青啤公司第五届职业技能大赛-检验基础知识
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青啤公司第五届职业技能大赛-检验基础知识 基础题:★一级难度:★★二级难度:★★★
一、单项选择
1、容量瓶的使用需注意(D)。
★
A、非标准的磨口塞要随时更换
B、轻微漏水的可以使用
C、可以直接用火加热
D、可水浴加热
2、(B)称量瓶可用于称量基准物、样品。
★
A、扁形
B、高形
C、球形
D、锥形
3、(B)制品可用于处理王水。
★
A、聚乙烯
B、聚四氟乙烯
C、聚丙烯
D、聚氯乙烯
4、电子天平的称量原理是(C)★
A、替代法称量原理
B、杠杆原理
C、电磁力平衡原理
D、对重原理
5、读取刻度时,应按照(A)进行操作。
★
A B C
6、在正常的使用情况下,天平和砝码(A)由计量管理部门进行检定。
★
A、每隔1年
B、每隔2年
C、每隔3年
D、不需要
7、分散体系中,分散相的粒子直径(A)的分散体系称为溶液。
★
A、小于1nm
B、大于1nm
C、1-104nm
D、大于104nm
8、溶解过程中,溶解热为(D),溶解过程中放出热量。
★
A、0
B、≠0
C、<0
D、>0
9、乙醇和水混合后体积(C)。
★
A、等于体积之和
B、大于体积之和
C、小于体积之和
D、无法确定
10、物质在水中溶解能力的大小可用溶解度衡量,溶解度即在一定温度下,某种物质在(C)溶剂中达到溶解平衡状态时所溶解的克数。
★
A、1g
B、10g
C、100g
D、1000g
11、(C)是用于分析或校准仪器的有定值的化学标准品。
★
A、基准试剂
B、高纯物质
C、标准物质
D、特效试剂
12、(D)是物质的量的单位。
★
A、千克(公斤)
B、开(尔文)
C、坎(德拉)
