HPLC法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量
酒石酸美托洛尔
酒石酸美托洛尔Jiushisuan Meituoluo’erMetoprolol Tartrate书页号：2005年版二部－638[修订]【鉴别】（3）“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，分离，取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷干燥器中干燥，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集685图）一致。
”修订为“取本品适量，加水溶解后，再加氨试液碱化，用二氯甲烷提取，静置，分取适量二氯甲烷液，置水浴上蒸干，置五氧化二磷真空干燥器中放置过夜，红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集685图）一致。
”【检查】有关物质“取本品，加三氯甲烷制成每1ml 中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加三氯甲烷稀释制成每1ml 中约含0.20mg的溶液，作为对照溶液。
照薄层色谱法（附录ⅤB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，置预先用三氯甲烷和浓氨溶液饱和的展开室中，以三氯甲烷为展开剂，展开，晾干，挥去氨臭，再置有氯［烧杯中加高锰酸钾0.5g与盐酸溶液(5→12)5ml］的密闭容器中熏1 分钟，取出，放置数分钟后，喷以碘化钾－淀粉溶液（取可溶性淀粉3g，加水10ml搅匀后，缓缓倾入沸水90ml中，随加随搅拌，放冷；临用前，取10ml，加1 ％碘化钾溶液10ml与乙醇3ml 混合）使显色。
供试品溶液所显的杂质斑点不得多于1 个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。
”修订为“（1）取本品，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇分别定量稀释制成每1ml中含0.1mg和0.25mg的溶液，作为对照溶液（1）和（2）。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，量取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以甲醇-醋酸乙酯（10：90）为展开剂（层析缸底部放置2个盛有占展开剂体积30%的浓氨溶液小烧杯，并预先平衡1小时以上），展开后，薄层板在空气中晾干3小时，再置碘蒸气缸中放置15小时，取出，立即检视，除主斑点与原点外，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液（2）的主斑点比较，不得更深，且深于对照溶液（1）主斑点的杂质斑点不得多于1个。
美托洛尔的测定-概述说明以及解释
美托洛尔的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述美托洛尔是一种β受体阻滞剂，广泛用于临床上治疗高血压、心绞痛、心律失常和心力衰竭等心血管疾病。
它通过阻断β受体的作用，降低心脏的收缩力、心率及血压，从而达到治疗这些疾病的效果。
由于美托洛尔是一种处方药物，为了确保药物的安全使用，需要对其浓度进行准确的测定。
因此，美托洛尔的测定方法成为了药学研究领域中的重要课题。
本文将会详细介绍美托洛尔的作用机制和药物测定方法，并探讨美托洛尔的测定方法在临床应用中的重要性和应用前景。
通过深入了解美托洛尔的测定方法，我们将有助于更好地理解和使用该药物，从而提高治疗的效果，减少其可能带来的副作用和风险。
文章的结构将按照引言、正文和结论进行组织。
在引言部分，将介绍美托洛尔的概述和文章的结构，为读者提供对全文内容的整体把握；在正文部分，将分别介绍美托洛尔的作用机制和药物测定方法，通过科学的解释和实验证据，深入剖析其原理和应用；最后，在结论部分，将总结美托洛尔的测定方法的重要性和应用前景，为读者提供未来研究方向和发展趋势的展望。
通过阅读本文，读者将会了解到美托洛尔的作用机制和药物测定方法的相关知识，增进对该药物的认识，为其临床应用提供科学依据，并为进一步的研究和探索提供参考。
希望本文能够为读者提供有价值的信息和启发，促进临床应用中美托洛尔的更加科学和有效的使用。
文章结构是指文章的组织方式和内容安排，它决定了文章的逻辑性和条理性。
在本文中，文章结构的主要目的是为读者提供一个清晰的框架，使他们能够更好地理解和掌握美托洛尔的测定方法。
下面是1.2文章结构部分的内容：1.2 文章结构本文主要分为引言、正文和结论三个部分，每个部分的内容如下：1. 引言部分引言部分是文章的开篇，用于引起读者的兴趣并扼要介绍研究背景和目的。
首先，我们简要概述了美托洛尔的重要性和应用领域。
随后，我们详细介绍了本文的结构和内容安排，以便读者能够更好地把握文章的逻辑关系。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证报告.
