纳米材料检测与表征讲座
纳米材料的测试与表征
原子吸收分析特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g • 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行
• 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布， 特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高， 测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不 适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测 试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超 细粉体技术的要求；
多元素ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析；
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
• 用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍 射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。
• 利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条 件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰 的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶 粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而 显著宽化 ；
• 试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算
同位素分析；
X-射线荧光光谱分析法
纳米材料表征技术
非弹性散射电子：这些电子在穿过样品时损失了部分能 量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分 和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。
纳米尺度表征与测量的难度
一般说来，纳米器件经受的电流及存储能量都比较小， 相应测量信号也弱，因此信号与噪声之比也低。第三， 纳米结构与宏观物体界面的干扰突出。纳米结构本身是 比较特殊的构造，成分也较严格，而它与其他较大尺寸 物体的接触是不可避免的。这样在接合处的结构和成分 不仅与纳米结构不一样，而且较大尺寸的物体的结构与 成分均匀性也不如纳米结构那样严格，因此这种界面的 不均匀性是比较严重的。五十多年前，晶体管面临着封 装的接触问题。也许纳工程超越也将面对类似的挑战。 因此高度局域化的表征与测量就显得更加重要了。
主要表征方法和用途
纳米材料的表征除需要研究原子结构外，还要研究其电 子结构。电子结构又分能带结构和电子态等。这些研究 可以利用紫外光电子能谱学(ultraviolet photoelectron spectroscopy ， 简 称 UPS) 、 角 分 解 光 电 子 能 谱 学 (angular resolved photoelectron spectroscopy，简称 ARPES)、拉曼(Raman)散射谱等手段来进行。
常用的纳米材料的表征分析方法名称
及主要用途
表征分析方法名称 低能电子衍射 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜 X射线光电子能谱学 俄歇电子能谱学 现势谱学 紫外光电子能谱学 角分解光电子能谱学 拉曼散射谱
纳米材料的测试与表征ppt课件
AFM的像
三、纳米资料的构造分析
• 不仅纳米资料的成份和形貌对其性能有重 要影响，纳米资料的物相构造和晶体构造 对资料的性能也有着重要的作用。
• 目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分 析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
X射线衍射构造分析
• XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样 品中各组分的存在形状进展分析。测定结晶情况，晶相， 晶体构造及成键形状等等。 可以确定各种晶态组分的构 造和含量
纳米资料成份分析种类
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离 子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
光散射法粒度分析
• 丈量范围广,如今最先进的激光光散射粒度 测试仪可以丈量1nm～3000μｍ,根本满足 了超细粉体技术的要求
• 测定速度快,自动化程度高,操作简单，普通 只需1～1.5min
• 丈量准确,重现性好 • 可以获得粒度分布
激光相关光谱粒度分析法
• 经过光子相关光谱〔PCS〕法，可以丈量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等要素。在 恒定的温度和粘度条件下，经过光子相关光谱 〔PCS〕法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布
• 几个纳米到几十微米的薄膜厚度测定
外表与微区成份分析
• X射线光电子能谱 • 俄歇电子能谱 • 二次离子质谱 • 电子探针分析方法 • 电镜的能谱分析 • 电镜的电子能量损失谱分析
纳米粒子的表征和测试方法简介
纳米粒子的表征和测试方法简介纳米科技已经成为当今科学和技术领域中最为热门的研究方向之一。
纳米粒子作为纳米材料的基本单位，具有许多特殊的性质和应用潜力，包括在医药领域的药物传输、生物传感器、催化剂等。
为了实现这些应用，对纳米粒子进行准确的表征和测试至关重要。
本文将介绍纳米粒子的表征方法和测试技术，帮助读者更好地了解和应用这些技术。
