【推荐下载】液质联用法在烟草农药残留检测
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留
高效液相色谱—串联质谱法分析烟草中的有机磷农药残留作者：刘晓婷范保奎来源：《科学与财富》2018年第07期摘要：建立了一种高效液相色谱-串联质谱法测定烟叶中甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱五种有机磷农药的方法。
样品经水和乙腈混合液提取，以石墨化炭黑（GCB）和N-丙基乙二胺（PSA）萃取净化，应用高效液相色谱-串联质谱法在多反应监测模式下进行定性和定量分析。
结果表明：该方法性范围在5 ～ 200g/mL之间，线性关系良好（R≥0.9984），回收率在88.4-106.2%之间，相对标准偏差（RSD）在3.9-6.9%之间，适用于烟叶中5种有机磷农药的检测。
关键词：高效液相色谱；串联质谱法；烟叶；有机磷农药一、串联质谱法分析烟草中有机磷农药残留的意义概述农药残留不仅关系到烟草制品的质量安全，还会对坏境和消费者健康造成影响。
有机磷农药是一类广谱性杀虫剂，具有药效高、用途广、易分解等特点，在烟草中有着广泛的应用。
有机磷农药残留的检测方法有气相色谱法（GC）和气相色谱 - 质谱法（GC-MS）。
近年来，随着农药新品种的不断出现，加上各种农药理化性质差异较大，分析基质复杂，气相色谱法越来越不适应。
LC/MS具有很好的抗基质干扰能力，且灵敏度较高，因此，有关LC-MS 法分析农药残留的报道越来越多。
本文建立高效液相色谱-串联质谱法检测乐果，敌百虫、毒死蜱等5种有机磷农药残留，该方法前处理简便、选择性和灵敏度高，可满足烟草中有机磷农药残留检测的需要。
二、材料和方法1.材料试剂和仪器20个国内烤烟烟叶样品。
乙腈、甲醇、甲胺磷、乙酰甲胺磷、乐果，敌百虫、毒死蜱、氘代-4-甲基亚硝氨基吡啶基丁酮、PSA和GCB。
Agilent 1200高效液相色谱仪；API5500质谱仪）；Milli-Q超纯水仪；Sigma3-30K高速离心机；VX200 涡旋振荡仪。
2.样品的提取与净化准确称取研磨过得烟叶样品2.00g于50ml具塞离心管中，加入10ml水充分浸润样品，静置10min。
液质联用在食品检测中的应用
液质联用在食品检测中的应用液质联用在食品检测中的应用液质联用技术是一种将高效液相色谱分离技术与质谱分析技术相结合的分析方法。
液质联用技术不仅具有高灵敏度和高分辨率，而且具有多种检测模式和检测器，可以检测不同种类的物质。
液质联用技术在食品检测中应用广泛，以下是其几个主要的应用：1.农药残留检测液质联用技术可以检测食品中的农药残留。
农药是保护作物健康的化学物质。
然而，农药残留是一大危害食品安全的因素。
液质联用技术可以检测极小的农药残留，例如毫克/千克范围，以保证食品安全性。
2.添加剂检测液质联用技术可以检测食品中的添加剂，如色素、香料、防腐剂等。
添加剂是为了改善食品质量和保护食品的使用寿命而添加的。
然而，过量使用甚至不合规使用会损害人体健康。
液质联用技术可以检测不同的添加剂，并分析其含量，从而确定食品是否安全。
3.重金属检测液质联用技术可以检测食品中的重金属，如铅、汞、镉等。
食品中的重金属是由于人类活动造成的，例如工业污染等。
食品中过量的重金属会对人体健康造成危害。
液质联用技术可以检测食品中的重金属含量，并确定其是否安全。
4.食品真实性检测液质联用技术可以对在食品中存在的多种成分进行检测，以判断食品是否被欺诈性的搀假。
在市场上，一些食品会被人为掺杂不同成分，导致食品的真实性受到质疑。
液质联用技术可以检测食品中的多种成分，从而确定其是否符合规定。
综上所述，液质联用技术在食品检测中的应用非常广泛。
液质联用技术具有高灵敏度和高分辨率的特点，可以检测不同种类的物质，从而保证食品安全。
液质联用技术将继续为食品安全提供强大的支持。
农药残留及其检测方法
农药残留及其检测方法
农药残留是指农药在农产品中残留的量，农药残留的存在会对人体健康和环境产生潜在的危害风险。
因此，及时准确地检测农药残留是非常重要的。
常见的农药残留检测方法包括以下几种：
1.色谱法：色谱法是一种常用的农药残留检测方法，可以通过
气相色谱（GC）和液相色谱（LC）来分离和定量农药。
色谱
法具有灵敏度高、选择性好等优点。
2.质谱法：质谱法可以通过测量农药分子的质量来进行定性和
定量分析。
常用的农药残留检测质谱方法包括气质联用（GC-MS）和液质联用（LC-MS）等。
3.免疫分析法：免疫分析法是利用农药与抗体之间的特异结合
反应进行分析的方法，包括酶联免疫吸附试验（ELISA）和免
疫层析法等。
免疫分析法具有灵敏度高、操作简便等特点。
4.生物传感器法：生物传感器法是利用生物体（如细胞、酵素）对农药进行特异识别和反应的方法。
常用的生物传感器包括电化学生物传感器、光学生物传感器等。
5.微生物方法：微生物方法利用某些微生物对农药进行降解或
转化的能力，通过测量微生物生长或产物生成来定量分析农药残留。
需要注意的是，不同的农药具有不同的化学性质和残留特点，因此在农药残留检测中需要选择适当的方法进行分析，并根据不同的农产品和农药设置相应的残留限量。
正规的农产品检测机构或实验室都会使用科学、准确的方法对农产品进行农药残留检测。
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
液质联用测定血清中农残化合物的实验报告
一、实验目的：
本实验旨在利用液质联用技术，测定血清中常见的农残化合物残留。
二、实验原理：
