原子发射光谱法_ppt课件
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蒸发能力较弱 由于交流电弧电极的极性交替变化 ，所以电极温度较低，蒸发能力较弱。
3、应用
适用于金属及矿物样品的定量分析。
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四、高压火花：高频高压引燃并放电
B
L
R1
D
220V
V~
C
G
D
火花特点： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多 适于分析易熔金 属、合金样品及高含量元素分析；
第3章 原子发射光谱法
Atomic emission spectroscopy
现代直读ICP-AES仪器
2021/4/26
IRIS Intrepid全谱直读等离
子体发射光谱仪(ICP-AES)
是美国热电公司生产的原
子光谱分析仪器，该仪器
采用CID检测器和设计独
特的光学系统，具有高分
辨率、高灵敏度，可同时
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
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10
激发过程
在局部热力学平衡条件下，某一激发态原子密度Nj与 基态原子密度N0的关系符合玻尔兹曼(Boltzmann)分布
式中gj和g0分别为j激发态和基态的统计权重；Ej为激发态的共振 电位；K为玻尔兹曼常数，其值为1.38×10-23J·K-1；T为光源的 绝对温度
2021/4/26
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3
光谱分析具有悠久的历史。早在17 世纪中叶，牛顿用三棱镜观察太阳 光谱，就揭开了光谱分析的序幕。 19世纪50年代克希霍夫和本生发现 了光谱与物质组成之间的关系，确 认各种元素都有自己的特征光谱， 从而建立了光谱定性分析的基础， 并发现了元素铷和铯。
2021/4/26
ICP动画
ICP-AES法特点
1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列 素检出限都有很低。
2．ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏 差约1%。
3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小
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“趋肤效应”，等离子体外层电流密度最 高。向中心轴线方向逐渐减小，中心轴线 处电流密度最低。温度亦有此规律。于是 ，在等离子体的轴线上形成一个“中空” 的中心通道。当载气载带试样气溶胶通过 环状等离子体的中心通道时被加热到6000 ～8000K，从而使试样蒸发和激发，发射 出很强的原子谱线和离子谱线。
3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。
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ICP-AES重要部件示意图
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ICP原理
当高频发生器接通电源后 ，高频电流I通过感应线圈产 生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不 导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离后，在高频 交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“ 雪崩”式放电，产生等离子 体气流。在垂直于磁场方向 将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流 很大(数百安)，产生高温。又 将气体加热、电离，在管口 形成稳定的等离子体焰炬。
超声雾化器进样是根据超声波振动的 空化作用把溶液雾化成气溶胶后，由载气 传输到火焰或等离子体的进样方法。
与气动雾化器相比，超声雾化器具有 雾化效率高，可产生高密度均匀的气溶胶 ，不易被阻塞等优点。
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4
3.1.1原子发射光谱法的分类
1．目视火焰光分析法
某些元素的原子或离子在被激发时，会辐射出各种 不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激 发时所辐射的焰光颜色及其亮度，就可粗略地估计试 样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分 析，称为目视火焰光分析法。
2．火焰光度法
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谱线强度与温度的关系
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典型发射光谱图
3.2.2 谱线的自吸与自蚀
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共振线、灵敏线、最后线及分析线
由激发态直接跃迁至基态所辐射的 谱线称为共振线。由较低级的激发态（ 第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称 为第一共振线，一般也是元素的最灵敏 线。当该元素在被测物质里降低到一定 含量时，出现的最后一条谱线，这是最 后线，也是最灵敏线。用来测量该元素 的谱线称分析线。
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3.2.3 谱线强度
