草甘膦的检测修订稿
HJ1071-2019水质 草甘膦的测定高效液相色谱法方法验证
方法验证报告
项目名称：水质草甘膦的测定
方法名称：《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》
报告编写人：
参加人员：
审核人员：
报告日期：
1.实验室基本情况
1.1 人员情况
实验室检测人员已通过《HJ 1071-2019水质草甘膦的测定高效液相色谱法》的培训，熟知标准内容、检测方法及样品数据采集和处理等，考核合格，得到公司技术负责人授权上岗，详见表格1-1。
1-1参加验证的人员情况登记表
1.2 检测仪器/设备情况
1-2 检测仪器/设备情况详情表
1.3 检测用试剂情况
详见表格1-3。
1-3 溶液及标准物质详情表
1.4 环境设施和条件情况
实验室具有检定合格的温湿度计，环境可以控制在标准要求范围内，满足检测环境条件。另外实验室配备了洗眼器、喷淋设施、护目镜、灭火器等的安全防护措施，符合实验室安全内务的要求。
2.方法简介
2.1方法原理及适用范围
样品在PH为4-9的条件下加入二合水柠檬酸三钠，经过滤或固相萃取净化后与9-芴甲基氯甲酸酯进行衍生化反应，生成的荧光产物经二氯甲烷萃取净化后去除衍生化副产物后，用具有荧光检测器的高效液相色谱分离检测。以保留时间和特征波长定性，外标法定量。当进样体积为20μL时，本方法检出限为2μg/L,测定下限为8μg/L。
2.2样品采集与保存
按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相关规定进行样品的采集
用棕色采样瓶采集样品，样品满瓶采集。若采集的样品PH不在4-9之间，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其PH至4-9，4℃以下冷藏、避光保存，7d内完成样品分析。
磷化工检验4.4 检验草甘膦原药氢氧化钠不溶物含量-工作任务书
磷化工检验工作任务书
李方桥编著
项目名称：草甘膦产品品质检验
项目完成时间：始年月日
终年月日生物化工学院生物化工教研室制
项目来源
湖北兴发化工集团股份有限公司生产的产品——草甘膦原药，生产部现要求质检部对产品进行取样检测、品质认定，开具检验报告单，出具合格证书，方可出厂外卖。
工作任务书（4.4）
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法有以下几种：
1. 高效液相色谱法：通过分离样品中的草甘膦，再采用紫外检测器进行信号检测。
2. 气相色谱法：通过气相色谱和质谱联用技术，对草甘膦进行分离和检测。
3. 免疫学检测法：采用荧光法、酶联免疫吸附试验等技术，通过特异性抗体与草甘膦结合进行检测。
4. 整合偏振化学荧光光谱法（I-PCFS）：该方法结合了偏振化学和荧光光谱技术，能够对样品中微量的草甘膦进行高效准确的检测。
5. 液质联用技术：常用的有LC-MS/MS技术，该技术结合了高效液相色谱和质谱技术，可以对不同类型的样品进行高效的草甘膦检测。
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
（征求意见稿）
编制说明
《水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法》
标准编制组
2019年9月26日
项目名称：水质克百威草甘膦的测定液相色谱-质谱法
项目统一编号：XDBXM 28-2018
项目承担单位：西安市水环境监测中心陕西省阔成检测服务有限公司
编制组主要成员：
目录
1 项目背景 (1)
1.1 任务来源 (1)
1.2 工作过程 (1)
2 草甘膦 (2)
2.1.1 污染物的理化性质及环境危害 (2)
2.1.2 相关环保标准和环保工作的需要 (3)
2.1.3 现行方法实施情况及存在问题 (3)
2.2.1 主要国家、地区及组织相关分析方法研究 (4)
2.3.1 标准制（修）订的基本原则 (5)
2.3.2 标准制修订的技术路线 (6)
2.3.3 标准的适用范围、主要技术内容 (7)
2.4.1 方法研究的目标 (7)
2.4.2 方法原理 (7)
2.4.3 试剂和材料 (7)
2.4.4 仪器和设备 (8)
2.4.5 样品 (8)
2.4.6 分析步骤 (9)