D、摩尔
13、下列化学实验基本操作中,正确的是(D)。
★
A、稀释浓硫酸时,把浓硫酸慢慢倒入盛有水的量筒中并搅拌。
B、用量筒量取液体时,视线与量筒内液体保持水平。
C、用滴管滴加液体时,为防止液滴飞溅,滴管紧贴试管内壁。
D、用托盘天平称量物体时,称量物放在左盘,砝码放在右盘。
14、量取25mL液体,最好选用(B)。
★
A.10ml量筒
B.50ml量筒
C.20ml量筒
D.100ml量筒
15、以下单位换算正确的是(B)。
★
A.1m3=103mL
B. 1m3=106mL
C.1L=109μL
D. 1L=106mL
16、摩尔质量定义为(A)。
★
A.质量除以物质的量
B. 物质的量除以体积
C.体积除以物质的量
D. 物质的量除以质量
17、摩尔体积定义为(C)。
★
A.质量除以物质的量
B. 物质的量除以体积
C.体积除以物质的量
D. 物质的量除以质量
18、以下英文代号代表分析纯的是(B)。
★
A. G.R.
B. A.R.
C. C.P
D. L.R.
19、以下化学试剂的使用不正确的是(C)。
★
A.凡作为试验用化学试剂,不论是否有毒,都不能入口和用手直接移取。
B.称量固体药品应使用清洁干燥的药勺,同一药勺不能同时移取两种试剂。
C.量取和转移液体试剂时,倒出的多余试剂可以倒回原瓶。
D.开启易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼睛。
20、500mL NaCl溶液中含11.7克NaCl, 则该溶液中NaCl的浓度(C)。
★
A. 0.1mol/L
B. 0.2mol/L
C. 0.4mol/L
D. 0.5mol/L
21、在数理统计中,常用(A)来衡量精密度。
★
A.标准偏差
B.平均值
C.相对误差
D.中位数
22、在数理统计中,常用(A)来衡量精密度。
★
A.标准偏差
B.平均值
C.相对误差
D.中位数
23、(D)是对测量结果的定量描述。
★
A.准确度
B.平均值
C.精密度
D.不确定度
24、对数字2.154546只取三位有效数字时,应为(B)。
★
A. 2.154
B. 2.15
C. 2.155
D. 2.16
25、以下分析方法中,不属于化学分析法的是(C)。
★
A.重量分析法
B.滴定分析法
C.电化学分析法
D.气体分析法
26、缓冲溶液是一种能对溶液的(A)起稳定作用的溶液。
★
A.酸度
B.溶解度
C.硬度
D.电导率
27、酸碱指示剂一般是结构复杂的(B)。
★
A.酸或碱
B.有机弱酸或弱碱
C.强酸或强碱
D.有机物
28、利用形成配合物反应为基础的滴定分析方法称为(D)。
★
A.酸碱滴定法
B.氧化还原滴定法
C.沉淀滴定法
D.络合滴定法
29、以下滴定法中属于沉淀滴定法的是(C)。
★
A.碘量法
B.EDTA法
C.银量法
D.重铬酸钾法
30、用0.1mol/L NaOH溶液滴定0.1mol/L HCl溶液,可选用(A)为指示剂。
★
A.甲基橙
B.溴甲酚绿
C.百里酚蓝
D.甲基黄
二、不定项选择
1、烧杯的用途是(AC)。
★★
A、配制溶液
B、保存溶液
C、溶样
D、准确量取试液
2、分液漏斗适用于(AC)。
★★
A、分开两种互不相溶的液体
B、定量分析
C、用于萃取分离和富集
D、过滤沉淀
3、碘量瓶使用时应注意(AC)。
★★
A、加热时应置于石棉网上
B、加热时需盖上磨口塞
C、非标准的磨口塞要保持原配
D、碘量瓶只适用于碘量法
4、以下可用于准确移(量)取液体的玻璃仪器有(AB)。
★★
A、移液管
B、分度吸量管
C、量杯
D、量筒
5、以下玻璃仪器属于冷凝管的是(ABCD)。
★★
A B C D
6、常用的玻璃仪器清洗液包括(ABCD)。
★★
A、铬酸洗液
B、纯酸洗液
C、碱性洗液
D、有机溶剂
7、滴定管的保管,可以(BD)。
★★
A、盛放滴定后剩余的标准溶液,以用于下次检测
B、用纯水测洗后注满纯水,上盖玻璃短试管或塑料套管
C、根据滴定管的种类,刷洗后注满酸性或碱性清洗液,直至下次使用
D、刷洗干净后,倒置夹于滴定管夹上
