草甘膦的检测修订稿
危险废物鉴定-草甘膦的测定
危险废物鉴定-草甘膦的测定中国科学院广州化学研究所分析测试中心事业部--卿工--189-3394-6343附录L固体废物草甘膦的测定高效液相色谱-柱后衍生荧光法1范围本方法适用于固体废物中的草甘膦的高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定。
本方法在试剂水、地下水和脱氯处理过的自来水中的检出限分别为6，8.99，5.99μg/L。
2原理水样过滤后，用阳离子交换柱进行HPLC等度分析。
在65°C下，被测物用次氯酸钙氧化，其产物氨基乙酸（glycine）用含有2-巯基乙醇的邻苯二甲醛在38°C进行反应，得到有荧光相应的物质。
荧光检测的激发波长为340nm，发射波长为>455nm。
3试剂和材料3.1HPLC流动相3.1.2试剂水，高纯水3.1.3取0.005M KHPO4(0.68gm)溶于960ml试剂水中，加入40ml HPLC级甲醇，用浓磷酸将pH调至1.9。
混匀后用0.22μm过滤膜过滤并脱气。
3.2柱后衍生溶液3.2.1次氯酸钙溶液，取1.36gKHPO4,11.6gNaCl和0.4gNaOH溶于500ml去离子水中。
加入将15mgCa(ClO)2溶于50ml去离子水的溶液。
将溶液用去离子水稀释至1000ml。
用0.22μm膜过滤备用。
建议该溶液每天新鲜配制。
3.2.2邻苯二甲醛(OPA)反应液3.2.2.1将10ml2-巯基乙醇和10ml乙腈以1：1比例混合。
密封储存在通风橱中。
3.2.2.2硼酸钠（0.025mol/L），将19.1g硼酸钠（Na2B4O7·10H2O)溶于1.0L试剂水中。
如果在使用前一天配制，硼酸钠在室温下会完全溶解。
3.2.2.3OPA反应液，将100±10mg邻苯二甲醛（OPA）（熔点：55-58℃）溶于10ml甲醇中。
加入1.0L0.025mol/L硼酸钠溶液。
混匀，用0.45μ膜过滤后，脱气。
加入10μl2-巯基乙醇溶液并混匀。
HJ1071-2019水质 草甘膦的测定高效液相色谱法方法验证
方法验证报告项目名称：水质草甘膦的测定方法名称：《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》报告编写人：参加人员：审核人员：报告日期：1.实验室基本情况1.1 人员情况实验室检测人员已通过《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗，详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表1.2 检测仪器/设备情况1-2 检测仪器/设备情况详情表1.3 检测用试剂情况详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表1.4 环境设施和条件情况实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。
另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介2.1方法原理及适用范围样品在PH为4-9的条件下加入二合水柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化后去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
以保留时间和特征波长定性，外标法定量。
当进样体积为20μL时，本方法检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2.2样品采集与保存按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集用棕色采样瓶采集样品，样品满瓶采集。
若采集的样品PH不在4-9之间，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH至4-9，4℃以下冷藏、避光保存，7d内完成样品分析。
2.3 试样的制备依次用6ml甲醇和6ml水活化固相萃取柱，保证小柱柱头浸润。
量取10ml 样品，加入29.3mg二水合柠檬酸三钠，混合后以约1低/秒的流速通过固相萃取柱，收集净化后的样品，代衍生2.4 衍生化反应取2.00ml净化后的样品于聚乙烯塑料管中，加入0.50ml四硼酸钠溶液，1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液，充分混匀后置于混匀仪上，40℃衍生1h。
95%草甘膦原药质量控制指标及检测结果
草甘膦是一种常见的除草剂，它被广泛用于农业生产中的杂草防治。