2.4.7 实验室内方法的特性指标的确定 (15)
3 克百威 (19)
3.1 标准制修订的必要性分析 (19)
3.2 国内相关分析方法研究 (21)
3.3 标准制修订的基本原则和技术路线 (22)
3.4 方法研究报告 (24)
3.5 方法验证 (35)
4 质量保证与质量控制 (36)
4.1 空白试验 (36)
4.2 平行样测定 (36)
4.3 实际样品加标 (36)
4.4 校准曲线核查 (36)
4.5 校准曲线 (36)
草甘膦FAO标准
FAO SPECIFICATIONS AND EVALUATIONS
FOR PLANT PROTECTION PRODUCTS
联合国粮农组织植保产品规格和评估
GLYPHOSATE
N-(phosphonomethyl)glycine
草甘膦
2000/2001
FOOD AND AGRICULTURE ORGANIZATION OF THE UNITED NATIONS
联合国粮食和农业组织
TABLE OF CONTENTS
目录
GLYPHOSATE
草甘膦
Page页码DISCLAIMER声明 2 INTRODUCTIO介绍 3 PART ONE
第一部分
SPECIFICATION GLYPHOSATE
草甘膦规格
GLYPHOSATE INFORMATI 5 草甘膦资料
GLYPHOSATE ACID TECHNICAL 6 草甘膦原药
GLYPHOSATE ACID TECHNICAL CONCENTRATES 8 草甘膦酸母药
GLYPHOSATE ISOPROPYLAMINE SALT TECHNICAL CONCENTRATES 10 草甘膦异丙胺盐母药
GLYPHOSATE SOLUBLE CONCENTRATES 12 草甘膦水剂
GLYPHOSATE WATER SOLUBLE GRANULES 14 草甘膦可溶粒剂
PART TWO
第二部分
2000 EV ALUATION REPORT GL YPHOSATE 17 2000年版草甘膦评估报告
2001 EV ALUATION REPORT GL YPHOSATE 33 2001年版草甘膦评估报告
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4D标准检验方法——液相色谱质谱法征求意见稿及编制说明
生活饮用水呋喃丹、草甘膦、灭草松和2,4-D标准检验方法——液相色谱质谱法1范围
本方法规定了用水样直接过滤膜后，用液相色谱分离，质谱检测生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药含量的测定。
本方法适用于生活饮用水及其水源水中呋喃丹、草甘膦、灭草松和2，4－D四种农药的测定。
本方法最低检测质量浓度分别是：呋喃丹0.10ng/mL；草甘膦0.04µg/mL；灭草松
0.10ng/mL和2，4－D 0.40ng/mL。
在选定的分析条件下，干扰物质被液相色谱分离，再加上质谱的选择质量离子，其他物质不干扰测定。
2原理
水样直接过0.22µm滤膜，用液相色谱分离，用保留时间和质谱的选择质量离子进行定性定量分析。
3 试剂
3.1农药标样呋喃丹、草甘膦和灭草松（固体）。取10.0mg标样草甘膦定容10mL, 得草甘膦储备液1.0 mg/mL；取20.0mg标样呋喃丹定容50mL, 得呋喃丹储备液0.4 mg/mL；灭草松2.37mg 定容10mL,得灭草松储备液237µg/mL；2，4-D标准溶液（100mg/L）直接由计量院标物中心购得。
3.2 乙腈：色谱纯。
3.3 超纯水：电阻率大于18.2MΩ。
4 仪器
高效液相色谱质谱仪，所配置的质谱是三重四极杆串联质谱。
5 分析步骤
5.1 色谱质谱条件
5.1.1 质谱条件（该条件仅作参考，需要根据各个不同型号仪器的不同进行适当调整和设置）电喷雾三重四极杆串联质谱
呋喃丹：正离子ESI ，离子源温度：500℃，离子喷雾电压：5000V
草甘膦、灭草松和2，4－D：负离子ESI。离子源温度：500℃，离子喷雾电压：－4500V 采集方式：MRM，具体的离子对和所设定的去簇电压(DP)和碰撞能量（CE）见表1
95%草甘膦原药质量控制指标及检测结果