8、实验室常用瓷制器皿包括(ABCD)。
★★
A、蒸发皿
B、坩埚
C、研钵
D、布氏漏斗
9、聚乙烯试剂瓶常用于贮存(ABD)。
★★
A、氢氟酸
B、浓氢氧化钠溶液
C、浓硫酸
D、硅酸钠
10、选择天平时,要考虑称量的(BC)。
★★
A、物品性质
B、最大质量
C、精度
D、地点
11、容量瓶的用途包括(AC)。
★★
A.试剂配制时进行定容
B.试剂的日常贮存
C.样品稀释时进行定容
D.采集样品
12、过滤时要求(ABD)。
★★
A.滤纸紧贴漏斗壁
B.滤纸边缘低于漏斗边缘
C.过滤环境温度:25±5℃
D.相对湿度<80%
13、使用吸管吸取样品时,吸管应(ABC)。
★★
A.根据吸样量进行选择
B.使用待吸样品进行润洗
C.保持竖直
D.根据容器稍作倾斜
14、滴定分析中用到的能准确测量溶液体积的仪器包括(ACD)。
★★
A.滴定管
B.碘量瓶
C.容量瓶
D.移液管
15、溶液由(AD)组成。
★★
A.溶质
B.分散相
C.分散介质
D.溶剂
16、分散体系由(BC)组成。
★★
A.溶质
B.分散相
C.分散介质
D.溶剂
17、为了加速溶解,可以采取(ABCD)方法。
★★
A.研细溶质
B.振荡
C.搅动
D.加热溶液
18、以下化学试剂中,属于无机试剂的是(AC)。
★★
A.金属
B.烃
C.氧化物
D.醛
19、液晶具有(ABCD)特性。
★★
A.流动性
B.光学各向异性
C.表面张力
D.双折射
20、以下代表SI基本单位的符号是(ABCD)。
★★
A.cd
B.mol
C.K
D.A
三、填空题
1、凯式烧瓶适用于(消解)有机物质。
★
2、洗净的玻璃仪器倒置时,水流出后(器壁应不挂水珠),至此再用少量纯水刷洗仪器3次,洗去自来水带来的杂质,即可使用。
★
3、比色皿是光度分析最常用的器件,要注意保护好透光面,拿取时手指应捏住(毛玻璃面),不要接触(透光面)。
★
4、玻璃量器的烘干温度不得超过(150)℃,以免引起容积变化。
★
5、使用滴定管时,应首先检查底部旋塞的(密封性),确保滴定管的正常使用。
★
6、滴定管是准确测量放出液体体积的仪器,为量出式计量玻璃仪器,按其容积不同分为(常量)、(半微量)及(微量)滴定管。
★★
7、在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为(酸式滴定管);带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称为(碱式滴定管)。
★
8、一种以分子、原子或离子状态分散于另一种物质中构成的均匀而又稳定的体系叫(溶液)。
★
9、按溶剂的状态不同,溶液可分为(固态溶液)、(液态溶液)和(气态溶液),一般所说的溶液是指(液态溶液)。
★★
10、在溶解的同时,还进行着一个相反的过程,即已溶解的溶质粒子不断运动,与未溶解的溶质碰撞,重新被吸引到固体表面上,这个过程叫做(结晶)。
★
11、(指示剂)是滴定分析中用于指示滴定终点,或用于检验气体或溶液中某些物质存在的试剂。
★
12、基准试剂是一类用于(标定滴定分析标准溶液)的标准物质,可作为滴定分析中的基准物用,也可(精确称量后用直接法)配制标准溶液。
★★
13、(优级纯)主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作。
★
14、(法定计量单位)是由国家以法令形式规定使用或允许使用的计量单位。
★
15、物质的量浓度是指(物质的量)除以(混合物的体积)。
★
16、一组测量数据按大小顺序排列,中间一个数据即为(中位数)。
★
17、根据误差产生的原因和性质,我们将误差分为(系统误差)和(偶然误差)两大类。
★
18、滴定分析法一般分为酸碱滴定法、(配位滴定法)、(氧化还原滴定法)、(沉淀滴定法)。
★★
四、判断题
1、碱液特别是浓的或热的碱液对玻璃明显地腐蚀。
储存碱液的玻璃仪器如果是磨口仪器还会使磨口粘在一起无法打开。
因此,玻璃容器不能长时间存放碱液。
(√)★
2、使用量筒可以精确量取一定体积的液体。
(×)★
3、酸式滴定管适用于装酸性溶液和中性溶液。
