一种合成水杨酰胺的方法
5-溴乙酰基水杨酰胺的制备
2 实验 部分
moa ai f5 a ey aiya d r mi e w s1 10 t f r1 . lfr t o - c t l l l mi e t b o n a : .5 a o s c o 5 o h 2
Ke r s 一 rmiain 一 b ywo d : b o n t ;5 ( mm0 c t1s l ya d ;5 aey aiya d o a ey)ai lmie - c tl l lmie c s c
22 试 验 步 骤 .
药 中间体 。作为 药物 中间体 ,用 于合 成治疗 过敏 性 、 病态性药物 ,如 :哮喘 、过敏性鼻 炎 、结核膜 、荨麻 疹 、湿疹 、高血压等 [ 1 。 5 溴 乙酰 基水 杨酰胺 ( 一 )传 统 的合 成路 线 为 : 溴 乙酰氯 与水杨 酰胺 经付一 酰基 化反 应制得 2 克 ,收
率 4% 2 。但 溴乙酰氯性质 活泼 ,质量不稳定 ,反应
鼬 靠《 甏 t
在 10 0 mL三 口烧 瓶中加入 乙酸 (0 ) 3 mL ,搅拌下
滴 加 B2( 8 ,6 r 1. g . 8 0mL ,2 ) 0mi n内滴加 完 。在 2 0 5 m L四口烧瓶 中加入 1 (0 ,012 1 2 只 .1 mo)和乙酸 (7 10
收率低 。设备 易腐 蚀 。 “ 三废 ”污 染严 重等 缺 陷…。
粤 :
m ) L ,室温下搅 拌 3 i,滴加 数滴第一 步所 得溴溶 0m n
液 ,待溴 的红棕色褪 去即反应 启动后 ,缓慢 滴加溴溶
笔者研 究 了 5 乙酰基水 杨酰胺 ( 一 )选 择性 一 溴化
反应 ,用 B2 溴 化 5 乙酰基水杨 酰胺制备 2,高选 r 【 一
固体中强碱催化尿素与苯酚合成水杨酰胺
C O。 . T P D a n d F T I R. Th e r e s u l t s r e v e a l e d t h a t t h e s y n t h e s i s wa s a b a s e . c a t a l y t i c r e a c t i o n . Amo n g t h e
Ch e mi c a l En g i ne e r i n g a n d Ma t e r i a l s Sc i e n c e , Za o z h u a n g Un i v e r s i t y,Za o z h ua n g S h a n d o n g 2 7 71 6 0, Ch i n a)
B a i Do n g ,Y u a n Ho n g m e i ,W u X i a o x i a ,Z h a n g X u e l a n ,W a n g De n g f e n g 2
( 1 . L a b o r a t o r y Ma n a g e me n t Ce n t e r ,Z a o z h u a n g Un i v e r s i t y ,Z a o z h u a n g S h a n d o n g 2 7 7 1 6 0 ,C h i n a ;2 . C o l l e g e o f C h e mi s t r y
I Abs t r a c t I S e v e r a l me t a l o x i d e s we r e u s e d a s c a t a l y s t s f o r t h e s y n t h e s i s o f s a l i c y l a mi d e f r o m u r e a
国内专利文献
种合 成
一
制备 方法 、 药物组 合物及 其用 途
一
本 发明提供 了一 种迷 迭香 酸精氨 酸盐制备 方 法
和含有迷 迭香 酸精氨 酸盐 的药 物组合物 ,本 发 明还
E p 苯 硒基 - - —一  ̄ 羰基 一 p不 饱 和酸 酯的方 法 ,
