甘肃湿沉降中有机酸的分析与应用
合集下载
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
降水样品 使用0.45μ m微孔滤膜过滤 安装阴离子分离柱 使用注射器进样
选择最佳IC分析条件 选择分析有机酸的淋洗液 选择定量管
离子色谱 仪（IC）
对有机酸谱 图进行分析 计算浓度值
降水中有机酸（甲酸、乙酸）等的分析流程框图
3、解决的技术问题和技术关键
3.1 首先应解決和选择出离子色谱仪进行有机 酸分析时的分析条件、工作参数、淋洗液浓度 和最佳配比等。 3.2 对有机酸样品分析时的干扰问题提出解决 的办法。 3.3 通过在IC仪上的验证和条件试验等分析工 作，以及根据我国东部、南部、西部、北部和 中部城市大气污染的特点，编写出符合我国环 境特点的标准分析方法。
10.1 湿沉降样品分析
在经微膜过滤处理过的样品中根据样品的体
积量加入一定量的0.3 mol/L NaOH 淋洗储
备液或其合理稀释液，使样品中的NaOH含量
为0.0006 mol/L，然后用注射器进样分析， 进样体积为0.5mL，然后根据仪器分析出的 色谱峰面积，计算湿沉降样品中乙酸根和甲 酸根的浓度。
2、对兰州市湿沉降中有机酸的分析与研究
兰州市区降水(雨、雪)中普遍含有有机酸(甲、乙酸)，它们的存在对降 水酸度有一定贡献。有机酸约占阴离子总量的6.88% ， 占总离子总量 的2.50%。加测有机酸后可使4.8% 样品中的阴、阳离子平衡状况得到改 善。平衡数由原来的23.8% 提高到28.6%，但不平衡的现象仍然存在。 对兰州市区降水中的13种主要离子和参数进行了多元线性相关关系计算 和统计后发现，有机酸中的乙酸分别与SO42－、Cl-、Ca2+ 离子和电导 值间有极显著相关，与F一、Na+离子间有显著相关。而甲酸与以上离子 间均无相关关系。 有机酸的检出率和浓度在固态降水和液态降水中有所不同，前者的检出 率为100%，浓度为2.13mg／L。后者的检出率在92.1%以上，浓度为 1.22mg／L。 在连续降水过程中甲酸和乙酸的离子浓度下降十分明显， 降水对它们 的去除率分别为88.9% 和82.5% 。其间离子浓度的下降不受雨强影响。 根据兰州市区冬、夏季降水中有机酸的测定结果和该地区的地形、植被 及工业污染状况， 可以初步认定降水中的有机酸主要来自于人为源。
第二部分：实验与研究
1、方法原理 2、仪器设备 3、化学试剂 4、标准曲线的绘制 5、色谱工作条件 6、样品采集与样品预处理 7、空白实验 8、加标回收率实验 9、最佳实验条件的选择 10.湿沉降样品分析与干扰因素的消除 11、平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果
第三部分：应用研究
1、湿沉降和大气颗粒物中有机酸的分析与研究
2、对兰州市湿沉降中有机酸的分析与研究 3、课题前期研究中已公开发表的相关研究论文
1、湿沉降和大气颗粒物中有机酸的分析与研究
大气颗粒物是多相聚集不均匀结构的混合物, 是许多不同化学组 成的单个颗粒集合而成的总体。大气颗粒物参与大气化学反应, 造成一系列的环境问题: 如臭氧层的破坏、酸雨的形成、烟雾事 件的发生等。大气颗粒物对环境的这些危害, 已酿成全球性环境 问题, 引起了全世界的关注。此外, 颗粒物中所含污染物随呼吸 进入人体, 对人体健康、生物效应也有其特有的生理作用。因此, 90 年代以后大气颗粒物已成为大气化学研究中的前沿领域。 大气颗粒物组成非常复杂, 包括晶态和非晶态的有机物和无机物, 一个元素往往以多种形态出现, 而某些元素含量又较低；此外它 在大气环境中的行为千变万化, 对生态的效应亦各有不同, 这些 都给物相鉴定带来了很大的困难。有关大气颗粒物与降水中有机 酸的研究报道亦不多见。 低分子量的有机酸(如甲酸、乙酸)极性大, 易溶于水, 在大气、 气溶胶和降水中普遍存在, 是降水中重要的有机组分。本研究可 完成对降水样品中的2种有机酸（甲酸、乙酸）及其阴离子的同时 分析。
