(5~8)复方丹参片检验原始记录簿
检验报告及原始记录质量抽查记录表格年度内审记录
附件1：
检验报告及原始记录质量抽查记录表（1）
注：√—符合○—基本符合×—不符合
附件2：
机构规模情况统计表（1）
注:1、应对机构人员情况逐一确认。
2、应对“其它情况”部分根据实际情况，进行核实。
3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。
检验检测人员统计表（2）（自检类机构）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。
2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。
3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。
检验检测专业人员统计表（3）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。
2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。
3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。
特种设备无损检测人员统计表（4）（自检类机构）
注: 1、应对所列人员逐一进行核实（每类人员核实数量不抵于《核准规则》的要求），经核实填写属实的，在“确认情况”栏内填写“经确认，所填情况属实”。
2、同一核准项目对应有两个数量要求的，上面的数据对应甲类机构的要求，下面的数据对应乙类机构的要求。
3、未申请或未受理的项目，“检查项目”栏中相应项目代号由“—”代替。
附件3：。
复方丹参片
重庆东方药业股份有限公司药品实验记录编号：复核员：化验员：显微鉴别记录复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：2018161412108642cm复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。
1.1.2取上述药片，研细，精密称取1# __________，2# ________，置具塞棕瓶中，精密加入甲醇_____ml，密塞，称定重量，超声提取_____分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足损失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
1.2对照品溶液制备电子天平型号: 编号：1.2.1对照品信息：来源：中国药品生物制品检定所批号：含量：___________ 1.2.2精密称取丹参酮ⅡA对照品________，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇溶解至刻度，摇匀；再精密吸取该溶液_____ml，置_____ml棕色容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，作为对照品溶液。
配制浓度：1.3测定法：精密吸取对照品溶液___μl和供试品溶液___μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
1.4计算：A供×C对含量=———————×平均片重×1000A对×C供平均值：______标准规定：本品每片含丹参以丹参酮ⅡA (C19H18O3)计，不得少于0.20mg。
2结论：复核员：化验员：高效液相色谱分析实验记录1实验步骤：1.1供试品溶液制备电子天平型号：编号：1.1.1取本品____片，除去包衣，精密称取，重量为__________g,平均片重为_______________。
1.1.2.取上述药片，研细，精密称取1# _________ ,2# ________，分别置____ml容量瓶中，加水适量，超声处理___分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
复方丹参片成品检验原始记录
复方丹参片成品检验原始记录
一、检验目的：
1.确定复方丹参片的各项质量指标是否符合药典要求；
2.检测复方丹参片中是否存在有害物质。
二、检验样品：
三、检验仪器和试剂：
1.恒温槽；
2.紫外分光光度计；
3.高效液相色谱仪；
4.显微镜；
5.乙醇；
6.氢氧化钠溶液；
7.硝酸银溶液；
8.碘液；
9.铁氯化物溶液。
四、检验项目和方法：
1.外观检查：
根据药典规定，检查复方丹参片的色泽、形状、气味等特征，判断是否符合标准。
2.含量测定：
采用高效液相色谱法测定复方丹参片中丹参酮酸B的含量。
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
采用草酸法测定复方丹参片中重金属的含量。
4.色谱指纹图谱分析：
采用高效液相色谱法，建立复方丹参片的色谱指纹图谱，比较样品与对照品的相似度。
5.微生物限度测试：
根据药典规定，采用菌落总数限度法和霉菌和酵母菌限度法，检测复方丹参片中的微生物限度。
五、检验结果记录：
1.外观检查：
2.含量测定：
3.汞、铅、镉、砷的含量测定：
4.色谱指纹图谱分析：
与对照品相比，复方丹参片的色谱指纹图谱相似度为98%，符合药典要求。
5.微生物限度测试：
六、检验结论：
根据上述检验结果，复方丹参片的各项质量指标均符合药典要求，未检出有害物质，微生物限度也在合理范围内，可以确认该批复方丹参片合格。
产品检验原始记录与检验报告(表格)