草甘膦原药的质量控制是保证农业生产安全和有效利用的重要环节。
在本文中，我们将对草甘膦原药的质量控制指标及检测结果进行详细介绍。
一、草甘膦原药质量控制指标1. 外观与性状：草甘膦原药应为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 含量：草甘膦原药的含量应符合国家标准和相关规定。
3. 溶解度：草甘膦原药在水中的溶解度应符合国家标准要求。
4. 残留溶剂：草甘膦原药中的残留溶剂应符合国家标准，不得超出规定限量。
5. 残留杂质：草甘膦原药中的残留杂质应符合国家标准要求，不得超出规定限量。
二、草甘膦原药质量检测结果经过实验室检测，对多批次草甘膦原药的质量进行了检测，得到以下结果：1. 草甘膦原药外观与性状符合要求，为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 草甘膦原药的含量均符合国家标准和相关规定，未发现含量不足或超标情况。
3. 草甘膦原药在水中的溶解度符合国家标准要求。
4. 草甘膦原药中的残留溶剂和残留杂质均未超出规定限量，符合国家标准。
三、结论经过严格的质量控制和检测，草甘膦原药的质量符合国家标准和相关规定，可以保证其安全和有效性。
我公司将继续严格执行质量管理制度，确保生产出高质量的草甘膦原药，为农业生产提供可靠的保障。
以上是有关草甘膦原药质量控制指标及检测结果的介绍，希望能够对相关从业人员和广大用户有所帮助。
感谢各位的阅读！（注：本文所述内容仅为示例，实际报告可能因检测标准、结果以及生产企业等不同而有所差异。
）对于草甘膦原药的质量控制和检测结果，我们不仅要关注其符合国家标准和规定的情况，还需要关注其在实际应用中的效果和安全性。
下面我们将继续探讨草甘膦原药的实际应用效果、安全性及可能存在的问题。
一、草甘膦原药在实际应用中的效果经过多次田间试验和实际应用，草甘膦原药在杂草防治方面表现出良好的效果。
它能够对多种广泛分布的杂草进行有效控制，包括一些对其他除草剂具有耐药性的杂草。
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2 4 D标准检验方法 液相色谱质谱法 及编制说明
5 分析步骤 5.1 色谱质谱条件 5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置） 电喷雾三重四极杆串联质谱
呋喃丹：正离子 ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V 草甘膦、灭草松和 2，4－D：负离子 ESI。离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表 1
在设定的色谱条件下，分别取 20µL 配制的系列混合标准溶液，进样分析，以农药的浓 度为横坐标，以农药的响应值为纵坐标，做工作曲线.结果见表 2。
化合物 呋喃丹 草甘膦 灭草松 2，4－D
表 2 4 种农药的方法线性范围
线性范围
相关系数
0.1～2.0ng/mL
0.9999
0.2～4.0µg/mL 0.5～10.0ng/mL 0.5～10.0ng/mL
北京市疾病预防控制中心在 2008 年就建立了该分析方法作为非标方法来分析检测这 4 种农药。为了确保奥运会饮用水安全，对我国最新的生活饮用水标准中的 106 个项目进行全 分析。经多年来，检测数百件样品证实，该方法灵敏度好，准确度高，快速方便。
3 确定本方法内容的依据 3.1 本方法的原理
水样直接过 0.22µm 滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定 性定量分析。
3.2 方法适用范围 本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和 2，4－D 四个农药 的测定 。 本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹 0.10ng/mL；草甘膦 0.04µg/mL；灭草松 0.10ng/mL 和 2，4－D 0.40ng/mL。
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
目次前言 (ii)1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 方法原理 (1)4 干扰和消除 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (2)7 样品 (3)8 分析步骤 (3)9 结果计算与表示 (4)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件本标准引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