4、技术创新点
4.1. 在甘肃省内（兰州、平凉）首次完成了，湿降尘中有机酸 （甲酸和乙酸）的分析和研究； 4.2. 首次完成了对兰州市区降水、降雪和TSP中有机酸污染状况 的全面分析和应用，有关研究报告公开发表的时间早于国内同类 报道； 4.3. 在国内和省内首次使用离子色谱法，完成对降水中甲酸 （HCOO-）、乙酸（CH3COO-）、硫酸根(SO42-)、氟化物(F-)、氯 离子(CL-)、硝酸根(NO3-)等多种离子的同时、快速测定。 4.4. 首次使用离子色谱法，以氢氧化钠作为淋洗液满足对以上 多种离子的同时测定。同时对样品分析时的干扰问题提出了解决 办法。 4.5．提出了离子色谱法分析湿沉降中甲酸、乙酸时的最佳实验 条件。 4.6.提出了离子色谱法分析湿沉降中甲酸、乙酸时的空白实验应 以淋洗液代替样品按样品分析步骤进行操作的方法。
某次降水样品分析谱图
ClCH3COOSO4
2-
F-
HCOO-
10.2.1 负峰干扰消除
10.2.1 负峰干扰消除
理论上讲，用OH-型的淋洗液，因电解产物是水，不会 产生负峰。事实上由于NaOH中均有杂质CO32-或抑制反应 不完全，仍会发生这种现象，但负峰较小。
10.2.2 其它干扰因素的消除
7、空白实验
空白实验的具体做法为以新鲜配制的淋洗液通过微膜过滤处理(滤 膜经二次去离子多次冲洗)，收集后期过滤液，按与样品分析相同 的步骤在样品分析时与样品同步分析。 GB 13580.5-1992《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸 盐的测定 离子色谱法》和HJ/T 84-2001《水质 无机阴离子的测 定 离子色谱法》等离子色谱分析的相关国家标准中所述的空白实 验方法均是以(二次)去离子水代替样品，按与样品分析相同的步 骤进行实验。 在本课题实验研究的初步阶段，空白实验采用了这种实验方法， 出现了较多的负峰或是低于调整好的仪器基线的一条直线，难以 满足质量保证目标的要求，全组份空白实验失败。经本课题小组 讨论，出现这种情况的原因是(二次)去离子水的电导远小于淋洗 液的电导所致，在高精度分析的条件下，这种情况的出现是必然 的，因此，本课题组认为其他离子色谱分析的相关国家标准中所 述的空白实验方法均有不同程度的疏漏，合理的科学的做法是以 临用现配的淋洗液代替样品按样品分析的步骤来进行空白实验。
3、解决的技术问题和技术关键
4、技术创新点
5、经济社会效益分析和对科技进步的意义 6、总体性能指标与国内外同类先进技术的 比较
2、技术研究路线和方案
前期准备阶段
收集有关资料 制定研究方案 采集大气 湿沉降样品
课题研究阶段
样品不同 前处理方 法的筛选 IC仪最佳分 析条件和参 数选定
9、最佳实验条件的选择
9.1不同淋洗液的分离特性
9.2有机改进剂的使用 9.3不同流速下分析结果的重现性
0.0006mol/L NaOH淋洗液