草甘膦是一种常见的除草剂，它被广泛用于农业生产中的杂草防治。草甘膦原药的质量控制是保证农业生产安全和有效利用的重要环节。在本文中，我们将对草甘膦原药的质量控制指标及检测结果进行详细介绍。
一、草甘膦原药质量控制指标
1. 外观与性状：草甘膦原药应为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 含量：草甘膦原药的含量应符合国家标准和相关规定。
3. 溶解度：草甘膦原药在水中的溶解度应符合国家标准要求。
4. 残留溶剂：草甘膦原药中的残留溶剂应符合国家标准，不得超出规定限量。
5. 残留杂质：草甘膦原药中的残留杂质应符合国家标准要求，不得超出规定限量。
二、草甘膦原药质量检测结果
经过实验室检测，对多批次草甘膦原药的质量进行了检测，得到以下结果：
1. 草甘膦原药外观与性状符合要求，为白色结晶性固体，无杂质和异物。
2. 草甘膦原药的含量均符合国家标准和相关规定，未发现含量不足或超标情况。
3. 草甘膦原药在水中的溶解度符合国家标准要求。
4. 草甘膦原药中的残留溶剂和残留杂质均未超出规定限量，符合国家标准。
三、结论
经过严格的质量控制和检测，草甘膦原药的质量符合国家标准和相关规定，可以保证其安全和有效性。我公司将继续严格执行质量管理制度，确保生产出高质量的草甘膦原药，为农业生产提供可靠的保障。
以上是有关草甘膦原药质量控制指标及检测结果的介绍，希望能够对相关从业人员和广大用户有所帮助。感谢各位的阅读！
（注：本文所述内容仅为示例，实际报告可能因检测标准、结果以及生产企业等不同而有所差异。）对于草甘膦原药的质量控制和检测结
草甘膦检测方法的新进展研究
第4期2018年8月No.4 August，2018
草甘膦在国内外被广泛使用，它作为世界上使用最广泛的除草剂之一，在一定程度上保证了我国农业产品的高效产出。然而，草甘膦在土壤中的积累带来了很大的环境安全风险。人体脑中乙酰胆碱酯酶的活性会在一定程度上受到草甘膦的影响而降低，导致脑智力低下。有的研究机构也进行了一些相关方面的研究，表明草甘膦对小白鼠的骨髓细胞染色体会产生致畸的影响[1]。因此，对草甘膦的检测尤为重要。
1 草甘膦的常用检测方法
国内外用于检测草甘膦的常用检测方法主要是光谱法如分光光谱法和吸光光谱法，色谱法如气相色谱法和液相色谱法。1.1 光谱法
1.1.1 分光光度法
分光光度法检测步骤相对简单，分析速度快捷，但易受
其他离子的干扰。汪海萍等[2]
通过紫外分光光度检测废水中草甘膦，加标回收率95%~105%，检测限为0.069 mg/L 。1.1.2 吸光光度法
吸光光度法具有简便快速、灵敏度高、准确度较高等优
点。董文康等[3]
通过EDTA 排除金属离子对检测的干扰，利用酸性条件下过量的硝酸离子与草甘膦反应，生成蓝色配合物测定废水中的草甘膦，线性范围为0.375~4.500 mg/L 。 1.2 色谱法
1.2.1 气相色谱法
气相色谱法是利用气体作为流动相的检测方法，对操作
人员要求相对较高，操作繁琐。王天玉等[4]
用固相萃取—气相色谱法，检测山药中草甘膦，加标回收率92.1%~100.0%，检出限0.05 mg/kg 。KATAOKA 等[5]利用水或氨氧化钢作为提取液，建立了监测环境和食品中草甘麟的方法，线性关系为5~200 ng ，加标回收率91%~106%。1.2.2 高效液相色谱法
日本检测草甘膦试验方法
草甘膦试验法（农产物）
１.分析对象化合物
草甘膦（GLYPHOSATE），草甘膦铵盐，草甘膦异丙醇铵盐，草甘膦草三甲基硫盐，草甘膦钠盐
２.装置
荧光检测器附着高效液相色谱仪
3.试药、试液
用总则的3所示的物质。
4.标准品
草甘膦本品含草甘膦99%以上
分解点本品分解点在230℃
5.试验溶液的调制
a 抽出法
（1）谷类、豆类，水果，蔬菜，种子类及抹茶的情况
谷类及豆类的情况下，检体粉碎为通过420μm的标准网筛后，采集称量20.0g。
水果，蔬菜及种子类的情况下，精密量取检体约1kg，根据需要加入适量的水，细切均一化后，量取检体20.0g。
抹茶的情况下，量取检体20.0g。
向其加入水100mL及氯仿50mL，用振动机剧烈振动30分钟混合后，进行每分3000转远心分离，分取水层。向沉淀物加入50mL水，充分振动后，与上述条件一样进行远心分离，水层合并混合。将其过滤后，加水准确到200mL，将其25mL 移到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。向残留物加入水2mL溶解。
