色谱分析仪器的使用-气相色谱及气质联用
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程
气质色谱质谱联用仪GCMS技术方案流程气质色谱质谱联用仪(GCMS)是一种高度集成的分析仪器，它融合了气相色谱(GC)和质谱(MS)两种技术，可以广泛应用于有机化学、生物化学、材料科学和环境科学等领域。
GCMS具有高灵敏度、高分辨率和高特异性等优点，能够实现定性和定量分析，因此成为现代分析科学中不可或缺的研究工具之一。
下面将介绍使用GCMS进行分析的技术方案流程。
技术方案流程：一、样品准备1.选择合适的样品：常见的样品有化学品、食品、环境污染物、生物体组织等。
2.样品准备：根据不同的样品特点选择合适的前处理方法，如提取、洗涤、酶解、水解等。
二、气相色谱分析1.样品注入：将样品注入气相色谱柱中。
2.分离：将复杂的混合物通过GC柱进行分离，分离方法根据样品性质和目的选择合适的柱子，例如常见的有5%聚苯乙烯/divinylbenzene(5%Phenyl)-95%聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环状有机硅聚合物等。
3.检测：检测器检测样品之后，将样品信号通过数据采集系统采集起来。
三、质谱分析1.样品离子化：在离子化器中，将GC柱中分离出的样品基元离化成离子，通常采用电子碰撞电离(ECI)或化学电离(CI)等方法离子化。
2.分离：利用磁场将离子分离，分离出不同质荷比的离子。
3.检测：将离子依次进入检测器，在电位场的作用下，产生电离，进而产生电流，被检测器接收到。
四、数据分析1.数据处理：对GCMS采集到的样品信号进行数据处理，删除背景噪音，并将信号转换为谱图。
2.谱图解释：对GCMS谱图进行解读，利用数据库搜索对应质谱库，找到谱图峰共存信号对应的化合物，得到其分子结构、相对含量和分离时间等信息。
以上是GCMS技术方案流程，该技术广泛应用于环境领域、药物化学、食品安全等领域，具有较高的分析能力和准确性。
气质联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程
气相色谱-质谱联用仪(岛津GCMS-QP2010)操作规程仪器适用范围:1. 有机化合物纯样品定性分析。
给出样品的碎片信息，根据标准质谱确定化合物的分子式、分子量、结构式。
2. 可汽化的有机化合物样品的组分分析：测定混合样品中的可汽化组分的分子量、分子式、结构式。
质谱仪主要用于化工新产品的研究开发，产品的质量控制，环保检测，未知化合物、混合物的剖析等。
质谱仪在含能材料、石油化工、生物化学、医药、农药、环保、公安、国防等领域已经得到了广泛的应用，乃是现代分析化学实验室不可缺少的大型精密分析仪器。
一、准备与开机1．依次开启氦气(0.4~0.5MPa)、计算机电源、GC电源、MS电源。
2．双击计算机桌面的“GCMSsolution”图标，进入实时分析菜单后，点击真空控制，启动，开始抽真空。
3．待真空度降至100mTorr以下，设定离子源温度。
4．双击“GCMSsolution” 图标，进入色质联用工作站，设定气相色谱条件：进样口、柱箱温度，接品品温度，载气流量、分流比等；质谱条件：电离方式和条件、数据采集模式和范围，并保存编辑好的方法,并发送到仪器。
二、运行样品1．进样方式选择：手动进样2．用样品洗注射器5 ～10次，每次2 ～3 μL。
3．在电脑上调用上述编辑好的方法，待色谱及质谱均为准备就绪时，可以进样。
按“Start”键，电脑自动采集数据。
三、数据处理1．所得数据按TIC图或质量色谱图的峰面积、峰高定量；2．质谱图用质谱数据库检索。
四、关机1．下班前，设System Off，关计算机显示器电源；无特殊情况或长假，该仪器不关机。
2. 先将离子源、接口、进样口及柱箱温度降低至（100℃），关质谱电源，10分钟后，关色谱电源和电脑，关氦气。
3．在记录本上记录使用情况。
五、维护1．每周清洗一次质谱风扇的过滤网。
2．每三个月处理一次真空泵干燥剂，每半年更换一次真空泵油。
气质联用操作流程
气相色谱仪-质谱仪操作流程1开气；2打开两主机（GC/MS），启动电脑。
3点击联机图表；4在弹出的离子源、四级杆信息栏点应用、确定，使其分别加热到230℃，150℃；5编辑GC参数中把辅助加热设置为280℃；抽真空4小时以后,调谐. 6调谐质谱：视图—调谐和真空控制，进入调谐界面，调谐--自动调谐：仪器自动调谐，看调节结果中水氮比（与基峰比）是否小于20%和10% 等（或者点击调谐—调谐评估），调谐好后保存文件：文件--保存调谐参数，并替代原有调谐文件；（也可直接调用原有的调谐报告）7编辑气相色谱仪参数：编辑进样前清洗，进样口，色谱柱，检测器的温度压力条件等8编辑质谱参数：a：定性：全扫描，--全扫描参数，规定扫描质量范围，阈值（>500）,光电倍增器工作电压，扫描绘图窗口的设置等；b：定量：选择离子扫描，找出已定性样的特征离子，在“SIM参数”中，根据待测组分个数和组分间隔时间分组，在组内添加特征离子质荷比m/z，并根据不同组分出峰时间的差异分组设定不同时间段采集的特征离子质荷比。
9保存方法10运行序列或者方法11数据处理：A：定性：a、打开待分析色谱图；b、扣除本底（圈一段相对平稳基线，仪器自动算出时间范围内的平均值，--文件--图谱扣除）；c、谱库检索: 1.选谱库：谱图—选择谱图—通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l）; 2选择结构图：视图—参数检索，到选结构图视图，结构—选择结构数据库--通过路径找到谱图（c：\datebase\nisi08.l），然后返回分析窗口：视图—返回图谱。
