化学实验乙酸乙酯的制备实验报告

化学实验乙酸乙酯的制备实验报告
一、实验目的
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;
2、介绍提升可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制取方法;③反应机理;④基本操作:酿造、分液、潮湿等。

)
三、实验药品及物理常数
四、主要仪器和材料
铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶( ml、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 ml、19#) 锥形瓶( ml)
量筒(10 ml) 温度计(℃)分液漏斗烧杯( ml、 ml、 ml) 铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹
剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。

五、实验装置
(1)滴加、蒸馏装置; (2)洗涤、分液装置;
(3)酿造装置
六、操作步骤
【操作方式要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!
⑵ 皮德盖:在9 ml95%乙醇里加12 ml浓硫酸时必须怱几滴重新加入，重新加入后应
当马上振摇使混合光滑，以免局部碳化变色。

⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷ 冲洗:依次用等体积饱和状态碳酸钠、饱和状态食盐水、饱和状态氯化钙冲洗，每
一步骤都无法太少。

用饱和状态碳酸钠就是除去其中未反应的乙酸;用饱和状态食盐水就
是洗掉有机层中残存的碳酸钠;用饱和状态氯化钙就是除去未反应的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
= 6 \* gb2 ⑹ 潮湿:乙酸乙酯可以和水或乙醇分别分解成共流混合物，若有机层中
乙醇投医天量或潮湿比较时，由于构成高沸点共流混合物，从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。

七、实验结果
1、产品性状 ;
2、馏分 ;
3、实际产量 ;
4、理论产量 ;
5、产率。

八、实验讨论
1、本实验中浓硫酸起著什么促进作用?为什么必须用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的细产物中所含哪些杂质?就是如何除去的?各步冲洗的目的`就是什么?
十、实验体会
谈谈实验的胜败、利害。

实验步骤：
①在一个小试管里转化成乙醇2ml，再慢慢重新加入0.5ml浓硫酸、2ml乙酸，相连
接不好制取乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。

把产生的蒸气经导管通到3ml饱和碳酸钠溶液的上方
约2mm～3mm处，注意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停止加热。

振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液
分层后，观察上层液体，并闻它的气味。

③冷却混合物一段时间后，可以看见存有气体释出，在盛碳酸钠溶液的试管里存有油
状物。

实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管搜集分解成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物冷却无法太着急。

几点说明：
a.浓硫酸的促进作用：①催化剂②变硬剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用：
①中和冷却过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③增大乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施： (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸变硬均衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施：
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②冷却(既大力推进反应速率、又将酯滤出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯(减少损失)。