(√)★
4、溶液由溶质和溶剂组成。
(√ )★
5、物质分散成微粒分布在另一物质中形成的混合物称为分散体系。
(√ )★
6、酸、碱类化学试剂均属于有机试剂。
(×)★
7、试纸是用指示剂或试剂溶液处理过的滤纸条。
(√ )★
8、分析纯主成分含量略低于优级纯,杂质含量略高,用于一般的科学研究和重要的测定。
(√ )
★
9、采购化学试剂时应尽量多买,减少采购次数。
(×)★
10、目前,国际单位制中有6个SI基本单位。
(×)★
11、相同质量的同一物质,由于所采用的基本单元不同,其物质的量值也不同。
(√ )★
12、B的质量浓度是指B的质量与混合物的质量之比。
(×)★
13、(1+5)HCl与(1:5)HCl所表示的浓度相同。
(√ )★
14、物质中各组分的实际含量成为真实值,可以通过多次测量准确的得出。
(×)★
15、相对偏差有正、负之分,绝对偏差不计正负。
(×)★
16、偶然误差是可以测量的,并可以设法减小到可忽略的程度。
(×)★
17、“0”在有效数字中有两种意义,一种是作为数字定位,另一种是有效数字。
(√ )★
18、重量分析法是根据化学反应中所生成气体的体积或气体与吸收剂反应生成的物质的质量,求出被测组分含量的方法。
(×)★
19、溶液的酸(碱)度就是指溶液中酸(碱)的浓度。
(×)★
20、缓冲容量是衡量缓冲溶液缓冲能力大小的尺度。
(√ )★
五、简答题
1、仪器玻璃分为几类?由其制成的玻璃仪器哪一类可以加热,哪一类不能加热? ★★
答:特硬玻璃、硬质玻璃、一般仪器玻璃、量器玻璃。
特硬玻璃和硬质玻璃制成的玻璃仪器可以加热,一般仪器玻璃和量器玻璃制成的玻璃仪器不能用于加热。
2、什么是缓冲溶液?作用机理是什么?★★
答:缓冲溶液是一种能对溶液的酸度起稳定作用的溶液。
向缓冲溶液中加人少量强酸或强碱(或因化学反应溶液中产生了少量酸或碱),或将溶液稍加稀释,溶液的酸度基本保持不变,这种作用称为缓冲作用。
具有缓冲作用的溶液称为缓冲溶液。
缓冲溶液之所以能起缓冲作用,是因为它既有质子的接受者又有质子的供给者,当溶液中H+增加时质子接受者与之结合,当溶液中H+减少时质子的供给者可以提供质子加以补充,所以溶液酸度基本保持不变。
3、什么是减量法称量?适用于哪些物质的称量?★★
答:减量法称样的方法是首先称取装有试样的称量瓶的质量,再称取倒出部分试样后称量瓶的质量,二者之差即是试样的质量,如再倒出一份试样,可连续称出第二份试样的质量。
此法因减少被称物质与空气接触的机会,故适于称量易吸水、易氧化或与二氧化碳反应的物质,适于称量几份同一试样。
4、什么是溶解?什么是溶解过程的热效应?★★
答:在一定温度下,将固体物质放于水中,溶质表面的分子或离子由于本身的运动和受到水
分子的吸引,克服固体分子间的引力,逐渐分散到水中,这个过程叫做溶解。
物质在溶解过程中,有的会放热,使溶液温度升高,有的则吸热,使溶液温度降低,这叫做溶解过程的热效应。
5、什么是饱和溶液?应如何配制饱和溶液?★★
答:当溶解速度等于结晶速度时,溶液的浓度不再增加,达到饱和状态,这时存在着动态平衡,我们把在一定条件下达到饱和状态的溶液叫做饱和溶液。
配制饱和溶液的方法是:查阅溶解度表,得知该物质在室温下的溶解度,称取稍过量的溶质,配制溶液,在溶解达到平衡后(可充分搅拌或放置过夜),在溶液中保持过量未溶解的溶质固体。
6、什么是共轭酸碱对?★★
答:酸(HA)失去质子后变成碱(A -),而碱(A -)接受质子后变成酸(HA),它们相互的依存关系叫做共轭关系。
HA 是A -的共扼酸,A -是HA 的共轭碱,H A-A -称为共扼酸碱对。
六、论述题
1、举例说明如何提高分析结果准确度。
★★★
答:要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析工作中可能产生的各种误差,采取有效的措施,将这些误差减小到最小。
● 选择合适的分析方法。
各种分析方法的准确度是不相同的。
化学分析法对高含量组分的
测定,能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。