B：定量：调出数据,积分,编辑校正曲线,保存方法,出报告12执行放空程序视图—调谐和真空，进入调谐和放空的界面。
点击真空放空，ok，开始执行放空程序，外真空泵自动关闭，辅助加热区降温，转子降速，约40分钟达到规定状态。
手动扭松放气阀慢慢让空气进入。
13关机,关气注：开机前的准备: 放气阀须关好 MSD连接到接地的电源上 MSD的接口伸入柱温箱 老化好的毛细柱接好两端 99.999%的氦载气接到GC上,推荐使用净化器如何观察自动调谐报告：相近的峰宽，平滑对称的峰形，适当的EM电压，合适的丰度值，正确的质量分配，典型的相对丰度，合适的同位素比例。
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
GC(气相色谱)及GC-MS(气质联用)使用规则
一．开机
1.GC-MS(气质联用)除停电外长期运行。
若遇停电，管理员负责提前关机。
2.GC每天管理员负责打开钢瓶，检查并调节分压表（压力气体流量）包括：载气（氮气
小于0.5M Pa），燃气（氢气小于0.3M Pa），助燃气（空气小于0.5M Pa）。
3.打开仪器左上角的载气，燃气和助燃气旋钮（开到尽头）。
点火时检测器温度必需高于
200o C
二．进样
4.样品不能含有金属催化剂、无机盐、酸、碱、水等，样品必须经过预处理（沉淀，过滤，
过柱等）。
样品的沸点不能超过300o C。
溶剂建议使用丙酮、乙酸乙酯和乙醚（禁止使用含卤素的溶剂，如：DCM等）
5.每次进样量请不要超过5微升。
6.使用完毕后请及时填写使用记录。
类容包括：使用人姓名、使用时间、仪器情况、样品
名称等。
7.每次使用完毕后请及时清洗进样器。
请将清洗液打入废液瓶中。
8.在每天第一次进样前，请空走一针。
9.如发现仪器有任何异常情况，请及时与管理人员联系。
10.请保持桌面整洁，如果有固体垃圾产生，请及时将其倒入垃圾桶中。
每次打完请将样品
管、样品架拿走，否则没收。
三．关机
11.关机时，先将燃气和助气旋钮关闭，再将燃气和助气钢瓶关闭。
将后进样、柱箱和前检
测的温度降为50o C后关闭总电源。
12.最后关闭载气钢瓶。
气相色谱仪-质谱联用仪技术报告
三、计量标准器及主要配套设备
名 称 型 号 测量范围
八氟萘-异 辛烷标准
物质
GBW(E)13045 5
100pg/μL
计 二苯甲酮异辛烷溶 GBW(E)13064 10.00ng/μ
量 液标准物
6
L
质
标
六氯苯-异
准 辛烷溶液 GBW(E)13064 10.00ng/μ
7 器 标准物质
L
不确定度 或准确度等
级 或最大允许
误差 U=3% k=2
U=3% k=2
U=3% k=2
硬脂酸甲 酯-异辛烷 溶液标准
物质
GBW(E)1306 45
八氟萘、六 氯苯、硬脂 酸甲酯混
合溶液
WSBW601
10.00ng/ μL
3 .00ng/ μL
U=3% k=2 U=3% k=2
微量进样 器
10μL
（0～10） μL
合格
要求
实际情况
结论
1
温度
(15～27)℃
（22.0±2）℃
合格
2
湿度
≤75%RH
42%RH
合格
3
电源电压
(220±22)V (50±0.5)Hz
(220±4)V (50±0.3)Hz
合格
无易燃、易爆和腐 通风良好，无阳光直射，无
蚀性的气体，无强
4
干扰因素
强磁场、电场或震动源干 烈机械振动和电
合格
磁干扰
检定标准溶液
本所检定结果 S/N（峰峰值 ）
青岛所检定结果 S/N（峰峰值 ）
淄博所检定结果 S/N（峰峰值 ）
比对结果最大差 值 S/N（峰峰 值）
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1、准备工作1.1 确保气质联用仪和相关附件完好无损。
1.2 检查仪器所需的供电电压和电流，确保供电正常。
1.3 确保仪器所需的气源（如氮气）供应充足，并进行必要的连接。
2、仪器基本操作2.1 将气质联用仪置于平稳的工作台面上。
2.2 打开仪器主机的电源开关，并等待仪器自检完成。
2.3 根据需求选择合适的工作模式和方法，如气相色谱-质谱联用（GC-MS）。
2.4 将待测样品装入样品进样器，并根据实验要求设置合适的进样参数。
2.5 设置仪器的运行参数，如进样温度、柱温、离子源温度等。
2.6 确认仪器连接的色谱柱和质谱仪的状态良好，并根据需要进行必要的调整。
3、仪器操作流程3.1 启动仪器，待仪器预热至设定温度后，进行仪器空白校准和质谱校准。
3.2 样品进样后，根据实验要求选择合适的分析方法。
3.3 设置样品进样量、流速、柱温等参数，并开始分析。
3.4 监控仪器运行状态，包括进样量、柱温变化、质谱图谱等。
3.5 完成分析后，关闭仪器电源，并进行必要的清洁和维护。
4、数据处理和结果分析4.1 将分析得到的数据导出到计算机或其他数据处理软件中。
4.2 对数据进行必要的校正、处理和分析。
4.3 根据实验目的和要求，对结果进行解释和分析。
4.4 撰写报告或论文，并根据需要绘制相关图表。
本文档涉及附件：附件1：气质联用仪操作手册附件2：质谱校准曲线示例本文所涉及的法律名词及注释：1、气相色谱（GC）：一种利用气体载流相和固定相相互作用的物理和化学性质差异来分离和定性分析化合物的分析方法。