HJ 91.1 污水监测技术规范HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理样品在pH为4～9的条件下加入二水合柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯（FMOC-Cl）进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。
离子色谱法检验草甘膦
将本 文 ２ １节 中 已经 配 制好 的 ５个 浓 度 的 草 甘 ． 膦 标 准工 作溶 液 按 上 述 仪 器 条 件 分 别 连 续 进 样 ５次
Ｇ Ｙ Ｈ Ｓ Ｔ ６ 【ｏｉｅ ｐｌ ｌ Ｐ Ｏ Ａ Ｅ＃ ５ ｍ ｄ ｆ ｄ ｙ ｘ ｌ ｉ ｂ ｈ 草甘群 Ｉ ０ ｄ Ｏ ｍｇ ＥＤ Ｃ
集 滤 液 ， 容 后供 离 子色谱 分 析 。 定
３ 实验 条件
发 性 白色 固体 ， 点 ２０Ｃ（ 降 解 ） ２℃ 时 ， Ｈ 为 熔 ０。 不 ，５ ｐ
５ ７ ９时贮存 ３ ．～ ２天 稳定 ， 水 中的溶 解度 为 １ ２ 。 在 ． 不溶 于一般有 机 溶剂 。
ｏ Ｈ０ 一 Ｐ— Ｃ
基） 一甘氨 酸 ， 名 甘 氨 膦 ， 草 宁 ， 拔 克 ， 达 等 ， 又 镇 时 农
属 于 氨基 酸衍 生 物 ， 非 常 稳 定 的化 合 物 ， 业 品 均 是 工 加 工 为铵盐 、 盐等 水溶 性颗 粒 。草甘 膦 原药 为 非 挥 钾
１ｍｉ， 离 出 上 层 水 溶 液 ， ０ ４ｆ 针 式 过 滤 器 ０ ｎ分 过 ．５ ｍ 后 ， 过 国产 希 波 氏 ＭＴ 型 离 子色 谱 样 品净 化柱 ， 再 收
水样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 血样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、 ． 、． 、ｍｇ ｍｌ 尿样 ：０ ０ 、 ． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； ． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｍｌ 土壤 ： ． １ ０ ０ 、 ． 、 ． 、 ｍｇ ｍｌ ０ ０ 、． ５ ０ １ ０ ５ ｌ ／ ； 肝组 织 ：． １ ０ ０ 、． 、． 、ｍｇ ｇ ００ 、．５ ０ １０ ５ｌ ／ 。 ２ ３ 样 品前 处理 ．
草甘膦的检测
草甘膦的检测方法2009-02-10 23:034.1 草甘膦含量的测定4.1.1 方法提要试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
4.1.2.1硫酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.2硝酸溶液：50%（V/V）；4.1.2.3溴化钾溶液：250g／L；4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g／L；称取约0.28g亚硝酸钠（精确至O.OOIg ），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：＞99.8 %。
4.1.3 仪器4.1.3.1 紫外分光光度计：4.1.3.2 石英比色皿：1cm；4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤4.1.4.1 标准曲线的绘制4.1.4.1.1 标准样溶液的配制称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g ）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化精确吸取草甘膦标准样溶液0.8 ,1.1 ,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20mi n。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15C。
4.1.4.1.3 分光光度测定接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20mi n,调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查