液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术是目前分析农残化合物最
常用的方法之一。
该技术通过将液相色谱和质谱联用，将化合物在液相色谱柱中分离后，利用质谱检测技术对化合物进行定性和定量分析。
三、实验步骤：
1.样品制备：从实验室动物中采集一定量的血样，去除血浆，
将血清取出放入离心管中，离心收集上清液备用。
2.准备样品：将收集的血清样品加入1mL乙腈中，振荡混匀，超声波处理15min，离心5min后，取上清液注入HPLC小瓶中。
3.质谱条件：正、负离子模式下，电离能量 was 100 eV，碰撞
能量 was 35 eV，电离源温度 was 250℃，机械泵负压 was
1.0×10−6 mbar。
4.色谱条件：采用C18色谱柱，柱温 was 30℃，流速 was
0.3mL/min，时间 was 30min。
5.数据处理：根据LC-MS得到的峰面积，计算出样品中含量的浓度。
四、实验结果及分析：
通过对血清样品的液质联用分析，检测出其中的敌敌畏、克百威等多种农残化合物。
五、实验结论：
本实验通过利用液质联用技术，成功检测出血清中的农残化合物，证明该技术具有非常高的分析精度和灵敏度，为农残污染检测提供了一种高效、准确而快速的方法。
高效液相色谱串联质谱法测定烟草中有机氮农药残留
可以得到较好 的响应 ， 能得到丰度较 高的准分子离 子峰和子离子峰 ， 优于负 离子 （ Ｓ 一） Ｅ Ｉ 模式。我们
通过 考查 标准 溶液 在不 同去簇 电压 下 的响应 情 况 来
确定本 实 验 的去簇 电压 。实 验选择 信 号最 强 时 的准 分 子离 子峰所 对应 的离 子 作为 化 合物 的母离 子 （ ／ ｍ
第 ３ 第 ８期 ６卷
２１ ０ １年 ８月
环 境 科 学 与 管 理
ＥＮＶＩ Ｒ０ＮＭ＿ ＥＮＴＡＬ ＣＩ Ｓ ＥＮＣＥ ＡＮＤ ＾ ＮＡＧＥＭ ＥＮＴ
Ｖ０ ． ６ １ ３ Ｎｏ ８ ．
Ａｕ ．２ １ ｇ ０１
文 章编 号 ：６４－ １ ９ ２ １ ）８－０４ ０ １７ ６３ （０ １ ０ １７－ ６
胺 ， 霜 灵 ， 丁 灵 ， Ｐ 内 标 ） 标 准 样 品 ， 国 苯 仲 Ｔ Ｐ（ （ 德
Ａ ｇｂ ｒ ｕ ｓｕｇ公 司 ） 。
和好重 现性 的很 重要 的一 个 因素 ， 是 ， 但 质谱 条件 的
选 择 同样 重要 。因 为 样 品 提取 后 就 经 过 Ｐ Ａ 吸 附 Ｓ
剂 净化 处理 ， 流 物会 影 响所 需 分 析 目标 物 的离 子 共
后 ， 乙腈／ 含 ５ｍ ￣Ｌ乙酸铵 ） 以 水（ ｍｏ 溶液作流动相 ， 流速 ２０ ／ ｉ， ０ Ｌｍｎ 采用 高效 液相 色谱 一串联 质谱 法 同时测 定 了烟 草 中６种 有机 氮的农药残 留量。检测 限为 ０ ０ ０ １ ｇｋ ， ． １～ ．０ ／ ｇ 回收 率为 ７ ％ 一１７ ， 对标 准偏差 不 ０ ０％ 相
ａ ｄｔｅｅｔ ｃｓ ｅｅｃ ａ ｅ ｐｗｔ ｒ ａｙｓｃｎ ａ ｍｉｅ Ｐ Ａ）ａｓｒｅｔ ｎ ｇ ｅｉｍ ｕｆｔ，ｔｅ ｉｒｔｄｂ ． ５ ｎ ｘｒ ｔ ｗ ｒ ｌ ｎ ｄｕ ｉ ｐｉ ｒ ｅ ｏｄ ｒ ａ ｎ （ Ｓ ｈ ａ ｅ ｈ ｍ ｙ ｄｏｂ ｎ ａ ｄｍａｎ ｓ ｓｌ ｅ ｈ ｎｆｔ ｅ ｙ０ ４ ｕ ａ ｌａ
UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量
UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量作者：师君丽孔光辉逄涛李勇吴玉萍宋春满来源：《中国烟草科学》2020年第04期摘要：采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法，样品用1%乙酸-乙腈萃取，氯化钠和无水硫酸镁盐析，经PSA固相分散吸附剂净化，采用正负离子多反应监测（MRM）模式检测，外标法定量。
结果表明，131种农药在1～200 μg/L范围内线性关系良好，决定系数（r2）均大于0.99，方法的检出限为0.05～24.50μg/kg，131种目标物的平均回收率为65.3%～112.4%，RSD为3.2%～7.3%。
该方法简便、快速、灵敏、可靠，适用于烟草中131种农药残留的快速测定。
关键词：QuEChERS;超高效液相色谱-串联质谱;煙草;农药;残留Abstract： An analytical method for simultaneous determination of 131 pesticide residues in tobacco was established by QuEChERS-ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry （ UPLC-MS/MS）. Tobacco samples were extracted with 1%（V/V） acetic acid-acetonitrile， salted out with sodium chloride and anhydrous magnesium sulfate， cleaned up with primary secondary amine PSA solide-phase dispersion， the extracts were then determined by UPLC-MS/MS in positive and negative ion modes and multiple reaction monitoring （MRM） mode，quantified by the external