产品检验原始记录（糕点）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（糕点）佛山市金城速冻食品有限公司产品检验原始记录（面包）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（面包）产品检验原始记录(裱花蛋糕)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（裱花蛋糕）产品检验原始记录(冰皮月饼)检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（冰皮月饼）产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（月饼）不合格品处置：（）返工（）报废（）改作他用（）其它:负责人：日期:产品检验原始记录（月饼）检验员: 审核员: 日期:产品检验报告（馅料）（）返工（）报废（）改作他用（）其它:日期:负责人:（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）审核人: 复核人: 日期:理化检验原始记录（一）判定标准 __________________________________________________________________________1水分：检测方法：GB/T 5009 32003 □称量瓶质量（g ）: 1 #2 #3 #样品+称量瓶质量（g ）: 1 # 2 # 3 #烘后恒重：1 #2 #3 #样品中水分含量（％）:1# 2 #3#平均 标准要求：w%检验人：2、馅含量：检测方法： SN/T 0801.19-1999 □样品总质量（g ）: 1 #2 #3 #馅料质量m （g ）： 1 # 2 #3 #馅料含量（% :1# 2#3#平均 标准要求：》%检验人3、总糖：样品质量（g ）： 1检测方法：GB/T 5009.7、8-2008 □#2 #3#斐林氏系数（A ）:试样消耗的体积（ ml ): 1# 2 # 3 #试样的总糖（以 计)(%):1#2 #3#平均： 标准要求：w%检验人：理化检验原始记录（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准 __________________________________________________________________________1灰分: 检测方法：GB/T 5009.4-2003□坩埚的质量（g）: 1#2#样品+坩埚质量（g）: 1#2#坩埚和灰分的质量（g）: 1#2#样品中灰分含量（glOO/g）: 1#2#平均标准要求：w g/lOOg检验人2、酸价：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#氢氧化钾标准溶液浓度（mol/L):试样消耗标准溶液的体积(ml )： 1 # 2#试样的酸价（以KOH计）(mg/g): 1 # 2# 平均标准要求：w mg/g检验人3、过氧化值：检测方法：GB/T 5009.37-2003 □样品质量（g）: 1# 2#硫代硫酸钠标准溶液浓度（mol/L ）:试剂空白消耗标准溶液的体积（ml）:试样消耗标准溶液的体积（ml）: 1# 2#试样的过氧化值：1# 2# 平均标准要求：w g/100g检验人审核人: 复核人: 日期:产品检验报告（）佛山市金城速冻食品有限公司（）佛山市金城速冻食品有限公司南海分公司（以“V”标识生产公司）判定标准___________________________________________________________________________检验员审核员日期。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法确认方案文件编号：xxxxxxx 有限公司1. 概述：复方丹参片质量标准为已验证的法定标准，含量测定方法为HPLC法，其它项目为实验室日常测试步骤。
根据2010 年版《药品质量管理规范》的要求，需要对含量测定检验方法进行确认，包括专属性、精密度、准确度三个方面。
2. 目的：确认复方丹参片含量测定检验方法在我公司质量控制实验室的适用性。
3. 适用范围：复方丹参片含量测定检验方法4. 条件：4.1. 检验操作规程齐全4.2. 设备相关标准操作规程齐全4.3. 检验、检测仪器均已校验5. 确认时间计划：从年月日开始至年月日完成。
6. 含量测定含丹参以丹参酮IIA 计检测方法确认6.1．确认要求及标准6.1.1. 色谱条件系统适用性试验（在专属性试验时一并进行）：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-（73∶27）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数以丹参酮IIA 峰计算应不低于2000，分离度大于1.5。
6.1.2. 专属性空白样品溶液在与丹参酮IIA 对照品溶液相同的保留时间处色谱峰峰面积小于对照品峰面积的3%。
6.1.3. 精密度RSD应不得超过2.0%6.1.4. 准确度丹参酮IIA 的加样回收率98.0%～102%，回收率的RSD小于2.0%。
6.2. 材料和分析方法6.2.1. 试剂：对照品：丹参酮IIA批号：来源：样品：复方丹参片批号：来源：试剂名称：甲醇批号：来源：空白对照物：按复方丹参片质量标准制法自制（缺丹参）6.2.2. 仪器：6.2.3.1. 对照品溶液配置 取丹参酮 IIA 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶 中，加甲醇制成每 1ml 含 40 微克的溶液即得。
6.2.3.2供试品溶液 取复方丹参片 20 片，除去糖衣片，精密称定，研细，取约 1g ，精密称定后置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇 25ml ，密塞称定重量， 超声处理15 分钟，放冷，再称定重量并补足，摇匀滤过取续滤液置棕色 瓶中即得。