草甘膦、呋喃丹检测项目开发与水质调查一、前言草甘膦为有机磷类除草剂，英文名称为glyphosate，化学名称是N-(膦羧甲基)甘氨酸［N-(phosphono methyl)glycine］。
分子式：C3H8NO5P 分子量：169.08，结构式见图1。
纯品为非挥发性白色固体，约在230℃左右熔化，并伴随分解。
草甘膦水中溶解度很小，不溶于一般有机溶剂，但它与碱(有机或无机)能生成极易溶于水的盐，在市场上主要加工成水溶性盐，其异丙胺盐完全溶于水。
草甘膦是一种广谱灭生性、内吸传导型除草剂，它对植物的作用部位和机理是植物所特有的，因此草甘膦被认为属于低风险的除草剂。
但是它对生物的毒性仍然受到关注。
研究显示，草甘膦对水生生物蚤状蚤、黄鳝、泥鳅等有较大的影响或毒害，而在一定量的草甘膦对人类的一般细胞和纤维细胞会产生一定的细胞毒性和基因毒性，而且其作用机理与植物的不同。
目前使用的草甘膦商品基本都是其盐，易溶于水，但是由于土壤对草甘膦具有较强的吸附性，所以在土壤中具有很低的移动性和淋溶性。
草甘膦在土壤中的吸附和降解跟土壤的pH、有机质、粘粒矿物质及金属离子、含有的微生物种类和数量有直接的关系，故不同土壤对草甘膦的吸附和降解也不尽相同。
一些研究证明草甘膦对地下水还是具有潜在的风险。
图1 图2呋喃丹为氨基甲酸酯类杀虫剂和杀线虫剂，英文名称为Furadan、Carbofuran，别名为克百威、虫螨威；化学名称是2，3-二氢-2，2-二甲基-7-苯并呋喃基-甲基氨基甲酸酯，分子式：C12H15NO3，分子量：221.38，结构式见图2。
纯品为无臭白色结晶，熔点153℃，25℃时水中溶解度为700ppm，在中性和酸性条件下较稳定，在碱性介质中不稳定，水解速度随pH值和温度的升高而加快。
呋喃丹属高毒农药,主要抑制人体内胆碱酯酶活性，使乙酰胆碱在组织中蓄积而引起中毒。
，另外对其他环境生物毒性也很高，在各种环境生物中，呋喃丹对鸟类的危害性最大。
草甘膦含量检测的国家有机标准_概述及解释说明
草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明1. 引言1.1 概述在现代农业生产中，化学农药的使用已成为保障作物产量和质量的重要手段。
然而，长期以来，农药残留对人类健康和环境安全造成了许多潜在威胁。
因此，各国纷纷开始制定相应的限量标准，以确保食品和农产品的安全可靠性。
本文将着重介绍我国有机产品标准中对一种重要化学农药——草甘膦的限量和检测要求。
1.2 文章结构本文分为五个部分进行详细探讨。
首先是引言部分，将对文章进行概述，并说明文章的结构安排。
其次，将详细介绍我国有机产品标准中关于草甘膦含量检测的相关要求与解释说明。
然后，将阐述草甘膦含量检测所采用的方法与技术，并探讨其中涉及到的难点和挑战。
紧接着，该部分还将对国家有机标准中关于草甘膦限量要求进行解读与分析，并突出其背景和意义。
最后，在结论与展望部分，将总结该研究的主要发现和结果，并对未来相关研究提出展望和建议。
1.3 目的本文的目的是通过概述与解释说明，为读者提供关于草甘膦含量检测的国家有机标准的全面认识。
以及介绍草甘膦含量检测的方法与技术，加深对该领域难点和挑战的理解。
同时，通过对国家有机标准中对草甘膦限量要求的解读与分析，突出标准制定背景和意义。
最后，在结论与展望部分进行总结并提出未来研究方向的展望和建议。
通过本文的撰写，旨在促进农产品质量监管工作，保障食品安全，助力农业可持续发展。
2. 草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明2.1 国家有机标准介绍国家有机标准是指为保障农产品、食品等的质量安全以及环境保护而制定的一套评价与认证体系。
这些标准主要用来规范农业生产过程中使用的化学物质及其残留物，以确保无害化和可持续性发展。
2.2 草甘膦及其应用领域简介草甘膦是一种广谱除草剂，也是最常见和广泛应用于农业生产中的草甘膦类除草剂之一。
它通过对绿色植物特异性抑制酶的作用，阻断了杂草的氨基酸合成，从而达到控制和消除杂草的效果。
由于其高效、低毒性和易降解等优点，草甘膦在世界范围内被广泛使用于农业领域。
草甘膦水剂中草甘膦的定量检测
草甘膦 （ ｇ ｌ ｙ ｐ ｈ ｏ ｓ ａ ｔ ｅ ） 的化 学名 为 Ｍ （ 膦 酰 甲基） ． 氨 基 酸 ；商 品名 ：农达 、农 民乐 、镇 草 宁 、膦甘 酸和 草 甘膦 等 。该 剂系 ２ ０世 纪 ６ ０年 代 由美 国孟 山都化 学 公 司所 开发 的氨 基酸 类 除草剂 Ｊ 。草甘 膦为 内吸 、 传 导 型灭 生性 芽后 除草 剂 ，它 杀草 谱广 ，对 人 畜低
氢谱（ ｐ ｒ ｏ ｔ ｏ ｎ ＮＭＲ ） ￣ ， Ｕ 试 条件 ：扫描 次 数 ＮＳ ＝