而对低含量组分的测定,化学分析法就达不到这个要求。
仪器分析法,虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量组分。
在选择分析方法时,主要根据组分含量及对准确度的要求,在可能的条件下选择最佳的分析方法。
● 增加平行测定的次数。
增加测定次数可以减少偶然误差。
在一般的分析测定中,测定次
数为3-5次,如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结果。
● 减小测量误差。
尽管天平和滴定管校正过,但在使用中仍会引人一定的误差。
如使用分
析天平称取一份试样,就会引人±0.0002g 的绝对误差,使用滴定管完成一次滴定,会引人±0.02mL 的绝对误差。
为了使测量的相对误差小于0.1%,则 试样的最低称样量应为:
.2g 001
.00002
.00===
相对误差绝对误差试样质量
滴定剂的最少消耗体积为:
mL 2001
.0002
.0V ===
相对误差绝对误差
● 消除测定中的系统误差。
消除系统误差可以采取以下措施:
1) 空白试验。
由试剂和器皿引人的杂质所造成的系统误差,一般可作空白试验来加以校
正。
空白试验是指在不加试样的情况下,按试样分析规程在同样的操作条件下进行的测定。
空白试验所得结果的数值称为空白值。
从试样的测定值中扣除空白值,就得到比较准确的分析结果。
2) 校正仪器。
分析测定中,具有准确体积和质量的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶和
分析天平祛码,都应进行校正,以消除仪器不准所引起的系统误差。
因为这些测量数据都是参加分析结果计算的。
3) 对照试验。
常用的对照试验有3种:
a) 用组成与待测试样相近,已知准确含量的标准样品,按所选方法测定,将对照试
验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值即称为校正系数。
b) 用标准方法与所选用的方法测定同一试样,若测定结果符合公差要求,说明所选
方法可靠。
c) 用加标回收率的方法检验,即取2等份试样,在一份中加入一定量待测组分的纯
物质,用相同的方法进行测定,计算测定结果和加人纯物质的回收率,以检验分析方法的可靠性。
2、举例说明引起化学试剂变质的原因。
★★★ 答:常见的化学试剂变质的原因:
● 氧化和吸收二氧化碳。
空气中的氧和二氧化碳对试剂的影响:易被氧化的还原剂,如硫
酸亚铁、碘化钾,由于被氧化而变质。
碱及碱性氧化物易吸收二氧化碳而变质,如NaOH., KOH, MgO, CaO, ZnO 也易吸收CO 2变成碳酸盐。
酚类易氧化变质。
● 湿度的影响。
有些试剂易吸收空气中的水分发生潮解,如CaCl 2, MgCl 2, ZnCl 2、KOH 、
NaOH 等。
风化:含结晶水的试剂露置于干燥的空气中时,失去结晶水变为白色不透明晶体或粉末,这种现象叫风化。
如Na 2SO 4.10H 20, CuSO 4.5H 20等。
风化后的试剂取用时其分子质量难以确定。
● 挥发和升华。
浓氨水若盖子密封不严,久存后由于NH 3的逸出,其浓度会降低。
挥发性
有机溶剂,如石油醚等,由于挥发会使其体积减少。
因其蒸气易燃,有引起火灾的危险。
碘、蔡等也会因密封不严造成量的损失及污染空气。
● 见光分解。
过氧化氢溶液见光后分解为水和氧,甲醛见光氧化生成甲酸,CHCl 3氧化产
生有毒的光气,HNO 3在光照下生成棕色的NO 2, 因此这些试剂一定要避免阳光直射。
有机试剂一般均存于棕色瓶中。
● 温度的影响。
高温加速试剂的化学变化速度,也使挥发、升华速度加快,温度过低也不
利于试剂储存,在低温时有的试剂会析出沉淀,如甲醛在6℃以下析出三聚甲醛,有的试剂发生冻结。
3、标准溶液的配制方法有哪些?如何配置0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液?★★★ 答:标准溶液配制有直接配制法和标定法两种。
