纳米TiO2的制备方法
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征
纳米二氧化钛的制备方法及形貌特征盛丽雯重庆交通大学应用化学08300221摘要：纳米二氧化钛以其优异的性能成为半导体光催化剂的杰出代表，探寻优良的二氧化钛制备工艺有着重要的现实意义。
本文主要介绍了近年来国内外纳米二氧化钛制备工艺的研究状况，根据反应体系的物理形态将制备工艺分成气相、液相、固相三大类进行阐述，在此基础上分析比较了不同制备工艺的优缺点，最后展望了今后的发展方向。
关键词：纳米二氧化钛、制备方法、形貌特征。
1 纳米二氧化钛的制备方法1．1 气相法气相水解法利用氮气、氧气或空气作载气，把TiC1 或钛醇盐蒸气和水蒸气分别导人反应器，进行瞬间混合快速水解反应。
通过改变各种气体的停留时间、浓度、流速以及反应温度等来调节纳米TiO的晶型和粒径。
该方法制得的产品纯度高、分散性好、表面活性大，操作温度较低，能耗小，且对材质纯度要求不是很高，可实现连续生产；但控制过程复杂，并且直接影响着产品的晶型和粒径。
气相氧化法是以TiC1 为原料，氧气为氧源，氮气作为载气的氧化反应，反应经气、固分离后制得纳米TiO：。
该法制得的产品纯度高、分散性好；但设备结构复杂，材料要求耐高温、耐腐蚀，自动化程度高，研究开发难度大。
气相氢氧火焰法以TiC1 ，H2，O：为原料，将TiC1 气体在氢氧焰中(700～1 000℃)高温水解制得纳米TiO。
产品一般是锐钛型和金红石型的混晶型，产品纯度高、粒径小、表面活性大、分散性好、团聚程度较小，自动化程度高；但所需温度高，对设备材质要求较高，对工艺参数控制要求精确。
气相热解法以TiC1 为原料，在真空或原料惰性气氛下加热至所需温度后，导入反应气体，使之发生热分解反应，最后在反应区沉积出纳米TiO。
产品化学活性高、分散性好，可以通过控制反应气体的浓度和炉温来控制纳米TiO的粒径分布；但投资大、成本高。
1．2 液相法溶胶一凝胶法以钛醇盐Ti(OR) 为原料，经水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经低温干燥、烧结处理即可得到纳米TiO粒子。
二氧化钛的制备
2.3 钛醇盐气相水解法
该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功的,可以 用来生产单分散的球形纳米二氧化钛,其化学反应式:
Ti(OR)4(g) + 4H2O→Ti(OH)4(s) + 4ROH(g)
Ti(OH)4(s)→TiO2·H2O(g) + H2O
TiO2·H2O(g)→TiO2+ H2O(g)
实用文档
3.固相法
固相法合成纳米TiO2是利用固态原料热 分解或固-固反应进行的。基础的固相 法是钛或钛的氧化物按一定的比例充分 混合,研磨后进行煅烧,通过发生固相反 应直接制得纳米TiO2粉体,或者是再次 粉碎得到纳米TiO2粉体。固相法包括热 分解法、固相反应法、火花放电法、高 能球磨法等。
实用文档
2）加入醋酸的量对凝胶时间的影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1 （摩尔比）的条件下，取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0～2，分析冰 醋酸的加入量对凝胶时间的影响， 见图可知冰醋酸的加入量有0增加 至0.25时其凝胶时间相差近10小时， 且凝胶时间随冰醋酸加入量的增加 而延长。在本次实验中取冰醋酸和 钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
影响醇盐的水解缩聚反应，是一个关键的 影响参数在实验中确定水和钛酸丁酯的摩 尔比为5，而 且为保证得到稳定的凝胶采用了滴加的方式加 入。 （2）冰醋酸作为鳌合剂与钛酸丁酯发生反 应， 作用是抑制钛酸丁酯的水解速度，在实验中取 冰醋 酸和钛酸丁酯的摩尔比为0.5。
实用文档
（3）乙醇可以溶解钛酸丁酯,并通过空间 位阻效应阻碍氢链的生成,从而使水解反应 变慢，因此需要控制反应中乙醇的加入量。 本实验研究中取乙醇和钛酸丁酯的摩尔比 为25。
纳米TiO2的制备方法
31一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。
Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO 3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH 3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。
2.溶胶-凝胶的转变。
随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。
3.使湿凝胶转变成干凝胶。
4.热处理。
将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO 2。
以Ti(OC 4H 9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC 4H 9)4:H 2O:C 2H 5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO 2纳米晶。
用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO 2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO 2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。
在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。