丹参检验记录-模板
坩埚500℃炽灼2小时称重W1坩埚500℃炽灼2小时称重W1
坩埚500℃再炽灼1小时称重W2坩埚500℃再炽灼1小时称重W2
样品重W3样品重W3
样品＋坩埚550℃炽灼5小时W4样品＋坩埚550℃炽灼2小时W4
样品＋坩埚550℃再灰炽灼1小时W5样品＋坩埚550℃再炽灼1小时W5
计算公式：P= ×100%
1：2：
丹参对照药材批号：来源：
丹参酮ⅡA对照品批号：来源：
检验结果：（）
(3)取本品粉末0.2g，加75%甲醇25 ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶GF264薄层板上，以甲苯-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（2：3：4：0.5：2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。
丹参酮I 0. 79 1. 31
丹参酮n a 1. 00 1. 00
丹酚酸B 本品按干燥品计算，含丹酚酸B（C36H30O16）不得少于3.0%
该批检验结果：
P1= ×100% = P2= ×100%=
P=
相对偏差= ×100%=检验结果：（）
【浸出物】
1.水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法（附录X A)项下的冷浸法测定，不得少于35.0%。
仪器：FA2004电子天平JC-101电热干燥箱DK-98-11水浴锅单位：g
方法：取本品粉碎，通过二号筛，并混合均勾。精密称取供试品g，置250ml的锥形瓶中，精密加无水乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用无水乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105°C干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、目的和背景复方丹参片是一种中药制剂，广泛应用于中医临床。
为了保证复方丹参片质量的一致性和稳定性，在其生产过程中需要进行严格的检验和验证。
该方案的目的是验证复方丹参片检验方法的准确性和可用性，以确保产品符合质量要求。
二、实验设备和试剂1.设备：电子天平、离心机、高效液相色谱仪（HPLC）、紫外可见分光光度计等。
2.试剂：对照品（丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ）、甘草酸、丹参酚酸B、丹参酚酸D、丹参酚酸E等。
三、实验步骤1.样品准备a.从市场上购买药店正品复方丹参片作为样品。
b.用电子天平称取50g样品并记录精确质量。
2.提取样品中的有效成分a.将50g复方丹参片加入400mL的乙醇中，浸泡24小时。
b. 开启紫外可见分光光度计准备检测波长范围（240-400nm）。
c.将提取液过滤并将滤液取10mL放入紫外可见分光光度计中测量吸光度。
d.记录吸光度值。
3.有效成分的含量测定HPLC法a.准备HPLC的色谱柱和流动相。
b.采用标准品和复方丹参片提取液进行HPLC分析。
c.根据峰面积比对照品和复方丹参片提取液中的各成分进行定量测定。
d.计算出复方丹参片中各成分的含量。
四、验证结果和数据分析1.样品中有效成分的含量测定结果应该与标准品的含量在一定误差范围内相符。
2.重复测定3次样品，计算其平均值和相对标准偏差，并与预期的相对标准偏差范围进行比较。
3.提取液的吸光度值应与已知浓度的标准品吸光度值相符。
4.验证结果应用统计学方法进行数据分析，评估检验方法的准确性和可靠性。
五、实验的风险与安全措施1.乙醇具有易燃的性质，操作时需注意防火。
2.使用化学药品和仪器时要注意安全操作，戴好防护装备。
六、结论通过验证复方丹参片的检验方法，可以评估该方法对复方丹参片中有效成分的准确性和可行性。
验证结果应该与预期的标准符合，以确保复方丹参片的质量和安全性，为产品的生产和质量控制提供有力支持。
丹参检验记录范文
丹参检验记录范文丹参是一种常见的中药材，被广泛应用于中医药领域。
为了确保丹参的质量和安全性，需要对其进行全面的检验。
以下是一份丹参检验的记录。
一、检验目的：1.确定丹参的外观、色泽和气味是否符合规定的标准；2.检测丹参中是否含有有害物质；3.检测丹参中有效成分的含量。
二、样品信息：样品名称：丹参样品数量：500克三、检验项目：1.外观检验：1.1.观察样品的外观形状，检查是否有杂质和虫蛀。
1.2.检查丹参的色泽是否为棕红色，光泽度是否良好。
1.3.闻取丹参的气味，检测是否有味道异常或异味。
2.有害物质检验：2.1.进行微生物检测，包括总菌数、大肠菌群、霉菌和酵母菌等。
2.2.检测丹参中有害重金属的含量，如铅、汞、砷等。
2.3.检测农药残留，包括有机磷、三唑类、氨基甲酸酯等。
3.有效成分含量检验：3.1.使用高效液相色谱法（HPLC）检测丹参中的丹参酮I、丹参酮IIA和丹参酸的含量。
3.2.采用紫外分光光度法测定丹参总黄酮的含量。
四、检验结果：1.外观检验：样品外观形状规整，无杂质和虫蛀；丹参颜色为棕红色，具有良好的光泽；气味正常，无异常味道。
2.有害物质检验：2.1.微生物检测结果符合国家标准，总菌数＜1000CFU/g，大肠菌群＜10CFU/g，霉菌和酵母菌＜100CFU/g。
2.2. 重金属含量检测结果：铅＜2.0 mg/kg，汞＜0.05 mg/kg，砷＜0.3 mg/kg，均符合国家标准。
2.3. 农药残留检测结果：有机磷＜0.01 mg/kg，三唑类＜0.01mg/kg，氨基甲酸酯＜0.05 mg/kg，均符合国家标准。
3.有效成分含量检验：3.1.丹参酮I的含量为0.52%，丹参酮IIA的含量为1.83%，丹参酸的含量为0.35%。
3.2.丹参总黄酮的含量为2.7%。