（2）抹茶以外的茶的情况下
检体10.0g浸入100℃的500mL水中，在室温放置5分钟后，过滤，冷却后取液体20mL移动到减压浓缩器中，在50℃以下除去水。向此残留物加入水2mL 溶解。
b 精制法
向内径10mm，长300mm的色谱柱加入强酸性阳离子交换树脂（粒径37～74μm）12mL加水的悬着物，保持柱的上端残留少量水的程度流出水。向柱注入水50mL，舍弃流出液。向此柱注入a抽出法得到的溶液后，用1mL水清洗上述的减压浓缩器的茄子型烧瓶，洗液注入柱中，舍弃流出液。向此柱注入水8mL，流出液用减压浓缩器收集，在50℃以下除去水。此残留物加入0.05mol／l四硼酸钠溶液5mL溶解。向其再加入0.1% 9-芴甲氧羰基溶液5mL,密封，充分振动混合后，放置20分钟。向此溶液加入醋酸乙酯10mL，振动混合1分钟后，静置，采集水层作为试验溶液。
草甘膦的检测
草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
4.1 草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
4.1.2 试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度
的水。
4.1.2.1硫酸溶液：50%
（V/V）；
4.1.2.2硝酸溶液：50%
（V/V）；
4.1.2.3溴化钾溶液：250g／L；
4.1.2.4亚硝酸钠溶液：14g／L；
称取约0.28g亚硝酸钠（精确至O.OOIg ），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
4.1.2.5 草甘膦标准样品：＞99.8 %。
4.1.3 仪器
4.1.3.1 紫外分光光度计：
4.1.3.2 石英比色皿：1cm；
4.1.3.3 刻度吸量管：1，2，5mL；
4.1.3.4 容量瓶：100，250mL。
4.1.4 分析步骤
4.1.4.1 标准曲线的绘制
4.1.4.1.1 标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g ）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。
4.1.4.1.2 亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液0.8 ,1.1 ,1.4,1.7,2.0mL于5个100mL 容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、0.5mL硫酸溶液、0.1mL 溴化钾溶液、0.5mL亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20mi n。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置
《水质 草甘膦的测定 高效液相色谱法 HJ 1071-2019》
目次
前言 (ii)
1 适用范围 (1)
2 规范性引用文件 (1)
3 方法原理 (1)
4 干扰和消除 (1)
5 试剂和材料 (1)
6 仪器和设备 (2)
7 样品 (3)
8 分析步骤 (3)
9 结果计算与表示 (4)
10 精密度和准确度 (5)
11 质量保证和质量控制 (6)
12 废物处理 (7)
i
前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范水中草甘膦的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：生态环境部南京环境科学研究所。
本标准验证单位：江苏省环境监测中心、安徽省生态环境监测中心、江苏省南京环境监测中心、江苏省常州环境监测中心、江苏省无锡环境监测中心和江苏省泰州环境监测中心。
本标准生态环境部2019年12月31日批准。
本标准自2020年6月30日起实施。
本标准由生态环境部解释。
水质草甘膦的测定高效液相色谱法