纳米粒子的表征涉及到对其形貌、尺寸、形态、化学组成、表面结构以及表面电荷等方面的研究。
以下是几种常见的纳米粒子表征方法：1. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种能够观察纳米尺度物体的重要工具。
使用TEM可以直接观察到纳米粒子的形貌和结构，例如颗粒的形状、分散性和聚集度等信息。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米粒子的晶体结构。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种通过扫描样品表面的电子束来获取样品形貌和结构信息的技术。
相比于TEM，SEM可以提供更高的表面分辨率，并且适用于大尺寸样品。
使用SEM观察纳米粒子可以提供有关纳米粒子的尺寸、形貌和分布的信息。
3. 粒径分析仪：粒径分析仪是一种常用于纳米粒子的尺寸测量的仪器。
常见的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）和激光粒度仪。
DLS适用于测量纳米颗粒的动态尺寸分布，而激光粒度仪则可用于测量纳米颗粒的静态尺寸和形状。
4. 纳米粒子表面分析：纳米粒子的表面特性对其性能和应用具有重要影响。
常见的纳米粒子表面分析方法包括傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱和X射线光电子能谱（XPS）。
这些方法可以提供有关纳米粒子表面化学组成、官能团和表面电荷的信息。
在纳米粒子的测试中，除了表征方法外，还需要进行性能测试以评估其在特定应用中的可行性和效果。
以下是几种常见的纳米粒子测试方法：1. 生物相容性测试：对于医药领域中的纳米粒子应用，生物相容性是一个重要的考虑因素。
生物相容性测试包括对纳米粒子的细胞毒性、溶解性、抗原性等方面进行评估。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
纳米材料的表征方法与技巧
纳米材料的表征方法与技巧纳米材料是一种具有特殊尺寸和结构的材料，其尺寸在纳米级别（10^-9米）范围内。
由于纳米材料具有独特的物理、化学和力学特性，因此对其进行准确的表征是非常重要的。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法与技巧，以帮助读者更好地了解和研究纳米材料。
1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形态的方法。
SEM利用电子束照射样品，然后测量样品放出的次级电子、反射电子或散射电子，通过扫描样品的表面，获得高分辨率的表面形貌信息。
SEM能够对纳米材料进行直接观察和分析，可以得到材料的形貌、尺寸、结构以及表面粗糙度等信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种用于观察纳米材料内部结构的高分辨率技术。
TEM利用电子束通过样品的方式，然后测量透射电子的强度，从而获得材料的原子级别结构和晶格信息。
TEM对于研究纳米材料的晶体结构、晶粒尺寸和界面特性等方面具有很高的分辨率和灵敏度。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种用于分析纳米材料结晶性质的重要手段。
通过照射样品表面的X射线，通过分析和测量样品对X射线的衍射图样，可以确定样品的晶体结构、晶体相对应的晶格参数以及晶粒尺寸等信息。
XRD对于研究纳米材料的晶体结构和晶体相变等方面具有很高的准确性和可靠性。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种用于表征纳米材料的化学组成和官能团的方法。
通过测量样品在红外区域的吸收和散射光谱，可以确定样品中存在的化学键和官能团类型，并帮助研究者了解纳米材料的结构和表面性质。
FTIR对于研究纳米材料的化学组成、官能团修饰以及材料与其他物质之间的相互作用具有重要意义。
纳米材料表征
TEM 仪器图片
图 透射电子显微镜光路原理图
TiO2纳米棒TEM图片
TEM图片
高分辨TEM（HRTEM）图片
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜（STM）的特点：
1.具有原子分辩率。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图象； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作；
甚至水中。对样品无损。 5.可得到表面电子结构的信息。（配合扫描
隧道谱）。 但是只能观测导体和半导体的表面结构
光谱技术 ：红外光谱(IR) ， 拉曼（Raman）光谱。 分析成分与表/界面
其它：比表面分析(BET)等
二. 显微技术
1. TEM （透射电子显微镜）
工作原理： 以高能电子（50-200keV）穿透样 品，以波长很短的电子束做照明源，根据样品不 同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品 的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放大后， 在荧光屏上显示出图象.
SEM 仪器图片
SEM的优点：
3. 扫描探针显微镜 (sanning probe microscopy)
扫描隧道显微镜 （STM）
原子力显微镜AFM）
扫描近场光学显微境 （SNOM）
弹道电子发射显微镜 （BEEM）
扫描力显微（SFM）
扫描探针显微镜 （SPM）
(1) 扫描隧道显微镜(STM)
样品预处理简单
在大气条件或溶液中都能进行,因而只需很少或不需对样 品作前期处理。
如何正确进行纳米材料的制备和表征
如何正确进行纳米材料的制备和表征纳米材料是具有尺寸在纳米尺度范围内的材料，其独特的物理、化学和生物学性质使其广泛应用于能源、环境和生物医学等领域。
正确的纳米材料制备和表征方法对于研究和开发新型纳米材料至关重要。
在本文中，我们将介绍如何正确进行纳米材料的制备和表征的方法。
一、纳米材料的制备方法1. 化学合成法：化学合成是常用的纳米材料制备方法之一。
通过合成反应在液相或气相中控制物质的形成和聚合来制备纳米材料。
例如，溶剂热法、气相沉积法和溶胶凝胶法等方法都可以制备出颗粒尺寸在纳米尺度的材料。