基 因作物 的 问世 ，使草 甘膦 迅速 崛 起 ，现 己成 为全 球 产量 最 高 ，销售 市场 最大 的农 药 品种 。２ ０ １ １ 年， 草甘 膦 的销售 额达 ４ １ ． ９ 亿 美 元 ，占全球 除草 剂市 场 的 ２ ８ ． ２ ％， 占全 世 界农 药市场 的 ９ ． ５ ％ Ｊ 。随着抗 草 甘 膦 转 基 因作 物种 植面 积 的不 断扩 大 ，全 球对 草 甘
第３ ５ 卷 第 ５期 ２ ０ １ ３年 １ ０月
世 界 农 药
ＷＯ ｒ ｌ ｄ Ｐｅｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄｅ ｓ
草甘膦水剂 中草甘 膦 的定量检测
朱莉莉 ，董 婕
（ 索尔维投 资有 限公 司，上海 ２ ０ １ ｌ ｏ ８ ）
摘要 ：论述 了草甘膦水剂 中草甘膦 的定量检测方法 ，采用 了核磁共振的分析方法和内标定量。该方法对样品的前处
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法草甘膦是一种广泛应用于农田和园艺领域的除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。
然而，在农业生产和环境保护中，对草甘膦含量的快速准确检测成为一个重要问题。
本文将介绍几种常见的草甘膦检测方法。
一、高效液相色谱法高效液相色谱法是目前最常用的草甘膦检测方法之一。
该方法利用高效液相色谱仪对样品中的草甘膦进行分离和定量。
首先，将样品经过适当的前处理步骤，如提取、浓缩等，以获得足够的测量灵敏度。
然后，将样品注入高效液相色谱仪中，通过色谱柱对草甘膦进行分离，并利用紫外检测器或质谱仪定量测定。
该方法具有准确度高、灵敏度强、分析速度快等优点，广泛应用于农田土壤、水体和作物中草甘膦残留的检测与监控。
二、气相色谱法气相色谱法也是常用的草甘膦检测方法之一。
该方法将样品中的草甘膦通过蒸发浓缩后，将其转化为易于挥发的衍生化合物。
然后，将衍生化合物注入气相色谱仪中进行分离和检测。
气相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，尤其适用于固体样品及复杂基质样品的草甘膦分析。
三、免疫分析法免疫分析法是一种使用抗体与待检测物质发生特异性相互作用，并通过检测这种相互作用获得待测物质定量信息的分析方法。
利用草甘膦的抗体与草甘膦结合，形成免疫复合物后，通过各种检测方式进行测定。
免疫分析法优点在于简便、快速、灵敏度高以及适用于多种基质样品。
然而，该方法的特异性和准确度受到抗体的选择和制备的影响。
四、质谱法质谱法是一种基于待测物质的质量与电荷比（m/z）的特征进行检测和分析的方法。
质谱法可以与高效液相色谱、气相色谱等分离技术结合，通过检测待测物质的分子离子峰或特征离子峰进行定性和定量分析。
草甘膦的质谱分析通常使用液质联用技术（LC-MS）或气质联用技术（GC-MS），具有高灵敏度、高特异性和高准确性的优点。
综上所述，草甘膦的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、免疫分析法和质谱法等多种选择。
在具体应用中，可以根据样品性质、要求的准确度和灵敏度、设备和实验室条件等因素进行选择。
草甘膦新国标将于12月1日正式实施草甘膦盐型成最大变化
在 草 甘膦 盐 型 方面 进 行 了修 订 ，明确 增 加 了 一项 对 特 定盐 型成 分 的测 定 （ 如表 １ 所示） 。据 了解 ， 目前 市 面上 存 在 草甘 膦 低 端盐 型 冒充 高端 盐 型 的情 况 ，
工 作管 理 办法 （ 试行 ） ＞ 的通知 》（ 苏 安监 规 （ ２ ０ １ ７ ］ ２号 ）的要求 ，依 据 《 危 险化 学 品从 业 单位 安全标 准 化 通用 规 范 》（ ＡＱ ３ ０ １ ３ — ２ ０ ０ ８ ） 、《 全 国冶金 等 工 贸企 １ 、南通 江 山农药 化工 股份有 限公司 ２ 、江苏 龙灯 化学有 限公司 ３ 、盐城联 合 伟业化 工有 限公司 ４ 、南京 太化 化工有 限公司
公告 之 日起 ３年 。
８ 、 巴斯 夫植物 保护 （ 江 苏 ）有 限公司
９ 、江 苏瑞 邦农 药厂 有 限公 司 １ ０ 、雅 本化 学股 份有 限公司
危 险化学 品二 级安 全 生产标 准化 企业 名 单 ：
商务部对原产 于 印度 的邻氯对硝基苯胺 初步裁定倾 销
近 日，商 务 部发 布 了关 于 原产 于 印度 的进 口邻 氯 对 硝 基 苯胺 反 补 贴调 查 的初 步裁 定 ，公 告 显 示 ， 质 损害 之 间存在 因果 关系 。 根据 《 中华 人 民共 和 国反补 贴 条例 》 的规 定 ，
Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｐ ｅ ｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄ ｅ ｙ ｏＬ ． ２ １ ． ５
