苯甲酸重结晶

苯甲酸的重结晶
[教学目标] 知识与技能：学习用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法；掌握抽
滤、热滤操作和折叠式滤纸折叠的方法。

[教学重点] 重结晶提纯法原理，重结晶溶剂的选择，抽滤、热滤操作的方法。

[教学难点] 重结晶溶剂的选择，纯度与收率如何保证。

[教学方法] 比较法，陈述法，讲演法。

[教学过程]
[讲述] 【实验目的】通过本次实验，要求大家掌握用水作溶剂重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法，熟悉抽滤和热滤等操作技术。

[提问] 【实验原理】利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。

[演示] 【实验装置图】
[讲述] 【实验步骤】
在250 mL的锥形瓶中，放入2 g粗苯甲酸，加入适量水（15 mL）1-2和1-2粒沸石。

加热至沸，并不时搅拌，以加速溶解。

若在沸腾状态下，未完全溶解，可每次加入3-5 mL水，加热搅拌至溶解。

但特别注意粗品中是否有不溶杂质，以免溶剂过多。

待溶解完成后，再多加20%的水。

移去热源，稍冷后加入少量活性炭3，继续加热沸腾5-10 min。

在加热溶解苯甲酸的同时，准备好热水漏斗与折叠滤纸4，将上述脱色后的热溶液尽快倒入热水漏斗，滤入100 mL 烧杯中。

每次滤液不可太满，也不可等滤液完全滤完再倒入。

为保持
溶液温度，应将未过滤部分继续用小火加热5。

滤毕，将盛有滤液的烧杯盖上表面皿，放置自然冷却后，再放入冷水中冷却，使晶体完全析出。

如希望得到较大晶体颗粒，可将滤液重新加热溶解，再在室温冷却结晶。

抽滤6-7，用空心塞挤压晶体直至无水滴下，以尽量除尽母液。

停止抽滤，加少量水到漏斗中，使晶体润湿（用玻璃棒或刮刀松动），然后重新抽干。

重复1-2次，最后将抽干晶体转移至表面皿，自然晾干或红外烘干[6]，称重，计算回收率。

[讲述] 【注释】
[1] 溶剂的筛选：
[2] 溶剂的量：
[3] 加入（一平匙），不可过多，否则会吸附产品。

在提纯脱色时，要稍冷后方可加入少许活
性炭，否则容易暴沸。

注意阅读书本P.71《脱色》部分内容。

[4] 折叠式（菊花形）滤纸：
折叠方法，上课考试。

[5]防止有晶体析出，降低收率。

[6]布氏漏斗常用于抽气过滤，有各种不同的规格，根据要过滤物质的量选用合适的规格。

[7] 水泵，用于减压，我们实验中用的是循环水泵。

正确的抽滤操作见教材P.72“晶体的收集和
洗涤”。

[讲述] 【注意事项】
1.折叠时尖端处不要用力折压，以免滤纸破损。

在过滤时，将折叠滤纸翻转后放入漏斗，使洁净面接触漏斗壁。

2. 抽滤时，一张滤纸折成四份，可进行4次抽滤。

请节约使用。

3. 停止抽滤时，要首先打开安全瓶活塞，然后才能关闭水泵，防止倒吸。

[作业] P.74 第1-7题。