五、结论：1.样品的外观、气味和色泽符合丹参的质量标准，没有异常情况。
2.样品中无有害微生物、重金属和农药残留，符合国家标准。
药材检验原始记录样本
XXXXX药业（饮片）原药材检验报告单检验单号：XXXXX药业（饮片）原药材检验记录检验单号：【性状】结果：【鉴别】（1）显微鉴别横截面：结果：粉末：结果：（2）薄层鉴别供试品溶液的制备：取粉末1g，加乙醇15ml，加热回流1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解。
对照药材、对照品溶液配制：取菊花对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品，加乙醇制成每1ml含O.5mg的溶液。
温度：（℃）相对湿度：（％）-丙酮-甲醇-5%浓氨试液（6:1:1:0.1）薄层板：硅胶G灯光：白光、紫外光灯(365nm)展距：（cm）供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
S1为对照药材（对照品为中检所提供编号为）S2为对照品（对照品为中检所提供编号为）T为样品结果：【检查】杂质不得过XX % (附录IX A)杂质称重:g杂质计算结果为：% （标准规定不得过XX %）结果：膨胀度应不低于4.0（附录IX O）温度：（℃）相对湿度：（％）电子天平型号：CP214 溶剂：水样品编号1# 2# 3#干燥品称重：g g g第一次样品膨胀后体积：ml ml ml第二次样品膨胀后体积：ml ml ml（两次差异不超过0.1ml）膨胀度计算结果为：（标准规定不低于4.0）结果：水分不得过12.0% （附录ⅨH 第一法）。
温度：（℃）相对湿度：（％）烘箱型号：DHG-91012SA型电子天平型号：CP214样品编号1# 2# 第一次称量瓶干燥(105℃3h) （g）（g）第二次称量瓶恒重(105℃1h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次称量瓶+样品干燥(105℃5h) （g）（g）第二次称量瓶+样品恒重(105℃1h) （g）（g）水分计算结果为：（%）（标准规定不得过12.0%）结果:总灰分不得过4.0%（附录ⅨK）温度：（℃）相对湿度：（％）马福炉型号：SX2.5-10电子天平型号：CP214样品编号1# 2# 第一次坩锅称重(600℃3h)（g）（g）第二次坩锅恒重(600℃0.5h) （g）（g）样品称重（g）（g）第一次坩锅+残渣称重(600℃3h) （g）（g）第二次坩锅+残渣恒重(600℃0.5h) （g）（g）总灰分计算结果为：（%）（标准规定不得过4.0%）结果：酸不溶性灰分不得过3.0％（附录ⅨK）。
药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法
药物分析辅导：复方丹参片含量测定方法复方丹参片处方为：丹参450g，三七141g，冰片8g。
2005《中国药典》复方丹参片含量测定项下：丹参酮ⅡA：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。
理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。
丹酚酸B：色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10：30：1：59）为流动相；检测波长为285nm。
理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
供试品溶液的制备：取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g，精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。
卢绵等用GC法测定复方丹参片中冰片的含量，色谱柱以5%苯基取代聚硅氧烷（HP-5）为填充剂，30m×0.323mm×0.25μm，采用FID检测器，程序升温为110～140℃，升温速率为8.0℃/min，进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，N2（载气）100kPa，H2 50 kPa，干燥空气50 kPa，样品用无水乙醇超声处理，以水杨酸甲酯为内标。
以丹参酮ⅡA为指标的，除药典方法外，其它如：薄层扫描法：张宏伟等用薄层扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，薄层板为硅胶G预制板，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，扫描波长为270nm。
样品用乙醚超声提取。
马红斌等用双波长扫描法测定复方丹参片中丹参酮ⅡA的含量，以苯-乙酸乙酯（19：1）为展开剂，双波长反射式锯齿扫描，λS=275nm，λR=215nm，样品用乙酸乙酯超声提取。
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用
复方丹参片检验方法确认方案_复方丹参片的副作用复方丹参片是一种中药制剂，由丹参、冰片、樟脑和冰片组成，主要用于治疗心梗、心绞痛、脑梗等心脑血管疾病。
在开展复方丹参片的质量检验时，需要确认检验方法，以确保该制剂的质量稳定性和安全性。
本文将介绍复方丹参片的检验方法确认方案，并概述其可能的副作用。
1.检验方法确认方案：1.1确认检验项目：根据复方丹参片的配方和药效特点，确定主要的检验项目。
包括含量测定、有关杂质的检验、理化性质的测定等。
1.2确认检验方法：根据药物特性以及已有的检验方法，选择合适的测定方法。
可以参考国家药典、中国药典等相关标准，也可以借鉴已有的文献和研究成果。
1.3方法验证：对所选择的检验方法进行验证，包括准确度、精密度、重复性等指标的评估。