它比醇盐水解法优越，粉末活性高。
一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。
二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
纳米级二氧化钛制备工艺流程
纳米级二氧化钛制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
文档下载后可定制随意修改，请根据实际需要进行相应的调整和使用，谢谢!并且，本店铺为大家提供各种各样类型的实用资料，如教育随笔、日记赏析、句子摘抄、古诗大全、经典美文、话题作文、工作总结、词语解析、文案摘录、其他资料等等，如想了解不同资料格式和写法，敬请关注!Download tips: This document is carefully compiled by theeditor. I hope that after you download them,they can help yousolve practical problems. The document can be customized andmodified after downloading,please adjust and use it according toactual needs, thank you!In addition, our shop provides you with various types ofpractical materials,such as educational essays, diaryappreciation,sentence excerpts,ancient poems,classic articles,topic composition,work summary,word parsing,copy excerpts,other materials and so on,want to know different data formats andwriting methods,please pay attention!纳米级二氧化钛是一种重要的无机纳米材料，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、油墨、化妆品等领域。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的评价实验报告班级：1.2.3.4.5.1收性能好，特别是吸收紫外线的能力强，表面活性大，热导性能好，分散性好等。
基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。
利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。
如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
目前合成纳米二氧化钛粉体的方法主要有液相法和气相法。
由于传统的方法不能或难以制备纳米级二氧化钛，而溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂[1～3]，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛光催化剂。
制备溶胶所用的原料为钛酸四丁脂(Ti(O-C4H9)4)、水、无水乙醇(C2H5OH)以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速。
使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。
在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸四丁脂在酸性条件下，在乙醇介质中水解反应是分步进行的，总水解反应表示为下式，2、3、10mLpH值使B中，滴速1h后得到4溶液A溶液A与溶液B混合水浴加热一小时后得到的淡黄色溶胶烘干过程中粉末炭化变黑继续加热由黑色变成淡黄色继续加热至不变5、实验结果记录：经老师焙烧活化后的二氧化钛质量为m=2.21g二、二氧化钛光催化活性的评价1、实验原理：根据TiO2 能降解有机物的性质，TiO2能催化降解亚甲基蓝和甲基橙，其降解速度与二氧化钛活性有关，可以通过测量单位时间内被降解有机物浓度降低量来确定二氧化钛的活性，而有机物的浓度可以通过分光光度计测得。
纳米TiO2的制备方法
纳米TiO2的制备方法摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。
关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1． 1 气相蒸发沉积法此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。
1． 2 蒸发－凝聚法此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。
多孔纳米tio2微球
多孔纳米tio2微球多孔纳米TiO2微球是一种具有广泛应用前景的新型纳米材料。
它具有高比表面积、多孔结构、优良的光催化性能和稳定性等特点，被广泛应用于环境污染治理、太阳能电池、药物传递和生物成像等领域。
本文将从以下几个方面对多孔纳米TiO2微球进行详细介绍。
一、多孔纳米TiO2微球的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要包括溶胶制备、凝胶形成和煅烧三个步骤。
首先，通过水解聚合反应制备出适量的钛酸酯溶胶；然后，在溶液中加入引发剂，使得钛酸酯发生凝胶化反应，形成一定形状和大小的凝胶颗粒；最后，将凝胶颗粒进行煅烧处理，去除有机物质并形成多孔结构。