经本课题组实验证明，选用NaOH作淋洗液效果令人满意，各阴离 子色谱峰普遍较尖锐，峰形对称，分离度较大，对于混合标准中的各 个组份均能稳定地得到较好的分离效果，对于不同价态的阴离子的选 择性是高价态的阴离子先被洗脱，阴离子的出峰次序为SO42-、F-、 CH3COO-、HCOO－、Cl-、NO3-。实验结果证实了采用NaOH淋洗液的突出 优点是背景电导低，基线稳定，水负峰小，可用作大的进样体积，这 样对提高方法的信噪比和高灵敏检测都非常有利，而且它能改变无机 阴离子的洗脱顺序，将高价阴离子提前洗脱，然后低价态离子才被洗 脱，对于同是一价态的无机阴离子普遍的洗脱规律是离子半径小的离 子先被洗脱，对于同一价态的有机阴离子的洗脱规律是分子结构较大 的有机阴离子先被洗脱。
甘肃湿沉降中有机酸的分析与应用研究 Gan Su wet deposition decline inside organic acids of
analysis with application study
平凉市环境监测站 2005年11月
第一部分：研究内容
1、课题立项
Biblioteka Baidu
2、技术研究路线和方案
6.2.3 样品保存
对于经微膜过滤处理的样品一般情况下是立即进样分析，在分析 人员不到位、仪器设备未清洗达到色谱分析要求等情况下采用样品 保存。因细菌对有机酸的分解速度很快，对分析结果的影响很大， 在实验中具体做法是在经微膜过滤处理过的样品中根据样品体积量 加入一定量的0.3 mol/L NaOH 淋洗储备液或其合理稀释液，使样品 中的NaOH含量为0.0006 mol/L，转入容量瓶或玻璃试管，放置紫外 灯下连同样品瓶一起照射60min，然后倒入样品瓶，加盖密闭、贴好 标签，放入冰箱，0-4℃保存，最长不过12h。经过对比实验，仅微 膜过滤处理后的样品与再经紫外灯灭菌处理后的样品放置2h后已有 10%以上的误差，放置8h后已有50% 以上的误差；经灭菌处理后的样 品在放置12h以内进行分析，分析结果无显著性差异(误差<4%)，放 置12h后分析结果有显著性差异。紫外灯照射后与紫外灯照射前样品 中有机酸的含量无显著性差异。
在不同型号IC 仪上进行验证
课题收尾阶段
课题验收 课题总结和 发表论文等 对初稿进 行修改和 预验收 编写标准分 析方法初稿
图一
大气湿沉降样品 (降水、降雪) 分析技术线路框图
降水中有机酸的分析
安装阴离子分离柱: 安装分离柱后， 以确保无滴漏。 选择最佳IC分析条件：通过实验 选择出最佳的IC分析条件和工作 参数。 有机酸分析项目：HCOO－ CH3COO－ 选择阴离子淋洗液：通过实验选 择出最佳的，有机酸离子淋洗液浓 度和淋洗液比值。 选择定量管：常用的定量管有2ml、 5ml、10ml等，通过实验选择出最 佳的。 图二
2、仪器设备
试验采用青岛崂山仪器总厂（1998年）生产 的IC-6型离子色谱仪，经过自再生抑制改造， 分离柱柱温25℃。仪器组成如图3。
主要部件
储 液 瓶 进 样 阀 保 护 柱 分 离 柱
自再 生抑 制器
废 液 瓶
电 导 池
色谱 工作 站
1、分离柱 ： 2、抑制器 ：AACS 701
3、电导检测器
图3 IC-6型离子色谱仪组成图
离子色谱分析实验环境
IC-6型离子色谱仪
YSB-2型平流泵
EASY2000型离子色谱工作站
5、色谱工作条件
淋洗液浓度：0.0006 mol/LNaOH；
流速：1.5 ml/min－2.0ml/min；
淋洗液压力：8 Mpa； 分离柱的长度：24 cm 抑制电流：80 mA
保证实验用水的质量。 电磁干扰的消除：请求了专业的仪器维修人员对离子色 谱仪进行了检查，增加了仪器外壳静电释放连接线、仪 器左右部件系统静电连接线，有效地释放了本台离子色 谱仪内、外部结构所带的静电，保证了电导测量系统的 准确性。
