实验三：高锰酸钾法测定软锰矿氧化力

实验三：高锰酸钾法测定软锰矿氧化力
一、实验内容（实验书P302 ~ 304）
1. 0.02 mol/L KMnO 4标准溶液的配制与标定
2. 软锰矿氧化力的测定
二、实验目的
1. 了解KMnO 4标准溶液的配制及标定原理与方法
2. 掌握自身指示剂的应用及终点判断
3. 熟悉采用返滴定法测定软锰矿氧化力的原理及方法
三、实验原理
1. KMnO 4标准溶液浓度的标定原理
由于Na 2C 2O 4易于提纯，稳定，不含结晶水，在105 – 110 ℃干燥2小时即可使用，故用Na 2C 2O 4基准物标定KMnO 4溶液，反应式如下：
5C 2O 42- + 2MnO 4- + 16H + == 10CO 2 + 2Mn 2+ + 8H 2O
2. 软锰矿氧化力的测定原理
软锰矿的主要成分MnO 2是一种氧化剂，软锰矿中除了含MnO 2外，还有少量锰的低价氧化物和氧化铁，测定软锰矿中MnO 2含量实际上是测定软锰矿的氧化能力。

测定时，常在酸性溶液中使之与过量的还原剂Na 2C 2O 4作用，剩余的Na 2C 2O 4用KMnO 4标准溶液返滴定。

处理： MnO 2 + C 2O 42- + 4H + = Mn 2+ + 2CO 2↑+ 2H 2O
滴定 5C 2O 42- + 2MnO 4 + 16H + = 10CO 2 + 2Mn 2+ +8H 2O
四、实验步骤
1. 0.02 mol/L KMnO 4溶液的配制 500 mL 烧杯中
500mL 棕色试剂瓶
备用
过滤（玻璃漏斗，玻璃棉） 放置1周 贴上标签 冷却 并随时补充挥发的水分 加热并保持微沸1h 盖上表面皿 加H 2O 500mL 在台秤上称取1.6g KMnO 4
2. 0.02 mol/L KMnO 4溶液的标定 250mL 锥形瓶中
溶解 微红色，半分钟不褪色
3. 软锰矿氧化力的测定
250mL 烧杯中
不再冒大气泡为止 微红色，半分钟不褪色
五、思考题
1. 配500 mL 0.02 mol/L KMnO 4溶液，应称固体试剂多少？为何称取量比理论值大些？
2. 配制KMnO 4标准溶液，为何要把KMnO 4水溶液煮沸一段时间？为何放置一周后再标
定？为何要过滤？过滤时能否用滤纸？
3. 在用Na 2C 2O 4基准物标定KMnO 4溶液的实验中，1）溶液酸度为何要在1 mol/L 左右？
若酸度较低有何影响？为何要在H 2SO 4介质中，而不能在HCl 介质中进行滴定？2）为何必须用KMnO 4滴定Na 2C 2O 4，而不能用Na 2C 2O 4滴定KMnO 4？3）为何要在加热条件下进行，且开始必须慢滴？
4. 装KMnO 4的器皿放置较久时，其壁上的棕色沉淀是什么？应如何洗涤？
5. 测定软锰矿氧化力的原理及测定条件是什么？
6. 软锰矿经Na 2C 2O 4分解后，能否用HCl 或HNO 3调节酸度？
7. 软锰矿溶解、还原完毕，为何要用沸水稀释至100 mL ？沸水稀释后为何要立即滴定？
8. 写出KMnO 4标准溶液浓度及 MnO2%计算公式。

六、实验数据记录
立即用KMnO 4标准溶液滴定
沸水稀释至100 mL 不断搅拌并随时补充挥发的水分 水浴加热（75 – 85 ℃*）
3mol ·L -1
H 2SO 4mL 40mL 加H 2O 20mL 准确称取约0.2g 试样
准确称取0.3-0.4g Na 2C 2O 4 高锰酸钾标准溶液滴定*
75 – 85 ℃* 3mol ·L -1H 2SO 4mL 10mL 加入40mLH 2O 准确称取0.13 – 0.2g Na 2C 2O 4。