standard method. The results showed that all the 131 pescitides had good linearity in the ranges of 1-200 μg/L， with the coefficients of determination （r2） higher than 0.99. The limits of detection （LOD）were from 0.05 to 24.50 μg/kg. The average recoveries of all the pesticides were in the range of 65.3%-112.4% with the relative standard deviations between 3.2% to 7.3%. The method is simple， rapid， sensitive and reliable for determination of the 131 pesticide residues in tobacco.Keywords： QuEChERS; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry （UPLC-MS/MS）; tobacco; pesticides; residues化学农药是烟叶生产中防治病虫害的重要技术手段，对保证烟叶产量和提高烟叶品质有举足轻重的作用。
《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》
《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定》编制说明1 工作简况1.1 项目提出的背景本项目名称为“烟草中多农残分析体系的研究”，由国家烟草专卖局于2009年下达（国烟科[2009]100号）。
项目牵头承担单位为郑州烟草研究院，共同承担单位包括国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化研究中心、湖北中烟工业有限责任公司和红塔烟草（集团）有限责任公司。
该项目的提出是为了顺应烟草中农药残留分析检测技术不断进步以及农药残留日益受到广泛关注而对我们提出的要求。
我国烟草行业中长期科技发展规划纲要（2006年—2020年）将烟叶原料的优质高效安全生产技术作为优先发展的主题之一，其中烟叶农药残留的控制技术是急需研究的内容之一。
目前国际上有很多国家和地区对烟草农药残留提出最高限量要求，这一方面无形中形成烟草国际贸易的技术壁垒，另一方面也对烟草农残分析技术提出了更高的要求。
我国在农残分析技术方面与国际先进水平还存在一定差距，正是在这种背景下，希望通过研究、开发、建立分析方法体系，不断丰富我国烟草行业在农药残留分析领域的成果，提供更多可供参考的分析方法，促进农残分析水平的不断进步。
1.2 项目实施方案的执行2009年7月，项目组在郑州召开了第一次项目组会议，讨论制定实施方案。
项目组在前期研究工作的基础上提出了初步方案供与会者讨论。
根据这个方案，项目组首先要确定本项目需要确定的研究目标物。
CORESTA 2008年公布的农用化学品指导性残留限量名单共有118种农药，此外还有大量的同分异构体或降解产物未被计算在内。
项目组最后决定以这个名单为主要依据，同时结合我国烟草农药使用以及农残分析技术的实际情况，特别是现行的11个烟草及烟草制品农药残留量测定标准方法决定项目的具体研究对象。
经讨论，项目组决定保留两个现行农残标准方法不进行新方法研究，分别是《YC/T 180-2004 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定气相色谱法》和《YC/T 181-2004 烟草及烟草制品有机氯除草剂农药残留量的测定气相色谱法》，这两个标准方法共涉及毒杀芬、麦草畏、2,4-D和2,4,5-T四种农药。
烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法
《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》标准编制说明1 工作简况1.1 任务来源及提出背景《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》是《国家烟草专卖局关于印发2017年度烟草行业标准制修订项目计划的通知》（国烟科〔2017〕185号）下达的YC/T标准制修订项目，合同号2017B001。
现行标准YC/T 405.5-2011《烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法》于2011年发布实施，已成功应用于烟叶农药残留监测工作中，为卷烟产品质量安全控制及现代烟草农业发展提供了有力的支持。
但实践中也发现，现行标准以液相色谱法检测时存在干扰，影响抑芽丹的准确定性及定量。
本项目的主要目的是针对以上问题，以液相色谱-串联质谱法进行检测，对检测方法进行改进和完善，提高定性能力和检测结果的准确性和可靠性。
1.2 项目承担单位、协作单位及主要分工项目由国家烟草质量监督检验中心牵头承担，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站共同承担，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站协作完成。