警告：实验中使用的部分溶剂及标准品具有一定的毒性，试剂配制和样品前处理过程应在通风橱中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中草甘膦的高效液相色谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中草甘膦的测定。
当进样体积为20 μl时，方法的检出限为2 μg/L，测定下限为8 μg/L。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
草甘膦原药 国标
草甘膦原药国标
草甘膦是一种广泛使用的除草剂，它在全球农业生产中占据重要
地位。草甘膦的安全性和环境问题一直备受人们关注，而草甘膦原药
的质量也是十分重要的。因此，在我国，推出了草甘膦原药国标，旨
在保障该原药的质量和安全，为生产的农产品提供更加安全的保障。
一、标准制定背景与意义：
草甘膦作为一种重要的化学除草剂，应用广泛。但过去在生产过
程中没有专门的国家标准，一些不规范的生产厂商生产出品质不稳定
的原药，给农业生产带来了安全隐患。因此，为了更好地保障人们生
命和健康，国家标准化管理委员会制定草甘膦原药国标，规范生产企
业与产品合格标准，降低相关风险问题的出现，提高草甘膦的质量和
安全性。
二、标准正文中的重点内容：
1、产品的结构式：
草甘膦原药产品的结构式应该为：N-（phosphonomethyl）glycine。
2、主要指标和检测方法：
标准中规定了草甘膦的质量和安全性关键指标和检测方法，包括
对草甘膦的纯度、干燥失重率、不挥发性物质的含量、水分含量、铅
污染和灰分等指标进行了详细说明。而检测方法包括比旋定量法、气
相色谱法、原子吸收光谱法、显微镜法和火焰原子吸收分光光度法等。
3、质量等级：
标准中还规定了草甘膦原药的质量等级，分为3种，即特等品、
一等品和二等品。
三、国标对于我国的农业生产带来的影响：
新国标的实施，将促进草甘膦原药市场和国际市场的逐步规范化
和统一化，降低草甘膦原药的质量风险，提升草甘膦的质量和安全性。对于我国的农业生产也将带来积极的影响，有助于保障我国农产品安
全，提升我国的国际竞争力。同时，为做好草甘膦的管理，新标准的
草甘膦含量检测的国家有机标准_概述及解释说明
草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明
1. 引言
1.1 概述
在现代农业生产中，化学农药的使用已成为保障作物产量和质量的重要手段。然而，长期以来，农药残留对人类健康和环境安全造成了许多潜在威胁。因此，各国纷纷开始制定相应的限量标准，以确保食品和农产品的安全可靠性。本文将着重介绍我国有机产品标准中对一种重要化学农药——草甘膦的限量和检测要求。
1.2 文章结构
本文分为五个部分进行详细探讨。首先是引言部分，将对文章进行概述，并说明文章的结构安排。其次，将详细介绍我国有机产品标准中关于草甘膦含量检测的相关要求与解释说明。然后，将阐述草甘膦含量检测所采用的方法与技术，并探讨其中涉及到的难点和挑战。紧接着，该部分还将对国家有机标准中关于草甘膦限量要求进行解读与分析，并突出其背景和意义。最后，在结论与展望部分，将总结该研究的主要发现和结果，并对未来相关研究提出展望和建议。
1.3 目的
本文的目的是通过概述与解释说明，为读者提供关于草甘膦含量检测的国家有机标准的全面认识。以及介绍草甘膦含量检测的方法与技术，加深对该领域难点和挑战的理解。同时，通过对国家有机标准中对草甘膦限量要求的解读与分析，突
出标准制定背景和意义。最后，在结论与展望部分进行总结并提出未来研究方向的展望和建议。通过本文的撰写，旨在促进农产品质量监管工作，保障食品安全，助力农业可持续发展。
2. 草甘膦含量检测的国家有机标准概述及解释说明
2.1 国家有机标准介绍
国家有机标准是指为保障农产品、食品等的质量安全以及环境保护而制定的一套评价与认证体系。这些标准主要用来规范农业生产过程中使用的化学物质及其残留物，以确保无害化和可持续性发展。
草甘膦残留量标准
草甘膦残留量标准
草甘膦是一种广泛使用的除草剂，可有效控制杂草的生长，并被广
泛应用于农田、果园、草坪等领域。然而，由于其残留物对环境和人
体健康可能造成潜在风险，制定和遵守草甘膦残留量标准就显得尤为
重要。本文将就草甘膦残留量标准的制定背景、相关标准的介绍以及
未来的发展进行讨论。
一、草甘膦残留量标准的背景