2. 物理制备法：物理制备法主要通过物理方法来制备纳米材料，如机械研磨、电弧放电和溅射等。
这些方法可以制备出纳米颗粒、纳米片或纳米线等形状的材料。
3. 生物制备法：生物合成法是一种绿色环保的纳米材料制备方法，通过利用生物体内的生物化学反应来制备纳米材料。
例如，利用细菌、植物或其他生物体来合成纳米颗粒，如银纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒等。
4. 模板法：模板法是一种通过模板控制纳米材料形成的方法。
它利用具有纳米尺度孔隙结构的材料作为模板，使其内部形成纳米材料。
常用的模板包括胶体晶体、多孔材料和纳米线等。
二、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
利用电子束扫描样品表面，通过检测和记录电子束与样品相互作用所产生的信号来获得样品的形貌信息和表面结构特征。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种用于观察纳米材料形貌和晶体结构的高分辨率显微镜。
通过透射电子束对样品进行投射，并通过透射电子的散射图像来获得样品的形貌和晶体结构信息。
3. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR是一种用于表征纳米材料的化学成分和功能基团的方法。
通过测量红外光谱吸收或散射信号，可以确定纳米材料的化学成分和结构。
4. X射线衍射（XRD）：XRD是一种用于表征纳米材料晶体结构和晶体学参数的方法。
通过测量样品对入射X射线的衍射和散射，可以确定纳米材料的晶体结构、晶格常数和晶体取向。
纳米材料的制备与表征
纳米材料的制备与表征纳米材料是指具有纳米尺度（即1-100纳米）的物质，在这一尺度下，材料的特性和性能会发生明显的变化。
纳米材料具有广泛的应用前景，如电子器件、催化剂、能量存储等领域。
本文将介绍纳米材料的制备方法和表征技术。
一、纳米材料的制备方法1. 溶剂热法溶剂热法是一种常用的制备纳米材料的方法。
它利用溶剂在高温高压条件下的溶解和溶质的极化作用，使得溶质逐渐析出形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料尺寸均匀，形状可控，适用于金属、氧化物等材料的制备。
2. 水热法水热法是一种利用高温高压水介质来合成纳米材料的方法。
在水热条件下，溶质分子会与水分子相互作用，产生溶胶，然后通过溶胶中的聚集和转化，形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料具有较好的结晶性和分散性，适用于金属、氧化物等材料的制备。
3. 气相沉积法气相沉积法是一种通过气体相反应合成纳米材料的方法。
在高温下，将气体中的原子或分子在表面上反应和聚集形成纳米颗粒。
这种方法制备的纳米材料纯度高，晶格结构完整，适用于金属、合金等材料的制备。
二、纳米材料的表征技术1. 扫描电子显微镜（SEM）扫描电子显微镜是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形貌的技术。
它通过扫描样品表面，利用来自样品表面的次级电子、逆散射电子等信号来形成图像。
通过SEM可以观察纳米材料的形态、尺寸和分布情况。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜可以观察样品的原子尺度结构和晶体缺陷等细微特征。
通过透射电子显微镜，可以获取纳米材料的晶格结构、晶体形貌和晶界等信息。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征纳米材料晶体结构的技术。
通过照射样品，并测量样品对入射X射线的散射情况，可以得到样品的衍射图谱。
通过分析衍射图谱，可以确定纳米材料的晶格参数和晶体结构。
4. 红外光谱（IR）红外光谱可以表征纳米材料的化学成分和化学键的信息。
纳米材料在红外光的激发下，会吸收特定频率的红外光，从而产生红外吸收谱。
纳米材料性能测试实验技巧分享
纳米材料性能测试实验技巧分享纳米材料是一种颗粒尺寸在1-100纳米范围内的新材料，具有独特的物理、化学和生物特性。
为了充分了解纳米材料的性能，我们需要进行一系列的实验测试。
本文将分享一些纳米材料性能测试实验的技巧，帮助您获得准确的测试结果。
一、纳米材料的样品制备在进行性能测试之前，首先需要制备纳米材料的样品。
纳米材料样品的制备方法有很多种，常见的包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、磁控溅射法等。
在选择适合的制备方法时，需要考虑材料的性质、实验要求和设备条件等因素。
同时，样品的制备过程中需要注意纳米材料的纯度、均匀性和稳定性，以避免实验结果的误差。
二、纳米材料的表征测试1. 粒径分析：纳米材料的粒径是其最重要的性能之一。
常见的粒径测试方法包括透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）和动态光散射仪（DLS）等。
在进行粒径测试时，应选择合适的方法和仪器，考虑样品的性质和尺寸分布范围。
2. 表面形貌：纳米材料的表面形貌与其性能密切相关。
扫描电子显微镜（SEM）是常用的表面形貌测试方法，能够提供高分辨率的表面形貌图像。
此外，原子力显微镜（AFM）也可用于观察纳米材料的表面形貌。
3. 结构分析：纳米材料的结构特征对其性能起着决定性的影响。
X射线衍射（XRD）是常用的结构分析方法，可用于确定晶体结构和物相组成。
透射电子显微镜（TEM）还可用于观察纳米材料的晶格结构。
4. 热性能：纳米材料的热性能对于应用中的稳定性和热传导起着重要作用。
差示扫描量热仪（DSC）和热重天平（TGA）是常用的用于测试纳米材料热性能的仪器。
通过对纳米材料的热性能进行测试，可以了解其热稳定性、热分解温度等参数。
5. 电学性能：纳米材料常常表现出与传统材料截然不同的电学性能。
例如，纳米金属具有较低的电阻率和较高的电导率。
电学性能测试可以通过四引线法、霍尔效应测量法等方法进行。
三、实验技巧和注意事项1. 样品处理：纳米材料样品在处理过程中易受到环境的影响，因此应尽量避免暴露在空气中或其他可能导致材料变化的条件下。
纳米材料的制备、表征及其应用ppt课件
几种典型的粉碎技术： 球磨、振动球磨、振动 磨、搅拌磨、胶体磨、 纳米气流粉碎气流磨
.
