甘氨酸检验标准操作规程

⽢氨酸检验标准操作规程
1. ⽬的
建⽴⽢氨酸检验标准操作规程，规范操作。

2. 范围
适⽤于⽢氨酸的检验。

3. 依据：
中国药典2010版⼆部。

4. 职责
4.1 起草：QC 审核：质量保证部负责⼈批准⼈：质量管理负责⼈。

4.2QC实施本规程。

4.3QA监督本规程的实施。

5. 内容
5.1 性状
本品为⽩⾊⾄类⽩⾊结晶性粉末；⽆臭，味甜。

本品在⽔中易溶，在⼄醇或⼄醚中⼏乎不溶。

5.2 鉴别
5.2.1 鉴别（1）
5.2.1.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.2.1.2 分析步骤
取本品与⽢氨酸对照品各适量，分别加⽔溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液与对照品溶液。

吸取上述两种溶液各2µl分别点于同⼀硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨⽔(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾⼲，在80℃⼲燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液（1→100），在105℃加热⾄斑点出现，⽴即检视。

供试品溶液所显主斑点的位置和颜⾊应与对照品溶液的主斑点的位置和颜⾊相同。

5.2.2 鉴别（2）
5.2.2.1 试液及仪器
⼀般实验仪器和红外可见分光光度仪。

5.2.2.2 分析步骤
⽤红外分光光度仪检测，采⽤压⽚法，取残渣约1～1.5mg，置玛瑙研钵中，加⼊⼲燥的
溴化钾或氯化钾细粉约200～300mg（与供试品的⽐约为200:1）作为分散剂，充分研磨混匀，置于直径为13mm的药⽚模具中，使铺展均匀，抽真空约2min，加压⾄（0.8×106）kPa（约8～10T/㎝2），保持压⼒2min，撤去压⼒并放弃后取出制成的
供试⽚，⽬视检测，⽚⼦应呈透明状，其中样品分布应均匀，并⽆明显的颗粒状样品。

亦可采⽤其他直径的压膜制⽚，样品与分散剂的⽤量需相应调整以制得浓度适合的⽚⼦。

测定。

本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集929图）⼀致。

5.3 检查
5.3.1 酸度
5.3.1.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.3.1.2 分析步骤
取本品1.0g，加⽔20ml溶解后，依法测定（附录Ⅵ H），pH值应为5.6～6.6。

5.3.2 溶液的透光率
5.3.2.1 试液及仪器
⼀般实验仪器和紫外-可见分光光度仪。

5.3.2.2 分析步骤
取本品1.0g，加⽔20ml溶解后，照紫外-可见分光光度法（附录ⅣA），测定时，以配制供试品溶液的同批溶剂为空⽩校零，采⽤1 c m的⽯英吸收池，在430nm波长处测定透光率，不得低于98.0%。

5.3.3 氯化物
5.3.3.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

稀硝酸：取確酸105ml，加⽔稀释⾄1000ml,即得。

本液含HN03 应为9.5%～10.5%。

硝酸银试液：即硝酸银滴定液。

5.3.3.2 分析步骤
取本品1.0g，加⽔溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml 纳⽒⽐⾊管中，加⽔使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取7.0ml标准氯化钠溶液〔称取
氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加⽔适量使溶解并稀释⾄刻度，摇匀，作为贮备液。

临⽤前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µg 的Cl) 〕，置50ml纳⽒⽐⾊管中，加稀硝酸10ml，加⽔使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加⼊硝酸银试液1.0ml，⽤⽔稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置⿊⾊背景上，从⽐⾊管上⽅向下观察、⽐较，供试品溶液与对照溶液⽐较，不得更浓（0.007%）。

5.3.4 硫酸盐
5.3.4.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

稀盐酸：取盐酸234ml，加⽔稀释⾄1000ml，即得。

本液含HC1应为9.5%～10.5%。

25%氯化钡溶液：取氯化钡25g，加⽔溶解⾄100ml，即得。

5.3.4.2 分析步骤
取本品2.5g，加⽔溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳⽒⽐⾊管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取1.5ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳⽒⽐⾊管中，加⽔使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加⼊25%氯化钡溶液5ml，⽤⽔稀释⾄50ml，充分摇匀，放置10分钟，同置⿊⾊背景上，从⽐⾊管上⽅向下观察、⽐较，供试品溶液与对照液⽐较不得更浓（0.006%)。

