肉苁蓉饮片加工技术[发明专利]

[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1823914A
[43]公开日2006年8月30日[21]申请号200510006594.8
[22]申请日2005.02.23[21]申请号200510006594.8
[71]申请人阿瓦提县人民政府
地址843200新疆维吾尔自治区阿瓦提县光明中
路28号
共同申请人新疆医科大学[72]发明人堵年生 毛新民 热娜·卡斯木 杨建华
张煊 马成 纵华 阿布都拉·斯拉义
[51]Int.CI.
A61K 36/64 (2006.01)A61K 135/00 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页
[54]发明名称
肉苁蓉饮片加工技术
[57]摘要
新鲜肉苁蓉(Herba Cistanches)肉质茎在切片过程中易受植物内源性微生物所产生酶的影响，从而使有效成分苯乙醇苷类(phenylethanoid Glycos ides)成分，如松果菊苷(Echinacoside)和麦角甾苷(Acteoside)在酶作用下降解或异构化。

本发明提供一种肉苁蓉饮片的制作工艺，以多种方式抑制植物酶的活性，从而优化了肉苁蓉饮片的内在质量。

200510006594.8权 利 要 求 书第1/1页 1.一种新鲜肉苁蓉饮片加工技术，这种技术包含若干方式的单独或联合应用。

饮片加工的第一个技术参数就是切片厚度选择在0.1～2.0公分范围内。

2.如权利1所选择的切片方式，新鲜片的干燥以烘烤法为优，温度掌握在80～100℃范围内。

3.如权利1所述的切片厚度和权利2所述的干燥方式，两者之间相隔时间在0～5小时范围内。

4.如权利1所所述的切片，可投入沸水中立即取出烘干或微波抑酶后再干燥。

5.饮片制作中的一种发现，即选用肉苁蓉肉质茎皮部或肉质基根茎部作为饮片原料，其有效成分含量特别高，其中松果菊苷(echinacoside)在茎皮部或根基部含量均不低于8％，麦角甾苷(a c t e o s i d e)含量均不低于3％。

200510006594.8说 明 书第1/4页
肉苁蓉饮片加工技术
技术领域：本发明运用生化领域中酶活性抑制技术和中药质量分析技术，对新鲜肉苁蓉(Herba Cistanches)饮片制作过程中减少有效成分酶分解进行了研究。