24
物理方பைடு நூலகம்－构筑法
构筑法是由小极限原子或分子的集合体人工合成超微粒子
.
25
物理构筑－流动液面上真空蒸度法
.
26
.
***2*7
化学合成方法
化学法主要是“自下而上”的方法，即是通过适当 的化学反应（化学反应中物质之间的原子必然进行组排， 这种过程决定物质的存在状态），包括液相、气相和固 相反应，从分子、原子出发制备纳米颗粒物质。化学法 包括气相反应法和液相反应法。
.
21
纳
粉碎法
干式粉碎 湿式粉碎
米
物理法
粒
子
纳
制
米
备
粒
方
子
构筑法
气体冷凝法 溅射法
氢电弧等离子体法
气相分解法
气相反应法 气相合成法
气－固反应法
法
制
共沉淀法
分 类
备 化学法
沉淀法 均相沉淀法
方 法
水热法 水解沉淀法
液相反应法 溶胶－凝胶法
冷冻干燥法
喷雾法
其它方法(如. 球磨法)
22
气相分解法
化学气相反应法气相合成法
(Science----1. February 2002)
18
Nano rings
JACS. 2005
19
Nano-flowers
中科院物理所先进材料与结构分析实验室李超 荣副研究员、张晓娜、表面物理国家重点实验 室曹则贤研究员通过应力自组装在无机体系 Ag/SiOx微米级的内核/壳层结构上成功地获 得了三角格子铺排和斐波纳契数花样。
纳米材料演讲PPT课件
在某些纳米材料中，电子具有穿越势垒的能力，使得材料在 某些物理和化学过程中表现出独特的性质，如氧化还原反应 、光催化等。
03
纳米材料的分类
零维纳米材料
总结词
指三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的纳米材料。
详细描述
零维纳米材料是指那些在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围的纳米材料， 如纳米颗粒、纳米球等。这些材料通常是通过化学合成或物理制备方法获得，具 有优异的物理、化学和机械性能，广泛应用于能源、环境、医疗等领域。
VS
生物成像与检测
纳米材料可用于生物成像和检测，如荧光 纳米颗粒可用于标记和追踪细胞。
环境治理
污染物吸附与降解
纳米材料具有较大的比表面积和活性，可以 用于吸附和降解水体和空气中的污染物。
环境监测与修复
纳米材料可用于环境监测和修复，如检测水 体中的有害物质和土壤中的重金属。
能源领域
太阳能电池
纳米材料可以提高太阳能电池的效率，如纳 米结构的光吸收层可以增强光吸收。
纳米技术的滥用可能对人类社会造成潜在威胁，需要制定相应的伦理规范和监管措施。
06
结论
纳米材料的重要性和影响
纳米材料在科技、医疗、能源、环保等领域具有广泛的应用前景，对现代社会的发 展具有重要意义。
纳米材料具有独特的物理、化学和机械性能，能够满足许多特定领域的需求，为科 技进步提供新的可能性。
纳米材料在医疗领域的应用，如药物传递、肿瘤治疗等，为疾病诊断和治疗提供了 新的手段，有助于提高人类健康水平。
量子尺寸效应
总结词
纳米材料尺寸减小至一定程度时，电子能级由连续态变为离散态，导致材料的 光学、电学等性质发生变化。
详细描述
当纳米材料尺寸减小至量子点或量子线时，电子能级发生分裂，导致吸收光谱 发生红移或蓝移，对光电器件的性能产生影响。
纳米材料简介及纳米材料的测试与表征
纳米材料成份分析种类
光谱分析
主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感 耦合等离子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线 荧光光谱XFS 和X-射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析
主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞 行时间二次离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析
主要包括X 射线光电子பைடு நூலகம்谱XPS 和俄歇电子能 谱法AES
例：金属纳米粒子暴露在空气中会自燃，无机纳米粒子暴 露在空气中会吸附气体，并与气体进行反应。 通过下图说明纳米粒子表面活性高的原因：
单一立方晶格结构的原子尽可能接近 圆(或球)形进行配置的超微粒模式图
宏观量子隧道效应