根据验证结果，对方法进行必要的修改和调整。
1.4系统适用性验证：根据复方丹参片的特性和目标要求，对所选择的检验方法进行系统适用性验证。
包括代表性样品的测定、不同批次之间的对比等。
1.5稳定性研究：对所选择的检验方法进行稳定性研究，确定方法在不同条件下的适用性。
2.复方丹参片的副作用：2.1胃肠道反应：包括恶心、呕吐、腹痛等不适感。
这主要是由于复方丹参片中的一些成分对胃肠道的刺激作用所致。
2.2过敏反应：少数人在使用复方丹参片后可能出现过敏反应，如皮疹、荨麻疹、瘙痒等。
严重过敏反应还可能导致呼吸困难、心悸等症状。
2.3出血倾向：复方丹参片中的丹参具有活血化瘀的作用，因此可能增加出血的风险。
特别是在使用过程中，如果病人同时服用其他抗凝药物或具有抗凝作用的药物，可能会增加出血的风险。
2.4药物相互作用：复方丹参片中的丹参可能与其他药物发生相互作用，影响其疗效或产生不良反应。
因此，在使用复方丹参片的同时需注意避免与其他药物的相互作用。
3.总结：。
中药饮片——薄层扫描检验原始记录
薄层色谱扫描仪型号:薄层色谱扫描仪编号:
（1）点样：精密吸取供试品溶液5µl、对照品溶液3µ1与6µl
（2）薄层板：G薄层板上
（3）展开剂：以丙酮-无水乙醇-盐酸（10：6：1)为展开剂
（4）展开：预饱和30分钟，展开，取出，挥干溶剂，立即喷以新配制的改良碘化铋钾试液，放置1~3小时至斑点清晰照
（5）测试条件：波长：；λS= 515nm,λR= 590nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算，即得。
计算：
结果：（本品按干燥品计算，含甜菜碱(C5H11NO2)不得少于0. 30%）
RSD=
□ 符合规定 □不符合规定 □ 仅作数据积累
XXXXXXXXX有限公司
薄层扫描原始记录
编号：
品 名
规格
温度
编码（批号）
请验日期
湿度
甜菜碱取本品剪碎，取约g，精密称定，加80%甲醇50ml，加热回流1小时，放冷，滤过，用80%甲醇30ml分次洗涤残渣和滤器，合并洗液与滤液，浓缩至10ml，用盐酸调节pH值至1,加人活性炭lห้องสมุดไป่ตู้，加热煮沸，放冷，滤过，用水15ml分次洗涤，合并洗液与滤液，加人新配制的2.5%硫氰酸铬铵溶液20ml,搅匀，100C以下放置3小时。用G4垂熔漏斗滤过，沉淀用少量冰水洗涤，抽干，残渣加丙酮溶解，转移至5ml量瓶中，加丙酮至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甜菜碱对照品适量，精密称定，加盐酸甲醇溶液（0. 5—100)制成每l m l含4 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验。
(5~8)复方丹参片检验原始记录
复方丹参片检验原始记录编号：ZYBJB-03020101-00 页号：品名复方丹参片批号G4A021 来源永生药店规格0.32g/ 片取样量实训室检验依据2010 版中国药典一部检验项目质量分析【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。
（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦）。
结论：符合规定【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。
（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。
结论：符合规定（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别: 取本品 5 片〔规格（1)和规格（3)〕或2 片〔规格（2)〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml, 超声处理 5 分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml 使溶解，作为供试品溶液。
另取丹参酮Ⅱ A 对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述三种溶液各 4 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。
供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1% 香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果见附页结论：符合规定（3）三七的薄层色谱鉴别：取〔鉴别〕（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml, 加热回流15 分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml ，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml 振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml 洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。
另取三七对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。
再取三七皂苷对照品及人参皂苷Rb, 对照品、人参皂苷R g l 对照品，分别加甲醇制成每lml 含lmg 的溶液，作为对照品溶液。
药材检验原始记录样本
药材检验原始记录样本
检验日期：XXXX年XX月XX日
检验单位：XXXX药材检验中心
被检药材名称：XXXX草
产地：XXXX省XXX市
