化学法测试玩具材料中的总铅含量

４２ 干法 灰化 （ ． 适用材料： 塑料、 涂层、 纺织品）
准 确称 取 １ 品 （ 确 到 ００ ０ ｇ 至 坩 埚 中 ， 小 火 再 可 ｇ样 精 ．０ １） 先 调 式 电 热板 上炭 化 至 无 烟 ， 入 马 弗 炉 中 ， ４ ５ ５ ０ 移 在 ７ ０ ℃下 进 行 灰化 １２ 。冷却后， ～ｈ 加入 １ ｍ ０ Ｌ硝酸 （＋ ）２６ ， １ １ （．） 在可调式 电热 炉上 小火加热 至残 留溶液 ２ ３ Ｌ ～ ｍ 。再 加 入 １ｍＬ硝 酸 （＋ ） ０ １１ （． ，继 续 在可 调 式 电热 炉 上 小火 加热 至残 留溶 液 小 于 ５ 。 ２６ ） ｍＬ 冷却后， 将残留溶液过滤至 ５ ｍ ０ Ｌ的容量瓶 ， ２５ Ｌ热乙酸氨 用 ． ｍ 溶 液 （．１清 洗 坩 埚 三 次 ， ２１ ） 洗涤 液过 滤 至 容 量 瓶 中 。 水 洗 涤过 用 滤 纸 数 次 ， 定 容 至 ５ ｍＬ 同 时做 试 剂 空 白实验 。 并 ０ 。
４ １ 金 属 ．． ２
试 样 经 粉碎 后 ， 确 称 取 ０５ （ 确 到 ０００ ｇ至 烧 杯 或 锥 准 ． 精 ｇ ． １） ０ 形 瓶 中 ， 入 ２ｍＬ混 合 酸 ２（．） 盖 上 表 面 皿 ， 热 直 到 样 品 加 ０ ２ ， ８ 加 完全溶解 ， 却至室温 ， 冷 并转 移 至 ２ｍＬ容 量 瓶 中 ， 水 洗 涤 并 ５ 用 定 容至 刻 度 。同 时 做试 剂 空 白实 验 。 对 于 含 有 锆 、 、 或 钨 等 特 殊 元 素 的金 属 材 料 ， 以使 用 铪 钛 可 混 合酸 ３２９ 进 行 消解 。 （． ） ４１ 玻 璃 、 瓷等 非 金属 ．． ３ 陶 试 样 经 粉 碎 后 ， 确 称 取 ２ （ 确 到 ０００ ｇ 至 锥 形 瓶 或 准 ｇ精 ． １） ０ 高 角 杯 中 ， 入 ｌｍ 加 Ｏ Ｌ混 合酸 １ ２ ） 加 盖 浸 泡 过 夜 ， 一 小 漏 （． ， ７ 加 斗 在 电 炉上 消 解 。若 个 别试 验 消 解 不 彻底 ， 加混 合 酸 １２ ） 补 （． ， ７ 反 复 多 次直 到 消 解 完 全 ， 冷 。用 水将 消解 液 转 移 至 １０ 放 ０ｍＬ容 量 瓶 中 ， 容 至 刻度 。 同时 做 试剂 空 白实 验 。 定 ４１ 塑 料 ．． ４ 塑 料 的 消 解 方法 同 ４１ 。 ．－ １
４１ 湿 法 消解 （ ． 适用材料： 涂层、 金属、 玻璃、 陶瓷、 塑料等）
４１ 涂 层 ．． １
２ 试 剂
除非 另有 说 明 ，均 使 用 符 合 国 家标 准 或 行 业 标 准 的试 剂 ， 去 离 子 水或 等 同纯 度 的水 （ 阻率 为 ｌ．Ｍｑ 电 ８ Ｉ） ２ （） １浓硝 酸 ： 级 纯 。 优 （） ２ 过氧化氢 （０ ： ３ ％） 分析纯。 （） 盐酸 ： 级 纯 。 ３浓 优 （） 氯酸 ： 级 纯 。 ４高 优 （） 氟酸 ： 析 纯 。 ５氢 分 （） 酸 （＋ ， 积 Ｌ） 取 １ ６硝 １ ｌ体 Ｌ： 份浓 硝 酸 （．） １ 水 混 合 。 ２１与 份 （） 合 酸 １ 浓 硝 酸 ＋ 氯 酸 （＋ ， 积 Ｌ） ７混 ： 高 ４ ｌ体 Ｌ 。取 ４份 浓 硝 酸 （．） １ 高 氯酸 （．） 合 。 ２１与 份 ２ 混 ４ （） 合酸 ２ 浓盐 酸 ＋ 硝 酸 ＋ （＋ ＋ ， ８混 ： 浓 水 ２ １２ 体积 ｔ） ｇ 。取 ２份 浓 盐 酸 （． 、 份 浓 硝 酸 （． 和 ２ 水 混 合 。 ２３ １ ） ２１ ） 份 （） 合 酸 ３ 浓 硝 酸 ＋ 氟 酸 （＋ ， 积 比） ９混 ： 氢 １３ 体 。取 １ 浓 硝 份 酸 （．） ３份 氢 氟 酸 （． 混合 。 ２１与 ２５ ） （０ 硝 酸 （％） 取 ２份 浓 硝 酸 （． 与 ６ 水 混 合 。 １） ２ ： ２１ ） ５份 （１ 乙酸 氨 溶 液 ： ０ 取 ５０ １） ５ ％。 ０ ｇ乙酸 氨 （ Ｈ ＣＨ０） 于水 Ｎ ２溶 中 ， 容至 １ 。 定 Ｌ （２ 铅 标 准 溶 液 ： 有 证 标 准 物 质 ， 浓 度 为 ｌＯ ｇＬ或 １） Ｏｍ ／
ｌ０ Ｏ ０ｍｇＬ。 ／
涂 层 ： 确 称 取 １ （ 确 到 ００ ０ ｇ样 品至 消 解 管 中 ， 入 准 ｇ精 ． １） ０ 加 ５ Ｌ浓 硝 酸 （． ， 上 玻 璃 球 加 热 回 流 ０ ｈ 如 果 有 棕 色 烟 冒 ｍ ２１ 盖 ） ． ， ５ 出 ， 明 氧 化 反 应 已经 在 进 行 ， 复 以上 步 骤 直 到 没 有 棕 色 烟 说 重 产 生 。 却 后 ， 慢 加 入 １ｍ 冷 缓 ０ Ｌ过 氧 化 氢 （． ． 热 回流 １ ｈ 最 ２２ 加 ） ．。 ５ 后 加 入 １ｍ ０ Ｌ浓盐 酸 （．） 继 续加 热 回 流 １ ｍｎ 用 水将 消 解 液 ２ ， ３ ５ ｉ。 转移至 ｌＯ ＯｍＬ容量瓶中， 定容至刻度 。同时做试 剂空白实验。
法。
Ｃ ＳＡ ， 法 案 规 定 禁售 任 何 对 象 为 １ 或 以下 儿童 、 铅 量 ＰＩ）该 ２岁 含 超过规定的产品。该法案的颁布， 对玩 具产 品材料 中铅含量做 出了明确 的要 求 ，因此如 何测定玩具 产品不 同材料 中的铅含 量 ， 企业 和 测 试 机 构提 出 了 新 的要 求 。本 文 综 合 概 述 了 目前 给 国 内外铅 含 量 的主 要 测 试 方 法 ， 以供 参 考 。
法 案》（ｏ ｓｍｅ ｒｄｃ ａ ｔ Ｉ ｐｏｅ ｅｔ ｃ ｏ ０ ８ 简 称 Ｃ ｎｕ ｒ ｏ ｕｔ ｆ ｙ ｍ ｒｖｍ ｎ ｔ ｆ ０ ， Ｐ Ｓ ｅ Ａ ２
由于酸消耗量少 ， 由酸 引 入 的 环 境 污 染 也 大 为 降 低 ， 同 时 处 但 理样 品的批量小 ， 且仪器成本较高 。因此 ， 在实验过程 中， 可以 结 合 实 验 室 条 件 和玩 具 产 品 中 的 不 同 材 料 选 择 合 适 的处 理 方
学 研 园 界ｌ 穷 地
化 学 法测试玩 具材料 中的总铅含 量
柯 灯 明 黄 开胜 张 瑜
摘 要： 本文从试剂、 设备、 样品处理 、 品测定与数据处理等方 综合概述 了目前国内外铅含量的主要测试方法 。 样 关键１ 前 言
美 国总 统 布 什 于 ２ ０ ０ ８年 ８月 ｌ ４日签 署 《 费 品 安 全 改 进 消