土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 HJ 491-2019方法验证报告

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方法验证报告
方法名称：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019
编写：年月日审核：年月日批准：年月日
1、目的
对实验室选用的《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法》HJ 491-2019方法进行验证，以证实实验室能够正确运用这些方法，并能证实该方法适用于预期的用途，在误差的允许范围之内，可在本实验室运行。

2、方法内容
2.1方法原理
土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子化分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内于铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。

2.2试剂
按照同HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定中所提的相关试剂要求。

3、仪器的验证
表1 仪器验证
4、环境条件验证
表2 环境条件验证
5、人员能力验证情况
5.1该项目人员配备情况
该项目目前配备2名专业技术人员，人员资料详见表3：
表 3 参加验证人员情况登记表
5.2 人员培训及考核情况
人员已经通过培训并考核合格，详见人员档案。

6、分析步骤
6.1样品的采集和保存
土壤样品按照HJ/T166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照
GB17378.3或HJ494的相关要求进行采集和保存。

6.2样品的制备
除去样品中的异物（枝棒、叶片、石子等），按照HJ/T166和GB17378.3的要求，将采集的样品在实验室中风干、破碎、过筛，保存备用。

6.3水分的测定
土壤样品干物质含量按照HJ613测定；沉积物样品含水率按照GB17378.5测定。

6.4试样的制备
电热板消解法
称取0.2g~0.3g（精确至0.1mg）样品于50ml聚四氟乙烯中，用水润湿后加入10ml盐酸，于通风橱内电热板上90℃~100℃加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入5ml~8ml 氢氟酸，开盖，于120℃加热飞硅30min，稍冷，加入1ml高氯酸，于150℃~170℃加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。

若坩埚壁上有黑色碳化物加入1ml高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状（趁热观察）。

加入3ml硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25ml 容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

于30d内完成分析。

6.5曲线建立
根据实际情况，配制标准溶液，用火焰原子吸收分光光度仪分析，以曲线浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线，具体数据见表4：
6.2 校准曲线的建立
取100ml容量瓶，按表4用硝酸溶液分别稀释各元素标准使用液（均为
10mg/l），配制成标准系列。

按照仪器测量条件，用标准曲线零浓度点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。

7、结果计算与表示
（mg/kg），按下式（1）计算：7．1土壤中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数w
i
(1)
wi=（ρi−ρ0i）∗V
m∗Wdm
式中：
土壤中元素的质量分数，mg/kg；
w
i——
ρ
试样中元素的质量浓度，mg/L；
i——
空白试样中元素的质量浓度，mg/L；
ρ
0i——
V——消解后试样的定容体积，ml；
m——土壤样品的称样量，g；
土壤样品的干物质含量，%。

W
dm——
7．2沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的质量分数w
（mg/kg），按下式（2）计算：
i
(2)
wi=（ρi−ρ0i）∗V
m∗（1−W）
式中：
沉积物中元素的质量分数，mg/kg；
w
i——
ρ
试样中元素的质量浓度，mg/L；
i——
ρ
空白试样中元素的质量浓度，mg/L；
0i——
V——消解后试样的定容体积，ml；
m——沉积物样品的称样量，g；
W——沉积物样品的含水率，%。

8、验证方案与结果评价
8.1方法检出限验证与结果评价
按标准中的测定方法进行检测，取7份实际空白样品进行平行测定，分别计算其平均值、方法检出限和标准偏差。

8.2精密度验证与结果评价
按标准中的测定方法进行检测，对实际样品TR-×××进行7次精密度测定，分别计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差。

8.3准确度的测定
按标准中的测定方法进行检测，对实际样品TR-×××进行加标测定。

其中目标回收率应在95%~105%之间，详见表7。

表7 准确度的试验数据
9、结论
经验证，本实验室已具备开展该方法测试所需的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件，相关的仪器设备、试剂材料和实验室环境条件皆达到标准的要求，样品的采集和分析过程都能在本实验室方法精密度等相关技术指标都满足该方法的要求或相关规范的要求，表明本实验室已具备HJ491-2019 土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法的能力。