2. 水热法水热法是另一种常用的制备多孔纳米TiO2微球的方法。
该方法主要是通过在高温高压下进行反应，使得钛酸酯在水热条件下形成具有多孔结构的纳米球。
水热法制备多孔纳米TiO2微球的优点在于其简单易行、操作方便，并且可以控制纳米球的形貌和孔径大小。
二、多孔纳米TiO2微球的表征方法1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜是一种常用的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过SEM可以观察到微球表面和内部结构，以及孔径大小和分布情况。
2. 透射电镜（TEM）透射电镜是一种高分辨率的表征多孔纳米TiO2微球形貌和结构的方法。
通过TEM可以观察到微球内部结构，以及晶体结构和晶面取向等信息。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射是一种常用的表征多孔纳米TiO2晶体结构和相组成的方法。
通过XRD可以确定晶体结构、晶胞参数、相组成等信息。
4. 毛细管气相色谱（GC）毛细管气相色谱是一种常用的表征多孔纳米TiO2表面化学性质和孔结构的方法。
通过GC可以测定微球表面化学组成和孔结构参数等信息。
三、多孔纳米TiO2微球的应用1. 光催化降解污染物多孔纳米TiO2微球具有优良的光催化性能，可以将有机污染物降解为无害物质。
该技术已经被广泛应用于水处理、空气净化和土壤修复等领域。
TiO2纳米材料的制备与表征
TiO 2纳米材料的制备与表征医药化工学院 化学教育专业 学生：xxx 指导老师：xxx1前言纳米TiO 2在各个领域中的应用，如：制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等。
这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广泛的用途。
2实验部分2.1 实验目的了解TiO2纳米材料制备的方法；掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程；掌握纳米材料的标准手段和分析方法2.2 实验原理 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐溶剂、水抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶成品Ti(OC4H9)4 + H2O ----> TiO2 + C4H9OH实验装置图2.3 实验仪器和试剂2.3.1 主要仪器常用常压化学合成仪器一套，电磁搅拌器，烘箱，马弗炉，粒度分布测定仪，比表面仪，差热-热重分析仪2.3.2实验试剂钛酸正丁酯，无水乙醇，乙酰丙酮，强酸2.4 实验方法2.4.1溶胶-凝胶法制备TiO2（1）水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右，安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗，量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。
（2）将30ml的钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）装入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）至装有无水乙醇三颈烧瓶中，保持反应温度为65℃左右，约0.5h滴加完毕。
（3）滴加完毕后，将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中，滴加完毕。
再搅拌0.5小时。
（4）将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合，装入滴液漏斗，再缓慢加入到三颈烧瓶中，0.5小时滴加完毕，再搅拌3小时，得到二氧化钛溶胶，陈化12小时。
（5）制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到二氧化钛凝胶。
纳米TiO2的制备方法综述
纳米TiO2的制备方法综述1.引言纳米微粒是指颗粒尺寸在1 nm -100 nm的超细微粒。
由于纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面具有广阔的应用前景。
其中纳米二氧化钛作为一类无机功能材料备受关注。
氧化钛(TiO2)俗称钛白粉，具有无味、无毒、无刺激性和热稳定性好等特点，且来源广泛，极易获得，从晶形角度而言，TiO2分为锐钛矿、板钛矿和金红石三种，其中锐钛矿型和金红石型应用较为广泛。
纳米二氧化钛因其具有粒径小、比表面积大、磁性强、光催化、吸收性能好，吸收紫外线能力强，表面活性大、热导性好、分散性好、所制悬浮液稳定等优点，倍受关注。
制备和开发纳米二氧化钛成为国内外科技界研究的热点。
纳米二氧化钛在水处理、催化剂载体、紫外线吸收剂、光敏性催化剂、防晒护肤化妆品、涂料填料、光电子器件等领域具有广泛的用途。
纳米二氧化钛用于涂料是涂料发展的一个重大研究方向，它的开发与应用为涂料的发展注入了新的活力，可利用其各种特殊效应来提高涂料的多方面性能。
目前纳米二氧化钛的制备方法主要分为液相法和气相法，本文将对其制备方法进行分类介绍。
2.气相法气相法通常是采用某些特定的方法使反应前体物质气化，以使其在气相状态下发生化学或者物理变化，继而通过冷却使其成核、生长最终形成颗粒二氧化钛。
气相法主要分为物理气相沉积法(PVD)与化学气相沉积法(CVD)，其中PVD是将前提物质通过挥发或者蒸发为气体，然后冷凝成核，从而得到粉体的方法，通常包括热蒸发法、溅射法等。
PVD法是制备纳米材料采用的最早方法，多用于制备二氧化钛薄膜。