这就是著名的罗马金-赛伯公式。式中b为自吸系数。它 取决于谱线的自吸程度。元素浓度低时，自吸现象基本上 不发生，b值接近于1。随着元素浓度的增大，自吸逐渐加 重，b值逐渐减小。当浓度足够高时，b值接近于0。此时， 谱线强度不再随元素浓度而变化，达到恒定值。为使用方 便，式(4-18)可取对数形式：
（3）仪器设备比较复杂、昂贵。
3.2 基本原理
3.2.1原子发射光谱的产生
原子的核外电子一般处在基态运动 ，当获取足够的能量后，就会从基 态跃迁到激发态，处于激发态不稳 定（寿命小于10-8 s），迅速回到基 态时，就要释放出多余的能量，若 此能量以光的形式出显，既得到发 射光谱。
能量与光谱
ΔE=E2- E1 =h c/λ =hυ =hσc
（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量 分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就 限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素 在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基 团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
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从图中可以看出，当元素浓度较高时，由于自
吸系数b随元素浓度的增大而逐渐减小，即曲线的
斜率逐渐减小，导致曲线向浓度轴逐渐弯蓝。此曲
线的直线部分可作为元素定量分析的校准曲线。
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3.3 原子发射光谱仪器
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光源
蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围
直流电弧 高
交流电弧 中
火花
低
4000～7000 较差 4000～7000 较好 瞬间 10000 好
定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析
试样中低含量组分的定量分 析
金属与合金、难激发元素的 定量分析
ICP
很高
6000～8000 最好
溶液的定量分析
测定元素周期表中的73种
元素，每个元素波长可任
意选择，最大限度地减少
了元素之间的相互干扰。
适用于金属、环境、地球
化学等领域对元素(0.00X
%～X %)的高精度分析。
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2
3.1 概论
原子发射光谱法是根据待测元 素的激发态原子所辐射的特征谱线 的波长和强度，对元素进行定性和 定量测定的分析方法。
λ= h c/E2-E1 υ= c /λ σ= 1/λ
• h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） • c 为光速(2.997925×1010cm/s)
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激发电位: 从低能级到高能级需 要的能量。 共振线: 具有最低激发电位的谱线。 原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线
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2、特点
精密度较高 交流电弧每交流半周至少强制引燃一 次。每次引燃，电极上的放电斑点都移到新的位置。 这样，交流电弧较快的无规则移动，代替了直流电弧 的缓慢无规则游移，取样比较均匀，放电比较稳定， 分析的精密度较高。
激发能力强 交流电孤的放电半径较小，瞬时电流 密度较高，有较强的激发能力，可激发部分离子线。
R1
l1
l2 G1 L1
L2
G2
C1
C2
R2
A
110~220V（低压） 2~3kV(B1) C1充电(R2控制充电速度)；
C1 达到一定能量时，G1 击穿
高频振荡（回路为C1-L1-G1，G1的间
距可调节振荡速度，并使每半周只振荡一次）；
上述振荡电压 10kV(变压器B2) C2击穿 高压高频振荡 引 燃分析间隙（L2-C2-G2）; G 被击穿瞬间，低压电流使 G2 放电（通过R1和电流表） 电弧； 不断引燃 电弧不灭。
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一、火焰光源 1、原理 火焰光源由可燃气体燃烧而形成。
试样溶液由喷雾器以气溶胶的形式引入火焰光源 中，依靠火焰的热能使试样蒸发、原子化和激发 ，产生元素的特征辐射。
常用的火焰 有乙炔-空气、丙炔-空气、乙炔 -氧气和乙炔-氧化亚氮等。按照燃烧的方式，可 分为预混型火焰和全耗型火焰两种。
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3.3.2.1 溶液试样
气动雾化器：利用动力学原理将液体试样 变成气溶胶并传输到原子化器的进样方式 。
(a) 同心雾化器; (b) 交叉型雾化器; (c) 烧结玻璃雾化器
; (d) Babington雾化器
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3.3.2.1 溶液试样
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电极 如果分析的材料是易导电的金属，则电极可 用该金属制成。如果分析不导电物质，则需使用 石墨支持电极，一般将分析物粉末置于支持电极 的孔穴中(图4-4)。
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三、交流电弧：高频高压引燃、低压放电
