决明子袋泡茶中总蒽醌含量测定方法探讨

西北药学杂志2000 年7 月第15 卷增刊TLCS 归一化法侧得含量为100纬
复方青黛胶囊及原药材红色斑点经证明是紫草成分吕说明样品回流提取至无色约陕西愉林中药厂。

需5h .锭玉红可被基本提取完全。

2 方法衰 2 10 批胶，与 4 批药材中他玉红含f2. 1 供试液创备取本品10 粒，倾出内容物，精密称研细，批号百分含量mg/ 较取适量相当于4 粒加海沙2g搅匀，加扳置索氏提取器中，胶炭980409 0. 0 115 0 . 0 60仿适量，水浴回流提取至提取液无色，提取液通过氧化铝往9 8 04 1 0 0. 0 12 1 0 . 0 62 98 04 11 0 . 0 10 8 0 . 0 54 玻瑞柱，干法装入120 200 目中性氧化铝内径约lc- ，97120 4 0 . 0 20 0 0 . 10 4 洗液通过氧化铝柱再l og . 容器以锐仿约20. 1分数次洗涤，9 70 62 2 0. 0197 0 . 10 0 盆水浴上回收抓仿至以抓仿洗至流出液近无色合并流出液，98030 9 0. 0 114 0. 05 9 作为供试品溶液。

另取靛用叙仿转溶并稀释至l oml ，1- 2. 1。

980206 0 . 0 242 0 . 115玉红对照品，抓仿温热溶解，加制成0. 03mg/ ml 对照品溶液。

96120 6 0 . 0 179 0 . 096 970505 0 . 0 20 4 0 . 10 12. 2 薄层扫描条件吸取供试品溶液21 对照品溶液2闰与.1，98 0 4 08 0 . 00 74 0 . 037 以苯一41 分别交叉点于同一硅胶G 薄层板上，x1，丙酮5 : 抓仿一青黛1福建产0. 134 : 1展开，取出，立即贾盖玻璃板，晾干，用胶布固定，进行扫青燕2福建产0 . 14描，二700nm测I 供试品吸收度积分值与波长:. 536nm1，t 青黛3西安药市0 . 15对照品吸收度积分值. 青黛 4 广西产0 . 142. 3 线性关系吸取靛玉红对照品溶液0. 032mg/ mD12 按2. 分别点于同一硅胶G 薄层板上，2项下操作，345 611，③提取液上氧化铝柱纯化后，薄层色谱几乎无杂质斑点。

结果求得回归方程为C 二9. 28 X 10- sA 一6. 5 X 10- 0r ④缺青黛的阴性对照样品，同法处理，点样，展开，扫描，0. 999. 为一条不通过原点的直线。

其线性范围为。

032- . 结果表明诸药对旋玉红侧定无干扰.0. 192pg. 样品侧定以两点法进行. 靛玉红分离后的斑点经测⑤根据10 批样品含量测定结
果可规定，含青黛按靛玉红定，未发生变化，Sh RSD l . 25纬. C H.NO 计算，每粒胶囊不得少于0. 05mg2. 4 精密度测定取批号980409 样品供试液，在同一张薄收藕20 00- 0 3- 08 点展开，层板上，同一浓度样品6 个点，结果RSD 扫描，1. 94. 同一供试液批号980409 .分别点干5 张同批制备的结果RSD 4. 37.薄层板上.分别测定含量，决明子袋泡茶中总葱酿含量测定分别加入一定量对2. 5 加样回收血试脸取已知含量祥品，照品溶液，依法操作.计算回收率，结果见表 1. 方法探讨衰 1 加样回收率测定结果样品含t 测得量西交胡森科周玲李林张敬华〔安通大学mg 黔mg 41 1 a 均值医学院西安710061 0. 1 5 9 0. 096 0. 253 97. 9 0. 1 7 4 0 . 096 0. 268 97. 9 由陕西中医研究所研制的李祛病牌将军吐保健茶是以决0. 1 3 6 0. 096 0. 228 95 . 8 9 6. 5 明子、青茶、生山植、甘草等按比例粉碎混匀而成的袋泡大黄、0. 0 9 7 0 . 09 6 0 . 192 99 . 2 RSD 2. I Y. 二茶. 本文对其中总葱酿含量的侧定方法进行了研究: 以1.8一0 . 1 31 0. 096 0 . 2 21 93 . 8 提取液与馄合碱液作用生成红色化合物，经基葱醒为对照品，0 .
1 34 0. 096 0 .
2 25 94 . 8 比色测定。

I 仪器与试药2. ‘ 样品含全浏定10 批复方青黛胶囊与 4 批青黛中靛玉1. 1 仪界可见分光光度计上海第一分析仪器厂. 取红含量测定结果见表2 其中 1 批样品，5 份，RSD 1. 2 试药浓硫酸AR 三氛甲烷AR 馄合碱液等体积2. 7
3 . 5氢氧化钠和2氮水混合t 1 8一二轻基慈醒
对照品袋泡3 小结与结论每袋净重 2. 5g. 茶由陕西中医研究所提供，抓仿和醋
酸乙酷及乙醇对锭玉红、①比较乙醚、靛蓝的溶2 方法与结果以饭仿为优，解性，故提取溶剂选用饭仿. 2. 1 线性考察锭玉红及紫草的混合色呈蓝紫色，②提取液中的锭蓝、且 2. 1. 1 对照品贮备液的制备精密称取B 18一mg 二经基葱故以提取液的颜色深浅作为提取完全的判定指标。