微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应。 宏观物理量在量子相干器件中的隧道效应称为宏观量 子隧道效应。 例如微颗粒的磁化强度，具有铁磁性的磁铁，其粒 子尺寸小到一定时，一般是纳米级，会出现由铁磁 性变为顺磁性或软磁性。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但由 于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描述一 个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛采用等 效粒度的概念。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同， 其颗粒特性也不相同，只能进行等效对比，不能进行横向 直接对比。
体相成分分析方法
• 纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方 法包括原子吸收原子发射ICP， 质谱以及X 射线 荧光与衍射分析方法；
• 其中前三种分析方法需要对样品进行溶解后再进 行测定，因此属于破坏性样品分析方法。
• 而X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样 品进行测定因此又称为非破坏性元素分析方法。
注：上述四种量子点的平均直径为5.9nm 组成为CdSe0.6Te0.4
第五章 纳米材料的表征
例一、热氧化法制备WO 2.9纳米棒利用SEM 知道了棒的集体形貌、大体尺寸、取向特性等。
利用XRD 分析获取了纳米棒的晶体结构以及取向分布等信息。
利用TEM 、SAD 、HRTEM 、EDS 等分析可以获取单根纳米棒的结构、直径、化学成分、生长方向等信息。
例一、热氧化法制备纳米棒材料的分析与表征概述Raman 光谱和光致发光谱给出了化学键合和光学性能信息。
JEOL－200CX 分析型透射电镜透射电镜观察法(TEM观察法).透射电镜观察法(TEM观察法).纳米TiO2晶粒尺寸分布•C 透射电镜观察法(TEM观察法).Ｘ射线法Ｘ射线法Ｘ射线法比表面积法比表面积法方程：吸附质分压P0: 吸附剂饱和蒸汽压V之间的数量关系，为比表面积测定提供了很好的理论基础。
轴，为方程做图进行线性拟合，得到直线的斜率和截距，从而求得值计算出被测样品比表（二）纳米材料的颗粒尺寸与粒度分析拉曼散射法拉曼原理：当一束波长为λ的光照射到物质上之后，一部分拉曼散射与粉体粒径的关系：拉曼散射法z 特点：灵敏度较低，一般只能测定样品中含量在1%以上的物相，同时，定量测定的准确度也不高，一般在1%的数量级。
z 所需样品量大（0.1g），才能得到比较准确的结果，对非晶样品不能分析。
z 样品的颗粒度对X射线的衍射强度及重现性有大的影响。
一般颗粒越大，则参与衍射的晶粒数就越少，且产生初级消光效应，使得强度的重现性较差。
z 要求粉体样品的颗粒度大小在0.1 ～10μm范围。
对吸收系数大的样品，参加衍射的晶粒数减少，也会使重现性变差。
因此在选择参比物质时，尽可能选择结晶完好，晶粒小于5μm，吸收系数小的样品。
z 可采用压片，胶带粘以及石蜡分散的方法进行制样。
由于X射线的吸收与其质量密度有关，因此要求样品制备均匀，否则会严重影响定量结果的重现性（三）纳米材料的结构形貌分析X射线衍射结构/物相分析：XRD 物相分析是基于多晶样品对X 射线的衍射效应，对样品中各组分的存在形态进行分析。
纳米材料的制备技术检测及表征
04 纳米材料的应用前景
能源领域
高效能源存储
纳米材料可用于制造高性能的电池和超级电容器，提高能源存储 的效率和安全性。
燃料催化
纳米材料可作为燃料催化的有效催化剂，提高燃料的燃烧效率并 减少污染物排放。
太阳能利用
纳米材料可用于制造高效的太阳能电池板，将太阳能转化为电能， 提高太阳能的利用率。
环境领域
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜（SEM）利用聚焦电 子束扫描样品表面，通过检测样品发 射的信号来观察样品的形貌和结构。
SEM可以观察纳米材料的表面形貌和 微观结构，分辨率较高，能够观察纳 米颗粒的聚集状态和表面粗糙度。
原子力显微镜
原子力显微镜（AFM）利用微悬臂探 针与样品表面的相互作用力来检测样 品的形貌和表面粗糙度。
机械研磨法
通过机械研磨将大块材料 破碎成纳米级颗粒。
化学法
1 2
化学气相沉积法
利用化学反应生成纳米粒子，沉积在基底上。
液相法
通过控制溶液中的反应条件（如温度、压力、浓 度等），制备出纳米材料。
3
电化学法