在利用物理气相沉积法制备二氧化钛的过程中并不发生化学反应，所得的二氧化钛粒径小、纯度高、分散性较好，但是成本高、回收率低。
[3]2.1 扩散火焰法以钛醇盐或四氯化钛、燃料气体和氧气等作为原料，首先将前提气体物质通入火焰反应器中，然后将燃料气体经烧嘴打入空气中，利用扩散作用使其相互混合而达到燃烧的目的，在此过程中气相会发生水解和氧化等作用，随之经过结晶成核、成长、转化晶型等过程最终制得二氧化钛。
沉淀法制备TiO2纳米粉体
沉淀法制备二氧化钛纳米粉体1.引言纳米二氧化钛粉体是近几十年来发展起来的一项新技术，它通常是指颗粒细度在1-100nm之间的超细粉体，有很好的表面效应和体积效应，粒子的表面原子数量与总原子数之比随粒度的变小而急剧增大，以其优异的补强性，光催化特性广泛应用于化妆品、纺织化妆、食品包装、高档油漆、水处理、抗菌陶瓷、环保涂料、催化剂载体等众多领域。
二氧化钛是一种无毒、化学稳定性好、光折射率高的多功能氧化物材料。
纳米二氧化钛自其问世以来，因其颗粒细小、比表面积大而具有常规材料所不具备的特殊效应，如量子效应、隧道效应、独特的颜色反应，以及光催化作用及紫外屏蔽等功能。
纳米二氧化钛由于具有无毒、高效、廉价、耐化学腐蚀以及高光催化活性、能耗低、可重复使用、绿色环保等特点，所以成为当今的热点。
二氧化钛具有良好的光电、气敏等特性，在太阳能电池、光催化降解污染物、各种传感器等领域有重要的应用前景，已成为国内外研究热点。
2.制备及检测方法2.1 实验材料原料使用化学试剂为CP级NH3∙H2O，AR级HCl,AR级四氯化钛,蒸馏水, 所有玻璃器皿用稀HCI浸泡、清洗,使用前用蒸馏水清洗。
化学纯（CP），又称三级试剂，纯度大于99.5%，纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作。
使用蓝色（深蓝色）标签。
分析纯（AR），又称二级试剂，纯度很高，99.7%，略次于优级纯，适合于重要分析及一般研究工作，使用红色瓶签。
2.2制备采用沉淀法制备TiO2纳米粉体的工艺流程如下图所示。
其中溶液的PH值通过向溶液中滴加HCl和氨水进行调控。
将四氯化钛缓慢地注入PH<1的水溶液中,强力搅拌下缓慢加入体积比为1:1的NH 3∙H2O,将PH值调至l,然后迅速加入NH 3∙H2O分别将PH值调至2,4,7,9,继续搅拌3min ,使反应体系均匀化,然后以4000r/min的速度离心沉淀10min,汲取清液,沉淀物用乙醇混合液充分洗涤、离心沉淀,反复3次,直到用2%AgNO3溶液检查不到Cl−1,然后干燥至质量恒定,得水合TiO2粉末,锻烧30min,获得最后样品。
纳米TiO2的制备方法与应用
《纳米材料导论》课程报告题目：纳米TiO2的制备方法与应用学生姓名：李玉海学生学号：2010130101025纳米TiO2的制备方法与应用摘要：综述了纳米二氧化钛材料的制备及应用，论文主要根据二氧化钛的表征及性能，深入地讨论了纳米二氧化钛材料的一些制备方法及应用。
从物理法和化学法、或从液相法和气相法，详细地概述了二氧化钛粉体制备。
在诸多性能的分析下，二氧化钛纳米材料在空气净化、废水处理、杀菌消毒、化妆品、涂料、塑料中的应用等方面起到了实际作用。
在写作过程中，本文通过查找各种关于纳米材料以及有关纳米科技的书籍和文献进行论述，充分体现了纳米材料在生活中的应用。
关键词：纳米二氧化钛制备应用前景1. 纳米TiO2的概述钛的氧化物——二氧化钛，是雪白的粉末，是最好的白色颜料，俗称钛白。
以前，人们开采钛矿，主要目的便是为了获得二氧化钛。
钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。
特别可贵的是钛白无毒。
它的熔点很高，被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。
具有独特的光催化性、优异的颜色效应以及紫外线屏蔽等功能,在光纳米TiO2催化剂、化妆品、抗紫外线吸收剂、功能陶瓷、气敏传感器件等方面具有广阔的应用前景。
1.2纳米TiO2的制备方法纳米TiO2在光催化领域具有举足轻重的地位，因此制备高光催化性能的纳米TiO2一直也是光催化研究的重点内容。
纳米TiO2的制备方法大致可以分为气相法和液相法。
1.2.1气相法气相法是正在开发的一种优良方法，多用于制备纳米级别的粒子或薄膜，该法是使用钛卤化物、钛有机化合物等在加热条件下挥发，经气相反应使生成物沉淀下来。
气相法合成纳米Ti02颗粒具有纯度高、粒度细、分散性好、组分易于控制等优点。
但是气相法由于受能耗大、设备复杂、产品生产成本高、对设备材质及工艺过程要求高等条件限制，在我国要实现工业化生产，还要解决设备材质及一系列制备的工程技术问题。
1.2.2液相法液相法是选择可溶于水或有机溶剂的钛盐，使其溶解并以粒子或分子状态混合均匀，再选择一种合适的沉淀剂或采用蒸发、结晶、升华、水解等过程，将钛离子均匀沉淀后结晶出来，再经脱水或热分解制得粉体。
纳米二氧化钛的制备及性质实验
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。
实验三 水热法制备纳米二氧化钛
实验三水热法制备纳米二氧化钛一、实验目的1、了解水热法制备纳米二氧化钛的原理、方法和操作2、掌握根据实验原理选择实验装置的一般方法。
二、实验原理TiO2在自然界中存在三种晶体结构：金红石型、锐钛矿型和板钛矿型，其中金红石型和锐钛矿型TiO2均具有光催化活性，尤以锐钛矿型光催化活性最佳，两种晶型结构如图1.1所示。
OTi图1 二氧化钛的晶体结构二氧化钛的用途极为广泛,目前已经用于化工、环保、医药卫生、电子工业等领域。
纳米二氧化钛具有良好的紫外线吸收能力,且具有很好的光催化作用,因而可以用做织物的抗紫外和抗菌的整理剂。