2、质谱（MS）：利用质谱仪对化合物分子或其碎片的质量进行定性和定量分析的方法。
3、质谱校准：通过对已知质谱标准品进行测定，建立质谱仪的校准曲线，以便对待测样品的质谱图谱进行定性和定量分析。
气相色谱与气质联用原理简介
色谱法也叫层析法，它是一种高效能的物理分离技术，将它用于分析化学并配合适当的检测手段，就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物色素，其方法是这样的：在一玻璃管中放入碳酸钙，将含有植物色素（植物叶的提取液）的石油醚倒入管中。
此时，玻璃管的上端立即出现几种颜色的混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗，随着石油醚的加入，谱带不断地向下移动，并逐渐分开成几个不同颜色的谱带，继续冲洗就可分别接得各种颜色的色素，并可分别进行鉴定。
色谱法也由此而得名。
现在的色谱法早已不局限于色素的分离，其方法也早已得到了极大的发展，但其分离的原理仍然是一样的。
我们仍然叫它色谱分析。
一、色谱分离基本原理：由以上方法可知，在色谱法中存在两相，一相是固定不动的，我们把它叫做固定相；另一相则不断流过固定相，我们把它叫做流动相。
色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。
二、色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。
从两相的状态分类：色谱法中，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。
固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气-液色谱、气-固色谱、液-固色谱、液-液色气相色谱仪的组成：载气处理控制系统：专用气源，进入气体恒定；进样装置：液体样品手动进样：实验室；气体样品定量管进样：工业色谱柱：分离混合样品组分：填充、毛细管。
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程
仪器操作流程气相色谱质谱联用仪的操作流程气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是一种常用的分析仪器，可用于物质的定性和定量分析。
本文将介绍仪器的操作流程，包括仪器的准备工作、样品的制备和进样、仪器参数的设置、分析过程的操作以及数据处理等内容。
一、仪器的准备工作1. 确保仪器的正常运行：检查仪器的电源和气源是否正常，仪器的各部分是否安装牢固。
2. 启动并预热：打开仪器的电源开关，并根据仪器的说明书进行预热，通常需要预热时间为30分钟至1小时。
二、样品的制备和进样1. 样品的制备：根据需要进行样品的提取、浓缩、纯化等操作，确保样品处理过程中不产生干扰物。
2. 进样：将经过处理的样品通过适配器等设备装入注射器中，再将注射器插入进样口，进行样品的进样。
三、仪器参数的设置1. GC参数的设置：根据分析的需要，设置气相色谱的流速、温度程序和气流速率等参数，以获得良好的分离效果。
2. MS参数的设置：设置质谱的扫描范围、离子化方式和质谱分析模式等参数，以获取所需的质谱图谱。
四、分析过程的操作1. 启动仪器：在仪器参数设置好后，启动GC-MS联用仪，待仪器进入工作状态后，进行后续操作。
2. 开始分析：通过软件界面选择相应的方法，并点击开始按钮，仪器将按照预设参数进行分析，直至分析结束。
3. 监控分析结果：实时监控分析过程中的信号强度和峰形等参数，以确保分析结果的准确性和可靠性。
4. 重复分析：若分析结果不符合要求，可进行重复分析或调整仪器参数，直至获得满意的结果。
五、数据处理1. 数据记录：将分析结果保存至计算机或相关储存介质，方便后续的数据处理和数据分析。
2. 数据处理：使用专业的数据处理软件对分析结果进行峰识别、峰面积计算、定性和定量分析等操作。
3. 数据解释：根据分析结果，结合仪器参数和相关知识，解释分析结果所代表的化合物及其性质。
总结：以上是气相色谱质谱联用仪的操作流程。
正确操作仪器，合理设置仪器参数，对样品进行适当的处理和进样，以及准确地进行数据处理和解释，对获得准确、可靠的分析结果非常重要。
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用
气质联用色谱仪的原理及应用：
一、气质联用的原理：
气相色谱-质谱联用技术，简称气质联用，即将气相色谱仪与质谱仪通过接口组件进行连接，以气相色谱作为试样分离、制备的手段，将质谱作为气相色谱的在线检测手段进行定性、定量分析，辅以相应的数据收集与控制系统构建而成的一种色谱-质谱联用技术。
气相色谱技术是利用一定温度下不同化合物在流动相（载气）和固定相中分配系数的差异，使不同化合物按时间先后在色谱柱中流出，从而达到分离分析的目的。
质谱技术是将汽化的样品分子在高真空的离子源内转化为带电离子，经电离、引出和聚焦后进入质量分析器，在磁场或电场作用下，按时间先后或空间位置进行质荷比（质量和电荷的比，m/z）分离，最后被离子检测器检测。
二、基本应用：
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度，是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有：离子源、滤质器、检测器三部分组成，它们被安放在真空总管道内。