在电解液中，通过电化学反应制备出纳米材料。
生物法
微生物合成法
利用微生物细胞或酶作为 催化剂，合成具有特定结 构和功能的纳米材料。
纳米材料的制备技术检测及表征
目 录
• 纳米材料制备技术 • 纳米材料检测技术 • 纳米材料表征技术 • 纳米材料的应用前景
01 纳米材料制备技术
物理法
01
02
03
真空蒸发法
在真空条件下，通过加热 蒸发材料，冷凝后形成纳 米粒子。
激光脉冲法
利用激光脉冲能量高、时 间短的特点，使材料瞬间 熔化、汽化，形成纳米粒 子。
第六章纳米材料检测及表征技术
获得信息：
• X射线光电子能谱法（XPS）能够提供样品 表面的元素含量与形态，其信息深度约为 3-5nm。
• 俄歇电子能谱是利用电子枪所发射的电子 束逐出的俄歇电子对材料表面进行分析的 方法，而且是一种灵敏度很高的分析方法， 其信息深度为1.0--3.0nm，绝对灵敏度可达 到10-3个单原子层，是一种很有用的分析方 法。
1.2.1 显微镜法
• 光学显微镜 • 0.8-150μm
• 电子显微镜 • 小于0.8μm ，1nm-5μm范围内的颗粒
• 图像分析技术因其测量的随机性、统计性 和直观性被公认为是测量结果与实际粒度 分布吻合最好的测试技术。
• 优点：直接观察颗粒形状，可以直接观察 颗粒是否团聚。
• 缺点：取样代表性差，实验重复性差，测 量速度慢。
• 常用的物相分析法： X射线衍射分析 激光拉曼分析 微区电子衍射分析
4.3. 纳米材料结构分析新进展
高分辨透射电镜（HRTEM）、扫描探 针显微镜（SPM）、扫描隧道显微镜 （STM）、原子力显微镜（AFM）、场离 子显微镜（FIM）、X射线衍射仪（XRD）、 扩展X射线吸收精细结构测定仪（EXAFS）、 穆斯堡尔谱仪（MS）、拉曼散射仪（RS） 等等
4.2 物相结构的亚微观特征
为了精确表征以下的亚微观特征： 4.2.1晶粒的尺寸、分布和形貌； 4.2.2.晶界和相界面的本质; 4.2.3晶体的完整性和晶间缺陷； 4.2.4跨晶粒和跨晶界的组成和分布； 4.2.5微晶及晶界中杂质的剖析。
分析的目的还在于测定纳米材料的结构特性，为解 释材料结构与性能关系提供实验依据。
4.1.3. 量子尺寸效应 当微晶尺寸与德布罗意波长相当时，粒子中的电子 运动在三个方向上均受到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级 ，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同， 称为量子尺寸效应。
纳米材料表征检测方法
09材化 张涛
纳米材料的成份 纳米材料的结构 纳米材料的粒度 纳米材料的形貌
纳米材料的界面
纳米材料的成份分析
原子吸收光谱AAS 电感耦合等离子体原子发射光谱ICP
电感耦合等离子体质谱ICP-MS
X-射线荧光光谱XFS
电子探针分析
原子吸收光谱AAS
对非釐属元素的检测灵敏度低
电感耦合等离子体发射光谱仪
电感耦合等离子体质谱法
ICP-MS 是利用电感耦合等离子体作为离子源的一种元 素质谱分析方法；该离子源产生的样品离子经质谱的质 量分析器和检测器后得到质谱
检出限低（多数元素检出限为ppb-ppt级）
分析速度快（1分钟可获得70种元素的结果） 谱图干扰少（原子量相差1可以分离），能迚行同位素 分析
俄歇电子在固体中运行也同样要经历频繁的非弹性散 射，能逸出固体表面的仅仅是表面几层原子所产生的俄歇 电子，这些电子的能量大体上处于 10～500电子伏，它们 的平均自由程很短，大约为5～20埃,因此俄歇电子能谱所 考察的只是固体的表面层。
俄歇电子数目随其能量的分布曲线称为俄歇电子能谱
静态二次离子质谱（SIMS） 离子散射谱（ISS）Biblioteka 电子衍射分析
所用的电子束能量在102～106eV的范围内。
电子衍射不X射线一样，也遵循布拉格方程。
电子束衍射的角度小，测量精度差 电子束很细，适合作微区分析
主要用于确定物相以及它们不基体的取向关系以及材料 中的结构缺陷等
纳米材料的粒度分析
粒度分析的概念
对于纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决 定性的作用。因此，对纳米材料的颗粒大小和形状的表 征和控制具有重要的意义。 一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来描述。但 由于颗粒形状的复杂性，一般很难直接用一个尺度来描 述一个颗粒大小，因此，在粒度大小的描述过程中广泛 采用等效粒度的概念。 对于丌同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理丌同， 其颗粒特性也丌相同，只能迚行等效对比，丌能迚行横 向直接对比。
