水质分析装置和水质分析仪器加标回收率的实现方法
水质分析质量控制
(一)实验室内部质量控制
质量控制图结果的判定
在测定样品的同时测定质控样品,如质控样品结 果落在上、下控制限之间,则认为该批样品的测 定结果在控制中。
如果测定值在控制线(±3S)以外,则为失控, 立)即重新分析。如果重新测量的结果在控制限 内,则可以继续分析工作;如果重新测量的结果 超出控制限,则停止分析工作并查找问题予以纠 正。并应将失控情况和处理结果作详细记录。
(二)实验室间质量控制
2.能力验证:根据ISO/IEC导则的定义能力验证是利用实验室间比对确 定实验室的检测能力,因此能力验证是实验室比对的一种应用。
化学实验室的能力验证通常是由参加测试的实验室,对测试组织部 门所发放的良好、均匀、稳定试样,按照统一要求和项目进行分析 测试,通过分析测定数据的汇总处理,对各实验室的水平进行评估。 这是一种外部质量评估,是对实验室技术能力的独立考核。
质量控制图(简称质控图)是绘有控制限和警告限的统计图。 其基本组成有中心线、上下辅助线、上下警告限和上下控 制限。中心线可视为方法的预期值,位于上下警告限区域 内可视为目标值,上下控制限区域内则为受控制区域,也 就是测定值的可接受范围。
(一)实验室内部质量控制
质量控制图基本形式
(一)实验室内部质量控制
可共同分析一个统一样品,也可以用现场评价方式进行。
通常,由有经验的实验室或质控协调实验室或人员负责主 持,首先由他们按照工作目的和要求规划设计实施方案, 提出具体工作细则。
再由主持人员对各参加实验室所报结果进行数据处理,并 对其做出相应的评价或判断。
此活动可以协助实验室发现室内不易核对的问题,提高分 析结果的总体可信度,使这些数据具有较高的一致性。
化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定
标 回收率 ,其值 的大小 除能够 反 映出分析 人员操 作技术 水平 的高低外 ,更重要 的是 能够 真实地反 映出
当前操作 的分 析方 法是否 适用 于监 测被测水 体 .加标 回收率 为分析人 员及 时发 现分 析 中存 在 的问题提
供 了重要 的保证 ,确保 了分析 数据 的可靠性 与 准确性 . 要保 证分 析结果 的准确性 ,首 要条件 是保证 所取样 的准 确性 和代 表 性.取 得具 有代表性 的水样是 水质监测 的关键 环 节 ,尽 管分 析方 法要求标 准 化 、操 作要 求规 范 化 ,但 首先 条 件依 赖 于样 品 的采集 . 其次 ,需 要严格 按 照实验 过程 进行 操作 :重铬 酸钾和硫 酸亚铁 铵浓 度 的配制过 程应 准确 ,包括试剂 的 称量准确 、定 容准 确等. 此外 ,还 要求滴 定准确 ,包括滴 定终 点判 断准 确和读 数 准确.加标 回收率实
水 质 的要 求也越 来越 高 ,水质 污染 监测 也 因此受 到人们 的关 注. 污水 中难 降解 的有机 物浓 度较高 ,以
生 化需 氧量作 为反 映有机 物浓 度 的指标 ,测 定 的结 果误 差较 大.某 些 工业废 水 不含微 生 物生长所 需 的
营养物 质 ,甚 至含 有抑制 微 生物生 长 的有毒 有害 物质 ,虽然 能够稀 释 接种 ,但 仍然影 响测 定结果 .为 克 服上述 缺点 ,本文 采用 化学 需 氧量 指标反 映有机 物 的总量n ] . 所谓化学需氧量 ,是指用化 学氧化剂将水 中有机 污染物 氧化所 消耗的氧化 剂的量 ,以氧 的 mg / L来 表 示c .加标 回收是 指在待测样 中加入定量标 准样 ,混匀后测得值 与原待测样测 得值相 比较 ,看 与加入 的量
环境水质监测中的加标回收分析
的标 准物质 ,按样品的处理步骤 分析 ,得到的结果与理论值的 比值 即
为 空白加标 回收率 。 密码加标 回收分析是一种质鼍他控方式 ,对实验人员的要求更 高,加标 箭 ,和加标 样实验 前部是未知的 ,通常用于实验室能力评价 。