国家烟草质量监督检验中心负责国内外相关资料的调研与整理、方法的开发与建立、标准文本起草工作，郑州烟草研究院和湖北省烟草产品质量监督检验站协作方法建立和验证，浙江中烟工业有限责任公司、福建中烟工业有限责任公司、广西中烟工业有限责任公司、贵州省烟草质量监督检测站、四川省烟草质量监督检测站、云南省烟草质量监督检测站参与方法验证工作。
1.3 主要工作内容1.3.1 资料调研与整理项目在研制过程中对相关检测方法和文献资料进行了调研和整理。
主要的标准检测方法如下：（1）YC/T 405.5-2011烟草及烟草制品多种农药残留量的测定第5部分：马来酰肼残留量的测定高效液相色谱法（2）ISO 4876-1980 Tobacco and Tobacco Products-Determination of Maleic Hydrazide Residues.国际标准方法ISO 4876-1980是基于水蒸气蒸馏-分光光度法检测，YC/T 405.5-2011是基于酸液加热回流-液相色谱检测。
烟草的农药残留检测
烟草的农药残留检测第一篇：烟草的农药残留检测symbol 森博检测服务中心烟草的农药残留检测对于经常抽烟的人群来讲，本身烟就存在一些不好的物质在内，但是大家是否了解新鲜的烟草也会存在有农药残留这样的状况发生。
所以应当加强对农药残留的监控已经成为共识。
对此，根据烟草及烟草制品来讲吗，有多种农药残留量的测定。
★高效液相色谱-串联质谱法；★有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定气相色谱法；★气相色谱质谱联用和气相色谱法；★二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定气相色谱质谱联用法；★马来酰肼农药残留量的测定高效液相色谱法。
分析步骤：称取约2g样品，精确至0.01g，于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡至样品被水充分浸润后静置10min。
移取10mL萃取剂至置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡1min。
在离心管中分别加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1柠檬酸钠和0.5g 柠檬酸氢二钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以防止无水硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块，然后以4000r/min 离心10min.移取1mL样品提取液上清液于1.5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和25mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以6000r/min离心2min，收集上清液备用。
吸取200µL上清液，用乙腈稀释至约1mL，经0.22µm有机相滤膜过滤后得试样萃取液，待检测分析。
对此分析是依据国标法由基质混合标准工作曲线计算得到测定值。
平行进行两次样品测定，以两次平行测定结果的平均值作为最终结果。
两次平行测定结果相对平均偏差应小于10%。
第二篇：农药残留快速检测制度农药残留快速检测制度一、检测人员应严格依农药残留快速照仪器使用说明书的操作规程进行检验，数据应真实可靠。
二、检测人员应熟悉农药残留快速照仪器、配件的功能、特点和操作方法，并掌据保养维护知识。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的应用
T logy科技食品科技农业生产当中，通过应用农药技术，可以大幅度提高粮食的产量，随着农药的应用范围越来越广泛，滥用农药的现象也非常多，在使用农药之后，部分农药会残留在农作物上，不仅影响人们的身体健康，对于水环境也会造成影响。
通过加大对农药使用情况的监管，探索出解决农药残留的相关方法，希望可以有效保障水环境的安全和人们的健康。
1 气质联用和液质联用的技术优势LC-MS的技术优势如下：在检测时具有非常高的灵敏性，对于不同的检测内容会具有一定的专属性。
检测的过程当中通过质谱仪，对离子相关信号进行精准记录，有效把握检测过程。
在筛选时会应用到质谱仪，以便于对碎片离子进行更加精准的选择，使整体工作效率得到大幅度提高。
检测仪器在通过对离子碎片的分析，得出离子的分布状态，根据离子碎片的具体组成情况，在谱库当中进行检索，以开展相似度分析[1]。
2 气质联用在农药残留检测中的应用研究在具体的应用过程中，对前处理工作有较高的要求，为了进一步保证检测结果的真实性和科学性，需要在检验之前对干扰因素进行及时的排除，大多数情况下，果蔬提取液的组成成分比较复杂，可以通过有机溶剂对待测物进行提取。
2.1 标准溶液的配制样品之间会存在一定的差异，以至于基质增强效果也会不同，在使用实际的过程当中需要根据标准进行溶液的配制，以便于对样品进行检测，在整个过程当中，如果处理不好标准溶液很容易导致结果的不准确。
2.2 合理选择管柱检测分析工作过程中，氦气是主要的载气，氦气不容易电离。
应用氦气的过程中，需要保证氦气的纯度，以此来降低对于质谱的影响，在使用色谱柱的过程中，要严格把控相关的环节，选择毛细管柱。
检测过程过程中，需要根据相关的程序对温度进行升高，在整个过程当中还要适当的考虑到高低沸点的问题，使得组分能够按照沸点从低到高的顺序相继分离。
2.3 合理选择监测离子检测工作开展过程中，为了进一步提高检测的真实性和准确性，需要考虑到化合物的质量。