结果发现切片大小、干燥方式、切片与干燥之间的放置时间以及抑酶措施等因素均可大幅度影响饮片中有效成分的含量。

本发明提供了优化肉苁蓉饮片质量的加工技术参数。

背景技术：中药肉苁蓉是肉苁蓉植物干燥带鳞叶的肉质茎，具有补肾阳、益精血、润肠通便之功能。

它的应用已有二千多年的历史，是中国药典收载的法定药。

肉苁蓉药材形体大，尤其是新鲜管花肉苁蓉一株的重量可达数公斤以上，因此必须切制加工成饮片后方可供中医配方、中成药、保健制品或现代药品等领域使用。

切制技术分鲜切和干切两种。

一般来说药材原产地或人工种植基地采用鲜切技术，在切制过程中，切片的大小、干燥方式、是否抑酶等因素均可影响饮片的内在质量和药物使用效果。

我们以肉苁蓉中补肾助阳的代表成分——苯乙醇总苷、松果菊苷和麦角甾苷的含量作为质量评价指标，分别探讨了不同加工方式对质量的影响。

此外，还设计研究了肉苁蓉花期前后、药材不同部位所含有效成分的差异，从而提示饮片质量的优劣还与选材有关。

发明内容：
1.新鲜肉苁蓉切片厚度以0.5～1公分为最佳，切片过厚，水分蒸发慢，有利于酶介，使有效成分损失。

2.切片后干燥方式以90～100℃烘烤法为优，酶的活性被抑制。

3.切片与干燥之间放置的时间越短越好。

4.切片后迅速投入沸水或微波抑酶也是比较好的方法。

5.饮片质量与选材有密切关系。

未开花者优于开花者；肉质茎基部质量优于中部，中部优于肉质茎顶端；茎皮质量优于中央或鳞叶。

具体实施方式：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述，但不以此限制本发明。

实施例1：干燥方式与饮片质量
取新鲜同株的管花肉苁蓉(部位相近)，每片厚1公分左右，按表1设计干
燥方式。

精密称取干燥后的样品约20mg 置于10ml 量瓶中，加甲醇适量，超声30分钟，静置至室温，加甲醇至刻度，摇匀。

取上溶液1ml 置于5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

采用0.45μm 微孔滤膜过滤，进Waters HPLC 色谱仪测定松果菊苷和麦角甾苷的含量。

再精密吸取此样品2ml 置于5ml 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。

用紫外分光度法在334nm处，测定吸收值。

分别计算松果菊苷、麦角甾苷和苯乙醇总苷的含量，结果见表1。

表1 干燥方式与含量关系
由表1可知，90～100℃烘烤法有利于饮片质量提高。

实施例2：切片厚度与饮片质量
取同株某一部位的新鲜管花肉苁蓉，按表2设计切片不同厚度，迅速置90～100℃的烘箱中烘干。

精密称取烘干后的样品20mg置于10ml容量瓶中，然后按实施例1方法操作。

测得不同厚度切片中松果菊苷、麦角甾苷和苯乙醇总苷的含量，结果见表2。

表2 不同切片厚度与含量关系
由表2可知，切片厚度在0.5～2.0公分有利于有效成分含量的提高。

表2的值与表1的值不一定可比，原因是异株，且取样部位不可能一致，理由见实施例5和例6，此情况也适用于其余实施例，以下不再重复说明。

实施例3：切片后自然放置时间对饮片质量的影响
干燥方式总苷(％)松果菊苷(％)麦角甾苷(％)自然晾干日光曝晒
90～100℃烘烤
8.7411.813.6
3.18
4.957.84
1.98
2.49
3.91
切片厚度(cm)总苷(％)松果菊苷(％)麦角甾苷(％)0.5123整株
20.417.317.111.816.5
11.69.679.395.107.39
4.833.683.102.263.26
精密称取同株新鲜管花肉苁蓉样品1片(约2克)，共6份，分别在室内(约25℃)自然放置0、2、4、6、8、10小时后立即投于25ml 量瓶中(注：放置0小时示“立即”之意)，加甲醇至刻度，浸泡1天后再超声提取30分钟。

精密吸取0.5ml 置10ml 量瓶中，加甲醇至刻度。

按实施例1的方法操作，测松果菊苷、麦角甾苷和苯乙醇总苷的含量。

另重复取样6份，厚度与含测用薄片相当，分别自然晾干0、2、4、6、8、10小时后立即称重(W 2)，继续干燥(烘烤)至恒重，称量(W 1)，所得比值W 1/W 2×100％称干湿比，然后求得自然晾干0、2、4、6、8、10小时的相当干品值，分析结果见表3。

表3 切片后自然放置时间与含量关系
由表3可见，新鲜药材切片后，放置时间越短越好。

实施例4：抑酶方式与饮片质量。

取新鲜同株管花肉苁蓉，切片约0.5公分厚度的薄片，按表4设计抑酶方法，再经自然晾干，按实施例1方法操作，所得结果见表4。

表4 不同抑酶方式对含量的影响
由表4可知，投入开水中抑酶或微波处理都是比较好的方法。

从理论上分
析，70-80℃的烘烤法也应是比较好的方法，然而实验未得出预期结果，如果延长烘烤时间或再提高温度，或许会得到预期效果。

放置时间(h)干湿片(％)总苷(％)松果菊苷(％)麦角甾苷(％)0246810
20.322.623.925.426.728.4
8.435.765.625.355.024.59
4.012.502.432.382.361.91
4.342.662.582.552.532.47
抑酶方式
总苷(％)松果菊苷(％)麦角甾苷(％)饱和NaCl溶液(喷洒三次)70％乙醇(喷洒三次)常压蒸片(15分钟)70-80℃烘烤(30分钟)投入沸水中(立即取出)
微波加热(中火，3分钟)10.412.217.810.519.9
15.3 3.865.025.983.618.23
6.89 1.642.935.603.14
7.73
6.96
实施例5：肉苁蓉不同部位切片与质量关系。

取一株已开花的新鲜管花肉苁蓉，从基部、肉质茎中部，肉质茎顶部以及花序部位分别取样2-3克，至25ml 量瓶中，加甲醇浸泡1天后，超声30分钟，进行适当稀释后，按实施例1操作分别进行含量测定。

同时做干湿比测定，分析结果见表5。

表5 不同部位与含量关系
由表5可知，进入花期的管花肉苁蓉，其有效成分与部位有极大关系，根基部及中部仍保持较好的质量，而上端和花序部位含量极低，所以肉苁蓉以未出土的肉苁蓉质量为优是有道理的。

实施例6：茎皮、鳞叶与中央肉质茎质量比较
取同株新鲜管花肉苁蓉的茎皮、鳞叶和药材中部的中央肉质茎(不带茎皮)适量，自然晾干，研成粉未。

精密称取各20mg样品，按实施例1操作，分别测定含量，结果见表6。

表6 不同部位与含量关系
由表6可知，肉苁蓉中茎皮中含有效成分相对于其它部位高，鳞叶中有效成分与含量与药材相当，所以药典规定肉苁蓉的药用部位，指带鳞叶的肉质茎是有科学依据的。

取样部位干湿片(％)总苷(％)松果菊苷(％)麦角甾苷(％)根基部肉质茎中部肉质茎顶部花序部
14.614.614.612.9
19.810.54.552.54
12.94.510.860.14
5.724.873.200.744
取样部位总苷(％)松果葡苷(％)麦角甾苷(％)鳞叶茎皮肉质茎
13.722.39.23
3.9910.03.52
2.454.642.23。