纳米二氧化钛制备原理如下:Ti(OC4H9)4+2H2O TiO2+4C4H9OH可分为两个独立的反应，即：Ti(OC4H9)4+xH2O Ti(OC4H9)4-x OH x+xC4H9OHTi(OC4H9)4-x OH x+Ti(OC4H9)4(OC4H9)4-x TiO x Ti(OC4H9)4-x+xC4H9OH当x=4时水解完全,反应为可逆反应,因此在反应过程中保持足够量的水保证醇盐水解完全。
a = 4.593Åc = 2.959ÅEg=3.1eVρ= 4.250 g/cm30212.6fG∆=-a = 3.784 Åc = 9.515ÅEg=3.3eVρ= 3.894 g/cm30211.4/fG kcal mol∆=-三、主要仪器与药品1．仪器磁力加热反应器，水热反应釜（60ml），250ml烧杯，100ml量筒，电子分析天平, pH试纸。
2．试剂钛酸丁酯(化学纯); 二乙醇胺、十二胺(化学纯); 氨水(稀释至30％)、无水乙醇（分析纯），去离子水。
四、操作步骤方法一：在盛有0.5g表面活性剂十二胺的烧杯中加入20ml二次蒸馏水, 在磁力搅拌下使之充分溶解(可以适当加热), 然后加入氨水调节pH值至10。
迅速加入钛酸丁酯溶液(Ti(OC4H9)4，使Ti4+的浓度为0.25mol/L，M=340.36), 搅拌30min,生成胶状沉淀。
不同粒径二氧化钛的制备与表征
不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。
但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。
为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。
本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。
通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。
水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。
2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。
该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。
气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。
3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。
该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。
此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。
二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。
以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。
TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。
因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。
3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。
TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理。
2、了解TiO2纳米粒子光催化机理。
二、实验原理溶胶—凝胶法（Sol-Gel法）是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化，再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法。
溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的，其分步水解方程式为：Ti（OR） n+NO ^OH）（OR）n-i+ROHTi（OH）（OR）n-1+H 2O — OH）2（OR）n-2+ROH反应持续进行，直到生成Ti（OH）n.缩聚反应：—Ti —OH+H—Ti —----- ►—Ti —O—Ti+H z O—Ti —OR+H—Ti —_____ —Ti —O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度，当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时，形成网状结构从而溶胶失去流动性，即凝胶形成。
三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、盐酸（分析纯）、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯［Ti（OC 4H9）4］为前驱物，无水乙醇（C2HOH）为溶剂，冰醋酸（CH B COOH为螯合剂，从而控制钛酸正丁酯均匀水解，减小水解产物的团聚，得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶。
1、室温下量取10 mL钛酸丁酯，缓慢滴入到35 mL无水乙醇中，用磁力搅拌器强力搅拌10 min，混合均匀，形成黄色澄清溶液A2、将2 mL冰醋酸和10 mL蒸馏水加到另35 mL无水乙醇中，剧烈搅拌，得到溶液B,滴入2-3滴盐酸，调节pH值使pH=3o3、室温水浴下，在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中。
4、滴加完毕后得浅黄色溶液，40C水浴搅拌加热，约1 h后得到白色凝胶（倾斜烧瓶凝胶不流动）。
5、置于80 C下烘干，大约20 h，得黄色晶体，研磨，得到淡黄色粉末。