现代分析方法纳米材料的表征与测试技术
现代分析方法纳米材料的表征与测试技术分析科学现代方法正是人类知识宝库中最重要、最活跃的领域之一，它不仅是研究的对象，而且又是观察和探索世界，特别是微观世界的重要手段，各行各业都离不开它。
随着纳米材料科学技术的发展，要求改进和发展新分析方法、新分析技术和新概念，提高其灵敏度、准确度和可靠性，从中提取更多信息，提高测试质量、效率和经济性。
纳米科学和技术是在纳米尺度上（0.1-100nm之间）研究物质(包括原子、分子)的特性和相互作用，并且利用这些特性的多学科的高科技。
纳米科技是未来高科技的基础，而适合纳米科技研究的仪器分析方法是纳米科技中必不可少的实验手段。
因此，纳米材料的分析和表征对纳米材料和纳米科技发展具有重要的意义和作用。
纳米技术与纳米材料是一个典型的新兴高技术领域。
虽然许多研究人员已经涉足了该领域的研究，但还有很多研究人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很熟悉，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。
为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表面界面分析等几个方面进行简要阐述。
1. 纳米材料的粒度分析1.1粒度分析的概念大部分固体材料均是由各种形状不同的颗粒构造而成，因此，细微颗粒材料的形状和大小对材料结构和性能具有重要的影响。
尤其对纳米材料，其颗粒大小和形状对材料的性能起着决定性的作用。
因此，对纳米材料的颗粒大小、形状的表征和控制具有重要意义。
一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。
对于不同原理的粒度分析仪器，所依据的测量原理不同，其颗粒特性也不同，只能进行有效对比，不能进行横向直接对比。
由于粉体材料颗粒形状不可能都是均匀球形的，有各种各样的结构，因此，在大多数情况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有一定的差异，因此只具有相对比较的意义。
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（4）激光散射法 用于测试纳米粒子的粒径大小、粒径分布等。
■ 纳米颗粒表面(形貌)分析
为在纳米尺度上研究材料和器件的结构及性能，发现新 现象，发展新方法，创造新技术，必须建立纳米尺度的检测 与表征手段。这包括在纳米尺度上原位研究各种纳米结构的 电、力、磁、光学特性，纳米空间的化学反应过程，物理传 输过程，以及研究原子或分子的排列、组装与奇特物性的关 系。扫描探针显微镜(SPM)的出现，标志着人类在对微观尺 度的探索方面进入到一个全新的领域。作为纳米科技重要研 究手段的SPM也被形象地称为纳米科技的“眼”和“手”。
包埋法制样
首先把纳米材料试样单层地放置在一片抛光的金属片 上，然后用离子沉积的方法使纳米材料无扰动地包埋在金 属中。从金属片的两面进行磨抛，直至从两面均能观察到 纳米材料试样，即从纳米材料试样中切取了一片微米尺度 的薄膜。最后用离子减薄仪把薄膜减薄到电子束可以穿透 的纳米尺度。切取薄膜过程中应避免使用酸、碱和高温， 必要时避免使用水或水溶液，以保持试样的原组织。
所谓“眼睛”，即可利用SPM直接观察原子、 分子以及纳米粒子的相互作用与特性。
所谓“手”，是指SPM可用于移动原子、构 造纳米结构，同时为科学家提供在纳米尺度下研究 新现象、提出新理论的微小实验室
同时，与纳米材料的制备过程相结合，以及与 纳米器件性能检测相结合的多种新型纳米检测技术 的研究和开发也受到广泛重视。如激光镊子技术可 用于操纵单个生物大分子。
19世纪30年代后期所发 明，它使人类“看”到了致 病的细菌、微生物和微米级 的微小物体，对社会的发展 起了巨大的促进作用，至今 仍是主要的显微工具 。
第二代为电子显微镜
20世纪三十年代早 期卢斯卡发明了电子显微 镜，使人类能”看”到病 毒等亚微米的物体，它与 光学显微镜一起成了微电 子技术的基本工具。
透射电镜工作原理
以高能电子穿过样 品，根据样品不同位置 的电子透过强度不同或 电子透过晶体样品衍射 方向不同，经过后面电 磁透镜的放大后，在荧 光屏上显示出图像。