草甘膦作为一种广泛使用的农药，在植物生长过程中可以有效抑制
杂草的生长，帮助农民提高作物产量。然而，草甘膦在农田中的使用
可能导致其残留物在土壤和作物中积累，进而可能对环境和人类健康
带来潜在风险。
为了保护生态环境和公众健康，各国纷纷制定了草甘膦残留量标准，以限制其在食品、环境中的浓度。这些标准主要基于科学实验和临床
实践的结果，并通过严格的风险评估程序得出。制定合理的草甘膦残
留量标准对于确保农产品的质量和人体健康具有重要意义。
二、草甘膦残留量标准的相关标准介绍
1. 国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission）标准
国际食品法典委员会是一个由联合国粮食农业组织（FAO）和世界
卫生组织（WHO）共同管理的国际标准制定组织。该委员会制定了一
系列食品安全标准，包括草甘膦残留量标准。
根据国际食品法典委员会的标准，各国家和地区应将草甘膦残留限量设置在每公斤食品中不超过最大残留量（MRL）之下，以确保食品的安全性。不同食品类别具有不同的MRL，以适应不同作物的特性。
2. 欧洲食品安全局（European Food Safety Authority）标准
欧洲食品安全局是欧洲联盟的食品安全监管机构，负责进行相关食品安全风险评估和标准制定。欧洲食品安全局制定了一系列食品中农药残留物的最大残留量标准，其中包括草甘膦。
草甘膦水剂中草甘膦的定量检测
在 水 中溶解 度 则要 比草 甘 膦大 得 多 ，如常 见 的草 甘 膦异 丙胺 盐和 钠 盐 等 【 ４ Ｊ 。草甘 膦 目前 主 要 的应 用 剂 型有 两种 ： ４ １ ％草甘 膦异 丙胺 盐水 剂和 ７ ５ ． ７ ％草甘 膦 铵 盐 水溶 性粒 剂 。 据报 道 ， 草甘 膦水剂含 量 的检 测方法 有红外 光谱
第３ ５ 卷 第 ５期 ２ ０ １ ３年 １ ０月
世 界 农 药
ＷＯ ｒ ｌ ｄ Ｐｅｓ ｔ ｉ ｃ ｉ ｄｅ ｓ
草甘膦水剂 中草甘 膦 的定量检测
朱莉莉 ，董 婕
（ 索尔维投 资有 限公 司，上海 ２ ０ １ ｌ ｏ ８ ）
摘要 ：论述 了草甘膦水剂 中草甘膦 的定量检测方法 ，采用 了核磁共振的分析方法和内标定量。该方法对样品的前处
标准溶液的配制： 分别称取 ２ 、 ５ 、 １ ０ ｇ （ 精确到 ０ ． １ ｍ ｇ ） 上述 ２ ％的草 甘膦异 丙胺盐标准 水溶液 到 ２ ０ ｍＬ样 品 瓶 ，在 每个样 品瓶 中分 别加入 ４ ０ ｍｇ ｆ 精确到 ０ ． １ ｍｇ ） 的无水 乙酸钠 ，摇匀并确 保 乙酸钠 完全溶解 。 样 品溶液配 制 ：称取 Ｏ ． ３ ｇ （ 精 确到 ０ ． １ ｍｇ ） 草甘 瞵异 丙胺 盐水 剂样 品到 ２ ０ ｍＬ样 品瓶 ， 再加入 ４ ０ ｍｇ （ 精确到 ０ ． １ ｍｇ ） 的无 水 乙酸钠 ，加 水至 ５ ｇ ，摇匀 并 确保 乙酸 钠完 全溶 解 。
草甘膦的检测方法
草甘膦的检测方法
草甘膦是一种广泛应用于农田和园艺领域的除草剂，具有高效、低毒、广谱的特点。然而，在农业生产和环境保护中，对草甘膦含量的
快速准确检测成为一个重要问题。本文将介绍几种常见的草甘膦检测
方法。
一、高效液相色谱法
高效液相色谱法是目前最常用的草甘膦检测方法之一。该方法利用
高效液相色谱仪对样品中的草甘膦进行分离和定量。首先，将样品经
过适当的前处理步骤，如提取、浓缩等，以获得足够的测量灵敏度。
然后，将样品注入高效液相色谱仪中，通过色谱柱对草甘膦进行分离，并利用紫外检测器或质谱仪定量测定。该方法具有准确度高、灵敏度强、分析速度快等优点，广泛应用于农田土壤、水体和作物中草甘膦
残留的检测与监控。
二、气相色谱法
气相色谱法也是常用的草甘膦检测方法之一。该方法将样品中的草
甘膦通过蒸发浓缩后，将其转化为易于挥发的衍生化合物。然后，将
衍生化合物注入气相色谱仪中进行分离和检测。气相色谱法具有分离
效果好、灵敏度高、分析速度快等优点，尤其适用于固体样品及复杂
基质样品的草甘膦分析。
三、免疫分析法
免疫分析法是一种使用抗体与待检测物质发生特异性相互作用，并通过检测这种相互作用获得待测物质定量信息的分析方法。利用草甘膦的抗体与草甘膦结合，形成免疫复合物后，通过各种检测方式进行测定。免疫分析法优点在于简便、快速、灵敏度高以及适用于多种基质样品。然而，该方法的特异性和准确度受到抗体的选择和制备的影响。
