HPLC测定盆炎康颗粒中芍药苷的含量

HPLC测定盆炎康颗粒中芍药苷的含量
王晓秋;张国刚;尤海丹;王胜超
【摘要】目的:建立测定盆炎康颗粒中芍药苷含量的RP-HPLC方法.方法:采用反相高效液相色谱法,KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(15:85),流速为1.0mL·min-1,检测波长为230nm,柱温为27℃.结果:芍药苷在0.2～1μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),加样回收率在99%～101%,平均回收率为101.18%,RSD:1.23%(n=5).结论:本方法简便、准确,重现性好,适用于盆炎康颗粒中芍药苷含量的测定.
【期刊名称】《中国现代中药》
【年(卷),期】2008(010)003
【总页数】2页(P31-32)
【关键词】盆炎康;芍药苷;高效液相色谱
【作者】王晓秋;张国刚;尤海丹;王胜超
【作者单位】沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016;沈阳药科大学中药学院,辽宁,沈阳,110016
【正文语种】中文
【中图分类】R2
盆炎康颗粒其处方是由白芍、赤芍、陈皮、黄芪、黄芩等13味中药组成，具有清热解毒、理气止痛、化瘀散结等功效，用于湿热下注、气滞血瘀、慢性盆腔炎见有
腹部疼痛者。

多年的临床应用表明其疗效确切，为了规范药品的使用，加强质量控制，保证产品的稳定性，本实验对其质量标准进行了研究。

Agilent1100液相色谱仪：Agilent 1100泵、Agilent1100 DAD检测器、Agilent 1100色谱工作站。

甲醇为色谱纯（天津康科德化学试剂），乙腈为色谱纯（天津康科德化学试剂），水为重蒸水（娃哈哈纯净水），磷酸为分析纯。

芍药苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110736-200423）。

盆炎康颗粒（自制，批号20070401）。

取芍药苷5mg，定容于50mL的容量瓶中得0.1mg·mL－1的对照品溶液，进样
前用0.45μm微孔滤膜滤过。

精密称定盆炎康颗粒约2g，置100mL具塞锥形瓶中，加甲醇10mL，精密称定
重量，密塞，超声提取20min，放置至室温，补足减失的甲醇，摇匀，滤过，续
滤液经0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。

色谱柱：Kromasil C18（4.6mm×250mm，5μm，大连依利特公司）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液（15∶85）；流速：1.0mL·min－1；检测波长：230nm；柱温：27℃。

色谱图见图1～2。

精密吸取 2.1项下对照品溶液 2，4，6，8，10μL分别进样，记录色谱图，测定
峰面积，以平均峰面积为纵坐标（Y），以对照品质量为横坐标（X），绘制标准
曲线，其回归方程为Y＝1 113.4X－4.92，r＝0.999 3。

结果表明，芍药苷含量在0.2～1μg与吸收峰面积线性关系良好。

按2.2项制备供试品溶液，精密吸取供试品溶液5μL，连续进样5次，记录色谱图，供试品峰面积的RSD＝1.70%。

结果表明，仪器整个检测系统的精密度良好。

按2.2项制备供试品溶液，在上述色谱条件下，分别在制备样品后的0，2，4，8，10h进行测定，记录色谱图，结果表明，样品峰面积的RSD＝1.42%，说明样品
于甲醇溶液中10h内稳定。

按2.2项制备供试品溶液，平行制备5份，分别照含量测定方法测定，进样量5μL，记录色谱图，结果显示，供试品的分析结果稳定，供试品峰面积的RSD＝0.50%，表明该方法的重复性良好。

精密称取2g盆炎康颗粒6份，其中一份留作空白，其余分别加入0.1mg·mL－1
的芍药苷对照品溶液6mL，按2.2项制备供试品溶液6份，甲醇定容于10mL容
量瓶中，摇匀，经0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。

进行测定，记录色
谱图，结果见表1。

按2.2项下制备盆炎康颗粒的供试品溶液5份，各进样5μL，记录色谱图，通过峰面积计算芍药苷的含量，结果见表2。

取芍药苷对照品适量，加甲醇溶解得到0.1mg·mL－1的对照品溶液，在200～400nm扫描，结果表明芍药苷在230nm处有一最大吸收峰，所以本实验选定
230nm为检测波长［2］。

为了得到良好的色谱图形和适宜的保留时间，我们分别比较了甲醇-水、乙腈-水、乙腈-0.1%磷酸水溶液，不同比例的分离效果，结果表明以乙腈-0.1%磷酸水溶液（15∶85）为流动相时，保留时间适中，分离效果好，故选其为流动相［3］。

芍药苷性质稳定，含量最高，是盆炎康颗粒中主要有效成分之一，因此以其作为对照品，通过测定其含量来进行质量标准研究。

由于提取方法不同，提取出的芍药苷含量也不同，因而分别对供试品溶液制备方法中提取方法、提取时间和溶剂用量、提取次数进行考察［3，4］，结果表明8倍
量甲醇超声提取20min效果比较好。

【相关文献】
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［3］李平，魏琴.妇康乐颗粒质量标准［J］.中国药师，2006，9（11）：1019-1021.
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［5］李秀岩，王清华.风痛安胶囊的质量标准研究［J］.中医药学报，2006，34（6）：15-17.。