● 直接配制法:在分析天平上准确称取一定量已干燥的“基准物”溶于水后,转入已校正的容
量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,即可算出其准确浓度。
作为“基准物”,应具备下列条件:
1) 纯度高。
含量一般要求在99.9%以上,杂质总含量小于0.1%。
2) 组成与化学式相符。
包括结晶水。
3) 性质稳定。
在空气中不吸湿,加热干燥时不分解,不与空气中氧气、二氧化碳等作用。
4) 使用时易溶解。
5) 最好是摩尔质量较大。
这样,称样量较多,可以减少称量误差。
● 标定法:先配成近似所需浓度溶液,再用基准物测定其准确浓度,这一操作叫做“标定”。
标定的方法有如下两种:
1) 直接标定:准确称取一定量的基准物,溶于水后用待标定的溶液滴定,至反应完全。
根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量,计算出待标定溶液的准确浓度。
2) 间接标定:有一部分标准溶液,没有合适的用以标定的基准试剂,只能用另一已知浓
度的标准溶液来标定。
● 0.1mol/L NaOH 标准滴定溶液的配制:
1) 配制:称取110g 氢氧化钠,溶于100mL 无二氧化碳水中,摇匀,注入试剂瓶中,
密闭放置至溶液清亮。
用塑料管量取 5.4mL 上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL ,摇匀。
2) 标定:称取0.75g 于105-110℃电烘箱中干燥2小时的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,
称准至0.0001g ,加50mL 无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L ),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s ,同时作空白试验。
3) 计算:()M
V V m NaOH )(1000C 21-⨯= 式中:c (NaOH )——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L ;
m ——邻苯二甲酸氢钾的质量,g ;
V 1——氢氧化钠溶液的体积,mL ;
V 2——空白试验氢氧化钠溶液的体积,mL ;
M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol[M (KHC8H4O4)=204.22]。
4、举例说明酸碱指示剂的变色原理。
★★★
答:酸碱指示剂一般是结构复杂的有机弱酸或弱碱,它们的酸式和其共扼碱式具有不同的颜色。
在滴定过程中,溶液pH 改变时,指示剂或给出质子由酸式变为其共扼碱式,或接受质子由碱式变为其共辘酸式,引起结构的改变。
这就是指示剂的变色原理。
例如,甲基橙
以HIn 代表指示剂的酸式,In -代表其共轭碱式,则存在:HIn
H ++In -,[][][]HIn In H K HIn -+=,K HIn 称为指示剂常数,[][][]+-=H K HIn In HIn 说明指示剂颜色变化取决于[][]
HIn In -的比值,而此比值的改变取决于溶液中[]+H 。
当[][]
HIn In -
=1,及酸式色和碱式色各占一半时,pH=pK HIn ,称为理论变色点。
5、举例说明如何提高配位滴定选择性。
★★★
答:EDTA 能与许多金属离子生成稳定的配合物,所以当几种金属离子共存于溶液中时,就要发生相互干扰,因此在配位滴定中消除干扰是个重要问题。
● 金属离子间无干扰的条件,一种金属离子能被准确滴定的条件是lg cK ’MY ≥6,当溶液中两
种金属离子M 和N 共存时,要使N 不干扰M 的测定,必须符合NY
N MY M K c K c ''≥105或(lgc M K’MY - lgc N K’NY )≥5,即lg c M K’MY ≥6,lg c N K’NY ≤1,因此,要使N 不干扰M 的测定,必须想办法降低N 的浓度和NY 的稳定性。