分发部门：目录一、概述二、验证前准备三、验证记录与结果四、漏项与偏差处理五、评价与建议六、验证结论七、附件：相关记录一、概述为更好实现产品过程控制，我中控实验室依据《分析方法确认与验证管理规程》（文件编码：F0004-00）与《中华人民共和国药典》2010版附录中相关规定和相应指导原则的要求，制定出一系列检验方法验证实验来考察本产品中间产品检验方法的适用性，从而确保该方法能够可靠有效地用于控制药品的内在质量。
本中间产品检验标准操作规程中所列检验项目有：含量测定，溶出度，干燥失重。
其方法验证参见相应成品检验方法验证，现主要对酒石酸美托洛尔含量测定检验项目进行方法验证。
验证实施时间：自年月日开始至年月日完成。
二、验证前准备1、培训确认2、所用仪器设备，包括电子分析天平、检验方法中规定的仪器设备已经校验，且在有效期内。
3、试验所用的玻璃计量器具需清洁，并经检定后符合要求。
4、相关对照品、试剂试药均符合《中国药典》要求。
三、验证结果1、含量测定方法各项验证实验结果含量——专属性验证结果试验人/日期复核人/日期含量——重复性验证结果试验人/日期复核人/日期含量——准确度验证结果是否符合要求：试验人/日期复核人/日期含量——线性验证结果试验人/日期复核人/日期2、含量测定方法验证小结小结人：日期：四、漏项与偏差处理无五、评价与建议小结人：日期：六、验证结论总结人：日期：七、附件相应验证记录与图谱。
酒石酸美托洛尔片中间产品检验方法验证记录1 检验依据：《中国药典》2005版。
2 检验方法：取相当于本品20片的颗粒，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于酒石酸美托洛尔0.12g），置100ml量瓶中，加2%氯化钠溶液适量，振摇使酒石酸美托洛尔溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在274nm的波长处测定吸收度。
反相离子对色谱法测定酒石酸美托洛尔控释片含量
形对 称性 则无 明显影 响 。流 动相选 用庚烷 磺 酸钠 作
离子 对试 剂 。 ３ ． ２ 检 测 波 长 和 控释 辅 料 干 扰 检 查 在 ２ ０ ０ ～
３ ０ ０ ｉ ｒ ｍ 波 长 测绘 酒 石酸 美托 洛 尔 的 吸 收光 谱 图 ， 在 ２ ２ ３ ｎ ｍ和 ２ ７ ５ ｎ ｍ 均 有 最大 吸 收 ， 两 者 吸 收值 相 差 ７
细， 取 细粉 适量 ， 用 乙腈
ｍｌ 的 溶液 。照回 收率 方法 测 定 ， ３批样 品含 量 （ ｎ 一 ５ ） 分剐为 １ ０ １ ． ４ 、 ９ ９ ． ７ 、 ９ ８ ． ５ ， ＲＳ Ｄ 分 别 为 ０ ． ７ ５ 、 ０ ． ８ ２ 、 ０ ５ ３ ｝ 紫外 法 测 得 ３批 样 品含 量 分 别为 ９ ８ ． ６ ， ９ ３ ． ８ 、 ９ ５ ． ３ ４ 讨 论
酒石酸美托洛尔工艺制备
酒石酸美托洛尔工艺制备酒石酸美托洛尔是一种重要的有机化合物，常用于治疗高血压和心血管疾病。
其工艺制备包括以下步骤：1.原料准备首先需要准备反应所需的原料。
酒石酸美托洛尔的主要原料是美托洛尔和酒石酸，其中美托洛尔是一种常见的β受体阻滞剂。
此外，还需要一些溶剂和助剂，如乙醇和氢氧化钠。
2.反应步骤首先，将一定量的乙醇中加入少量氢氧化钠，使其变成乙醇溶液。
然后将美托洛尔加入乙醇溶液中，搅拌使其溶解。
接下来，将酒石酸悬浮在适量的水中，然后将美托洛尔溶液慢慢加入酒石酸悬浮液中，同时保持搅拌。
反应进行时，反应物在氧化环境中逐渐转变为酒石酸美托洛尔，而水分也逐渐蒸发，使得反应体系逐渐浓缩。
3.结晶分离反应完成后，将反应混合物进行过滤，分离出晶体。
过滤后的晶体需要用乙醇进行洗涤，以去除悬浮液中的杂质。
洗涤后，将晶体放入烘箱中，进行干燥，最终得到干净的酒石酸美托洛尔产品。
4.产品提纯酒石酸美托洛尔产品仍然可能含有一些杂质，需要进行提纯。
一种常见的方法是通过重新溶解产品，再次结晶，并用洗涤剂洗涤和烘干。
这样可以提高产品的纯度，并去除其中的杂质。
5.质量检测最后，对制备的酒石酸美托洛尔进行质量检测。
常用的质量指标包括外观、溶解性、熔点、纯度等。
这些检测方法可以通过一些仪器设备进行，如红外光谱仪、紫外光谱仪和高效液相色谱仪等。
酒石酸美托洛尔的工艺制备过程相对简单，但也需要一定的实验技巧和设备支持。
在实际生产中，还要考虑到工艺的优化和安全性的考虑，以确保产品的质量和成本的控制。
HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量
HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量摘要：目的：利用HPLC法测定酒石酸美托洛尔片的含量。
方法：色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；流动相以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀；检测波长：223nm；流速：1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。
结果：酒石酸美托洛尔质量浓度在20.06~497.82μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9996)，平均回收率为99.50%(n=9)，RSD=0.63%。
结论：此法快速简便，准确度高，专属性强，可用于酒石酸美托洛尔片的质量控制。
[关键词]：HPLC法；酒石酸美托洛尔片；含量测定酒石酸美托洛尔为β受体阻滞剂，临床上常用于治疗高血压、心绞痛、心肌梗死、肥厚型心肌病、主动脉夹层、心律失常、甲状腺功能亢进、心脏神经官能症等。