5.3.5 铵盐
5.3.5.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

氢氧化钠试液：取氢氧化钠4. 3g，加⽔使溶解成100ml，即得。

碱性碘化汞钾试液：取碘化钾10g，加⽔10ml溶解后，缓缓加⼊⼆氯化汞的饱和⽔溶液，随加随搅拌，⾄⽣成的红⾊沉淀不再溶解，加氢氧化钾30g，溶解后，再加⼆氯化汞的饱和⽔溶液l m l或l m l以上，并⽤适量的⽔稀释使成200 m l ，静置，使沉淀，即得。

⽤时倾取上层的澄明液应⽤。

5.3.5.2 分析步骤
取本品0.10g，置蒸馏瓶中，加⽆氨蒸馏⽔200ml，加氧化镁1g，加热蒸馏，馏出液导⼊加有稀盐酸1滴与⽆氦蒸馏⽔5 m l的50 m l纳⽒⽐⾊管中，待馏出液达40ml时，停⽌蒸馏，加氢氧化钠试液5滴，加⽆氨蒸馏⽔⾄50ml，加碱性碘化汞钾试液
2ml，摇匀，放置15分钟，如显⾊，与标准氯化铵溶液〔称取氯化铵31.5mg，置1000ml量瓶中，加⽔适量使溶解并稀释⾄刻度，摇匀，即得（每1ml相当于l0µg的NH4）〕2.0ml按上述⽅法制成的对照溶液⽐较，
不得更深（0.02%)。

5.3.6 其他氨基酸
5.3.
6.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.3.
6.2 分析步骤
取本品，⽤⽔溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，作为对照溶液；另取⽢氨酸对照品与丙氨酸对照品各适量，置同⼀量瓶中，加⽔溶解并稀释制成每1ml中分别约含10mg和0.05mg的溶液，作为系统适⽤性试验溶液。

照薄层⾊谱法(附录Ⅴ B)试验，吸取上述三种溶液各2µl，分别点于同⼀硅胶G薄层板上，以正丙醇-氨⽔(7:3)为展开剂，展开约10cm，晾⼲，在80℃⼲燥30分钟，喷以茚三酮的正丙醇溶液
（1→100），在105℃加热⾄斑点出现，⽴即检视。

对照溶液应显⼀个清晰的斑点，系统适⽤性试验溶液应显两个完全分离的斑点。

供试品溶液除主斑点外，所显杂质斑点个数不得超过1个，其颜⾊与对照溶液的主斑点⽐较，不得更深（0.5%）。

5.3.7 ⼲燥失重
5.3.7.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.3.7.2 分析步骤
取本品约1g，置105℃⼲燥⾄恒重的扁形称量瓶中，精密称定，在105℃⼲燥3⼩时，减失重量不得过0.2%（附录Ⅷ L）。

减失量%=W瓶+样前-W瓶+样后
W样
×100% ………………公式①
式中W
瓶+样前
--------⼲燥前恒重的称量瓶与样品称样量；
W瓶+样后-------------⼲燥后恒重的称量瓶与样品称样量。

5.3.8 炽灼残渣
5.3.8.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.3.8.2 分析步骤
取本品1.0～2.0g，置已炽灼⾄恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼⾄完全炭化，放冷；加硫酸0.5～1ml使湿润，低温加热⾄硫酸蒸⽓除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置⼲燥器内，放冷，精密称定后，再在700～800℃炽灼⾄恒重，残渣量
不得过0.1%。

残渣%=W坩埚+样后-W坩埚
W样
×100% ………………公式②
式中W
--------炽灼后恒重的坩埚与样品称样量；
坩埚+样后
W坩埚-------------炽灼前恒重的坩埚称样量。

