固体碱熔融法制备高锰酸钾

实验 高锰酸钾的制备
——固体碱熔氧化法
一、实验目的
1、学习碱熔法由二氧化锰制备高锰酸钾的基本原理和操作方法。

2、学会熔融、浸取操作方法。

3、巩固过滤、结晶和重结晶等基本操作。

4、掌握锰的各种氧化态之间相互转化关系。

二、实验原理
二氧化锰在较强氧化剂存在下与碱共熔时，可被氧化成为锰酸钾：
3MnO2 + KClO3 + 6KOH = 3K2MnO4 + KCl + 3H2O
熔块由水浸取后，随着溶液碱性降低，水溶液中的MnO4 2­ 不稳定，发生歧化反应。

一般在弱碱性或中性介质中，歧化反应趋势较小，反应速度也较慢。

但在弱酸性介质 中，MnO4 2­ 易发生歧化反应，生成 MnO4 — 和 MnO2。

如向含有锰酸钾溶液通入二氧化 碳气体，可生成高锰酸钾：
3K2MnO4 + 2CO2 = 2KMnO4 + MnO2↓ + 2K2CO3
然后减压过滤除去MnO2，将溶液浓缩即可析出暗紫色的针状高锰酸钾晶体。

三、实验用品
仪器： 铁坩埚、 启普发生器、 坩埚钳、 泥三角、 布氏漏斗、 烘箱、 蒸发皿、 烧杯 （250mL）、 表面皿。

固体药品：二氧化锰、氢氧化钾、氯酸钾、碳酸钙、亚硫酸钠。

液体药品：工业盐酸。

材料：8号铁丝。

四、实验内容
（一）二氧化锰的熔融氧化
（1） 称取2.5g氯酸钾固体和5.2g氢氧化钾固体，放入铁坩埚中，用铁棒将物料混合 均匀。

（2）铁坩埚放在泥三角上，小火加热，边加热边搅拌，使混合物熔融。

（3）3g二氧化锰固体分多次，小心加入熔融物中（注意：防止火星外溅，随着熔融物 的粘度增大，此时要用力加快搅拌防止结块或粘在坩埚壁上）。

（4）反应物干涸后，提高温度，强热 5分钟，得到墨绿色锰酸钾熔融物，用铁棒捣碎，
冷却。

（二）浸取
将铁坩埚侧放于盛有100mL水的250mL烧杯中，小火加热煮，直至熔融物全部溶 解为止，用坩埚钳小心取出坩埚。

（三）锰酸钾歧化
向上述得到的热浸取液中通入二氧化碳气体，至锰酸钾歧化完全（反应是否完全， 检验方法：用玻璃棒沾取少许溶液点在滤纸上，如滤纸只有紫红色痕迹无绿色痕迹， 表明反应进行完全，此时pH在10~11之间）。

抽滤。

（四）结晶
滤液倒入蒸发皿中，蒸发浓缩至表面析出高锰酸钾晶膜为止，自然冷却结晶，抽滤 并抽干。

（五）晶体干燥
将晶体放入干燥并已知重量的表面皿内，用玻璃棒将其分开。

放入烘箱中（温度为 80℃为宜，注意不能超过240℃）干燥半小时，冷却室温后进行称量，计算产率。

（六）纯度分析
采用滴定方法测定高锰酸钾含量。

所用试剂草酸标准溶液，稀硫酸。

（1）配制一定量一定体积的高锰酸钾溶液。

（2）配制草酸标准溶液。

（3）用高锰酸钾溶液滴定草酸溶液。

滴定终点：无色→粉红色，1分钟内不褪色即可。

五、实验指导
1、通过实验的讲解和操作让学生掌握制备高锰酸钾的基本原理；
2、实验过程中重点指导二氧化锰的熔融氧化、浸取、锰酸钾歧化的操作方法。

3、进一步练习减压过渡、结晶、干燥的基本操作；
4、通过纯度检验使学生进一步练习溶液的配制方法、滴定操作。