【 关键词】加标 回收:回收率:环 境水质
1 、 引 言
评价分析方法和分析测 最系统 的准确度通常有三种 方法,包括 标准物质检查法 ,标准方法对 比检查法和加标 回收评估 法。由于标 准 物质和实验条件的限制 ,环境水质 实验室常用加标 分析进行水 分析 的 准确度评价。然而 ,加标 回收分析在 G B / T 5 7 5 0 . 3 — 2 0 0 6中描述 的文 字 较少 ,导致水质检测人员对标准理解模糊 ,难 以准确领会标准要求 的
水 能 经 济
环境水质监测 中的加标 回收分析
王 小 斌
延安市 自来水公 司 陕西延安 7 1 6 0 0 0
【 摘要】 阐述 了环境 水质监 测中加标 回收分析的种 类、试验方法、质量控制 图和计 算结 果判 定。 总结了加标 回收分析 实验
的通 用 实验 步骤 和 质 量 控 制 图 的 制作 和应 用。 这 些 方 法 对 水 质 监 测 实 验 的质 量 控 制 有 一 定 的借 鉴 指 导 作 用。
绘制而成 的,在 至少 完成 2 O份样品和加标样品测定后 ,先计算出 各
原始试样体积的 1 %,, 保持样品的基体不变。 ( 5 ) 适用原则 :容易实施 ,便于 回收率计算 。
次加标 回收率 ( P ) ,再算出 回收率 ( P ) 平均值 和加标回收率标准偏 差 S p ,r h于加标 回收率受 到加标 挝大 小的影 响 ,因此一般加标 髓应尽 最
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究
环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算的研究作者:吕艳斐来源:《城市建设理论研究》2013年第31期摘要:水质分析工作是水环境监测工作中的一个重要组成部分,是为水质评价、环境管理、环境科研提供科学依据的主要手段。
保证分析质量不仅要重视分析方法的标准化,更要注重实验室质量控制和技术管理工作。
水质分析质量控制包括实验室内部质量控制和实验室间的质量控制两个内容。
因此,本文主要对环境监测水质分析中加标回收实验回收率计算进行了研究。
关键词:环境监测水质分析;加标回收实验;回收率计算中图分类号:X832文献标识码:A正文:作为人类生存的基本需求,水直接维系着人类的生存。
在我国,部分城市饮用水水质因受到多种污染,饮用水安全受到越来越严重的威胁,目前我国70%以上的河流湖泊遭受不同程度的污染,水质的恶化严重威胁着人类的健康。
为保证饮水安全,我国参考全球具有国际权威性、代表性的饮用水标准:WHO的《饮用水水质准则》、欧盟(EC)的《饮用水水质指令》以及美国环保局(USEPA)的《国家饮用水标准》,颁布实施了我国《生活饮用水卫生标准》(GB5749—2006),规定指标由原标准的35项增至106项,新标准大幅度提高生活饮用水卫生标准的指标数量特别是有机物指标数量。
针对标准要求,各地疾控部门根据实际情况,建立了多种理化检测方法,严格控制饮用水水质,保障人们饮水安全。
本文就近年来文献报道的多种检测方法进行简要综述。
1 材料与方法1.1 仪器设备采用安捷伦7700x ICP-MS;卫生标准为GB5749-2006。
1.2 方法1.2.1 仪器操作条件应用调谐液在样品测定之前先将仪器调整至最佳状态,确保载气流速为1.02L/min,射频功率为1520W,S/C温度为2℃,采样深度达7mm,蠕动泵转速为0.1r/min,样品提升速度为0.50r/min,采用同心雾化器进行雾化,采样、截取锥类型:镍锥,重复进行3次取样。
1.2.2 制备标准溶液先吸取混合标准液,利用1%硝酸(HNO3)将汞、镉、铬、铅、铜、锌、镍、钡、钒、砷等分别配制成浓度为0.0,5.0,10.0,50.0,100.0和500.0的标准系列。
水质分析检验方法