5.3.9 铁盐
5.3.9.1 试液及仪器
⼀般实验仪器
稀硝酸：取硝酸105ml，加⽔稀释⾄1000ml，即得。

本液含HNO3应为9.5%～10.5%。

稀盐酸：取盐酸234ml，加⽔稀释⾄1000ml，即得。

本液含HC1应为9.5%～10.5%。

30%硫氰酸铵溶液：取硫氰酸铵30g，加⽔溶解⾄100ml，即得。

5.3.9.2 分析步骤
取本品1.50g，加⽔溶解使成25ml,移置50ml纳⽒⽐⾊管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，⽤⽔稀释使成35ml后，加30%硫氰酸按溶液3ml，再加⽔适量稀释成50ml，摇匀；如显⾊，⽴即与1.5ml标准铁溶液〔称取硫酸铁铵0.863g，置1000ml量瓶中，加⽔溶解后，加硫酸2.5ml，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，作为贮备液。

临⽤前，精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Fe）同法制得的对照溶液⽐较，不得更深（0.001%）。

5.3.10 重⾦属
5.3.10.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

稀盐酸：取盐酸234ml，加⽔稀释⾄1000ml，即得。

本液含HC1应为9.5%～10.5%。

酚酞指⽰液：取酚酞1g ,加⼄醇100m l使溶解，即得。

变⾊范围：PH8.3～10.0(⽆⾊—红）。

氨试液：取浓氨溶液400ral，加⽔使成1000ml，即得。

醋酸盐缓冲液（pH3.5) ：取醋酸铵25g，加⽔25ml溶5解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，⽤2moI/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值⾄3.5 (电位法指⽰），⽤⽔稀释⾄100ml ，即得。

硫代⼄酰胺试液：取硫代⼄酰胺4g，加⽔使溶解成100ml，置冰箱中保存。

临⽤前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml、⽔5.0ml、）5.0ml，加上述硫代⼄酰胺溶液1.0ml，置⽔浴上加热20秒钟，冷却，⽴即使⽤。

1mol/L氢氧化钠溶液：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56ml，加新沸过的冷⽔使成1000ml，摇匀。

5.3.10.2 分析步骤
取本品2.0g ，加⽔23ml 溶解，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml ，加硫代⼄酰胺试液2ml ，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液〔称取硝酸铅0.1599g ，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml 与⽔50ml 溶解后，⽤⽔稀释⾄刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取贮备液10ml ，置100ml 量瓶中，加⽔稀释⾄刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10µg 的Pb ）。

本液仅供当⽇使⽤。

〕1.0mL 同法制成的对照液⽐较不得更深（0.00001%）。

5.3.11 砷盐
5.3.11.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

碘化钾试液：取碘化钾16.5g ，加⽔使溶解成100ml ，即得。

本液应临⽤新制。

酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g ，加盐酸使溶解成50ml ，滤过，即得。

本液配成后3个⽉即不适⽤。

5.3.11.2 分析步骤
取本品2.0g ，加⽔23ml 溶解后，加盐酸5ml ，依法检查（附录Ⅷ J 第⼀法）测试时，于导⽓管C 中装⼈醋酸铅棉花60mg(装管髙度为60 ~80mm) D 顶端平⾯上放⼀⽚溴化汞试纸，(试纸⼤⼩以能覆盖孔径⽽不露出平⾯外为宜），盖上旋塞盖E 并旋紧，即得。

精密量取标准砷溶液0.5mL ，置A 瓶中，加盐酸5ml 与⽔21ml ，A 为100ml 标准磨⼝锥形瓶。

于供试品溶液与对照溶液中，再分别加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g ，⽴即将照上法装妥的导⽓管
C 密塞于A 瓶上，并将A 瓶置25 ~ 40 ° C ⽔浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。

5.4 含量测定
5.4.1 试液及仪器
⼀般实验仪器。

5.4.2 分析步骤
取本品约70mg ，精密称定，加⽆⽔甲酸1.5ml 使溶解，加冰醋酸50ml ，照电位滴定法（附录Ⅶ A ），⽤⾼氯酸滴定液（0.1mol/L ）滴定，并将滴定的结果⽤空⽩试验校正。

每1ml ⾼氯酸滴定液（0.1mol/L ）相当于7.507mg 的C 2H 5NO 2。

以供试品消耗⾼氯酸滴定液（0.1mol/L ）的容积（ml ）为A ，空⽩试验消耗的容积（ml ）为B ，供试品的重量（mg ）为W ，照下式计算：
供试品的含量=
%100507.7)(??-W B A ………………公式③
6. 相关⽂件与记录
《⽢氨酸检验记录》 R-QC-01-115
《⽢氨酸检验报告》B-QC-01-055
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