笔者参考相关文献[2-3]?，利用高效液相色谱法(HPLC)测定酒石酸美托洛尔片的含量，报道如下。
1仪器与试药岛津LC-20Ａ系列高效液相色谱仪；二极管阵列检测器。
酒石酸美托洛尔片对照品（中国药品生物制品检定所，批号：160718，减压干燥4ｈ后使用）；酒石酸美托洛尔片供试品（A公司，批号：161203；B公司，批号：170625；C公司，批号：180105；D公司：批号：171018；规格均为25mg)，甲醇为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。
2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为Shim-packVP-ODS柱(150mm×4.6mm,5μm)；以甲醇-水(55∶45)1000mL加庚烷磺酸钠950mg与无水醋酸钠82mg，溶解后加冰醋酸0.58mL，混匀作为流动相；检测波长223nm；流速为1.0mL/min；柱温：30°C；进样量：20μＬ。
2.2溶液制备精密称取酒石酸美托洛尔对照品99．73ｍｇ，置100ｍＬ量瓶中，加流动相超声溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液，精密量取贮备液5ｍＬ，置50ｍＬ量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品溶液。
HPLC法测定酒石酸
H P L C法测定酒石酸公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]HPLC法测定酒石酸酒石酸又称2,3-二羟基丁二酸，结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。
酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。
有二个不对称的碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型，L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。
通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。
右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。
在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。
另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。
分离到的酒石酸发酵细菌（Gluconoba-cter suboxydans的变异菌株），在体内是通过葡萄糖氧化分解，经由5-酮葡萄糖酸，在形成羟基乙酸的同时形成酒石酸。
酒石酸铵受微生物作用，可变成琥珀酸。
因此，工业上用酒石酸作为生产琥珀酸的原料。
酒石酸主要以钾盐的形式存在于多种植物和果实中，也有少量是以游离态存在的。
用作抗氧化增效剂、制螯合剂、药剂。
广泛用于医药、食品、制革、纺织等工业。
测定水果中有机酸的方法目前有液相色谱分析法、气相色谱分析法、毛细管电泳法、滴定法等多种方法，但我们通常采用高效液相色谱分析技术。
测定苹果中酒石酸的成分含量，采用高效液相色谱法，固定相为Phencmenex luna5μmC18色谱柱（250×），流动相为⋅（NH4)2HPO4溶液，流速为⋅，进样量为20μL，检测波长为210nm，本法简便快速，灵活度和精密度高，准确可靠，可适用于水果中有机酸的测定。
2. 1 试剂及仪器试剂：80%乙醇（500mL,天津市百花化工有限公司）、酒石酸（500g,重庆东方红试剂厂）、磷酸二氢铵（500g,西安化学试剂厂）均为分析纯，实验用水均为二次蒸馏水。
仪器：高效液相色谱仪Phencmenex luna 5μmC18色谱柱（250×）（U-3000，戴安中国有限公司)、离心机（上海安亭科学仪器厂）、超声机（KS-250D，宁波科生仪器厂）、抽滤泵(天津奥特塞恩斯有限公司)、滤膜（μm）、容量品、锥形瓶（50mL)、量筒（100mL）、玛瑙研钵、电子天平（BS110S，北京赛多利斯天平有限公司）、HH-Z电热恒温水浴锅、电炉子、蒸发皿、烧杯。
HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量
（ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｆ ｏ ｏ ｄ ａ ｎ ｄ Ｄ ｒ ｕ ｇ Ｃ ｏ ｎ ｔ ｒ ｏ ｌ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｃ ｈ ｅ ｎ ｇ ｄ ｕ ６ １ ０ ０ ４ ５ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｒｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ ｌ Ｏｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ Ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ Ｍｅ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｌ ｏ ｌ ｔ ａ ｒ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ
ｂｙ Ｈｅ ａ ｄｓ ｐ ａ ｃ ｅ ＧＣ
李 欣 ，陈 红 ，张 亿