1 纳米TiO2 的制备
1 纳米TiO2 的制备纳米TiO2 的制备一般可分为气相法和液相法, 以TiCl4, 钛的醇盐, Ti(SO4)2 或TiOSO4, 商品TiO2 等为原料.1.1 气相法气相法是将TiCl4 在高温下氧化来制备TiO2 的.Degussa P-25 TiO2 就是用气相法制备的, 其中约含锐钛矿型(anatase)70%, 金红石型(rutile)30%, 非孔结构, 平均粒径在20 nm 左右, 比表面积为(50 15) m2 g 1. 施利毅等人[3] 在高温管式气溶胶反应器中, 利用TiCl4 气相氧化制备纳米TiO2, 考察了停留时间和反应温度对粒子形态的影响, 发现TiO2 粒度随着停留时间的延长和反应温度升高而增大, 金红石型TiO2 含量随停留时间延长而增加, 当反应温度达到1300 时, 金红石型TiO2 含量出现最大. TiCl4 氧化反应初期以形成锐钛矿型TiO2 分子簇为主, 然后锐钛矿型TiO2 分子簇转变成金红石型TiO2分子簇或进一步生长成锐钛矿型TiO2 粒子. 高温下, 虽然锐钛矿型TiO2 分子簇转变成金红石型TiO2 分子簇速率很快, 但是一旦生长成为锐钛矿型TiO2 粒子后, 晶型转变过程便终止了. 随着反应温度提高,晶型转变速率也随之增加, 当反应温度达到1300 时, 一方面, 均相成核速率随温度升高而大大加快, 另一方面, TiO2 粒子中晶格缺陷浓度在高温下大大减少, 使晶型转变速率减慢, 这两种相反作用使得金红石型TiO2 含量在1300o C出现最大值.气相法制备出来的纳米TiO2 具有较高活性的原因可归结为有大表面积, 在高温下制备的复合中心少, 并存在混晶效应.1.2 液相法液相法一般是将TiCl4 或钛的醇盐水解生成TiO2 水合物, 干燥, 再经锻烧得到纳米TiO2, 其中以水解沉淀法和溶胶-凝胶法最为常用.高荣杰等人[4]利用TiCl4 水解法制备纳米TiO2, 发现当TiCl4 水解完成后立即用NH3 H2O 中和, 则样品为单一锐钛矿型TiO2, TiCl4水解一天后再用NH3 H2O 中和, 所得样品为混合晶型, 且在923 K 时由锐钛相变为金红石相, 粒径在10~20 nm 之间.Sopyan 等人[5]研究了TiCl4 在Na2CO3 水溶液中水解制备纳米TiO2 的过程. 他们首先制得了TiO2 溶胶, 在180o C 下熟化15 min, TEM 检测到粒子近似呈立方形, 粒径在20 ~ 40 nm 之间(如图1). 然后将溶胶在空气中干燥5 h (T = 110 ), 得TiO2 粉末, X 射线衍射(XRD)测得其中仅含有金红石型TiO2 粒子. 这与高荣杰等人的实验结果有不一致的地方. 一般说来, 在较低的温度下(低于500o C ), TiO2 主要以锐钛矿型粒子出现, 而Sopyan 等人的实验结果却仅含有金红石型TiO2 粒子. 初步判断是Na2CO3 起了作用, 它可能有助于提高由锐钛矿型TiO2分子簇向金红石型TiO2 分子簇的相转变速率, 进而生成金红石型TiO2 粒子, 但这还需要进一步的确认. 为了确认在较低温度下TiO2 究竟是以锐钛矿相还是以金红石相存在, 我们也考察了用TiCl4 水解法来制备纳米TiO2的过程, 实验过程是首先配制2 mol L 1 HCl 溶液, 取0.5 mL TiCl4 (C.P.)在室温下加入到不断搅拌的HCl 溶液中, 待加完后继续搅拌1.5 h, 升高温度至40 , 用NH3 H2O 调节溶液的pH 值在2~3 之间, 继续搅拌4 h,在温度为60o C 时熟化4 h, 随后静置2 h, 渗析除去其中的杂质离子, 溶液呈浅蓝色,可初步判断有TiO2 胶体粒子生成, 干燥(T = 80 ). 研碎所得粉体, X 射线衍射(XRD)测得晶型为锐钛矿型, 平均晶粒尺寸为4 nm. 从实验结果看, 在较低温度下, TiO2 的确是以锐钛矿型存在.Bersani 等人[6]考察了以Ti(OC2H5)4 为原料通过溶胶凝胶法来制备纳米TiO2 的过程, 研究了不同酸催化剂对TiO2晶型的影响, 发现在pH = 3(加入HCl)下制得的TiO2 易发生由锐钛矿相向金红石相转变, pH = 5(加入CH3COOH)条件下制得的TiO2只在高温下发生晶型转变, 而在pH = 5(加入乙二酸)下制得的TiO2在任何温度下均以锐钛矿型存在.无论是以TiCl4 水解法还是以钛的醇盐为原料的水解法或溶胶-凝胶法, 一般先得到的是湿溶胶(或凝胶),随后放置在烘箱中或直接暴露在空气中蒸发干燥, 最后煅烧得样品. 普通干燥法的主要缺点是由于凝胶孔中气液界面的形成, 表面张力的作用使凝胶在干燥过程中大幅度收缩, 破坏了凝胶的网络结构, 最终导致凝胶骨架塌陷粒子长大, 为此提出了超临界流体干燥法[7~10]. 超临界流体干燥法是利用液体的超临界特性, 即在临界点以上, 气液界面消失, 孔内界面张力不复存在, 使流体脱出而不影响凝胶的骨架结构, 从而可以制得粒径小比表面积大的粒子. 由于水的临界温度(T c)和临界压力(P c)较高, 且在超临界条件下易引起胶凝化, 因此在实际利用超临界干燥法制备纳米TiO2 时, 最常用的介质是CO2 和C2H5OH. Dagan 等人[11]用超临界干燥法制得的纳米TiO2比表面积高达600 m2g-1, 锐钛矿相粒径为5 nm. 张敬畅等人[12]以C2H5OH 为超临界介质利用TiCl4 水解法制备纳米TiO2, 粒径大都在3 ~ 6 nm 之间, 呈球形微粒, 晶型为锐钛矿型, 并具有纯度高热稳定性好失重小和粒度分布均匀等特性. 赵文宽等人[13]以钛酸丁酯为原料通过超临界干燥法制备了锐钛矿型纳米TiO2, 比表面积可达488 m2 g-1, 平均粒径为4.6 nm. 从几个实验组的结果可看出, 超临界流体干燥法的确是一种制备纳米材料的新方法和新技术, 制得的样品具有热稳定性好比表面积大平均粒径小且分布均匀等优点. 