3 p 3 3 p 2 q 3 pq 2 q 3
注：计算n理与所用组分有关，选用 组分不同则n理不同；
n理无量纲，上下单位必须 一致
续前
neff
' ' tR 2 tR 2 16( ) 5.54( ) W W1 2
H eff L / neff
' tR k t0
neff
k 2 n理 ( ) 1 k
讨论： eff 和H eff 扣除了死时间，更能真 n 实的反映柱效 k ，neff n理
占有机物20%
第二节 基本原理
一、 吸附等温线 二、 塔板理论----热力学理论
三 、速率理论---动力学理论
一、等温线 (Isotherms)
前沿峰 Fronting Peak
对称峰 斜率=K Symmetry Peak
定义: 指一定温 度下，某组分 在两相中分配 达平衡时，在 两相中的浓度 关系曲线
讨论：
，dp A H ，n 柱效
注：颗粒太小，柱压过高且不易填充均匀
填充柱——60~100目
空心毛细管柱（0.1~0.5mm），A=0，n理较高
2. 纵向扩散项（Longitudinal Diffusion,分子 扩散项）：B/u
产生原因： 峰在固定相中被流动相推动向前、展开 →两边浓度差
(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。 阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。
(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影 响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使 柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的 影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。
主要内容
（一）塔板理论四个基本假设 （二）色谱峰的二项式分布 （三）色谱峰的正态分布 （四）理论板数和理论塔板高度的计算
（一）塔板理论的四个基本假设
1．在柱内一小段高度内组分分配瞬间达平衡 （H→理论塔板高度） 2．载气非连续而是间歇式（脉动式）进入色谱柱， 每次进气一个塔板体积 3．样品和载气均加在第0号塔板上，且忽略样品 沿柱方向的纵向扩散 4．分配系数在各塔板上是常数
四、速率理论
Van Deemteer Equation
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H A B/u C u
涡流扩散项 纵向扩散项 传质阻抗项
流速与柱效的关系
(the relationship between the efficiency and flow rate) u u 最佳 ，C项可忽略 H A B / u
气-固色谱 气-液色谱 吸附色谱 分配色谱
3. 按柱子粗细分
填充柱色谱 毛细管柱色谱
二、气相色谱结构流程
process of gas chromatograph
1-载气钢瓶；2-减压阀； 3-净化干燥管；4-针形 阀；5-流量计;6-压力 表；4-针形阀；5-流量 计;6-压力表；7-汽化 室;8-色谱柱;9-热导检 测器；10-放Байду номын сангаас器；11温度控制器；12-记录 仪；
小结 1．塔板理论的贡献：从热力学角度 解释了色谱流出曲线的形状和浓度极大点的位置 阐明了保留值与K的关系 提出了评价柱效高低的n和H的计算式 2．
t R，W1 2 n（人为定义）
在比较相似柱的柱效时有用 须在给定条件，指定组分测定时才有意义
练习
• 例 ： 在 柱 长为 2m 的5% 的 阿皮 松 柱、 柱温 为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数。（见书上P338例）
均匀程度、填充物的粒度、流动相的种类及流速、
固定相的液膜厚度等对柱效和峰展宽的影响
4. 速率理论的要点
(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所 造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬 间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。 (2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载 气流速可提高柱效。
T 或M ） Dg （
注：为降低纵向扩散，宜选用分子量较大的载气、 控制较高线速度和较低的柱温 选择载气原则：兼顾分析时间和减小纵向扩散 u 较小时，选M较大的N2气（粘度大） u 较大时，选M较小的H2气，He气（粘度小）
3. 传质阻抗项(Mass Transfer)：C· u
续前
讨论：
df T Dl
Cl ，C u H ，n 柱效
k 2 ~ 10 可用 k 3~5 最佳
注：固定液应完全覆盖载体表面，不可以太薄， 否则柱子寿命短，k太小； T不可以超过固定液最佳使用温度 小结：范氏方程说明了在色谱分离条件的选择中，填充
2
C0 2
h
C0 1.605 W1 2 h A
( t t R ) 2 2 2
流出曲线方程 C C max e
t t R C C max
讨论： t t R 或t t R C C max
峰越尖锐
（四）理论板数(the number of theoretical plates)和 理论塔板高度(height equivalent to a theoretical plate, HETP )的计算
纵向扩散系数
B 2 Dg
— 弯曲因子（ 1 ）
填充柱 1 空心毛细管柱 1
续前
Dg — 组分在载气中的扩散系 数（常数）
影响因素：B u t R ， Dg B 讨论：
u t R
Dg
T
或Dg
T M
B / u H ，n 柱效
拖尾峰 Tailing Peak
吸附等温线的类型 the type of adsorption isotherm
1．线性等温线（Linear, 理想）→对称峰(Gaussian) 固定相表面活性吸附中心未达饱和，K一定，与溶质浓度 无关 2．非线性等温线 （1）凸形(Convex upward)→拖尾峰(Tailing) 固定相表面吸附中心活性不均，K不同,先占据强吸附中 心再占据弱吸附中心，K随着溶质浓度的增加而减小
1. 涡流扩散项（Eddy Diffusion,多径项）:A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗 粒的阻力→路径不同→涡流扩散
涡流扩散系数
A 2 dp
— 填充不规则因子
dp — 填充颗粒直径
影响因素：固体颗粒越小，填充越实，A项越小