６ １ ０ ０ ４ ５ ）
（ 成都 市食 品 药品检 验研 究 院 ，四川 成都
摘 要 ：建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法。采用 Ｄ Ｍ ６ ２ ４ 色谱柱（ ３ ０ ． ０ ｅ ｒ ｘ ０ ． ５ ３ ｍ ｎ ｉ ｘ ３ ． ０ ｍ ） ；
于酒 石酸美托洛尔 中有机溶剂残 留量 的测定 。
关键 词 ：酒石酸美托洛尔：顶空毛细管气相色谱法 ； 有机溶剂残留量
中图分 类号 ：Ｒ ９ ２ ７ ． １ １
文 献标 志码 ：Ａ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ６ ） ０ ２ ４ — ０ ０ ８ ８ — ０ ３
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ａ ｈ ｅ ａ ｄ ｓ ｐ ａ ｃ ｅ ｃ ａ ｐ ｉ ｌ ｌ ａ ｒ ｙ Ｇ Ｃ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｈ ｅ ｄ ｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ａ １ ｏ ｒ ｇ ａ ｎ ｉ ｃ ｓ ｏ ｌ ｖ ｅ ｎ ｔ ｓ ｉ ｎ ｍｅ ｔ ｏ ｐ ｒ ｏ ｌ ｏ ｈ ａ ｒ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ
高效液相色谱法测定复方依美辛胶囊中3种成分含量
Ｃｏｍｐｏｕｎｄ Ｙｉｍｅｉｘｉｎ Ｃａｐｓｕｌｅｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ Ｔｈｅｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎ ｗａｓＸＢｒｉｄｇｅＣ１８ ｃｏｌｕｍｎ（２５０ ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ μｍ），ｔｈｅｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅｗａｓａｃｅｔａｔｅｂｕｆｆｅｒ－ａｃｅｔｏｎｉｔｒｉｌｅ（８７∶１３，Ｖ／Ｖ），ｔｈｅｆｌｏｗ ｒａｔｅｗａｓ１．０ｍＬ／ｍｉｎ，ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｗａｖｅｌｅｎｇｔｈｗａｓ２７５ｎｍ，ｔｈｅｃｏｌｕｍｎ
氢氯噻嗪对照品（批号为 １０００３０９－２０１４０４，含量 ９９．７％），阿司匹林对照品（批号为 １００１１３－２０１７０６，含 量 ９９．８％），酒石酸美托洛尔对照品（批号为１０００８４－ ２０１４０３），均 购 自 中 国 食 品 药 品 检 定 研 究 院 ；复方依美 辛 胶 囊 （濮 阳 市 第 一 人 民 医 院 制 剂 室 ，批 号 分 别 为 ２０１８０２２６，２０１８０４２１，２０１８０６１９，规格为每粒含马来酸依 那普利 ２０ｍｇ、酒石酸美托洛尔 ５０ｍｇ、辛伐他汀 ４０ｍｇ、
ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ３５℃ ａｎｄｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｉｚｅｗａｓ２０μＬ．Ｒｅｓｕｌｔｓ Ｔｈｅｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｏｔｈｉａｚｉｄｅ，ａｓｐｉｒｉｎ，ｍｅｔｏｐｒｏｌｏｌｔａｒｔｒａｔｅｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｉｎｅａｒ ｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｓｗｉｔｈｐｅａｋａｒｅａｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｓｏｆ０．０１５２－０．０９５０ｍｇ／ｍＬ（ｒ１＝０．９９９９，ｎ＝７），０．０９００－０．５６２６ｍｇ／ｍＬ（ｒ２＝０．９９９９， ｎ＝７），０．０６０ ２－０．３７６ ６ ｍｇ／ｍＬ（ｒ３＝０．９９９ ９，ｎ＝７），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９９．７２％ ，１００．１８％ ａｎｄ ９９．７６％ ， ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．ＲＳＤｓｗｅｒｅ０．９７％ ，０．７８％ ａｎｄ ０．８１％ （ｎ＝９），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄ ｉｓｓｉｍｐｌｅａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅｗｉｔｈ ｇｏｏｄ
一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法[发明专利]