此外, 该方法还可方便地通过调节超临界流体的压力和温度来调节其密度进而调节其溶解性能, 最终可以控制纳米材料的粒度及形态, 而且超临界干燥法还能实现干燥与晶化一步完成.除了上述几种典型方法外, 林元华等人[14]研究了利用ZnCO3 包覆Ti(OH)4 沉淀的方法制备粒径为20~60 nm金红石型的TiO2 粉末. Szczyrbowski 等人[15]采用直流电磁电管溅射法制备纳米TiO2 粉体. 武瑞涛等人[16] 以Ti(SO4)2 为原料采用沸腾回流强迫水解法制备了粒径为20 ~ 30 nm 的TiO2 粉体. Matsushita 等人[17]还考察了利用SiO2 二维有序模板制备纳米多孔TiO2 的过程.在纳米TiO2 制备过程中, 反应初始条件(原料的浓度有机溶剂和水的量溶液的pH值和温度陈化时间以及阴离子的存在等)对产物的性质(粒径及其分布孔径及其分布表面形貌锐钛矿型TiO2 的含量以及氧缺陷抗烧结能力等)有很大的影响, 而这些性质与TiO2 的光催化活性密切相关. 因此, 必须严格控制反应条件.从上述众多制备纳米TiO2 的方法可看出, 不同方法各有优劣. 气相法具有快速形成锐钛矿型金红石型或混合晶型纳米TiO2 的优点, 且后处理简单, 连续化程度高, 特别适合工业化大规模生产, 但它对设备和技术要求高, 生产出来的粉体粒径相对较大. 液相法具有操作简单对设备要求不高等优点, 比较适合实验室来制备纳米TiO2, 但它的反应周期长, 三废量大, 若以钛的醇盐为原料则成本高昂.。
气相法制备纳米二氧化钛
(为防止TiCl4 蒸气在管道中冷凝，对TiCl4进料管 为防止TiCl 蒸气在管道中冷凝， 采用电热丝加热保温。 采用电热丝加热保温。反应器出料口用袋式过滤 器收集，尾气经碱液吸收后排放) 器收集，尾气经碱液吸收后排放)
透射电镜分析298k343k373k413k环境温度的改变对产物颗粒的形貌和晶粒的尺度分布有较大的影响改变了四氯化钛的注入摩尔量的四种工况下的氢气空气混合气体反应后的产物随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高金红石相所占比例越来越大并且衍射峰变得越来越尖锐说明产物晶粒尺度随着ticl
气 相 法
锐钛型粒子 金红石型粒子 混合晶型粒子
随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高，金红石相所占比 随着四氯化钛注入摩尔量的不断升高， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐， 例越来越大，并且衍射峰变得越来越尖锐，说明产物晶粒尺 度随着TiCl4浓度升高而增大 度随着
产品表征 爆轰
通过调整初始氢气与空气混合气 通过调整初始氢气与空气混合气 初始环境温度、 体的初始环境温度、注入的前驱体 量等参数， 的量等参数，从而对爆燃合成的纳 晶粒尺度、 米二氧化钛晶粒尺度、组成与形貌 进行主动控制，实现了选择性 选择性合成 进行主动控制，实现了选择性合成 二氧化钛纳米粉体。 二氧化钛纳米粉体。
粒子
1 气相氢氧焰水解法 2 气相氧化法 3 气体燃料燃烧法 4 常压微波等离子体气相法 5 高频等离子体化学气相淀积法
生产过程： 生产过程：
将精制的氢气、空气和氯化物（ 将精制的氢气、空气和氯化物（TiCl4） 氢气 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 蒸气以一定的配比进入水解炉高温水解 温度控制在1 800℃以上 以上） （温度控制在1 800℃以上） 氢氧燃烧生成的水 氢氧燃烧生成的水与TiCl4在高温下 反应生成TiO 一次颗粒， 反应生成TiO2一次颗粒，这些颗粒再相互 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO 碰撞，经凝并、凝结或烧结后变成TiO2纳 米粒子。 米粒子。 TiCl4（g）＋ 2(g)＋O2(g)→TiO2(s)＋4HCl(g) ）＋2H ）＋ ＋ ＋
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
纳米TiO2的制备方法
摘要：报告主要研究了纳米TiO2的制备方法，包括物理法、化学法和综合法。
其中物理法主要是气相蒸发沉积法，蒸发－凝聚法；化学法包括溶胶－凝胶法，沉淀法，水解法，气相水解法等；综合法涉及到激光CVD 法，等离子CVD 法。
关键词：气相蒸发沉积法水解法 CVD 法
近年来，伴随着全球环境污染日益严重，纳米半导体光催化剂材料一直是材料学和光催化学研究的热点。
目前，比较简单的半导体光催化剂有TiO2、SnO2、Fe2O3、MoO3、WO3、PbS、ZnS、ZnO 和CdS 等，纳米TiO2因其具有性质稳定、抗光腐蚀性强、耐酸碱腐蚀性强、原料丰富等优点。
制备纳米TiO2粉体的方法有很多，按照所需粉体的形状、结构、尺寸、晶型、用途选用不同的制备方法。
根据粉体制备原理的不同，这些方法可分为物理法、化学法和综合法。
1 物理法
物理法是最早采用的纳米材料制备方法，其方法是采用高能消耗的方式，“强制”材料“细化”得到纳米材料。
物理法的优点是产品纯度高。
1． 1 气相蒸发沉积法
此法制备纳米TiO2粉体的过程为: 将金属Ti 置于钨舟中，在( 2 ～ 10) ×102 Pa 的He 气氛下加热蒸发，从过饱和蒸汽中凝固的细小颗粒被收集到液氮冷却套管上，然后向反应室注入5 ×103 Pa 的纯氧，使颗粒迅速、完全氧化成TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2纳米粉体是双峰分布，粉体颗粒大小为14 nm。
1． 2 蒸发－凝聚法
此法是将将平均粒径为3 μm 的工业TiO2轴向注入功率为60 kW 的高频等离子炉Ar － O2混合等离子矩中，在大约10 000 K 的高温下，粗粒子TiO2汽化蒸发，进入冷凝膨胀罐中降压，急冷得到10 ～ 50 nm 的纳米TiO2。