B1
B2
~ 220V
以火焰为光源（试液雾化后喷火火焰），以棱镜或 滤光片为单色器，以光电池或光电管为检测器（放在 屏幕位置），然后测量试样元素的辐射光强度，称为 火焰光度分析法。
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3.摄谱法
用照相感光板来记录元素的发射光谱图，然 后用类似幻灯机的投影仪（又称映谱仪）将发射 光谱图中记录下来的谱线放大，并辨认待测元素 特征谱线的存在与否，即可进行元素定性分析。 如果用类似光电比色计的黑度计以称测微光度计 ）测量元素特征谱线的黑度，就可以进行待测元 素的定量分析。
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3.3.2 试样引入激发光源方式
试样引入激发光源的方式，对方法的 分析性能影响极大。
一般来说，试样引入系统应将具有代 表性的试样重现、高效地转入到激发光源 中。
是否可以达到这一目的或达到这一目 的程度如何，依试样的性质而定。
2021/4/26
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4.光电直读法
元素的特征谱线通过直读光谱仪,再配有电子计 算机进行数据处理,分析结果可在几分钟内由光电 读数系统直接显示出来，因此具有快速、准确等 优点。本章主要介绍现代的ICP光电直读法。
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3.1.2 原子发射光谱法的特点
1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性
• 燃烧电压：自持放电发生后，为了维持 放电所必需的电压。
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二、直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L
E V 220~380V
R
5~30 G AA
接触短路引燃（或高频引燃）；阴极电子与气 体分子和离子相撞产生的离子再冲击阴极，引起二 次电子发射……电子再撞击阳极，产生高温阳极斑 （4000 K）；产生的电弧温度：4000~7000K
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3.3.1 光源
光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发 、 跃迁。
光源的影响：检出限、精密度和准确度 。 光源的类型：
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP) （Inductively coupled plasma）
2、特点 稳定性好，因而测定的精密度和准 确度较高；温度较低，一般在2500K左右，
3、应用 只能用于易挥发、易激发元素如碱 金属和碱土金属的分析。
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重要术语的意义
• 击穿电压：使电极间击穿而发生自持 放电的最小电压。
• 自持放电：电极间的气体被击穿后，即 使没有外界的电离作用，仍能继续保持电 离，使放电持续。
2021/4/26
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• 直流电弧特点： • a）样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧
的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性 分析；同时也适于部分矿物、岩石等难熔 样品及稀土难熔元素定量 • b）电弧不稳----分析重现性差； • c）弧层厚，自吸严重； • d）安全性差。
3、应用
适用于金属及矿物样品的定量分析。
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四、高压火花：高频高压引燃并放电
B
L
R1
D
220V
V~
C
G
D
火花特点： 1）放电稳定，分析重现性好； 2）放电间隙长，电极温度（蒸发温度）低，检出限低，多 适于分析易熔金 属、合金样品及高含量元素分析；
第3章 原子发射光谱法
Atomic emission spectroscopy
现代直读ICP-AES仪器
2021/4/26
IRIS Intrepid全谱直读等离
子体发射光谱仪(ICP-AES)
是美国热电公司生产的原
子光谱分析仪器，该仪器
采用CID检测器和设计独
特的光学系统，具有高分
辨率、高灵敏度，可同时
热能、电能
基态元素M
E
激发态M*
特征辐射
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10
激发过程
在局部热力学平衡条件下，某一激发态原子密度Nj与 基态原子密度N0的关系符合玻尔兹曼(Boltzmann)分布
式中gj和g0分别为j激发态和基态的统计权重；Ej为激发态的共振 电位；K为玻尔兹曼常数，其值为1.38×10-23J·K-1；T为光源的 绝对温度
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光谱分析具有悠久的历史。早在17 世纪中叶，牛顿用三棱镜观察太阳 光谱，就揭开了光谱分析的序幕。 19世纪50年代克希霍夫和本生发现 了光谱与物质组成之间的关系，确 认各种元素都有自己的特征光谱， 从而建立了光谱定性分析的基础， 并发现了元素铷和铯。
2021/4/26
ICP动画
ICP-AES法特点
1．具有好的检出限。溶液光谱分析一般列 素检出限都有很低。
2．ICP稳定性好，精密度高，相对标准偏 差约1%。
3．基体效应小。 4．光谱背景小。 5．准确度高，相对误差为1%，干扰少。 6．自吸效应小
2021/4/26