草甘膦 新 国标将于 １ ２月 １日正式实施
气相色谱法测定草甘膦(Glyphosate)在土壤中的残留量
微生物降解是除草剂在土壤中转变的主要途径， 草甘膦微生物降解的主要产物是AMPA，最终产 生水、CO2与磷酸 (Rueppel, 1997; Jacob, 1988)。
草甘膦在土壤中 降解半衰期差异很大，从数日到 数月或年。影响因素:土壤的 pH、有机质含量、 金属阳离子Fe3+ 和Al3+、阴离子PO43-等。
草甘膦的残留分析研究进展
1. 从土壤中提取草甘膦 用100ml蒸馏水中参加0.5ml 浓磷酸提取
〔Dibyendu N. Roy et al. ,1989〕。由于 在土壤中草甘膦有与磷酸相似的吸附机理， 磷酸可替代草甘膦的吸附位点，使提取回 收率提高。
草甘膦在土壤中的提取回收率随提取剂碱 性的提高而增大。可选用 0.1M 三乙胺 〔Lennart N. Lundgren, 1986〕，0.2M 氢氧化钠 〔Hiroyuki Kataola et al., 1996〕 0.1M KH2PO4〔Carl es et al.,
该方法没有涉及昂贵的试剂和仪器，适于在国 内一般的实验室推广应用。
气相色谱法测定草甘膦在土壤中的残留量
1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 气相色谱仪〔VARIAN GC 3800 带有氮磷检测器〕，毛细 管柱 〔supelco equity-5, 30m×0.25mm ID，膜厚 0.25um〕；进样口温度150℃；检测器〔NPD〕300℃； 载气为氮气，流速0.3ml/min。程序升温〔初始100℃保存 1min，20℃/min升至130℃，再1℃/min升至133℃保存 10.5min，最后20℃/min 升至150℃保存2min〕
准确添加草甘膦标准溶液于空白土壤 样品中，使土壤中的添加浓度为0.02， 0.1和1.25mg/kg，室温震荡使其混合均 匀〔放入冰箱4℃，平衡24h〕，按上 述分析方法操作，测定回收率〔结果 见表1〕。
除草醚检测国标
除草醚检测国标摘要：一、除草醚概述二、我国除草醚检测国标的重要性三、除草醚检测国标的主要内容四、除草醚检测的实际应用五、未来发展趋势正文：一、除草醚概述除草醚，又称草甘膦，是一种广泛应用于农业、林业和城市园林的灭生性除草剂。
它能有效杀死一年生和多年生杂草，具有高效、低毒、广谱等特点，成为我国农业生产中不可或缺的一种农药。
然而，过量使用除草醚会对环境和人体健康造成一定的影响，因此，对其进行检测和监管至关重要。
二、我国除草醚检测国标的重要性为了确保除草醚在农业生产中的安全使用，保障农产品质量和人体健康，我国制定了一系列除草醚检测国家标准。
这些标准对除草醚的检测方法、检测限值、检测设备等方面进行了详细规定，对于规范除草醚的生产、经营和使用具有重要的指导意义。
三、除草醚检测国标的主要内容我国除草醚检测国标主要包括以下内容：1.检测方法：包括高效液相色谱法、气相色谱法等，这些方法具有高灵敏度、高准确度等特点，能够满足不同场景下的检测需求。
2.检测限值：根据农产品中除草醚残留的安全标准，设定了相应的检测限值。
这些限值既能保证农产品的质量，又能满足农业生产需求。
3.检测设备：规定了检测除草醚所需的仪器设备，包括高效液相色谱仪、气相色谱仪等，以确保检测结果的准确性和可靠性。
四、除草醚检测的实际应用在我国，除草醚检测国标得到了广泛应用。
农产品生产过程中，相关部门会对种植基地进行抽检，确保农产品中除草醚残留不超标。
此外，在农产品市场流通环节，也会对农产品进行检测，以确保消费者购买到的农产品质量安全。
五、未来发展趋势随着科技的不断发展，除草醚检测技术也将不断更新和完善。
未来，除草醚检测将会更加快速、简便、准确，以满足农业生产和农产品质量安全监管的需求。
磷化工检验项目四草甘膦品质检验任务五
№
序号 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ ８
备注:
湖北兴发化工集团股份有限公司质检中心 检验结果
检验项目
检验结果
共 页第 页
标准要求
单项判定
班级：
项目完成情况考核评分表
姓名：
项目号：
任务号：
序 号
考核项目
1 完成项目（或任务）的态度 2 项目（或任务）报告的质量 3 操作能力 4 资料查阅、汇总、分析能力 5 知识应用能力 6 计算能力 7 回答问题的质量 8 应变能力 9 语言表述能力 10 辩解技巧与能力 11 外语能力 12 自学能力 13 与人合作能力 14 经济意识 15 环保意识 16 遵守纪律
步骤3：撰写品质检验报告
№