备的 HCI 体通入 N, 二 甲基苯 胺 中 , 0 , 气 N一 在 ℃ 不
断剧 烈搅拌 的 条件 下 , 得离 子 液体 N, 二 甲基 制 N一
苯胺盐 酸盐 ;)向离子 液体 中投 入 N, 二 甲基 苯 2 N一 胺和 四氯化 碳 ,于 8 - 5(温度下 反 应生 成米 氏碱 50  ̄ - 2 的盐 酸盐 然后 用碱 中 和 , 用氯仿 萃取 , 减压蒸 馏 , 得 米 氏碱 [, 亚 甲基 -( N一 甲基 苯胺)。 4 4一 N, 二 】 本发 明 方法工艺 简单 、 反应 时 间短 、 率高 、 境友好 , 品 收 环 产
为 卜 101 0 :,催 化剂 和尿 素 的摩尔 比为 00 1 1 :, .0 — 01
在反 应 温度 为 10 2 0( , 4 — 2  ̄ 反应 压 力 为 01 3 MP 2 .— . a 5 的条 件下进行 反应 , 反应 时间为 l 一 4 。本 发 明具 h 2h 有反应 原料廉 价易 得 , 反应 产 物选择性 较高 , 副产 物 少; 同时 由于反应 由两种 原料 直接一 步合成 , 工艺 简
一
种 光学活性 4 苯 硫 基一 ~ 一 2 丁醇 类化 合物 的
制备 方法
本 发 明公 开 了一 种 光 学 活性 4 苯 硫 基 - -丁 一 2
合成酰胺的方法
合成酰胺的方法
合成酰胺是有机化学中常见的一种重要化合物,它的制备方法有很多种。
合成酰胺的方法包括直接酰化、胺化酰化、酰胺缩合等多种途径,下面将分别介绍这些方法的原理和步骤。
一、直接酰化法
直接酰化法是一种常见的合成酰胺的方法,它的原理是酸与胺在适当的条件下发生反应生成酰胺。
在实验室中,通常采用酰氯与胺反应生成酰胺的方法。
具体步骤是首先将酰氯加入溶剂中,然后慢慢滴加胺,控制温度和搅拌速度,最后得到酰胺产物。
这种方法具有反应条件温和、反应速度快、产率较高等特点。
二、胺化酰化法
胺化酰化法是利用胺与酸酐或酰胺化合物发生反应生成酰胺的方法。
在实验室中,常采用酰胺与酸酐反应生成酰胺的方法。
具体步骤是首先将酰胺溶解于溶剂中,然后缓慢滴加酸酐,控制温度和反应时间,最后得到酰胺产物。
这种方法适用于制备对称酰胺,反应条件较为温和,产率较高。
三、酰胺缩合法
酰胺缩合法是利用胺与醛或酮发生缩合反应生成酰胺的方法。
在实验室中,常采用胺与酮反应生成酰胺的方法。
具体步骤是首先将酮溶解于溶剂中,然后向其中加入胺,控制温度和反应时间,最后得到酰胺产物。
这种方法适用于制备不对称酰胺,其优点是易得的原料和温和的反应条件。
合成酰胺的方法有直接酰化法、胺化酰化法和酰胺缩合法等多种途径。
不同的方法适用于不同类型的酰胺,选择合适的方法可以提高反应产率和节约成本。
在工业上,通常根据具体的合成需要选择最合适的合成方法,以实现高效、经济的合成酰胺的制备。
光气法合成水杨腈的研究
原料及中间体芜九法合啟水扬睛的斫究过学军,刘长庆,徐小兵,黄显超,李红卫-小舞j (安徽广信农化股份有限公司,安徽广德242200)1前言水杨睛主要用于合成甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂-囉菌酯,在医药、农药、染料、高分子材料合成等工业中也有着广泛的用途。
合成方法有两种:1)水杨醛与盐酸径胺生成水杨醛弱,再与醋酹脱水得到水杨睛,但是该方法工艺步骤多,反应副产种类多,产品质量难控制,三废量大,非工业化生产的最佳选择;2)水杨酰胺与光气一步法合成制得水杨猜。
反应步骤简单,三废量少,经简单后处理即可得到98%水杨睛,总收率在93%左右。
笔者采用第二种方法,以水杨酰胺和自制光气为原料,在甲苯做溶剂条件下,一步法高温回流,利用光气作为脱水剂,将水杨酰胺转化成水杨睛,可以有效抑制卡沙仑和水杨酸的生成,提高水杨膳的品质,满足了下游客户对高品质水杨膳含量及水杨酸和水杨酰胺杂质含量要求。
非光气法合成水杨睛的其它工艺相比,光气一步法合成水杨睛,无废水、固废产生,三废量大大减少。
2实验部分2.1合成路线目标化合物的合成路线如下。