![一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/a3acfe1abc64783e0912a21614791711cc797913.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010564963.X(22)申请日 2020.06.19(71)申请人 山东省药学科学院地址 250101 山东省济南市高新区新泺大街989号(72)发明人 杨琪 刘燕 王静 刘彩霞 王丽丽 刘延新 杨帅 刘亚芳 国璐路 (51)Int.Cl.G01N 30/02(2006.01)G01N 30/06(2006.01)G01N 30/34(2006.01)(54)发明名称一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法(57)摘要本发明属于分析化学领域，具体涉及一种超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及片杂质的方法，该方法是采用Waters超高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，流动相以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为97：3为流动相A，以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为30：70为流动相B，进行梯度洗脱。
该方法不仅能同时完全分离检测各药典中收载的11个已知杂质，且利用本发明的方法还能分离检测酒石酸美托洛尔及片剂的其他杂质，特别是杂质Q及麦芽酚，能更简便，高效，准确的确保酒石酸美托洛尔及片的质量可控，并最终确定产品的安全。
权利要求书2页 说明书9页 附图2页CN 111812228 A 2020.10.23C N 111812228A1.超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及其片剂杂质的方法，其特征在于，采用超高效液相色谱法，DAD检测器或紫外检测器，色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为97：3为流动相A，以混合缓冲溶液和乙腈的体积比为30：70为流动相B，检测波长为273-277nm，柱温30-40℃，流速为0.38-0.42ml/min，进样量为1-5μl，进行梯度洗脱；所述混合缓冲溶液为磷酸盐与冰醋酸的混合水溶液，pH为5.3-5.7，所述梯度洗脱方法为：0分钟至3分钟，流动相A为100％，流动相B为0％；3分钟至12分钟，流动相A线性减少至85％，流动相B线性增加至15％；12分钟至15分钟，流动相A维持85％，流动相B维持15％；15分钟至25分钟，流动相A线性减少至50％，流动相B线性增加至50％；25分钟至30分钟，流动相A线性减少至0％，流动相B线性增加至100％；30分钟至35分钟，流动相A维持0％，流动相B 维持100％；35分钟至37分钟，流动相A线性增加至100％，流动相B线性减少至0％；37分钟至40分钟，流动相A维持100％，流动相B维持0％；所述杂质为：2.根据权利要求1所述的超高效液相色谱测定酒石酸美托洛尔及其片剂杂质的方法，其特征在于，色谱柱填充剂的颗粒粒径为1.7μmμm，色谱柱柱长为100mm，内径为2.1mm。
HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量
HS-GC法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量李欣;陈红;张亿【摘要】建立了顶空气相法测定酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的方法.采用DM 624色谱柱(30.0 m×0.53 mm×3.0μm);程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;顶空瓶平衡温度为90℃,顶空瓶平衡时间为30 min.结果表明:各成分分离良好,浓度与峰面积均呈线性(r>0.999),平均回收率为97.6%~101.8%,RSD 为0.63%~1.81%.本法简便、准确,可用于酒石酸美托洛尔中有机溶剂残留量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)024【总页数】3页(P88-89,92)【关键词】酒石酸美托洛尔;顶空毛细管气相色谱法;有机溶剂残留量【作者】李欣;陈红;张亿【作者单位】成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045;成都市食品药品检验研究院,四川成都 610045【正文语种】中文【中图分类】R927.11酒石酸美托洛尔是选择性β肾上腺素能受体阻滞剂, 对β1受体有高度选择性阻滞作用，直接抑制交感神经，从而显著降低射血阻力，减轻心脏后负荷，使心肌耗氧量降低，对心脏功能发挥明显改善作用，是治疗高血压、心绞痛心肌梗死的常用药物，近年来还被用于治疗心力衰竭[1]。
其分子式为(C15H25NO3)2·C4H6O6，化学名是1-异丙氨基-3-[对-(2-甲氧乙基)苯氧基]-2-丙醇酒石酸盐。
目前残留溶剂测定法[2]中引入国际间已协调统一的有关残留溶剂的限度要求，在《中国药典》2015年版二部中已有24种原料药增订了残留溶剂检查。
酒石酸美托洛尔在生产过程中，引入了诸如甲醇、丙酮等有机溶剂[3-4]，为了保证用药安全，根据《中国药典》2015年版四部残留溶剂检查法(通则0861)，参考相关文献[5-8]，建立了顶空GC法测定酒石酸美托洛尔中甲醇、丙酮、异丙醇、四氢呋喃、苯和甲苯6种残留溶剂的方法，并进行了相关的方法学研究，以用于进行质量控制。
HPLC法测定酒石酸
HPLC法测定酒石酸酒石酸又称2,3-二羟基丁二酸，结构简式HOOCCH(OH)CH(OH)COOH。
酒石酸氢钾存在于葡萄汁内，此盐难溶于水和乙醇，在葡萄汁酿酒过程中沉淀析出，称为酒石，酒石酸的名称由此而来。
有二个不对称的碳原子，有3种立体异构体，即：右旋型（D型，L型）、左旋型（L型，D型）、内消旋型。