接口：由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪，接口是气质联用系统的关键。
GC-MS主要由以下部分组成：色谱部分、气质接口、质谱仪部分（离子源、质量分析器、检测器）和数据处理系统。
气相色谱-质谱联用原理及应用介绍
气相色谱法-质谱联用气相色谱法–质谱法联用（英语：Gas chromatography–mass spectrometry，简称气质联用，英文缩写GC-MS)是一种结合气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法。
GC-MS的使用包括药物检测（主要用于监督药物的滥用）、火灾调查、环境分析、爆炸调查和未知样品的测定。
GC-MS也用于为保障机场安全测定行李和人体中的物质。
另外，GC-MS 还可以用于识别物质中以前认为在未被识别前就已经蜕变了的痕量元素。
GC-MS已经被广泛地誉为司法学物质鉴定的金标方法，因为它被用于进行“专一性测试”。
所谓“专一性测试”就是能十分肯定地在一个给定的试样中识别出某个物质的实际存在。
而非专一性测试则只能指出试样中有哪类物质存在。
尽管非专一性测试能够用统计的方法提示该物质具体是那种物质，但存在识别上的正偏差。
目录1 历史2 仪器设备2.1 GC-MS吹扫和捕集2.2 质谱检测器的类型3 分析3.1 MS全程扫描3.2 选择的离子检测3.3 离子化类型3.3.1 电子离子化3.3.2 化学离子化3.4 GC-串联MS4 应用4.1 环境检测和清洁4.2 刑事鉴识4.3 执法方面的应用4.4 运动反兴奋剂分析4.5 社会安全4.6 食品、饮料和香水分析4.7 天体化学4.8 医药5 参考文献6 参考书目7 外部链接历史用质谱仪作为气相色谱的检测器是上个世纪50年代期间由Roland Gohlke和Fred McLafferty首先开发的。
当时所使用的敏感的质谱仪体积庞大、容易损坏只能作为固定的实验室装置使用。
价格适中且小型化的电脑的开发为这一仪器使用的简单化提供了帮助，并且，大大地改善了分析样品所花的时间。
1964年，美国电子联合公司（Electronic Associates, Inc. 简称EAI)-美国模拟计算机供应商的先驱在开始开发电脑控制的四极杆质谱仪Robert E. Finnigan的指导下[3]开始开发电脑控制的四极杆质谱仪。
气质联用仪使用方法简版范文
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法1. 引言气质联用仪是一种用于分析样品中的化合物成分的仪器。
本文档将介绍如何正确使用气质联用仪进行样品分析，并提供一些注意事项。
2. 气质联用仪的基本原理气质联用仪由气相色谱仪和质谱仪组成。
气相色谱仪用于将样品中的化合物分离，质谱仪用于测定化合物的相对分子质量和结构。
通过联用这两种仪器，可以获得高分辨率和高灵敏度的分析结果。
3. 气质联用仪的使用步骤3.1 样品准备在使用气质联用仪之前，需要准备好样品。
样品可以是液体、固体或气体。
对于液体样品，可以通过溶解或稀释的方式制备。
对于固体样品，可以将其粉碎后加入适量的溶剂溶解。
对于气体样品，可以直接进样。
3.2 设置仪器参数根据分析的需要，设置气相色谱仪和质谱仪的参数。
这些参数包括进样温度、进样方式、柱温、离子化方式等。
根据样品的性质和分析要求，选择合适的参数。
3.3 样品进样将样品进样到气相色谱仪中。
对于液体样品，使用自动进样器或手动进样器进样。
对于固体样品，可以通过固相微萃取等方式进行进样。
进样量应根据分析的需要合理确定。
3.4 分析过程启动气相色谱仪和质谱仪，开始样品分析。
在分析过程中，仪器会自动完成样品的分离和检测。
分析过程中要保持仪器的稳定运行，并记录分析结果。
3.5 数据处理分析结束后，对得到的数据进行处理。
根据需要，可以使用特定的软件对数据进行定性和定量分析。
数据处理的目的是得到准确的化合物成分和相对含量。
4. 注意事项使用气质联用仪时需要注意以下事项：仪器的操作必须由专业人员进行，遵循相关的操作规范。
样品的准备和进样应按照标准操作步骤进行，避免样品污染和损坏。
仪器的参数设置应根据具体情况进行调整，以获得最佳的分析结果。
分析过程中需要注意仪器的稳定性，及时处理异常情况。
数据处理时需要使用合适的软件，并对数据进行合理的校正和修正。
仪器的维护和保养也是重要的，定期进行维护，保持仪器的正常运行状态。
5. 结论本文档介绍了气质联用仪的使用方法，包括样品准备、仪器参数设置、样品进样、分析过程和数据处理等步骤。
气质联用仪工作原理
气质联用仪工作原理
气质联用仪（Gas Chromatograph-Mass Spectrometer，GC-MS）是一种先使用气相色谱（GC）进行样品分离，再使用质谱（MS）进行组分分析的仪器。
它的工作原理如下：
1. 样品进样：将待分析样品注入气相色谱柱中。
样品可以是气体、液体或固体的挥发物。
2. 样品分离：在气相色谱柱中，样品会与流动相（通常是惰性气体）一起通过柱子。
样品中的化合物根据化学亲和性的差异被分离开来，较挥发性的化合物在柱子上运移的速度较快，而较非挥发性的化合物则速度较慢。
这样，样品中的各种成分就会单独地到达柱子的终点。
3. 质谱分析：分离后的物质进入质谱部分。