易于观寮，醒，此液l ml 相当于用乙醚溶于10ml 量瓶中并稀释至刻度，为证明试祥中的靛玉红能充分被提取，将提取至近无色后的0. B 葱醒. 临用时再用乙醚稀释成l ml 相当于。

08mg 葱酸mg . 收集第二次提取液，祥品另加氛仿浸泡2h ，浓编经TLC 法检的标准液。

试样中未检出旋玉红. 隐约可见靛蓝的斑点。

查，薄板前部见2. 1. 2 标推曲绪的制备精常吸敢0. o8me / ml 篇0 标准浦西北药学杂志2000 年
7 月第15 卷增刊0. 00.0. 200. 400. 60 0. 80 1. 00- 1分别置l O 具塞比色管ml
①药用朱砂多系天然辰砂。

辰砂系低温热液作用形成，产在水浴上挥去乙醚，中，摇匀，加混合碱液至刻度，沸水浴加热于汞锑矿床中. 辰砂的化学组成为HgS。

试验表明红外光谱分4min ，用冷水冷却至室温，30min 后在525nm 处以混合碱液为析可鉴别其真伪见图 1 .空白测定吸光度值，以吸光度对葱醒含量回归，得线性方程为Y 二4. 848 X 10- 5. 005X r 0. 9998. 对同一袋茶进行6份平行样的测定，均值为 3. 24. g RSD 2. 4. 6 份平行样二轻基葱醒，定并计算回收率为分别加入相同最的 1 8一测103. 3 .2. 1. 3 样品测定将袋泡茶置于茶杯中，加沸纯化水200ml .加盖放置1O 抽滤。

min 将袋取出，如此再反复两次。

合并抽滤液并定容至600m摇匀备用. 加浓硫酸8ml 沸水浴回流水解2b . 取上述抽滤液
50ml ，4 000 300 0 200 0 100 0 40 0稍冷后加20m1氯仿. 60℃水浴回流1h 吸出抓仿提取液，再加困 1 朱砂红外光吸收图继续回流l h 吸出后再加入l oml
氛仿回流，入l oml 饭仿，如 A B 伪品正品C一每隔此重复回流提取，l h 换10m1叙仿，直至葱醒提尽无色为②紫石英主要由热液作用形成，是一种比较常见的氟化介止。

合并氯仿提取液，并移入分液漏斗中，用混合碱液反复提市场通用的为矿物萤石，物。

亦称氟石，其化学组成为CaF ，试取至碱水层无色合并所得碱液，用少量氯仿洗涤，将混合喊见图2 验表明红外光谱可鉴别其真伪〔提取液调至刻度50ml 沸水浴加热6min，以下按2. 1. 1 项下操作，计算每袋茶中总葱1的含量。

B A 用此法测定了将军健保健茶3 个批号样品，每袋总葱酸的含a 分别为 3. 233. 51 4. 33mg3 讨论①根据裴妙荣、周然所作的《决明子袋泡剂葱配浸出率: Y ，可以认为验分析》经过三次沸水提取其浸出率大于99. 7 ，将军健保健茶作为茶符合中国人的饮茶习惯，且有效成分能得到最大的发挥本文采用沸水浸提三次以提取葱醒类化合40 00 30 00 20 00 1000 400物完全可以满足侧定需要，既方便又更接近于实际饮用. 图2 紫石英红外光吸收图②混合碱萃取液由于己经被氯仿饱和，在室温下比色时，A- 伪品B-正品使比色结果稳定性差。

由于氯仿在室诅下蒸发易产生气泡，本在岩浆岩、③白石英原矿物为石英，变质岩和沉积岩中均测文采用沸水浴加热6mi 的方法成功地解决了稳定性问题，n 有产出。

但能作为药用的是由微晶作用和热液作用形成的比定结果满意. 其化学组成是Si0 伪品与正品较完整的巨品及簇晶状石英，收稿:2000-01- 04 红外光谱图可明显区分见图 3 0 外观难以区别，红外光谱法鉴定矿物中药及其伪品药品验安牛宇东刘平“西安市检所西710054 红外光谱法鉴定矿物中药是近年来使用的一种新方法我们对5 种矿物中药12 个样品进行了红外光谱测定，结果表
4000 30 00 20 00 10 0 0 40 0明此方法可鉴别矿物药的真伪. 图3 白石英红外光吸收图1 仪器和试药花岗伟晶岩和云英岩中，④白云母主要产于花岗岩、其化立1. 1 仪忿日本日270-30 型红外光谱仪扫描范围:40。

一长春、学组成为含钾铝的铝硅酸盐。

黑龙江、河南甘肃河北、、4000- - ，扫描时间4min 等地将甲香称为云母或云母石。

甲香实为软体动物蛛螺科蛛1. 2 试药浪化钾优级纯〔北京化工厂朱砂、紫石英、白石粉碎后与正品相似，螺Tubo cornutua Solander 的庵，红外图英、云母石、花蕊石西安市药品检验所标本室。

谱可看出二者明显不同见图4 2 方法与结果样品l mg，压制成片，加KBr 100mg 研均，绘侧红外光吸收图谱. 西安碑林中药厂710048。