11、平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果
平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果中有机酸的检出率达100%， 夏秋季的湿沉降中有机酸的含量明显高于冬春季的含量。夏秋两季 降水量总和为310.8mm，湿沉降中乙酸根的实测浓度范围为0.293— 1.884 mg/L,两季平均浓度为1.177mg/L；甲酸根的实测浓度范围为 0.082—0.534 mg/L,两季平均浓度为0.380mg/L。冬春两季降水量 总和为130.2mm，湿沉降中乙酸根的实测浓度范围为0.262—1.297 mg/L,两季平均浓度为0.842mg/L，甲酸根的实测浓度范围为 0.043—0.518 mg/L,两季平均浓度为0.275mg/L。在一次连续降水 过程中，有机酸的含量随降水进行的过程持续降低的规律较明显。 经本课题组讨论认为，我市地处北方，冬春季与夏秋季的大气污染 负荷差异很大，雨、雪的物化形态及形成机理亦有很大差异，从而 导致湿沉降中吸收和吸附的各种污染物的含量有了很明显的季节性 差异。
不同流速下分析结果的重现性
1.5ml/min的分离情况
2.0ml/min的分离情况
2.5ml/min的分离情况
3.0ml/min的分离情况
图5
不同流速条件下乙酸根与甲酸根的分离情况（5个谱图叠置）
10.湿沉降样品分析与干扰因素的消除
10.1 湿沉降样品分析
10.2 干扰的消除
10.2.1 负峰干扰消除 10.2.2 其它干扰因素的消除
6、样品采集与样品预处理
6.1 样品采集
参照HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》中的手工 采样法。降雨采样时使用经清洗处理过的一次性塑料薄 膜斜面铺设用于集雨，低的一端折叠成三角形使降雨直 接流入带聚乙烯漏斗的聚乙烯瓶采样瓶。
6.2 样品预处理
6.2.1 微膜过滤 6.2.2 样品稀释 6.2.3 样品保存
选择最佳IC分析条件 选择分析有机酸的淋洗液 选择定量管
离子色谱 仪（IC）
对有机酸谱 图进行分析 计算浓度值
降水中有机酸（甲酸、乙酸）等的分析流程框图
3、解决的技术问题和技术关键
3.1 首先应解決和选择出离子色谱仪进行有机 酸分析时的分析条件、工作参数、淋洗液浓度 和最佳配比等。 3.2 对有机酸样品分析时的干扰问题提出解决 的办法。 3.3 通过在IC仪上的验证和条件试验等分析工 作，以及根据我国东部、南部、西部、北部和 中部城市大气污染的特点，编写出符合我国环 境特点的标准分析方法。
10.1 湿沉降样品分析
在经微膜过滤处理过的样品中根据样品的体
积量加入一定量的0.3 mol/L NaOH 淋洗储
备液或其合理稀释液，使样品中的NaOH含量
为0.0006 mol/L，然后用注射器进样分析， 进样体积为0.5mL，然后根据仪器分析出的 色谱峰面积，计算湿沉降样品中乙酸根和甲 酸根的浓度。
2、对兰州市湿沉降中有机酸的分析与研究
兰州市区降水(雨、雪)中普遍含有有机酸(甲、乙酸)，它们的存在对降 水酸度有一定贡献。有机酸约占阴离子总量的6.88% ， 占总离子总量 的2.50%。加测有机酸后可使4.8% 样品中的阴、阳离子平衡状况得到改 善。平衡数由原来的23.8% 提高到28.6%，但不平衡的现象仍然存在。 对兰州市区降水中的13种主要离子和参数进行了多元线性相关关系计算 和统计后发现，有机酸中的乙酸分别与SO42－、Cl-、Ca2+ 离子和电导 值间有极显著相关，与F一、Na+离子间有显著相关。而甲酸与以上离子 间均无相关关系。 有机酸的检出率和浓度在固态降水和液态降水中有所不同，前者的检出 率为100%，浓度为2.13mg／L。后者的检出率在92.1%以上，浓度为 1.22mg／L。 在连续降水过程中甲酸和乙酸的离子浓度下降十分明显， 降水对它们 的去除率分别为88.9% 和82.5% 。其间离子浓度的下降不受雨强影响。 根据兰州市区冬、夏季降水中有机酸的测定结果和该地区的地形、植被 及工业污染状况， 可以初步认定降水中的有机酸主要来自于人为源。