超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留
超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留作者：张建平黄朝章余志强谢卫刘泽春许寒春蓝洪桥邓其馨黄延俊来源：《中国烟草科学》2020年第04期摘要：为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。
样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。
结果发现，该方法在0.0025～0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r2=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%～92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。
运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。
关键词：烟草;噁霉灵;超高效液相色谱串联质谱法Abstract： In order to reduce matrix interference and improve detection sensitivity and stability， a method for determination of hymexazol residues in tobacco was established using QuEChERS as sample pretreatment method and liquid chromatography tandem mass spectrometer as detection instrument. The samples were extracted by acetone after moistened with water， then bytreated with salting-out reagent to remove water and purified by graphitized carbon black （GCB）. After separated by Agilent ZORBAX 300SB- C8 column （2.1 mm×100 mm，1.8 μm） with methanol-water as the mobile phase，the extracts were detected by an electrospray ionization （ESI） tandem mass spectrometry in the multiplereaction-monitoring （MRM） mode. The results showed that good linearity was obtained in the range of 0.0025-0.0500 mg/L， the linear correlation coefficient （r2） was 0.9996，the quantitative detection limit was 1.06 μg/L， the recovery ratio was between 90.8%-92.0%， and the relative stantdard deviation was 5.1%. With simple operationand high detection accuracy， this method is suitable for hymexazol determination in tobacco，which meets CORESTA's requirements for tobacco pesticide residue detection.Keywords： tobacco; hymexazol; ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry随着消费者对健康问题的关注，农药残留成为卷烟安全性的重点关注指标之一。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用
食品科技气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用李 晶1，张 琦2，刘 净3（玉溪市农产品质量安全检验检测中心，云南玉溪 653100）摘 要：农业生产对于社会发展具有重要的意义。
在农业生产过程中，为防治农业病虫害等问题，需使用一定量的农药，但若农药使用过量，农作物及其相关产品中会存在一定的农药残留，因此需做好农药残留检测工作。
气质联用和液质联用检测方法具有较好的效果，能有效检测出相关产品的农药残留情况。
本文对气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用进行研究与分析，并结合实践经验提出了优化措施，以期能为相关研究人员提供参考。
