气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量

气相色谱法测定半夏糖浆中薄荷脑含量
李楠;杨燕飞
【摘要】目的建立测定半夏糖浆中薄荷脑含量的气相色谱法.方法采用HP-Innowax聚乙二醇毛细管柱(30m×0.32mm,0.25 μm),柱温110℃,进样口温度150 ℃,检测器温度200 ℃,载气为氮气.结果薄荷脑进样量在0.054 92～0.439 36μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为
98.88%,RSD=1.49%(n=6).结论该法简便、快速、准确,可用于半夏糖浆的薄荷油含量控制.
【期刊名称】《中国药业》
【年(卷),期】2010(019)018
【总页数】2页(P49-50)
【关键词】气相色谱法;半夏糖浆;薄荷脑
【作者】李楠;杨燕飞
【作者单位】江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003;江苏省镇江药品检验所,江苏,镇江,212003
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1;R286.0
半夏糖浆是由半夏、麻黄、紫菀、桔梗、枇杷叶、远志、陈皮、甘草、薄荷油等组成的中药复方制剂，具有止咳化痰功能，临床用于治疗咳嗽痰多、支气管炎。

本品
收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第八册)》，有文献报道用薄层色谱(TLC)法定性鉴别方中的枇杷叶、陈皮、甘草3味药材，用高效液相色谱(HPLC)法测定方中麻黄的有效成分盐酸麻黄碱。

笔者采用气相色谱法[1－3]测定方中薄荷油的薄荷脑含量，报道如下。

1 仪器与试药
Agilent 6890型气相色谱仪;BP211D型电子分析天平。

薄荷脑对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110728－200506);半夏糖浆(江苏某药业公司，批号为081101，071204，061201);甲醇(色谱纯)，其他试剂(分析纯)。

2 方法与结果
2.1 色谱条件与系统适用性试验
色谱柱:HP－Innowax聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.32 mm，0.25μm);FID检测器;柱温:110℃;进样口温度:150℃;检测器温度:200℃;载气:氮气;进样量:1 μL;分流进样:分流比为10∶1。

在此色谱条件下，理论板数按薄荷脑计算不低于20000，分离度符合要求，色谱见图1。

2.2 溶液制备
精密称取53.68 mg萘，置25 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，作为内标溶液。

精密称取54.92 mg薄荷脑对照品，置10 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取本品50 mL，置圆底烧瓶中，加水100 mL，照挥发油测定法测定，自测定器上端加水使充满刻度部分并溢流入烧瓶中为止，再加环己烷2 mL，加热至沸并保持微沸2 h，放冷，分取环己烷液，转移至10 mL量瓶中，用环己烷3 mL洗涤提取器刻度管，洗液并入同一量瓶中，加环己烷至刻度，精密量取3 mL及内标溶液1 mL，置10 mL量瓶中，加环己烷至刻度，摇匀即得供试品溶液。

2.3 方法学考察
专属性试验:按处方工艺制备不含薄荷油的阴性样品，照供试品溶液制备方法制备
阴性对照品溶液，吸取1 μL，注入气相色谱仪测定。

结果表明，处方中各组分无
相互干扰。

线性关系考察:精密量取对照品溶液 0.1，0.2，0.4，0.6，0.8 mL，分别置10 mL
量瓶中，分别精密加入内标溶液1 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀，分别进样，记录色谱图。

以对照品与内标的量比值(x)为横坐标、对照品与内标峰的峰面积比
值(y)为纵坐标绘制标准曲线，线性回归方程为 y=0.77476 x+0.0025487，
r=0.9999(n=5)。

结果表明，薄荷脑进样量在0.05492 ～0.43936 μg范围内与峰面积性关系良好。

精密度试验:取对照品贮备溶液0.4 mL，置10 mL量瓶中，精密加入内标溶液1 mL，用环己烷稀释至刻度，摇匀，重复进样测定。

结果薄荷脑与内标峰面积比值
的 RSD为0.12%(n=6)，表明方法精密度良好。

重复性试验:取样品(批号为081101)5份，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定。

结果含量为0.1702 g/L，RSD为0.93%(n=5)。

稳定性试验:取重复性试验中供试品溶液，分别于0，1，2，4，8 h时进样测定。

结果薄荷脑与内标峰面积比值的 RSD为0.75%(n=5)，表明供试品溶液在8 h内
稳定。

加样回收试验:精密量取已知含量的样品(批号为081101，0.1702 mg/mL)25 mL，分别精密加入对照品贮备液 0.8，1.0，1.2 mL，照供试品溶液制备方法制备溶液
并测定含量，计算回收率。

结果见表1。

图1 气相色谱图A.对照品溶液B.供试品溶液C.阴性对照品溶液
表1 薄荷脑加样回收试验结果(n=6)样品含量
(μg)0.12760.12760.12760.12760.12760.1276加入量
(μg)0.13180.13180.16480.16480.19770.1977测得量
(μg)0.25880.25640.29450.29020.32330.3195回收率
(%)99.5497.72101.2798.6798.9997.07 X(%)RSD(%)98.881.49
2.4 样品含量测定
取样品，照供试品溶液制备方法制备溶液，吸取1 μL注入气相色谱仪测定含量。

结果批号为081101，071204，061201的样品中薄荷脑含量分别为 0.1702，0.1236，0.0915 mg/mL。

3 讨论
薄荷油含桉树脑、薄荷酮、薄荷脑等成分，用2005年版《中国药典(一部)》中的程序升温法测定含量，发现基线漂移且测定时间较长，而采用本试验方法测定，样品中的薄荷脑峰能与其他峰分离。

药典中的提取方法是溶剂直接提取，本试验用挥发油测定器提取，能避免其他成分在溶剂中溶解，排除干扰。

样品含量存在差异，这与其保存条件、提取温度等有关。

气相色谱法可用于测定薄荷脑的含量，且操作简便，可作为半夏糖浆的质量控制方法。

参考文献:
[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:283.
[2]万丽，周立，胡轶娟.气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量[J].成都中医药大学学报，2007，30(4):50－52.
[3]韩鹏，包世寅，叶兴法.气相色谱法测定止痒消炎水中冰片、薄荷脑和麝香草酚的含量[J].药学进展，2008，32(2):85－89.。