2 化学法
化学法可以根据反应物的物态，将其划分为液相化学反应法、气相化学反应法和固相反应法。
此类方法制造的纳米粉体产量大，粒子直径可控，也可得到纳米管和纳米晶须，同时，该法能方便地对粒子表面进行碳、硅和有机物包覆或修饰处理，使粒子尺寸细小且均匀，性能更加稳定。
2． 1 液相化学反应法
该方法是生产各种氧化物微粒的主要方法，是指在均相溶液中，通过各种方式溶质和溶剂分离，溶质形成形状、大小一定的颗粒，得到所需粉末的前驱体，加热分解后得到纳米颗粒的方法。
液相化学法制备纳米TiO2又分为溶胶－凝胶法、水解法、沉淀法、微乳液法等。
溶胶－凝胶法( Sol － gel 法) 是以钛醇盐为原料，在无水乙醇溶剂中与水发生反应，经过水解与缩聚过程而逐渐凝胶化，再经干燥、烧结处理即可得到纳米TiO2粒子。
此法制得的产品纯度高、颗粒细、尺寸均匀、干燥后颗粒自身的烧结温度低，但凝胶颗粒之间烧结性差，产物干燥时收缩大。
水解法是以TiCl4( 化学纯) 作为前驱体，在冰水浴下强力搅拌，将一定量的TiCl4滴入蒸馏水中，将溶有硫酸铵和浓盐酸的水溶液滴加到所得的TiCl4水溶液中搅拌，混合过程中温度控制在15 ℃，此时，TiCl4的浓度为1． 1 mol /L，Ti4 + /H+ = 15，Ti4 + /SO2 －4 = 1 /2。
将混合物升温至95 ℃并保温1 h 后，加入浓氨水，pH 值为6 左右，冷却至室温，陈化12 h 过滤，用蒸馏水洗去Cl －后，用酒精洗涤3 次，过滤，室温条件下将沉淀真空干燥，或将真空干燥后的粉体于不同温度下煅烧，得到不同形貌的TiO2粉体。
利用该方法制备的TiO2粉体，粒径仅为7 nm，且晶粒大小均匀。
在制备过程中探讨了煅烧温度对粉体的影响，水解反应机理、水解温度对结晶态的影响，硫酸根离子对粉体性能的影响等问题。
沉淀法是向金属盐溶液中加入某种沉淀剂，通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中缓慢地析出，从而使金属离子共沉淀下来，再经过过滤、洗涤、干燥、焙烧而得到粒度小分布窄、团聚少的纳米材料。
赵旭等采用均相沉淀法，以尿素为沉淀剂，控制反应液钛离子浓度、稀硫酸及表面活性剂十二烷基苯磺酸钠的用量，制备的粒子为20 ～ 30 μm 球型TiO2粒子，该粒子晶体粒径在纳米范围内5 ～
208 nm。
微乳液法是近年来发展起来的一种制备纳米微粒的有效方法。
微乳液是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成一个均匀的乳液，从乳液中析出固相制备纳米材料的方法。
乳液法可使成核、生长、聚结、团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内形成一个球形颗粒，避免了颗粒之间进一步团聚。
2． 2 气相化学反应法气相热解法。
该方法是在真空或惰性气氛下用各种高温源将反应区加热到所需温度，然后导入气体反应物或将反应物溶液以喷雾法导入，溶液在高温条件下挥发后发生热分解反应，生成氧化物。
1992 年日本Tohokuoniuemi － tu 采用高频感应喷雾热解法以钛氯化物( 如TiCl4) 为原料制备得到四方晶系纳米TiO2
粉末。
气相水解法。
日本曹达公司和出光产公司制备纳米氧化钛采用的技术方法主要是以氮气、氦气或空气等作载体的条件下，把钛醇盐蒸汽和水蒸气分别导入反应器的反应区，在有效反应区内进行瞬间混合，同时快速完成水解反应，以反应温度来调节并控制纳米TiO2的粒径和粒子形状。
此制备工艺可获得平均粒径为10 ～ 150 nm，比表面积为50 ～ 300 m2 /g 的非晶型纳米TiO2。
该工艺的特点是操作温度较低，能耗小，对材质纯度要求不是很高，并在工业化生产方面容易实现续化生产。
其主要化学反应为:
nTi( OR)4( g) + 4nH2O( g) →nTi( OH)4( S) + 4nROH( g)
nTi( OH)4( S) →nTiO2·H2O( s) + nH2O( g)
nTiO2·H2O( s) →nTiO2( s) + nH2O( g)
3 综合法
3． 1 激光CVD 法
该方法集合了物理法和化学法的优点，在80 年代由美国的Haggery 提出，目前，J David Casey 用激光CVD 法已合成出了具有颗粒粒径小、不团聚、粒径分布窄的超细粉体，产出率较高。
3． 2 等离子CVD 法
该方法是利用等离子体产生的超高温激发气体发生反应，同时利用等离子体高温区与周围环境巨大的温度梯度，通过急冷作用得到纳米颗粒。
该方法有两个特点:
( 1) 产生等离子时没有引入杂质，因此生成的纳米粒子纯度较高;
( 2) 等离子体所处空间大，气体流速慢，致使反应物在等离子空间停留时间长，物质可以充分加热和反应。
参考文献：
［1］赵旭．球形二氧化钛的制备［J］．功能材料， 2000，31( 3) : 303 － 305．［2］方世杰．纳米TiO2光催化剂的制备方法［J］．硅酸盐通报，2002，21( 2) : 38 -42．［3］邓圣南，吴峰．环境光化学［M］．北京: 化学工业出版社，2003: 338－ 352 ［4］ I． Oller，W． Gernjak，M． I． Maldonado，L． A． Pérez － Estrada，J． A． Sánchez － Pérez，S． Malato． Solar photocatalytic degradation of
some hazardous water － soluble pesticides at pilot － plant scale ［J］． Journal of Hazardous Materials，2006，138( 3) : 507 － 517．
［5］黄宏宇，秦旭 .纳米TiO2光催化剂的制备及改性研究，广州化工，2011 ,39 (13):27－30 .。