第二部分：实验与研究
1、方法原理 2、仪器设备 3、化学试剂 4、标准曲线的绘制 5、色谱工作条件 6、样品采集与样品预处理 7、空白实验 8、加标回收率实验 9、最佳实验条件的选择 10.湿沉降样品分析与干扰因素的消除 11、平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果
第三部分：应用研究
1、湿沉降和大气颗粒物中有机酸的分析与研究
2、对兰州市湿沉降中有机酸的分析与研究 3、课题前期研究中已公开发表的相关研究论文
1、湿沉降和大气颗粒物中有机酸的分析与研究
大气颗粒物是多相聚集不均匀结构的混合物, 是许多不同化学组 成的单个颗粒集合而成的总体。大气颗粒物参与大气化学反应, 造成一系列的环境问题: 如臭氧层的破坏、酸雨的形成、烟雾事 件的发生等。大气颗粒物对环境的这些危害, 已酿成全球性环境 问题, 引起了全世界的关注。此外, 颗粒物中所含污染物随呼吸 进入人体, 对人体健康、生物效应也有其特有的生理作用。因此, 90 年代以后大气颗粒物已成为大气化学研究中的前沿领域。 大气颗粒物组成非常复杂, 包括晶态和非晶态的有机物和无机物, 一个元素往往以多种形态出现, 而某些元素含量又较低；此外它 在大气环境中的行为千变万化, 对生态的效应亦各有不同, 这些 都给物相鉴定带来了很大的困难。有关大气颗粒物与降水中有机 酸的研究报道亦不多见。 低分子量的有机酸(如甲酸、乙酸)极性大, 易溶于水, 在大气、 气溶胶和降水中普遍存在, 是降水中重要的有机组分。本研究可 完成对降水样品中的2种有机酸（甲酸、乙酸）及其阴离子的同时 分析。
4、技术创新点
4.1. 在甘肃省内（兰州、平凉）首次完成了，湿降尘中有机酸 （甲酸和乙酸）的分析和研究； 4.2. 首次完成了对兰州市区降水、降雪和TSP中有机酸污染状况 的全面分析和应用，有关研究报告公开发表的时间早于国内同类 报道； 4.3. 在国内和省内首次使用离子色谱法，完成对降水中甲酸 （HCOO-）、乙酸（CH3COO-）、硫酸根(SO42-)、氟化物(F-)、氯 离子(CL-)、硝酸根(NO3-)等多种离子的同时、快速测定。 4.4. 首次使用离子色谱法，以氢氧化钠作为淋洗液满足对以上 多种离子的同时测定。同时对样品分析时的干扰问题提出了解决 办法。 4.5．提出了离子色谱法分析湿沉降中甲酸、乙酸时的最佳实验 条件。 4.6.提出了离子色谱法分析湿沉降中甲酸、乙酸时的空白实验应 以淋洗液代替样品按样品分析步骤进行操作的方法。
某次降水样品分析谱图
ClCH3COOSO4
2-
F-
HCOO-
10.2.1 负峰干扰消除
10.2.1 负峰干扰消除
理论上讲，用OH-型的淋洗液，因电解产物是水，不会 产生负峰。事实上由于NaOH中均有杂质CO32-或抑制反应 不完全，仍会发生这种现象，但负峰较小。
10.2.2 其它干扰因素的消除
7、空白实验