首先，它们被加热至高温以帮助离子化。
然后，离子化的分子通过电子轰击或其他方式使其带电。
带电的离子在电场的作用下被加速，以获得动能。
离子根据其质量对电场中的力的不同大小而分离。
具有不同质荷比（质谱图中的m/z值）的质谱峰将在质谱图上出现，每个峰代表一个特定的分子离子。
通过检测每个峰的强度和相对丰度，可以确定样品中存在的化合物及其相对含量。
4. 数据分析：通过与已知物质的质谱库进行比对，可以确定未知样品中的化合物。
此外，质谱图的峰形状、相对丰度和峰的相对位置等特征还可以提供化合物的结构信息。
综上所述，气质联用仪通过将样品分离和质谱分析相结合，可以实现对样品中的化合物进行定性和定量分析。
气相色谱质谱联用仪原理和应用
气相色谱质谱联用仪原理和应用
气相色谱质谱联用仪（GC-MS）是通过将气相色谱仪和质谱
仪联用而形成的分析仪器。
它的原理是首先将待分析的样品通过气相色谱分离成不同的组分，然后将这些组分引入质谱仪进行分析和识别。
气相色谱质谱联用仪的主要组成部分包括样品进样系统、气相色谱柱、色谱分离柱、检测器、质谱分析系统等。
在分析过程中，样品首先被进样系统引入气相色谱柱中，通过气相色谱柱的分离作用，将样品中的各个组分分离出来。
然后，这些分离出来的组分依次进入质谱分析系统中。
质谱分析系统通过碎裂样品中的分子，测量和记录它们的质量-荷质谱图谱，根据分离出的分子的质谱图谱可以进行精确的组分鉴定和定量分析。
气相色谱质谱联用仪的应用非常广泛。
它在环境监测、食品安全、药物检测、毒品鉴定等领域发挥着重要作用。
例如，在环境监测中，可以用来检测大气中的有机污染物、土壤和水中的有害物质等。
在食品安全领域，可以用于检测食品中的农药残留、有害物质和食品添加剂等。
在药物检测和毒品鉴定中，可以用来鉴定药物或毒品中的成分和含量。
总而言之，气相色谱质谱联用仪通过将气相色谱和质谱两种分析技术有效结合，提高了分析的灵敏度、选择性和可靠性，广泛应用于化学、生物、环境等领域的分析和研究工作中。
气相色谱-质谱联用仪组成及作用
气相色谱-质谱联用仪组成及作用【气相色谱质谱联用仪组成及作用】气相色谱质谱联用仪是一种高级分析仪器，常用于化学、环境、生物等领域的分析研究。
本文将详细介绍气相色谱质谱联用仪的组成及其作用。
一、组成1. 气相色谱（Gas Chromatography, GC）部分：(1) 进样系统：用于将待测样品引入气相色谱柱中。
通常包括进样口、进样器、气动阀等。
(2) 色谱柱：用于分离样品中的化合物。
根据不同的分析目的和样品性质，可选择不同类型的色谱柱，如常见的毛细管柱、宽径柱、手性柱等。
(3) 分离装置：负责样品中化合物的分离，通常使用的是气相色谱热导检测器（Thermal Conductivity Detector, TCD）。
(4) 冷却装置：用于冷却样品以控制其在进样口处的浓度。
2. 质谱（Mass Spectrometry, MS）部分：(1) 离子源：将进入质谱仪的化合物分子离解成正离子或负离子。
常用的离子源有电子轰击离子源（Electron Impact, EI）和化学电离离子源（Chemical Ionization, CI）。
(2) 质量分析器：用于根据质荷比（m/z）的差异对离子进行分析和鉴定。
常见的质量分析器有飞行时间质谱仪（Time of Flight, TOF）和四级杆质谱仪（Quadrupole）等。
(3) 探测器：负责检测质谱仪输出的离子信号，并将其转化为电信号进行放大和记录。
3. 联用装置：(1) 泵：用于调节气相色谱柱的流速和压力，保证进样的正常进行。
(2) 分子转移系统：将分离得到的化合物转移到质谱离子源中，使得质谱仪能够对其进行检测。
(3) 数据系统：用于控制仪器的运行、数据采集和处理等。
二、作用气相色谱质谱联用仪的主要作用是对待分析样品中的化合物进行分离和鉴定。
具体而言，其主要包括以下几个方面的作用：1. 分离作用：气相色谱质谱联用仪通过气相色谱柱对样品中的化合物进行分离，根据化合物的挥发性、亲水性、沸点等特性，使其在柱上形成不同的保留时间。
气相色谱-质谱联用原理和应用分解
气相色谱-质谱联用测定农药多残留摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。
关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测1引言当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。
随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。
在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。
1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。
随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。
除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。
近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。
人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。