N0<^NH2I Iu+2.2仪器与试剂仪器:Agilent7890气相色谱仪(美国Agilent公司)。
试剂:水杨酰胺(99%)、光气、甲苯(99%)、丙酮、邻苯二乙酸二正丙酯(以上试剂均为AR)o2.3实验步骤在lOOOmL四口瓶中加入6.29mol甲苯和0.88 mol的水杨酰胺,搅拌混合,加热溶液至一定温度,缓慢通入0.73mol的光气,通完光气后降温至70〜75°C,将降温后的溶液取样,中控气相色谱分析原料残留。
中控合格后的用高纯氮气吹脱过量光气和氯化氢气体lh。
将物料降温结晶、抽滤得到水杨睛湿品,滤饼放入真空烘箱内干燥,得到水杨睛成品。
产品采用气相色谱内标法,内标物邻苯二乙酸二正丙酯,溶剂纯丙酮,标样选用质量含量大于98%的水杨酰胺,测得质量分数及计算收率。
气相色谱图见图1。
水杨醛肟 制备
水杨醛肟(Salicylaldoxime)是一种有机化合物,具有重要的化学和生物学意义。
它可以通过以下几种方法进行制备:
1. Williamson合成:
Williamson合成是一种氮碱基与卤代烷反应生成肟衍生物的方法。
在此方法中,可以使用水杨酸(Salicylic acid)与异氰酸盐(Isocyanate)反应来制备水杨醛肟。
首先,将水杨酸与碱(如钠氢碳酸)反应生成水杨酸盐,然后与异氰酸盐反应生成肟衍生物。
2. Knoevenagel反应:
Knoevenagel反应通常用于制备肟衍生物。
在该反应中,醛或酮与异氰酸酯在碱性条件下反应生成肟。
水杨醛与异氰酸酯反应即可得到水杨醛肟。
3. 直接硝化法:
将水杨酸与硝酸和硫酸混合酸进行硝化反应,可以得到水杨醛肟的硝化衍生物,然后通过还原反应可以得到水杨醛肟。
4. 酶催化法:
酶催化法是一种绿色合成方法,可以利用特定的酶催化剂将水杨酸转化为水杨醛肟。
这种方法具有较高的选择性和较低的环境污染。
在实验室制备水杨醛肟时,应严格遵守化学实验室的安全规范,注意防护措施,避免与皮肤、眼睛等接触,并确保在通风良好的环境中操作。
此外,在选择合成方法时,需要考虑原料的可获得性、成本、产率以及环境影响等因素。
水杨酰胺合成工艺的改进研究
摘 要 : 水杨 酸 、 醇 和 氨水 为起 始 原 料 , 酯 化 、 以 甲 经 氨解 得 到 产 品 。二 步 反 应 总 收 率 7. , 量 符 85 质 合 US 2 P 9标 准 。该 工 艺 操 作 简便 、 控 制 , 业 生 产 稳 定 可 行 。 易 工 关键 词 : 水杨 酸 ; 杨 酸 甲酯 ; 杨 酰 胺 ; 成 水 水 合
XuHu f n a e g,S n mi g,Zh n n xi o g Li n a g Fe g a
( h h iUn t d L b r t re .,Lt .,Z h i5 0 0 Z u a i a 0 a 0 isCo e d hu a 9 4 ,Ch n ) 1 i a Ab ta t aiyan d s s n h s e r m ai l cd sr c :S l lri e i y t e i d fo s l y i a i ,meh n l n mmo i ,va e t r i t n a d a c z c c t a o d a a na i sei c i n mmo o y i. T e t tl fa o n ls s h oa yed o WO s e si 7 . .Th u l ya c r s wi P2 .Th r c s se s O c n r l n t b l e o d sr r d c .  ̄l f t tp s 8 5 eq a i c o d t US 9 t h ep o e s i a y t o to a d sa iz d f ri u ty p o u e i n
J u n lo e c lI duty & En n ei g o r a f Ch mia n sr gie rn
一种高效的水杨酰胺的制备方法[发明专利]