水质分析检验方法关键词:水质分析检验水质分析检验方法一、基本概念1 标准差(1)标准差的意义: 分析一组数据时,不仅要计算平均数反应其平均水平,还要用一些指标反应其变异程度的大小。
例如有二组数据:甲组 98 99 100 101 102乙组 80 90 100 110 120两组的均数都是100,但分布情况却不同。
甲组比较集中,即变异较小,而乙组比较分散,即变异较大。
所以对一组结果的描述,除说明其平均水平外,还要说明变异程度的大小。
最常用的变异指标是用标准差表示,它的优点是比较精确和稳定。
(2)标准差的计算:是将每个离均差平方后加起来除以自由度得方差,方差开方后即得标准差。
S2 =∑(X-X)2/n-1S =√(X-X)2/n-1例如同一水样测定5次氯化物含量(mg/l)如下,求其标准差。
20.20、20.50、20.65、20.30、20.55 X=20.44X - 0.24 0.06 0.21 - 0.14 0.11X2 0.058 0.004 0.044 0.020 0.012∑X2=0.138∑X2/n-1=0.138/4=0.034S=√0.034 = 0.18(3)标准差的应用:a. 表示测定结果的离散程度,两组测定值在单位相同、均数相近的条件下,标准差越大,说明测定值的变异程度就越大,即测定值围绕均数的分布较离散,如标准差较小,表明测定值的变异较小,即测定值围绕均数的分布较密集,均数的代表性好。
\b. 用标准差计算变异系数(相对标准偏差),当两均数相差较大时,不能直接用标准差比较其变异程度的大小,可用相对标准偏差比较,其算式为:RSD%=S/ X×100%同标准差一样,相对标准偏差越小,说明测定结果的变异就小,反之就大。
卫化学检验方法的精密度就是用相对标准偏差表示的。
2 标准误:描述样本均数的抽样误差,即样本均数与总均数的接近程度,称为样均数的标准误。
样本数量越多,标准误就小。
仪器校准、标液核查、质控考核、水样比对、加标回收和系统审核-解释说明
仪器校准、标液核查、质控考核、水样比对、加标回收和系统审核-概述说明以及解释1.引言1.1 概述:仪器校准、标液核查、质控考核、水样比对、加标回收和系统审核是对实验室分析工作中的关键步骤进行全面管理和监控的重要措施。
这些步骤涵盖了从仪器设备的准确性和稳定性校准、标准物质的准确性和浓度核查、实验过程中的质量控制、对样品结果的准确性和可靠性进行比对、以及在分析过程中的溶剂回收和废物处理等环节。
通过对这些环节进行规范化管理和控制,可以有效提高实验室的准确性、可靠性和质量,确保实验结果符合标准和要求,为科学研究和生产活动提供可靠支持。
在本文中,将针对这些关键步骤进行系统性的介绍和阐述,旨在帮助读者深入了解实验室管理中的重要环节,提高实验室管理水平和实验质量,促进科研成果的准确性和可靠性。
1.2 文章结构文章结构部分主要介绍了本文的组织方式和内容安排。
文章主要包括引言、正文和结论三部分。
引言部分包括概述、文章结构和目的。
在概述部分,简要介绍了本文的主题和重要性。
文章结构部分即是当前所述的部分,用于说明文章的整体结构和各个部分的内容。
目的部分则是说明本文的写作目的和主要聚焦点。
正文部分分为仪器校准、标液核查、质控考核、水样比对、加标回收和系统审核六个主要内容部分。
每个部分都包含了要点和详细内容的介绍,用于详细阐述各个主题的重要性和实践操作。
结论部分主要包括总结和展望两个部分。
总结对文章的核心内容进行归纳概括,展望则是对未来发展的预期和展望,为读者提供更加深入的思考和探讨方向。
1.3 目的本文的主要目的是介绍仪器校准、标液核查、质控考核、水样比对、加标回收和系统审核等实验室常用的技术操作和方法。
通过详细描述每个步骤的操作要点和注意事项,帮助读者了解如何正确操作仪器校准和标液核查,如何进行有效的质控考核和水样比对,以及如何进行加标回收和系统审核。
同时,本文旨在提高实验室工作人员对于仪器校准和质控环节的重视,以确保实验室成果的准确性和可靠性,为科研工作和数据分析提供可靠的技术支持。
浅谈水质分析的质量控制