取样地点：XXXX县农贸市场
取样人员：XXX
取样时间：XXXX年XX月XX日
检验项目及方法：
项目1：外观质量检验，按《药材鉴定》（国家药典委员会药材分会
制定）进行
项目2：水分含量检验，按《药材鉴定》（国家药典委员会药材分会
制定）进行
项目3：含量测定，按《药材鉴定》（国家药典委员会药材分会制定）进行
检验结果及评价：
外观质量检验结果：外观形态：茎粗壮，质硬；表面颜色为浅黄色，
有少许褐斑，无明显异味。
根和叶均具有特征的气味。
评价：符合《药材鉴定》要求。
水分含量检验结果：水分含量为XX.XX%（空气干燥法测定）。
评价：符合《药材鉴定》要求。
含量测定结果：
有效成分1：XX.XX%
有效成分2：XX.XX%
评价：有效成分含量达到或超过国家标准要求，品质良好。
总结：
本次药材检验结果显示，被检药材外观质量良好，符合药材鉴定要求。
水分含量和有效成分含量也均符合国家标准要求，品质良好。
建议继续采
样检验，并严格按照标准操作规程进行检测，以确保药材的质量。
检验人员签名：______。
验证原始记录(模板)
炮制工艺验证原始记录（ZK-DXYP-YZ- ）平凉市铸康中药饮片有限责任公司年月日1.验证内容1.1.单元项目：净制1.1.1.概述：净制对药效和药物的质量的影响也较大，如药物中的杂质，泥沙，灰屑等，因此我们在中药的净制处理过程和结果进行审计。
1.1.2.执行文件：《炮制工艺规程》（ZK-DXYP-SOP-PS- -01）；《中华人民共和国药典》2010年版；毒性中药饮片生产记录。
1.1.3.净制：在净制前、净制后各随机取样三次，检查净制前和净制后川乌原药材中的泥沙、其它异物杂质、净制效果进行判定。
1.1.4.净制方法：拣□筛□簸□刮□风选□机选□1.2.验证结果：操作人： QA：风险分析：结论：操作人： QA：风险分析：结论：3.设备拆装操作：4.清洁4.3.取样：表面直接取样法；漂洗液样品4.4.检测方式：4.4.1.目测检查4.4.2.接受限度：设备在清洁后，无可见的物质残留在设备表面；4.4.3.取最后冲洗水样，与纯化水比色，冲洗水样与纯化水色度一致呈无色状态最终淋洗水PH值应符合饮用水标准（6.5 ----8.5）；4.4.4.残留物检测：4.4.4.1.仪器：三用紫外仪4.4.4.2.测定过程：用滤纸擦拭清洗后的设备取样，样纸静置晾干，置于三用紫外仪（365nm）下观察。
4.4.4.3.结果判断：若滤纸上显示有所产毒性饮片相对应的荧光斑点，则设备清洗不干净；若滤纸上无明显的荧光斑点，则设备清洗干净。
4.4.5.风险分析由于上以产品对下一产品的污染并不是均匀分布在整个设备的接触面上，因此清洁验证的残留成分抽样计划的确定必须进行风险分析，且在风险分析中确定清洁验证的关键部位。
4.4.6.结论测试结果不得大于计算出的检测限。
设备的清洁程序可以有效清除产品残留。
认为验证有效。
4.5.清洁标准：操作人： QA：风险分析：总结：验证小组成员会签：1.单元项目：润药（浸泡）1.1.概述：润药(浸泡)是保证切药的关键步骤，润药(浸泡)好坏直接影响药物蒸制时间和蒸制的效果，从而影响药物的成份。
复方丹参片检验方法验证方案
复方丹参片检验方法验证方案一、背景然而，由于复方丹参片是一种复杂的中药制剂，其中含有多种不同成分。
因此，为保证复方丹参片的质量和疗效，需要建立一套有效的检验方法验证方案。
二、目的本方案的目的是建立适用于复方丹参片的常规质量控制方法，以验证复方丹参片的质量。
三、验证项目本方案中包含了以下几个验证项目：1.外观观察：包括复方丹参片的色泽、形状、大小等。
2.配方一致性验证：根据药材组分和比例，验证复方丹参片的配方是否符合规定。
3.质量标准验证：验证复方丹参片的含量测定方法是否标准、准确。
4.含量一致性验证：根据复方丹参片的主要有效成分，验证其含量在不同批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：包括总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标的检测。
四、验证方法1.外观观察：使用肉眼观察复方丹参片的色泽、形状、大小等，并与标准样品进行比较。
2.配方一致性验证：按照复方丹参片的配方，精确称取不同药材的重量，通过HPLC等方法分析验证各药材的含量是否符合配方要求。
3.质量标准验证：使用HPLC等分析法测定复方丹参片中主要有效成分的含量，与标准值进行对比。
4.含量一致性验证：选择多个不同批次的复方丹参片，使用HPLC等分析法测定其主要有效成分的含量，比较各批次之间的一致性。
5.常规理化指标验证：根据中药饮片行业标准，使用相应的检测方法对复方丹参片的总灰分、酸不溶性灰分、挥发性物质、水分含量、重金属等指标进行检测。
五、验证结果分析1.外观观察结果应与标准样品保持一致。
2.配方一致性验证结果应符合复方丹参片的配方要求。
3.质量标准验证结果应与标准值相近。
4.含量一致性验证结果应表明复方丹参片的主要有效成分在不同批次之间的含量一致性较好。
5.常规理化指标验证结果应符合中药饮片行业标准。
六、结论通过对复方丹参片的检验方法验证，可以得出以下结论：1.复方丹参片的外观符合标准要求。
2.复方丹参片的配方一致性良好，符合规定。
丹参片微生物限度检查 李秋杰 廖嘉妮
目录
3.丹参片 14.工作进程计划表
4-5.处方
6.制法 7.流程图 8.性状 9.药理作用
15.备料单
16.操作步骤 17.细菌、霉菌、酵母菌 18.大肠埃希菌 19.大肠菌群
10.注意事项
11.丹参片的微生物限度检查 12.成品请检单 13.中药微生物限度检查
应符合无菌检查法 应符合无菌检 的规定 查法的规定
每lg ≤1000cfu 每1ml≤100cfu
每 lg≤100cfu 每1ml≤100cfu
_
每lg不得检出
每lg ≤10000cfu 每 lg≤100cfu 每1ml≤500cfu 每1ml≤100cfu