● 清除干扰的方法
1) 控制酸度,当MY 和NY 的稳定性相差较大时,可控制酸度达到分步滴定。
例如:Bi 3+
与Pb 2+共存时,可用HNO 3调节溶液pH 值约为1,用二甲酚橙作指示剂,用EDTA 滴定Bi 3+,此时Pb 2+不被滴定,溶液由紫红变为亮黄色,表明Bi 3+的终点,记录所耗EDTA 的体积。
继加六亚甲基四胺以调节溶液pH 值为5-6,溶液又变回紫红色,用EDTA 继续滴定Pb 2+至亮黄色为终点。
2) 利用掩蔽和解蔽,当MY和NY的稳定性相差不大,即(lgcMK’MY- lgcNK’NY)<5
时,可利用掩蔽剂降低N的浓度,以消除干扰。
常用的掩蔽法有配位掩蔽法、沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法,其中以配位掩蔽法使用最多。
✧配位掩蔽法利用掩蔽剂与干扰离子形成很稳定的配合物以消除干扰。
例如:测定水中
Ca2+,Mg2+,若有Fe 3+,Al3+存在会干扰,可加三乙醇胺掩蔽,然后在氨性缓冲溶液中用铬黑T作指示剂,用EDTA滴定Ca2+,Mg2+。
✧沉淀掩蔽法,利用掩蔽剂与于扰离子生成沉淀以消除十扰。
例如:Ca2+,Mg2+共存
时,加人NaOH至pH>12,此时Mg2+生成Mg(OH)2沉淀,不再干扰Ca2+的测定,加钙指示剂后,用EDTA直接滴定Ca2+。
✧氧化还原掩蔽法,加人氧化剂或还原剂,改变干扰离子价态以消除干扰。
例如:B?+
和Fe 3+共存时,测Bi3+时Fe3+有干扰,可加抗坏血酸将Fe3+还原为Fe2+,因为lgK FeY-= 25.1,而lgK FeY2=14.32,稳定性相差较大,所以Fe2+不干扰Bi3+的测定。
✧利用解蔽的方法,被掩蔽的物质用解蔽剂将其恢复到初始状态后再测定。
例如:Zn2+
和Mg2+共存时,在pH=10的氨性缓冲液中加入KCN (KCN剧毒,只应在碱性溶液中加人,遇酸产生HCN逸出,剧毒),使Zn2+生成[Zn(CN)4]2-而被掩蔽,不干扰Mg2+的测定,待滴定Mg2+到终点后,加人甲醛,使Zn2+解蔽出来,接着滴定Zn2+。
6、使用天平进行称量时,如出现称量的质量有问题,应从哪些方面进行分析?★★★
答:如果发现称量的质量有问题应从被称物、天平和砝码、称量操作等几方面找原因。
●被称物情况变化的影响
(1)被称物表面吸附水分的变化烘干的称量瓶、灼烧过的柑涡等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量。
它们暴露在空气中会吸附一层水分而使质量增加。
空气湿度不同,所吸附水分的量也不同,故要求称量速度快。
(2)试样能吸收或放出水分或试样本身有挥发性这类试样应放在带磨口盖的称量瓶中称量。
灼烧产物都有吸湿性,应在带盖的柑涡中称量。
为加快称量速度,可把砝码预先放好再称量。
(3)被称物温度与天平温度不一致,如果被称物温度较高,能引起天平两臂膨胀伸长程度不一,并且在温度高的一盘上有上升热气流,使称量结果小于真实值。
故烘干或灼烧的器皿必须在干燥器内冷至室温后再称量,要注意在干燥器中不是绝对不吸附水分,只是湿度较小而已,应掌握相同的冷却时间如都为45min或1h。
●天平和砝码的影响
应对天平和砝码定期(最多不超过1年)进行计量性能检定。
砝码的名义值与真实值之间存在误差,在精密的分析工作中可以使用砝码修正值。
在一般分析工作中不使用修正值,但要注意这样一个问题:质量大的砝码其质量允差也大,在称量中如果更换较大的克组砝码,而称量的试样量又较小,带进的误差就较大,会超过分析方法规定的要求。
因此,在称量的试样量较少时,应设法不更换克组大砝码以减小称量误差。
方法是在被称物盘中加适当重物如小铝片等,第一次称量时就使用大砝码,使大砝码在称量中不被更换。
●环境因素的影响:
由于环境不符合要求,如震动、气流、天平室温度太低或有波动等,使天平的变动性增大。
●操作者造成的误差
由于操作者不小心或缺乏经验可能出现过失误差,如砝码读错、标尺看错、天平摆动未停止就读数等。
操作者开关天平过重、吊耳脱落、天平水平不对或由于容器受摩擦产生静电等都会使称量不准确。