直 接监 测 出数 据 的仪器 进 行规 范 的 操 作 以及 日常 的正
确 维护 之外 , 还 必 须 严 格 的依 据 计 量 认 证 所 规 定 的要
废处理 , 并 重新 采样 ,针对 其 中出现 的 问题 和采样 人 员 及 时地 进行 沟通 和 指导 。另 外 , 考 虑 到 采样 地 点 条件 、
水样 被器 皿 中残 留的上一 次 的水 污染 ; 在送样 以及 样 品
果 就是 样 品加标 回收率 。要说 明 的是 , 在 日常 的水样实
* 收 稿 日期 : 2 0 1 2 — 1 1 — 3 0
作者简介 : 胡萍 ( 1 9 6 1 一 ) , 女( 汉族) , 湖北宜昌人 , 工程师 , 现从事实验 室相关技术工作。
平行样 分 析是指 为 了更 好 地 反 映监 测 结果 的精 密 度, 核查 同一批 次水样 监 测 结果 是 否 稳 定 , 在完 全一 样
的实 验条件 下 , 监测人 员拿 2份或 是更 多份 的同一水 样 进行 同步分 析 。如果是 由采 样人 员 从 现 场 采样 开 始 就
使 用 的各种 器皿是 否通过 了检定 及校 验 , 所 用仪器 是否 沾 有还 在有 效使用期 的计 量合格 证 , 化 学试 剂 以及 标准 溶 液过 没过期 等 , 从 而 在可 以纠 正 的范 围 内, 降 低外 界 环境 对水 质分 析结果 的不利 影 响 。
3 实验 室 内分析 中的质 量控 制 3 . 1 平行样分 析
( 包括 室 内温度 、 湿 度及 电源情 况 、 卫 生 洁净 等 )进 行 充
足的准 备和 检查工 作 , 比如 , 检 查 分 析 仪器 的是 否 能够 正 常使 用 , 用 来分 析 的水质 是 否 满 足监 测 的要求 , 监 测
如何做好水质分析质量控制
如何做好水质分析质量控制水质分析质量控制是实验室做好检测工作的重要环节,是把分析工作中的误差,减小到一定的限度,用以控制和减小误差的措施,其目的是确保检测数据的准确可靠,使其在给定的置信水平内。
过程是通过对有证参考物质(或控制样品)的检验结果的偏差来评价分析工作的准确度;通过对有证参考物质(或控制样品)重复测定之间的偏差来分析工作的精密度。
实验室的分析质量控制除了制定切实可行的管理制度外,还应讲究科学的定量的管理方法。
从实验室管理的角度上控制我们从预先控制,过程控制和事后控制这三个控制阶段入手来抓,因为这三个控制阶段相互影响并形成一个循环的过程。
那么我站是如何来做好水质分析质量控制的呢?一、预先控制预先控制是质控工作的起始点,是在分析工作开始之前所实施的控制,因此它是一种预防性的控制。
为了做好预先控制我们从以下几个方面来做好工作:1.人员。
检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要条件。
检测人员水平的高低直接影响着检测数据的准确可靠,目前尽管各实验室现代化仪器愈来愈多也越来越复杂,但技术判断、经验、技巧、专业水平仍是非常重要的。
2.仪器设备。
实验分析需要合适的设备和仪器,实验的成功或失败常常可以追溯到仪器设备的配备和使用的合理性。
因此配有专人对仪器设备进行日常维护和保养,有效地保证了设备的完好率和准确度。
进行定期检定和期间核查,保证了仪器设备的可溯源性。
3.环境。
仪器所处的环境是十分重要的,现在大多数精密仪器都对室内的温度和湿度有要求。
我站配备空调、抽湿机和通风厨等设施并保持实验室内的干净清洁卫生,确保实验室的检测设备、辅助设施、操作空间、工作环境、能源、照明、温湿度、通风等条件满足检测工作的需要。
4.检验方法。
是水质检测的依据,我们必须使用国家、行业发布的标准方法。
当有些标准方法对于在仪器操作使用、样品的制备和处置、检测工作程序等方面的说明尚不能准确指导检测工作时,我们编制作业指导书来规范检测工作。
GC_MS在水质检测中的应用