空白实验的具体做法为以新鲜配制的淋洗液通过微膜过滤处理(滤 膜经二次去离子多次冲洗)，收集后期过滤液，按与样品分析相同 的步骤在样品分析时与样品同步分析。 GB 13580.5-1992《大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸 盐的测定 离子色谱法》和HJ/T 84-2001《水质 无机阴离子的测 定 离子色谱法》等离子色谱分析的相关国家标准中所述的空白实 验方法均是以(二次)去离子水代替样品，按与样品分析相同的步 骤进行实验。 在本课题实验研究的初步阶段，空白实验采用了这种实验方法， 出现了较多的负峰或是低于调整好的仪器基线的一条直线，难以 满足质量保证目标的要求，全组份空白实验失败。经本课题小组 讨论，出现这种情况的原因是(二次)去离子水的电导远小于淋洗 液的电导所致，在高精度分析的条件下，这种情况的出现是必然 的，因此，本课题组认为其他离子色谱分析的相关国家标准中所 述的空白实验方法均有不同程度的疏漏，合理的科学的做法是以 临用现配的淋洗液代替样品按样品分析的步骤来进行空白实验。
3、解决的技术问题和技术关键
4、技术创新点
5、经济社会效益分析和对科技进步的意义 6、总体性能指标与国内外同类先进技术的 比较
2、技术研究路线和方案
前期准备阶段
收集有关资料 制定研究方案 采集大气 湿沉降样品
课题研究阶段
样品不同 前处理方 法的筛选 IC仪最佳分 析条件和参 数选定
9、最佳实验条件的选择
9.1不同淋洗液的分离特性
9.2有机改进剂的使用 9.3不同流速下分析结果的重现性
0.0006mol/L NaOH淋洗液
经本课题组实验证明，选用NaOH作淋洗液效果令人满意，各阴离 子色谱峰普遍较尖锐，峰形对称，分离度较大，对于混合标准中的各 个组份均能稳定地得到较好的分离效果，对于不同价态的阴离子的选 择性是高价态的阴离子先被洗脱，阴离子的出峰次序为SO42-、F-、 CH3COO-、HCOO－、Cl-、NO3-。实验结果证实了采用NaOH淋洗液的突出 优点是背景电导低，基线稳定，水负峰小，可用作大的进样体积，这 样对提高方法的信噪比和高灵敏检测都非常有利，而且它能改变无机 阴离子的洗脱顺序，将高价阴离子提前洗脱，然后低价态离子才被洗 脱，对于同是一价态的无机阴离子普遍的洗脱规律是离子半径小的离 子先被洗脱，对于同一价态的有机阴离子的洗脱规律是分子结构较大 的有机阴离子先被洗脱。
甘肃湿沉降中有机酸的分析与应用研究 Gan Su wet deposition decline inside organic acids of
analysis with application study
平凉市环境监测站 2005年11月
第一部分：研究内容
1、课题立项
Biblioteka Baidu
2、技术研究路线和方案
6.2.3 样品保存
对于经微膜过滤处理的样品一般情况下是立即进样分析，在分析 人员不到位、仪器设备未清洗达到色谱分析要求等情况下采用样品 保存。因细菌对有机酸的分解速度很快，对分析结果的影响很大， 在实验中具体做法是在经微膜过滤处理过的样品中根据样品体积量 加入一定量的0.3 mol/L NaOH 淋洗储备液或其合理稀释液，使样品 中的NaOH含量为0.0006 mol/L，转入容量瓶或玻璃试管，放置紫外 灯下连同样品瓶一起照射60min，然后倒入样品瓶，加盖密闭、贴好 标签，放入冰箱，0-4℃保存，最长不过12h。经过对比实验，仅微 膜过滤处理后的样品与再经紫外灯灭菌处理后的样品放置2h后已有 10%以上的误差，放置8h后已有50% 以上的误差；经灭菌处理后的样 品在放置12h以内进行分析，分析结果无显著性差异(误差<4%)，放 置12h后分析结果有显著性差异。紫外灯照射后与紫外灯照射前样品 中有机酸的含量无显著性差异。