(10)申请公布号(43)申请公布日 (21)申请号 201511012668.9(22)申请日 2015.12.31C07C 235/60(2006.01)C07C 231/02(2006.01)B01J 31/02(2006.01)(71)申请人镇江高鹏药业有限公司地址212000 江苏省镇江市新区临江西路51号(72)发明人王成栋 王成慧(74)专利代理机构上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258代理人陈丽君(54)发明名称一种高效的水杨酰胺的制备方法(57)摘要本发明涉及一种高效的水杨酰胺的制备方法,其制备方法如下:(1)称取原材料,所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水100-120份、催化剂5-10份;(2)将水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水10-20份混合均匀后,在85-110℃的温度下进行加热,得氨化溶液;(3)在氨化溶液中加入催化剂12-22份进行脱水处理2-4h 后的初级产物;(4)将余量的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物,将次级产物加入离心机中进行离心,弃去上清液,将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺,使用该方法制备水杨酰胺成本低、不易造成污染。
(51)Int.Cl.(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页CN 105503640 A 2016.04.20C N 105503640A1.一种高效的水杨酰胺的制备方法,其特征为,其制备方法如下:(1)称取原材料,所述原材料的组成成分按重量份数计为:水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水100-120份、催化剂5-10份;(2)将水杨酸35-50份、液氨10-20份、离子水10-20份混合均匀后,在85-110℃的温度下进行加热,得氨化溶液;(3)在氨化溶液中加入催化剂12-22份进行脱水处理2-4h后的初级产物;(4)将余量的离子水加入初级产物中进行混合搅拌得次级产物,将次级产物加入离心机中进行离心,弃去上清液,将沉淀物进行干燥即可得水杨酰胺。
水杨酰胺合成的实验研究
水杨酰胺合成的实验研究
水杨酰胺合成的实验研究
水杨酰胺是一种有效抗菌剂,它可以用于抑制多种细菌。
目前,它已经被广泛应用于医学、食品保健及环境清洁等领域。
因此,水杨酰胺的合成已经成为当今化学研究的重要课题。
水杨酰胺的合成是一个比较复杂的过程,通常包括物理和化学两个方面的实验研究。
首先,在物理实验中,主要是测定水杨酰胺的比重、凝固点、折光率等性质,以确定其结构。
然后,在化学实验中,主要是利用人工合成的方法,将多种原料混合,使其发生化学反应,从而得到水杨酰胺。
具体来说,水杨酰胺的合成实验步骤如下:
首先,在物理实验中,需要测定水杨酰胺的比重、凝固点、折光率等性质,以确定其结构。
一般情况下,可以采用核磁共振(NMR)、紫外-可见(UV-Vis)光谱、液晶结晶分析等方法,以表征水杨酰胺的结构及性质。
接下来,在化学实验中,需要将多种原料混合,使其发生化学反应,从而得到水杨酰胺。
这一过程通常包括三个步骤:1)将水杨酸和氨基酸通过酯化反应得到水杨酰胺
酯;2)将水杨酰胺酯经过加热和水解,得到水杨酰胺;3)将得到的水杨酰胺经过精制,得到最终的产物。
最后,在水杨酰胺的合成实验中,还可以进行其他实验,例如:测定水杨酰胺的抗菌活性、对环境清洁的作用等。
总之,水杨酰胺的合成实验是一个十分复杂的过程,需要综合运用物理和化学的实验方法,才能有效地实现。
它是当今化学研究的重要课题,也是未来研究的重要方向。