为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。
由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。
发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。
气质联用仪使用方法
气质联用仪使用方法气质联用仪使用方法一、功能介绍气质联用仪是一种用于分析化学样品成分的仪器设备，通过气相色谱和质谱联用技术，实现对样品中化学成分的分离和定性分析。
它可以广泛应用于食品、医药、环境等领域的质量控制和研发工作中。
二、仪器组成气质联用仪主要由以下几部分组成：1-气相色谱仪：用于分离样品中的化合物2-质谱仪：用于检测和分析气相色谱所得到的化合物3-电子冷却器：用于冷却质谱仪中的电子元件，提高质谱仪的分辨率4-数据处理系统：用于对得到的数据进行处理和分析三、仪器操作步骤1-准备样品：按照实验要求准备待分析的样品，注意样品的处理和净化。
2-设置气相色谱仪参数：打开气相色谱仪，根据实验要求设置进样方式、柱温、流速等参数。
3-进样：将样品注入进样器中，并设置合适的注入量。
4-开始气相色谱分离：启动气相色谱仪，设置适当的升温程序，开始样品分离。
5-质谱联用：当样品分离完成后，将气相色谱仪的出口与质谱仪连接，开始质谱联用分析。
6-数据采集与处理：质谱仪将得到的数据传输给数据处理系统，进行数据采集和处理分析。
7-结果分析和报告：根据采集的数据进行结果分析，相应的报告。
附件：本文档附带以下附件：1-气相色谱仪操作手册2-质谱仪操作手册3-数据处理系统操作手册法律名词及注释：1-气相色谱：一种将气体混合物中的化合物分离的技术，基于不同化合物在固定相和流动相之间的平衡分配系数差异。
2-质谱：利用物质分子的质量特征进行鉴定和定量分析的一种技术，通过将分子化合物进行离子化和断裂，测量质点得到其质量谱。
3-分辨率：指示分析仪器或方法的能力，以区分两个接近特性的组分，通常用峰的基底线间距表示。
气质联用色谱仪 原理
气质联用色谱仪原理气质联用色谱仪原理。
气质联用色谱仪（GC-MS）是一种高效分析仪器，结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）两种分析技术，能够快速、准确地对复杂混合物进行分析和鉴定。
它在环境监测、食品安全、药物分析等领域有着广泛的应用。
本文将介绍气质联用色谱仪的原理及其工作过程。
首先，让我们来了解一下气相色谱的原理。
气相色谱是一种基于气体载体的色谱技术，它利用气相色谱柱对样品中的化合物进行分离。
当样品进入气相色谱柱时，不同化合物会在柱中以不同速率移动，从而实现了化合物的分离。
气相色谱柱的选择对于分离效果至关重要，常用的柱材料有聚硅氧烷、聚乙二醇和聚二甲基硅氧烷等。
此外，气相色谱还需要一个载气（通常是惰性气体，如氮气或氦气）来推动样品通过色谱柱。
接下来，我们来介绍质谱的原理。
质谱是一种分析技术，它利用质谱仪对化合物的质量进行测定和鉴定。
在质谱仪中，样品首先被电离成带电离子，然后在电场的作用下，带电离子会按照其质荷比（m/z）的大小被加速并分离。
最后，带电离子会被检测器检测到，形成质谱图。
每种化合物都有其特征性的质谱图，通过对比样品的质谱图和标准物质的质谱图，可以对样品中的化合物进行鉴定。
那么，气质联用色谱仪是如何结合气相色谱和质谱的呢？气质联用色谱仪将气相色谱和质谱紧密地结合在一起，使得样品在气相色谱柱分离后，直接进入质谱进行检测。
这样，我们就可以在保证分离效果的同时，快速地得到化合物的质谱信息。
通过对质谱图的分析，可以对样品中的化合物进行定性和定量分析。
在气质联用色谱仪中，气相色谱和质谱之间需要一个接口来连接。
常见的接口有直接接口（DI）、分子流接口（MI）、液体进样接口（LVI）等。
这些接口能够有效地将气相色谱柱的分离效果和质谱的灵敏度结合起来，实现对复杂混合物的快速、准确分析。
总的来说，气质联用色谱仪的原理是将气相色谱和质谱紧密结合在一起，通过气相色谱的分离和质谱的检测，实现对复杂混合物的分析和鉴定。
气质联用仪基本原理及应用
气质联用仪基本原理及应用气质联用仪是一种实验仪器，主要用于分析和鉴定复杂混合物的成分。
它结合了气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)的优点，能够在不同溶剂条件下对样品进行分离和检测。
气质联用仪是现代化学分析领域的重要工具，广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。
气质联用仪的基本原理是将样品先进行气相色谱分离，然后将分离的组分通过柱后的进样口引入液相色谱柱进行进一步的分离和检测。
气相色谱和液相色谱的分离机理不同，气相色谱是通过样品的挥发性差异进行分离，液相色谱则是通过样品与液相之间的相互作用进行分离。
通过将这两种技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的高效分离和鉴定。
气质联用仪的关键部件包括进样口、气相色谱柱和液相色谱柱。
进样口用于将样品引入系统，一般采用自动进样器进行精确的进样。
气相色谱柱是进行气相色谱分离的关键部件，它通常采用毛细管柱或毛细管填料柱，样品在高温下蒸发，分离后进入液相色谱柱。
液相色谱柱则是进行液相色谱分离的关键部件，它通常采用RP-C18柱等。