关键词：气质联用；液质联用；农药残留检测；具体应用；优化措施Application of GC-MS and LC-MS in the Detection ofPesticide ResiduesLI Jing1, ZHANG Qi2, LIU Jing3(Yuxi Agricultural Products Quality and Safety Inspection and Testing Center, Yuxi 653100, China) Abstract: Agricultural production is of great significance to social development. In the process of agricultural production, in order to prevent and control agricultural diseases and insect pests, a certain amount of pesticides need to be used. However, excessive use of pesticides will lead to certain pesticide residues in crops and related products. Therefore, it is necessary to do a good job in pesticide residue detection. GC-MS and LC-MS detection methods have good results and can effectively detect pesticide residues of related products. In this paper, the application of GC-MS and LC-MS in pesticide residue detection was studied and analyzed, and the optimization measures were proposed based on practical experience, in order to provide reference for relevant researchers.Keywords: gas chromatograph-mass spectrometer; liquid chromatography tandem mass spectrometry; pesticide residue detection; specific application; optimization measures质谱仪能对化合物进行定性分析，但针对混合物检测的效果较差。
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用
气质联用和液质联用在农药残留检测中的运用摘要：质谱仪可以定性分析化合物，但混合物检测效果较差。
虽然色谱法适用于有机化合物的定量分析，但这种方法在定性分析中存在一些问题。
因此，可以将两种检测技术结合起来，形成一种高效定性定量分析的工具，在农药残留检测中有很好的应用效果，对有机化合物的检测效率高，准确度能得到充分保证，可以加强这种检测方法的应用。
关键词：气质联用；液质联用；农药残留检测；运用引言在经济社会发展的大背景下，人们对生活质量和食品安全的要求越来越高。
以及企业的相关组织，应该更加重视食品检测。
然而，随着农业的不断发展，农产品生产过程中容易出现农药残留。
如果不能及时发现，可能会影响人的健康。
在这个过程中，农药残留检测是判断食品质量的关键指标，检测技术的好坏成为保证检测效果的重点。
针对这种情况，本文分析了气相色谱-质谱联用技术和液相色谱-质谱联用技术在农药残留检测中的应用，为满足食品检测的需求，保障食品检测行业的长期健康发展打下良好的基础。
1食品检测中农药残留检测的重要性性1.1 保障食品安全农药检测是农产品销售前的最后一道程序。
如果相关的检测数据和参数能够达到质量控制的要求，就意味着农产品可以销售和食用，从而减少后续销售过程中因食品安全问题带来的诸多隐患。
农药残留容易引起中毒，所以为了减少农药残留，企业需要与相关机构合作，通过检测来保证食品安全。
1.2 有效处理危险食品在检测过程中，如果发现食品不合格，检测机构的人员会及时通知农户或企业，停止食品的后续销售。
此外，对于还未销售的食品，需要再次优化检测食品中的农药残留，直到能够达到农药残留检测的标准。
如果在检测过程中发现含有危险药物的食品，应第一时间通知上级管理部门进行处理。
1.3宣传、指导科学用药在检测工作中，如果发现严重的参数超标，技术人员将与农产品企业沟通，并前往种植区进一步检测。
在不同层次的检测工作中，技术人员还会与农民进行沟通和了解，从而准确引导农民了解农药残留的危害，减少农药残留，科学混配农药。
利用顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留
科研开发2018·05171Chenmical Intermediate当代化工研究利用顶空气相色谱-质谱联用法测定卷烟材料中的溶剂残留＊朱洁1 吴柏仪2 谢慧坚1（ 1.广东中烟工业有限责任公司韶关卷烟厂 广东 512026 2.广东中烟工业有限责任公司广州卷烟厂 广东 510385）摘要：为了准确的检出卷烟材料中的溶剂残留，需要采用高效、准确的方法进行予以测定。
基于此，本文结合卷烟材料中常见的残留溶剂进行分析，开展试验研究，应用顶空气相色谱-质谱联用法，对液体标准样品和实际的卷烟纸样品进行对比分析，得到了准确的检测结果。
在卷烟材料的质量检测中，顶空气相色谱-质谱联用法具有很高的应用价值。