十种酰胺合成方法:相关机理、特点、应用
十种酰胺合成方法:相关机理、特点、应用(一)碳二亚胺类缩合剂法常用的缩合剂主要有3种:二环己基碳二亚胺(DCC)、二异丙基碳二亚胺(DIC)和1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDCI)。
使用该类的缩合剂一般需要加入酰化催化剂或活化剂,如DMAP、HOBt等。
由于在反应的第一阶段酸对碳二亚胺的加成中间体其并不稳定,若不用酰化催化剂转化为相应的活性酯或活性酰胺,其自身会通过重排成相应的稳定的脲的副产物(Path b)。
缩合活化剂:常用的缩合活化剂有以下几种,目前4-N,N-二甲基吡啶(DMAP)已被广泛应用于催化各种酰化反应。
有时在用DMAP 催化效果不好时,可采用4-PPY,据相关文献报道其催化能力要比DMAP高千倍左右。
在三个常用的缩合剂中,DCC和DIC的价格较为便宜。
一般DCC 和DMAP合用,使用DCC有一个最大的缺点就是反应的另一产物二环己基脲在一般的有机相溶解度很小但又都有一些微溶,因此通过一些常用的纯化方法,重结晶,柱层析等等很难将其除得很彻底;由于二环己基脲在乙醚中的溶解度相对要比其他溶剂小,因此处理这类反应一般蒸掉反应溶剂后加入乙醚,滤掉大部分的二环己基脲后再进一步处理。
DIC由于其产生的二异丙基脲在有一般的有机溶剂中溶解度较好,因此一般在组合化学的固相合成中用的较多。
目前在药物化学中用的最多的是EDCI,其一个主要的特点就是其反应后的生成的脲是水溶性的,很容易被洗掉,一般EDCI与HOBt合用(注意: 这一反应HOBt一般是缺不了的,否则有可能导致缩合产率太低)。
有时如果酸的a-位位阻大或者连有吸电子基团,反应会停留在活性酯这一步(这一活性酯的质谱信号较强,可通过MS或LC-MS 检测到)。
(二)混合酸酐法1)氯甲酸酯法:主要应用羧酸与氯甲酸乙酯或异丁酯反应生成混合酸酐,而后再与胺反应得到相应的酰胺。
这一反应如果酸的a-位位阻大或者连有吸电子基团,有时会停留在混合酸酐这一步。
【CN109956936A】Psymberin的制备方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910244201.9(22)申请日 2019.03.28(71)申请人 北京大学深圳研究生院地址 518000 广东省深圳市南山区西丽大学城北大校区申请人 深圳乾延药物研发科技有限公司(72)发明人 叶涛 郭益安 余杰 杨明泽 (74)专利代理机构 深圳中一联合知识产权代理有限公司 44414代理人 方良(51)Int.Cl.C07D 407/06(2006.01)(54)发明名称Psymberin的制备方法(57)摘要本发明属于合成化学领域,具体涉及一种psymberin的制备方法。
该psymberin的制备方法,包括如下步骤:将化合物2进行衍生化得到酰氯化合物14;将化合物3与酰氯化合物14进行连接,然后脱除保护基,得到化合物1,所述化合物1为psymberin;其中,上述化合物的结构式如说明书中所示。
本发明提供的psymberin的制备方法,基于N ,O -半缩醛胺的不稳定性,利用亚氨酸酯形成-酰基化-还原法构建得到,该制备方法相对于现有技术具有工艺简单、成本低和产率高的特点。
权利要求书4页 说明书24页CN 109956936 A 2019.07.02C N 109956936A1.一种psymberin的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将化合物2进行衍生化得到酰氯化合物14;将化合物3与酰氯化合物14进行连接,然后脱除保护基,得到化合物1,所述化合物1为psymberin;其中,上述化合物的结构式如下:2.如权利要求1所述的psymberin的制备方法,其特征在于,所述化合物2的制备方法包括如下步骤:将化合物10与化合物9进行加成反应得到化合物11;将化合物11引入甲基后脱除缩酮保护,再进行羟基保护得到化合物13;将化合物13经过Dess -Martin氧化反应和Pinnick氧化反应得到化合物2;其中,上述化合物的结构式如下:3.如权利要求2所述的psymberin的制备方法,其特征在于,所述化合物10与化合物9进行立体选择性加成反应得到化合物11;和/或,所述化合物11在NaH和MeI的条件下引入甲基。