气质联用仪的应用非常广泛。
在食品安全领域，气质联用仪可以用于检测农药残留和食品添加剂等有害物质，保护人们的食品安全。
在环境监测领域，气质联用仪可以用于检测空气中的有害气体和土壤、水体中的有机污染物，保护环境健康。
在药物研发领域，气质联用仪可以用于分析药物的成分和质量，确保药物的安全有效性。
此外，气质联用仪还可以用于石油化工、食品饮料、化妆品等行业的质量检测和过程控制。
例如，在石油化工行业，气质联用仪可以用于分析石油中的烃类组分和杂质，确保石油产品的质量。
在食品饮料行业，气质联用仪可以用于检测食品中的香料和添加剂，确保食品的卫生安全。
在化妆品行业，气质联用仪可以用于分析化妆品中的有害物质和有效成分，确保化妆品的质量和安全性。
总之，气质联用仪是一种非常重要的实验仪器，它将气相色谱和液相色谱技术结合在一起，能够高效地对复杂混合物进行分离和鉴定。
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柱初始温度尽可能低一些，最好低于溶剂的沸点10-20度。溶
剂要与柱子固定相匹配。
衬管尺寸尽量小（0.25-1ml),使样品在衬管内尽量少稀释。最 好使用直通式衬管,对于比较脏的样品,要加经硅烷化处理的玻
璃毛并注意经常更换
根据样品(溶剂沸点,待测组分沸点,浓度等)优化开启分流阀的 时间,一般在30-80秒之间,多用0.75分钟，可以保证95%以上的 样品进入柱子.
应 用 烃类、胺类、酚类、农药、 PCBs、挥发油、硫化物等 药物、芳烃类、酚、酯、生 物碱、卤代烃 药物、农药、除草剂、TMS 糖 药物、农药、甾类等 醇类、酯、醛类、溶剂、单 芳、精油等 醇、酸、酯、醛、腈 酯、硝基化合物
5%苯基，1%乙烯基甲基硅氧 烷 7%氰甲基，7%苯基甲基硅氧 烷 50%苯基甲基硅氧烷 聚乙二醇20M
样品汽化
分流进样
(Septum) Purge Vent Flow 3 mL/min Split Vent Flow 46 mL/min
隔垫吹扫 3 mL/min
总流量 50 mL/min
注射针
Total Flow 50 mL/min
分流出口流量 46 mL/min
ห้องสมุดไป่ตู้
Sample
柱流量
1 mL/min
1. 载气系统
包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 常用的载气有：氢气、氮气、氦气； 净化干燥管：去除载气中的水、有机物等 杂质（依次通过分子筛、活性炭等）； 载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载 气流速恒定。
气相色谱仪主要部件
2. 进样系统
自 动 进 样 器
GC与GC-MS的基本原理
离子源 透镜组
-e -e -e -e -e -e -e -e -e -e -e
Quad
电子的产生（灯丝）
Inlet - Ionizer – Mass Filter - Detector – Data System
GC与GC-MS的基本原理
样品分子与电子流混合 …
离子源
透镜组
-e -e -e -e -e -e -e -e -e -e
ELCD ELCD
10-15 fg pptrillion
GC与GC-MS的基本原理
二 气质联用仪及工作原理
质谱分析原理及质谱仪
1 基本原理概述 质谱分析是将样品转化为运动的带电气态离子碎片，于磁场中按 质荷比(m/z)大小分离并记录的分析方法。 其过程为可简单描述为：
离子源 轰击样品 带电荷的 碎片离子 电场加速(zeU) 获得动能(1/2mV2) 磁场分离 (m/z) 检测器记录
非极性 中等极性
OV-17 PEG-20M
中等极 极性
FFAP
XE-60 OV-225
聚乙二醇20M对苯二甲酸的反 应产物 25%氰乙基甲基硅氧烷 25%氰乙基，25%苯基甲基硅 氧烷
极性 中极性 中极性
DB-225、HP-225、 SP-2330、SPB-225、 CP-SIL43CB…… DB210、Rtx200… DB210、SP2401、Rtx200……
在整个分析过程中，色谱炉温保持恒定。 用初始时间设定运行结束时间。 升温速率设为“0”。 后流出的峰展宽。 当组分有较宽的沸点范围 (>100°C)时使用。 减少分析时间并使峰变窄。 增加柱流失，引起基线漂移。 可设多阶程序升温。
程序升温
色谱柱老化
色谱柱流失 色谱柱温度极限 色谱柱容量
脂肪酸酯、PUFA、Alditol
OV-210 OV-275
50%三氟丙基硅氧烷 10% 三氟丙基硅氧烷
极性 强极性
极性化合物、有机氯化合物 极性化合物
柱选择
先试手边的柱子 向老师或同学咨询 查询已发表的相似应用 如果难以确定，先用一个非极性柱，如 HP1或 HP5
柱温操作
恒温
CnHm ──→ · CH
(2)产生的自由基在D层火焰中与外面扩散进来 的激发态原子氧或分子氧发生如下反应：
A区：预热区
B层：点燃火焰 C层：热裂解区： 温度最高
· CH + O ──→CHO+ + e (3) 生成的正离子 CHO+ 与火焰中大量水分子碰
撞而发生分子离子反应：
CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO
一 气相色谱仪及工作原理
气相色谱主要构成
GC与GC-MS的基本原理
气相色谱工作过程
载气系统
进样系统
色谱柱
检测系统
温控系统
分子筛 脱水管 固定 限流器
稳压器
进样口
检测器