关键词：顶空气相色谱-质谱联用法；卷烟材料；溶剂残留中图分类号：TQ 文献标识码：ADetermination of Solvent Residues in Cigarette Materials by Headspace GasChromatography-mass SpectrometryZhu Jie 1, Wu Boyi 2, Xie Huijian 1(1. Shaoguan Cigarette Factory of Guangdong Tobacco Industry CO., LTD., Guangdong, 512026 2. Guangzhou Cigarette Factory of Guangdong Tobacco Industry CO., LTD., Guangdong, 510385)Abstract ：In order to accurately detect the solvent residues in cigarette materials, it is necessary to adopt efficient and accurate methods todetermine them. Based on this, this paper analyzes common residual solvents in cigarette materials, conducts experimental research, and compares and analyzes liquid standard samples with actual cigarette paper samples by headspace gas chromatography-mass spectrometry, thus obtaining accurate detection results. Headspace gas chromatography-mass spectrometry has high application value in the quality detection of cigarette materials.Key words ：headspace gas chromatography-mass spectrometry ；cigarette materials ；solvent residue前言烟支卷制、接装、包装的过程中，需要应用到油墨、粘结剂等化学品，部分化学品，其中含有丙酮、乙酸乙酯以及甲苯等有机溶剂。
高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留
高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留严会会;胡斌;刘惠民;马海鸣;王丽杰;石杰【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2011(000)007【摘要】为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.【总页数】5页(P43-47)【作者】严会会;胡斌;刘惠民;马海鸣;王丽杰;石杰【作者单位】郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001;中国烟草总公司郑州烟草研究院,郑州高新技术产业开发区枫杨街2号450001;郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001;郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001;郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001;郑州大学化学系,郑州高新技术产业开发区科学大道100号450001【正文语种】中文【中图分类】S481+.8【相关文献】1.多壁碳纳米管分散固相萃取-LC-MS/MS法分析烟草中114种农药残留 [J], 余斐;陈黎;艾丹;潘立宁;胡斌;刘惠民2.对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用 [J], 陈晓水;边照阳;杨飞;刘珊珊;唐纲岭;胡清源3.气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留 [J], 陈晓水;边照阳;唐纲岭;胡清源4.2种分析保护剂在气质联用检测烟草农药残留中的应用研究 [J], 宋春满;杨叶昆;和智君;王保兴;李雪梅;缪明明5.气相色谱-四级杆飞行时间质谱分析烟草中184种农药残留 [J], 尹锐;孙鹏;于卫松;孙惠青;鲁世军;王允白;曹建敏因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
液相色谱、液质联用检测粮油农残的研究进展
液相色谱、液质联用检测粮油农残的研究进展摘要：随着近年来人们生活水平和质量的全面提升，当前群众对于食品安全问题的关注程度也有了全面提升，而粮油中的农药残留检测技术的出现和发展也在很大程度上受到了群众的重视。
由于高效液相色谱本身的操作时间比较短，具备较高的灵敏度优势，因此在当前粮油农残检测中也发挥着十分显著的积极作用。
为此，本文就将对液相色谱、液质联用的粮油农残检测方式展开研究。
关键词：液相色谱；液质联用；粮油农残在对农作物进行生产的过程中，病虫害问题始终是种植人员关心的重点问题，虽然农药可以对虫害和病害问题进行有效管理，但是在对农药使用之后所产生的农药残留往往也会对人类的身体健康产生负面影响。
特别是当前人们对食品安全的关注程度不断提升，世界各国也逐渐加强了对农药残留的检测方法研究，对于农药残留的限量要求更是大大提升。