水杨酰胺合成
水杨酰胺合成水杨酰胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
它具有抗炎、抗菌、抗氧化等多种生物活性,因此受到了广泛的关注和研究。
水杨酰胺的合成方法有很多种,其中一种常用的方法是通过酰化反应合成。
酰化反应是指酸和醇反应生成酯的化学反应。
水杨酸和氨反应生成水杨酰胺的反应方程式如下:C6H6O3 + NH3 → C7H7NO2 + H2O水杨酸是一种无色结晶性固体,分子式为C6H6O3。
它可以从水杨树皮中提取得到,也可以通过苯酚和二氧化碳的反应合成得到。
氨是一种无色气体,分子式为NH3。
它是一种常见的气体,可以通过多种方法制备得到,例如通过硝酸铵和氢气的反应生成。
水杨酰胺合成的具体步骤如下:1. 将水杨酸溶解在无水乙醇中,生成水杨酸乙酯溶液。
2. 加入过量的氨水,使其与水杨酸乙酯反应生成水杨酰胺。
3. 将反应溶液进行蒸馏,得到纯净的水杨酰胺。
水杨酰胺合成的关键是保证反应体系中氨的浓度足够高。
因为氨是反应的限制因素,只有足够高的氨浓度才能使反应达到较高的转化率。
在实际合成过程中,还需要注意以下几点:1. 反应容器要选择耐腐蚀性好的材料,例如玻璃或不锈钢。
2. 反应温度要控制在适当的范围内,一般在室温下进行。
3. 反应时间要充分,以保证反应达到完全转化。
4. 反应过程中要注意安全防护措施,避免对人身安全造成危害。
水杨酰胺合成方法的选择主要根据具体需求来确定。
除了酰化反应法,还有其他方法可以合成水杨酰胺,例如氨解法、胺碱法等。
不同的方法有着各自的优缺点,在实际应用中需要根据具体情况进行选择。
总之,水杨酰胺是一种重要的有机化合物,其合成方法有多种选择。
通过酰化反应合成是一种常用且有效的方法,可以通过调节反应条件和控制反应过程来得到高纯度的水杨酰胺。
未来随着科学技术的不断发展,相信水杨酰胺的合成方法会越来越多样化和高效化。
多肽药物吸收促进剂8-水杨酰胺基辛酸的合成
多肽药物吸收促进剂8-水杨酰胺基辛酸的合成
丁娅;张灿
【期刊名称】《中国药科大学学报》
【年(卷),期】2003(34)6
【摘要】目的 :合成 8 水杨酰氨基辛酸作为肝素等多肽药物口服给药的促进剂。
方法 :环辛酮通过成肟、重排、水解 3步反应制得 8 氨基辛酸 ,然后与水杨酸低聚
酯进行酰化反应 ,得 8 水杨酰胺基辛酸。
结果和讨论 :目的物结构经IR、1 HNMR、1 3 CNMR和MS得到确证 ,对肝素等多肽药物口服给药的促进活性正在进一步研究之中。
【总页数】3页(P496-498)
【关键词】水杨酸;8-氨基辛酸;水杨酰氨基酸;吸收促进剂;合成
【作者】丁娅;张灿
【作者单位】中国药科大学新药研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】R914
【相关文献】
1.N-甲基-4-乙酰胺基-1,8-萘酰亚胺的合成与电致发光 [J], 印寿根;李晨曦;黄文强;何炳林;刘星元;彭俊彪;李文连
2.硫辛酸N-琥珀酰亚胺基酯的合成研究 [J], 徐常龙;张爱东;曹小华
3.α-硫辛酸-(8-生物素酰胺基-3,6-二氧辛基)酰胺的合成 [J], 徐常龙;曹小华;陶春
元;张康华;谢宝华;张爱东
4.基于1,8-萘酰亚胺基团的水性荧光聚氨酯的合成与性能研究 [J], 刘政; 高爱芹; 谢孔良; 侯爱芹
5.8-(2′-萘磺酰)-胺基喹啉锌荧光探针的合成及其对酵母细胞的染色 [J], 朱顺清;李伟
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