GC/MS在水质检测中的应用发布时间:2022-09-14T02:56:34.935Z 来源:《科技新时代》2022年第2月第4期作者:高颖[导读] GC/MS技术在水质监测中得到了广泛的应用,特别是对复杂的化学成分的分离、鉴别和定量分析。
通过大量的实高颖山东岩溶泉检验检测中心有限公司山东省聊城市 252200摘要:GC/MS技术在水质监测中得到了广泛的应用,特别是对复杂的化学成分的分离、鉴别和定量分析。
通过大量的实际应用,证明了它具有良好的选择性和敏感性,已经成为一种重要的水质监测技术。
本文简要介绍了 GC/MS技术在水质中的应用。
关键词:GC/MS;检测;应用随着国家加快建立资源节约型社会,水资源在国家生活中的作用日益突出,因此,如何加强城市污水处理,促进城市再生水的利用,是提高水资源利用率的一个重要途径。
一、水中有机污染物概况由于工业和农业的快速发展和人们的生活水平的提高,目前已经有数千种人造化合物。
同时,大量的工业污水中含有多种有毒、有害的物质;在没有经过任何处理的情况下,直接或间接地排放到自然水域,对水环境造成了严重的影响。
目前,我国的水环境污染现状是,水体中的有机物质含量不断增加,水体中的有机物质含量也在不断增加。
大多数有机物质对人体具有急性和慢性作用;一些毒素可以通过直接或间接的方式沉积在组织中,从而影响到细胞 DNA的结构,从而产生“三致”效应。
由于水体中的有机物质数量众多,而且其含量普遍偏低,难以进行有效的监测。
目前,常用的方法是利用已有的分离能力和定性定量的方法来进行。
近几年来,新的色谱技术层出不穷,例如:顶空气相色谱、毛细管色谱、衍生色谱等,尤其是色谱- MS技术的发展与发展,为水中有机污染物的分析与检测开辟了广阔的发展空间。
二、气相色谱-质谱联用技术霍姆斯于1957年和莫雷尔率先实现了 GC与 MS的结合。
单一的分析方法很难处理复杂的多成分混合物,通常要用两种或两种以上的方法来处理。
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文
化学分析结果质量评价方法加标回收率计算-分析化学论文-化学论文——文章均为WORD文档,下载后可直接编辑使用亦可打印——1 加标回收率内涵。
作为内部质量评价的一个重要手段,对加标回收率的测定,就是判断一种化学样品在处理过程中出现污染或损失情况的关键。
加标回收率法从某种程度可以反映出被测样品的数据的准确度,所以在化工研究所常常用这种方法来测定已知标准物的回收率。
一般来说,一批产品会随机抽取10%~20% 的样品来进行加标回收率的检验。
加标回收率的测定方法会首先选定一种样品的子样,在它其中加入定量的标准物质,然后将它的测量结果减去样品本体的测定值,就能得到该样品的标准物质加标回收率。
公式为:P(回收率)=(加标试样测定值-式样测定值)/ 加标量x100%.2 加标回收率数值的影响因素。
2.1 实验条件。
加标回收率对实验条件要求较高,比如一些仪器或装置等硬件设备,如果不符合标准,那么测量出来的加标回收值也会有巨大偏差。
比如说对水中硫化物的测量就要求水质必须达到相应标准才能进行测试。
2.2 关于样品的本底值。
加标回收率虽然与测试样本的浓度水平不存在太大关系,但如果在低浓度的样本液体中,样品的本底值就会影响到加标回收率,所以说,加标回收率会随着样品中本底值的降低而降低。
2.3 加标量与加标回收率的关系。
加标回收率能影响到加标量的大小。
比如说,加入过多或过少的标准物质,都会影响加标样品中的待测物浓度,无法控制它们处于相同的精度范围内。
同时,如果在样品中待测物含量很高,此时依然加入过高含量的标准物,就会使加标测定值接近甚至超过检测方法的上限,从而得到误差很大的加标回收值。
所以在加标后,如果能将浓度上限调整到0.4~0.6 为最佳。
3 加标回收实验的两种方式。
水质质控的加标回收率测量方法有两种,一是空白加标回收。
所谓空白加标回收就是指在还未经过测量物质的空白样品中加入一定量的标准物质,然后按照样品的处理步骤进行分析,所得到的结果与理论值的比值就称为空白加标回收率。