四、质谱法
质谱法是一种基于待测物质的质量与电荷比（m/z）的特征进行检测和分析的方法。质谱法可以与高效液相色谱、气相色谱等分离技术结合，通过检测待测物质的分子离子峰或特征离子峰进行定性和定量分析。草甘膦的质谱分析通常使用液质联用技术（LC-MS）或气质联用技术（GC-MS），具有高灵敏度、高特异性和高准确性的优点。
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草甘膦的检测
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草甘膦的检测方法
2009-02-10 23:03
草甘膦含量的测定
4.1.1 方法提要
试样溶于水后，在酸性介质中与亚硝酸钠作用生成草甘膦亚硝基衍生物。该化合物在243nm处有最大吸收峰，通过测定吸光度可定量。
试剂和溶液
当未注明时，所用试剂均为分析纯试剂，水均为蒸馏水或相应纯度的水。
硫酸溶液：50％（V/V）；
硝酸溶液：50％（V/V）；
溴化钾溶液：250g／L；
亚硝酸钠溶液：14g／L；
称取约0.28g亚硝酸钠（精确至0.001g），溶于20mL水中，该溶液使用时现配。
草甘膦标准样品：≥％。
仪器
紫外分光光度计：
石英比色皿：1cm；
刻度吸量管：1，2，5mL；
容量瓶：100，250mL。
分析步骤
标准曲线的绘制
标准样溶液的配制
称取约0.30g草甘膦标准品（精确至0.0002g）。置于200mL烧杯中，加60mL水，缓缓加热溶解，冷至室温，定量转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时间不得超过20d。
亚硝基化
精确吸取草甘膦标准样溶液，，，，于5个100mL容量瓶中，同时另取1个100mL容量瓶作试剂空白。
在上述各容量瓶中分别加入5mL蒸馏水、硫酸溶液、溴化钾溶液、亚硝酸钠溶液。加入亚硝酸钠溶液后应立即将塞子塞紧，充分摇匀。放置20min。然后用水稀释至刻度，摇匀，最后将塞子打开，放置15min。注意亚硝基化反应温度不能低于15℃。
分光光度测定
接通紫外分光光度计的电源，启开氘灯预热20min，调整波长在243nm处，以试剂空白作参比，用石英比色皿进行吸光度测量。
绘制标准曲线
以吸光度为纵坐标，相应的标准样溶液的体积为横坐标，确定各点连成直线。
草甘膦原药的分析
称取约0.20g试样（精确至0.0002g），置于200mL烧杯中。加60mL水，缓缓加热溶解，趁热用快速滤纸过滤，仔细冲洗滤纸，将滤液接至250mL容量瓶中，冷至室温，稀释至刻度，摇匀。
精确吸取试样溶液于100mL容量瓶中，下面操作按（）的有关规定进行。
分析结果的计算
草甘膦百分含量（X1）按式（1）计算： X1＝
c1.V1/c2.V2×100 (1)
式中：c1──标样溶液中草甘膦浓度，mg／mL；
V1──标准曲线上与试样吸光度相对应的标样溶液的体积，mL；
c2──试样溶液的浓度，mg／mL；
V2──吸取试样溶液的体积，mL。
允许差：本方法平行测定结果之差不得大于1％。
注：比色皿使用完毕后用硝酸溶液洗涤。
干燥减量的测定
仪器
称量瓶：50mm×30mm
烘箱
干燥器
分析步骤
称取试样约15g（精确至0.0002g）于已恒重的称量瓶中，铺平后放入烘箱内，在105± 5℃下烘至恒重。
分析结果的计算
干燥减量百分含量（X2）按式（2）计算： X2＝m1－
m2/m×100 (2)
式中：m1──干燥前试样与称量瓶的质量，g；
m2──干燥后试样与称量瓶的质量，g；
m──试样质量，g。
水不溶物的测定
仪器
3号玻璃砂芯坩埚；
4, 真空泵。
试剂和溶液
氢氧化钠溶液：100g/L。
分析步骤
称取试样约10g（精确至0.001g），置于500mL烧杯中，加200mL 水，用氢氧化钠溶液中和至pH≈8，使草甘膦全部溶解。（必要时可微微加热）转移至已恒重的3号玻砂坩埚中抽滤，抽干后再用100mL水洗三次，抽干。将玻砂坩埚在105±5℃下烘至恒重（精确至
0.0002g）。
分析结果的计算
水不溶物百分含量（X3）按式（3）计算： X3＝m1－
m2/m×100 (3)
式中：m1──恒重时坩埚和水不溶物的质量，g；
m2──烘至恒重的坩埚质量，g；
m──称取试样的质量，g