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31
“趋肤效应”，等离子体外层电流密度最 高。向中心轴线方向逐渐减小，中心轴线 处电流密度最低。温度亦有此规律。于是 ，在等离子体的轴线上形成一个“中空” 的中心通道。当载气载带试样气溶胶通过 环状等离子体的中心通道时被加热到6000 ～8000K，从而使试样蒸发和激发，发射 出很强的原子谱线和离子谱线。
3）激发温度高（瞬间可达10000K）适于难激发元素分析。
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ICP-AES重要部件示意图
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ICP原理
当高频发生器接通电源后 ，高频电流I通过感应线圈产 生交变磁场(绿色)。
开始时，管内为Ar气，不 导电，需要用高压电火花触 发，使气体电离后，在高频 交流电场的作用下，带电粒 子高速运动，碰撞，形成“ 雪崩”式放电，产生等离子 体气流。在垂直于磁场方向 将产生感应电流（涡电流， 粉色），其电阻很小，电流 很大(数百安)，产生高温。又 将气体加热、电离，在管口 形成稳定的等离子体焰炬。
超声雾化器进样是根据超声波振动的 空化作用把溶液雾化成气溶胶后，由载气 传输到火焰或等离子体的进样方法。
与气动雾化器相比，超声雾化器具有 雾化效率高，可产生高密度均匀的气溶胶 ，不易被阻塞等优点。
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3.1.1原子发射光谱法的分类
1．目视火焰光分析法
某些元素的原子或离子在被激发时，会辐射出各种 不同颜色的光。能用眼睛来观察与辨认试样元素被激 发时所辐射的焰光颜色及其亮度，就可粗略地估计试 样物质的主要成分及其含量的高低。这种发射光谱分 析，称为目视火焰光分析法。
2．火焰光度法
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11
谱线强度与温度的关系
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12
典型发射光谱图
3.2.2 谱线的自吸与自蚀
2021/4/26
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14
共振线、灵敏线、最后线及分析线
由激发态直接跃迁至基态所辐射的 谱线称为共振线。由较低级的激发态（ 第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称 为第一共振线，一般也是元素的最灵敏 线。当该元素在被测物质里降低到一定 含量时，出现的最后一条谱线，这是最 后线，也是最灵敏线。用来测量该元素 的谱线称分析线。
2021/4/26
精选ppt课件2021
15
3.2.3 谱线强度
这就是著名的罗马金-赛伯公式。式中b为自吸系数。它 取决于谱线的自吸程度。元素浓度低时，自吸现象基本上 不发生，b值接近于1。随着元素浓度的增大，自吸逐渐加 重，b值逐渐减小。当浓度足够高时，b值接近于0。此时， 谱线强度不再随元素浓度而变化，达到恒定值。为使用方 便，式(4-18)可取对数形式：
（3）仪器设备比较复杂、昂贵。
3.2 基本原理
3.2.1原子发射光谱的产生
原子的核外电子一般处在基态运动 ，当获取足够的能量后，就会从基 态跃迁到激发态，处于激发态不稳 定（寿命小于10-8 s），迅速回到基 态时，就要释放出多余的能量，若 此能量以光的形式出显，既得到发 射光谱。
能量与光谱
ΔE=E2- E1 =h c/λ =hυ =hσc
（1）样品的组成对分析结果的影响比较显著。因此，进行定量 分析时，常常需要配制一套与试样组成相仿的标准样品，这就 限制了该分析方法的灵敏度、准确度和分析速度等的提高。
(2）发射光谱法，一般只用于元素分析，而不能用来确定元素 在样品中存在的化合物状态，更不能用来测定有机化合物的基 团；对一些非金属，如惰性气体、卤素等元素几乎无法分析。
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从图中可以看出，当元素浓度较高时，由于自
吸系数b随元素浓度的增大而逐渐减小，即曲线的
斜率逐渐减小，导致曲线向浓度轴逐渐弯蓝。此曲
线的直线部分可作为元素定量分析的校准曲线。
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3.3 原子发射光谱仪器
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33
光源
蒸发温度 激发温度/K 放电稳定性 应用范围
直流电弧 高
交流电弧 中
火花
低
4000～7000 较差 4000～7000 较好 瞬间 10000 好
定性分析，矿物、纯物质、 难挥发元素的定量分析
试样中低含量组分的定量分 析
金属与合金、难激发元素的 定量分析
ICP
很高
6000～8000 最好
溶液的定量分析
测定元素周期表中的73种
元素，每个元素波长可任
意选择，最大限度地减少
了元素之间的相互干扰。
适用于金属、环境、地球
化学等领域对元素(0.00X
%～X %)的高精度分析。
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2
3.1 概论
原子发射光谱法是根据待测元 素的激发态原子所辐射的特征谱线 的波长和强度，对元素进行定性和 定量测定的分析方法。
λ= h c/E2-E1 υ= c /λ σ= 1/λ
• h 为普朗克常数（6.626×10-34 J.s） • c 为光速(2.997925×1010cm/s)
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激发电位: 从低能级到高能级需 要的能量。 共振线: 具有最低激发电位的谱线。 原子线(Ⅰ) 离子线(Ⅱ,Ⅲ) 相似谱线
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2、特点