浅析加标回收率在农残检测中的应用
浅析加标回收率在农残检测中的应用1. 引言1.1 加标回收率的概念加标回收率是指在农残检测中,通过向样品中加入已知浓度的目标物标准品,再进行测定和浓度计算,从而评价分析方法的准确性和可靠性的指标。
加标回收率是用于评价分析方法准确性的重要参数之一,其计算方法相对简单明了,能够客观地反映出实际检测结果的准确程度。
在农残检测的实验中,我们通常会事先向样品中加入已知浓度的标准品,然后进行分析测定。
通过比较实际检测到的浓度与加标浓度之间的差异来计算加标回收率。
加标回收率的计算公式为:\(加标回收率=(实测浓度-原始浓度)/加标浓度\times 100\%\)加标回收率的值越接近100%,说明分析方法的准确性越高,反之则表示方法存在一定程度的偏差。
加标回收率在农残检测中的应用是非常重要的,可以帮助实验人员及时发现和纠正分析方法中的误差,确保检测结果的准确性和可靠性。
通过加标回收率的计算,还能够评价不同实验条件下方法的稳定性和可重复性,为实验结果的科学性提供保障。
1.2 农残检测的重要性农残检测是指检测食品、饮用水、土壤等中残留的农药、兽药、禽药等化学物质的过程。
由于现代农业生产中广泛使用化学农药和兽药,残留在农产品和环境中的农药残留物对人体健康和环境造成潜在的危害。
进行农残检测是确保食品安全、保护环境和人类健康的重要手段。
农残检测可以有效保护消费者的健康。
食品中若含有超标农残残留物,长期食用会对人体造成慢性毒性作用,甚至引发严重的慢性病。
通过农残检测,可以及时发现超标农残残留,确保食品安全。
农残检测有助于维护环境的健康。
残留在土壤和水体中的农药残留物会对生态系统造成破坏,影响土壤质量和水质,对生态环境造成污染。
通过农残检测,可以及时发现环境中的农药残留情况,采取有效措施进行治理。
农残检测的重要性不可忽视。
只有通过科学的检测手段对农产品中的农药残留进行准确监测,才能保障人类健康和环境安全。
【内容字数:265】2. 正文2.1 加标回收率在农残检测中的应用加标回收率是一个在农残检测中非常重要的指标,它可以帮助我们评估检测方法的准确性和可靠性。
加标回收率计算方法
加标回收率有空白加标回收和样品加标回收两种空白加标回收:在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
样品加标回收:相同的样品取两份,其中一份加入定量的待测成分标准物质;两份同时按相同的分析步骤分析,加标的一份所得的结果减去未加标一份所得的结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
加标回收率的测定, 是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术.对于它的计算方法, 给定了一个理论公式:加标回收率= (加标试样测定值-试样测定值)÷加标量×100%.理论公式使用的约束条件加标量不能过大,一般为待测物含量的0.5~ 2.0倍, 且加标后的总含量不应超过方法的测定上限; 加标物的浓度宜较高, 加标物的体积应很小,一般以不超过原始试样体积的1%为好。
加标后引起的浓度增量在方法测定上限浓度C的0.4~0.6(C)之间为宜。
对分光光度计来说,吸光度A在0.7以下,读数较为准确。
回收率计算结果不受加标体积影响的几种情况下列情况下, 均可以采用公式(2) 计算加标回收率。
(1) 样品分析过程中有蒸发或消解等可使溶液体积缩小的操作技术时, 尽管因加标而增大了试样体积, 但样品经处理后重新定容并不会对分析结果产生影响. 比如采用酚二磺酸分光光度法分析水中的硝酸盐氮(GB7480287) , 样品及加标样品经水浴蒸干后, 需要重新定容到50 mL 再行测定。