产品名称 型号规格 样品等级 送（受）检单位 生产单位 抽样地点
抽样基数
检验项目 检验及判定
依据
检验结论
备注
批准：
湖北兴发化工集团股份有限公司质检中心 检验报告 共
商标
页第 页
检验类别
生产日期
年月日
抽 送
样日期
抽 样者
送
年 月日
审核：
（检验报告专用章） 签发日期 年 月 日
甲醛质量分数（g/kg） 氢氧化钠不溶物质量分数（g/kg）
误差原因分析 方案进一步完善的建议
步骤2：结果评价
从评价各小组的检测结果着手，来归纳、总结分 析测试项目。
从评价检测员检测结果的准确度和精密度出发， 来总结项目完成情况，引出误差原因。
阅读GB/T8170-2008 数值修约规则与极限数 值的表示和判定。
阅读GB-T1604商品农药验收规则
步骤2：结果评价
步骤2：结果评价
磷化工检验4.1草甘膦含量的测定操作指导书
项目四 草甘膦产品品质检验4.1草甘膦含量的测定1.任务目标：测定草甘膦的含量2.方法提要试样用流动相溶解，以pH2.0的磷酸二氢钾水溶液和甲醇为流动相，使用以Agileng ZORBAX SAX 为填料的不锈钢柱（强阴离子交换柱）和紫外检测器（195n m ），对试样中的草甘膦进行高效液相色谱分离和测定。
3.仪器清单（以1个小组5人为例）4.试剂清单（以1个小组5人为例）若无特别说明，试剂均为分析纯（AR ），水为新蒸二次蒸馏水。
5.溶液准备单（以1个小组5人为例）6.高效液相色谱操作条件流动相：称取13.6g 磷酸二氢钾，用850mL 水溶解，加入150mL 甲醇，用磷酸溶液调pH 至2.0，超声波振荡10min ；流速：1.5mL/min ；柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：195nm；进样体积：20uL；保留时间：草甘膦约5.7min；上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。
典型的草甘膦原药高效液相色谱图见图1。
1—草甘膦。
图1 草甘膦原药高效液相色谱图7.分析步骤7.1标样溶液的制备称取0.1g草甘膦标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.2试验溶液的制备称取含草甘膦0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，超声波振荡10min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。
7.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针草甘膦峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
8.结果计算试样中草甘膦的质量分数10w （%），按式（13）计算：211210m A wm A w ∙∙∙=（13）式中：1A ——标样溶液中，草甘膦峰面积的平均值； 2A ——试样溶液中，草甘膦峰面积的平均值；1m ——标样的质量，单位为克（g ）； 2m ——试样的质量，单位为克（g ）； w ——标样中草甘膦的质量分数，%。
草甘膦ELISA检测方法
草甘膦ELISA检测方法1. 用途本试剂盒适用于检测水（地下水、地表水、井水）中的草甘膦。
对于其它样品（如：土壤、作物、食品）中草甘膦的检测，请与众信联系，以获取详尽的资料。
2. 原理本试剂盒基于酶联免疫吸附原理检测样品中的草甘膦。
将已经过衍生化的样品溶液加入到固载了第二抗体(山羊抗兔抗体)的微孔中，然后加入草甘膦特异性抗体，孵育30分钟。
孵育完成后，加入草甘膦酶标结合物，孵育60分钟。
此过程中，样品中可能存在的草甘膦将与酶标结合物中的草甘膦竞争溶液中草甘膦抗体提供的结合位点。
洗板后，加入底物溶液（显色溶液），发生颜色反应，溶液颜色转化为蓝色。
通过加入显色溶液来检测样品中的草甘膦。
结合到草甘膦抗体上的酶标结合物将催化底物和生色团混合物产生有色物质。
经过一定孵育时间后，加入稀酸（终止液）终止反应，并使显色稳定。
由于酶标结合物中的草甘膦与样品中未标记的草甘膦竞争抗体结合点，所以，样品中草甘膦的浓度与颜色反应的深浅程度成反比。
3. 试剂本试剂盒提供以下试剂：1）固载了第二抗体(山羊抗兔抗体)的96孔微孔板条，12条×8孔。
2）1瓶草甘膦抗体溶液，6 mL。
3）1瓶草甘膦酶标结合物，6 mL。
4）6份（瓶）草甘膦标准溶液：0，0.05，0.15，0.45，1.35，4.05 ppb，2 mL/份（瓶）。
5）1瓶控制溶液，草甘膦浓度约100ppb，2 mL。
6）1瓶样品稀释溶液/空白对照样品溶液，草甘膦浓度为0，30 mL。
7）1瓶显色溶液，16 mL。