每 lg<100cfu 每1ml<10cfu
丹参片
成品请检单
品名 复方丹参片 批号 130201 规格/包装规 每片重0.24g 数量 10克 格 批准文号 请检日期 2013年12月 国药准字 Z44020810 16号 生产单位 请检人 深圳同安药 李秋杰、、 业有限公司 廖嘉妮 请检目的 细菌、霉菌和酵母菌计数及控制菌检查 备注 口服给药制剂
201312-24
201312-28 201312-30
B
A
第五次 课 第六次 课
A
A、B
备料单
课次
第一次课
丹参片
仪器
8套培养皿、1ml移液管5支、10ml移液管2支、营养琼脂培养基 150ml1瓶、缓冲液150ml、Bl增菌液100ml三瓶、试管2支、空 烧杯1个、玻璃棒1支、药勺1个、研钵1个、100ml量筒一个。。 MUG培养基8ml每管4支、EMB培养基50ml、 1ml移液管3支、 3套培养皿 8套培养皿、1ml移液管6支、10ml移液管2支、玫瑰红钠培养基 150ml1瓶、缓冲液150ml、胆盐乳糖发酵培养基10mlX5支试管、 100ml量筒1个、空试管2支、空烧杯1个、玻璃棒1支、药勺1个、 研钵1个。 EMB培养基50ml，三套培养皿
产品过程检验原始记录表(制瓶车间)
产品检验测量记录
规格尺寸 次数 时间 模底号 重量/ 克 满口容 瓶口不 瓶身高 瓶口内 瓶口外径 防伪牙 压盖高 量 平行度 度/mm 径/mm /mm 外径/mm 度/mm （ml） /mm 挂钩高 度/mm 丝外 径 /mm 内应力 理化指标 抗冲击力 抗热震 耐内压 耐水 /J 性 力 性 备注
产品过程检验原始记录表
车间/机台/班组： 产品名称： 检验项目 行列机 1.产品测量记录 □ 2.网带速度 □ 3.网带清洁度 □ 退火炉 包检
次数 1 2 4.首末检验 □ 5.质量检验(员工操作规范) □ 6.灯检 □ 13.合格证 □ 14.产品防护 □ 15.雨雪天气产品防护 □ 时间 数量 （只） 不合格产品缺陷等级 严重（A） 一般（B） 轻微（C） 7.产品测量记录 □
QR-ZG-006
开始时间：
结束时间：
8.套袋/裹纸 □ 9.码垛/装箱 □ 10.不合格品隔离、标识 □ 11.打包带 □ 12.缠绕膜 □ 数量 （只） 不合格产品缺陷等级 严重（A） 一般（B） 轻微（C）
次数 3 4
时间
生 产 异 常 情 况
合格率 合格率=（样本总数-A-0.5×B-（1/3）×C）/样本总数×100%=（
-1×
-0.5×
-（1/3）×
）/（
）×100%=
/
×100%=
%
是否同意入库 □是 入库数量： 件 只（合计： 只） □否 备注： 结果判定 注：符合要求在“□”内打“√”；不符合要求在“□”内打“×”，并描述不符合情况；若无此项按“ 15.雨雪天产品防护 □”划掉。
入库人员签字：
质检
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结论：符合规定
（3）三七的薄层色谱鉴别：取〔鉴别〕（2)项下的备用药渣，加甲醇25ml,加热回流15分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇25ml振摇提取，取正丁醇提取液，用氨试液25ml洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤2 次，每次25ml ，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇lml 使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材0.5g, 同法制成对照药材溶液。再取三七皂苷对照品及人参皂苷 Rb, 对照品、人参皂苷 R g l对照品，分别加甲醇制成每lml 含lmg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录W B) 试验，吸取上述五种溶液各
0.3148
0.3151
0.3169
0.3256
结果：0片超出限度
结论：符合规定
（2）崩解时限：
检查法：取供试品6片，分别置吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查，糖衣片各片均应在1小时全部崩解。
薄膜衣片 按上述装置与方法检查，可改在盐酸溶液（9→1000）中进行检查，应在1小时全部崩解。
结果：17：43min
结论：符合规定
微生物限度检查 ：供试液的制备
取供试品10g，加pH7 . 0无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml，用匀浆仪或其他适宜的方法，混匀，作为1：10的供试液。必要时加适量的无菌聚山梨酯80, 并置水浴中适当加温使供试品分散均匀。
检验项目
标准规定
检验数据
检验结论
细菌数：
每1g应不得过10000cfu
样品1：含量/片=11.56； 样品2：含量/片=11.26
平均值=11.41mg [本品每片含丹参以丹酚酸B计，规格（1）、规格（3）不得少于0.50mg；规格（2）不得少于15.0mg]
相对偏差=1.314%（应不得过3.0%）
结论：符合规定
结论：符合规定
检验人：
日期：2015.01.15
复核人
（2）测定方法 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取0.15g, 精密称定，置50ml量瓶中，加水适量，超声处理（功率300W，频率50kHz）30分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，离心，取上清液。精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图。另取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加水制成每1ml含60µg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。