在不同型号IC 仪上进行验证
课题收尾阶段
课题验收 课题总结和 发表论文等 对初稿进 行修改和 预验收 编写标准分 析方法初稿
图一
大气湿沉降样品 (降水、降雪) 分析技术线路框图
降水中有机酸的分析
安装阴离子分离柱: 安装分离柱后， 以确保无滴漏。 选择最佳IC分析条件：通过实验 选择出最佳的IC分析条件和工作 参数。 有机酸分析项目：HCOO－ CH3COO－ 选择阴离子淋洗液：通过实验选 择出最佳的，有机酸离子淋洗液浓 度和淋洗液比值。 选择定量管：常用的定量管有2ml、 5ml、10ml等，通过实验选择出最 佳的。 图二
2、仪器设备
试验采用青岛崂山仪器总厂（1998年）生产 的IC-6型离子色谱仪，经过自再生抑制改造， 分离柱柱温25℃。仪器组成如图3。
主要部件
储 液 瓶 进 样 阀 保 护 柱 分 离 柱
自再 生抑 制器
废 液 瓶
电 导 池
色谱 工作 站
1、分离柱 ： 2、抑制器 ：AACS 701
3、电导检测器
图3 IC-6型离子色谱仪组成图
离子色谱分析实验环境
IC-6型离子色谱仪
YSB-2型平流泵
EASY2000型离子色谱工作站
5、色谱工作条件
淋洗液浓度：0.0006 mol/LNaOH；
流速：1.5 ml/min－2.0ml/min；
淋洗液压力：8 Mpa； 分离柱的长度：24 cm 抑制电流：80 mA
保证实验用水的质量。 电磁干扰的消除：请求了专业的仪器维修人员对离子色 谱仪进行了检查，增加了仪器外壳静电释放连接线、仪 器左右部件系统静电连接线，有效地释放了本台离子色 谱仪内、外部结构所带的静电，保证了电导测量系统的 准确性。
11、平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果
平凉市湿沉降中有机酸监测分析结果中有机酸的检出率达100%， 夏秋季的湿沉降中有机酸的含量明显高于冬春季的含量。夏秋两季 降水量总和为310.8mm，湿沉降中乙酸根的实测浓度范围为0.293— 1.884 mg/L,两季平均浓度为1.177mg/L；甲酸根的实测浓度范围为 0.082—0.534 mg/L,两季平均浓度为0.380mg/L。冬春两季降水量 总和为130.2mm，湿沉降中乙酸根的实测浓度范围为0.262—1.297 mg/L,两季平均浓度为0.842mg/L，甲酸根的实测浓度范围为 0.043—0.518 mg/L,两季平均浓度为0.275mg/L。在一次连续降水 过程中，有机酸的含量随降水进行的过程持续降低的规律较明显。 经本课题组讨论认为，我市地处北方，冬春季与夏秋季的大气污染 负荷差异很大，雨、雪的物化形态及形成机理亦有很大差异，从而 导致湿沉降中吸收和吸附的各种污染物的含量有了很明显的季节性 差异。
不同流速下分析结果的重现性
1.5ml/min的分离情况
2.0ml/min的分离情况
2.5ml/min的分离情况
3.0ml/min的分离情况
图5
不同流速条件下乙酸根与甲酸根的分离情况（5个谱图叠置）
10.湿沉降样品分析与干扰因素的消除
10.1 湿沉降样品分析
10.2 干扰的消除
10.2.1 负峰干扰消除 10.2.2 其它干扰因素的消除
6、样品采集与样品预处理
6.1 样品采集
参照HJ/T165-2004《酸沉降监测技术规范》中的手工 采样法。降雨采样时使用经清洗处理过的一次性塑料薄 膜斜面铺设用于集雨，低的一端折叠成三角形使降雨直 接流入带聚乙烯漏斗的聚乙烯瓶采样瓶。
6.2 样品预处理
6.2.1 微膜过滤 6.2.2 样品稀释 6.2.3 样品保存