通常，外消旋型酒石酸又称为葡萄酸。
右旋型酒石酸以游离的或K盐、Ca盐、Mg盐的形态广泛分布于高等植物中，特别是多存在于果实和叶中。
在制造葡萄酒时，会沉积大量酒石（氢钾盐）。
另外，在霉菌和地衣类中也常见到它的存在。
分离到的酒石酸发酵细菌采用高效液相色谱法分析测定苹果中酒石酸的含量以及与标准酒石酸的分析对比，高效液相色谱分析法是主要具有高压，高速，高效，高灵敏度等特点，对试样进行分析测定。
流动相和固定相都是液体，流动相与固定相之间应互不相溶（极性不同，避免固定液流失），有一个明显的分界面。
当试样进入色谱柱，溶质在两相间进行分配。
达到平衡时，服从于高效液相色谱计算公式：高效液相色谱计算公式式中，Cs—溶质在固定相中浓度；Cm—溶质在流动相中的浓度；Vs—固定相的体积；Vm—流动相的体积。
LLPC与GPC有相似之处，即分离的顺序取决于K，K大的组分保留值大；但也有不同之处，GPC中，流动相对K影响不大，LLPC流动相对K影响较大。
A．正相液—液分配色谱法流动相的极性小于固定液的极性。
B．反相液—液分配色谱法流动相的极性大于固定液的极性。
C．液—液分配色谱法的缺点：尽管流动相与固定相的极性要求完全不同，但是固定液在流动相中仍有微量溶解；流动相通过色谱柱时的机械冲击力，造成固定液流失[10]。
2.3溶液，4流速1mL2.42.4.1-1、1.0μg⋅2.4.3转移到相。
33.1中，标准品色谱见图1：图1标准品中酒石酸的色谱图条件：流动相为0.01mol⋅mL-1(NH4)2HPO4溶液，流速1mL⋅min-1，检测波长为210nm，柱温为30℃，酒石酸标准品的质量浓度为1.0μg⋅mL-1.3.2样品的进样分析按上述色谱条件，待基线稳定后，用移液管移取1.5mL酒石酸的样品置于进样瓶中，放入高效液相色谱仪进样盘中，洗针并进样，酒石酸样品色谱见图2：图2样品中酒石酸的色谱图条件：流动相为0.01mol⋅mL-1(NH4)2HPO4溶液，流速1mL⋅min-1，检测波长为210nm，柱温为30℃3.3工作曲线的绘制图3酒石酸的质量浓度和峰面积的线性关系将质量浓度为2.5μg⋅mL-1、2.0μg⋅mL-1、1.5μg⋅mL-1、1.0μg⋅mL-1、0.8μg⋅mL-1的酒石酸标准品，分别注入高效液相色谱仪中进行测定，以色谱峰的峰面积Y为纵坐标，标准溶液的质量浓度X为横坐标，回归方程为Y=-1.85254+32.43253X，相关系数r=0.98632。
高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量
高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量
方正;杨富国
【期刊名称】《安徽化工》
【年(卷),期】1996(000)004
【摘要】高效液相色谱法测定酒石酸美托洛尔胶囊的含量方正，杨富国（中南工业大学化学系，长沙４１００８３）酒石酸美托洛尔（ｍｅｔｏｐｒｏｌｏｌｔａｒｔｒａｔｅ）为抗高血压药，其制剂含量测定方法有非水滴定法［１］、偏钒酸铵法［２］、比色法等［３］等。
本文根据酒石酸...
【总页数】2页(P33,36)
【作者】方正;杨富国
【作者单位】中南工业大学化学系;中南工业大学化学系
【正文语种】中文
【中图分类】R972.4
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HPLC法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊的含量
HPLC法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊的含量
王英;高兴岭;吴华
【期刊名称】《中国民族民间医药》
【年(卷),期】2015(000)005
【摘要】目的：建立以高效液相色谱法测定琥珀酸美托洛尔缓释胶囊含量的测定
方法。
方法：用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以醋酸铵缓冲液（3.9g醋酸铵，
加水至810ml，加三乙胺3.0ml，加冰醋酸10ml，加磷酸3.0ml）－乙腈
（85∶15）为流动相，流速为1.0m／min，检测波长为280nm，进样量为10μl。
结果：琥珀酸美托洛尔进样量在0.3208～1.2832μg范围内与峰面积呈良好的线
性关系（r＝0.9992）；平均加样回收率为100.1％（RSD＝1.2％，n＝6）。
结论：本方法简单、快速、准确、稳定、重现性好。
【总页数】2页(P30-30,32)
【作者】王英;高兴岭;吴华
【作者单位】陕西博森生物制药股份集团有限公司，陕西西安 710118;四川省精
鼎医药研究开发上海有限公司，四川成都 610041;陕西新民生医药有限公司，陕西西安 710026
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中美托洛尔的浓度
高效液相色谱荧光检测法测定人体内血浆中美托洛尔的浓度王金香;林静吟
【期刊名称】《中外医疗》
【年(卷),期】2009(028)016
【摘要】目的建立测定人血浆中美托洛尔的HPLC法.方法色谱柱为Kromasil,C18柱(5μm,150×4.6mm),流动相为水相(含0.63%四甲基乙二胺及0.52%磷酸):乙腈=74:26,v;Ex:277nm,Em:299nm.流速:1.0mL·min-1.结果美托洛尔在1.700～108.530mg×L-1检测浓度范围内呈良好线型关系(r2=0.9995).高、中、低3种浓度的日内、日间RSD<15％,平均回收率分别为
102.93％,100.22％,101.29％.结论该方法操作简便、快速,适用于临床美托洛尔的血药浓度监测及其药动学研究.