8）1瓶反应终止液，12 mL。
9）1瓶5倍浓缩冲洗液，100 mL。
10）1瓶检测缓冲液，125 mL。
11）3瓶衍生化试剂，100 µL/瓶。
12）3瓶衍生化试剂稀释液，4 mL/瓶。
4. 试剂的保存及稳定性请将试剂盒中的所有试剂都保存于冰箱中（2-8℃），切勿冷冻保存。
所有试剂应当在试剂盒上标注的有效期限前使用，稀释后的衍生化试剂溶液仅限稀释当日使用。
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草甘膦的检测
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草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。
该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
硫酸溶液：50％（V/V）；
硝酸溶液：50％（V/V）；
溴化钾溶液：250g／L；
亚硝酸钠溶液：14g／L；
称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
草甘膦标准样品：≥％。
仪器
紫外分光光度计：
石英比色皿：1cm；
刻度吸量管：1，2，5mL；
容量瓶：100，250mL。
分析步骤
标准曲线的绘制
标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。
置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
此溶液使用时间不得超过20d。
亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液，，，，于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。
加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。
放置20min。
然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。
注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
草甘膦原药的分析
称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。
加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（）的有关规定进行。
分析结果的计算
草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝
c1.V1/c2.V2×100 (1)
式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2──试样溶液的浓度，mg／mL；
V2──吸取试样溶液的体积，mL。
允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
干燥减量的测定
仪器
称量瓶：50mm×30mm
烘箱
干燥器
分析步骤
称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
分析结果的计算
干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－
m2/m×100 (2)
式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m──试样质量，g。
水不溶物的测定
仪器
3号玻璃砂芯坩埚；
4, 真空泵。
试剂和溶液
氢氧化钠溶液：100g/L。
分析步骤
称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL 水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。
（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。
将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至
0.0002g）。
分析结果的计算
水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－
m2/m×100 (3)
式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2──烘至恒重的坩埚质量，g；
m──称取试样的质量，g。