液相色谱法和液质联用本身优势较为显著，所以在农药残留分析工作中发挥着十分重要的作用，借助这种方式对粮油产品农药残留问题进行研究也是当前需要关注的重点问题。
一、粮油产品前处理技术（一）传统样品前处理技术一般情况下，农残前处理技术主要指的就是两个环节，即：对农残样品进行提取采样和对提取的农残进行净化处理。
由于农残检测工作会受到环境或是这农药毒性因素的影响，并且由于农药性质和提取样品的类型存在差异，因此在对粮油产品进行处理的环节中，也经常会采用振荡法、索氏抽提法等方式进行提取[1]。
此外，在对样品进行检测的环节中，采集的样品重复性较强，因此，在对第一环节的提取工作完成后，就应该将样品中的杂质进行剔除，在传统净化环节中这项工作往往采用的是吸附柱层析法，这种方法通常应该在吸附柱中添加适当的活性炭与氧化铝，只有这样才能更好的发挥其吸附性作用。
（二）前处理技术的发展前处理技术的发展，也是最近几年开始的，这些先进技术在实际应用中优势发挥的更为显著，当前应用范围最广泛的就是前处理技术经过了两个发展阶段，分别为超临界流体萃取技术和固相微萃取技术。
烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱
《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》技术报告目录1.引言 (1)1.1 项目的提出 (1)1.2 国内外研究现状及发展趋势 (2)2.项目主要研究内容和技术路线 (4)2.1 项目主要研究内容 (4)2.2 项目技术路线 (4)3.实验部分 (5)3.1 方法原理 (5)3.2 试剂与材料 (5)3.3 仪器设备 (6)3.4 试样制备 (6)3.5 操作步骤 (6)3.6 测定 (7)3.6.1 液相色谱条件 (7)3.6.2 质谱条件 (7)4. 结果与讨论 (8)4.1 样品前处理条件的优化 (8)4.2 检测条件的优化 (9)4.2.1 质谱条件的优化 (9)4.2.2 基质效应 (10)4.3 方法学评价 (11)4.3.1 线性范围、检出限及定量限 (11)4.3.2 回收率 (11)4.3.3 共同实验验证重复性和再现性 (13)5.不同方法的数据比对 (16)5.1 LC-MS/MS与HPLC方法的比对 (16)5.2 LC-MS/MS与ISO方法的比对 (17)6. 总结 (17)7.参考文献 (18)《烟草及烟草制品抑芽丹农药残留量的测定液相色谱串联质谱法》技术报告1.引言1.1 项目的提出抑芽丹，也叫马来酰肼或青鲜素，化学名称为1,2-二氢-3,6-哒嗪二酮，英文名称maleic hydrazide，《GB 4839-2009 农药中文通用名称》中规定其中文通用名称为抑芽丹[1]，其结构式如图1所示。
抑芽丹纯品为白色结晶，熔点296～298℃，在水中的溶解度为0.2%（25℃），可溶于二甲基甲酰胺，微溶于乙醇。
其钠、钾、铵盐及有机碱盐类易溶于水。
性质稳定，对酸，碱性水溶液稳定。
图1-1 抑芽丹结构式抑芽丹是一种植物生长调节剂和选择性除草剂，是内吸性药剂，可通过叶面角质层进入植株，降低光合作用、渗透压和蒸发作用，能强烈的抑制芽的生长。
用于防止马铃薯块茎、洋葱、大蒜、萝卜等贮藏期间的抽芽，并有抑制作物生长延长开花的作用。
液质联用技术在农产品农残检测中的应用研究进展
液质联用技术在农产品农残检测中的应用研究进展
李钰
【期刊名称】《世界热带农业信息》
【年(卷),期】2024()1
【摘要】随着人们生活水平的提高,农产品安全问题越来越受到关注。
农药残留是农产品安全的重要问题之一,而液质联用技术在此领域的应用研究也日益受到重视。
液质联用技术是指将液相色谱与质谱技术结合起来的一种分析方法,具有高分离能力、高灵敏度、高特异性等优点,被广泛应用于化合物鉴定、代谢组学、药物代谢
等研究领域。
在农产品农残检测中,液质联用技术可以用于检测农产品中的农药残留,为农产品安全提供有力保障。
【总页数】4页(P86-89)
【作者】李钰
【作者单位】甘肃省嘉峪关市农产品质量安全监督检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】F32
【相关文献】
1.气质联用技术在食品农残检测中的应用研究进展
2.液相色谱技术及液质联用技术在食品及农产品残留检测中的应用
3.气质联用和液质联用在农残检测中的应用
4.
液质联用技术在粮食真菌毒素检测中的应用研究进展5.气质联用和液质联用在农
残检测中的应用
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液质联用法在烟草农药残留检测
为了提高病虫害的防治效果和抑制病虫害的抗药性，烟草生产过程中经常使用多种类型农药混配的混合农药，或者交替使用不同类的农药，下面是编辑老师为大家准备的液质联用法在烟草农药残留检测。
烟草育种、种植、调制和保存期间所使用的杀虫剂、除草剂、抗病毒剂等，从而引起多种农药残留(简称农残)。
残留在烟草作物上的农药在卷烟燃烧中或转移到烟气中或发生复杂的化学反应，产生许多新的化学物质，对人类健康造成负面影响。
残留农药随着人体对烟支的吸食，在人体内累积达到一定剂量后，会造成人体急性或慢性中毒。
尤其是环境激素类农药，由于其具有生物蓄积放大和迁移性等特点可以使之通过各种渠道进入人体，对人体产生高度致癌、致畸、致突变作用。
1我国烟草农药残留分析的发展
农残分析是对待测样品中的微量农药残留进行定性、定量分析，其目的在于评价农副产品及环境的安全性，提供农药在农作物上的残留动态以及最终残留信息，并指导
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