电子部件
流量 控制器
PC
色谱柱 氢气 载气 空气
典型的气相色谱
实验室气相色谱仪照片
GC与GC-MS的基本原理
气相色谱仪主要部件
Purge 阀打开 – 不分流结束
Vent Flow 3 mL/min Total Flow 50 mL/min
Split Vent Flow 46 mL/min = Solvent = Analyte
Sample
Column Flow 1 mL/min
Column Flow 1 mL/min
不分流进样需注意的问题
D层：反应区
氢焰检测器的原理
(4)化学电离产生的正离子和电子在外加恒定直流电场的作用
下分别向两极定向运动而产生微电流（约10-6～10-14A）；
(5) 在一定范围内，微电流的大小与进入离子室的被测组分质 量成正比，所以氢焰检测器是质量型检测器； (6) 组分在氢焰中的电离效率很低，大约五十万分之一的碳原 子被电离； (7)离子电流信号输出到记录仪， 得到峰面积与组分质量成正比 的色谱流出曲线。
氮磷检测器（NPD）
NPD的原理
NPD是在FID的喷嘴和收集极之间放置一个
含有硅酸铷的玻璃珠。这样含氮磷化合物受热分解 在铷珠的作用下会产生多量电子， 使信号值比没
有铷珠时大大增加，因而提高了检测器的灵敏度。
这种检测器多用于微量氮磷化合物的分析中。 只对氮、磷有很高的选择性
氮的灵敏度：<0.1pg/sec；磷为：<0.05pg/sec 主要应用于：药物、燃料、香料、农药残留
MS
GC
GC与GC-MS的基本原理
(1) 进样系统 (2）真空系统
质谱仪中所有部分均要处于高度真空的条件下 (10-4-10-6 托 或 mmHg 柱 ), 其作用是减少离子碰撞损失。真空度过低，将会引起：
a）大量氧会烧坏离子源灯丝； b）引起其它分子离子反应，使质谱图复杂化； c）干扰离子源正常调节； d）用作加速离子的几千伏高压会引起放电。
. .. . .. . .. .. .. . .. .. . . ...
出口 (到机械泵)
加热区
(3)电离源（EI）
作用过程： 采用高速(高能)电子束冲击样品，从而产生电子和分子离子M+，M+继续受 到电子轰击而引起化学键的断裂或分子重排，瞬间产生多种离子。 特 点： 使用最广泛，谱库最完整；电离效率高；结构简单，操作方便；但分子离 子峰强度较弱或不出现（因电离能量最高）。
分离效能高、分析速 度快、样品用量少
毛 细 管 柱
填 充 柱
制备简单、定量准确、特殊用途
毛细管柱分类
壁涂开管柱(WCOT) －－内表面涂有很薄的固定相. 载体涂渍开管柱(SCOT) －－ 内表面先涂固态载体， 然后再涂上固定相. 多孔层开管柱(PLOT)－－内表面涂有多孔的固体层或吸附剂.
进样系统
离子源
质量分析器
检测器
1.气体扩散 2.直接进样 3.色谱
1.电子轰击（EI)
1.单聚焦磁偏转 2.双聚焦磁偏转 3.飞行时间(TOF) 4.四极杆 5.离子肼
电子倍增器
2.化学电离(CI)
3.场致电离(FI) 4.场解析(FD) 5.快原子轰击(FAB) 6. 基质辅助激光解 析电离质谱(MALDI) 7. 电喷雾电离(ESI)
Column Flow 1 mL/min
分流进样需注意的问题
尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成 分流歧视 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻 璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴
不分流进样
Syringe Needle
(Septum) Purge Vent Flow 3 mL/min Split Vent Flow 0 mL/min Total Flow 4 mL/min
吸油阱
轴转速可达 60,000 每分钟
旋转 叶片 固定 叶片
机械泵
进油口 油液面
油液面观察窗
10-1 - 10-2 torr
分子涡轮泵
到前级泵
转子 排油口
MOT OR
泵腔
定子
MOT OR
. .. . . .. ... . 高真空泵（扩散泵） .. .. ... . ... . . -5 -6
10 - 10 torr
（主要用于永久气体和低分子量有机化合物的分离）
常用毛细管柱固定液
HO CH2CH2-O-CH2CH2-O H
n
|
|
固定相 SE-30、 OV-1 OV-101 SE-54 SE-52 OV-1701
组 成 二甲基硅氧烷
极性 非极性
类似品牌 DB-1、HP-1、CP-Sil5CB、 SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1…… DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、 Rtx-5、Bp-5…… DB-170、BP-10、HP-1701、CPSil 19CB、Rtx-1701、 SPB-1701、…… DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil 19、Rtx-50、SPB-50、…… DB-WAX、HP-Wax、 Carbowax SUPELCOWAX10、 CPWAX52CB…… DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、 SP-1000……