【总页数】2页(P104-105)
【作者】王金香;林静吟
【作者单位】广东食品药品职业学院药学系,广东广州,510520;广州正骨医院药房科,广东广州,510045
【正文语种】中文
【中图分类】R9
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５ １ 流 动 相 的 选 择 比 较 几 组 不 同 的 流 动 相 ， ： 醇 一 ． Ａ 甲
Ｈ Ｌ Ｐ Ｃ法 测 定 酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 的 含 量
林耿 彬 ， 鹏钰 （ 付 龙岩 市药 品检验 所 龙 岩 ３ ４ ０ ） ６ ０ ０
摘要 ： 目的
建立高效液相 色谱 法测定酒石酸美托 洛尔胶 囊的含 量 方 法 色 谱柱 为 Ｈ ｐｒｌ Ｄ 柱（．ｍ ｙ ｓ Ｏ Ｓ ４６ ｍ×１０ ｍ，ｔ ， ｅ ｉ ５ｍ ５ｍ）流动相 ： ￣ 甲醇一
４ ５ 含 量测 定 ．
取 供 试 晶溶 液 ， 别 于 放 置 ０ １ ２４ ８ 分 ， ， ， ，ｈ
测 定 含 量 ， Ｄ％为 １ ３ ， 明 稳 定性 良好 。 ＲＳ ．２ 表 按 ３ ２ 下 配 制供 试 品溶 液 ， ２ １ 下 色 ．项 照 ．项
ｎ ） ＝３
此 ， 本 法 测 定 烟 酸 注 射 液 中 烟 酸 的含 量 ， 敏 度 好 ， 法 可 以 灵 方
庚 烷磺 酸 钠 溶 液 （ 庚 烷 磺 酸 钠 １ Ｏ 取 ． ｇ与 无 水 醋 酸 钠 ００ ｇ 溶 于 ４ ０ ．８ ， ５ ｍＬ 水 中 ， 冰 醋 酸 ０ ６ ） ５ ４ ） 流 速 ：． ｍＬ ・ ｎ 。检 测 波 长 ： 加 ． ｍＬ （ ５： ５ ， １０ ｍｉ＿ ，
２４ ｍ。结 果 酒石酸 美托洛 尔在 ０ １ ． ｍｇ・ｍＬ １ ７ｎ ． ～０ ６ 一 浓度 范围内线性关 系良好 ，＝０ ９ ９ ， 中、 ｒ ． ９ ７ 高、 低浓度 回收率 （ ＝３ 分别 ９ ． （ Ｓ ｎ ） ９ ｏ Ｒ Ｄ为
［ ］ ｅＨＷ ， ｏ ，ｔａ ａ ｔ ａｉｎｏ ｉｕ ｃａｉ ｎｈ ｍａ ｐａ ｍａ ２ Ｌｅ Ｗ ｎＫＪ ｅ ｌ Ｑｕ ｎｉ ｔ ｆｎｆ ｍｉ ｃｄｉ ｕ ｎ ｌｓ ｔ ｏ ｌ
ｂ ｈ ｇ — ｐ ｒｏ ｍａ ｃ ｌ ｕｉ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｗｉｈ ｕ ｔａ ｉｌ－ ｙ ｉ ｈ — ｅ ｆ ｒ ｎ ｅ ｉ ｄ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｔ ｌ ｖｏ ｅ ｑ ｒ
ｔｂ ｏ ｂ ｎ ｅ ｄ ｔｃｉｎ ａ ｄ ｔ ａ ｐｉａｉｎ ｔ ｂｏ ｑ ｉａｅ ｃ ｓｕ ｙ ａ ｓ ｒ ａ ｃ ｅｅ ｔ ｎ ｉｓ ｐ ｌ ｔ ｏ ａ ｉｅ ｕｖ ｌｎ ｅ ｔｄ ｏ ｃ ｏ
５ 讨 论
ｏｔ ｌｉｉｍａｅｔ ｂｅｓＣ ３． Ｃｈ ｏ ｔｇ ａｙ ｃ ｎ ｌＢｏ ｄ ｆａｎｆ ｕ ｔ ａ ｌｔ Ｊ Ｊ ｒ ｍａｏ ｒ Ｂ Ａｎ ｌｔ Ｔｅ ｈ ｏ ｉｍｅ Ｌｆ ｃ． ０ ５，ｕ ５； ２１ ２ ２ ５ ２ ． ｉｅＳ ｉ２ ０ Ｊ ｌ２ ８ （ ）： （ 表 １ 。 结 见 ）
０ ０ ） 磷 酸 调 ｐ ， 动 相 Ｃ得 出 的 保 留 时 间 最 为合 理 ， ．３用 Ｈ３ 流 因