X射线 光
入射电子 俄歇电子 背散射电子
二次电子
样品
弹性散射电子
非弹性散射电子
透射电子
电子束与固体物质相互作 用产生的信息示意图
silica nanotubes polypyrrole
（1）X射线衍射（XRD） 可以鉴定物质晶相的尺寸和大小，并 根据特征峰的位置鉴定样品的物相。
（2）透射电子显微镜（TEM） 可以最直观地给出纳米材料颗粒 的大小、形状、粒度分布等参数。 TEM的分辨率大约为1nm。
（3）扫描电子显微镜（SEM） 利用电子与物质的相互作用进行成 像，主要用于观察纳米粒子的形貌。 SEM的分辨率小于6nm。
第三代为扫描探针显微镜
也可简称为纳米显微镜。1981年比尼格和罗勒发明了扫 描隧道显微镜（STM），使人类实现了观察单个原子的原望； 1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）发明了可适用于非导电样 品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧 道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。
优点① 可以观察纳米团簇的组装过程及其微观结构 ② 可以很好的观察材料的侧面 ③ 利用从纳米颗粒中切取透射电镜薄膜可以对纳米颗粒 尺寸进行比较准确的测量，并且可以用电子衍射研究 其微观结构 ④ 可以对粉体颗粒表面改性进行研究
粉末样品的制备
注意：① 要克服粉末的团聚。由于纳米材料表面效应大、吸 附能力强、极易团聚，通常所用的粉末制样方法不能将颗粒 分散开。对于纳米粉末，干撒于载网上观察到的是团聚块， 很难分辨出粒子的大小与形状，而且易滑落污染镜筒。
■ 化学成分表征
化学成分是在测试纳米材料时首先要确定的问题， பைடு நூலகம்学成分决定了纳米粒子和其制品的性能。
常用方法
化学分析法
氧化－还原法 沉淀法 中和法 络合法
仪器分析法 利用各种化学成分的特征谱线（如原子发射 光谱、原子吸收光谱、X射线荧光分析、电 子探针微区分析法）对纳米材料的整体及微 区的化学组成进行测定，并对纳米材料的化 学成分进行定性、定量分析。
N
液氮层
无线电波 振荡器
真空层
样品管
S
真空层
记录仪
放大器
液氦层
特征质子的化学位移值
OH
0.5(1)—5.5
NH2 NH
2—4.7
6—8.5
1.7—3
10.5—12
9—10
4.6—5.9
0.2—1.5
13 12 11 10 9 8 7 6 5 4
RCOOH
R
RCHO
CR2=CH-R
H
CH2F CH2Cl CH2Br CH2I CH2O CH2NO2
3210
CH2Ar CH2NR2 CH2S CCH CH2C=O
CH2=CH-CH3
C3CH C2CH2 C-CH3
环烷烃
对甲苯乙酮的紫外光谱图
0.5
0.4
A 波 长
0.3
A
0.2
0.1
0.0
300
400
500
600
700
800
/nm
/nm
■ 纳米颗粒的表征
常用于测试纳米颗粒的方法有：
要想摄制出一张高质量的TEM 照片，首先需要 制备出合格的透射电镜样品。用透射电镜研究材料 微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透 的纳米厚度的薄膜。
纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可 以直接穿透的，研究者通常把试样直接放在微栅上 进行透射电镜观察。但由于纳米颗粒或纳米纤维容 易团聚，因此用这种方法常常得不到理想的结果。
扫描隧道电子显微镜（STM）
扫描探针显微技术（SPM） 原子力显微镜（AFM）
近场光学显微镜（SNOM）
红外及拉曼光谱
傅立叶变换远红外光谱
谱分析法
紫外－可见光谱 穆斯堡尔谱学（能得到有关最外层的化学信息）
广延Ｘ射线吸收精细结构光谱（EXAFS）
正电子湮没（PAS）
场离子显微镜（FIM）
热分析
第一代为光学显微镜
三代显微镜的观察范围及典型物体
TEM 透射电子显微镜
(Transmission Electron Microscope)
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明 源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领， 高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束 透过样品。