按下式计算：
含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W
W为供试品质量，g； Cr为对照品质量，g/ml； A为供试品峰面积； Ar对照品峰面积； D为样品稀释倍数，50；
供试品质量W1=0.1506g； W2=0.1513g； 对照品浓度=0.06mg/ml
供试品峰面积A1=130.6； A2=127.8； 对照品峰面积Ar=71
按下式计算：
含量/片=A*Cr*D*平均片重/Ar*W
W为供试品质量，g；Cr为对照品质量，g/ml；A为供试品峰面积；Ar对照品峰面积；D为样品稀释倍数，25；
供试品质量W1=1.0122g； W2=1.0195g； 对照品浓度=0.01786mg/ml
供试品峰面积A1=5333。6； A2=5666。2； 对照品峰面积Ar=1584.5
0. 3g 及0 . 3g以上
±5 %
20片总重量：6.3767g
平均重量：0.3188g
每片重量（单位：g）
0.3143
0.3189
0.3248
0.3118
0.3162
0.3120
0.3138
0.3310
0.3138
0.3260
0.3249
0.3144
0.3235
0.3120
0.3291
0.3213
lμl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13：7：2)10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（1 →10),在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
结果见附页
结论：符合规定
【检查】
——
——
霉菌和酵母菌数：
每1g应不得过100cfu
——
——
大肠埃希菌：
每1g应不得检出
——
——
大肠菌群：
每1g应不得过100个
——
——
结果：未做
结论：——
【含量测定】
丹参酮ⅡA的含量
（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（73:27）流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
（1）重量差异：
检查法：取供试品20 片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与标示片重相比较 (无标示片重的片剂,与平均片重比较）
（注：按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2 片，并不得有1 片超出限度1 倍）。
标示片重或平均片重
重量差异限度
0. 3g以下
±7.5 %
样品1：含量/片=4.73； 样品2：含量/片=4.71
平均值= 4.72 [本品每片含丹参酮ⅡA，规格（1）、规格（3）不得少于0.20mg；规格（2）不得少于0.60mg]
相对偏差=0.2 （应不得过3.0%）
结论：不符合
丹酚酸B的含量
（1）色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-甲醇-甲酸-水（10： 3 0：1：59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于4000。
日期：2015.01.19
鉴别项目
1、丹参、冰片的薄层鉴别
2、三七的薄层鉴别
检查
1、重量差异
2、崩解时限
含量测定
1、丹参酮ⅡA的含量
10片总重量
对照品
样品1
样品2
丹酚酸B的含量
对照品
样品1
样品2
结论：符合规定
【鉴别】
（1）取本品，置显微镜下观察：有树脂道碎片，有黄色分泌物。（树脂道碎片含黄色分泌物三七）。
结论：符合规定
（2）丹参、冰片的薄层色谱鉴别:取本品5片〔规格（1)和规格（3)〕或2片〔规格（2)〕，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml,超声处理5分钟，滤过，药渣备用，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每lml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录YI B)试验，吸取上述三种溶液各4 μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯（19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1% 香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
复方丹参片检验原始记录
编号：ZYBJB-03020101-00 页号：
品名
复方丹参片
批号
G4A021
来源
永生药店
规格
0.32g/片
取样量
பைடு நூலகம்实训室
检验依据
2010版中国药典一部
检验项目
质量分析
【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦。（应为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色 至棕褐色；气芳香，味微苦）。
（2）测定方法 取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，加甲醇制成每1ml含40µl的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。