此 选 择 甲 醇 一．０ ｍｏ Ｌ 庚 烷 磺 酸 钠 一 乙 胺 （ ０ ０ ５ ｌ・ 三 ５：９ ５： ０ ０ ） 磷 酸 调 ｐ 作 为流 动 相 。 ． ３用 Ｈ３ ５ ２ 溶 剂 的 选 择 比 较 不 同 的 溶 剂 水 ， ． 甲醇 和 流 动 相 ， 果 结 表 明 ， 水作 溶剂 最 为合 理 。 用
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海峡 药学
４２ 加样 回收试 验 ． 精 密量取 烟酸注射 液 ２ ｍＬ（ 相 当 于 约
２０ ０ ７年
第 １ 卷 第 ２期 ９
０ ０ ５ ｏ ・Ｌ 庚 烷 磺 酸 钠 一 丙 醇 （ ：９ ．０ｔ ｌ ｏ 异 ５ Ｏ：５ ； 甲 醇． ） Ｂ： ０ ０ ５ ｏ ・ 庚 烷 磺 酸钠 一 乙 胺 （ ．０ｔ ｌ Ｌ ｏ 三 ５：９ ５：０ ０ ） 磷 酸 调 ．３用 ｐ ； 甲醇 一． ０ｍｏ ・Ｌ 庚 烷 磺 酸 钠 ， 乙 胺 （ Ｈ４ Ｃ： ００５ ｌ 一 三 ５：９ ５：
０ ５ ） ９． （ Ｓ ． 、 ９ ８ Ｒ Ｄ为 ０ ８ 、９ ４ Ｒ Ｄ为 ０ ６ 。结 论 ． ％） ９． ％（ Ｓ ． ％）
关键词 ： 高效液相 色谱法 ； 酒石酸美托洛 尔胶 囊； 含量测定
中 图分 类 号 ： ９ ７ ２ 文 献 标 识 码 ： Ｒ ２． Ａ
该方法快速、 简单、 准确 、 灵敏、 重复性好 ， 并能更好地控制 药品质量。
靠。
参 考 文 献
谱 条件 测 定 含 量 ， 果 （ 表 ２ 结 见 ）
衰 ２ 含 量 测 定 结 果 （ 示■ 标
［ ］ 家 药 典 委 员 会 编 ．中 华人 民 共 和 国药 典 ， 部 Ｉ ］ ２０ １国 二 Ｓ ． ０ ５年 版 ，
北京 ： 化学 工 业 出 版 社 ， ０ ５ ７ ７ ２０，２．
烟 酸 １０ ） １ ０ ０ｍｇ 置 ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 水 至 刻 度 ， 匀 。再 精 密 量 加 摇 取ｌ ｍＬ置 １ ０ ０ ｍＬ量 瓶 中 ， 别 加 人 对 照 品 贮 备 液 ２ ０ ２ ５ 分 ． ，． ，
３ ０ （ 种 浓 度 各 ３份 ） 加 水 稀 释 至刻 度 ， 匀 。按 ２ １ ． ｍＬ 每 ， 摇 ． 项
５ ３ 用 本 法 及药 典 方 法 测 定 烟 酸 的含 量 ， 果 基 本 一 致 。 因 ． 结
４ ３ 重 现性 试 验 ．
好。
取 ３ １ 下 的对 照 品溶 液 ， ２ １ 谱 条 ．项 照 ．色
件 测 定 ， 续 重 复 进 样 ５次 ， Ｓ 为 ０ ８ ， 明 重 现 性 良 连 ＲＤ ．７ 表 ４４ 稳 定性试验 ．
文 章 编 号 ：０ ６３ ６ （ ０ ７ ０－ ０４ ０ １ ０— ７ ５ ２ ０ ） ２０４ － ２
酒 石 酸 美 托 洛 尔 是 世 界 卫 生 组 织 推 荐 的 ５种 第 一 线 抗 高 血 压 药 物 之 一 ， 床 用 于 快 速 性 心 律 失 常 和 诱 导 麻 醉 或 麻 醉 临 期 间 出现 的 窦 性 心 动 过 速 。 国药 典 ２ ０ 版 二 部 采 用 非 水 中 ０ ５年 滴 定 测 定 其 含 量 ， 方 法 影 响 结 果 因 素 较 多 。 文 建 立 了 高 该 本 效 液 相 色谱 法 测 定 酒 石 酸 美 托 洛 尔 胶 囊 的 含 量 ， 方 法 操 作 该 简便 ， 现性好 ， 重 可作 为 样 品 的 检 测 方 法 。