精密度较高 交流电弧每交流半周至少强制引燃一 次。每次引燃，电极上的放电斑点都移到新的位置。 这样，交流电弧较快的无规则移动，代替了直流电弧 的缓慢无规则游移，取样比较均匀，放电比较稳定， 分析的精密度较高。
激发能力强 交流电孤的放电半径较小，瞬时电流 密度较高，有较强的激发能力，可激发部分离子线。
R1
l1
l2 G1 L1
L2
G2
C1
C2
R2
A
110~220V（低压） 2~3kV(B1) C1充电(R2控制充电速度)；
C1 达到一定能量时，G1 击穿
高频振荡（回路为C1-L1-G1，G1的间
距可调节振荡速度，并使每半周只振荡一次）；
上述振荡电压 10kV(变压器B2) C2击穿 高压高频振荡 引 燃分析间隙（L2-C2-G2）; G 被击穿瞬间，低压电流使 G2 放电（通过R1和电流表） 电弧； 不断引燃 电弧不灭。
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一、火焰光源 1、原理 火焰光源由可燃气体燃烧而形成。
试样溶液由喷雾器以气溶胶的形式引入火焰光源 中，依靠火焰的热能使试样蒸发、原子化和激发 ，产生元素的特征辐射。
常用的火焰 有乙炔-空气、丙炔-空气、乙炔 -氧气和乙炔-氧化亚氮等。按照燃烧的方式，可 分为预混型火焰和全耗型火焰两种。
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3.3.2.1 溶液试样
气动雾化器：利用动力学原理将液体试样 变成气溶胶并传输到原子化器的进样方式 。
(a) 同心雾化器; (b) 交叉型雾化器; (c) 烧结玻璃雾化器
; (d) Babington雾化器
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3.3.2.1 溶液试样
2021/4/26
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电极 如果分析的材料是易导电的金属，则电极可 用该金属制成。如果分析不导电物质，则需使用 石墨支持电极，一般将分析物粉末置于支持电极 的孔穴中(图4-4)。
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三、交流电弧：高频高压引燃、低压放电
B1
B2
~ 220V
以火焰为光源（试液雾化后喷火火焰），以棱镜或 滤光片为单色器，以光电池或光电管为检测器（放在 屏幕位置），然后测量试样元素的辐射光强度，称为 火焰光度分析法。
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3.摄谱法
用照相感光板来记录元素的发射光谱图，然 后用类似幻灯机的投影仪（又称映谱仪）将发射 光谱图中记录下来的谱线放大，并辨认待测元素 特征谱线的存在与否，即可进行元素定性分析。 如果用类似光电比色计的黑度计以称测微光度计 ）测量元素特征谱线的黑度，就可以进行待测元 素的定量分析。
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3.3.2 试样引入激发光源方式
试样引入激发光源的方式，对方法的 分析性能影响极大。
一般来说，试样引入系统应将具有代 表性的试样重现、高效地转入到激发光源 中。
是否可以达到这一目的或达到这一目 的程度如何，依试样的性质而定。
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4.光电直读法
元素的特征谱线通过直读光谱仪,再配有电子计 算机进行数据处理,分析结果可在几分钟内由光电 读数系统直接显示出来，因此具有快速、准确等 优点。本章主要介绍现代的ICP光电直读法。
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3.1.2 原子发射光谱法的特点
1．灵敏度和准确度较高 2．选择性好，分析速度快 3．试样用量少，测定元素范围广 4．局限性
• 燃烧电压：自持放电发生后，为了维持 放电所必需的电压。
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二、直流电弧：接触引燃，二次电子发射放电
L
E V 220~380V
R
5~30 G AA
接触短路引燃（或高频引燃）；阴极电子与气 体分子和离子相撞产生的离子再冲击阴极，引起二 次电子发射……电子再撞击阳极，产生高温阳极斑 （4000 K）；产生的电弧温度：4000~7000K
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3.3.1 光源
光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发 、 跃迁。
光源的影响：检出限、精密度和准确度 。 光源的类型：
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体(ICP) （Inductively coupled plasma）
2、特点 稳定性好，因而测定的精密度和准 确度较高；温度较低，一般在2500K左右，
3、应用 只能用于易挥发、易激发元素如碱 金属和碱土金属的分析。
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重要术语的意义
• 击穿电压：使电极间击穿而发生自持 放电的最小电压。
• 自持放电：电极间的气体被击穿后，即 使没有外界的电离作用，仍能继续保持电 离，使放电持续。
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• 直流电弧特点： • a）样品蒸发能力强（阳极斑）---进入电弧
的待测物多---绝对灵敏度高---尤其适于定性 分析；同时也适于部分矿物、岩石等难熔 样品及稀土难熔元素定量 • b）电弧不稳----分析重现性差； • c）弧层厚，自吸严重； • d）安全性差。