(2) 样品分析过程中可以预先留出加标体积的项目, 比如采用离子选择电极法分析水中的氟化物(GB7484287) , 当样品取样量为35 mL、加标样取5.0mL 以内时, 仍可定容在50 mL , 对分析结果没有影响。
(3) 当加标体积远小于试样体积时, 可不考虑加标体积的影响. 比如采用4-氨基安替比林萃取光度法分析水中的挥发酚(GB7490287) , 加标体积若为1.0 mL , 而取样体积为250 mL 时, 加标体积引起的误差可以忽略不计。
水质检验中回收率的校正问题
54 水质检验中回收率的校正问题 第 25 卷
a1 向水样加 110m l, (10Λg m l) 标准溶液的 回收率:
× 100◊ = 107◊ 假设不校正:
∵ 1 50 +
1<
5◊
应不必校正
∴ 回收率 (P ) ◊
=
0. 202 - 0. 005
于 5% 时, 不必经体积校正计算回收率; 反之大于
5% 时, 必须体积校正计算回收率。
1 实验部分
111 主要仪器与试剂
AA - 670 型日本岛津原子吸收分光光度仪
日本制造的铜空心阴极灯, 优级浓硝酸、铜标准溶
液 (国家标物研究中心提供) , 二次去离子纯水。
112 选定的仪器工作条件 (见表 1)
0. 501
99
5
50
3. 0
0. 605 0. 610
0. 608
107
பைடு நூலகம்
6
50
3. 5
0. 700 0. 700
0. 700
106
212 计算公式和计算结果的分析
21211 回收率〔1〕〔2〕(P ) % =
X-
B × (V V+
T
× V
Λ +
Λ
Λ)
)
×100%
式中: X ——加标样品测定值, m g L
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
∵
50
2. +
5 2.
5
<
5◊
应不必校正
∴ 回收率 (P ) ◊
浅谈样品加标回收率
浅谈样品加标回收率宋树成;郭如侠【摘要】样品加标回收率是实验室内用以质量自控的常用技术,其计算公式由于项目及实验方法的不同,而呈现出多种不同的形式.该文从样品加标回收率的定义及原始计算公式开始,结合实际检测项目,对不同项目的加标回收率计算公式加以推导和简化,并对其影响因素加以分析,以资化验员实际操作参考.【期刊名称】《水科学与工程技术》【年(卷),期】2011(000)004【总页数】2页(P92-93)【关键词】样品加标回收率;质量控制;原始公式;推导【作者】宋树成;郭如侠【作者单位】河北省张家口水文水资源勘测局,河北张家口075000;河北省张家口水文水资源勘测局,河北张家口075000【正文语种】中文【中图分类】TV2141 回收率1.1 回收率的几个定义回收率是反映待测物在样品分析过程中损失程度的指标,损失越少,回收率越高,它与真实成分和分析的准确度有密切的关系。
准确度指用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度,有时也称真实度。
加标回收率的测定是实验室内经常用以自控的一种质量控制技术。
它分为空白加标回收率和样品加标回收率两种。
(1)空白加标回收率。
在没有被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质,按样品的处理步骤分析,得到的结果与理论值的比值即为空白加标回收率。
(2)样品加标回收率。
相同的样品取两份,即两个子样,其中一个加入定量的待测成分标准物质;两个子样同时按相同的分析步骤分析,加标的一个所得结果减去未加标一个所得结果,其差值同加入标准物质的理论值之比即为样品加标回收率。
目前在实验室内经常用样品加标回收来达到准确度质量控制的目的。
1.2 样品加标回收率原始公式样品加标回收率一般有浓度加标计算、物质的量加标计算、吸光度加标计算等多种计算方法,由于具体操作时,必须涉及加标液的浓度、体积,所以笔者比较倾向于质量加标计算,其公式为:式中 P为样品加标回收率;m1为未加标试样测定质量值;m2为加标试样测定质量值;m0为加标质量值(公式中字母的含义下同)。
化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定
化学需氧量检测的标准方法及加标回收率的测定
王红;张威;范丹
【期刊名称】《辽宁师专学报(自然科学版)》
【年(卷),期】2015(017)002
【摘要】用重铬酸钾法对化学需氧量进行分析并进行加标回收.建立水质化学需氧量分析的加标方案和方法,提高了分析准确度.加标量一般是待测物含量的0.5~2.0倍.加标物以浓度高、体积小为好,加标物的体积不超过原始试样体积的1%,加标后总含量不超过方法的线性范围最大值.化学需氧量分析的加标回收率为100.3%.【总页数】4页(P99-101,108)
【作者】王红;张威;范丹
【作者单位】中国石油抚顺石化公司合成洗涤剂厂质检车间,辽宁抚顺113004;中国石油抚顺石化公司合成洗涤剂厂质检车间,辽宁抚顺113004;中国石油抚顺石化公司合成洗涤剂厂质检车间,辽宁抚顺113004
【正文语种】中文
【中图分类】X502
【相关文献】
1.化学需氧量国家标准方法的改进 [J], 韦利杭;李震宇
2.四种化学需氧量测定标准方法的比较 [J], 杨彤;李雪梅;程晓菁;何政
3.国家标准方法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留量检测方法的改进 [J], 宋瑞; 李云; 赵义良; 田梅; 王志恒; 何立宁
4.“恒电流库仑法测定化学需氧量”研制成功——介绍一种测定化学需氧量的新方
法、新仪器成果报告会 [J], 黄德济
5.《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》检测方法验证 [J], 白玉玮
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
ICP-MS检测技术在水质分析中的运用探讨
ICP-MS检测技术在水质分析中的运用探讨发布时间:2022-09-20T02:00:57.861Z 来源:《科技新时代》2022年(2月)4期作者:虞文婷[导读] ICP-MS是一种可以精确测定水体中元素含量的新技术,它不仅线性范虞文婷苏州帕诺米克生物医药科技有限公司江苏苏州 215000摘要:ICP-MS是一种可以精确测定水体中元素含量的新技术,它不仅线性范围宽,而且易于消除,干扰也很少。
因此,ICP-MS技术在目前的水质检测中得到了广泛的应用,它可以精确地监测水中的各种元素和各种金属的含量。
关键词:ICP-MS检测技术;水质分析;运用水,深入宇宙,深入我们的体内,可以说无处不在。
可以说,地球上的一切都是由水组成的,没有水,就没有了生命,也就没有了人类的社会。
所以,对于水的研究就显得非常的重要了,比如地下水的基础知识、水文地质、物探、水资源的勘探、水质的动态变化和预测,以及如何解决这些问题。
水分析的基本依据是水质的检验,所以水质的全面分析是所有的水质研究的基础,但目前中国大部分的实验室都还在使用常规的常规方法进行水质全面分析。
比如,用辐射光谱对水中的钾钠进行了测定[1]。
采用 EDTA容量法对水中Ca-Mg进行了测量,对硫酸根进行了重量法,对水中的SiO2进行了测量。
由于分析项目繁多,分析过程繁琐,容易受外部环境的干扰,而且水体成分的组成也受酸性的影响,由于某些成分的测定需要在规定的时限内进行,所以对测试结果的快速、精确和及时是必需的。
但传统的方法操作繁琐,耗时长,难以完全适应现代水质的全面分析。
ICP光谱技术在很多方面都符合水质分析的需要。
在 ICP法中,液体是最合适的方法,而水恰好是液体。
只是由于分析元素含量过低,需要进行浓缩。
只要水质纯净、无悬浮杂质,其它元素都可以直接送入 ICP进行分析。
虽然水体中的元素含量没有太大的变化,但大多数都很低,只有极少数的元素含量较高,所以 ICP的线性范围和较小的检测限对水质进行全面的分析是有益的。